Методы восстановления и осаждения

Двуокись рутения легко получают из раствора рутената калия осаждением метанолом. Метод восстановления, который имеет решаю- [c.131]

В фотометрическом титровании могут быть использованы все химические реакции, применяемые в титриметрии — кислотно-основное взаимодействие, реакции окисления-восстановления, осаждения, комплексообразования. При определении ионов металлов наиболее широко используют реакции комплексообразования. Обобщение большого количества экспериментального материала по фотометрическому титрованию показало, что оно возможно, если сдр>10 (сд — концентрация титруемого вещества в пробе). Чувствительность фотометрического прибора достаточно высока и способна обеспечить регистрирование даже малых изменений поглощения, поэтому фотометрическое титрование относят к достаточно чувствительным методам анализа. [c.82]

В методике кулонометрического титрования, имеет ли оно в основе реакцию нейтрализации, окисления-восстановления, осаждения или комплексообразоваиия, приемлемы все известные способы индикации конца титрования, так как даины) метод отличается лишь техникой введения титрующего реагента. [c.261]

И. М. Кольтгоф, В. А. Стенгер. Объемный анализ. Госхимиздат, 1950, (т. I. 376 стр.) и 1952, (т. И, 444 стр.). В т. I рассматриваются теоретические основы объемного анализа. Изложена теория методов нейтрализации и соединения ионов, приведены кривые титрования для различных случаев метода нейтрализации. Отдельные главы содержат материал ио теории методов окисления-восстановления, теории индикаторов, по ошибкам титрования. Рассмотрены явления адсорбции и соосаждения, катализа и индукции, применение объемных методов в органическом анализе описаны теоретические положения, касающиеся применения физико-химических методов для определения точки эквивалентности. В т. 11 книги изложено практическое применение методов нейтрализации, осаждения и комплексообразования. В томе 111 (840 стр., 1961 г.) описано применение окислительно-восстановительных методов объемного анализа. [c.486]

Высокочастотное титрование применяют во всех объемно-аналитических методах, основанных на использовании реакций нейтрализации, окисления-—восстановления, осаждения, комплексообразования и т. п. Особенно удобен метод высокочастотного титрования, если реакцию следует проводить в. герметичной аппаратуре, при работе с окрашенными и темными растворами, при образовании осадков и титровании взвесей и эмульсий, а также в условиях, когда контакт электродов с раствором недопустим вследствие возможности катализа, поляризации и других осложняющих обстоятельств. [c.113]

Мембранные электроды широко применяют для измерения активности ионов в растворе методом прямой потенциометрии, например для определения анионов СЮ , NO3, Г, Вг , СГ, S N , катионных и анионных поверхностно-активных веществ (ПАВ) и др. Для аналитической химии представляет интерес возможность определения ионов путем потенциометрического титрования по методам окисления — восстановления, осаждения, комплексообразования. В этом случае нет необходимости пересчитывать активность на концентрацию, так как точку эквивалентности при титровании устанавливают путем наблюдения за изменением концентрации, а концентрация и активность при постоянной ионной силе раствора изменяются в одинаковой степени. [c.470]

Фталид (т. пл. 74°С, т. кип. 228°С при 730 мм рт. ст.), представляющий собой Y-лактон, получают различными методами восстановления фталевого ангидрида или его производных. Удобным лабораторным способом является восстановление фталимида в водном растворе едкого натра при 8°С посредством цинковой пыли, активированной небольшим количеством меди (осажденной из раствора сульфата меди) выход 67—71%. [c.347]

В металлическом натрии определяли никель фотометрически в форме цианидного комплекса, устраняя влияние ионов Fe(III) и Сг(1П) методом гомогенного осаждения мочевиной, а влияние меди — восстановлением гидроксил амином [738]. Метод применим для определения никеля в различных солях натрия. Можно определять никель также диметилглиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителя — бромной воды [23]. [c.199]

Из предварительно восстановленных растворов уран (IV) количественно может быть отделен от умеренных количеств других элементов осаждением щавелевой кислотой. Исключением являются только торий и редкоземельные элементы. Ниобий в зависимости от его содержания также может частично осаждаться вместе с ураном (IV). Полноте осаждения урана (IV) мешают сульфаты, фосфаты, фториды и некоторые органические комплексообразующие вещества (молочная кислота и т. п.). После отделения осадка содержание урана в нем определяют весовым или другим удобным методом. Методика осаждения подробно описана в разделе Весовые методы определения . [c.277]

Потенциометрическое титрование может быть использовано для индикации точки эквивалентности при количественном определении методами нейтрализации, осаждения, комплексообразования, окисления — восстановления и т. п. При этом выбор электродной системы зависит от типа аналитической реакции (табл. 2). [c.122]

В главе VI описаны основные титриметрические методы определения элементной серы, серусодержащих ионов всех валентностей и главнейших органических их соединений (меркаптанов, ксантогенатов, тиомочевины). Последовательно излагаются методы нейтрализации, осаждения, комплексообразования, окисления-восстановления. [c.65]

Таким образом, осаждение серебра в форме металла после восстановления органическими реагентами можно использовать при анализе в отсутствие и в присутствии посторонних ионов в последнем случае необходимо вводить маскирующие реагенты. Однако методы восстановления органическими реагентами не имеют каких-либо существенных преимуществ по сравнению с гравиметрическим определением серебра в виде хлорида. [c.72]

При кулонометрическом определении фосфора используют три типа реакций нейтрализации, окисления-восстановления, осаждения и комплексообразования. Методы кулонометрического определения представлены в табл. 10. [c.63]

Титрование по этому способу применяется в методах нейтрализации, окисления-восстановления, осаждения и комплексообразования. [c.73]

Использование нево шых растворителей в аналитической практике дает возможность расширить области их применения в других методах анализа (осаждения, комплексообразования, окисления—восстановления, хроматографии, электрометрических методах и т. д.) и увеличить ассортимент веществ для приготовления титрованных растворов, пригодных для титрования как мономерных, так и полимерных соединений. [c.155]

Высокочастотное титрование можно использовать для титрований по методу нейтрализации, осаждения, комплексообразования и окисления—восстановления. [c.359]

Чистый ванадий обладает высокой прочностью и пластичностью. Небольшие количества примесей (до 0,20% О и К) делают ванадий хрупким. Металлический ванадий можно получить методом термической диссоциации иодида ванадия с последующим осаждением металла из парообразной фазы на вольфрамовой проволоке. Применяют также метод восстановления химически чистого оксида ванадия V чистым кальцием или смесью безводного хлористого кальция и чистого кальция [1, 2]. [c.196]

Большой практический интерес представляет приготовление катализаторов, которые не требовали бы перед применением предварительного восстановления. Катализаторы на основе солей трехвалентного хрома готовились методом совместного осаждения компонентов многими исследователями. Однако эти контакты, как правило, были менее активны, чем катализаторы, приготовленные на основе хромового ангидрида. [c.166]

Для получения металла восстановлением тетрафторида (вода должна быть исключена абсолютно) следует предпочесть иные методы, чем осаждение из водного раствора. Кроме того, сли нагревание во фтористом водороде при методе осаждения необходимо как конечная стадия, тем самым процесс гидрофторирования оказывается наиболее простым способом. Сухие методы синтеза тетрафторида заключаются в действии фтора на металл или гидрид или в гидрофторировании окиси, гидроокиси или оксалата. [c.137]

Деление хроматографии на молекулярную, ионообменную, распреде лительную, осадочную и другие ее виды можно сравнить с подразде лением количественного объемного анализа на методы нейтрализации окисления-восстановления, осаждения и комплексообразования. Совре менная хроматография оказалась применимой как для качественных так и для количественных определений. [c.20]

Фталид (т. пл. 74 °С, т. кип. 228 °С при 730 мм рт. ст.), представляющий собой у-лактон, получают различными методами восстановления фталевого ангидрида или его производных. Удобным лабораторным способом является восстановление фталимида в водном растворе едкого натра при 8 °С посредством цинковой пыли, активированной небольшим количеством меди (осажденным из раствора сульфата меди) выход 67—71%. Получение мононадфталевой кислоты (т. пл. 110°С с разл.) уже было описано раньше (том I, 5.17) [c.339]

Если взять электрод, реагирующий на изменение концентрации ионов титруемого вещества или титрующего реактива, то, измеряя в процессе титрования изменения потенциала на таком электроде, можно наблюдать резкий скачок потенциала, отвечающий концу титрования. Индикаторные электроды в настоящее время предложены для методов нейтрализации, окисления — восстановления, осаждения и комплексообразования. [c.601]

Железнение. Электролитическое осаждение железа дает возможность получать толстые (до 3 мм) покрытия. Железнение применяется как самостоятельный метод восстановления детали, а также при создании подслоя для хромирования. Для железне-ния используются электролиты, содержащие хлористое железо, хлористый нятрий и соляную кислоту. [c.96]

Перед определением дисульфиды восстанавливают в меркаптаны цинковой пылью в кислой (НС1, ледяная СН3СО2Н) или щелочной (NaOH) среде или амальгамированным цинком в специальном термостатируемом сосуде. В последних двух методах восстановления потери летучих меркаптанов снижены до минимума. Предварительное осаждение меркаптанов азотнокислым серебром, до амнерометрической конечной точки и удаление образовавшихся меркаптидов серебра фильтрованием позволяют определять дисульфиды нри 1000-кратном избытке меркаптанов [192]. [c.442]

В лабораторных условиях расход КМИ-бОО на стабилизацию гипсоного раствора при температуре 180° С в 5 раз и более выше, чем на стабилизацию малосиликатного ра твора с применением метода восстановления его термостойкости Стоимость реагентов па осаждение гинса (силиката натрия и хл< ристого бария) составляет несколько (до 7) процентов стоимост КМЦ. [c.231]

Методы фракционного осаждения применяют при разделении гидроокисей металлов. Предварительно устанавливают определенное значение pH раствора, оптимальное для выпадения данной гидроокиси. Этого можно достигнуть, добавляя буфферный раствор или мало-)астворимую гидроокись, или малорастворимую соль слабой кислоты. Разделяют и в щелочной среде гидроокисью натрия. Примером фракционного осаждения служит выделение сульфидов в аммиачной среде или из буфферированного раствора. Разделять можно также, используя реакции окисления — восстановления и реакции комплексообразования. [c.278]

Потенциометрическое титрование применяют в реакциях нейтрализации, окисления-восстановления, осаждения, реакциях, включающих процесс поляризации, в ускоренном методе Пинкгофа — Тред-вела. [c.501]

Реже используют методы хим. осаждения из газовой фазы-восстановление смеси хлоридов (или бромидов) 81 и металла водородом или 81На14 над порошком металла или нагретой проволокой. Для синтеза С., а также выращивания небольших монокристаллов и пленок используют хим. транспортные р-ции с С12, Вг2 или 12 в качестве транспортного агента. (Объемные монокристаллы вьфащивают направленной кристаллизацией и вытягиванием по Чохральскому. [c.347]

Титр раствора (от франц. titre — качество, характеристика) — количество растворенного вещества в граммах, содержащееся в 1 мл раствора. Напр., Т. (титр) = = 0,001 означает, что в 1 мл раствора содержится 0,001 г растворенного вещества. Титриметрический анализ—методы количественного химического анализа, основанные на измерении объема раствора реактива известной концентрации, расходуемого для реакции с определяемым веществом. Т. а. использует различные типы химических реакций нейтрализации, окисления-восстановления, осаждения, комплексообразования. Конечную точку титрования обычно находят при помощи соответствующего индикатора или инструментально. [c.137]

Полярографические методы используют для определения примесей Си [549, 552], Sn [172, 490, 549, 552, 1123], d [549, 552], Pb [490, 549, 551, 552]. Медь и кадмий определяют на аммонийноаммиачной фоне, олово — на фоне 6 М H I (потенциал восстановления от —0,4 до —0,6 в отн. Hg-электрода), свинец — на фоне кислого насыш енного раствора Na I (при том же потенциале восстановления) [549]. Для отделения от больших количеств ионов Сг(ПТ) и r(VI), мешающих определению указанных элементов, а также для отделения их друг от друга используют хроматографические методы [172], осаждение купфероном [11231 и сульфидов [549] на различных коллекторах. [c.174]

По характеру протекающих реакций в титриметриче-ском анализе различают следующие методы нейтрализации, окисления-восстановления, осаждения, комплексо-образования. [c.28]

В современной металлургии все шире применяются гидрометаллургические методы, суть которых заключается в том, что руду обрабатывают раствором реагента — чаще всего кислоты или щелочи, а также веществ, образующих с нужным компонентом руды комплексное соединение, в результате чего нужные элементы переходят в раствор. Из этого раствора их можно выделить электро.чимнческим восстановлением пли чисто химическими методами, например осаждением при действии на этот раствор сероводорода нли углекислого газа. [c.175]

Очень удобным методом дегалогенирования хлорпиримидинов является каталитическое гидрирование атомы хлора могут быть легко удалены как из положения 2, так и из положения 4 (или 6). Обычно катализатором служит палладий, осажденный на активированном угле или карбонате кальция, а гидрирование проводят при комнатной температуре и атмосферном давлении. Может быть добавлено основание, например окись бария, однако это не является необходимым. Этим способом были дегалогенированы (наряду с другими) следующие соединения 2-амино-4-хлорпиримидин [1661, 5-амино-2-хлор-4-метилпиримидин и 6-амино-2-хлор-4-метилпиримидин [1671, 2-амино-4,6-ди-хлорпиримидин и 4-амино-2,6-дихлорпиримидин [1681. Борлэнд, Мак-Оми и Тимме [1691 критически рассмотрели методы восстановления хлоропроизводных и способы десульфирования меркаптопиримидинов, с помощью которых алкилпиримидины и сам пиримидин могут быть получены наиболее удачно. Лучшими признаны методы каталитического дехлорирования в присутствии палладия, осажденного на угле, в присутствии уксуснокислого натрия или окиси магния [1701 и косвенный метод Альберта [1711, включающий щелочной гидролиз промежуточных бензолсульфонилгидразидов. С успехом было проведено десульфирование 2- и 4-меркаптопиримидинов в присутствии скелетного никеля. Удобно выделять пиримидины в виде их комплексов с сулемой и 2 -окси-2,4,4,6,5 -пентаметилфлаваном [172]. [c.219]

Среди электрохимических методов наибольшее применение находит метод электролитического осаждения, основанный на количественном выделении на ртутном или твердом катоде под действием постоянного тока и при регулируемом потенциале более легко восстанавливающихся компонентов смеси (определяемых или мешающих). В частности, при электролизе на ртутном электроде (амальгамирование) осаждаются металлы, восстанавливающиеся легче, чем цинк. При этом ионы щелочных, щелочноземельных металлов, алюминия и некоторых других металлов, имеющих более высокие значения потенциалов восстановления, остаются в растворе. По завершении электролиза амальгаму можно разрушить нагреванием или под действием азотной кислоты. Под действием электрического тока осаждаются не только металлы, но и оксиды, например РЬОд и МпОд — на аноде и оксиды молибдена и урана — на катоде. [c.81]

В титриметрии неорганических и органических веществ наряду с реакциями кислотно-основного взаимодействия, окисления — восстановления, осаждения и др. больщое практическое применение находят и процессы комплексообразования. Однако далеко не все реакции, приводящие к образованию комплексов, устойчивых к сольволитической диссоциации, пригодны для использования в титриметрии. Специфика этих реакций позволяет выделить их в особый раздел аналитической химии, наиболее важный для определения неорганических ионов. Поэтому овладение областями практического применения и уяснение аналитических возможностей титриметрических методов, основанных на использовании реакций комплексообразования, становится возможным лищь после достаточно подробного рассмотрения необходимых теоретических и прикладных вопросов. [c.327]

За последнее время реакции в неводных растворах стали применяться не только в классических методах алкали- и ацидимет-рии, окисления — восстановления, осаждения и комплексообразова-ния, НО и в специфических методах конденсации, присоединения, замещения, ацетомеркурирования и т. п. [c.6]

Разработаны и другие методы например осаждение кадмия в виде пирйдин-роданидного комплекса МеРу2(ЗСН)2. Пиридин добавляют в определенном количестве к титруемому раствору и титруют раствором роданида калия или аммония по току восстановления кадмия с ртутным капельным электродом этот прием рекомендуется для определения кадмия в гальванических ваннах (ванны кадмирования). Можно также использовать обратное титрование избытка роданида церием в присутствии катализатора — иодхдора, при помощи двух индикаторных электродов. [c.225]

Наиболее часто применяемым методом получения высокодисперсных осадков благородных металлов на углеродных носителях является метод восстановления в жидкой фазе. Патентная литература приведена в работах [1, 14] здесь мы остановимся только на наиболее характерных особенностях этого метода. Для восстановления в жидкой фазе используются как мягкие восстановители метиловый спирт, муравьиная кислота, так и очень сильные боргидриды шелочных металлов, формалин, гидразин. Влияние условий осаждения на дисперсность получаемых осадков подробно исследовано для платины [15] и серебра [16, 17]. Основным выводом является то, что наиболее высокодисперсные осадки получаются при осаждении из разбавленных растворов и большой скорости добавления восстановителя. В некоторых работах используется двухступенчатая методика. Так, уголь пропитывали смесью HaPt le и Н2СзОе, прогревали в инертной атмосфере при 160—180° С, а затем проводили восстановление раствором гидразина [18]. В работе [19] HaPt Ig обработкой при 150° С переводилась в оксид, который затем восстанавливался 1%-ным раствором боргидрида натрия. [c.174]

Хотя обычно в патентах упоминается много различных компонентов, однако безусловно лишь немногие из них могут иметь практическое применение. Кроме того, очень редко указывается, в каких соотношениях следует брать те или иные компоненты для получения активного смешанного катализатора, хотя хорошо известно, что концентрация некоторых промоторов часто бывает решающим фактором. Лишь редко в патенте приводится пропись получения катализатора, хотя физическое состояние катализатора, от которого, собственно, и зависит его активность, целиком определяется методом его осаждения, восстановления и т. п. Кроме того, неизвестной остается оптимальная температура, при которой данный катализатор работает наиболее эффективно, ибо в патентах обычно указывается широкий диапазон в 200—300°. Иногда предварительные исследования катализатора при более низкох или более высокой температуре по сравнению с оптимально ведут к его отравлению поэтому, когда затем достигается оптимальная температура, данны катализатор уже не работает, и совершенно ош -бочно можно отказаться от хорошего катализатора, считая его непригодным. Обычно в патенте не указывается также время контактирования или связанная с ним объемная скорость пропускания. Если же эти величины и приводятся, то указываются такие широк 1е пределы, что эти данные часто бывают бесполезными. [c.71]

Объемное определение в присутствии ванадия. Описанные дальше способы основаны на предположении, что ванадий присутствует только в очень малых количествах, как это бывает в силикатных породах, глинах и кремнистых известняках. В таких случаях в найденном общем содержании железа будет небольшая ошибка, независимо от того, какой был применен восстановитель (см. Железо , стр. 441). Принимая во внимание вышеуказанное, рекомендуется в присутствии небольшого количества ванадия пользоваться только методом восстановления сернистым ангидридом (см. Железо , стр. 444) даже при отсутствии титана. Когда количество ванадия известно, можно внести поправку, предполагая, что весь ванадий содержится в исследуемом осадке, что, однако, нуждается в доказательстве. Ряд авторов подтверждает выпадение ванадия в осадок вместе с алюминием и железом при осаждении аммиаком или ацетатом аммония, но имеются указания и на то, что нри повторном осанедении аммиаком, [c.957]

При выборе объекта исследования для разработки новых методов приготовления осажденных катализаторов мы обратили внимание на катализаторы карбонитридного типа. Последние широко применялись ранее на заводах Китая, Германии, США [1, 2, 3]. Катализаторы карбонитридного типа готовят осаждением красной или желтой кровяной соли растворами солей металлов. Обычно в качестве осадителей применяют хлористые или азотнокислые соли железа [4], хрома [5], марганца [5] и др. [6—8]. После выпаривания осадков досуха последние становятся пригодными для применения их в качестве катализаторов синтеза аммиака и служат около 6 месяцев до того момента, когда потребуется их регенерация [9] с целью восстановления первоначальной активности. [c.140]

В процессе титрования индикатор может менять свою окраску или образовывать осадок. Индикаторы применяют главным образом в объемном анализе в методах нейтрализации, окисления-восстановления, осаждения, комплексообразования, а также в колориметрии для определения концентрации ионов гидроксония и гидроксила и величины pH. Индикаторы для метода нейтрализации применяются как для ацидиметрии, так и для алкалиметрии. Они обычно меняют свою окраску вблизи точки эквивалентности, т. е. в конце титрования. Индикаторы, применяемые в методах осаждения и комплексообразования, чаще выделяются в виде ярко окрашенного осадка например, по аргентометричес-кому методу Мора в конце титрования выделяется красно-коричневый осадок Ag2 r04. [c.424]

Помимо кислотно-основного титрования, высокочастотный метод может быть пспользовап и для изучения других процессов (окисления-восстановления, осаждения и комплексообразования). [c.333]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология