Титриметрические методы определения натрия

Из титриметрических методов определения мышьяка наиболее широкое распространение нашли оксидиметрические методы, основанные на титровании мышьяка(1П) до мышьяка(У) растворами окислителей, в том числе иодометрическое, броматометриче-ское, бихроматометрическое и перманганатометрическое титрования. В качестве титрантов предложен также ряд других окислителей, таких, как соли церия(1У) [1012, 1013], марганца(1П) [888, 1140], кобальта(1П) [924], хлорит натрия [691], феррицианид калия [810], хлорамин Т [925], пероксимолибдат натрия [834] и т. п. [c.41]

Алкалиметрическое титрование. Разработан титриметрический метод определения калия и натрия в их солях [736]. Образец no .Tie растворения пропускают через колонку с катионообменником Вофатит KS и в элюате определяют сумму калия и [c.68]

Аналитическая химия натрия бедна гравиметрическими методами поскольку большинство соединений натрия с неорганическими и органическими реагентами растворимо в воде. Реагенты, образующие малорастворимые соединения с натрием, как правило, недостаточно селективны, так как образуют осадки с большинством других ионов. Позтому чаще всего натрий отделяют, а затем определяют. Значительная часть гравиметрических методов в первоначально разработанном варианте со взвешиванием осадка представляет только исторический интерес. Ряд методик изменен в настоящее время и сочетает осаждение натрия с целью его отделения и выделения с косвенным определением натрия по ионам и реагентам, входящим в состав осадка (см., например, главу V Титриметрические методы определения натрия ). [c.54]

ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАТРИЯ [c.64]

Несмотря на разнообразие титриметрических методов определения натрия, актуальна разработка методов, сочетающих высокую воспроизводимость с экспрессностью. Эти характеристики связаны между собой селективностью определения. Поэтому актуален и поиск новых селективных реакций на натрий. [c.64]

Разработан титриметрический метод определения содержания азота в азотсодержащих удобрениях [485]. Метод основан на прямом титровании нитрата аммония раствором метилата натрия в неводной среде (ДМСО и др.). [c.125]

При титровании сильных оснований, таких как гидроокиси щелочных металлов, в настоящее время трудностей не возникает. О получении удовлетворительных результатов анализа растворов щелочей сообщали многие исследователи, использующие ручные или автоматические титриметрические методы. Определение слабых оснований, таких как карбонат натрия, гидрокарбонат натрия, и таких соединений, как тринатрийфос-фат, сейчас не вызывает затруднений в том случае, когда они содержатся в растворе каждый отдельно. Однако анализ растворов, содержащих смесь оснований, представляет определенные трудности. Этот вопрос представляет интерес для многих областей промышленности, особенно для мыловаренной, где технологические продукты содержат смеси гидроокиси натрия, карбоната и гидрокарбоната натрия вместе с фосфатом натрия и такими слабоосновными материалами, как силикат натрия. [c.58]

Аналитическую химию натрия начали особенно широко изучать и развивать начиная с 50-х годов XX столетия. Известные, ставшие классическими гравиметрические методы определения натрия, основанные на образовании малорастворимых тройных ацетатов, были модифицированы за счет растворения осадка в кислотах и косвенного определения натрия титриметрическим определением ура-на(У1) или двухвалентного катиона с использованием реакций окисления-восстановления или комплексообразования. Вследствие этого возросла экспрессность анализа. [c.5]

Определение можно закончить гравиметрически и одним из титриметрических методов определение содержания хлорида в осадке или избытка хлорида в растворе по методу Фольгарда, комплексометрическое определение свинца. Арсенат, фосфат, сульфат, сульфид, малые концентрации железа и алюминия мешают определению. Арсенит, небольшие концентрации бората и аммония, большие количества ацетата, перхлората, нитрата, бромида, иодида, натрия и калия не мешают определению фторида. [c.341]

Таблица 4.8. Сравнительные метрологические характеристики титриметрических методов определения содержания основного вещества во фториде натрия [р = 0,95, п = 30, 0,05 М La (КОз)з рН=6)

В методике, предложенной Вилсоном, раствор солянокислого хинолина медленно добавляют к кипящему раствору фосфата, содержащему молибдат натрия и подкисленному НС1. По этой методике получается крупный кристаллический осадок, удобный для фильтрования. Методика рекомендуется для гравиметрического определения средних концентраций фосфата или для алкалиметрического титрования осадка. Этот вариант метода очень популярен и нашел чрезвычайно широкое применение. О методе Вилсона будет упомянуто в этом разделе и в связи с титриметрическими методами определения фосфата. [c.446]

Проводят окисление органического вещества азотной кислотой или нитратом калия, или пероксидом натрия, при этом серу окисляют до серной кислоты и затем определяют ее гравиметрическим или титриметрическим методом. Этими методами определяют серу сульфокислоты, а также остатки серной кислоты, присутствующие в виде примеси, после реакции сульфирования. Определение дает общее содержание серы. Методика подходит для определения серы во всех органических соединениях, кроме лг-тучих. [c.188]

Хотя для определения бора было предложено много химических методов, только два из них в настоящее время широко распространены — титрование раствором гидроокиси натрия в присутствии маннита для макроколичеств и фотометрические методы для микроколичеств [10]. Титриметрический метод позволяет определять такие низкие концентрации, как 0,005% бора, однако для количеств бора менее 0,01% лучше применять фотометрические методы. [c.410]

Титриметрический метод основан на комплексонометрическом определении уранила, используемого д/(я осаждения ионов натрия. Эти анализы многоступенчатые и длительные, используется труднодоступный реагент. [c.152]

При определении больших содержаний титана находят применение титриметрические методы, основанные обычно на восстановлении Ti (IV) в ТЛ (III) с последующим титрованием его окислителями. Низкое значение нормального окислительно-восстановительного потенциала системы Ti (III)/Ti (IV), равное 0,04 в [82], обусловливает применение сильных восстановителей металлического цинка, кадмия, алюминия, железа, амальгам металлов. Титрование Ti (III) проводят перманганатом калия [83], бихроматом калия [84], ванадатом аммония [85], сульфатом ванадила [86], сульфатом церия [87], сульфатом железа (III) [88] в присутствии роданида калия [89—94], дифениламина [95], вольфрамата натрия [90], фенилантраниловой кислоты и других индикаторов [71] или потенциометрическим способом [91]. Для предотвращения окисления Ti (III) кислородом воздуха восстановленный раствор титана титруют в атмосфере СО2 или в присутствии трехвалентного железа раствором окислителя [92, 96]. Введение в раствор комплексообразующих веществ (сульфаты, ацетаты, фториды) увеличивает потенциал системы Ti (III)/Ti (IV) до 0,1—0,4 в и позволяет проводить определение более точно и надежно без применения инертного газа [93]. [c.59]

В пробирке находится раствор карбоната натрия, причем известна масса образца т кристаллогидрата Na2 03-J H20, которая была использована для приготовления данного раствора. Для определения содержания кристаллизационной воды в образце кристаллогидрата применяют титриметрический метод. [c.183]

Предложен титриметрический метод определения орто-, пиро-и метафосфатов натрия при совместном присутствии. Изменение окраски при pH 4,4—4,6 и pH 8,8 сравнивают с колориметрической шкалой буферных растворов Гербера и Maйл a [278]. [c.35]

Титриметрический метод определения калия основан на растворении осадка тетрафенилбората калия в ацетоне с последующим аргентометрическим его определением в исследуемой пробе. Тетрафенилборат серебра практически нерастворим в ацетоне. Мешающее влияние оказывают ионы аммония, которые можно удалить кипячением после добавления щелочи натрия или предварительным- прокаливанием сухого остатка. Существенным недостатком методов являются длительцость, многостадийность. [c.153]

Ториметрия — титриметрический метод определения фторид-ионов, титрант — раствор нитрата тория. Это осадительное титрование — образование осадка ТЬр4. Индикаторы для установления конечной точки — пирокатехиновый фиолетовый, ализа-ринсульфонат натрия [125] [c.41]

Сначала рассматривались титриметрические методы определения углекислого газа, образующегося при сожжении, основанные на осаждении карбоната бария. Полученные, результаты были заниженными и плохо воспроизводимыми, что объяснялось тремя основными причинами трудностью поглощения микрограммовых количеств двуокиси углерода в достаточном объеме поглотителя адсорбцией гидроокиси бария осадком карбоната бария адсорбцией кислых промывных растворов стенками сосуда, так как последние следы кислот удаляются с большим трудом [2]. Замена гидроокиси бария гидроокисью стронция не дала желаемого эффекта вследствие соосаждения гидроокиси с карбонатом осаждение карбоната свинца и комплексонометрическое титрование избытка ионов свинца или самого осадка отпали вследствие значительной адсорбции ионов свинца всеми изученными фильтрующими материалами [2]. Модификации метода Блома, в котором двуокись углерода титруют метилатом натрия в неводном растворителе, оказались неудовлетворительными из-за неотчетливо вы- [c.48]

Титриметрический ацидиметрический метод применен для определения натрия в синтетическом криолите [1012]. Метод основан на разделении натрия и алюминия на анионообменнике церолит FF в формах С2О4 и ОН (две колонки) и титровании NaOH раствором H IO4. Определению не мешают большие количества кальция и железа. [c.68]

Как и следовало ожидать, одной из наиболее ранних реакций, которую можно было использовать для титриметрического определения платины, была реакция с иодидом калия. Она привлекла внимание многих исследователей, однако аналитического использования ее не последовало. Более полувека назад Петерсон [516] сообщил об успешном титровании тиосульфатом натрия свободного иода, образующегося при взаимодействии соли платины с избытком иодида калия. Он предположил, что реакция между иодидом и солью платины(IV) протекает стехиомет-рически с образованием иодида платины(II) и иода. Петерсон считал полученные им результаты точными, однако это мнение ошибочно. Гринберг и Оклова [517], занимавшиеся разработкой титриметрических методов определения платиновых металлов, провели сравнительное изучение различных вариантов иодид- юго метода. Поскольку применение спиртовых растворов иода ограничено, можно использовать раствор иода в водном растворе иодида калия при этом получаются приближенные результаты, составляющие 94—98% теоретического значения. Полагают, что в результате реакции хлор в хлороплатинате замещается иодом с образованием гексаиодоплатината. Метод длителен и неточен и автором не рекомендуется. [c.112]

Большая часть титриметрических методов определения золота основана на осаждении его в виде металла или соли золота (I). Во всех методах, кроме иодометрического, конечную точку титрования определяют потенциометрически или обратным титрованием избытка реагента. Как следует из величины окислительно-восстановительных потенциалов солей золота, для восстановления их пригодны многие реагенты. Наиболее употребительны гидрохинон, железо(П), арсенит натрия и аскорбиновая кислота. Такие восстановители, как титан(1П), олово(П), хром(II), медь(1), соли гидразиния, двуокись серы и т. п., применяются в некоторых специальных случаях, но не рекомендуются для общего употребления. [c.117]

Поллард [427] предложил один из наиболее употребительных титриметрических методов определения микроколичеств золота. По его методике осадок золота на фильтре растворяют в бромной воде, подкисленной соляной кислотой, или в царской водке. Мешающие газообразные вещества удаляют струей воздуха, направленной на поверхность раствора. Затем разбавляют раствор, создают буферную систему фторидом калия, добавляют о-дианизидин (желательно вблизи точки эквивалентности) и титруют раствором гидрохинона. Сопутствующие неблагородные металлы (медь, никель, железо и серебро) почти не мешают. Метод рекомендуют для определения менее 2 мг золота. Очень малые количества золота предварительно осаждают двуокисью серы с теллуром в качестве коллектора. Такой способ выделения позволяет успешно определить золото при разбавлении 1 10 . Метод был использован для определения золота в моче. Для этой цели Джеймисон и Уотсон [547] немного изменили методику Полларда, введя для улучшения коагуляции осадка хлорид натрия и кипячение растворов. Анализировались образцы мочи, содержащие 0,085—0,522 мг золота. [c.124]

В 1913 г. Френч [560] описал новые титриметрические методы, рекомендованные для анализа монет. Один из методов заключался в восстановлении золота в сернокислом растворе солью Мора и титровании избытка восстановителя перманганатом калия. Цобарь [561] применил этот метод для анализа сплавов золота с медью. Солянокислый раствор, свободный от окислов азота, нейтрализовали гидрокарбонатом натрия до появления аморфного осадка. ЗатС М слегка подкисляли серной кислотой, добавляли железо (И) и избыток его титровали перманганатом калия. Этот метод остается одним из лучших титриметрических методов определения золота. Он включен в новый учебник аналитической химии [304]. Прямое титрование железом (И) может быть осуществлено потенциометрически. Мюллер и Вайсброд [562] определяли этим методом золото в солянокислых и азотнокислых растворах. Для превращения всего золота в золото(III) использовали хлор. В этом случае восстановлению Au(III) отвечал только второй скачок потенциала. В присутствии азотной кислоты этот скачок потенциала не очень резок, но при добавлении этанола и сульфата калия он становится более четким. Платина и палладий мешают. [c.129]

Для определения натрия в первую очередь рекомендуется метод пламенно-эмиссионной спектроскопии, дающий возможность быстро и точно определять одновременно содержание всех щелочных металлов. Приводимый ниже цинкуранилацетатный метод в его титриметрическом и гравиметрическом вариантах дает не менее точные результаты, но требует значительно большего времени для выполнения анализа. Применение этого метода рекомендуется при отсутствии пламенного фотометра. [c.134]

Лазарев [209] предложил титриметрический метод определения вольфраматов и вольфрамовой кислоты титрованием их соляной кислотой в присутствии маннита. При этом образуется комплексная кислота, обладающая более сильными кислотными свойствами по сравнению с вольфрамовой. Конечную точку титрования находят визуально в присутствии метилового красного или потенциометрически с помощью сурьмяного индикаторного электрода и хлор-серебряпого электрода сравнения. При определении 100 — 200 мг вольфрамовой кислоты и 3—400 мг вольфрамата натрия ошибка соответственно 1 и 0,1%. [c.95]

Титриметрический метод определения сульфидов, в котором применяется экстракция с последующей алкалиметрией, предложили Сэмпи, Слэгл и Рейд . Образец растворяют в 50 лл бензола, прибавляют равный объем воды и прикапывают насыщенный раствор брома до тех пор, пока окраска брома в реакционной смеси не перестанет исчезать. Реакция проходит, как показано в уравнении-(12). После отделения водного слоя бензольный слой промывают водой для извлечения растворенной в нем бромистоводородной кислоты. Соединенные водные слои титруют раствором гидроокиси натрия. Этот метод не пригоден для микроанализа. [c.306]

В титриметрическом методе анализа реакции окисления — восстановления используют для количественного определения многих веществ. Так, ионы Ре окисляются перманганатом до ионов Ре +, что дает возможность определить их содержание в растворе, В качестве окислителей применяют кроме перманганата калия также бихромат калия, ванадат натрия, бромат калия и ряд других веществ. Известны и методы титрования восстановителями, например растворами 8пС12, Т СЬ, СгСЬ и др. [c.371]

Пример 1. Паспортное содержание марганца в стандартном образде легированной стали составляет 0,375 %. Среднее из девяти независимых определений, проведенных титриметрическим методом (титрование арсенито-нитритной смесью) после кислотного разложения и окисления персульфатом натрия, составляет X = 0,398 %. Выборочное стандартное отклонение S — 0,007 %. Содержит ли методика анализа систематическую погрешность В расчетах принять р = 0.05. [c.111]

Большие количества натрия обычно определяют гравиметрически в форме NaaS04 или Na l. Метод мало селективен и в присутствии калия дает суммарное количество натрия и калия. В другой аликвотной части раствора определяют гравиметрически калий в форме перхлората и содержание натрия находят по разности. Средние количества натрия (не более 20 мг) определяют гравиметрически, осаждая его в форме тройных ацетатов. Метод более чувствителен и гораздо селективнее. Он позволяет не только оканчивать определение натрия взвешиванием высушенного осадка, но и определять натрий косвенно титриметрическими или фотометрическими методами. [c.54]

Титриметрический метод [136]. 0,1 г измельченного шлака смачиваю водой и кипятят 3—4 мин. с 10 мл фосфорной кислоты (уд. в. 1,7). Затем кипячение прекращают, через минуту к раствору добавляют 4—5 мл конц. HNO3 и вновь кипятят содержимое колбы до полного растворения шлака. Охлаждают раствор, разбавляют водой до 100 мл в мерной колбе, отбирают пипеткой 10 мл последовательно добавляют 40 мл воды, 15 мл 15%-ного раствора надсернокислого аммония и 5 мл раствора AgNOg (0,014 г я). Смесь кипятят одну минуту, охлаждают и титруют раствором мышьяковистого натрия или Na2S203- В случае колориметрического определения охлажденный раствор разбавляют водой до 100 мл и фотометрируют при зеленом светофильтре. [c.157]

Описан титриметрический метод раздельного определения гипофосфита и фосфита [274], основанный на взаимодействий гипофосфита натрия и фосфита натрия с СиС1з в среде НС1. Гипофосфит натрия при комнатной температуре, а фосфит натрия при кипячении быстро окисляются до фосфита и фосфата соответственно и выделяют эквивалентные количества СиС12 [c.165]

В титриметрических методах качественного определения серы пользуются указаниями Lassaigпe, согласно которым вещество сплавляют с натрием и помещают в стандартный раствор нитропруссита натрия Ыа[Ре(СЫ)5(К0)], по появлению красно-фиолетовой окраски раствора устанавливается наличие органически связанной серы. Граничные значения этого теста ниже 0,2%. С помощью этого метода можно быстро установить качественно неизвестную вулканизующую систему. [c.586]

Дальнейший анализ сводится к определению диоксида углерода гравиметрическими или титриметрическими методами, основанными на поглощении СО2 гидроксидами калия, натрия или бария [30]. По количеству вьщелившегося при декарбоксили-ровании СО2 рассчитывают содержание уроновых кислот в древесине, обычно в пересчете на гексуронаны. Состав уроновых кислот определяют анализом гидролизатов хроматографическими методами. Наиболее перспективным считают методы высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). [c.320]

Титриметрические методы основаны на окислении до сульфата различными окислителями иодом [269, 526], монохлориодом [177], гипогалогенитами [287, 683, 1006], ванадатом натрия [836], перманганатом калия [952], солями Fe(III) и e(IV) [807], хлорамином Т [1123] и хлорамином Б [1301]. Наибольшее практическое значение имеют различные варианты иодометрического определения. [c.99]

Применение гидроксида тетрабутиламмония в качестве титранта сильно расширило применимость титриметрических методов для определения енолов и фенолов, исследованных Фрицем [12], который использовал раствор метилата натрия в смеси бензола и метанола, а в качестве среды — диметилформамид или этиленди-амин Метод Фрица является модификацией метода Мосса, Эллиота и Холла [13], которые применяли этилендиамин в качестве растворителя и натриевую соль этаноламина в качестве титранта. Гидроксид четвертичного аммония является очень сильным основаниеГ , растворимым в органических растворителях. [c.45]

В агрохимических лабораториях титриметрические методы используют при определении содержания азота в аммиачных и аммиачно-нитратных удобрениях (в том числе и по методу Кьельдаля), карбонатной и общей жесткости природных вод, слабых органических кислот в растительном материале, карбоната кальция в известковых удобрениях, примесей магния в калийных удобрениях. Титриметрия используется также в анализе гербицидных препаратов для определения содержания 2,4-дихлорфеноксиацетата и трихлорацетата натрия, цинка в цинебе, меди в хлороксиде меди(П) и т.п. [c.229]

Диэтилдитиокарбаминат натрия ( 2H6)2N (S)SNa как реагент известен давно [5241. Образование окрашенного комплексного соединения никеля с диэтилдитиокарбаминатом (ДДТК) было отмечено в 1939 г. Голландом и Ритке [7641, но этот реагент использован для фотометрического определения никеля лишь в 1946 г. [4041. Глен и Шваб [7081 указали, что растворы ДДТК при pH 5 и ниже быстро разлагаются. Другие исследователи [5461 также подчеркивали, что ионы никеля следует экстрагировать из щелочных растворов. Диэтилдитиокарбаминат натрия применяется при фотометрических (см. стр. 113), титриметрических методах (см. стр. 99) и методах отделения никеля. [c.39]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология