Рентгеновская дифракция симметрия кристаллов

Твердые вещества классифицируют либо на основании предположений об осуществляющемся в них типе связи (например, ионные, ковалентные, металлические, вандерваальсовы кристаллы), либо по симметрии кристаллов на основании соотношений между длинами и углами между осями кристаллов (например, кубические, тетрагональные, ромбические, гексагональные, ромбоэдрические, моноклинные, триклинные). Классификация кристаллов по типу связи основана на исследовании таких свойств, как электропроводность, твердость, температура плавления и т. д., в сочетании с химическими данными об атомах, входящих в кристалл. Классификация кристаллов по симметрии основывается на изучении отражения света для определения углов между гранями или дифракции рентгеновских лучей для выяснения внутренней упорядоченности. [c.81]

РЕНТГЕНОВСКИЙ СТРУКТУРНЫЙ АНАЛИЗ, дифракционный метод исследования атомно-молекулярного строения в-в, гл. обр. кристаллов, основанный на изучении дифракции рентгеновских лучей с длиной волны ок. 0,1 нм. Нек-рые задачи, вапр. определение положения части атомов в кристаллах относительно простого строения, можно решать с применением поликристаллич. образцов, однако по.чное определение структуры проводят на монокристаллах размером 0,1—0,5 мм. Использование полихроматич. излучения (метод Лауэ) позволяет получать сведения о симметрии кристалла и ориентировать его правильным образом. Для полного изучения структуры измеряют интенсивность максимально возможного числа рентгеновских дифракц. отражений с использованием монохроматич. излучения чем больше таких отражений, тем больше разрешение пра определении положения атомов. Обработка результатов измерений осуществляется на больших ЭВМ. По интенсивностям отра- [c.506]

Дифракция (обычно рентгеновских лучей, но также электронов и нейтронов) позволяет непосредственно установить размеры элементарной ячейки, межплоскостные расстояния и некоторые элементы внутренней симметрии кристалла. Подробный анализ интенсивностей дифракционной картины дает дополнительные данные о симметрии и, если удается решить фазовую проблему, о межатомных расстояниях. В благоприятных случаях эти средние расстояния можно вычислить с точностью 0,001 А и, кроме того, получить дополнительные ценные сведения о природе тепловых движений и поверхностях потенциальной энергии для колебаний. [c.47]

Одна из первых задач кристаллографа заключается в определении формы и размеров элементарной ячейки. Хотя часто бывает возможно, измерив углы между гранями, определить внешнюю симметрию кристалла, и тем самым отнести его к соответствующей сингонии, для нахождения необходимых параметров элементарной ячейки следует обращаться к дифракции рентгеновских лучей. В разд. 6.6 показано, как это делается. [c.119]

Первая операция при определении полной пространственной симметрии кристалла заключается в установлении его точечной группы (приложение III). Точечную труппу хорошо сформированного кристалла можно установить при изучении расположения его граней. Если же грани образованы недостаточно хорошо, то внутреннюю симметрию необходимо определить рентгенографически. Рентгенографическое определение, впрочем, всегда проводят в качестве контрольного. Элементы симметрии кристалла можно установить по лауэграмме, например приведенной на рис. IV.1. На лауэграмме каждый элемент симметрии кристалла, совпадающий с осью лучка рентгеновских лучей, будет проявляться на пленке в виде симметричного расположения рефлексов. Так, из рис. IV.1 следует, что имеется ось 2-го порядка и две плоскости отражения, параллельные пучку рентгеновских лучей. Для определения всех элементов симметрии необходимо проверить все ориентации кристалла, так чтобы каждая из осей или плоскостей стала параллельной пучку и могла бы быть при этом идентифицирована. Таким образом определяется полный набор элементов симметрии, составляющий одну из точечных групп. Существенным препятствием для осуществления этой процедуры является тот факт, что все кристаллы при рентгеноструктурном исследовании кажутся центросимметричными, поскольку отражение от одной стороны набора плоскостей решетки обычно неотличимо от отражения от другой стороны. Для преодоления этой трудности были разработаны специальные методы. Простейший из них заключается в изучении внешней формы кристалла, позволяющей судить, существует ли центр симметрии. Примечательно, что простое макроскопическое наблюдение в этом случае может дать существенную информацию, дополняющую ту, которая получается при использовании метода дифракции рентгеновских лучей. [c.772]

Большой опыт пионеров кристаллографии позволял им определить из наблюдений за формой и морфологией кристаллов свойства их симметрии, а значит и тип, даже если грани кристалла совершенно не напоминали его элементарную ячейку. Сегодня для определения типа кристаллической структуры служат эффективные методы дифракции рентгеновских, электронных и нейтронных лучей, непосредственно дающие сведения о микроскопическом строении твердого тела и применимые даже в случае очень тонких кристаллитов. Эти современные методы исследования основаны на дифракции волн в трехмерной периодической решетке кристалла. В 1912 г. физики Лауэ и Фридрих впервые доказали, что при прохождении рентгеновских лучей через кристалл возникают характерные картины дифракции. Позднее аналогичные явления наблюдались при использовании электронных и нейтронных лучей. Согласно закономерностям квантовой теории дифракция основана на волновых свойствах частиц По положению максимума дифракции и его интенсивности можно определить не только тип кристаллической структуры, но и точное расстояние между частицами в решетке, а также другие важные характеристики кристалла. Использование современных высокоавтоматизированных приборов для изучения структуры и точная обработка экспериментальных данных с помощью ЭВМ позволяют с большой точностью измерять атомное строение материала. Данные, полученные таким образом, являются основной предпосылкой для глубокого проникновения в свойства материалов на атомно-теоретическом уровне и способствуют разработке новых способов получения высокочистых материалов. [c.63]

В течение последних лет рентгеноструктурный анализ кристаллов стал мощным инструментом исследования строения молекул. В настоящее время в связи с внедрением вычислительной техники изучение молекулярной структуры методом дифракции рентгеновских лучей является формально вычислительной процедурой. Практически же измерение дифракционной картины кристалла, а также решение и уточнение структуры не автоматизировано полностью. В большинстве случаев на основе рентгеновских данных можно быстро и точно рассчитать конформацию молекулы. Однако вычисление может не дать результата даже при отсутствии систематических ошибок в эксперименте, например, в случае неопределенной симметрии, двойниковых или разупорядоченных кристаллов. Тем не менее, рентгеноструктурный анализ является основным источником информации о структуре более или менее сложных молекул, и, следовательно, для химика важно владеть основными знаниями о методах рентгеновской кристаллографии [1, 2]. [c.238]

Внутреннюю симметрию кристаллов изучают с помощью дифракции рентгеновских лучей и нейтронов. Внутреннюю симметрию кристаллов можно классифицировать по 230 пространственным группам. Имеется [c.655]

Симметрия К. проявляется не только в нх структуре и св-вах в реальном трехмерном пространстве, но также и при описании энергетич. спектра электронов кристалла, при анализе дифракции рентгеновских лучей и электронов в кристаллах в обратном пространстве и т. п. [c.537]

В последнее время все большее внимание при изучении углеродных материалов уделяется спектроскопии комбинационного рассеяния (КР-спектроскопия) [37—39]. На рис. 10 представлены типичные спектры КР для различных углеродных материалов. Природный графит характеризуется одной резкой полосой в спектре при 1580 см . Она соответствует дважды вырожденным деформационным колебаниям шестичленного кольца в Егя электронной конфигурации /)вл кристаллической симметрии. В случае не полностью упорядоченных переходных форм углерода (измельченный графит, пирографит, уголь, сажа) появляется вторая полоса при 1360 см Ч Она отвечает вибрационным состояниям разрушенной гексагональной решетки вблизи границы кристалла. Отношение интенсивностей этих полос характеризует поэтому степень кристалличности или усредненный диаметр микрокристалла, аналогичный тому, который рассчитывается из данных по дифракции рентгеновских,лучей. [c.33]

Число пластических кристаллов, для которых тщательно исследовалась дифракция рентгеновских лучей, довольно ограниченно. Простейшее из исследованных веществ — четырехбромистый углерод — непосредственно ниже точки плавления дает только четыре отражения на высоком фоне рентгенограммы [29]. Этот большой фон обусловлен некогерентным рассеянием излучения смещенными атомами. Движение и распределение молекул в решетке таково, что рассеяние лучей в фазе происходит только от электронной плотности, концентрируемой вокруг центров тяжести молекул. Такая картина характерна для всех пластических кристаллов и указывает на то, что молекулы могут более или менее свободно вращаться или принимать ряд энергетически эквивалентных ориентаций в кристалле, преодолевая потенциальный барьер. Эти процессы возможны благодаря приблизительно сферической симметрии молекул. [c.482]

При исследовании дифракции рентгеновских лучей было показано, что в моноклинной ячейке с параметрами а = 20,41, / = 3,49, с = 10,31 А, р = 106,3° содержится четыре формульных единицы. Систематические погасания среди отражений кк1) с нечетным (/г -Ь к) свидетельствуют о том, что решетка центрирована по грани С. Погасания отражений (АО/) с нечетным I указывают на наличие плоскости скольжения с, перпендикулярной к [6]. Такие погасания согласуются с двумя возможными пространственными группами Сс и С2/с. Последняя центросимметрична, имеет восемь общих положений и именно она оказалась истинной пространственной группой, как это следует из внешнего вида кристалла и, главное, как это было показано в результате успешного определения структуры. Пространственная группа С2/с требует, чтобы один из трех ионов натрия и атом водорода бикарбонатной группы находились в специальных положениях. Полное определение структуры привело к выводу, что другой ион натрия расположен на оси второго порядка. В таком случае атом водорода должен располагаться в центре симметрии. Все это было известно до начала исследования методом дифракции нейтронов. [c.202]

Физические свойства вещества зависят от атомного состава, структуры, характера движения и взаимодействия частиц. Для определения этих параметров используются разнообразные физические методы исследования. К ним относятся методы, основанные на явлении дифракции рентгеновского излучения, электронов п нейтронов. Явление дифракции рентгеновских лучей на монокристаллах было открыто М. Лауз в 1912 г. Оно явилось началом рентгеноструктурного анализа твердых тел, жидкостей и газов. Советские ученые А. Ф. Иоффе, С. Т. Конобеевский, Н. Е. Успенский, Н. Я. Селяков одними из первых применили рентгеноструктурный метод для определения геометрических размеров кристаллических решеток и их пространственной симметрии, нахождения координат атомов кристалла, обнаружения преимущественных ориентировок (текстур), возникающих при деформации твердых тел, исследования внутренних напряжений, построения диаграмм состояния. Их основополагающие работы в этой области получили дальнейшее развитие в трудах Г. В. Курдюмова, Г. С. Жданова, Н. В. Белова, В. И. Данилова, В. И. Ивероновой, А. И. Китайгородского, Б. К. Вайнштейна и др. [c.4]

Атомное строение кристалла определяется по дифракции и рассеянию рентгеновских лучей, электронов и нейтронов. Развитие структурного анализа кристаллов началось со знаменитого опыта М. Лауэ (1912 г.), показавшего, что пучок рентгеновских лучей, проходя через кристалл, испытывает дифракцию, причем симметрия распределения дифракционных максимумов [c.131]

Часто петрография в обязательном порядке дополняет при изучении кристаллов рентгеновские методы. На некоторые вопросы, например о симметрии и ориентации кристаллов, петрография иногда дает более убедительный ответ, чем рентгенографическое исследование. Однако самым мощным средством изучения порядка в минералах служит дифракция рентгеновских лучей. [c.21]

Недавно Хэем и Келлером было установлено [321 (см. также [33]), что прокаткой и отжигом можно получить ориентированные листы полиэтилена низкой плотности, проявляющие при измерении широкоугловой рентгеновской дифракции орторомбиче-скую симметрию. При этом могут быть получены листы двух типов. В листах первого типа (рис. 10.16, а) ось с кристалла совпа- [c.230]

Результаты проведенного Хасселем и Штромме [16] изучения комплексов бензола с бромом и хлором состава 1 1 методом дифракции рентгеновских лучей показывают, что в криста-л-лических аддуктах компоненты ориентированы приблизительно в соответствии с моделью А. Кристаллы комплекса бензол — бром состоят из цепочек, образованных чередующимися молекулами донора и акцептора. Расстояния между атомами брома (2,28 А) почти такие же, как и в свободных молекулах брома каждый атом брома находится на расстоянии 3,36 А от центра ближайшего бензольного кольца. Линия, соединяющая оба атома брома молекулы акцептора, проходит через центр симметрии донора и составляет с плоскостью ароматического кольца угол приблизительно 90°. Соседние цепи расположены в шахматном порядке так, что атомы галогена окружены ребрами колец доноров соседних цепей. Хассель и Штромме [16, 17] предположили, что большая устойчивость комплексов в растворе может быть связана и с другими взаимными ориентациями молекул бензола и галогена, помимо модели А. В связи с этим заслуживает внимания то обстоятельство, что в противоположность комплексам состава 1 1, существующим в растворе, в кристалле каждый донор и каждый акцептор координированы более чем с одним партнером. В этом отношении представляет интерес вопрос, отличаются ли существенно спектры твердых комплексов от спектров комплексов в растворе. Весьма возможно, что нельзя описать все отдельные комплексы, присутствующие в растворах бензола и галогенов, одной моделью, даже не рассматривая процессов контактного переноса заряда. [c.64]

Успешное предсказание строения молекулы ХеРе по модели отталкивания электронных пар нельзя, к сожалению, проверить методом рентгеновской дифракции, поскольку в твердом состоянии ХеРб полимеризуется. Однако косвенное подтверждение было получено при изучении строения изоэлектронного соединения Хе(ОТер5)б, каждая молекула которого в кристалле отвечает точечной симметрии Сзо [14, 15]. [c.156]

Изучение макроскопических свойств кристаллов постепенно привело к представлению об их упорядоченной атомарной структуре. В совершенном кристалле определенная группа атомов — его мотив — периодически повторяется в трех измерениях пространства, оставаясь идентичным самому себе и сохраняя свою ориентацию. Бесконечные фигуры, возникающие в результате таких повторяющихся трансляций, могут иметь значительно более разнообразные комбинации элементов симметрии, чем конечные фигуры. Федоров (1890 г.) и Шенфлис (1891 г.) проанализировали и классифицировали все бесконечные пространственные группы симметрии, к которым должны относиться все возможные кристаллические структуры. Изучение дифракции рентгеновских лучей в кристаллах, начатое Лауэ (1912 г.), а затем Брэггами, подтвердило гипотезу об их периодической структуре. [c.8]

Дифракция рентгеновских лучей, являющаяся важным методом исследования макромолекул, подробно рассматривается отдельно в гл. 13 и 14. Здесь же мы обсудим в общих чертах лищь некоторые результаты исследований дифракции на монокристаллах. Рентгеноструктурный анализ позволяет получить трехмерную картину регулярного распределения электронной плотности в кристаллической решетке. Как правило, некоторую информацию о размере и форме макромолекулы можно получить из симметрии кристалла, его плотности и размера основного повторяющегося элемента (элементарной ячейки). Во многих случаях получают также данные о числе субъединиц и симметрии их взаимного расположения. [c.186]

Чтобы понять природу дифракции рентгеновских лучей, надо знать, как они взаимодействуют с атомами и какой может быть организация атомов в кристаллах. Наиболее традиционные изложения метода рентгеновской дифракции начинаются с описания симметрии кристаллов и их структуры, причем дифракция описывается в терминах отражения от кристаллических плоскостей, и лишь позднее рассматривается структура молекул, образующих кристалл. Читатель, вероятно, встречался с таким подходом в более элементарных изданиях, мы же избрали иной подход, разработанный Липсоном и Тейлором (H.Lipson, С.Taylor, 1958). Сначала мы рассматриваем рассеяние рентгеновских лучей на отдельных атомах, затем усложняем рассмотрение, переходя к рассеянию на одномерной атомной решетке, а в конце концов и на трехмерной кристаллической структуре. Хотя такой подход требует несколько более сложного математического аппарата, кристаллографы-практики, по-видимому, сходятся на том, что при этом удается гораздо глубже проникнуть в суть явления. [c.309]

В методе Лауэ для исследования берут один кристалл и облучают пучком рентгеновских лучей с широким диапа.юном длин волн, в котором всегда б дут волны, длина которых удовлетворяет условию дифракции. На фотографической иластиике, расположенной за кристаллом, возникает черное нягно в том месте, куда падает прямой пучок рентгеновских лучей, н ряд других пятен, указывающих на преимущественное рассеяние нучка рентгеновских лучей в определенных направлениях. Характер дифракционной картины отражает симметрию расположения aioMDs в плоскостях, перпендикулярных направлению луча. Облучая неизвестный кристалл вдоль различных направлений, можно получить представление о симметрии расположения в нем атомов. Обработка полученных данных позволяет расшифровать структуру кристалла. [c.202]

В 1929 г. Бэрнс исследовал расположение атомов кислорода в кристалле льда 1 с помощью дифракции рентгеновских лучей и показал, что атомы кислорода в кристалле льда 1 расположены в вершинах тетраэдра. В 1957 г. Петерсон и Леви с помощью дифракции нейтронов показали, что атомы водорода обычно находятся на расстоянии 1,0 А от одного из концов связи О—О и энергия их одинакова в любом положении. Исследования Петерсона и Леви показали также, что кристалл D2O не имеет правильной тетраэдрической симметрии (рис. 15) ни один из его углов нё равен точно 109°28 и длина связей 00"=5 00. Аналогичные результаты только с меньшей точностью были получены II для кристалла Н2О (Mero, 1934). [c.51]

В данном уравнении К представляет собой масштабный коэффициент, необходимый для того, чтобы привести экспериментальные данные (полученные в произвольном масштабе, зависящем от размера кристалла и интенсивности пучка рентгеновского излучения) к абсолютному масштабу рассеяния (величины /), используемому при определении расчетных структурных амплитуд (Fhfei) (или F ) из известных координат атомов Xj, yj, zj с использованием уравнения 11.2-7. Фактор А представляет собой коэффициент коррекции на поглощение рентгеновского излучения в соответствии с законом Бугера—Ламберта—Бера, который также должен учитьшать размер и характер (распределение сходных по симметрии граней) кристалла. Фактор Лоренца L компенсирует разницу в эффективных временах измерения для брэгговских отражений и зависит от брэгговского угла в и схемы экспериментальной установки. Р — поляризационный фактор, который позволяет учесть тот факт, что эффективность дифракции рентгеновских лучей зависит от поляризации падающего луча. [c.400]

Из вольфрамовых бронз наиболее подробно изучены натрий-вольфрамовые бронзы с кубической решеткой они и будут рассмотрены в этом разделе. О натрий-вольфрамовых бронзах, впервые сообщил Вёлер [131] в 1824 г. Изучение методом дифракции рентгеновских лучей показало, что бронзы состава Na -WOg нри 0,32 < < а < 0,93 имеют кубическую решетку типа перовскита [20]. Однако недавние изучения этих соединений поставили под сомнение правильность установленной для их кристаллов симметрии. Например, при изучении методом дифракции рентгеновских лучей образцов Na jWOg при а = 0,3 0,8 с кубической решеткой было обнаружено [c.263]

Когда падающий пучок рентгеновских лучей параллелен одной из основных осей кристалла, получающаяся фотографическая модель обнаруживает симметрию вокруг оси. Применяя метод гномониче-ской проекции, описанный X. В. Г. Викофом [8], каждому пятну можно приписать индексы. Затем для полного анализа кристаллической структуры необходимо иметь длину волны излучения, образующего каждое пятно, а ее нельзя определить, не зная размера ячейки, который может быть грубо вычислен из модели Лауэ, но более удобно и точно определяется другими способами дифракции рентгеновских лучей. [c.239]

Определение дипольных моментов имеет существенное значение в тех случаях, когда необходимо установить симметрию больших органических молекул, которые довольно трудно исследовать другими методами. Так, например, тиантрен С12Н852 и соответствующие соединения селена и теллура имеют дипольные моменты, отличные от нуля, тогда как у феназина С12Н8М2 момент равен нулю. Это, вероятно, объясняется тем, что молекула феназина плоская (рис. 11.9а), в то время как тиантрен изогнут по линии 5. .. 8 (рис. 11.96). Такое предположение гораздо позже было подтверждено при исследовании кристаллов этих веществ с помощью дифракции рентгеновских лучей [5]. Тем не менее рледует указать на то, что из-за возможного влияния [c.248]

Из спектров ЯМР можно получить значительно больше сведений, если использовать вместо порошков монокристаллы и снимать спектры кристаллов в различных известных ориентациях по отношению к внешнему магнитному полю. Проводя такие измерения для монокристалла простого гидрата, например Са304 2Н2О, можно найти направление линии в элементарной ячейке, соединяющей два протона в каждой молекуле воды, а также расстояние между протонами [6]. Был проведен ряд таких исследований в качестве примера можно привести мочевину (NH2)2 O [7]. Как было показано, рентгеноструктурный анализ (см. разд. 7.8) позволил сделать вывод, что это вещество дает тетрагональные кристаллы с параметрами ячейки а = Ь = 5,66 А и с = 4,41 А. Все связи С—О направлены вдоль оси четвертого порядка [с]. Судя по пространственной группе, молекула должна иметь симметрию тт С2 ). Положение всех атомов в молекуле мочевины было установлено методами дифракции рентгеновских лучей и нейтронов, причем было доказано плоское строение молекулы. Вместе с тем вопрос о выборе истинной конфигурации из двух возможных форм, обладающих симметрией тт(С2ь), — неплоской структуры (рис. 7.10) и плоской структуры (рис. 13.8) — относится к числу проблем, для решения которых особенно подходит метод ЯМР. Используем этот пример для иллюстрации возможности метода при исследовании монокристалла. [c.283]

Датой рождения кристаллографии и кристаллофизики считается 1669 год — год установления закона постоянства углов кристаллов и открытия двойного лучепреломления света в кристаллах. В течение XVII—XIX вв. кристаллография развивалась в значительной мере как часть минералогии и основным содержанием ее было наблюдение симметрии внешней формы кристаллов. Открытие дифракции рентгеновских лучей в 1912 г. положило начало экспериментальному исследованию атомной структуры кристаллических веш,еств, развившемуся необычайно быстро. В наши дни изучены структуры почти всех неорганических природных соединений, и ныне мы присутствуем при рождении новой области кристаллографии — учения о структуре биологических объектов. [c.3]

Первые представления о структуре кристалла были сформулированы еще в XVIII и XIX вв., задолго до открытия дифракции рентгеновских лучей, только на основании изучения симметрии природных многогранников. [c.8]

Еще перед началом данных исследований уже стали известны размеры элементарной ячейки и пространственная группа кристаллического тетрафторида ксенона [1]. Вскоре после начала исследований на основании визуальной оценки интенсивностей дифрагированных рентгеновских лучей было сообщено о приблизительной структуре кристалла [2]. В этом сообщении подтверждалась )4/г-симметрия молекулы, но наличие больших погрешностей в определении параметров указывало на необходимость более точных определений. Впоследствии такие определения были выполнены методом дифракции рентгеновских лучей, причем интенсивность дифрагированного излучения определялась с помощью счетчика [3]. При этом было показано, что молекула Хер4 является плоской и имеет форму квадрата. Изучение структуры Хе 4 методом дифракции нейтронов проводилось одновременно с исследованиями другими методами. Это изучение привело к построению структуры, которая не отличается от структур, полученных другими методами (см, стр. 246), но определение параметров и структуры в этом случае выполнено с большей точностью. [c.272]

Кристаллы никеля были вырезаны из монокристаллических стержней, выращенных из карбонила никеля или никеля Niva методом Бриджмена. Кристаллы сначала были вырезаны в виде шаров с выступом с одной стороны для их крепления, а затем были подвергнуты электролитическому травлению, так что местоположение определенных граней могло быть установлено по симметрии протравленного образца. Далее грани были обработаны параллельно плоскостям (100) и (110) на одном кристалле и параллельно плоскостям (111) и (321)—на другом кристалле. Для уменьшения разрушений кристаллической решетки делали неглубокие срезы при помощи токарного станка. Затем поверхность вновь протравливали и ее ориентацию контролировали по дифракции рентгеновских лучей. Окончательные отклонения в ориентации граней не превышали 2°. Плоские поверхности были затем механически отполированы металлографической наждачной бумагой и притерты с применением отмученной окиси алюминия. Далее кристалл подвергался электролитической полировке в 70%-ной серной кислоте. Так как во избежание питтинга было необходимо быстрое -перемешивание содержимого гальванической ванны, оказалось желательны.м медленное вращение кристалла (8 об/мин), которое предотвращало неодинаковые электролитические эффекты на разных частях кристалла. Полированный кристалл промывали дистиллированной водой и затем очищали при помощи тлеющего разряда в водороде. При этой операции кристалл помещали в камеру с водородом при давлении 0,5 мм рт. ст., к которой был приложен отрицательный потенциал 400—800 в относительно никелевого электрода на расстоянии около 5 см. При таких условиях между кристаллом и электродом проходил ток 4—6 ма и вещество разбрызгивалось от поверхности кристалла. После этого кристаллу давали охладиться и переносили его в реакционный сосуд. Хотя указанная обработка в разряде не приводила к изменениям поверхности, которые могли бы быть обнаружены оптическим микроскопом, все же при исследовании этой поверхности электронографическим методом обнаружена ее значительная шероховатость. Затем кристалл был нагрет в атмосфере водорода при 500°. Несмотря на то, что эта температура лежит намного ниже температуры, указанной для быстрого отжига никеля, дифракция электронов показала, что после такого на- [c.38]