Хром, определение в присутствии ванадия

При определении хрома в присутствии ванадия потенциометрическим методом на титрование навески 1,2000 г затрачено 25,50 мл соли Мора (Г [c.86]

Реакция определения никеля (И) диметилглиоксимом (ОНг) в щелочной среде в присутствии окислителей получила большое распространение. В результате реакции образуется соединение, растворы которого окрашены в бурый цвет (отношение N1 [)Нг = = 1 3). Максимальное поглощение наблюдается при >, = 470 нм-, значение е= 13 000. В качестве окислителя используют раствор иода. Никель может быть определен указанной реакцией в сталях в присутствии ванадия, молибдена. Вольфрам, хром и титан могут присутствовать до 18%. Мешают медь, кобальт и все элементы, ионы которых дают осадки гидроокисей в щелочной среде. Это первый недостаток метода, второй — малая чувствительность. [c.493]

Несмотря на достаточное различие стандартных или формальных потенциалов соответствующих редокс-систем, дифференцированное титрование ионов марганца (VII), хрома (VI) и ванадия( /) неосуществимо из-за необратимости редокс-пар, к которым принадлежат определяемые компоненты. Поэтому в одной аликвотной части раствора определяют суммарное содержание элементов, затем в том же растворе или в новой порции — один ванадий (V), полученный в условиях, обеспечивающих существование марганца и хрома в низших степенях окисления. Ниже описан метод определения хрома и ванадия или марганца и ванадия при совместном присутствии. [c.132]

В присутствии ванадия результаты титрования дают сумму хрома и ванадия. В этом случае определяют отдельно ванадий и вычитают из общего объема раствора соли Мора, израсходованного на титрование обоих элементов, тот объем, который соответствует определенному количеству ванадия. [c.190]

В прямом методе определению олова не мешает присутствие до 30% хрома, молибдена и ванадия, до 10% алюминия и 1% железа. [c.96]

Выполнение определения содержания хро-ма в присутствии ванадия. Навеску металла от 0,1 до 2 г (в зависимости от содержания хрома) растворяют в конической колбе емкостью 500 мл простые стали—в 50 мл серной кислоты 1 4 стали, содержащие вольфрам и ниобий — в смеси, состоящей из 10 мл серной кислоты (пл. 1,84), 5—7 мл фосфорной кислоты (пл. 1,7) и 40 мл воды сплавы на основе никеля растворяют в 40 мл царской водки. Растворение сначала идет на холоду, а потом при подогревании на песчаной бане. После полного растворения навески к раствору добавляют по каплям 3—4 жл азотной кислоты (пл. 1,4) для разрушения карбидов и окисления железа. Раствор кипятят до удаления окислов азота без соляной кислоты и до начала выделения паров SO3 в присутствии соляной кислоты. В сталях, содержащих большое количество карбидов, раствор лучше вначале выпарить до появления паров SO3, а затем разрушить карбиды азотной кислотой, после чего раствор вновь упарить до появления паров SO3. [c.332]

При определении содержания ванадия, никеля, железа, цинка, хрома и меди в нефтяных и других жидких органических продуктах [46, 47] 1—10 г пробы смешивают с равным количеством концентрированной серной кислоты и нагревают до полного испарения кислоты. Кокс дожигают в муфельной печи при 500—600 °С, а полученную золу растворяют в нескольких каплях водного раствора серной кислоты (1 1 по объему). Раствор выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 1 жл водного раствора, содержащего 5 объемн. % серной кислоты, 0,5% хлористого натрия (буфер) и 0,005% кобальта (внутренний стандарт). Если в образце присутствует хром, то для его перевода в растворимое состояние золу сплавляют с 20—30 мг пиросернокислого калия. Эталоны готовят растворением в воде сернокислых солей соответствующих металлов. Ванадий и хром вводят в форме ванадата аммония и двухромовокислого калия. Все эталоны содержат по 5 объемн.% серной кислоты, 0,5% хлористого натрия и 0,005% кобальта. По три капли раствора наносят на плоский торец графитового электрода особой чистоты марки В-3 и жидкую часть испаряют при нагреве на электроплитке. [c.160]

Этот метод применим в присутствии меди, кобальта, никеля, марганца, цинка, магния и ртути. Хорошие результаты получаются также в присутствии щелочноземельных металлов, алюминия, урана и кадмия, если осаждение проводить медленным добавлением ацетата аммония к горячему солянокислому раствору молибдена, содержащему небольшой избыток свинца. Соли щелочных металлов не препятствуют определению, за исключением сульфатов, которые должны быть удалены в случае наличия в растворе щелочноземельных металлов. В отсутствие последних небольшие количества сульфатов, такие, какие могут образоваться при растворении сульфида молибдена, не оказывают влияния на осаждение. При наличии в растворе сульфатов и хлоридов следует избегать введения в раствор большого избытка свинца. Свободные минеральные кислоты и винная кислота препятствуют количественному осаждению молибдена, а железо, хром (П1), алюминий, ванадий, вольфрам и кремний, если присутствуют в значительных количествах, загрязняют осадок. Фосфор, хроматы и арсенаты должны отсутствовать. К элементам, мешающим определению, относятся также олово, титан и другие элементы, соли которых легко гидролизуются. [c.366]

Полученный плав обрабатывают водой при кипячении, фильтруют и промывают нерастворимый в воде остаток 1 %-ным раствором карбоната натрия. В остатке можно определить железо, титан и цирконий ранее описанными методами . В фильтрате можно определить колориметрически хром, если он присутствует в количестве достаточном, чтобы придать раствору заметную окраску (см. ниже, стр. 978). После этого, или тотчас же, если не проводили колориметрического определения хрома, прибавляют достаточное количество нитрата аммония, чтобы весь карбонат йог вступить с ним в реакцию, и нагревают на водяной бане, пока не будет удалена ббльшая часть карбоната аммония. При этом осаждается весь или почти весь алюминий вместе с фосфором и частью присутствующего ванадия. Осадок промывают разбавленным раствором нитрата аммония, пока желтый цвет хромата не исчезнет совершенно из промывных вод, после чего растворяют осадок в азотной кислоте и осаждают фосфор раствором молибдата аммония. Фильтрат от алюминия и фосфора, содержащий хром в виде хромата и большее или меньшее количество ванадия, может быть обработан, как описано ниже. j [c.977]

При полном или почти полном отсутствии ванадия, как это бывает в тех богатых магнием горных породах (перидотитах) которые содержат большие количества хрома, приведенный нин<е метод выделения и весового определения хрома дает хорошие й согласующиеся результаты но в присутствии ванадия (а лучше всего предполагать его присутствие) нужно отдавать предпочтение колориметрическому методу. [c.978]

Кулонометрическое определение титана трехвалентным железом. III. Определение следовых концентраций титана и определение в присутствии ванадия после восстановления двухвалентным хромом. [c.136]

Определению хрома мешает присутствие в растворе ионов ванадия, урана, марганца (Н) и восстановителей. [c.68]

Молибден, ванадий, хром и фториды не мешают определению. Присутствие меди, никеля и кобальта мешает определению железа. Влияние марганца устраняется в ходе анализа. [c.356]

Определение марганца в присутствии хрома и ванадия. После окисления висмутатом можно титровать марганец (VII), не восстанавливая при этом хрома (VI) и ванадия (V), титрованным рас- [c.876]

Реакция практически специфична для титана. Только вольфрам и большие количества молибдена и хрома (III) изменяют окраску. Ниобий мало ощутимо окрашивает раствор. Метод рекомендуется для определения титана в присутствии ванадия. К сожалению, в концентрированной серной кислоте, в какой проводят определение, сульфаты многих металлов [железа (III), алюминия, никеля, кобальта и т. д.] малорастворимы и вызывают помутнение раствора. [c.1034]

Если в исследуемом образце присутствует ванадий, то он должен быть отделен от хрома электролизом на ртутном катоде, как описано ниже (см. Колориметрическое определение , стр. 158). [c.151]

В присутствии хрома (VI) оба элемента восстанавливают солью Мора, затем ванадий окисляют перманганатом калия и далее определение заканчивают, как при определении одного ванадия. [c.164]

Определению мешают по механизму (б) — золото (1П) Ф = 1,1), рений (VII) (3000) и ртуть по механизму (в ) — серебро, хром (VI), вольфрам, ванадий, анион NO3. Обработка растворов металлической медью (цементация), предусмотренная прописью определения, устраняет мешающее влияние до 100—200 жкг золота и до 10—20 жг ртути и серебра. Присутствие в растворе 1 г железа, меди или молибдена не влияет на результаты определения. [c.206]

Препятствующие анализу вещества. Определению мешает молибден, который образует тоже красно-фиолетовый продукт реакции. Кроме того, ртуть (I и II) при низкой кислотности взаимодействует с реактивом с образованием вешества синего или фиолетово-синего цвета. Железо (III) и ванадий (V) образуют при действии реактива продукты, окрашенные в желтый или желто-бурый цвет. Поэтому допустимы только небольшие количества этих катионов (до 0,1 жг в испытуемой пробе). Однако при введении фосфорной кислоты в качестве комплексообразователя можно вести определение хрома в присутствии железа. [c.360]

Трехвалентное железо можно титровать в присутствии ванадия в среде триполифосфата [221. К анализируемому раствору соли трехвалентного железа прибавляют 3 г гексагидрата триполифосфата натрия и нейтрализуют кислоту добавлением карбоната натрия, избегая его избытка. Затем титруют стандартным раствором соли двухвалентного хрома, содержащим триполи фат, в присутствии нейтральрота или кристаллвиолета в качестве индикатора. При определении 10,6 н 59,1 мг Ре найдено его соответственно 10,3 и 58,8 мг. [c.140]

При раздельном определении трехвалентного железа и пятивалентного ванадия в среде триполифосфата сначала титруют ванадат раствором соли двухвалентного хрома в присутствии индигокармина, а затем сумму трехвалентного железа и пятивалентного ванадия в присутствии нейтральрота. По разности находят количество железа. При определении 15,6 и 46,9 мг [c.140]

Как правило, колориметрическому определению бора мешают присутствие окислителей (нитраты, хроматы, перекись водорода), разрушающих красители, фтор-ион, образующий комплексное соединение с бором [91], а также некоторые элементы, такие, как железо, никель, марганец, мель, хром, кобальт, алюминий, ванадий, титан, молибден, цирконий, олово, мышьяк. Влияние окислителей устраняют восстановлением их гидразином, фтор-ион связывают добавлением двуокиси кремния. В литературе имеется обзор методов определения бора с применением дистилляции, ионного обмена, электролиза с ртутным катодом и определения в видимой и УФ-обла-сти спектра с применением флуорометрии, спектроскопии, полярографии и амперометрического титрования в урановых материалах, полупроводниках, сталях и цвет ных сплавах [107, 108]. Подробно методы отделения ме- тающих примесей изложены в п. 2 гл. I. [c.49]

Если в руде одновременно с хромом присутствует ванадий, последний при восстановлении хрома раствором соли Мора также восстанавливается, а при титровании избытка соли Мора перманганатом калия количественно окисляется. Таким образом, присутствие ванадия не сказывается на результате определения хрома. [c.359]

Из изложенного видно, что прежде чем приступить к фазовому анализу, необходимо определить содержание хрома, молибдена, фосфора, ванадия и мышьяка и сопоставить полученные данные химического анализа с результатами минералогического исследования. Затем можно проводить определение по полной схеме или применяя ее частично, опуская операции извлечения тех минералов, присутствие которых не установлено минералогами или не подтверждается элементарным анализом пробы. [c.76]

В работе [1183] описан фотометрический метод определения марганца в сталях и чугунах в присутствии ванадия и хрома, основанный на экстракции перманганата тетрафенилфосфония хлороформом или дихлорэтаном из сернокислого раствора. [c.160]

Имеются и другие органические реагенты, содержащие оксим-ную группу, которые применяются в экстракционно-фотометрическом анализе. Так, разработан экстракционно-фотометричес-кий метод определения никеля с помощью 4-изопропил-1,2-ци1 -логександиоксима. Метод применен для определения следовых количеств никеля в воде, соляной кислоте, сплаве натрия с литием, мета.члическом литии и других материалах [211]. Аналогичный способ, основанный на извлечении никеля в виде его соединения с 4-метилциклогексан-1,2-диондиоксимом, использован для определения никеля в присутствии ванадия, тория, меди, хрома и железа [212]. Комплекс никеля с а-фурилдиоксимом применен для экстракционно-фотометрического оиределения пн- [c.244]

В кислых средах для отделения вольфраматов и молибдатов от других ионов удобно пользоваться лимонной кислотой, образующей с молибдат- и вольфрамат-ионами прочные комплексы. Клемент [53] изучал отделение молибдат-ионов от таких металлов, как медь, свинец, никель, железо, хром и ванадий (IV), которые в лимоннокислой среде при pH 1 могут быть поглощены катионитами в Н-форме. Как показали И. П. Алимарин и А. М. Медведева [3], при более высоких значениях pH поглощение катионов затрудняется вследствие образования цитратных комплексов. Методика Клемента была тщательно проверена и слегка видоизменена Уоткинсопом [118 ], который установил, что она пригодна также для удаления элементов (железа, меди, олова и ванадия), мешающих спектрофотометрическому определению вольфрама (вольфрам и молибден оказываются в вытекающем растворе). Метод применялся для определения этих элементов, а также ванадия, в почвах и растениях. Аналогичный метод использовался для удаления иопов, мешающих полярографическому и снектрофотометрическому определению молибдена в сталях [17. 84] и минералах [51]. Если в растворе присутствует ванадий в виде ванадата, то перед катионообменным отделением от молибдата он должен быть восстановлен двуокисью серы [56]. [c.352]

Бленди и Симпсон [478] исследовали 4-метилциклогександион-диоксим (рис. II) и разработали фотометрический метод определения никеля, основанный на экстракции толуолом соединения никеля (е = 3300 при % = 365 ммк). Экстракция проводилась при pH водного раствора 5,0—5,5 соединение никеля образуется при pH 3—7 в присутствии ванадия, меди, тория, железа, хрома. Метод позволяет определить 5 мкг N /25 мл с ошибкой + 1,2%. [c.107]

Навеска сплава 0,8500 г подготовлена для определения ванадия и хрома феррометрическим методом. На титрование навески при определении ванадия было затрачено 15,60 мл раствора соли Мора и при определении суммы ванадия и хрома — 26,60 мл раствора соли Мора. На титрование 25,00 мл 0,2160 н. К2СГ2О7 в присутствии фенилантраииловой кислоты расходуется 27,00 мл раствора соли Мора. Рассчитайте процентное содержание ванадия и хрома в исследуемом образце. [c.86]

Методы определения марганца в присутствии ванадия и хрома описаны в разделе Ванадий . Марганец(VII) в этих случаях восстанавливают солью Мора [6], ферроцианидом калия [7], иодидом калия [8]. Титрование иодидом калия не дает воспроизводимых результатов [8], однако подробное исследование скорости реакции между Мп и показало [9], что этот метод дает вполне надежные результаты на фоне 0,1 AI серной кислоты. При этой концентрации кислоты Мп восстанавливается до Мп . При концентрации же кислоты 7,5 и. восстановление может идти до Мп , чем и может объясняться невоспроиз-водимость результатов. [c.201]

Определение марганца (VII) и хрома(VI) в присутствии ванадия (V) осуществляют при помощи бромида калия [10], поскольку скорость реакции ванадия (V) с бромидом во много раз меньще, чем скорость реакции между бромидом и перманганатом и бихроматом, даже в 10 н. серной кислоте. Хорошо идет также реакция окисления МпП до Мп перманганатом при pH 6—7, причем Мп связывают пирофосфатом в прочное комплексное соединение. Подробное изучение этой реакции [11], позволило установить, что наиболее удобным для титрования является потенциал платинового электрода +0,4 В (МИЭ), при котором полностью исключается как анодный ток окисления Мп , так и катодный ток образующегося при титровании Мп , вследствие чего кривые титрования получаются весьма отчетливыми (формы б), так как возрастание тока обусловлено только избытком перманганата. Состав пирофосфатиого комплекса отвечает формуле Мп(Н2Рг07)Г. Метод проверен на стандартных образцах марганцевой руды (№ 1-а, 44-а, смеси стандартного образца № 44-а и стандартного образца хромовой руды № 132). В присутствии хрома добавляют во время разложения пробы около 10 мл фосфорной кислоты плотностью 1,7 г/смз и выжидают 15—20 мин, чтобы хром (III) связался в комплекс, не взаимодействующий с перманганатом [12]. [c.201]

При колориметрическом анализе довольно часто бывает, что реактив К, прибавляемый для переведения определяемого иона X в окрашенное соединение ХК, реагирует аналогичным образом с посторонним элементом М. Так, при окислении марганца до перманганата окисляется также хром и окраска хромата мешает точному колориметрическому определению марганца. При определении титана при помощи перекиси водорода в присутствии ванадия образуется также желтое перекисное соединение последнего. При определении алюминия посредством ализарина в присутствии железа образуется также ализарат железа и т. д. [c.154]

Примечание. Описанный ход анализа предназначен в основном для образцов с низким содержанием ванадия. При содержании ванадия больше 0,1% можно пользоваться другими методами. Например, сталь растворяют в серной кислоте и для окисления железа добавляют азотную кислоту. Ванадий можно затем окислить персульфатом аммония при кипячении и определить пероксидным методом, сравнивая окраску с окраской стандарта обработанного подобным же образом. Если присутствует титан, то можно определить как ванадий, так я тйтан. измеряя экстинкцию раствора при двух подходящих длинах волн (стр. 487). Молибден не должен присутствовать в заметных количествах. В присутствии большого количества хрома необходимо разделять ванадий и хром. СМк также метод определения ванадия в стали [c.169]

Дифенилкарбазидный метод определения хрома по меньшей мере в 5 раз чувствительнее хроматного метода и обладает еще тем преимуществом, что образующуюся окраску нельзя принять за окраску какого-либо другого вещества. С другой стороны, хроматный метод хорош в том случае, когда количество хрома е очень мало. Он весьма прост и ему не мешает присутствие ванадия. [c.497]

Определение хрома после отделения ванадия 0-0ксихинолином. Сплавляют образец и выщелачивают сплав так, как описано выше в п. 1. Фильтрат и промывные воды разбавляют до определенного объема, отбирают аликвотную часть раствора, соответствующую 0,1—0,25 е образца, И( вливают ее в маленькую делительную воронку. Для нейтрализации раствора приливают из бюретки точно такой объем 2 н. серной кислоты, какой был найден при титровании другой аликвотной части раствора в присутствии метилоранжевого только до изменения чисто желтой окраски индикатора Раствор встряхивают для выделения избытка двуокиси углерода. Добавляют 0,1 мл 2,5%-ного раствора о-оксихинолина в 2 н. уксусной кислоте (достаточно для 0,2—0,3 жг V) и экстрагируют двумя порциями чистого хлороформа по 3 мл, взбалтывая каждый раз в течение 0,5—1 мин. Хлороформ выливают. Добавляют следующую порцию (0,1 мл) раствора о-оксихинолина и взбалтывают с двумя порциями хлороформа по 3 мл. Последний хлороформенный экстракт должен быть бесцветным. Для удаления капелек хлороформа из раствора последний фильтруют через очень маленький бумажный фильтр, предварительно промытый водой, и собирают фильтрат в мерную колбу (25 или 50 мл). Делительную воронку и фильтр промывают несколькими небольшими порциями воды. Фильтрат и промывные воды доводят приблизительно до 0,2 н. по серной [c.505]

В качестве восстановителя применяют раствор хлорида олова (II) в фосфорной кислоте [67]. При определении серы в сульфатах бария, магния, цинка, натрия [63, 68], а также при анализе сульфидных руд, тиосульфата и других серусодержащих материалов [69] раствор хлорида олова(П) и.фосфорной кислоты предварительно нагревают до удаления хлористого водорода. Восстановление этой смесью детально изучено, и усовершенствован способ приготовления реагента для восстановления [70]. Для восстановления серы рекомендовано также применять металлические титан, хром, молибден, ванадий или вольфрам в присутствии фосфорных кислот и их солей [71]. Чаще других металлов рекомендуется применение металлического хрома в присутствии фосфорной кислоты, этот восстановитель применен для определения серы в феррохроме, металлическом хроме [14] и хлориде титана (IV) [72]. Широко распространен метод восстановления серы смесями иодистоводород-ной и фосфорноватистой кислот [73], иодистоводородной кислоты и гипофосфита натрия в присутствии, уксусной [64], муравьиной [74] и хлористоводородной [75—77] кислот. Кроме того, рекомендована смесь иодистоводородной и муравьиной кислот и красного фосфора [78], а также смесь сульфата титана (111) и фосфорной кислоты [79]. [c.214]

Оксихинальдин (III) в отличие от оксина не образует нерастворимого комплекса с алюминием в растворе разбавленной уксусной кислоты, но может быть использован для осаждения железа, титана и других металлов. Этот реагент был предложен Хайнеком [23] для отделения алюминия от тех элементов, которые мешают весовому определению его с оксином. Было обнаружено, однако, что в присутствии большого количества железа некоторое количество алюминия теряется в результате соосаждения. Райли и Вильямс [24] применили экстракцию 8-оксихи-нальдином (pH 10) для удаления из раствора железа, хрома, никеля и ванадия. При данном значении pH титан остается в растворе, он удаляется в процессе повторной экстракции при pH 4 этому предшествует образование комплекса алюминия с 8-оксихинальдином при pH 4,5. Такое низкое значение pH выбрано для предотвращения комплексообразования бериллия и марганца с 8-оксихинальдином. Цирконий в этих условиях не экстрагируется, обычно этот элемент не присутствует"в силикатных породах в таких количествах, чтобы оказать заметное влияние на определение алюминия. Если цирконий присутствует в больших количествах, то он может быть удален в виде лака фиолетового цвета с хинализаринсульфокислотой при pH 4,5, при этом алюминий в раствор хлороформа не экстрагируется. [c.99]

Для восстановления титана вместо амальгамы цинка можно использовать раствор Сг + [481], в свою очередь получаемый восстановлением r(VI) указанной амальгамой. Такой путь выбран при определении 0,39 мкг Ti в присутствии ванадия [482]. Восстановление Ti и V ведут при 40—60° С, после чего титруют Ti + по описанному выше методу с тем отличием, что титрование проводят в нагретых ( 60°С) растворах. Как и при титровании хрома и ванадая, при определении титана часть Ti + ( 15%) окисляется непосредственно на генераторном электроде [482]. Для уменьшения возможных ошибок из-за частичного окисления Ti + кислородом воздуха силу генераторного тока выбирают такой, чтобы продолжительность титрования не превышала 10 мин. [c.58]

Определение кремния в различных объектах отличается лишь характером предварительной обработки анализируемого вещества. Метод применен к анализу черных сплавов, силикатов, руд, шлаков, огнеупорных материалов и т.д. /59-77/. Совершенно не мешает определению присутствие болыж количеств соляной, азотной, фосфорной кислот, хлористого калия, хлористого аммония, до I г хлоридов лития, бария, железа, кальция, бериллия, стронция, никеля, кобальта, марганца, цинка, хрома, олова, ртути, молибдата аммония. В присутствии Ю о-ного раствора хлористого кальция не мешают хлориды алюминия, титана и ванадила, цирко-нилсульфат, если их не более 0,5 г. Указанным методом был определен кремний в сотнях образцов пегматитов, в стекле, граните, гнейсах, амфиболитах, кварцево-слюдя<1ых сланцах, сплаве "альси- ер". Среднее квадратичное отклонений полученных результатов от данных весового анализа составляет + 0,24 относительных /77/. [c.11]

Е. Уитчерса I7] другие металлы отделяются нитритным методом до иль мосле гидролиза в зависимости от их природы и количества. Так же редко сейчас применяется отделение родия от иридия осаждением солями трехвалентного титана вследствие необходимости последующего трудоемкого и сложного отделения этих металлов от титана двукратное осаждение сульфатом хрома (И) или ванадия (II) дает чистый осадок металлического родия, но перед определением иридия необходимо предварительно удалить хром или ванадий из раствора, что является почти такой же сложной операцией, как и удаление титана. Быстрое и полное отделение платины, палладия и родия от иридия и многих неблагородных металлов может быть выполнено из солянокислых растворов гипофосфитом натрия в присутствии солей ртути из фильтрата иридий выделяется двукратным броматным гидролизом, причем второе осаждение производится из слабокислого азотнокислого раствора. [c.380]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология