Колонки, работающие под давлением

Температурные ограничения применения неподвижных жидких фаз. Верхний предел рабочей температуры колонки диктуется давлением пара неподвижной жидкости и ее термической устойчивостью, Потери неподвижной фазы в процессе работы колонки, ее изменение вследствие термического распада, а такл<е высокое давление ее насыщенного пара значительно снижают эффективность работы колонки и создают затруднения в работе детектора. Поэтому в качестве неподвижных жидких фаз могут применяться лишь жидкости, упругость пара которых при рабочей температуре колонки достаточно низка. Считается, что температура кипения неподвижной фазы должна быть по крайней мере на 100° выше рабочей тем пературы колонки, а давление пара неподвижной фазы при рабочей температуре не должно превышать 1 10 Па (1 мм рт. ст.). В случас чувствительных детекторов требования к низкому давлению пара неподвижной фазы еще более жестки. [c.177]

В большинстве случаев скорость потока газа-носителя определяют на выходе из колонки при давлении Ро, обычно близком к атмосферному. Однако это не всегда удается осуществить. Например, при работе с пламенно-ионизационным детектором измерение скорости потока газа на выходе из детектора становится затруднительным, так как к потоку газа-носителя в этом случае примешивается поток водорода и воздуха, направляемого в горелку детектора. При работе в вакууме также удобнее измерять скорость потока не на выходе, а на входе газа-носителя в колонку [c.40]

Температурные ограничения применения неподвижных жидких фаз. Верхний предел рабочей температуры колонки диктуется давлением пара неподвижной жидкости и ее термической устойчивостью. Потери неподвижной фазы в процессе работы колонки, ее изменение вследствие термического распада, а также высокое давление ее насыщенного пара значительно снижает эффективность работы колонки и создает затруднение в работе детектора. Поэтому в качестве неподвижных жидких фаз могут применяться лишь [c.69]

Необходимо также соблюдать осторожность в тот момент, когда иглу шприца вводят в пространство перед разделительной олонкой. Если колонка работает под давлением, в этот момент может произойти выталкивание поршня, что вызовет увеличение объема пробы за счет разбавления ее газом-носителем. [c.147]

Хранить колонку желательно в коробке, в которой она получена в ней же следует хранить всю соответствующую информацию. Желательно перенумеровать все колонки и на каждую завести паспорт, в котором следует отмечать все виды анализов и растворителей, примерную длительность работы, давление при работе и другие сведения. Хранить все коробки с колонками желательно в одном месте, надежно защищенном от ударов, вибрации, нагрева. [c.123]

Существенным требованием при вакуумной ректификации является максимальное снижение перепада давления в колонке. Поэтому следует выбирать насадку с возможно большим свободным объемом. Нельзя забывать, что давление в перегонной колбе всегда превышает давление в головке колонки. Если разница в давлении не больше 3—5 мм рпг. ст., то в случае перегонки при нормальном давлении разницей температур в колбе и головке можно пренебречь. Однако при 1 мм рт. ст. в головке колонки такой перепад давления приводит к тому, что температура паров в перегонной колбе на 30—40° превышает температуру паров на выходе из колонки. Перепад давления в колонках часто бывает значительно больше 5 мм рт. ст. Поэтому при вакуумной ректификации на колонке не имеет смысла работать при давлении меньшем 1 мм рт. ст., так как дальнейшее повышение вакуума в линии почти не сказывается на давлении в перегонной колбе. Через колонку нельзя перегонять вещества, кипящие без разложения лишь при давлении, меньшем 10 мм рт. ст. [c.265]

При работе с масляным насосом постоянного вакуума добиться несколько труднее. Это происходит главным образом потому, что при сравнительно высоком рабочем вакууме даже небольшие колебания давления резко сказываются на температуре кипения перегоняемых фракций. Хороший масляный вакуумный насос дает, как правило, более глубокий вакуум, чем это требуется при ректификации на колоннах обычного типа (по приведенным выше соображениям при вакуумной ректификации на колонке работать под давлением, меньшим 1 мм рт. ст., нецелесообразно). Поэтому при точных разгонках применяют маностаты, которые позволяют поддерживать в определенном интервале вакуум произвольной величины. [c.268]

В случае слишком медленного прохождения растворителя через колонку процесс можно ускорить повышением давления. При употреблении стеклянных колонок избыточное давление не должно превышать 1—2 ат. В старых работах по хроматографии рекомендовалось ускорять протекание растворителя через колонку применением вакуу.ма. Этот способ, однако, неудобен по ряду соображений. Прежде всего можно применять лишь небольшой вакуум, и разница давлений в верхней и нижней частях колонки никогда не должна превышать 1 ат. Другими недостатками является то, что при применении вакуума велики потери растворителей и нарушается однородность столбика в нижней части хроматографической колонки. [c.360]

По характеру подачи растворителя насосы могут быть постоянной подачи (расхода) и постоянного давления. В основном при аналитической работе используется режим постоянного расхода, при заполнении колонок - постоянного давления. [c.14]

Газы воздуха, растворенные в подвижной фазе, могут стать причиной нарушений работы насосов и детекторов. Так, в период заполнения в рабочей камере насоса возникает разрежение, что способствует выделению пузырьков газа. При последующем периоде нагнетания они препятствуют работе клапанов насоса, и фактическая подача растворителя оказывается меньше заданной. Кроме того, резко возрастают пульсации потока подвижной фазы. Помимо этой части прибора выделение газов возможно и в детекторе при быстром переходе подвижной фазы из колонки, где давление повышено, к ячейке, где оно близко к атмосферному. Пузырьки накапливаются в ячейке, их рост и периодическое вымывание из нее обычно приводят к появлению на диаграммной ленте зигзагообразной линии. В связи с этим дегазацию подвижных фаз можно считать крайне желательной. [c.185]

Желательно иметь таблицу полученных данных уже в процессе проведения разгонки, чтобы закрепить результаты работы. При работе высокоэффективных колонок, где процент удаляемого продукта в единицу времени обычно невелик, отсчеты следует делать ежечасно, в особенности, если загрузка состояла из сложной смеси или состав ее неизвестен. Эти отсчеты включают температуру пара, температуру куба, условия теплового равновесия в рубашке колонки, перепад давления, если он используется для измерения скорости выкипания, [c.259]

Большие по величине потери, порядка 15—20% загрузки, могут быть вызваны либо утечкой через шлиф куба, либо недостаточно эффективной работой ловушки, соединенной с конденсатором, в особенности, если перегоняемое вещество содержит низкокипящие компоненты. Работа колонки при давлении, несколько меньшем атмосферного, когда давление в кубе меньше окружающего атмосферного давления, позволит избежать потери пара в шлифе куба. Если утечка происходит через шлиф, то будет иметь место падение равновесной температуры пар—жидкость. Тогда колонку следует охладить и устранить возможность подсоса. При работе в глубоком вакууме эти потери могут вырасти до больших размеров воздух, просасываемый через куб и колонку, насыщается паром, а пар, не удаленный из потока газа, увеличит общие потери. [c.265]

Мы можем уже заметить, что уравнения (20) — (22) для полых капиллярных колонок и уравнения (20), (23) и (24) для насадочных колонок показывают, что средние высоты тарелок, измеренные для колонок разной длины, будут различными, даже если локальная высота тарелки для всех них одинакова, так как значения поправочных коэффициентов / н / определяются давлением газа-носителя на входе в колонку, и поэтому для колонок, имеющих одну и ту же скорость газа-носителя на выходе из колонки, входные давления f и / зависят от длины колонки. С другой стороны, чтобы сравнение высот тарелок было действительным, колонки должны работать при одной и той же скорости газа-носителя на выходе пз колонки, поэтому мае- [c.136]

Для колонки Ki положение 3 переключателя /7j соответствует перепаду давления в трех секциях, а положение 4 —во всей колонке. На этой колонке работу проводят только с двумя нижними слоями. [c.89]

Член А выражает вихревую диффузию, член Б/у —молекулярную диффузию, член v — отклонение от равновесия или сопротивление массопередаче между газообразной и жидкой фазами. Это уравнение соответствует гиперболе влияние трех компонентов показано схематически на рис. 62. Очевидно, что имеется определенная скорость газа, при которой Л минимально и колонка работает с. максимальной эффективностью. Однако из уравнения (25-42) следует, что давление вдоль колонки ме- [c.549]

Колонки стальные и-образные (I = 680 мм, = 4 и 6 мм) и прямые (I = 250, 350 мм, й = й и 4 мм). Максимальное давление элюента на входе в колонку не менее 20 МПа (200 кгс/см ). Колонки работают в изотермическом режиме, 1 —, = (50 150) — 0,2 °С. В термостате детектора [c.259]

Некоторая газохроматографическая колонка работает при постоянной температуре (165 °С). Скорость потока газа-носителя (гелий), измеренная при 23 °С и давлении 740 торр, равна 24 мл/мин. Избыточное давление на входе в колонку составляет 25 фунт/дюйм . Рассчитайте удерживаемый объем с учетом падения давления для некоторого соединения, которое имеет время удерживания 18,72 мин. [c.602]

На этой диаграмме А, В и С — три различных элюента. Их можно смешивать в любой пропорции, получая смесь, элюирующая способность которой меняется в результате изменения концентрации, ионной силы, pH, полярности и т. д. Это основной принцип градиентного элюирования. В смесительном узле осуществляется контроль за концентрацией (или другими перечисленными выше характеристиками) подвижной жидкой фазы, поступающей в колонку. Регулятор давления обеспечивает создание высокого давления на входе в колонку или снижение давления на выходе из нее. Благодаря контролю за температурой работа колонки ведется в изотермическом режиме или в режиме запрограммированного изменения температуры, предусматривающего изменение температуры колонки во времени или создание различного типа температурных градиентов вдоль колонки. [c.61]

Отбор фракций при разгонке в вакууме. После отбора бензиновых фракций, т. е. при достижении температуры в парах, равной 200 °С, ректификацию при атмосферном давлении прекращают и прибору дают охладиться до комнатной температуры. Затем с помощью шланга к форштоссу паука подсоединяют вакуумный насос и откачивают из аппарата воздух до остаточного давления 1 — 5 мм рт. ст. Установив постоянное остаточное давление, включают обогрев колбы и рубашки. Показателем нормального режима работы колонки является давление в дифференциальном манометре [c.90]

Газохроматографическая колонка работает в режиме градиента давления газа-носителя Ро > Р, где Ра — входное давление Р —давление на выходе (как правило близко к атмосферному). По этой причине ряд характеристик процесса, прежде всего объемная и линейная скорости газа-носителя, его плотность, изменяются по длине колонки. Связь между измеряемыми на выходе колонки значениями этих параметров и их средними значениями осуществляется с помощью безразмерного поправочного коэффициента /, учитывающего перепад давления в колонке [44, 45] [c.72]

Если колонка работает на пределе разрешающей способности, необходимой для разделения данной смеси элементов, то становится существенным поддерживать скорость потока на какой-то заранее выбранной постоянной скорости. В то же время при ступенчатом или градиентном элюировании в процессе разделения может существенно меняться вязкость, плотность и поверхностное натяжение подвижной фазы, что в свою очередь приводит к заметному изменению скорости потока как для колонок с повышенным и постоянным давлением, так и для колонок, работающих при нормальном давлении. В этом случае следует применять насосы, нагнетающие подвижную фазу с постоянной объемной скоростью. [c.83]

Обычно в случае работы колонки под давлением до и после нее устанавливаются игольчатые клапаны и в детектор мол ет поступать лишь часть потока, а остальное количество сбрасывается в атмосферу. Это позволяет использовать, в частности, пламенно- [c.57]

При анализе гидантоинов большую колонку (95 см) промывают вначале (13 ч) буфером I, а затем в течение 17 ч буфером П на короткой колонке (15 см) используют буфер ПГ. Сопротивление длинной колонки 1 атм, короткой — 0,1 атм. Следует иметь в виду, что при скорости подачи более 10 мл/ч разрешение резко падает. Поэтому на таких колонках работают при низком давлении. Порядок выхода гидантоинов на длинной колонке следующий аргинин, треонин, серин, глицин, аланин, аспарагиновая кислота, глутамин, гистидин, лизин, валин, пролин, изолейцин, метионин и лейцин. На выходе короткой колонки вначале появляется сумма аминокислот (в виде двух пиков), а затем фенилаланин и тирозин. [c.382]

Рассмотрим фронтальный анализ пробы газа, содержащей по 25% каждого из четырех компонентов А, В, С и D. Ввиду того что газ, выходящий из колонки и поступающий в детектор, должен находиться при атмосферном давлении, пробу следует вводить в колонку при давлении выше 1 атм. Поэтому необходимо, чтобы рабочая температура была достаточно высока для предотвращения конденсации любого компонента при этом повышенном давлении. Однако она не должна быть слишком высока, чтобы эффективность колонки не уменьшилась. Это означает, что парциальные давления паров, в особенности парциальные давления компонентов пробы, кипящих при более высоких температурах, будут близки к насыщению. В результате, возможно, получатся нелинейные изотермы сорбции и работа колонки станет зависеть от концентрации компонентов. Далее, высокие растворимости в результате высоких давлений приводят к взаимодействию между молекулами растворенных веществ, т. е. присутствие одного растворенного вещества должно изменять растворимость другого вещества. Итак, первая предпосылка надежного анализа, заключающаяся в том, что растворимость компонента не зависит от концентраций других компонентов, не будет выполняться. [c.121]

В табл. 4 приведены также давления на входе и выходе из колонки и скорости потока сухого газа при указанных температуре колонки и давлении на выходе, поскольку свойства колонки определяются условиями работы. [c.391]

Пример 2. Колонна ио сжижению и ректификации жид кого воздуха (рис. 26) имеет производительность 350 м 1час азота чистотой 99,8% N2. Отходящий кислород должен иметь чистоту 96%, т. е. содержать 4% азота. Состав обогащенного воздуха в ванне нижней колонки 40% О2 и 60% N2. Верхняя колонка работает под давлением 1,2 ата, нижняя — 5,5 ата воздух подается в колонку под давлением 50 ата с температурой 27° С (300° К). Составить материальный и тепловой баланс колонки. [c.348]

В лаборатории обычно применяют колонки диаметром 10 -30 мм для разгонок при атмосферном давлении и диаметром 20 -50 мм — для вакуумных разгонок. Если стремятся достичь боль той пропускной способности колонки, то и при атмосферном дав лении приходится использовать колонки диаметром выше 50 мм. В настояш,ее время считают, что для достинхения оптимальной разделяюш,ей способности необходимо, чтобы колонка работала при нагрузке, близкой к захлебыванию ). В связи с этим для достижения желаемой нагрузки следует заранее определять диа метр колонки. [c.185]

Второй работой, о которой следует упомянуть в этой связи, является исследование Дестп с сотр. (1962) о влиянии различных газов-носителей и различного давления на входе в колонку на объем удерживания. Дести и сотрудники использовали капиллярную колонку, среднее давление в которой варьировалось в пределах до 5 атм. Исходным пунктом их исследования являлось уравнение [c.452]

Специально разработанный для работы с биологическими объектами инжектор поворотного типа также хорошо виден на рис. 54 — справа, над колонкой. Все его смачиваемые поверхности изготовлены из иолиимида, устойчивого как к водно-солевым средам, так и к органическим растворителям. Вместе с тем инжектор рассчитан на давление до 100 атм. Он комплектуется петлями для препарата объемом 50, 100, 200 и 500 мкл. Кроме того, оригинальное устройство ( Superloop ) позволяет через инжектор вводить на колонку под давлением от насоса объемы до 50 мл. [c.107]

Для разделения смеси соединений, характеризующихся широким интервалом т-р кипения, применяют газовую хроматографию с программированием температуры, когда в процессе хроматографирования в заданные промежутки времени повышают т-ру колонки со скоростью от неск. °С/мин до неск. десятков С/мин. Это создает дополнит, возможности расширения области применения ГХ (сравни хроматограммы иа рис.). Для улучшения разделения таких смесей используют также программирование скорости газового потока. При давл. 0,1-2,5 МПа роль газа-носителя сводится в осн. к перемещению исследуемых соед. вдоль колонки. Повышение давления приводит к изменению распределения в-в между подвижной и неподвижной фазами хроматографич. подвижность многих в-в увеличивается. ГХ при давлениях газа 10-50 МПа обладает рядом преимуществ по сравнению с жидкостной хроматографией 1) возможностью целенаправленного изменения объемов удерживания разделяемых соед. путем изменения давления в ширюких пределах 2) экспрессностью анализа вследствие меиьшей вязкости подвижной фазы и большего значения коэф. диффузии 3) возможностью использования универсальных высокочувствит. детекторов. Однако сложность аппаратуры и техники работы при повыш. давлении ограничивает широкое распространение этого метода. [c.468]

Реакционную смесь переносят в 2 литровую делительную воронку, охлажденную в ледяной воде, и желто-зелсиый слой хлористого метилена прибавляют к 1 л холодного 5 7о-ного раствора бикарбоната натрия. Водннй слой экстрагируют один раз 75 мл хлористого метилена. Растворы хлористого метилена и бикарбоната натрия снова помещают в делительную воронку и взбалтывают до тех иор, пока не останется и следов кислоты, что проверяют по индикаторной бумажке (примечание 4), Золотисто-желтый органический слой отделяют, переносят в сухую делительную воронку и взбалтывают его в течение 5 мин, с 15 г гранулированного безводного сернокислого натрия. Высушенный раствор этилового эфира диазоуксусной кислоты фильтруют через слой ваты, которую помещают в ножку делительной воронки, и большую часть растворителя отгоняют, пользуясь эффективной колонкой, при давлении около 350 мм (примечание 5), Последние следы растворителя удаляют при давлении 20 мм и максимальной температуре жидкости в перегонной колбе, равной 35° (примечание 6). Выход диазоуксусного эфира в виде желтого масла составляет 90—100 г (79—88% теоретич,), Р 1,462. Полученный препарат достаточно чист для большинства синтетических работ (примечания 7 и 8). [c.10]

При вакуумной ректификации совершенно необходимо, чтобы давление удерживалось на постоянном уровне, так как колебание вакуума отрицательно сказывается на режиме работы колонки. Снижение давления приводит к внезапному увеличению скорости прохождения паров и в результате к захлебыванию в верхней части колонки. Наоборот, при снижении вакуума уменьшается пропускная способность колонки или даже полностью прекращается флегмовый ток. У колонок, требующих предварительного захлебывания, такая остановка перегонки влечет за собой ликвидацию пленки, покрывающей частицы насадки, и, следовательно, снижает эффективность колонки. Для поддержания постоянного давления при вакуумной ректификации пользуются специальными регуляторами давления (маностатами). Некоторые из многочисленных конструкций маностатов описаны на стр. 268. При отборе фракций вакуум в колонке не должен нарушаться. Поэтому чаще всего применяют алонжи, позволяющие отбирать фракции без отключения вакуума, например алонж Аншютца и Тиле см. стр. 262 и рис. 263). Аналогичную конструкцию имеют головки колонок для перегонки, изображенные на рис. 239 и 240. Для отбора фракций при перегонке меньших количеств часто применяют аппарат Брюля, описанный на стр. 261 (рис. 262). [c.266]

Для того чтобы иметь возможность следить за течением ректификации, измеряют обычно температуру орошения. С этой целью применяют различные устройства. Для того чтобы обеспечить точный и воспроизводимый отсчет температуры, необходимо правильно расположить в головке измеряющ,ий элемент это представляет наиболее важную задачу, связанную с измерением температуры орошения. Точное определение температуры орошения, в частности, при вакуумной ректификации, требует постоянства давления в головке колонки. Изменение давления влияет не только на температуру орошения, но также оказывает влияние на эффективность ректифицирующей части, что почти всегда требует регулирования давления с помощью маностата. Для этой цели было предложено много конструкций маностатов. Если колонка работает при уменьшенном давлении, то существенно, чтобы она была снабжена приемником дестиллята, позволяющим производить отбор последнего без нарупте-ния работы колонки. [c.156]

Кун и Риффель [4] исследовали эффективность трубок длиной 11 и 100 см, имеюш,их диаметр 1,0 см. Колонки имели вакуумные муфты и устройство, подобное устройству колонок Роза. Для того чтобы еще больше снизить потери тепла, колонки работали при 60 мм рт. ст. При этом давлении смесь четыреххлористый углерод—бензол кипела около 15 . [c.158]

При таком устройстве нет нужды в смазке, так как отбираемая жидкость сама является смазкой. Если части клапана правильно изготовлены и притерты так, как это рекомендуется, то клапан совершенно не пропускает, когда колонка работает при полном орошении. Скорость отбора весьма постоянна, поскольку поверхностное натяжение и вязкость дестиллята не изменяются. Испытание показало, что при разгонке чистых углеводородов скорость остается постоянной в пределах 2% или меньше за период 16 и более часов. Это устройство пригодно для разгонки как при атмосферном давлении, так и в вакууме, поскольку давление по обе стороны клапана в сущности одно и то же. Задержка [c.217]

Как ТОЛЬКО весь нижекипящий компонент будет удален и температура конденсатора достигнет точки кипения следующего компонента, станет возможен отбор дестиллята при этом давление в колонке не будет падать и не потребуется дальнейшего увеличения температуры конденсатора. Скорость отбора продукта при этом можно увеличивать до тех пор, пока изменение давления в колонке не укажет вновь, что компонент отобран почти полностью. В тех случаях, когда в образце присутствуют лишь небольшие или совсем ничтожные количества нижекипящих углеводородов, необходимо дать колонке работать при полном орошении 30—60 мин. перед тем, как начать отбор дестиллята. Это обеспечивает установление нужной температуры и равновесия между компонентами до того, как будет начато трудно протекающее разделение. [c.359]

Эта колонка работает с конденсатором, соединенным с воздухом, а отгон удаляется в виде газа через боковую трубку ниже конденсатора. Такое устройство не требует столь тщательного контроля температуры конденсатора, какой является характерным для колонок частичной конденсации. Вэлсханз [38] сравнил оба способа работы и пришел к заключению, что колонки полной конденсации особенна пригодны в тех случаях, когда работники недостаточно опытны, как это бывает в лабораториях, в которых лишь изредка производятся низкотемпературные разгонк-и. Колонка Роза была первой колонкой, обеспечившей равномерную работу, что является непременным условием успеха в трудных случаях разделения. Это было достигнуто применением хорошей теплоизоляции куба и конденсатора с металлической насадкой, имеющей большую теплоемкость, а также поддержанием постоянного давления, что обеспечивалось соединением верхней части конденсатора с воздухом. [c.376]

Колонка, несколько похожая на описанную, имела ротор из нержавеющей стали [141]. Ее погоноразделяющая способность была максимальной при вращении ротора со скоростью 300 об/мин. При скорости выкипания 300 мл в час перепад давления был равен 0,03 мм рт. ст. Колонка работала при давлениях 0,01 — 2,5 мм рт. ст. при температуре в головке 80—200°. Для оценки колонки, работающей при низком давлении, пользовались смесью ди-н-бутил-фталата и ди-н-бутилазелаината [142, 143]. [c.407]

Если колонка работает в области Генри, все коэффициенты распределения не зависят от давления пара сорбата (линейная хроматография). При наличии зависимости коэффициента распределения от давления пара сорбата реализуется вариант нелинейной хроматографии и в этом случае объем удерживания зависит от размера пробы компонента. Влияние адсорбционных процессов на объем удерживания определяется разностью полярностей неподвижной фазы и молекул сорбата, количгством неподвижной фазы на носителе, чистотой неподвижной фазы, природой носителя и другими факторами. В этом разделе мы рассмотрим подобные нетривиальные факторы, их роль в практической ГЖХ и способы устранения нежелательных эффектов, снижающих воспроизводимость характеристик удерживания. [c.36]

Б процессе газо-адсорбционной хроматографии газообразное вещество, смешанное с газом-носителем, находится в контакте с твердым сорбентом. В такой системе также Р=2, а С=3, следовательно, система имеет три степени свободы. Если колонка работает при определенной температуре и постоянном давлении, у системы остается одна степень свободы. При фиксированной концентрации газообразного вещества в одной из фаз его концентрация в другой фазе также имеет постоянное значение (если природа фаз в ходе процесса не изменяется). Однако было установлено, что адсорбция веществ на твердых поверхностях не всегда подчиняется линейному закону, т. е. С 1С2фК. Можно предположить, что после образования первого монослоя на поверхности твердой фазы процесс осложняется поглощением газообразного ве-ществ этой образовавшейся фазой. [c.496]

Так как количество пробы при методе IP 156/58 составляет всего 0,5 мл, объемы фракций, которые могут быть собраны со стандартной колонки, соответственно малы и с ними трудно работать. Поэтому применялась колонка большего размера, состоящая из стеклянной трубки длиною 140 см и внутренним диаметром 6 мм, которая присоединялась нижним концом к отрезку стеклянной капиллярной трубки диаметром 1,6 мм и длиной 20 см. К нижнему концу капилляра прикреплялась игла для подкожного впрыскивания таким образом, что можно было собирать отдельные фракции в ампулы, охлаждаемые сухим льдом. Колонка заполнялась 40 г силикагеля (Davison s 923 размер зерна 100—200 меш). Так же как в методе IP, к испытуемому бензину добавлялась флуоресцирующая краска. Проба в 3 мл вводилась в верхнюю часть колонки и покрывалась слоем силикагеля. Затем добавлялся проявитель изопропанол и на колонку подавалось давление воздуха. Три проявляемые адсорбционные полосы были хорошо видны в ультрафиолетовом свете, что позволяло своевременно сменять приемники. [c.463]

Р. Скотт. Я согласен с м-ром Квином. Если средняя рабочая скорость газа является оптимальной, то первая часть колонки работает при слишком низких скоростях потока, увеличивая значение ВЭТТ, и вторая часть, работая при слишком высоких скоростях потока, также способствует увеличению ВЭТТ. Однако при оптимальной скорости потока и высоком перепаде давления по колонке первая часть колонки функционирует при выгодных низких значениях ВЭТТ, а вторая часть колонки — при повышенных значениях. Эти два эффекта стремятся взаимно исключить один другой, и конечным результатом является более быстрое разделение. [c.266]

Примечания. 1. Смола рекомендована для хроматографии на длинных колонках с применением небольшого давления (6—7 кгс/см ). 3. Для хроматографии на длинных колонках с давлением до 21—28 кгс/см . 4—6. Для ВСЖХ. Смола А-9 отличается повышенной жесткостью и улучшенной филь трационной способностью при высоком давлении. 7,8. Для препаративных работ. 18. Для работ с давлением до 28—35 кгс/см. 20—28. Предназначены для анализа аминокислот в гидролизатах (№ 20—22) и физиологических жидкостях (№ 23, 24), а также для препаративных работ (№ 25—28). 31, 32. Универсальные высокоэффективные смолы. 41. Однородность зернения 2 мкм. 42—54. На основе смолы Amberlite IR-120 Влажность (в %) 10—15 (№ 42—44), 44—48 (№45), 49—55 (№ 46), 50—55 (№ 47—52). Смолы № 50—52 соответствуют смолам № 42—44, дополнительно очищены (АС). 55—61. Сорта смолы Zerolit 225. 62—69. АС, поставляются во влажном состоянии. Сорт смолы № 66 — с добавкой индикатора, смола № 67—69 — макропористая. 77, 78. Предназначены для анализа аминокислот в гидролизатах (№ 77) и в физиологических жидкостях (№ 78). 80. Для использования в аминокислотном анализаторе, работающем по методу лигандной хроматографии. 87, 88. Рекомендованы для работы на малых (№ 87) и больших (№ 88) колонках с давлением соответственно до 3 или до 17 кгс/см . [c.101]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология