Распределение толщине образца

Рис. 3.28. Распределение твердости по толщине (образец № 3)

При использовании собственных радиоизотопов элемента равномерность распределения метки в первом случае гарантируется, во втором контролируется путем сравнения удельной активности порций металла, взятых из различных участков плавленого образца. Из других способов введения готовой метки в образец можно упомянуть метод поверхностной имплантации радиоактивных ионов, использовавшейся, в частности, при определении толщины оксидной пленки. [c.206]

Это соответствует слою радиоактивного элемента толщиной AR и длиной 21, нанесенному на образец электролитическим путем. На графике такое распределение радиоактивности в функции от расстояния точки образца от его края должно иметь строго П-образную форму. [c.204]

Так как образец имел конечные размеры, то некоторая часть тепла от электронагревателей терялась через его боковую поверхность, вследствие чего температурное поле образца несколько отличается от температурного поля безграничной по размерам пластины. Однако боковые утечки тепла настолько малы, что они не оказывают заметного влияния на распределение температур в средней части образца, если на его поверхностях, соприкасающихся с нагревателями и холодильником, поддерживается постоянная температура, а толщина образца мала по сравнению [c.63]

Радиометрическое определение диффузии в кристаллических телах проводят обычно, нанося на поверхность кристалла слой диффундирующего вещества, меченного-соответствующим радиоизотопом. Образец выдерживают необходимое время при определенной температуре. Распределение диффундирующего вещества в кристалле может быть определено, например, послойным методом. Сущность последнего заключается в снимании слоев-определенной толщины и определении радиоактивности каждого из них. Величина коэффициента диффузии может быть получена также по разности активности образца до и после снятия соответствующего слоя, [c.175]

При обсуждении глубины генерации рентгеновского излучения нужно помнить, что плотность генерации рентгеновского излучения на единицу объема не является постоянной по всей области взаимодействия. Плотность генерации связана с числом и длиной электронных траекторий на единицу объема и средним перенапряжением. Генерация рентгеновского излучения в зависимости от координаты по глубине в образце известна как функция ц>(рЕ). На рис. 3.44 образец предполагался разделенным по глубине на слои равной толщины. По мере прохождения падающим пучком этих слоев длина траектории в каждом последующем слое возрастает вследствие того, что, во-первых, за счет упругого рассеяния электрон отклоняется от движения по нормали, что приводит к удлинению пути через слой, и, во-вторых, отражение приводит к тому, что электрон пересекает слой в противоположном направлении. Таким образом, генерация рентгеновского излучения проходит через максимум на некоторой глубине, а затем уменьшается, так как потеря энергии и отражение уменьшают число электронов с углублением внутрь объекта. Более того, из сечения, приведенного на рис. 3.39, видно, что электроны при перенапряжении 4 дают наиболее существенный вклад в генерацию рентгеновского излучения. Таким образом, видно, что плотность рентгеновского излучения существенно меняется с глубиной. Для целей анализа функции ф(р2) является более точным описанием распределения генерации рентгеновского излучения по глубине. [c.85]

Рассмотрим немногочисленные пока примеры приложения метода, относящиеся к области физической химии. В работе [165] описано приготовление и исследование тонких срезов лакокрасочных покрытий, позволившее определить распределение частиц красителя в лаковой пленке. Качество такого покрытия зависит от степени равномерности распределения частиц в покрытии, что можно непосредственно оценить из электронных микрофотографий. Метод срезов был с успехом применен для исследования структуры углеводородных гелей [166, 167]. Предварительно образец, например гель стеарата кальция, замораживали при помощи сухого льда и с замороженного блока получали срезы толщиной от 0,5 до 1 [х. Было показано, что гель имеет сетчатую структуру и установлено изменение этой структуры в зависимости от условий получения и обработки геля. При исследовании некоторых катализаторов были оценены размеры частиц, образующих скелет таких объектов, а также определен характер пористости катализаторов [156, 168, 169]. В последней работе было проведено сравнение эффективности методов реплик и тонких срезов и установлено, что метод срезов дает лучшие результаты при изучении сравнительно крупных пор с размерами от 0,05 до 1 Строение весьма пористых целлюлозных фильтров было изучено путем заполнения их свободного пространства осадками солей и последующего получения тонких срезов. При этом оказалось возможным зафиксировать структуру фильтров, набухших в различных жидкостях [170]. Метод тонких срезов пригоден для изучения строения синтетических волокон [171], минералов [172, 173]. Ряд работ был посвящен исследованию распределения наполнителей (прежде всего саж) в тонких срезах резин. [c.119]

Малый расход вещества и хорошая точность позволяют изучать распределение примесей в твердых веществах. Для этого проводят локальный анализ, направляя зонд последовательно на выбранные участки пробы, либо послойный анализ, удаляя последовательно слои вещества заданной толщины с некоторой области поверхности. При этом отбор вещества проводится непосредственно в источнике ионов одновременно с его анализом, что облегчает задачу и ускоряет ее решение. Фактически проводят один более или менее продолжительный эксперимент, во время которого непрерывно либо ступенчато перемещают образец относительно зонда. [c.215]

Для получения слоя смол и асфальтенов образец расплавляют между двумя пластинками разборной кюветы (если он плавится при сравнительно невысокой температуре). Расплав сдавливают до получения необходимого слоя и дают остыть в сжатом состоянии. Оптимальная толщина слоя в этом случае не превышает 0,03 мм. Твердый образец можно приготовить для съемки также и другим способом испарением на поверхности пластинки нескольких капель раствора исследуемого вещества в хлороформе. Осторожным покачиванием пластинки во время испарения растворителя достигают некоторой равномерности распределения вещества на ее поверхности. Затем пластинку с пленкой вещества помещают в сушильный шкаф или вакуу.м-эксикатор для удаления следов хлороформа. Из-за трудностей в измерении толщины слоя пленки этот способ применяют главным образом для получения качественной характеристики вещества. [c.248]

Для проведения опытов по исследованию кинетики растворения титана, а также по выяснению влияния катодного электрохимического наводороживания, круглые образцы титана запрессовывались в полистироловые оправы. Образцы были контактированы с медной проволокой, изолированной от коррозионной среды. При таком оформлении коррозионных образцов достигалось равномерное распределение тока при наводороживании катодной поляризацией. В тех случаях, когда перед испытанием необходимо было снять слой металла определенной толщины для точного контролирования толщины снимаемого в опытах слоя металла, образец и полистироловая оправа предварительно обтачивались с обеих сторон на токарном станке. Снятие слоя металла проводилось зачисткой на наждачной бумаге, контроль толщины снимаемого слоя осуществлялся микрометром. [c.152]

Практически метод максимального давления газового пузырька осуществляется так. Диск исследуемого пористого материала заданной толщины пропитывают жидкостью (вода, спирт) под вакуумом или при кипячении, затем помещают в специальный патрон с патрубком для подвода газа и измерения его давления. Устройство патрона предусматривает герметизацию образца по образующей. Сверху образец заливают тонким слоем (3—6 мм) той же жидкости. Медленно увеличивают давление газа и фиксируют его значение при первом появлении газового пузырька в слое жидкости. Так как поры образца имеют различные размеры, то при небольших давлениях жидкость освобождает только наиболее крупные из них. Таким образом, постепенно увеличивая давление газа, можно определить распределение уменьшающихся по размеру пор. [c.41]

Если масса пробы недостаточна для получения толстого образца, однозначное соответствие измеряемой интенсивности определяемой концентрации может быть получено только при условии ее равномерного распределения по всей излучающей поверхности. При этом влияние неравномерностей тем сильнее, чем тоньше образец, так как чем ближе данный слой к излучающей поверхности, тем больше его вклад в измеряемую интенсивность. Поэтому при анализе не толстых образцов они должны иметь строго постоянные толщину й и плотность вещества р или поверхностную плотность [c.242]

Особенностью ЭОС и получаемых на их основе полимеров является разнообразие типов проб, которые могут быть жидкими и твердыми, желе- и каучукоподобными, порошками и пленками, волокнами и монолитными комочками, смолами и маслами. В зависимости от характера вещества применяют разные приемы пробоподготовки, так как образец для РФА должен быть гомогенным по составу и по распределению в нем излучающих и неизлучающих частиц иметь одинаковую толщину и плот- [c.245]

В исходный образец вводят ингибитор 2, равномерно распределенный по толщине и имеющий концентрацию го. При помещении образца в атмосферу кислорода при высокой температуре кислород диффундирует внутрь и реагирует как с полимером, так и с ингибитором. Нецепное ингибирование эффективно лишь при условии [c.187]

Распределение воды по толщине мембраны. Определение профиля распределения концентрации воды по толщине проводилось с помощью многослойных мембран [96, 103]. Мембрану складывали из трех намоченных в воде слоев целлофана таким образом, чтобы между слоями не попали пузырьки воздуха. Затем из нее отжимали избыточную воду и помещали в ячейку установки. После работы в течение заданного времени воду из ячейки сливали через сифон, мембрану вынимали, осушали фильтровальной бумагой ее поверхность, расслаивали, из каждого слоя вырезали образец и помещали в бюкс с притертой крышкой. Затем весовым методом определяли содержание воды в образце. Поскольку мембрана зажималась в ячейке установки тремя быстросъемными струбцинами, между моментом выключения установки и закупоркой в бюкс последнего образца проходило не более одной минуты. Это время замеряли секундомером, а затем по кривой кинетики десорбции воды (рис. 11-48) находили поправку на испарение жидкости из образца за это время. Полученная таким образом степень набухания выражала концентрацию воды в мембране. Результаты измерений показали, что по толщине существует градиент концентрации воды (рис. П-49, а), который может сильно изменяться во времени (рис. П-49, б), не оказывая при этом влияния на скорость проницания мембраны. [c.184]

Мелко раздробленный образец тщательно перемешивают с порошком КВг и смесь прессуют в таблетки. Зерна КВг при высоком давлении становятся пластичными н образуют при течении прозрачную матрицу, в которой распределен порошок исследуемого полимера. Давление, необходимое для спекания частиц КВг, достигается с помощью гидравлического насоса. Бромид калия проницаем для ИК-лучей прессованная пластинка толщиной 1 мм пропускает при 250 см еще около 30% света. Следует также отметить, что КВг очищается без больших усилий и его можно хранить в чистом виде. Указанные достоинства КВг обусловили его широкое применение в качестве вещества матрицы. Показатели преломления многих органических соединений очень близки к показателю преломления КВг. [c.46]

Для оценки коэффициента диффузии определяют послойное распределение концентраций. По истечении заданного времени от начала контакта с диффундирующим веществом образец материала механически разделяется на слои толщиной 25-30 мкм, в которых физическим или химическим способом определяется послойная концентрация диффундирующего вещества. По полученным данным строится эпюра концентраций. Например, в работе [84] проводился послойный срез материала с контролем толщины снятого слоя весовым методом и определением концентрации по интенсивности излучения. Измерение поверхностной активности диффундирующего вещества, меченного радиоактивным изотопом, проводилось с помощью торцевого счетчика БФЛ-25. [c.87]

Внутренние напряжения могут быть определены методами, основанными на нарушении равновесного напряженного состояния путем локального механического воздействия на образец. Широкое применение эти методы нашли для определения напряжений в металлах, древесине, пластмассах [77]. Применение этих методов дает возможность определить характер распределения напряжений по толщине образца в зависимости от различных физико-химических факторов и таким образом выявить зону опасных напряжений при разных условиях получения и эксплуатации материалов. Теоретические основы этого метода и его экспериментальная проверка приведены в работах [77, 78]. [c.52]

С использованием этого метода изучено распределение напряжений в пластмассах на основе полиэфирных олигомеров в зависимости от концентрации инициатора и ускорителя полимеризации [52]. Этот метод применен также для изучения влияния природы, текстуры подложки и направления волокон на характер распределения внутренних напряжений в полиэфирных покрытиях толщиной 1—2 мм, сформированных на древесине. Внутренние напряжения, определяемые в покрытиях этим методом, являются условной характеристикой, так как образец представляет собой балку, состоящую из покрытия, нанесенного на древесину. Однако, применяя этот метод, можно оценить характер распределения внутренних напряжений в зависимости от различных физико-химических факторов. Было установлено [52], что распределение внутренних напряжений в-покрытиях на древесине является сложным и зависит от направления волокон. На рис. 2.9 приведены данные об изменении внутренних напряжений по толщине полиэфирных покрытий из лака ПЭ-219, сформированных на древесине ореха в направлении поперек волокон. Толщина покрытий составляла [c.53]

Перед анализом тонкого слоя с высоким разрешением по глубине необходимо обработать поверхность образца искровым разрядом при определенных напряжении пробоя, длительности и частоте импульсов, а также скорости перемещения пробы относительно зонда. Сканирование поверхности образца позволяет выявить закономерности распределения примесей по толщине пленки. Для осуществления послойного анализа образцов было разработано сканирующее устройство [24], блок-схема которого представлена на рис. 4.4. Это устройство обеспечило перемещение образцов в двух взаимно перпендикулярных направлениях. В камере ионного источника перемещение пробы осуществлялось с помощью сильфона. Образец в источнике ионов закрепляли в специальных держателях. Для сканирования образцов и горизонтального их смещения были изготовлены две автономные системы с микродвигателями, редукторами и микрометрическими винтами. Сканирование отрезка длиной 0,1—50 мм проводили с постоянной скоростью, которая задавалась от 1 до 36 мм/мин с помощью редуктора или путем изменения напряжения на двигателе. За один прием образец перемещался на 0,1 — [c.123]

Если наблюдаемый материал слишком толст для того, чтобы через него могли проходить электроны, необходимо получить из него тонкий срез. Для этого материал должен быть достаточно жестким. Жесткость достигается с помощью процесса, называемого заливкой, который заключается в постепенном замещении воды в образце органическим мономером (например, метилмет-акрилатом), который при полимеризации дает твердый материал. После затвердевания считается, что полимерный блок содержит неразрушенный образец, который затем разрезают с помощью ультрамикротома на слои толщиной от 500 до 1000 А. Эти срезы затем окрашивают (иногда окрашивание проводят перед заливкой), выдерживая их в растворах солей молибдена, вольфрама, свинца или урана, либо в парах тетраокиси осмия. (Термином окрашивание обозначается процесс введения атомов тяжелого металла с помощью химической реакции или в результате образования комплексов с некоторыми компонентами образца для увеличения электронной плотности.) Таким способом атомы тяжелых металлов вводятся в белки, а также в другие макромолекулы и агрегаты, создавая тем самым в образце участки с высокой электронной плотностью. Окрашенные препараты дают прекрасные картины (рис. 3-4) со множеством важных деталей, которые интерпретируются по распределению атомов металлов, т. е. по функциональным группам, с которыми способен реагировать конкретный окрашивающий агент. Следует иметь в виду, что при этом могут возникнуть артефакты. Например, при включении осмия с обратной стороны толстой мембраны на изображении получаются две черные линии, разделенные неокрашенным пространством, что может привести к ошибочному заключению [c.67]

Можно предположить, что при термическом испарении в высоком вакууме все молекулы пара выходят из любого участка поверхности испарителя, не имея преимущественного направления, и проходят к поверхности подложки без соударения с молекулами остаточных газов. Вводя для частиц пара угол падения на образец и предполагая, что все падающие молекулы пара имеют одинаковый коэффициент конденсации, можно рассчитать распределение толщины покрытия. Формулу, приведенную ниже, можно использовать для расчета толщины покрытия на плоской невращающейся поверхности, расположенной под углом 6 относительно источника, по известному количеству испаряемого материала [c.212]

Кроме исследования распределения олова в стекломассе и толщины слоев, метод нейтронно-активационного анализа может быть успешно использован и для изучения изотопного обмена На — Зп в системе стекломасса — олово. Образец стекла диаметром 20 мм совмещали шлифованной стороной с поверхностью расплава олова и в таком состоянии нагревали до температуры 1100° С с последующим отжигом при этой температуре в течение 1 ч в среде очищенного аргона. Затем олово, находившееся в контакте с стекломассой, исходное олово и эталонный образец НагСОд облучали в потоке тепловых нейтронов 10 см сек пый анализ облученных образцов [c.211]

Рис. 1.30. Влияние системы распределения потока на входе в колонку на форму полосы. Колонка силикагелевый картридж с радиальным сжатием, анутр = = 5,7 см, / = 30 см. Подвижная фаза дихлорометан. Объемная скорость 150 мл/мин. Образец судан красный 4 мг, растворенные в 1 мл дихлоромета-на, к — З. Конструкция ввода а — одноточечный центральный ввод, из отверстия =1,5 мм на пористый фильтр (20 мкм) толщиной 1,6 мм б — то же устройство, за исключением того, что поток из центрального ввода распределяется по концентрическому кольцу в распределительной пластине концентрическое кольцо расположено так, что делит площадь поперечного сечения колонки пополам в — та же конструкция, за исключением того, что поток жидкости делится далее двумя дополнительными распределительными пластинами, причем вторая пластина содержит два концентрических кольца п третья — четыре кольца кольца расположены относительно точки, из которой вытекает элюент, так что делят площадь поперечного сечения соответственно на четыре и восемь частей. Другие размеры и особенности конструкции не опубликованы [183].

Исследуемый образец накладывается на стеклянные пластинки толщиной 0,8—1 мм в виде слоя толщиной около 0,1 мм. Такая полоска ориентируется по отношению направления рентгеновских лучей так, что продолжение оси камеры должно точно пересекать поверхность образца подобно тому, как это делается при установке образцов в рентгеновском спектрографе Сигбана. Угол излучения (падения), образуемый пластинкой с падающим лучом, должен быть равным углу отражения, и поэтому любая интерференция должна быть отрегулирована в каждом отдельном случае. Преимуще.ство этого метода заключается в том, что ширина интерференционной полосы не зависит от строения или неоднородного распределения интенсивности в первичном луче. Соблюдение всех этих условий имеет особенно большое значение для надежного измерения величин частиц и одновременно для определения характера искажений в структуре. [c.273]

А. Стадия утолщения двойника. Утолщение происходит под действием напряжения сдвига, распределенного по пограничной поверхности двойникового включения. В полисинтетическом пакете утоли ение двойниковых прослоек связано с соответствующим уменьшением толщины прослоек материнского кристалла. Такое утолщение может быть легко доведено до полного устранения прослоек материнского кристалла и образования весьма толстых прослоек двойника. (Мюгге даже утверждал, что ему удалось полностью превращать образец кальцита двойник.) [c.20]

Существование микродефекта приводит к изменению распределения напряжения в образце, что вызывает концентрацию напряжения в области микродефекта. Таким образом, реальные разрушающие напряжения значительно выше средних измеряемых напряжений [76]. Уменьшение размеров разрушаемого образца снижает вероятность нахождения в нем микродефекта и, следовательно, приводит к возрастанию прочности [76, 82]. Однако размеры образца для достижения таких высоких значений прочности должны быть весьма малы, что неудобно для проведения измерений. Кроме того, разрушение микрообразцов нельзя сопоставлять с разрущением реально работающих резиновых деталей, имеющих всегда достаточно большие размеры. Таким образом, применение микрообразцов не представляется целесообразным. Более того, чем меньше образец, тем больше вероятность различия в характере микродефектов от образца к образцу и тем больше разброс показателей для разных образцов [76, 78]. Поэтому более целесообразным с практической точки зрения является испытание достаточно массивных образцов, вероятность нахождения микродефектов е которых примерно одинакова. Такому условию отвечают образцы толщиной около 2-10-3 2 мм) [76, с. 161 83]. Значения разрушающих напряжений для таких образцов существенно меньше, чем для тонких, но кривая распределения значительно уже. Необходимо отметить, что релаксационный характер разрушения проявляется независимо от размера разрушаемых образцов. Более того, прк [c.334]

Рассмотрим далее вопрос о влиянии диффузионных задержек в слое адсорбента на стационарную кинетику полимеризации. При проведении полимеризации в условиях, когда образование полимера вызывает диффузионный поток мономера в образец, влияние диффузионных задержек на наблюдаемую стационарную скорость полимеризации v проявляется в отклонении распределения концентрации мономера а(д ) по сечению образца от равновесногр, что приводит к уменьшению наблюдаемой скорости полимеризации и появлению ее зависимости от толщины образца L. В тех случаях, когда среднее снижение концентрации мономера Аа в образце мало по сравнению с равновесной адсорбцией а, скорость полимеризации приближенно можно считать постоянной но сечению образца и определяемой средней по сечению концентрацией мономера а. При этом о х) описывается простым параболическим законом, а Аа определяется выражением [c.12]

Электронно-микроскоаический метод рекомендуется для измерения частиц от 10—5 до 0,001 мкм (6, 15, 181 он сложен в апцаратур-ном оформлении и трудоемок. Для характеристики поверхности и выявления дефектов структуры частиц и определения их толщины польззтотся методом реплик, т. е. на образец напыляют в высоком вакууме пленку тяжелого металла под углом [23]. Если применять специальные экраны и счетные устройства, этот метод не только пригоден для контроля других методов дисперсионного анализа, но и позволяет получить кривые распределения частиц по размерам. Источником ошибок, как и в оптической микроскопии, является агрегация частиц, которая усугубляется тем, что при электронной микроскопии имеют дело со значительно более дисперсными системами. Метод использовался во многих исследованиях красителей [24- 27]. [c.32]

Однако иногда необходимо получить сведения о распределении частиц наполнителя как, например, показано на рис. 6.8. На этом рисунке приведены для сравнения два образца протекторной резины на основе бутилкаучука с активной низкоструктурной сажей (АЬ5-НАР). Эта сажа содержит больше поверхностных кислородсодержащих групп по сравнению со стандартными. Для достижения максимального усиления резин на основе бутилкаучука требуется тщательное диспергирование такой сажи, сочетающей низкую структурность с большой поверхностной активностью. Образцы, показанные на рис. 6.8, представляют собой срезы толщиной 500—1000 А, изготовленные на микротоме салазочного типа фирмы ЬеЛг . Несмотря на то, что этот прибор не предназначен для изготовления ультра-тонких срезов, его можно использовать для этой цели, применив специальный держатель образца и метод замораживания жидким азотом, которые были описаны выше (см. рис. 6.3). Образец замораживается таким же путем, как при изготовлении срезов для световой микроскопии, однако механическую подачу микротома не применяют перемещение объекта во время резания осуществляется за счет термического расширения держателя образца при нагревании. Срезы нужно изготовлять с максимальной скоростью плавными движениями. Размер образца резины должен быть немного меньше, чем при изготовлении срезов для световой микроскопии или микрора-диографии. Вполне подходящим является образец прямоугольной формы размером 2,5-4-2 мм. [c.177]

Рентгено-микрофотография с применением мягких X лучей (напряжение 1—3 кВ, длина волны 6—8 ангстрем) позволяет судить о распределении всех ингредиентов, имеющих большую плотность, чем каучук. Способ основан на лучшем поглощении гамма-лучей ингредиентами, чем каучуком. При таком методе исследования получают хорошие результаты для невулканизованных образцов. Образец толщиной 20 микрон помещают на эмульсию фотопленки и облучают 4 мин (пленку смотрят под увеличением обычно в световом микроскопе). [c.196]

Образец 8, представляющий собой диск диаметром 510 мм, закрепляется между двумя плитами 2 п 3. Нижняя плита 2 является матрицей с диаметром опорного кольца 490 мм. Верхняя плита 3, образец 8 и уплотнение в виде резиного кольца 5 образуют герметичную полость, в которой при испытании создается избыточное давление. От взаимного перемещения плиты удерживаются 36 болтами 4, равномерно расположенными по окружности. Для увеличения зоны образца с равномерным распределением напряжений контур его должен шарнирно опираться на матрицу. Защемление образца по контуру не желательно еще и потому, что оно приводит к появлению в месте закрепления значительных по величине напряжений. Шарнирность закрепления образца обеспечивается упорами, гарантирующими зазор между плитами величиной на 1,0—1,5 мм большей, чем толщина образца. В процессе испытания силовой блок, установленный на поддоне 1, закрыт съемным кожухом 6, имеющим смотровой люк 7. [c.74]

Поглощенную в полиэтилене энергию определяли путем измерения силы электронного тока, падающего на образец. Тормозная способность электронов в полиэтилене для энергии электронов 1,6 Мэв принималась равной 1,91 Мэв1г-см . Она получена из известной тормозной способности для воды (1,85 Мэв1г-см ) с учетом различия в отношении заряда к массе для атомов С и О. Радиационный выход радикалов О измерялся в числе радикалов, образованных на 100 эв поглощенной энергии. Полная погрешность в определении радиационного выхода составляла, по нашим оценкам, 20—30%. Исследуемые образцы изготовляли в виде таблеток диаметром 3 или 5 мм, толщиной - 2 мм и вводили в резонатор на конце термопары. Расфокусировка пучка электронов обеспечивала постоянство силы электронного тока во времени и равномерность распределения дозы по образцу. Обдувание таблетки в резонаторе струей азота или воздуха позволяло поддерживать температуру образца в пределах от +150 до —180° С с точностью - 1°. [c.300]

Образцы адсорбента приготовляли по методике, несколько отличной от применяемых другими исследователями. В качестве прозрачной подкладки для нанесения адсорбента вместо пластинок из каменной соли использовали пластинки из флюорита, которые, обладая прозрачностью втглоть до 9 р, весьма слабо растворимы в воде (0,0017 г в 100 г воды при 26°). Это позволяет проводить седиментацию цеолитов непосредственно на поверхности пластинок. Суспензию с частицами менее 3 р, наносили на пд[астинку из флюорита вода испарялась при нагревании пластинки ИК-лучами до 60—70°. Получаемая в этих условиях пленка адсорбента ровным слоем ложится на пластинке и удерживается на ней настолько хорошо, что становится излишним зажимать слой между двумя пластинками флюорита. В результате равномерного распределения адсорбента иа подложке рассеяние образцами (для частиц 3 р) составляло около 40— Г)0%. Оптимальную толщину слоя адсорбента подбирали спектроскопически она составляла для наших образцов около 0,1 мм. Флюоритовую пластинку с нанесенным адсорбентом помещали в вакуумную кювету, снабженную печкой, позволяющей нагревать образец до 400°. [c.38]

Гофман и сотр. [40, 41] окисляли меченный 5 ксилан и полиэфиры раствором Бенедикта (HNO3, K IO3, Си(ЫОз)о), содержавшим добавленный сульфатный носитель. Серу осаждали в виде сульфата бария. Сульфат бария измельчали до суспензии и наносили на 5-миллиметровые алюминиевые формы слоем толщиной 6—11 мг1см легкими круговыми движениями стеклянной палочки. Образцы сушили под инфракрасной лампой. Для частичной компенсации неравномерного распределения образец в процессе счета 3 раза поворачивали на 120°. Для аналогично приготовленных препаратов различие составляло 5—15%, хотя было произведено 2000 отсчетов, соответствовавших статистической ошибке всего 2%. Чтобы привести к нулевой толщине, строили поправочную кривую на самопоглощение. Счет все еще оставался простым для полимера с мечеными концевыми группами и молекулярным весом 10 , где удельная активность соответствовала 100 импЫин. [c.347]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология