Структурный анализ рентгеновская дифракция

В отличие от кристаллов, в жидкостях при практически той же средней плотности распределения вещества дальний порядок отсутствует. Есть только ближний порядок, т. е. правильность расположения молекул или атомов в непосредственной близости от данной центральной молекулы, резко нарушающаяся с расстоянием. Такой ближний порядок, как и дальний порядок в кристаллах, может быть количественно изучен с помощью современных методов структурного анализа — по дифракции рентгеновских лучей или электронных пучков с длиной волны, соизмеримой с межмолекулярными расстояниями. [c.171]

Определение относительных положений атомов методами рентгеновского структурного анализа и дифракции электронов. Следует подчеркнуть, что положение атома водорода не может быть непосредственно определено методами рентгеновского структурного анализа [c.286]

Анализ формулы (5.2) указывает, что ц чрезвычайно малая величина, это свидетельствует о слабом поглощении рентгеновских лучей веществом, их высокой проникающей способности. Эта особенность, а также дифракция рентгеновских лучей на кристаллических решетках служат основой их практического использования для изучения структуры оптически непрозрачных веществ без их разрушения. Для возникновения явления дифракции необходимо, чтобы расстояние между соседними плоскостями отражения в рассеивающем кристалле было не менее половины длины волны падающего луча. (Длины волн видимого света находятся в интервале 400—700 нм, а межплоскостные расстояния в кристаллических решетках изменяются в пределах 1 нм. Вот почему для структурного анализа используют рентгеновские лучи, длина волн которых 10 — 103 нм ) [c.115]

Как и в случае структурного анализа низкомолекулярных соединений, особенно хорошие результаты при структурных исследованиях полимеров дают методы, основанные на использовании дифракции рентгеновских лучей и нейтронов (разд. 8.4.2) [58]. [c.418]

Описанные основы структурного анализа кристаллов, его математический аппарат и частные методические схемы исследований, вообще говоря, одинаково применимы как в рентгеноструктурном (РСА), так и в электронографическом (ЭСА) и нейтронографическом (НСА) структурном анализе. Все три метода основаны на одном общем эффекте — дифракции волн, пропускаемых через кристалл,— и различаются лишь сущностью тех элементарных актов рассеяния, из которых складывается дифракция. Рентгеновские лучи рассеиваются электронами атомов (ядра атомов в этом рассеянии практически не участвуют). Поток электронов рассеивается в электромагнитном поле атомов, т. е. на электростатическом потенциале, создаваемом ядрами и электронами атомов. Поток нейтронов рассеивается только ядрами атомов. [c.125]

Первые физические методы установления строения вещества возникли в 1912 г. с началом применения дифракции рентгеновского излучения для структурного анализа. В настоящее время для исследования химического и кристаллохимического строения веществ применяются дифракционные, спектроскопические, резонансные и другие физические методы. Многие из этих методов дают возможность получать информацию о более тонких вопросах химического и кристаллохимического строения вещества распределении электронной плотности и степени ионности связи, эффективных зарядах атомов, валентных состояниях атомов химических элементов, входящих в соединение, и т. п. Кроме того, физические методы принципиально отличаются от химических тем, что они являются неразрушающими, т. е. в процессе исследования химическое и кристаллохимическое строение вещества не изменяется. [c.173]

Если вы когда-нибудь внимательно рассматривали кристаллы, вас наверняка должно было заинтересовать, что внутри них заставляет атомы или молекулы располагаться в таком совершенном порядке. Обычная соль, которую мы добавляем в пищу, состоит из почти идеальных кубиков с еще более поразительными формами можно познакомиться, выращивая большие кристаллы путем выпаривания растворов различных веществ. Кристаллы интересовали ученых. уже давно, и о внутреннем строении некоторых из них, как, например, хлорида натрия, они догадывались достаточно правильно еще до появления современных методов исследования, основанных на использовании дифракции рентгеновских лучей, и других высокоэффективных методов структурного анализа. [c.168]

Очевидно, что трехмерная визуализация молекулярной структуры (как в случае оптического микроскопа для образцов с размерами в диапазоне 1-100 мкм) позволила бы получить требуемую информацию напрямую. Однако разрешающая способность (т. е. способность различить соседние объекты) такого прибора ограничивалась бы длиной волны излучения или частиц. Так как расстояния между химически связанными атомами обычно находятся в пределах 0,9-3 А(1 А = 10 см), то следовало бы ожидать, что рентгеновское излучение с длинами волн, лежащими в этом диапазоне или вблизи него, может быть использовано для наблюдения молекулярной структуры. К сожалению, такой прямой подход невозможен, так как еще не создан материал, способный фокусировать рентгеновское излучение так же, как это делает стеклянная линза оптического микроскопа. Однако электроны с высокими энергиями, которые имеют подходящую длину волны (которая дается уравнением де Бройля), можно сфокусировать электростатическим полем. Тем не менее электронная микроскопия, хотя и позволяет реально увидеть большие молекулы и в благоприятном случае атомы, все же не может добиться разрешения рентгеновской дифракции (разд. 11.2) и, следовательно, непригодна как метод массового структурного анализа. [c.389]

Рентгеновскую дифракцию обычно используют в структурном анализе для визуализации молекул. Однако существует ряд других дифракционных и спектроскопических методов, которые предоставляют возможность получать численные данные [c.390]

С помощью таких соотношений обычно удается выразить фазовые углы для наиболее сильных брэгговских отражений, обычно около 10 на атом (не считая атомы водорода), что, таким образом, дает возможность рассчитать карту распределения электронной плотности с хорошим приближением. Аналогичные методы существуют и для нецентросимметричных кристаллов. Разработка высокопроизводительных компьютерных программ одновременно с появлением автоматических дифрактометров и высокоскоростных компьютеров привело к прорыву в 1970-х в области рентгеновской дифракции, которая стала основным методом структурного анализа. В настоящее время нормальной практикой считается, когда первое сообщение о синтезе нового вещества сопровождается данными рентгеноструктурного анализа. [c.410]

Основные научные исследования посвящены теории дифракции рентгеновских лучей и рентгеноструктурному анализу. Независимо от русского кристаллофизика Ю. В. Вульфа установил (1913) соотношение между длиной волны рассеянных кристаллом рентгеновских лучей, величиной угла отклонения этих лучей после рассеяния и константами кристаллической решетки, лежащее в основе рентгеноспектрального анализа. Определил (1928) посредством рентгенографических методов строение силикатов. Совместно с Дж. Д. Берналом и Л. К- Полингом заложил (1946—1950) основы структурного анализа белка. Исследовал строение многих белковых тел. Был одним из инициаторов применения рентгеноструктурных методов для исследований в области молекулярной биологии. [c.83]

Условия Лауэ лежат в основе использования дифракции рентгеновских лучей, а также упругого рассеяния электронов и нейтронов для структурного анализа кристаллов. Фиксируя падающий на кристалл пучок и те направления, в которых распространяются вышедшие из кристалла волны (рис. 12), можно определить векторы В, т. е. определить узлы обратной решетки кристалла. А зная обратную решетку, нетрудно восстановить структуру кристалла. [c.25]

Важную роль в выяснении природы этих соединений играло применение метода дифракции рентгеновских лучей и других методов современного структурного анализа. [c.115]

Атомное строение кристалла определяется по дифракции и рассеянию рентгеновских лучей, электронов и нейтронов. Развитие структурного анализа кристаллов началось со знаменитого опыта М. Лауэ (1912 г.), показавшего, что пучок рентгеновских лучей, проходя через кристалл, испытывает дифракцию, причем симметрия распределения дифракционных максимумов [c.131]

Столь же часто в то время объектом рентгеноструктурного анализа был коллаген - самый распространенный в клетках и живых организмах структурный белок. Рентгеновскую дифракцию на коллагене в его нативном и аморфном (желатине) состояниях наблюдали П. Шеффер (1920 г.), Дж. Катц и О. Гернгросс (1925 г.), Г. Герцог и У. Янеке (1926 г.) и др. Период идентичности по оси волокна у коллагена, согласно Н. Су-зиху, равен 8,4 А, а у фиброина шелка, по данным О. Кратки, - 7,0 А. Значительное отличие этих величин свидетельствовало о разной пространственной структуре двух молекул, что, в свою очередь, указывало на различие в их химическом строении. К. Мейер впервые провел аналогию между свойствами коллагена и каучука. В нагретом, съежившемся состоянии белок по механическим свойствам напоминал аморфный каучук, получавшийся при нагревании, а в естественных условиях проявлял свойства растянутого каучука. Был сделан вывод о том, что белковые цепи могут существовать в полностью растянутой и свернутой формах, конкретный вид которых остался, однако, неизвестным. [c.68]

Вывод пространственных групп дал знаменитый русский кристаллограф Е. С. Федоров (1890 г.). После открытия дифракции рентгеновских лучей федоровские группы микросимметрии кристаллов составили основу, на которой стал развиваться структурный анализ. Простой способ вывода федоровских групп предложил Н. В. Белов [7]. [c.61]

Кристалл представляет собой систему, состоящую их двух взаимодействующих подсистем электронной и ядерной. В рассеянии излучений принимают участие обе подсистемы, однако, интенсивность рассеяния на каждой из них зависит от природы рассеиваемого излучения. Например, интенсивность потенциального рассеяния рентгеновских лучей на ядрах атомов (томпсоновское рассеяние) примерно в 10 раз меньше интенсивности, рассеянной электронными оболочками тех же самых атомов, поэтому в теории дифракции рентгеновских лучей рассеянием на ядрах пренебрегают. Известны некоторые изотопы, ядра которых как раз попадают в область длин волн, используемых в структурном анализе. Сечение взаимодействия таких ядер имеет резонансный характер и по величине может значительно превышать сечение взаимодействия излучения с электронными оболочками атома. [c.174]

Цель книги — показать, как по картине рассеяния рентгеновского излучения, электронов и нейтронов определяется молекулярная структура веществ от простейших по составу до сложных биологических объектов обобщить результаты исследований строения молекул, структуры различных типов индивидуальных жидкостей, металлических расплавов, растворов электролитов и неэлектролитов, жидких кристаллов н аморфных веществ изложить теорию рассеяния рентгеновского излучения иод обычными и малыми углами, дифракции электронов и нейтронов, методику и технику эксперимепта, общие представления о природе химических связей и сил межмолекулярного взаимодействия. В основу книги положены лекционные курсы, читаемые для студентов Киевского ордена Ленина государственного университета имени Т. Г. Шевченко, специализирующихся по молекулярной физике, а также написанное автором учебное пособие Структурный анализ жидкостей (1971). [c.3]

Рентгеновский структурный анализ компонентов битума заключается в исследовании его атомной структуры путем изучения дифракции и рассеяния рентгеновских лучей. При помощи рентгеноскопии установлено, что битумы, хорощо зарекомендовавщие себя при практическом использовании, имеют небольщой угол рассеивания и что между содержанием серы и углом рассеивания имеется взаимосвязь с возрастанием содержания серы в битуме частицы дисперсной фазы битума укрупняются, угол рассеивания уменьшается. [c.26]

Как наука К. сформировалась вскоре после 1912, когда М. Лауэ, В. Фридрих и П. Книппинг открыли дифракцию рентгеновских лучей, быстро превратившуюся в мощный метод исследования строения твердых в-в-рентгеновский структурный анализ. В послед, неск. лет У. Г. Брэгги, У. Л. Брэгги и др. изучили кристаллич. структуры мн. ме- [c.536]

СтруктурнаяН. основана на дифракции нейтронов при их рассеянии атомными ядрами. Амплитуда рассеяния нейтронов (в отличие от рентгеновских лучей) не зависит систематически от атомного номера элемента. Поэтому по сравнению с рентгеновским структурным анализом структурная Н. дает возможность надежнее и точнее определить координаты атомов Н. и др. легких элементов в присут. тяжелых и различать атомы с близкими атомными номерами (напр., Fe, Со и Мп в сплавах и хим. соед.) или даже изотопы одного элемента (чаще всего Н и D). [c.206]

Для С. а. наиб, часто применяют рентгеновский структурный анализ (РСА) и газовую электронографию. Первый используют для определения строения соед. в кристаллич. состоянии он основан на дифракции рентгеновских лучей, проходящих через монокристалл. Интенсивности дифракц. лучей 1(к к I) связаны с координатами атомов ур г в элементарной ячейке соотношениями [c.445]

АЭМ —наиболее важный метод наноанализа материалов. Он сочетает (рис. 10.2-11) просвечивающую (ПЭМ), отражательную электронную микроскопию (ОЭМ), дифракцию электронов (дифракцию прошедших быстрых электронов) для структурного анализа и элементный анализ при помощи рентгеновской эмиссионной спектроскопии и спектров энергетических потерь электронов (СПЭПЭ, спектроскопия характеристических потерь энергии прошедших электронов). [c.337]

Переход к новому источнику рентгеновского излучения ослабил требования, предъявляемые к размерам кристаллов, что особенно важно в структурном анализе высокомолекулярных белков и сложных комплексов, имеющих крупные элементарные ячейки. Сплошной спектр синхротронной радиации и легкость выбора любой длины волны монохроматического излучения сделали возможным подойти к решению фазовой проблемы и разработать метод мультиволновой аномальной дифракции, требующий для решения фазовой проблемы лишь одного кристаллического образца. Существенным дополнением к этому методу стал генно-инженерный способ получения в ауксотрофных клетках аминокислотных последовательностей, в которых все остатки метионина заменены на селенометионин. Использование [8е-Ме1]-белков не только освобождало [c.74]

Кинетическое (термофлуктуационное) разрушение связано с накоплением структурной поврежденности (микротрещип), образующейся при разрыве связи. Рассмотрим специфику этого процесса, который поддается количественному анализу с помощьюпрямых физических методов [89, 90, 160], включая инфракрасную спектроскопию (ИКС), электронный парамагнитный резонанс (ЭПР), масс-спектрометрию (МС), ядерный магнитный резонанс (ЯМР), рентгеновскую дифракцию в малых (РДМ) и больших (РДБ) углах, электронную микроскопию (ЭМ), дифракцию видимого света (ДС) и т. п. [c.135]

РЕНТГЕНОВСКИЙ СТРУКТУРНЫЙ АНАЛИЗ, дифракционный метод исследования атомно-молекулярного строения в-в, гл. обр. кристаллов, основанный на изучении дифракции рентгеновских лучей с длиной волны ок. 0,1 нм. Нек-рые задачи, вапр. определение положения части атомов в кристаллах относительно простого строения, можно решать с применением поликристаллич. образцов, однако по.чное определение структуры проводят на монокристаллах размером 0,1—0,5 мм. Использование полихроматич. излучения (метод Лауэ) позволяет получать сведения о симметрии кристалла и ориентировать его правильным образом. Для полного изучения структуры измеряют интенсивность максимально возможного числа рентгеновских дифракц. отражений с использованием монохроматич. излучения чем больше таких отражений, тем больше разрешение пра определении положения атомов. Обработка результатов измерений осуществляется на больших ЭВМ. По интенсивностям отра- [c.506]

Научные исследования посвящены теории дифракции электронов и рентгеновских лучей, структурному анализу кристаллов, изучению строения белковых молекул. Один из создателей метода структурной электронографии и ее теоретических основ (1950). Определил положение водородных атомов в ряде кристаллов и расшифровал структуру многих комплексных органических соединений. Под его руководством осуществлена расшифровка пространственной структуры растительного белка леггемо-глобина (1975), ферментов асиар-таттрансамииазы (1978), каталазы [c.94]

Однако основными характерными особенностями асфальтенов остаются их высокая ароматичность и наличие конденсированных структурных элементов. Еще почти полвека назад Х иллмен и Барнетт высказали предположение о том, что молекулы нефтяных асфальтенов должны иметь конденсированные системы, состоящие не более чем из 5 ароматических колец [20]. Современные исследования Йена и сотрудников, которые использовали такие методы анализа, как рентгеновскую дифракцию, масс-спектрометрию и парамагнитный резонанс, показали, что в состав молекул асфальтенов входят ароматические системы, состоящие из двумерных дискообразных пластин, имеющих диаметр в пределах от 8,5 до 15 А. Эти величины соответствуют размерам пери-конден-сированных полиядерных ароматических углеводородов приблизительно с 7—18 кольцами. Большинство из них имеет короткие алкильные заместители [60, 61]. В молекулу может входить от 3 до 7 таких пластин, соединенных между собой алкильными цепочками, состоящими из 4—5 атомов углерода [62]. Вероятно, степень ароматичности асфальтенов находится в пределах от 30 до 50% [56 63], в насыщенных частях молекул углерод в метильных группах составляет 10—11% , а в метиленовых—19—21% [63], Это говорит о небольшой длине алкильных цепочек. [c.12]

СТРУКТУРНЫЙ АНАЛИЗ - анализ структуры материала и его дефектов. Для исследования атомно-кристаллической структуры исполт,зуют дифракцию и рассеяние рентгеновских лучей (см. Рентгеноструктурный анализ), электронов (см. Электронографический анализ) и нейтронов (см. Нейтронографический анализ). Получили распространение методы анализа с использованием ориентационных эффектов при рассеянии тяжелых заряженных частиц (см. Ме-тодом ориентационных аффектов анализ), а также автоионный микроскопический анализ, в к-ром используют ионизацию атомов (или моле-ку.т) газа в неоднородном электр. поле у поверхности образца. При рассеянии потоков излучений атомами, находящимися в узлах идеальной кристаллической решетки, возникают резкие максимумы и диффузный фон вследствие комптоновского рассеяния. По положению и интенсивности максимумов определяют тип кристаллической решетки, размеры элементарной ячейки и расположение атомов в ней. Нарушения идеальности кристалла, напр, колебания атомов, наличие атомов различных хим. элементов, дислокаций, частиц новой фазы и др., изменяют положение, форму и интенсивность максимумов и вызывают дополнительное диффузное рассеяние, что дает возможность получать информацию об этих нару-шеннях. Дифракционными методалш изучают также строение веществ (напр., аморфных), пе обладающих строгой трехмерной периодичностью. Теории дифракции всех излучений имеют много общего, в то же время в них есть особенности, обусловли- [c.470]

Интересным примером, показывающим ограничения и взаимное дополнение результатов структурного анализа с использованием дифракции рентгеновских лучей, электронов и нейтронов, является расшифровка структуры ЫЬ4Ыз. [c.309]

Способы использования простых характеристик кристалла для структурного анализа были развиты Коулеем и Рисом [22]. В этой работе применяли метод Фурье. Результаты представляли собой распределение потенциалов, которое графически можно изобразить или на плоскости, или в пространстве. Трудности проведенця точных измерений интенсивности более значительны, чем при рентгеноструктурном анализе. Для получения удовлетворительных результатов необходимо вводить точные поправки на вторичное рассеяние. Имеется также значительная неопределенность формы кривых атомного рассеяния электронов. Однако из сказанного выше ясно, что метод дифракции электронов является значительно более результативным, чем метод дифракции рентгеновских лзшей, при обнаружении легких атомов в присутствии тяжелых, например атомов водорода в органических молекулах или углерода, кислорода и азота в соединениях, содержащих свинец или платину. [c.58]

В 1929 г. Штерн и Эстерман показали, что дифракцию испыты ваюти атомарные пучки (в их опытах — пучки атомарного водорода). После экспериментального открытия нейтрона Чедвиком в 1932 г., в ходе последующего изучения свойств этой частицы, ]Митчел и Пауэрс в 1936 г. показали способность к дифрагированию и нейтронов. Однако использованию этого свойства нейтронов для структурного анализа препятствовала трудность в получении достаточно интенсивных пучков нейтронов. Развиваться нейтронография начала только после лабораторного применения с конца 40-х годов атомных реакторов в качестве мощных источников нейтронов, причем так называемых тепловых нейтронов, которым отвечают длины волн, близкие к длинам волн рентгеновского излучения. Первый нейтронный спектрометр был создан в США в 1945 г. Преимущество нейтронографии перед рентгенографией заключается в возможности фиксировать положения атомов водорода. Однако, судя по монографии Бэкона, вышедшей в 1955 г. [91], за первое десятилетие существования нейтронографии она почти не применялась для исследования органических молекул (исключение составляют молекулы СН и СГ ). Выполненное в 1956 г. Бэконом и Карри нейтронографическое исследование [c.250]

С точки зрения структурного анализа более удобен, однако, другой подход. Имея в виду, что дифракция рентгеновских лучей тесно связана с представлением о сериях узловых сеток решетки, следует найти такой геометрический образ, который содержал бы сведения а) об орнентации всех возможных серий сеток [hkl), б) об их межплоскостных расстояниях в) об индексах всех отражений pqr, даваемых кристаллом., [c.307]

Основным ограничением метода определения структуры при помощи дифракции рентгеновских лучей является зависимость рассеивающей способности атома от числа его орбитальных электронов, т. е. для нейтральных атомов от порядкового номера Z. Поэтому положения легких атомов в присутствии очень тяжелых в общем определить довольно трудно. Это относится, в частности, к водороду, и особенно тогда, когда он образует полярную связь с положительным зарядом на нем. Однако, зная число атомов в элементарной ячейке, положения легких атомов можно обычно определить из элементов симметрии и других межатомных расстояний (например, в бикарбонате натрия рис. 4.3). Иногда можно модифицировать структурный анализ и получать непосредственно положения легких атомов. Таким методом является точное измерение интенсивностей дифракциои-ных пятен (с использованием в качестве регистрирующего устройства счетчика Гейгера вместо фотографической пластинки) с последующим их сопоставлением. Для этого необходимо точно рассчитать электронную плотность, обусловливаемую тяжелыми атомами, и затем вычесть ее из общей электронной плотности, рассчитанной по экспериментальным данным. Результатом будет электронная плотность, обусловливаемая только легкими атомами. Используя этот метод, можно определить положения атомов водорода с точностью до 0,1 А. [c.188]

В одной из глав данной книги помещен рисунок, показывающий расположение атомов водорода в необычном гидриде переходного металла — ионе КеНэ . В первом сообщении это соединение фигурировало как ренид-ион Не", полностью лишенный лигандов. От работы к работе заряд комплексного иона и число атомов водорода в нем увеличивались соединению последовательно приписывали формулы КеН , НеНа" и ReH9 . Окончательно вопрос о составе иона удалось решить только после исследования его методами дифракции рентгеновских лучей и нейтронов, позволивших установить действительную структуру гидрида. Возможно, это не совсем обычный случай, однако он не настолько исключителен, чтобы не служить поучительным примером. История многих других важнейших аспектов химии гидридов (например, представления о природе связи металл — водород, синтез гидридов и подробный механизм реакций, катализируемых гидридами металлов) также полна подобных перемен. Основные принципы в данной области химии были сформулированы только в последние 5—10 лет. Определение состава и структуры гидридов металлов значительно упростилось с введением современных методик ЯМР и сравнительно быстрого в настоящее время структурного анализа, основанного на дифракционных исследованиях. Следует отдать должное первым исследователям, сумевшим достичь столь значительных результатов при весьма скудных спектральных и дифракционных данных. Наиболее примечательны работы Гибера и сотр. и более поздние исследования Чатта и Вилкинсона с сотр. [c.7]

Такие измерения, на которых основывается структурный анализ, могут показаться слишком неточными, и они действительно недостаточно точны. Но рентгеновская дифракция отличается от большинства других методов, используемых для определения структуры, тем. что здесь почти всегда имеется значительный избыток экспериментальных данных. Кристалл, состоящий из молекул, в состав которых входит десять атомов, может дать при длине волны рентгеновских лучей 1,5 А около тысячи независимых отражений. Для установления положения десяти атомов нам нужно только тридцать координат, поэтому мы располагаем большим количест-Н0Л1 избыточных сведений. Однако в тех случаях, когда в эксперименте появляются случайные ошибки, ошибка в получаемом результате пропорциональна 1/(Л/ — / ) Ч где N — общее число проведенных наблюдений, г р — число параметров, которое нужно определить. При этом, очевидно, для уменьшения погрешности в определении координат атомов желательно провести как можно больше наблюдений. Такое сочетание довольно значительных случайных ошибок и избыточных наблюдений отличает рентгеновскую дифракцию от большинства других методов, описанных в этой книге. Большое количество наблюдений позволяет исследовать сложные [c.169]

НО направлению мапнитного поля. Методом дифракции рентгеновских лучей под малыми и большими углами проводился детальный структурный анализ ориентированных образцов. Обнаружилось, что смектическая структура полимера характеризуется резко выраженным дальним порядком в направлении нормали слоя. Относительная флуктуация расстояния между слоями составляла примерно 1,4%. Можно было наблюдать до 80 слоев, расположенных штабелем один над другим. Отдельные слои оказались плоскими без сколько-нибудь заметных неровностей и дефектов штабельной упаковки. Смектическая структура ПЛБЭ состояла из отдельных смектических слоев, не проникающих друг в друга, тогда как для ПМБЭ наблюдались взаимно проникающие двойные слои. Боковые группы располагались перпендикулярно плоскости слоя для обеих изученных систем. Ближний порядок, существующий внутри смектических слоев, оказался очень сходным с порядком нематичеокой или изотропной фазы мономеров. Смектическая упорядоченность полимеров давала диаграмму рассеяния, аналогичную диаграмме рассеяния смектической модификации А низ-комолекулярных соединений. Никаких сведений об истинной конформации основной цепи получить не удалось. Однако данные рентгеноструктурного анализа показали, что основная цепь должна быть жестко связана с плоскостью смектического слоя. На этой плоскости цепь может образовывать двумерный клубок или двумерную пачечную структуру (рис. 5). Условия упаковки приводят к заключению, что из двух указанных структур более предпочтительной является двумерная пачечная структура. [c.49]

Данные химического анализа, электронной микроскопии и рентгеновской дифракции коллагена дают достаточно полную картину строения белка. Но каковг же при этом структурная роль гидратной оболочки 5 оле-кул коллагена / [c.108]

Методы активации включали как селективное, так и неселективное модифицирование функциональных групп и структурных фрагментов в органической массе угля путем различных химических обработок (этиловым спиртом, разбавленным раствором НС1, восстановлением алюмогидридом лития, метилированием диметилсульфа-том) и безреагентными обработками в активационной мельнице и пучком ускоренных электронов. Изменение состава органической массы угля под действием активационных обработок изучали методами функционального и элементного анализа и ИК-спектроскопии. Характеристики надмолекулярной организации определяли по данным набухания в тетрагидрофуране, экстракции в спиртобензоле и рентгеновской дифракции. Опыты по ожижению угля проводили во вращающихся автоклавах объемом 80 мл при 380 °С и начальном давлении водорода 5 МПа в среде водородо-донорного растворителя тетралина. Величину конверсии угля определяли по количеству толуолнерастворимого остатка после ожижения. [c.232]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология