Идентификация соединений

Аналитическая химия - наука о принципах и методах определения химического состава вещества и его структуры. Включает качественный и количественный анализы. Задача качественного анализа -обнаружение отдельных компонентов (элементов, ионов, соединений) анализируемого образца и идентификация соединений. Задача количественного анализа - определение количеств (концентрации или массы) компонентов. Некоторые современные методы анализа (например, эмиссионная спектроскопия) позволяют сразу получить информацию и о качественном составе образца и о количественном содержании отде компонентов. [c.10]

Ядерный магнитный резонанс (ЯМР) и электронный парамагнитный резонанс (ЭПР) — два метода радиоспектроскопии, позволяющие изучать структуру и динамику молекул, радикалов, ионов в конденсированных и газовой фазах вещества. Спектры ЯМР обладают высокой специфичностью и широко применяются для идентификации соединений, в структурно-аналитических целях, а также для изучения быстрых обменных процессов. Спектроскопия ЭПР — метод исследования парамагнитных частиц и центров, кинетики и механизмов процессов, происходящих с их участием. Особенно большой прогресс в развитии методов спектроскопии ЯМР и ЭПР, достигнутый в последние годы, связан с появлением импульсных фурье-спектрометров, двухмерной спектроскопии и техники множественного ядерного, электрон-ядерного и электрон-электрон-ного резонанса. [c.5]

Идентификация углеводородов по инфракрасным спектрам обычно вполне однозначна, поскольку не может быть двух различных молекул (за исключением оптических изомеров) с совершенно одинаковыми спектрами. Спектральная идентификация значительно надежнее идентификации по таким константам, как температура кипения, плотность и показатель преломления обычно она надежна и при наличии значительных примесей в идентифицируемом веществе. Возможна идентификация нескольких компонентов в смеси (качественный анализ), а в ряде случаев идентификация соединений с неизвестным спектром в процессе их получения [3, 14]. [c.498]

Единственным надежным методом качественной идентификации соединений по хроматограммам, позволяющим избежать влияния всевозможных, в том числе и случайных, факторов на значение Rf, является метод свидетелей, когда вместе с пробой исследуемой смеси на стартовую линию в таких же количествах наносятся пробы индивидуальных веществ, соответствующих предполагаемым [c.148]

Много полезной информации часто можно получить, используя рентгеноструктурные методы, не предназначенные для исследования монокристаллов. Например, симметрия элементарной ячейки может быть установлена с помощью методов, исследующих пленки вещества, а для идентификации соединений могут быть использованы результаты, полученные при изучении порошкообразных веществ или веществ, нанесенных на поверхность путем разбрызгивания или осаждения. Химик-экспериментатор должен разбираться по крайней мере в этих менее сложных методах. [c.360]

Малая концентрация этих элементов и отсутствие методов их концентрации затрудняет определение и делает практически невозможной идентификацию соединений, в состав которых они входят. Исключение составляют порфирин з1. [c.219]

Идентификация соединений и качественный анализ стабильных продуктов химических реакций. При исследовании механизма химической реакции очень важно знать, какие вещества и в каких соотношениях образовались в результате реакции это дает ценную информацию о возможных путях протекания процесса, а также о промежуточных веществах. В этом отношении ИК-спектроскопия дополняет другие методы исследования. Особенно большую ценность представляет метод ИК-спектроскопии для обнаружения и идентификации различных веществ. Так, многие вещества (предельные углеводороды, олефины с несопряженной двойной связью) не поглощают в видимой и УФ-областях спектра, но дают характерные ИК-спектры. [c.211]

Однако наряду с чувствительностью к изменениям свойств веществ Rf существенно зависит и от условий эксперимента. Это обстоятельство накладывает ряд ограничений в идентификации соединений по Rf и требует дополнительных мер, исключающих или доводящих до минимума влияние посторонних факторов. [c.148]

Идентификация соединений и качественный анализ смесей..........244 [c.267]

Как показывают экспериментальные данные, индексы удерживания значительно чувствительнее к изменению свойств системы, чем относительные удерживаемые объемы. Поэтому идентификация соединений по хроматограммам при помощи индексов удерживания оказывается более определенной. [c.190]

Рис. VI.10. Графики, иллюстрирующие идентификацию соединения по зависимости, описываемой уравнением (VI.22). Прямые / и 2 получены на различных НЖФ

При анализе смеси парафиновых и олефиновых углеводородов можно смесь разделить на хроматографической колонке и получить хроматограмму. Для облегчения идентификации соединений целесообразно удалить олефиновые углеводороды. Поэтому продукты хроматографического разделения по выходе из детектора направляют в реактор с углем, пропитанным бромом. В реакторе олефи-ны бромируются и сорбируются углем, а парафины проходят реактор без изменения. Если на выходе из реактора установить второй детектор, то на второй хроматограмме будут выписаны лишь пики парафинов. [c.199]

Очень часто вещества, подлежащие определению, не являются новыми неизвестными соединениями, а были получены ранее и описаны в литературе. В этом случае нужно провести идентификацию соединения, т. е. установить, что исследуемое соединение имеет физические и химические свойства, идентичные свойствам одного из уже описанных органических веществ. [c.227]

Основным источником получения структурной информации и данных для идентификации соединений по спектрам ЯМР на разных ядрах следует считать эмпирические закономерности, таблицы и корреляционные диаграммы химических сдвигов. [c.22]

Значения некоторых геминаль-ных и вицинальных констант протонного спин-спинового взаимодействия приведены в табл. 1.7. Очевидно, что наряду с химическими сдвигами эти константы, т. е. величины расщеплений сигналов в спектрах ПМР, могут использоваться для идентификации соединений и вообще в структурно-аналитических целях. [c.27]

Элементный анализ и идентификация соединений [c.151]

Идентификацию соединения проводят путем определения констант или переведением вещества в характерные для данного класса производные и сравнением их констант с табличными данными (помещены в конце раздела). Исследование проводят в такой последовательности. [c.121]

Практическое использование электронных спектров поглощения осуществляется в интервале длин волн 2,Ы0 —7,5-10- м (видимая и ближняя ультрафиолетовая области). Особенность этой области заключается в большом сходстве спектров поглощения у многих различных по составу и природе соединений. Поэтому возможности электронной молекулярной спектроскопии для идентификации соединений путем сравнения спектров ограничены. В тех [c.163]

Наиболее четкая дифракционная картина, получаемая при максимальном упорядочивании (для монокристаллов), приводит к полной расшифровке структуры с определением межатомных расстояний внутри молекулы и между атомами соседних молекул, углов между связями, геометрии элементарной ячейки, распределения электронной плотности. При исследовании поликристаллов применяют фазовый рентгеноструктурный анализ, который ограничивается получением характерных дифрактограмм и определением меж-плоскостных расстояний для обнаружения и идентификации соединений. [c.200]

Сверхтонкая структура. Если в соединении кроме неспаренных электронов имеются ядра, обладающие спином / и соответствующим магнитным моментом (хл/, то возможно взаимодействие между электронным и ядерным магнитными моментами, которое приводит к расщеплению одиночной линии ЭПР на определенное число компонент. Такое взаимодействие называют сверхтонким, спектр имеет сверхтонкую структуру (СТС). СТС дает сведения о делокализации электрона, характерная СТС используется для идентификации соединений. [c.288]

При необходимости идентификации соединений, принадлежащих к нескольким гомологическим рядам, целесообразно сопоставлять на одном графике параметры удерживания интересующих веществ неподвижными фазами различной природы, т. е. различающихся по условной хроматографической полярности и селективности (определение этих понятий дано при описании лабораторной работы 4). Так, на достаточно большом экспери-а [c.181]

Индивидуальную идентификацию соединений проводят прямым методом, т. е. выделением из колонки индивидуальных веществ и последующим их определением независимым методом сравнением характеристик удерживания компонентов анализируемой смеси с характеристиками удерживания эталонных смесей или табличными данными использованием зависимостей (аналитических или графических) между [c.96]

Оксимы и фенилгидразоны плавятся в узких температурных интервалах, что позволяет использовать их для идентификации соединений. Если, например, не известно точно, с каким карбонильным соединением имеют дело, то нужно получить его оксим, фенилгидразон или другое характеристическое производное, измерить температуру плавления и с помощью таблиц определить исходное карбонильное соединение. Разумеется, для этого необходимо, чтобы соединение было уже известно в литературе. [c.159]

Инфракрасная спектрометрия относится к числу наиболее важных и распространенных методов исследования кинетики и механизма химических реакций. Инфракрасные (ИК) спектры применяются для идентификации соединений и установления их чистоты, они используются для качественного и количественного анализа смесей, для контроля за ходом процесса и для кинетических измерений важную роль они играют при выяснении строения новых соединений и неустойчивых реакционноспособных частиц, а также различных молекулярных ассоциатов. [c.199]

ТАБЛИЦА IV. 14. Результаты идентификации соединений X и V [c.295]

Собственно идентификация соединений X и У включает три этапа. [c.297]

При необходимости идентификации соединений, принадлежащих к различным гомологическим рядам, целесообразно сопоставлять на одном графике параметры удерживания интересующих веществ неподвижными фазами различной полярности. Можно использовать параметры удерживания как в равномерной (рис. 7,12а), так и в логарифмической (рис. 7.126) шкале. [c.361]

Большое количество работ по изучению состава сланцевых масел было проведено на низкокипящих фракциях. Преимущество изучения этих фракций заключается в легкости их разделения и в получении более диступных для идентификации соединений низкого молекулярного веса. Значительная часть этих исследований в большей степени посвящена изучению таких различных классов соединений, как сер истые соединения, феноли или пиридипы, чем изучению полного состава фракции. [c.67]

С целью использования масс-спектрометра для быстрого качественного анализа были изучены масс-спектры 350 представителей углеводородов и кислородсодержащих соединений. Установленные характеристические пики позволяют проводить быструю идентификацию соединения и определить степень его заг рязнения [194]. [c.119]

Однако, с нашей точки зрения, достоверность идентификации соединения 2 вызывает определенные сомнения из-за большей активности зидоциклической двойной связи а А<1е реакциях по сравнению с терминальной двойной связью [6]. [c.12]

Масс-спектры состоят из линий, соответствующих осколкам молекул с определенным отношением их массы к заряду. Эти осколки образуются в ионизационной камере масс-спектрометра в результате действия электронного удара. Затем ионизированные осколки и ионы ускоряются в. магнитном поле, причем угол отклонения пучка ионов зависит от отношения массы осколка или иона М к его заряду е. Ионные токи, обусловленные каждым пучком ионов, пос- ле усиления регистрируются самописцем. Положение линий на шкале масс и их относительная интенсивность являются важными характеристиками масс-спектра данного соединения. Масс-спектры изомеров различаются по относительной интенсивности линий. Относительный спектр масс хорошо воспроизводится. Все это обуслов- ливает успешное применение масс-спектров для однозначной идентификации соединений, в том числе и изомеров. [c.196]

Для исследования органических соединений используются различные области электромагнитного спектра. Излучение, соответствующее ультрафиолетовой и видимой областям спектра (1000—8000 А), вызывает переходы внешних, валентных, электронов на более высокие энергетические уровни, а также изменение колебательной и вращательной энергии молекул. Поэтому ультрафиолетовые и видимые спектры молекул состоят из широких полос поглощения. Положение полос поглощения, их форма и интенсивность определяются строением молекулы (наличие кратных связей, функциональных групп). В ряде случаев УФ и видимые спектры бырают настолько характерны, что могут служить для идентификации соединений. Многие полосы поглощения в УФ и видимых спектрах имеют очень высокую интенсивность, что позволяет работать с очень малыми количествами веществ. Количественная зависимость между интенсивностью поглощения и концентрацией веществ позволяет применять УФ и видимые спектры в количественном анализе. [c.228]

ЭПР комплексов переходных металлов. Важность их изучения обусловлена использованием для идентификации соединений по специфической картине СТС, получаемой информацией о распределении электронной плотности, спиновой плотности на разных ядрах, о том, какие заняты -орбитали, т. е. о направлении ян-теллеров-ского возмущения и т. д. При этом следует, конечно, заметить, что интерпретация спектров указанных комплексов встречает немалые трудности. Дело в том, что переходные металлы могут иметь несколько приближенно вырожденных орбиталей и несколько неспаренных электронов. В свободном ионе 5 /-орбиталей вырождену, но в комплексе взаимодействие их с лигандами различно и происходит разделение на две или более групп орбиталей. Например, в октаэдрическом комплексе имеется трижды вырожденный нижний уровень и дважды вырожденный верхний (у других типов комплексов орбитали группируются по-другому). [c.72]

Исследуемое вещество облучают инфракрасными лучами с постепенно изменяющейся длиной волны и измеряют поглощение в зависимости от длины волны (или волнового числа). Таким образом получается абсорбционный спектр в инфракрасной области. Световые кванты поглощенного инфракрасного излучения возбуждают молекулу в более высокие колебательные и вращательные состояния. Поэтому эти спектры называют также колебательными или вращательно-колебательными. Инфракрасная спектроскопия применяется так же как метод идентификации соединений. Два вещества идентичны, если их спектры одинаковы в диапазоне волновых чисел от 700 до 1400 см . Эту область называют областью отпечатков пальцев (англ. fingerprint), поскольку не существует двух разных соединений, которые имели бы в этой области одинаковые спектры. [c.25]

Идентификация соединений данного гомологического ряда с помощью значений индексов удерживания на каждой из выбранных неподвижных фаз. Использование дробно-линейного уравнения (П1.26) позволяет охарактеризовать газохроматографическое поведение членов любого гомологического ряда. В алгоритм распознавания введены допустимые ошибки при сравнении значений /, Д/, Тнип1 а также предусм отрено наличие блока автоматического подбора допустимых при идентификации отклонений 0 , которые в свою очередь выбираются на основе статистической обработки накопленного экспериментального материала по воспроизводимости параметров удерживания стандартов и контрольных смесей. В алгоритме также учтена возможность изменения 0 в зависимости от класса определяемых соединений и используемой неподвижной фазы. [c.253]

ТАБЛИЦА VI. 18. Значения Отрасч. полученные по уравнениям вида (1У.7) на трех этапах идентификации соединений X и V [c.298]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология