Метод определения по одной точке

Методы определения равновесных точек плавления трудоемки и требуют сложного оборудования. Поэтому в обычной практике точки плавления определяют чаще динамическими, а не равновесными методами. Точки плавления, определенные динамическим методом, обычно существенно отличаются от соответствующих тройных точек. Степень отклонения варьирует в зависимости от применяемого метода, критерия, принятого для определения точка плавления , и, возможно, от испытуемого вещества. Точки плавления, определенные капиллярным методом, принятым в Международной фармакопее, как правило, на один градус выше, чем истинные термодинамические точки плавления. [c.22]

В арсенале аналитической химии — эффективные методы определения, основанные на разных принципах. Принципы-то разные, но фундамент у методов определения один все они основаны на зависимости между составом вещества и его свойствами. Обычно [c.42]

Соотношения 214 и 215, каждое порознь, являются необходимым и достаточным условием, чтобы на тепловой диаграмме три точки, х, д), у, Р), и [г, бд) лежали на одной прямой. Это обстоятельство является той основой, на которой построен графический метод определения числа теоретических тарелок верхней секции колонны, ибо достаточно знать один из составов фаз в каком-нибудь произвольном сечении рассматриваемой секции и расположение на тепловой диаграмме точки г, 6а). являющейся полюсом, чтобы путем последовательного проведения из полюса оперативных линий и с помощью конод, связываю- [c.105]

Аналитические методы сводятся к непосредственному определению параметров точки экстремума функции многих переменных. Легко установить необходимые условия экстремума. Если изменять только один из X, например х- , то у будет функцией только одной переменной с экстремумом в точке х = Х - Но в этой точке производная у по х, должна обратиться в нуль. Следовательно, для функции многих переменных необходимые условия экстремума запишутся в виде [c.177]

Пикнометрический метод. Этот метод — один из самых точных методов определения плотности. Второе его достоинство — малый объем образца, требуемого для определения (от 1 до 20 мл). Метод основан на измерении отношения массы определенного объема топлива к массе воды, взятой в том же объеме и при той же температуре. Точность его может быть доведена до 0,0001. Единственный недостаток метода — сравнительно большая длительность определения. [c.9]

Один из простых и удобных методов определения точки эквивалентности— нахождение ее по построенной кривой титрования. При этом на оси абсцисс откладывают объем V прилитого стандартного раствора, а на оси ординат соответствующие значения э. д. с. Е ячейки, которые могут быть выражены как в единицах напряжения (мВ, В), так и в других условных единицах [pH, делениях шкалы ( ) и т. п.]. При некомпенсационном методе титрования на оси ординат вместо э. д. с. откладывают силу тока /. Точку эквивалентности находят по перегибу интегральной кривой титрования (рис. 5.1,а). [c.239]

Из уравнения видно, что если растворы всех компонентов одномолярные, то один грамм-ион молибдата за 1 мин. может вызвать выделение 10 г-мол йода, тогда как без него за это время выделится очень немного йода. Это свидетельствует о более высокой чувствительности данного метода в сравнении с обычными методами определения молибдена, где между количеством молибдена и количеством продукта реакции существуют лишь простые стехиометрические отношения. [c.374]

Методы определения объема микропор разработаны А, В. Киселевым и К. Д. Щербаковой. Один из методов состоит в определении изотерм сорбции и десорбции паров метилового спирта при 20°С. Произведение адсорбции а в точке начала гистерезиса на мольный объем жидкости непосредственно выражает объем микропор [c.95]

В заключение укажем еще на один простой метод определения типа эмульсии — смачивание фильтровальной бумаги. Если при нанесении капли эмульсии на бумагу жидкость быстро распространяется по поверхности, оставляя в центре небольшую каплю, то в большинстве случаев это означает водную дисперсионную среду. Указанный прием, однако, непригоден для эмульсий воды в бензоле и в ряде других сочетаний. [c.177]

На применении закона Рауля основан один из основных методов определения молекулярной массы. Поскольку масса одного моля вещества в граммах по определению численно равна молекулярной массе вещества, то масса Л молей некоторого г-го компонента системы, имеющего молекулярную массу М , равна /п,- = ЛГ/Л,-. Следовательно, для определения молекулярной массы вещества достаточно определить число молей, содержащихся в определенной навеске этого вещества. Растворим навеску т а вещества с неизвестной молекулярной массой в опре- [c.206]

Образовавшаяся на торце расходуемого электрода пленка жидкого металла под влиянием силы тяжести собирается в капли. Отрыв капли от электрода произойдет тогда, когда силы поверхностного натяжения, удерживающие жидкий металл в виде капли, будут преодолены силой тяжести. Очевидно, это может произойти, только если температура жидкого металла на торце расходуемого электрода несколько превышает температуру плавления. Величина этого превышения расчетом не может быть определена, и ее необходимо установить экспериментально. Один из возможных методов определения ее, примененный автором, заключался в киносъемке процесса каплеобразования и фото-метрировании полученных пленок. При этом опорная точка для отсчета температур создавалась засветкой пленки от эталонной лампы. [c.195]

В наших исследованиях использовался косвенный метод определения плотности газонасыщенных нефтей, в частности, метод двух дифференциальных манометров. Для определения плотности жидкости этим методом следует при установившемся режиме фильтрации измерить один и тот же перепад давления двумя дифференциальными манометрами (например, двухжидкостным и ртутным). Этот метод позволяет определить плотность жидкости при высоких давлениях. Если в ртутном дифференциальном манометре над ртутью находится керосин, то можно написать следующее равенство [c.18]

Мы рассмотрели несколько методов структурного анализа полисахаридов. Они далеко не исчерпывают всего арсенала инструментов исследования в этой области, но характеризуют многие важные принципы такого исследования. В смысле возможностей выяснения ближнего порядка моносахаридных звеньев в цепях и их дальнего порядка, а также оценки общего плана построения макромолекулы эти методы информативны далеко не в равной степени. Если, как мы видели, для характеристики ближнего порядка эти методы вполне пригодны, то с вопросами дальнего порядка дело обстоит гораздо менее благополучно. В сущности, все эти методы (заметим еще раз, основные методы структурного анализа полисахаридов) позволяют узнать о дальнем порядке очень мало, по крайней мере в общем случае. Это, однако, не эквивалентно бессилию современной науки перед проблемой установления структур сложных полисахаридов. Есть несколько эффективных подходов к определению общей схемы построения цепей и дальнего порядка звеньев, хотя и носящих более частный характер, чем разобранные выше методы. Вот один из примеров. [c.101]

Определение чисел переноса ионов. Обычные методы определения чисел переноса ионов сводятся к проведению электролиза и последующему химико-аналитическому определению изменения содержания соответствующего иона в приэлектродных пространствах. Обычно чувствительность химико-аналитических методик такова, что определение изменения концентрации требует пропускания значительных количеств электричества, а следовательно, весьма продолжительно. За это время начинает играть существенную роль диффузия продуктов электролиза, искажающая картину изменения концентраций, происходящего за счет электролиза. Это приводит к тому, что химико-аналитические варианты в общем случае продолжительны и мало точны. От этих недостатков в значительной степени свободны радиометрические методы определения чисел переноса. Один из наиболее чувствительных методов предусматривает проведение электролиза в трехсекционной электролитической ячейке. Радиоактивный изотоп вводится в среднее отделение в той химической форме, число переноса которой необходимо определить. Одинаковый химический состав всех трех отделений обусловливает отсутствие процессов концентрационной диффузии. [c.190]

Если расклинивающее давление пленки измерено экспериментально, то формулы (62)—(64) могут быть использованы для нахождения силовых постоянных в парных эффективных межмолекулярных потенциалах. Это дает еще один независимый, помимо уже упоминавшихся ранее (стр. 183—185), метод определения силовых постоянных. Разумеется, при наличии молекул разных сортов имеется дополнительная трудность такого определения, поскольку устанавливаемые из эксперимента константы Вх и В2 зависят сразу от нескольких силовых постоянных. Поэтому нужны измерения для большого числа образцов или нужны дополнительные интерполяционные соотношения (типа известных мультипликативных соотношений) для силовых постоянных молекул разных сортов. [c.202]

После того, как стал известен метод определения состава головной части нефти, метод определения размеров и состава ее потерь при испарении по углеводородному составу [1,2], в применении несовершенных методов нет необходимости. Положительной стороной этого метода является то, что с его помощью достаточно для нефти каждого месторождения получить исходные данные по определению потерь один раз (ряд вариантов) и ими можно пользоваться несколько лет. [c.282]

Фундаментальный н прикладной аспекты. Даже имея четкие критерии деления научных дисциплин, мы столкнулись бы с тем, что с течением времени границы между фундаментальными и прикладными науками постепенно стираются. Общепринятых критериев для однозначного деления наук на фундаментальные и прикладные, по-видимому, не существует. Один из критериев — фундаментальные науки узнают (объективно существующее в природе и обществе), прикладные — создают (методы, средства, устройства). Если аналитическая химия — наука о методах определения химического состава вещества, то ее, руководствуясь указанным критерием, следовало бы отнести к прикладным наукам. [c.12]

Сурьма — один из давно известных и довольно часто используемых элементов. Она входит в состав многих сплавов цветных металлов, типографских шрифтов, подшипниковых сплавов. Сурьма и ее соединения используются в резиновой, красильной, спичечной, стекольной, фармацевтической, аккумуляторной, приборостроительной и в ряде других отраслей промышленного производства. Сурьма применяется при изготовлении солнечных батарей, инфракрасных детекторов, ферромагнитных приборов, огнестойких соединений, сурьмяных электродов для рН-метров. Особенно важной областью потребления сурьмы является полупроводниковая промышленность. В ряде случаев требуется сурьма очень высокой чистоты. В то же время содержание сурьмы в земной коре очень мало и не превышает 4-10 %. В связи с этим аналитическая химия сурьмы характеризуется очень большим разнообразием методов ее отделения и определения, широким диапазоном определяемых концентраций и большим разнообразием анализируемых материалов. Особенно быстро аналитическая химия сурьмы развивалась за последние 25 лет в связи с прогрессом полупроводниковой промышленности. За это время возник и успешно развивался ряд новых разделов аналитической химии сурьмы, в том числе такие, как аналитическая химия сурьмы высокой чистоты и ее соединений, методы определения очень малых количеств сурьмы в различных материалах и т. п. [c.5]

Метод определения конечной точки. Как уже отмечалось, перманганат-ион имеет настолько интенсивный цвет, что сам по себе может служить индикатором. Опыты показали, что при титровании мышьяковистой кислоты перманганатом концентрация иона МпОГ. равная б-10 моль/л, легко обнаруживается вблизи точки эквивалентности. В расчетах, проведенных для одного из опытов титрования, мы показали, что при введении 0,1% избытка титранта концентрация МпОГ составляет 8-10 моль/л. Таким образом, ясно, что при использовании цвета избыточного Мп04 для установления точки эквивалентности вводится ошибка менее 0,1 %. Однако можно подобрать окислительно-восстановительный индикатор, при применении которого конечная точка еще точнее соответствовала бы точке эквивалентности. В рассматриваемом случае важнее даже то, что при использовании индикатора конечную точку можно обнаружить еще в тот момент, когда концентрация МпОГ слишком низка, чтобы окислить хлорид-ионы, присутствующие в растворе. Один из таких индикаторов — о-фенаитролиповый комплекс желе-за П), с которым могут происходить следующие превращения [c.235]

При обычных аналитических работах определение нулевой" точки (а также точки равновесия) можно значительно упростить, если гользоваться методом коротких качаний. Этот метод основан на тон, что если стрелка весов отклоняется от среднего деления шкалы не более чем на 4 деления, то затухание колебаний становится незначительным и может во внимание не приниматься. Поэтому можно нулевую точку с достаточной точностью определить,, сделан только два отсчета (один при отклонении вправо, другой — влево и взяв из полученных величин среднее. [c.27]

Кондуктометрический метод аналнза — один пз наиболее точных способов определения растворимости труднорастворимых соединений. Он основан на измерении электропроводности жндкой фазы, находящейся в равновесии с соответствующим твердым соединением. Если известны подвижности ионов, на которые диссоциирует данное труднорастворимое соединение, то, определив электропроводность раствора, можно вычислить его концентрацию по уравнению [c.116]

Для определения среднемассовой функциональности в настоящее время существует только один метод, основанный на определении гель-точки при взаимодействии полимера с пэлифунк-циональным агентом [63], функциональность которого известна. Точность указанного метода может составить 2—5%, однако [c.434]

Влияние выбора константы равновесия К на результаты расчетов. Константа равновесия К может иметь много значений, поэтому при расчетах необходимо принимать то значение К, которое наиболее реально характеризует состояние системы. К сожалению, при определении константы равновесия всегда имеется элемент риска. В критических случаях значение К лучше определять экспериментально. Если это невозможно, то необходимо выбрать такой метод определения Я, который больше всего подходит для данной системы. Один из практических подходов з аключается в том, чтобы убедиться, что все значения константы равновесия внутренне последовательны. Для этого, например, рекомендуется построить график зависимости log К от для каждого компонента. В результате должна получиться прямая линия. Если она не получается, то необходимо принять величины К такими, чтобы получить прямую линию. При выполнении этой процедуры необходимо уделить большое внима ние средней температуре кипения компонентов (от пропана до гексана). Внутренняя последовательность позволит уменьшить ошибку, которая появляется при применении равновесных данных. [c.72]

В то время как электрогравиметрия, кулонометрия и полярография являются электрохимическими методами определения содержания вещества, амперометрию применяют для определения точки эквивалентности при титровании, т. е. она служит методом индикации. Амперометрия основа.на на тех же явлениях, что и постояннотоковая полярография, поэтому амперометрическое титрование назы1вают также поляриметрическим или титрованием по предельному току. Принцип метода заключается в измерении значения постоянного тока, протекающего /при постоянном напряжении через раствор электролита между электродами, один из которых поляризуемый, а другой — неполяризуемый, как функции поляризационного сопротивления В отличие от амперометрии в кондуктометрии измеряют значение переменного тока как функции сопротивления электролита Яь Метод амперометрии с двумя поляризуемыми электродами называют методом конечной точки ( (1еас1-з1ор ). [c.296]

Определение калия и натрия. Гравиметрическое определение щелочных металлов относится к сравнительно сложным анализам главным образом из-за большой растворимости солей этих металлов. Калий и натрий могут быть определены один в присутствии другого, но нередко применяется и косвенный анализ определяют сумму хлоридов или сульфатов этих металлов, затем содержание одного из них устанавливают экспериментально, а содержание другого рассчитывают по разности. Иногда используют метод определения суммарной массы хлоридов калия и натрия, а затем после обработки H2SO4 — суммарной массы их сульфатов. Если гп — масса хлоридов, — масса сульфатов, aw — массовая доля (%) КС1 в осадке хлоридов, то [c.166]

Повышение температуры различных веществ при одинаковом количестве поглощенной теплоты зависит от теплоемкости вещества. Чем выше теплоемкость, тем больше теплоты следует подвести для достижения одной и той же температуры. Поэтому для разных веществ наблюдается различная скорость повышения температуры при подводе одинакового количества теплоты. На этом основан один из методов определения теплоемкости измеряют скорость повышения температуры при нагревании некоторого количества вещества с известной теплоемкостью, затем точно при тех же условиях нагревания измс риют скорость повышения температуры такого же количества вещества с неизвестной теплоемкостью. Сравнением кривых нагревания находят теплоемкость, второго вещества. [c.24]

Необходимо отметить один недостаток метода нагреваемой нити сама нить может каталитически влиять на разложение Джонс и Мойлес (1961) нашли, например, что при применении позолоченной нихромовой нити наблюдается меньшее число продуктов пиролиза, чем при применении нити без благородных металлов. Леман и Брауэр (1961) поэтому вводят вещество внутрь нагревательной спирали в кварцевой лодочке (рис. 30). Так как при этом, однако, проба не нагревается непосредственно и продуктам разложения нельзя приписать определенную температуру, то Эттр и Варади [c.278]

Единственным удовлетворительным способом оценки эксплуатационных свойств моторных масел является их применение непосредственно в двигателях [1, 2, 3]. Как показано в главе II, физико-химические методы испытаний применимы для идентификации различных сортов смазочных масел, а также для контроля за свойствами последних для оценки эксплуатационных свойств моторных масел физико-химические методы непригодны. Поскольку испытания на полноразмерных двигателях обходятся дорого и требуют значительных затрат времени, были проведены многочисленные исследования, имевшие целью разработать аппаратуру п методы лабораторной оценки эксплуатационных свойств масел стабильности, стойкости против окисления, коррозийной агрессивности но отношению к материалам подшипников, склонности к образованию лаковых отложений и. осадков и т. д. Из литературы видно, что за последние годы создано и исследовано более двухсот различных лабораторных методов подобного типа [2, 3]. Специальные исследования [4] позволили, однако, заключить, что оценка эксплуатационных свойств масел этими методами не полностью соответствует поведению масел в двигателях п поэтому таким путем йельзя точно предсказать поведение моторных масел в эксплуатации. Несмотря на то, что некоторые лабораторные методы и применяются в отдельных лабораториях п иногда включаются в спецификации на товарные масла (нанример, метод определения окисляе-мости масел по Сляю [10], методы Индиана [И], Андервуда [121 и Мак-Коула) ни один из них не был стандартизован и не получил всеобщего признания В связи с этим в последние [c.69]

Еще один метод определения числа главных компонент — это кроссвалидация (перекрестная проверка на достоверность). В простейшем варианте для этого из матрицы X исключают один объект и проводят вычисления для оставшейся матрицы при некотором фиксированном числе главных компонент. Затем на основании полученной модели рассчитьшают значения признаков для исключенного объекта и сравнивают предсказанные значения с экспериментальными, после чего исключенный объект возвращают в матрицу, удаляют следующий объект и повторяют вычисления. По окончании перебора всех объектов рассчитывают общую сумму квадратов отклонений предсказанных величин признаков от экспериментальных. После этого всю процедуру повторяют с самого начала с другим числом компонент. Окончательный выбор числа главных компонент осуществляют на основе полученного набора сумм квадратов отклонений с помощью соответствующих статистических критериев. Если массив данных очень большой, то объекты можно удалять не по одному, а группами. [c.527]

Vfl может быть больше нуля, равно пулю и меньше нуля соответственно линии рассеянного света будут смещены в сторону красной области спектра, останутся пеизмев епными или сместятся в сторону фиолетовой области. Соответствующие соударения называются неупругими, упругими и сверхуиругими. Величины смешений в обоих направлениях одинаковы, так что линии появляются парами они находятся на одинаковых расстояниях от несмещенной линпи, но интенсивности их различны. На измерении температурной зависимости относительной иптенсивности обеих смещенных полос основан один из методов определения постоянной Планка h (гл. III). Хотя комбинационное рассеяние света и находит объяснение с точки зрения гипотезы Смекала, его истинное происхождение следует искать в изменении поляризуемости молекулы за счет колебаний атомов данной молекулы. В результате взаимодействия переменного внутримолекулярного поля, возникающего таким образом, и гармонического поля, связанного с электрической компонентой падающего света, возникают три электромагнитных колебания с частотами vl, v -f--l-Vji и Vb—Vfl, где —частота падающего света, а уц—частота комбинационного рассеяния. Рассмотрим двухатомную молекулу, в которой ядра колеблются относительно положений равновесия с постоянной частотой Vr. Смещение [c.428]

В настоящее время имеется ряд новых методов определения молекулярного веса, которые могут соперничать с ультрацентрифугированием. Один из них — это простая гель-фильтрация. Колонку тщательно заполняют гелем (например, сефадексом) и калибруют, пропуская ряд белковых растворов. Измеряют Уе — объем элюата, собранного с момента нанесения вещества на колонку до момента его выхода из колонки, и делят этот объем на Уо — объем элюата для очень крупных частиц, совершенно не проникающих внутрь частиц геля. Далее строят зависимость Уе/Уо ОТ логарифма мол. веса для ряда белков с известным молекулярным весом. Как и при оценке молекулярных весов по константам седиментации, здесь предполагается, что молекулы всех белков имеют примерно сферическую форму для неизвестного белка значение молекулярного веса определяют по местоположению отвечающей ему точки на описанном выше графике [153, 154]. Модификацией этого метода служит хроматография при высоких концентрациях гуанидинхло-рида — соли, вызывающей денатурацию белков. Предполагается, что в таком растворителе белковая молекула представляет собой статистический клубок [154]. [c.182]

Амилоза и амилопектин являются а-/)-(1->4)-связанными глю-канами [см., например, (1)], однако в амилопектине, имеющем разветвленное строение, в точках ветвления (3) имеются дополнительно а-/)-(1->6)-связи. Это было известно уже много лет назад из результатов анализа методом метилирования и гидролиза. При кислотном гидролизе кукурузного и рисового крахмала, выделенных из зерен в стадии восковой спелости, обнаружено, что в их состав входит заметное количество /)-глюкозо-6-фосфата [84]. Последующий анализ показал, что в амилопектине в среднем один из шести остатков D-глюкозы фосфорилирован. При метилировании амилозы и последующем гидролизе в качестве основного продукта образуется 2,3,6-три-0-метил-0-глюкоза и менее 0,4 % 2,3,4,6-тетра-О-метил-О-глюкозы, происходящей из невосстанавливающего концевого остатка, т. е. молекула амилозы линейна и ее единичная цепь состоит из 200—350 остатков D-глюкозы. Определенная осмотическим методом молекулярная масса соответствует такой длине цепи [85]. Однако анализ неразветвленной структуры достаточно сложен из-за небольшого числа концевых остатков по сравнению с общим числом остатков, образующих цепь, а также из-за деградации разрушение одной связи может вдвое уменьшить длину цепи. Физические методы определения длины цени, при условии использования независимых методов для определения гомогенности препарата, дают большие значения длины молекул амилозы, чем значения, полученные химическими методами. Анализ методом светорассеяния и ультрацентрифугирования показывает, что длина цепи молекулы амилозы часто достигает 6000 моносахаридных звеньев. Обработка амилозы р-амилазой показала, что молекула линейна единственным продуктом расщепления была мальтоза. Изучение действия нуллуланазы и других амилолитических ферментов на различные амилозы показало, что их молекулы содержат некоторое количество разветвлений, присоединенных к основной цепи а-(1->б)-связями [63,64]. Гидродинамическое поведение фракций амилозы также свидетельствует о том, что амилоза в некоторой степени является разветвленной. [c.236]

Остальные методы определения бромид-ионов в присутствии хлоридов и иодидов предполагают разделение смеси в той или иной форме. Один из методов основан на взвешивании осадка AgBr после его отделения от других галогенидов методом селективного осаждения возможности этого метода уже обсуждались в главе IV. В другом методе [342] смесь галогенидов серебра окисляют бихроматом калия в среде конц. H2SO4, отгоняют хлор и бром при пропускании тока воздуха через раствор. Затем образовавшийся иодат восстанавливают до иодида действием сульфита натрия, осадок AgJ отфильтровывают и взвешивают, а к фильтрату добавляют KJ для осаждения того количества ионов Ag+, которое эквивалентно содержанию Вг" + С1 в исходной пробе. [c.73]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология