Отделение кальция от магния и определение кальция

Осаждение гидроокисей. Осаждение гидроокисей широко применяется и в качественном, и в количественном анализе для открытия, отделения и определения катионов. В некоторых случаях разделение катионов основано на амфотерном характере некоторых окислов металлов. Так, например, железо отделяют от ванадия, молибдена, алюминия и т. п. элементов, обрабатывая раствор избытком ш,елочи. В других случаях разделение элементов основано на различной растворимости гидроокисей. Так, при анализе многих руд, металлов, шлаков, известняков и т. п. материалов, для отделения алюминия и железа от марганца, магния, кальция и других элементов используют то обстоятельство, что гидроокиси большинства трехвалентных металлов значительно менее растворимы, чем гидроокиси многих двухвалентных металлов. Слабые основания, как, например, гидроокись аммония, пиридин (С Н Н) и др., количественно осаждают гидроокиси алюминия и железа, тогда как ионы кальция, магния и многих Других двухвалентных элементов остаются в растворе. [c.94]

Осаждение оксихинолином применяют для определения магния в присутствии алюминия и железа без предварительного отделения этих элементов, а также для определения магния в присутствии кальция. В первом случае магний осаждают оксихинолином из щелочного (N OH) раствора, содержащего виннокислые соли. Железо и алюминий образуют в щелочном растворе с виннокислым натрием устойчивые комплексные соединения, из раствора которых оксихинолин не осаждает этих элементов. Отделение от кальция основано на сравнительно хорошей растворимости оксихинолината кальция в горячем аммиачном растворе, в то время как оксихинолинат магния при этих условиях не растворяется. Последний метод не имеет особых преимуществ по сравнению с обычным методом отделения магния от кальция, так как и в этом случае требуется двукратное [c.398]

Химические методы определения малых количеств кальция в солях и сплавах магния основаны на предварительном отделении кальция от основной массы магния с последующим определением его содержания одним из подходящих методов. Ранее была показана [1—3] возможность такого отделения путем осаждения магния в виде гидроокиси в присутствии трилона Б. Кальций в этом случае не осаждался. [c.59]

Поэтому кальций необходимо предварительно отделить, например, с помощью оксалатов. Можно полярографировать без отделения осадка. Оксалаты оказывают лишь ничтожное влияние на четкость площадки магния. В растворах с малой концентрацией кальция, где имеется высокая остаточная концентрация оксалатов, наблюдается некоторое понижение площадки комплекса магния. Одпако зависимость высоты площадки от концентрации магния и в этом случае линейна в пределах 1—5 мкг Ш мл. Железо искажает волну комплекса магния, поэтому оно должно быть удалено, если присутствует в количествах больше 1/10 от содержания магния. Определению 100 мкг Мд не мешают (в мг/мл) Со (0,1), Сг(И1), (0,2), Ве, 8п(1У), А8(1Н), В1, У(П), Мо(У1), Мп (1), А1(2), 2п, С(1, Т1(1), 8п(П), РЬ(5). Из анионов не мешают 0,5 мг Р01 /мл, [c.164]

Работа описанными выше методами.довольно длительна. Много времени затрачивается на многократное удаление аммонийных солей, так как присутствие последних мешает количественному отделению кальция и магния. Значительно быстрее можно выполнить определение следующим образом. Силикат разлагают плавиковой кислотой (без приливания серной кислоты). При выпаривании досуха большая часть кремния удаляется в виде щелочные металлы остаются в виде кремнефтористых солей, а остальные—в виде фтористых солей. Остаток обрабатывают водой и гидроокисью кальция. При этом кремнефтористые соли щелочных металлов превращаются в гидроокиси [c.474]

Работа 8.3. Отделение кальция от магния и определение кальция [c.63]

Алкалиметрический косвенный метод применен для определения натрия в природных водах после отделения кальция и магния и удаления солей аммония раствор пропускали через катионообменник вофатит и титровали кислоту щелочью 1478]. [c.69]

Определение суммы полуторных оксидов. Фильтрат после отделения кремниевой кислоты объемом — 200 мл нагревают почти до кипения и медленно при размешивании нейтрализуют аммиаком (1 1) до слабощелочной реакции (до слабого запаха). Раствор с осадком отстаивают на кипящей водяной бане 5 мин и после просветления раствора над осадком отфильтровывают гидроксиды через фильтр белая лента . Осадок промывают на фильтре 3—4 раза горячим 2 %-ным раствором хлорида аммония. Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 500 мл для определения кальция и магния. [c.321]

Принцип метода. Суммарное содержание кальция и магния определяют титрованием раствора комплексоном III. В другой части раствора после отделения кальция в виде оксалата, определяют магний. Относительное стандартное отклонение при определении кальция — 0,05, при определении магния — 0,07. [c.237]

Для предупреждения соосаждения кальция в пробу вводят карбонат натрия перед прибавлением ш елочи [475]. При этом кальций осаждается в виде карбоната, который при титровании растворяется. Имеются работы, в которых рекомендуется мало-перспективный метод отделения кальция осаждением в виде оксалата, сульфата, вольфрамата [721], молибдата [790] с после-дуюш им раздельным определением кальция и магния. [c.52]

Важным вопросом в определении кальция является возможность колориметрирования без отделения магния, в основном всегда сопутствующего кальцию. При pH 11,3 можно определять кальций при отношении Са Mg = 1 200 [430]. Используют раствор едкого натра, так как в аммиачной среде присутствие даже 1 мкг Mg мешает определению кальция [2 2]. В водном растворе мурексида в отличие от спиртового в значительной степени замедляется комплексообразование магния [430]. [c.86]

После отделения мешающих элементов онисанными выше мето-да.ми в растворе остаются обычно магний и кальций, если не считать щелочных металлов и иопа аммония, которые не мешают определению магния многими методами. Кальций почти всегда мешает определению магния, поэтому приходится проводить дополнительную операцию их разделения. [c.41]

В качестве примера описывается оп-ределение магния в доломитизи-рованном известняке или доломите. Растворение навески и отделение кальция описано в 41. Для определения магния используют соединенные фильтраты после первого и второго осаледения щавелевокислого кальция. [c.170]

Определение кальция и магния без отделения элементов группы полуторных окислов [3] [c.42]

Отделение магния от кальция с помощью ионообменной хроматографии. Приложение к определению окисей кальция и магния в известняках и доломитах [773]. [c.251]

Отделение магния от кальция не представляет затруднений, когда магний присутствует в значительном количестве. Отделение проводят так, как описано в гл. XL (стр. 694). Но если очень малые колйчества магния сопровождаются большими количествами кальция, то для отделения надо применять один из специальных методов. Из них наиболее удовлетворительным является следуюш ий метод предложенный для отделения малых количеств магния от сульфатов поблочных металлов, хотя при применении этого метода одновременное определение кальция в том же растворе становится невозможным. Применительно к анализу продажных солей кальция отделение проводится следующим образом. 10 г соли кальция перевоДят в раствор и разбавляют его до 100 мл. Если для растворения соли была применена кислота, т избыток ее после удаления кипячением Og, SOj и т. п. нейтрализуют едким натром. Прибавляют окись кальция (полученную прокаливанием 0,3—0,4 г карбоната кальция), нагревают до кипения и фильтруют, но не промывают осадка. Осадок растворяют в соляной кислоте, удаляют кальций двукратным осаждением, как описано на стр. 705 и сл., и определяют магний в соединенных фильтратах, как описано в разделе Определение в виде пирофосфата магния (стр. 719). Об отделении малых количеств кальция от больших количеств магния см. стр. 694. [c.716]

Отделение магния от кальция ионообменной хроматографией. Применение к определению окиси кальция и окиси магния в известняках и доломитах [1183]. [c.255]

С влиянием оксалат-иопа приходится считаться потому, что очень часто придгеняют отделение кальция от магния в виде оксалата. Магний титруют раствором комплексона III как в присутствии осадка оксалата кальция, так и после его фильтрования. В обоих вариантах получаются неточные результаты по магнию. Ошибки в определении магния возникают прежде всего из-за частичного растворения оксалата кальция в воде, которое возрастает в присутствии комплексона III [180]. Кроме того, при высокой концентрации оксалат-ионов наблюдается нерезкое изменение окраски раствора в эквивалентной точке вследствие образования оксалатных комплексов магния [325, 369, 466, 527, 827, 1069, 1194], что снижает точность метода. Шварценбах [4661 считает, что оксалаты нельзя применять для удаления Са, Sr и Ва при комплексонометрическом определении магния. Для отделения кальция от магния лучше использовать молибдаты и воль-фраматы [433, 456, 570, 600, 614, 618, 960, 1029, 1137, 1238], которые не мешают комплексонометрическому определению магния. Подробно см. в гл. III. [c.88]

Определение кальция и магния (комплексометрический метод). Фильтрат после отделения полуторных оксидов в мерной колбе вместимостью 500 мл разбавляют водой до метки и перемешивают. Отбирают пипеткой 100,0 мл раствора в колбу для титрования, добавляют 2 мл 15 %-ного раствора гидроксида натрия и 0,2 мл 0,4% -ного раствора кальконкарбоновой кислоты. Титруют 0,1 М раствором комплексона П1, при размешивании до перехода от красно-фиолетового окрашивания к чисто голубому. 1 мл 0,1 М раствора комплексона П1 соответствует 4,008 мг Са +. [c.322]

Опыты по отделению марганца от кальция, магния и щелочей проводились в условиях, описанных выше. Раствор объемом около 100 мл нагревали примерно до 60°, прибавляли немного мацерированной бумаги, затем уротропина и т. д. промывание сульфида марганца вели 3%-ным раствором азотнокислого аммония с несколькими каплями аммиака. Фильтраты после подкисления азотной кислотой упаривали до малого объема, разрушение органических веществ проводили, как описано ниже, только без прибавления под конец серной кислоты. После зтого производили определение кальция, магния и щелочей. Кальций выделялся в виде оксалата, магний — в виде фосфорноаммониевомагниевой соли. Для определения щелочей азотнокислый раствор упаривали и определяли щелочи в виде сульфатов, как указано ниже, при описании определения щелочей в-марганцевых солях. [c.98]

В ряде случаев при определении магния и кальция с эриохром черным Т, как и с другими индикаторами, прибегают к предварительному отделению сопутствуюш их элементов осаждением. Влияние Ге, А1 и Т1 устраняют осаждением аммиаком [686]. Длявыделе-няя гидроокисей А1, Ге, Т1, Zг применяют также гидролитическое осаждение уротропином [456, 518, 520, 522, 559]. Если в растворе присутствуют ионы фосфорной кислоты, то они осаждаются в виде фосфатов. Преимущества осаждения гидроокисей уротропином, по сравнению с аммиаком, несомненны [520] образуются более чистые осадки, удовлетворительные результаты получаются при однократном осаждении, в фильтрате накапливается меньшее количество аммонийных солей. Осаждение уротропхгаом проводят по следующей методике [520]. [c.38]

Гравиметрические методы определения. Красный осадок соединения кобальта (III) с 1-нитрозо-2-нафтолом примерного состава Со(СюНб02 )з-пН20 образуется в слабокислых (pH 3.8—4,0), нейтральных и аммиачных растворах. Образовавшееся соединение при подкислении не разрушается. Мешают осаждению кобальта серебро, висмут и олово. Железо и вольфрам можно маскировать фторид-ионом. Не мешают осаждению кобальта равные по содержанию количества никеля, алюминия, кадмия, кальция, магния, бериллия, хрома, свинца, марганца, цпнка, сурьмы, мышьяка, ртути. В присутствии больших количеств никеля проводят переосаждение кобальта. После высушивания при 115°С состав соединения становится постоянным (п = 2), и оно применимо для гравиметрического определения содержания кобальта. В некоторых случаях отделение Со от сопутствующих элементов проводят осаждением в виде кобальтинитрита (гексанитрокобальтата III) каль я [c.71]

Для точного определения суммы калия и натрия и каждого из них в отдельности (контрольные анализы, анализы исследовательского характера) следует предпочесть отделение кальция и магния спиртово-а.ммиачным раствором углекислого аммония, удаление солей аммония, определение суммы хлоридов калия и натрия (если в соли есть сульфат-ион, то он должен быть удален до отделения щелочноземельных металлов) и определение калия хлороплатинатным методом со взвешиванием восстановленной платины. [c.110]

Изменения в структуре NaA в сильной степени зависят от парциального давления паров воды. При 600 °С цеолит весьма чувствителен даже к небольшим количествам паров воды. Природа обменного катиона оказывает существенное влияние на стабильность цеолита. Литиевая форма ведет себя так же, как натриевая, в то время как цезий, степень обмена которого не может превышать 30%, увеличивает стабильность цеолита. Аналогично обмен на калий, после того как была достигнута степень обмена, равная 40%, приводит к росту гидротермальной стабильности. Обмен на двухвалентные катионы кальций, магний и стронций повышает гидротермальную стабильность, причем магний вызывает наибольший эффект. Замечено, что с увеличением ионного радиуса двухвалентного катиона стабильность падает. В случае одновалентных катионов наблюдается обратная картина, т. е. д. гя цезия — иона с наибольшим ионным радиусом — имеет место наибольшее увеличение стабильности. Эти результаты, по-видимому, подтверж-данлтся рентгенографическими исследованиями обработанных па-ролг катионообменных форм цеолитов. Электронные микрофотографии согласуются с концепцией, согласно которой разрушение структуры распространяется с поверхности внутрь кристалла. Разрунгение кристалла, вероятно, протекает по механизму расслаивания путем отделения внешних слоев кристалла. За пределами определенного уровня обмена катион уже не повышает устойчивость цеолитов к действию паров воды так, при высоких уровнях обмена наблюдается только весьма небольшое увеличение стабильности. [c.506]

Определение содержания магния в накипи ведут либо из фильтрата, полученного после осаждения и отделения щавелевокислого кальция, если определение кальция производилось весовым или объемно-перманганатным способом, либо в оставленной части фильтрата после отделения полуторных окислов. В последнем случае определяется комплексометрически сумма кальция и. магния, затем по разности находят содержание марния, пересчитывают на MgO и относят к взятой навеске накипи. [c.327]

Важным примером использования в количественном анализе катионного обмена является отделение анионов 501 от различных катионов. Так хроматографический метод определения серы в пиритах основан на поглощении трехвалентного железа катионитом. Выходящую из колонки серную кислоту можно легко определить обычным весовым способом в виде сульфата бария. Аналогично можно определить фосфаты в ( юсфоритах, поглощая кальций, магний, железо и алюминий катиони- [c.145]

По методу У. Шиффелина и Т. Каппона [28], который использовался в США [13, 15, 30], тонкоизмельченный (- 0,09 мм) лепидолит смешивали в стальном реакторе с концентрированной серной кислотой, взятой в количестве 110% (от массы минерала). Смесь выдерживали в течение 30 мин, а затем медленно, в течение более 8 ч, нагревали от 110 до 340° С по специальной прописи с фиксированной по времени выдержкой при определенных значе-ниях температур (степень разложения минерала достигала 94%). Скомковавшуюся массу еще в теплом состоянии обрабатывали водой, и, если из раствора выделялась двуокись кремния, ее отфильтровывали. В раствор переходили соли всех щелочных металлов, алюминия, марганца и железа. Для удаления алюминия в раствор вносили сульфат калия в количестве, рассчитанном на образование калиевых квасцов, первые порции которых особенно богаты рубидием и цезием, так что, проводя дробное выделение квасцов, можно было получать концентрат соединений рубидия и цезия. После отделения квасцов маточный раствор нейтрализовали карбонатом кальция. При этом отделяли остаток алюминия в виде гидроокиси. Далее осаждали кальций, магний, железо и марганец (щавелевой кислотой и раствором аммиака). Это обеспечивало получение чистого раствора сульфата лития. Из него с помощью карбоната калия осаждали технический карбонат лития, который промывали и высушивали при 60° С. [c.231]

Электрохимическое отделение мешающих элементов при ком-нлексонометрическом определении магния и кальция используется крайне редко [550]. [c.39]

В литературе описаны различные варианты комплексономет-рического определения кальция и магния по эриохром черному Т после отделения мешающих элементов [926, 1402]. [c.39]

Фотометрическое титрование позволяет автоматизировать процесс определения кальция. В нескольких работах [1203, 1205] описано автоматическое титрование кальция в присутствии индикатора калькона (к = 650 нм). Разработана методика опре-делеЕшя кальция и магния, основанная на предварительном экстракционном отделении А1, В1, Сс1, Со, Си, Оа, 1п, Ре, Hg, N1, Т1 в впде оксихинолинатов и ТЬ, 8п, Т1, , 1), 2п, 2т, Мо, V, РЬ, Се, Ве, Сг в виде ацетилацетонатов в экстракторе непрерывного действия и последующем комплексонометрическом титровании кальция с фотометрической установкой конечной точки в присутствии калькона (Са) и эриохром черного Т (Са + Mg). [c.48]

Наиболее трудной задачей является отделение кальция от магния и щелочноземельных элементов, которые, как правило, мешают определению кальция. Эти проблемы не были решены и введением в практику аналитической химии комплексоиометрии. Поэтому очень часто приходится прибегать к обогащению пробы. [c.157]

Осаждение магния щелочью. Отделение магния от кальция с помощью NaOH ненаденшо [474]. Хорошее разделение достигается при отделении щелочью в присутствии маннита [783, 946]. С кальцием маннит образует комплексное соединение, поэтому после добавления NaOH к раствору, содержащему Mg и Са, осаждается только магний в виде Mg (0Н)2, а кальций остается в растворе. Очень хорошие результаты были получены при определении 2,35—7,58% магния в известняке и цементе комплексоно-метрическим методом после двукратного осаждения Mg (0Н)2 щелочью в присутствии маннита абсолютная ошибка 0,04—0,10% [980]. На четкое отделение магния от кальция осаждением едким натром в присутствии маннита указывается также в работе [783]. [c.44]

Магний и кальций. Во многих анализируемых материалах кальций сопутствует магнию, кроме того, при групповом отделении других металлов всегда остается в растворе вместе с ним. Известно много способов отделения кальция от магния, по все они довольно длительны и неприемлемы для экспрессных определений магпия. Поэтому особое значение имеют методы определения маг- [c.88]

Определение магния титрованием стеаратом калия в присутствии индикатора эриохром черного Т после осаждения кальция в виде оксалата (без отделения осадка) [606] не имеет преимуществ перед комплексонометрическими методами. Описан метод определения магния гетерометрическим титрованием раствором 8-оксихинолина [557]. Эквивалентную точку находят графически — по кривой изменения оптической плотности. Титрование длится 30—40 мин., поэтому метод не имеет практического значения. Фототурбидиметрическое титрование раствором фосфата аммония для определения магния [1042] также не заслуживает внимания, так как количественное осаждение фосфата магния и аммония происходит довольно медленно. Микрометод определения магния, состоящий в титровании водой взвеси, возникающей при добавлении к раствору соли магния смеси уротропина и КВг, до полного растворения [267], также не представляет интереса. [c.103]

В технической фосфорной кислоте кальций определяют титрованием комплексоном III после предварительного определения Р0/ на колонке с сильно щелочным анионитом в ОН- или С1-форме [883]. Изучены условия отделения Н3РО4 в виде FePO при трилонометрическом определении кальция и магния [33]. С целью последующего определения кальция и магния Р04 отделяют также на анионите в аце тной форме [492]. [c.172]

Схема анализа. Приступая к анализу неизвестного вещества или к определению составных частей сложной смеси нескольких веществ, химик-аналитик должен обстоятельно продумать ход анализа. Метод, дающий вполне удовлетворительные результаты при определении того или иного вещества в одном случае, может оказаться совершенно неудовлетворительным в другом. Особенно сильно искажаются результаты определений при анализе сложных смесей. Примеры несостоятельности хорошо известных методов весьма многочисленны. Например, метод определения кремневой кислоты путем выпаривания досуха солянокислого раствора анализируемого вещества и последующего обезвоживания сухого остатка дает хорошие результаты, если кремневой кислоте не сопутствуют примеси, выпадающие вместе с нею в осадок. Но этот метод нельзя применять в присутствии таких элементов, как бор, фтор, сурьма, титан, висмут и др. Осаждением смесью едкого натра и карбоната натрия можно хорошо отделить ионы алюминия от houob железа и кальция, выпадающих в осадок е виде Ре(ОН)з и СаСОд. Но тот же метод непригоден для отделения ионов алюминия от ионов железа и цинка. Оксалатный метод, который обычно применяют для определения кальция в присутствии магния, неприменим, если ионы кальция содержатся в незначительном количестве, а ионы магния—в большом количестве. Определение свинца в виде сульфата дает вполне хорошие результаты, если это определение проводят в отсутствие ионов бария, кальция, серебра и сурьмы. [c.287]

Обычно в углеводородах всегда в некотором количестве присутствует вода. Слой воды может быть отделен механически, а суспендированная и растворенная вода может быть удалена небольшим количеством осушителя. Для осушки углеводородов пригодны безводный карбонат калия, хлористый кальций, сульфат магния, сульфат кальция (гипс) и сульфат меди. Если присутствуют значительные количества спиртов, то хлористый кальций нельзя применять, так как спирты образуют с ним продукты присоединения. Если присутствуют кетоны, то поташ может вызвать реакции конденсации. В сомнительных случаях лучше всего применять безводный сульфат кальция, чтобы не вызвать нел<ела-тельных реакций в смеси. В тех случаях, когда в смеси отсутствуют углеводороды, образующие азеотропы с изопропиловым спиртом, последний можно добавить для того, чтобы удалить воду в виде азеотропа. Этот способ обладает тем преимуществом, что азеотроп при любом данном давлении имеет определенный состав и температуру кипения и может быть отобран как некоторый продукт с нормальными свойствами. Если не имеется изопропилового спирта или его нельзя применить, то в конденсаторе может конденсироваться азеотроп воды с углеводородом. В этих случаях вода собирается в капли и медленно удаляется с отгоном. Это вызывает большие колебания температуры пара и трудности в регулировании скорости отбора дестиллята. Когда вода собралась в конденсаторе, ее можно бывает удалить прекращением подачи охлаждающей жидкости в конденсатор на короткое время для того, чтобы температура конденсатора поднялась. Эту операцию можно повторять несколько раз для того, чтобы удалить всю воду. Двухфазная углеводородная смесь в приемнике затем разделяется механически углеводородный слой сушат соответствующим реагентом и добавляют обратно в куб. Небольшой сосуд, присоединенный к верхней части конденсатора головки с помощью клапана, или делительная воронка, присоединенная к трубке для загрузки куба, могут служить для этой и других целей, отмеченных в разделе V, 2. [c.254]

Целесообразно также анионообменное концентрирование и отделение цинка от мешающих ионов (кальция, магния и др.) при определении низких содержаний его в удобрениях на основе хлорида калия. Эти операции основаны на том, что в хлоридных растворах образуются устойчивые анионные хлоридокомплексы цинка, хорошо сорбируемые анионитом АВ-17-8. Последующее элюирование цинка из колонки небольшим объемом воды, в которой анионные комплексы разрушаются, позволяет повысить концентрацию цинка в десятки и сотни раз. [c.434]