Алифатические кислоты, идентификация

Задача 20.12. а) Каков эквивалент омыления и-пропилацетата б) Существует еще восемь других простейших алифатических сложных эфиров, имеющих тот же эквивалент омыления. Перечислите их. в) Сколько простых алифатических кислот имеют тот же эквивалентный вес г) Полезен ли эквивалент омыления для идентификации в той же мере, как и эквивалент нейтрализации [c.657]

Ароматические кольца, имеющие электроноакцепторные заместители (нитрогруппу, галогены и т. п.), не затрагиваются даже при очень жестких условиях окисления. Напротив, в случае ароматических соединений с электронодонорными заместителями окисление с участием углеродных атомов кольца протекает легче, чем окисление боковой цепи. Например, при окислении замещенного фенола образуется алифатическая кислота с выходом, достаточно высоким для ее идентификации. [c.291]

Метод порошков оказался удобным для идентификации соединений, которые могут быть получены чистыми в твердом состоянии. Этот метод может быть весьма эффективным в, качественном органическом анализе, когда требуется идентификация соединений и их производных. В литературе имеются таблицы, содержащие межплоскостные расстояния кристаллов анилидов алифатических кислот , а также их амидов и солей серебра для гомологов с числом атомов углерода до 22. Галоидные алкилы можно идентифицировать по их производным с некоторыми замещенными сульфидами и сульфонами . [c.290]

Идентификация низкомолекулярных алифатических кислот перегонкой по методу Дюкло [c.142]

Методом распределительной хроматографии на бумаге были разделены сахара. Для их идентификации они были превращены нагреванием с кислотой в производные фурфурола, после чего была применена цветная реакция с нафторезорцином. Этим методом были разделены сотни веществ других классов, в том числе алкалоиды, порфирины и птерины, пенициллины, природные и синтетические пигменты антрахинонового ряда, антоцианидины, глюкозиды флаванолов, продукты алкилирования 3,5-динитроанилина, фенолы и фенолокислоты в связи с исследованием ферментативного окисления ароматических соединений, алифатические кислоты и неорганические соединения. В условиях распределительной хроматографии на бумаге фенолокислоты адсорбируются слабее, чем соответствующие амиды. [c.1513]

Получение фенациловых эфиров. Идентификация алифатических кислот часто удается в виде фенациловых эфиров. Под последним понимают эфиры (в-оксиацетофенонов. Их получают, действуя на исследуемую кислоту или ее соль ш-бромацетофеноном. [c.214]

Алифатические кислоты. Работы по выделению и идентификации алифатических кислот нефти обычно ведутся параллельно с изучением нафтеновых кислот и на одном с ними исходном материале. Поэтому алифатические кислоты проходят практически через те же операции очистки и фракционирования. Идентификация проводится по составу и свойствам кислот и их производных и сравнением со свойствами соответствующих синтетических соединений. [c.59]

Авторы детально изучили алифатические кислоты-главную часть этого образца. В пределах 197-202 °С выкипало 19 фракций метиловых эфиров кислот. Для изучения состава общей смеси эфиров получали хроматограммы на двух капиллярных колонках. На колонке с апьезоном L было получено 124 компонента, на колонке с полифениловым эфиром-103. Спектр ЯМР смеси эфиров показал 2,8 групп СН3, что соответствует 1,1 разветвления на среднюю молекулу. Для идентификации отдельных компонентов смеси эфиров или их узких фракций служили различные методы препаративная хроматография на колонке с бис(2-этилгексил)себацинатом и фракционная перегонка расчет времен удерживания на 1,2,3 и 4-й колонках (на трех названных выше и на газожидкостной колонке с полиэтилен-гликолем 4000) газохроматографическое изучение после добавления синтетических эфиров в некоторых случаях - изучение спектров ЯМР и масс-спектров. [c.60]

Использование масс-спектрометров с двойной фокусировкой во много раз увеличило надежность идентификации неизвестных соединений благодаря уменьшению перекрывания спектров компонентов смеси. Кроме того, получение масс-спектров индивидуальных соединений высокого разрешения позволило более детально проследить различные этапы распада молекулярного иона и обнаружить значительное количество ионов, имеющих совершенно непредвиденное строение. Накопление подобных данных приводит к более полной корреляции между строением молекул и их масс-спектрами, а значит и к более тонкой оценке характеристических ионов, используемых при идентификации. Так, например, с помощью масс-спектрометра высокого разрешения исследовались алифатические эфиры муравьиной, уксусной, пропионовой и масляной кислот [218] был идентифицирован состав всех ионов. Основное преимущество высокого разрешения при исследовании [c.125]

Для характеристики кислоты часто превращают в сложные эфиры. Однако сложные эфиры низших алифатических спиртов в большинстве случаев жидкости и не представляют интереса для идентификации. Исключение составляют метиловые эфиры, которые во многих случаях являются твердыми веществами. [c.257]

Идентификация, или обнаружение, элементов наблюдение их поведения при озолении или прокаливании остатка определение кислотного или основного характера соединений оценка окислительно-восстановительных свойств отделение алифатических соединений от ароматических. Для этого вещество предварительно обрабатывают, например растворяют в кислоте или щелочи, озоляют, прокаливают. [c.124]

Реакции азотистой кислоты с С—Н-кислотными соединениями применяются в аналитической химии для идентификации и разделения первичных и вторичных алифатических нитросоединений через нитроловые кислоты или псевдонитролы бесцветные нитроловые кислоты растворяются в щелочах с образованием солей темно-красного цвета. Псевдонитролы, окрашенные в сине-зеленый цвет, солей не образуют [c.234]

Алифатические эфиры представляют собой класс простых летучих кислородных соединений, спектрам и структуре которых уделено мало внимания в литературе [1П0]. Однако в каталоге масс-спектров Американского нефтяного института [45] имеется ряд масс-спектров этих эфиров. Пики молекулярных ионов в спектрах эфиров слабы, и, вероятно, лучше начать изучение с эфиров ароматических кислот, так как в этом случае вероятность отрыва одной из углеводородных групп сильно понижена, что облегчает интерпретацию. Величина пиков молекулярных ионов повышена по сравнению со спектрами других эфиров, что также облегчает решение проблемы идентификации. Этери-фикация ароматических двухосновных кислот является обычным приемом подготовки этих соединений к масс-спектрометрическому исследованию. Синтезируют метиловые или этиловые эфиры. Так как эти эфиры распадаются иначе, чем эфиры с более длинной спиртовой цепью, то они будут рассмотрены в первую очередь. [c.384]

Кроме нафтеновых кислот, в нефтяных дистиллятах обна- ружены также кислоты жирного ряда состава СдНгпОа. Наиболее ранние указания (1883 г.) на это имеются в работе В. В. Марковникова и В. Оглоблина [116], которые упоминают о выделении уксусной кислоты и о присутствии некоторых высших жирных кислот во фракциях, полученных от разгонки кавказских сырых нефтей. Жидков [117] в 1899 г. при изучении кислот из грозненских нефтей нашел в них низшие алифатические кислоты. Однако большинство работ об идентификации алифатических кислот появилось после 1925 г., особенно за десятилетие 1930—1940 гг. [c.76]

Превращение алифатических кислот в 2-алкилбензимидазолы путем нагревания их с о-фенилендиамином было предложено в качестве общего метода получения их кристаллических производных для идентификации [c.87]

Аналогичными способалш получаются цинковые соли, которые часто применяются для анализа и идентификации алифатических кислот. Для анализа навеску соли упарршают с концентрированной азотной кислотой (нельзя в платиновом тигле), остаток осторожно прокаливают и взвешивают в виде окиси цинка. [c.357]

Хепп и Стьюарт очистили 10 алифатических кислот и получили их масс-спектры [831]. Наличие кислорода устанавливается просто молекулярный вес карбоновых кислот на две единицы выше молекулярного веса соответствующих углеводородов, причем пики молекулярных ионов достаточно интенсивны и могут быть замечены без особых затруднений. Таким образом, кислоты с алкильной группой, связанной с карбоксильной, легко отличаются от углеводородов. Большие пики 31, 45, 59 и т. д. также свидетельствуют о присутствии кислорода в молекуле, а наличие характерных пиков, связанных с карбоксильной группой, обычно облегчает идентификацию кислот. Необходимо отметить, что многие из низших членов ряда одноосновных кислот обладают едким запахом, что дает возможность просто отличить, например, масляную кислоту от валериановой. Двухосновные кислоты не обладают таким свойством, однако так как они обычно термически неустойчивы и распадаются при нагревании до температуры, необходимой для создания соответствующей упругости пара, то обычно такие соединения превращаются в метиловые или этиловые эфиры до исследования их при помощи масс-спектрометрического метода или газожидкостной хроматографии [1643]. Многие из этих эфиров могут быть идентифицированы по запаху. [c.380]

Все амиды, за исключением формамида, представляют собой кристаллические вещества, и поэтому часто в амиды превращают жидкие кислоты или сложные эфиры для их очистки и идентификации. Однако данные, приведенные в табл. 38, показывают, что температуры плавления амидов алифатических кислот с прямой цепью, начиная от соединений С5, мало отличаются друг от друга. Амиды кипят при температуре более высокой, чем кислоты, производными которых они являются, и изменение температур кипения в гомологическом ряду менее закономерно, чем обычно при этом температура кипения лищь незначительно возрастает с увеличением молекулярного веса. Это позволяет предполагать, что степень ассоциации амидов в жидком состоянии различна. Диметилформамид НСОМ(СНз)2 (т. кип. 153°С) широко применяется в качестве растворителя. [c.444]

Для идентификации грет-бутилперэфиров алифатических кислот предлагается характерный триплет интенсивных полос поглощения 1190 3, 1136 2 и 1075 5 см в сочетании со специфическим поглощением карбонильной группы при 1780 см К [c.424]

В настоящей работе определены параметры удерживания и построены соответствующие графики для идентификации соединений,. присутствующих в продуктах и полупродуктах хим.ычес-кой переработки древесины н—спиртов, их ацетатов, пропиона— тов, формиатов, изо-спиртов, альдегидов и кетонов жирного ряда и предельных алифатических кислот. Найдены также величины удерживания н—алканов, которые взяты в качестве стандартных веществ. [c.94]

Использование хроматографа Фрактовап для идентификации и определения метиловых эфиров алифатических кислот в маслах и жирах, (Эфиры к-т s — С24 НФ ПЭГС,) [c.54]

Артамонов А.Ф.,Горяев М.И. - Изв.АН КазССР.Сер.хим..1972.№ 1.70-71. Идентификация и количественное определение н-алифатических кислот в нафтеновых кислотах бакинской нефти. [c.66]

При использовании уксусной кислоты (45 г) вместо муравьиной выход 2-метилбензимидазола составляет 68%, т. пл. 172—174°. Превращение алифатических кислот в 2-алкилбензимидазолы было предложено в качестве основного метода получения твердых производных для идентификации [3]. [c.39]

Применение потенциометрического титрования к известному ме-г тоду дробного осаждения кислот после надлежащего изучения могло бы найти более широкое применение. Низшие жирные кислоты можно отделять при помощи перегонки с паром принцип метода тот же, как и метода определения летучих кислот в вине по Дюжардену—Садлерону [55]. Детально описана технику микроразделения и идентификации кислот j, g, g, С4 методом хроматографии [92]. В дальнейшем было изучено разделение кист лот от j до Сю [93] ы Сц— jg [183] предложено дальнейшее развитие метода, позволяющее отделить масляную кислоту от изо масляной [91]. Экстрагирование алифатических кислот из водных растворов рекомендуется производить с помощью трибутил-фосфата этот растворитель более эффективен для извлечения низкомолекулярных кислот, чем этиловый или изопропиловый эфир, бензол, толуол пли хлороформ [84]. [c.142]

В работе [39] приведены результаты исследования низкомолекулярных алифатических кислот одной из калифорнийских нефтей. В качестве исходного материала авторы использовали первые 180 из 720 четко фракционированных метиловых эфиров кислот (см. рис. 13). Из нескольких фракций эфиров, имевших низкие показатели преломления и практически постоянные температуры кипения, было получено омылением и идентифицировано десять кислот 2- и 3-метилпентановые, гексановая, 2-, 3-, 4- и 5-ме-тилгексановые, гептановая, октановая и нонановая. Идентификацию осуществляли по составу и температурам плавления одного или нескольких производных кислоты в смешанных пробах с соответствующими производными синтетических кислот. В результате работ [31] и [39] были идентифицированы девять алифатических кислот нормального строения (С1-С9) и восемь изомерных 2-, 3-, 4- и 5-метилзамещенных кислот. [c.59]

Соли сульфокислот с органическими основаниями. Многие соли, полученные из ароматических сульфокислот и различных аминов, обладают определенной температурой плавления, мало растворимы в воде и поэтому могут быть применены для разделения и идентификации как аминов, так и сульфокислот. Так, например, хини-зарин-2-сульфокислота (1,4- диоксиантрахинон- 2- сульфокислота) лредложена для осаждения различных простых алифатических аминов и аминокислот [18]. Сульфокислота может быть затем получена обработкой соли амина гидроокисью бария с последующим разложением бариевой соли серной кислотой, В одной из более новых работ [19] приводятся данные о величине произведения [c.199]

Как правило, реакция фенолятов с галоидными алкилами протекает так же легко, как с алкоголятами. Из п-нитробензилбромида получаются арил-п-нитробензоиловые эфиры, очень удобные для охарактеризования и идентификации фенолов . Подобным же образом при действии хлоруксусной кислоты (и других алифатических галоидокислот) получаются кристаллические арилоксикислоты жирного ряда, также удобные для характеристики и идентификации фенолов. [c.341]

При озонировании в безводной среде (работы Тищенко) из лигнина почти с теоретическим выходом можно получить триозонид как продукт 1,3-диполярного присоединения молекул озона к двойным связям в бензольном кольце. В присутствии воды происходит озонолиз, приводящий к полной деструкции бензольных колец, что дает возможность изучать структуру участков лигнина. При обработке лигнина озоном в смеси метанола, уксусной кислоты и воды при 0°С образуются гидроксилированные алифатические соединения, главным образом гидроксикарбоновые кислоты и их эфиры (схема 12.39, а). После обработки продуктов озонолиза водным раствором щелочи проводят идентификацию образовавшихся соединений. [c.446]

Для идентификации отдельных аминов могут служить их соли с галогеноводородами или пикриновой кислотой. Первичные и вторичные амины часто превращают в амиды ацилированием уксусным ангидридом, бензоилхлоридом или 4-нитробензоилхлоридом. Из третичных аминов и иодистого метила получают четвертичные иодиды аммония, так называемые иодметилаты (метоиодиды). В ИК-спектрах аминов наблюдаются полосы поглощения валентных колебаний С—N в области 1020—1220 см- (алифатические соединения) или 1250—1360 см- (ароматические амины). У первичных и вторичных аминов проявляются полосы свободных валентных колебаний Ы—-И в области 3300—3500 см > (положение сильно зависит от степени ассоциации) и деформационных колебаний Ы—И в области 1550—1650 см . [c.492]

Большинство аминов образует хорошо кристаллизующиеся пикраты, которые могут служить для идентификации аминов или для выделения их из смесей. Обычно, пикраты получаются смешением обоих компонентов в подходящем растворителе, выбор которого определяется сравнительной растворимостью в нем пикриновой кислоты, пикрата и амина. Менее удобно пользоваться для этой цели реакцией обмена. Пикролоновая кислота (I) также применяется для идентификации аминов, особенно в тех случаях, когда пикриновая кислота не дает удовлетворительных результатов. Соли пикролоновой кислоты обычно труднее растворимы, чем пикраты, и обладают более высокой температурой плавления. Этот способ применяется главным образом для идентификации простейших алифатическ 1х производных гидроксиламина, производных морфолина и некоторых алкалоидов . Кроме того, для идентификации аминов также применяется имидазолдикарбоновая кислота ([[) [c.342]

Алифатические амины — обычно легко летучие и легко растворимые в воде жидкости — являются сильными основаниями в свободном состоянии они окрашивают лакмус в синий цвет и дают с минеральными кислотами нейтральные соли. Следовательно, реакция па лакмус сразу показывает (независимо от физического состояния), является ли данное соединеине основанием нли солью. Во многих случаях для выделения и идентификации пригодны солн пикриновой илн других подобных ей кислот, которые хорошо кристаллизуются и имеют характерные температуры ттлавлення. [c.32]

При исследованиях почвы для идентификации выделенных фракций гумусовых веществ широко используются спектрофотометрические данные [28, 29, 44]. Обычно изменение оптической плотности их водных растворов характеризуется монотонно убывающими кривыми с различной крутизной спада в ультрафиолетовой и видимой частях спектра. Сравнительное изучение оптических свойств и химического состава гуминовых кислот различного происхождения позволило установить, что при одинаковом содержании углерода растворы низкомолекулярных соединений имеют меньшую оптическую плотность, чем высокомолекулярных, т. е. оптические свойства растворов, и в частности оптическая плотность гумусовых веществ, определяются их строением. Соответственно, спектры поглощения растворов гуматов, выравненных по содержанию углерода, характеризуют соотношение содержания этого элемента в ароматических ядрах и боковых радикалах. Поэтому большее поглощение световых лучей наблюдается в более зрелых соединениях с высокой конденси-рованностью ароматических углеродных атомов и меньшее — в молодых веществах с преобладанием боковых алифатических цепей [28]. [c.56]

В настоящем разделе рассматривается разделение и идентификация алифатических насыщенных и непредельных кислот, эпокси, эписульфидо-, кето- п оксикислот и их эфиров. Здесь же обсуждено разделение гомологов, критических пар кислот, цис-, траис-, эритро- и трео-изомеров кислот и структурных изомеров кислот. Сюда же включено разделение глицеридов высших жирных кислот. [c.63]