Поглощение раствором хлорида олова

Поглощение раствором хлорида олова [c.229]

Для определения мышьяка по этому методу в реакционный сосуд вносят 20 мл анализируемого раствора, содержаш,его от 0,02 до 1 мкг As, прибавляют 2 мл конц. НС1, 1 мл 40%-ного раствора KJ, 2 мл 10%-ного раствора хлорида олова(П) в конц. НС1 и включают магнитную мешалку. Затем вводят 2 таблетки (по 0,5 г) цинковой пудры, реакционную колбу быстро присоединяют к замкнутому сосуду для приема выделяющихся газов. Через 90 сек. выделившиеся газы с помощью аргона подают в водородно-воздушное пламя и регистрируют атомное поглощение мышьяка при 193,7 нм. [c.105]

По одному из методов [1206], 20 мл анализируемой воды, содержащей не более 1 мкг As, вносят в реакционный сосуд прибора, прибавляют 2 мл конц. НС1, 1 мл 40%-ного раствора KJ, 2. ил 10%-ного раствора хлорида олова(П) в конц. НС1, перемешивают, вносят 2 таблетки цинковой пудры (по 0,5 г каждая) и немедленно присоединяют реакционный сосуд к сборнику для выделяющихся газов. Реакционную смесь перемешивают магнитной мешалкой. Через 90 сек. собранные газы вытесняют аргоном в водородно-воздушное пламя и регистрируют поглощение света при 193,7 нм. [c.185]

Определение мышьяка. Для быстрого и полного восстановления пятивалентного и трехвалентного мышьяка до арсина в качестве восстановителя используют совместно иодид калия, хлорид олова и металлический цинк. При этом реакция восстановления длится при комнатной температуре всего 90 с. Кроме того, снил ается оптимальная кислотность раствора. Для определения мышьяка в стоках речной и морской воды при концентрации на уровне нг/мл вводят в реакционный сосуд гидридного генератора примерно 20 мл раствора, содерл ащего не более 1 мг мышьяка, 2 мл 12 н. хлороводородной кислоты, 1 мл 40%-ного раствора иодида калия и 2 мл 10%-ного раствора хлорида олова. После перемешивания к раствору добавляют два кусочка по 0,5 г таблетированного порошка цинка, реакционный сосуд быстро присоединяют к баллону-сборнику и включают магнитную мешалку. После 90 с накопившийся в сборнике ар-син вытесняют током аргона в аргон-водородное пламя и измеряют атомное поглощение линии Аз 193,7 нм. Характеристическая концентрация составляет 0,7 нг/мл, воспроизводимость результатов анализа 2,6% нри концентрации 5 нг/мл. Градуировочные графики линейны до концентрации 5 нг/мл. Допустимое содержание сопутствующих злементов 7 >мкг селена 150 мкг свинца 220 мкг сурьмы 200 мкг серы. Другие компоненты не мешают при содержании не более 5 мг каждого [336]. [c.241]

Берман п Мак-Брайд [648] использовали бромид олова (II) для определения таких же концентраций иридия, как в методе с кристаллическим фиолетовым. На определение иридия с помощью бромида олова(II) влияет много факторов влияние некоторых из них легко может быть устранено. Тем не менее обычно перед определением иридия требуется полное отделение его от других металлов. Достоинством метода является допустимость присутствия серной кислоты, которая вводится во многие схемы анализа и которую нельзя заменить другой, поскольку это единственная кислота, растворяющая родий. Бромид олова (II) можно использовать в сернокислых растворах, поэтому метод удобен при анализе сложных материалов. При нагревании смеси растворов хлорида олова(II) и солей иридия в растворе бромистоводородной кислоты возникает интенсивная желтая окраска с максимумом поглощения при 402 ллк. Можно применять и бромид олова(II) для увеличения чувствительности, но при этом устойчивость окраски убывает. К сожалению, на результаты определения влияют многие условия время реакции, температура, количества реагента и бромистоводородной кислоты. Однако реакция идет быстро, для определения требуется мало времени, и поэтому метод может быть включен во многие аналитические схемы после отделения иридия от других элементов. Особенно интересным оказалось применение этого метода для определения иридия после осаждения родия сурьмой [124] (методика 11). [c.203]

Для определения пользуются аппаратом ГХ-1 или Гемпеля (см. стр. 70и 88). Можно использовать также любой другой аппарат для газового анализа. Поглощение хлора производится в одной поглотительной пипетке, наполненной раствором хлорида олова. [c.229]

Здесь мы опишем в качестве примера одну из наиболее употребительных для определения ртути систем. Анализируемую пробу предварительно переводят в раствор, в котором ртуть содержится в виде сульфата. Раствор помещают в колбу-реактор, куда затем приливают раствор хлорида олова, восстанавливающего ртуть до металла. Затем с помощью циркуляционного насоса прокачивают находящуюся в системе газовую смесь, содержащую выделившиеся пары ртути, через кювету с кварцевыми окнами, устанавливаемую на оптической оси конденсорной системы спектрофотометра вместо пламени или ЭТА. Для очистки потока газов от частиц аэрозолей служит фильтр. Так как система коммуникаций реактора замкнутая, то в ней спустя несколько десятков секунд после начала реакции устанавливается равновесная концентрация паров ртути при этом атомное поглощение ее аналитической линии (253,7 нм) достигает максимума. [c.145]

К анализируемому раствору в мерной колбе емкостью 50 мл, содержащему не более 700 мкг платины, добавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты, 10 мл раствора хлорида олова и доливают водой до метки. Перемешивают окрашенный раствор и измеряют поглощение при 403 нм (фиолетовый фильтр), в качестве раствора сравнения используют воду. [c.309]

Определение теллура. Анализируемый раствор, содержащий в объеме около 30 мл не более 0,7 мг теллура, подкисляют до концентрации 2 н. соляной кислоты, добавляют 5 мл раствора поливинилового спирта и перемешивают. При перемешивании добавляют 5 мл раствора хлорида олова, доливают водой в мерной колбе емкостью 50 мл, опять перемешивают и измеряют поглощение при 400 нм (фиолетовый фильтр) в качестве раствора сравнения используют воду. [c.390]

Добавляют 1,0 мл 40 вес. %-ного раствора роданида калия, смешивают, а затем добавляют 1,0 мл прозрачного 40%-ного раствора хлорида олова (II) в 1,5 н. соляной кислоте. Добавляют точно 1 мл (или более, в зависимости от количества присутствующего молибдена) смеси четыреххлористого углерода и спирта. Энергично встряхивают в течение 2 мин. Промывают конец делительной воронки водой и осушают его, отсасывая при помощи пипетки с тонким концом. Открывают запорный кран перевернутой воронки и осушают отверстие крана отсасыванием. Быстро встряхивают воронку и дают фазам разделиться в течение 15 мин. Отбрасывают 1 или 2 капли экстракта и оставшийся прозрачный экстракт помещают в кювету размером 3 X 10х X 25 мм. Избегают потерь, вызванных испарением. Определяют светопоглощение при 470 м[л, сравнивая с поглощением воды. Если интенсивность окраски слишком велика, то раствор можно разбавить смесью четыреххлористого углерода и спирта, предварительно насыщенных соляной кислотой, раствором роданида и хлорид олова (II) тех же концентраций, которые были взяты для анализируемого раствора. Параллельно проводят холостой опыт. [c.592]

В процессе развития аминокислотного анализа состав нингидринового реагента неоднократно подвергался изменениям, однако основные принципы, заложенные в первых работах Мура и Стайна [10, 33], остались неизменными. Основу буфера составляет концентрированный раствор ацетата натрия с pH 5,0, что является оптимальным для полноты реакции и измерения поглощения. Водный раствор метилцеллозольва обеспечивает хорошую растворимость как органических соединений, так и неорганических солей. Восстановленный нингидрин, необходимый для запуска реакции, получают под действием хлорида олова (И). Реагент готовят и хранят в отсутствие кислорода воздуха, например в атмосфере азота. [c.338]

Комплексное соединение рения с тиомочевиной образуется в водном растворе при соотношении компонентов Ке(1У) ТЫо= 1 4 и ему нужно предположительно приписать формулу [КЮ (ТЫО) С12 [55] В зависимости от условий образования могут существовать комплексы. [КеО (ОН) (ТЫо)4] С1 и [Ке (ОН)а (ТЫо) ] С1г. В качестве восстановителя используют хлорид олова (II). В спектре поглощения комплексного соединения наблюдается два максимума X 390 нм, е = 10,5 X X 10 и 450 нм, е = 6,9 10. [c.199]

В случае отношения Не 5п< 1 1,5 также образовывалось единственное соединение рения с тиомочевиной желто-зеленого цвета. При изменении концентрации соляной кислоты в растворе происходило изменение окраски в связи с возникновением других соединений в 2—4н. растворах соляной кислоты образуется розовое соединение (Ямакс=520 нм), в более концентрированных— голубое (Ямакс =570 нм). Аналогичное явление наблюдалось при изменении соотношения рения и олова при постоянной кислотности. Окраска розового соединения достигала наибольшего развития при молярном соотношении Не 5п = 1 1 (Хмакс == =520 нм) при дальнейшем увеличении содержания хлорида олова интенсивность окраски уменьшалась и при молярном соотношении Не 5п= 1 1,25 розовая окраска переходила в желтую. Очевидно, это связано с более глубоким восстановлением рения. Желтое окрашивание появлялось при молярном отношении Не 1 1,5, и соединение имело максимум поглощения при 390 нм. Интенсивность окраски желто-зеленого соединения зависела от концентрации хлорида олова. Интенсивность окраски синего соединения усиливалась при увеличении концентраций хлорида олова только до молярного соотношения Не 5п>1 1,5 при молярном соотношении Не 5п 1 2,0 образовывалось жел-то-зеленое соединение. Максимум светопоглощения синего соединения приходится на 520 нм, желто-зеленого — на 390 нм. [c.71]

Соляная и серная кислоты, а также хлориды олова (II) и олова (iV) прозрачны для ультрафиолетовых лучей в области титрования (365 ммк). Поглощение, как и в предыдущих случаях, определяется только раствором сульфата церия (IV). [c.123]

В случае, когда желатина содержит энергичный восстановитель, например хлорид олова, указанные выше комплексы, также как и раньше, образуются в результате вхождения ионов серы в решетку бромида серебра, но, кроме того, электроны из раствора стремятся проникнуть в решетку, замещая в ней растворяющиеся поверхностные ионы брома в результате образуется равное число / -центров типа Вг . Изолированные -центры могут вызвать появление добавочной полосы поглощения, ширина которой, определяемая различными связями между / -центрами и окружающими их поверхностными ионами, может быть довольно велика. Эта полоса А в известных случаях совпадает с полосой А сульфидных комплексов и увеличивает ее интенсивность. Кроме того, соединение некоторого числа / -центров ведет к образованию коллоидного серебра в этом случае наблюдается полоса В, аналогичная полосе, возникающей при сернистой сенсибилизации интенсивность этой полосы растет с количеством хлорида олова. [c.210]

При 510 м 1. При стоянии цвет меняется, причем максимум поглощения смещается в область длин волн около 400 м х. Добавление роданида к сильнокислым растворам соединений светло-синего цвета приводит к быстрому образованию желтых роданидных комплексов вольфрама(У), имеющих максимальное поглощение также при - 400 мц. Предварительное восстановление вольфрама хлоридом олова(П) в растворах соляной кислоты с концентрацией меньшей 9 М, вероятно, дает вольфрамовую синь (V+VI), которая исключительно медленно реагирует с роданидом. [c.797]

Сущность метода заключается в добавлении в пробу раствора хлорида олова (П), выделившийся при pH 5,4 хлористый циан переносится током воздуха в адсорбирующий раствор, содержащий барбитуровзгю кислоту, в котором фотометрически определяют концентрацию поглощенного хлористого циана. [c.203]

По методике Кроутхамела и Джонсона для водных систем требуется упаривание раствора до появления паров концентрированной серной кислоты, добавляемой в количестве 0,5 мл. После добавления 2 мл 10% -кого раствора хлорида олова(П) в концентрп-рованной соляной кислоте анализируемому раствору дают постоять 30 мин при комнатной температуре. Окраска появляется при добавлении 3 мл 3 М роданида аммония. Поглощение может быть измерено сразу же после разбавления раствора водой до 25 мл. Первоначальное упаривание раствора и малый объем на стадии восстановления относятся к недостаткам методики. Положительной чертой методики является незначительное влияние молибдена. Молярное отношение Mo/W, равное 75, приводит к ошибке в определении W, составляющей всего +4%. Применение ацетоновой среды не имеет [c.806]

К нейтральному, слабокислому или слабощелочному раствору пробы добавляют 25 мл цитрата натрия, 10 мл боратного буферного раствора и НО мл тетрафениларсонийхлорида, Смесь тщательно перемешивают и экстрагируют рений два раза хлороформом порциями по 10 мл, перемешивая фазы II мин. Экстракты объединяют, промывают 40 мл воды, водную фазу отбрасывают, а к органической добавляют 9 мл метанола, 4 мл а-фурилдиоксима и разбавляют раствором хлорида олова до 50 мл. Спустя 45 мин измеряют поглощение раствора при 530 нм в 1-сантиметровой кювете, используя хлороформ в качестве раствора сравнеч ш. [c.373]

В отличие от рассмотренных выше элементов определение общего содержания ртути методом ААС основано на измерении поглощения света ее парами, которые вьщеляются потоком воздуха из водного раствора после восстановления ионов до атомного состояния, при длине волны 253,7 нм в газовой кювете при комнатной температуре ( метод холодн()го пара ). В качестве восстановителей применяют хлорид олова, станнит натрия, аскорбиновую кислоту и др. [3,8]. Предел обнаружения состав.гтя-ет 0,2 мкг/л, диапазон измеряемых концентраций 0,2 - 10 мкг/л [И] Для устранения мешающего влияния органических веществ, поглощаюшцх свет при данной длине волны, к пробе добавляют кислый раствор перманганата или бихромата калия. [c.249]

Анализируемый раствор азотной кислоты (I М ио НЫОз) пропускает через колонку с сорбентом, который поглощает сульфат-ионы. Десорбцию поглощенных ионов проводят вытеснительным методом, пропуская через колонку раствор, содержащий фосфат-ионы, сорбирующиеся на гидратированном диоксиде олова более селективно, чем сульфат-ионы. В растворе после десорбции сульфат-ионы определяют титриметрически — титрованием раствором хлорида бария в присутствии индикатора нитхромазо. [c.331]

Олово (II) определяют спектрофотометрическим титрованием раствором сульфата церия (IV) — хлориды олова (И) и олова (IV) прозрачны для ультрафиолетовых лучей. Поглощение, как и в предыдущем случае, определяется только раствором сульфата церия (IV), Методика определения свинца. Навеску сплава 0,01 или 0,1 г (микро- или макрохимическая методика выполнения) растворяют в 1,5—15 мл разбавленной (1 1) азотной кислоты. Раствор разбавляют водой до 10—100 мл соответственно и нейтрализуют растворо,м аммиака по метиловому оранжевому. Для уничтожения образовавшейся мути прибавляют по каплям 78%-ную уксусную кислоту. Затем раствор упаривают до 1 —1,5 мл (микро) или 10—15 мл (макро) и, осадив ионы свинца известным количеством щавелевой кислоты, в фильтрате отти-тровывают сульфатом церия (IV) ее избыток при л = 365 нм. [c.269]

Метод определения ртути в биологических объектах основан на сжигании пробы в токе кислорода, поглощении выделившейся ртути раствором иода, восстановлении ртути дигидроксималеиновой кислотой (ДМК) и хлоридом олова и исследовании холодного пара методом НААА [332]. При этом используют способность ДМК окисляться в присутствии хлорида ртути с восстановлением ртути до элементного состояния. Устройство для сжигания образца представляет собой кварцевую трубку с широкой частью (диаметром 1,7 см, длиной 20 см) и узкой частью (диаметром 0,6 см, длиной 40 см). Конец трубки изогнут вниз и заканчивается ситчатым дном. Трубка подогревается двумя микропечами типа СУОЛ-015 длиной 6 и 20 см, В широкую часть трубки помещают кварцевую лодочку размером 0,7 X13 см с образцом. Узкая часть трубки служит для дополнительного сжигания твер дых частиц, выделившихся при нагревании образца. К навеске пробы 50— 500 мг добавляют 500 мг оксида магния и 50 мг оксида ванадия (V) и смесь тщательно растирают в агатовой ступке. Оксид магния предварительно прокаливают 1 ч при 1100°С для удаления следов ртути. Смесь переносят в лодочку, затем ее устанавливают в широкой части трубки, которую помещают в электропечи, и закрывают пробкой с поглотительным раствором (2,5 мл 0,05 н. раствора иода). Температура второй печи 800 °С, температура первой печи сначала 100 °С, затем в течение 5—6 мин ее повышают до 800 °С, Расход кислорода 4 мл/с. [c.236]

Патент США, №4111763, 1978 г. Предлагается метод подготовки изделий из алюминия и его сплавов к покрытию металлом, которьрй повышает его коррозионную стойкость. Процесс включает анодирование алюминиевого изделия в кислотной ванне, наполнение анодной пленки Химическим веществом и, наконец, нагрев обработанного алюминиевого изделия с тем, чтобы поглощенное пленкой химическое вещество распалось с образованием оксида, обладающего электронной проводимостью. Наличие проводящего ток оксида позволяет вести процесс покрьгтия анодной пленки на алюминии любым металлом. После анодирования алюминиевое изделие промывается холодной водой для удаления остатков серной кислоты. Затем изделие выдерживается в растворе металлической соли, которая способна разлагаться при нагреве с образованием электронно-проводящего оксида. В качестве солей металлов можно использовать хлориды олова и ортобутилтитанат. Соли металла наносят на анодированные изделия путем погружения в раствор, распыления или кистью. [c.192]

Процесс образования соединения рения с а-фурилдиокси-ыом в системе вода — неводный растворитель (ацетон и спирт) является, по-видимому, сложным. В зависимости от рсислотности раствора, соотношения рения и реагента, а также от концентрации неводного растворителя наблюдается различная окраска растворов желтая, желтовато-оранжевая, коричневатая, фиолетовая и малиновая. В интервале кислотности 0,6—1,0 н. по соляной кислоте в присутствии хлорида олова (И) и ацетона (24—26% по объему) образуется окрашенное комплексное соединение рения, имеющее максимум на кривой спектра поглощения при X 530 ммк, 6 = 43 ООО 200 (рис. 63). При отдельном изучении спектров поглощения чистого ацетона и а-фурилдиоксима в ацетоне установлено, что раствор реактива в ацетоне поглощает в коротковолновой части спектра (220—330 ммк) и поглощение этих веществ не сказывается на спектре комплексного соединения рения с а-фурилдиоксимом. Комплексное соединение рения с а-фурилдиоксимом, полученное б кислой среде, хорошо экстрагируется хлороформом и изоамиловым спиртом. Полнота экстракции достигается при двукратном извлечении, если используется хлороформ, и трехкратном с изоамиловым спиртом (объем растворителя 10— Ъ мл). [c.205]

ХОДОМ электрона от донора — кислорода к апротонной кислоте. Например, колебания карбонила ацетона и дипропилкетона отвечают поглощению при 1710 см , в то время как в спектрах аддуктов этих кетонов с BF3 в твердом состоянии или в бензольном растворе эта полоса сдвинута до 1633—1640 см [91].. Аналогичные изменения происходят при взаимодействии аце-тофенона и бензофенона с галогенидами алюминия, а также когда ацетон образует комплекс с Ti U [91—94]. При образовании комплексов этилацетата и этилформиата с хлоридами олова (IV), сурьмы(III) и сурьмы(V) частоты валентного колебания карбонильных групп сложных эфиров понижаются, а частоты валентного колебания С—О (простой эфир) возрастают [95]. В соответствии с этими данными аддуктам приписана структура [c.49]

Предложен непламенный атомно-абсорбционный метод определения ртути, основанный на измерении поглощения излучения с длиной волны 253,7 нм атомами ртути, которые выделяются потоком воздуха из водного раствора после восстановления ионов ртути до атомного состояния. В качестве восстановителей используют хлорид олова, станнит натрия, аскорбиновую кислоту и другие восстановители в зависимости от присутствия в растворах веществ, мешающих определению ртути (сульфаты, сульфиды, галогениды и др.) [456, 457]. Ртутный анализатор состоит из ультрафиолетового атомно-абсорбционного фотометра без собственного фотоусилителя и показывающего прибора рН-метра. Фотометр имеет источник аналитической линии ртути (253,7 нм), газовую абсорбционную кювету, фотоприемник, микровольтметр и аэратор-барбатер. Предел обнаружения составляет относительное стандартное отклонение 0,05. Данная методика позволяет вести прямое определение ртути в 2 мл пробы и обеспечивает контроль допустимых ее содержаний. [c.211]

В некоторых системах, особенно йодидных, главными экстрагируемыми соединениями являются нейтральные галогениды металлов. В качестве надежного примера можно назвать экстракцию йодида олова (IV) четыреххлористым углеродом [3, 4] подобным же образом могут экстрагироваться галогениды ртути [5, 6]. Но для ряда металлов было показано, что растворитель экстрагирует из кислотных растворов комплексную металлгало-генидную кислоту. Данные по идентификации этих соединений детально обсуждались Эрвингом с сотрудниками [7—13] в недавней серии статей. Аналитические данные по железу [14—17], галлию [18, 19], золоту [6] и индию [9] показывают, что комплекс, переходящий в органический растворитель, содержит металл, водород кислоты и галоген в атомном соотношении 1 1 4. В случае железа было показано, что спектр поглощения растворенного вещества в органическом экстракте по существу не от-личается от спектра твердого тетрахлороферриата калия [20, 21], Тот же самый спектр появляется в очень кисло,м (но не слишком концентрированном) водном растворе хлорида железа (Ш). Существование аниона ТпВгГ в эфирном экстракте, полученном из кислого раствора бромида индия, показано путем определения его характеристического рамановского спектра [22]. [c.233]

Главная трудность в турбидиметрии и нефелометрии — подыскание условий, при которых получаются воспроизводимые суспензии. На поглощение или рассеяние света могут резко влиять небольшие изменения в способе добавления осадителя, в температуре и во времени, проходящем до наблюдения. От этих факторов зависит первоначальный и последующий размеры частиц осадка. Кроме того, большое влияние могут оказывать электролиты. Малорастворимые вещества сильно отличаются по их пригодности для применения в турбидиметрии и нефелометрии. Же ла тельно, чтобы осадок был очень мало растворим, чтобы ега образование шло быстро и чтобы он был окрашен или непрозрачен (последнее — для турбидиметрии). Оптическая плотность коллоидных растворов часто изменяется линейно в зависимости-от концентрации вещества в широких пределах, особенно если вещество сильно абсорбирует свет. Это соотношение не соблюдается при очень малых концентрациях. Коллоидные растворы теллура, получаемые осаждением хлоридом олова (II), коллоидное золото (стр. 235), соединение серебра с диэтиламинобензил-иденроданином, ферроцианид меди и суспензии сульфидов многих тяжелых металлов показывают линейное соотношение. Пр суспензиях хлорида серебра получается более сложная форма [c.88]

Рис. 22. Спектр поглощения еле, восстанавливается значительно раствора синей фосфорно- труднее, чем в водном растворе. По-молибденовой кислоты в изо- этому сильные восстановители, такие бутаноле. как хлорид олова (П), мало пригодные

В существующих методах определения кремния использовано образование желтого кремнемолибденового комплекса Н4[51(М0з0ю)4]-л Н20. Кремний определяют или непосредственно в виде этого комплекса, или после восстановления его до синего комплекса. Состав желтого комплекса, по И. В. Тананаеву [130], отвечает отношению [Мо] [Si] == 12 1. Как отмечалось в разделе III. 1, желтая кремнемолибденовая кислота существует в а- и р-формах. Устойчивым является только а-комплекс. Образование этого комплекса происходят при pH = 2,3—3,9 при нагревании. р-Комплекс образуется в более кислой среде (pH = 1,5—1,7, по другим данным,— 1,5—2,0) и постепенно переходит в а-комплекс, который окрашен слабее. Поэтому, определяя кремний, необходимо строго придерживаться одинаковых условий проведения реакции (pH и времени) как при построении калибровочного графика, так и при проведении определения Восстановление а-формы сопровождается образованием восстановленных продуктов двух типов в зависимости от количества восстановителя [131]. Так, в случае применения в качестве восстановителя хлорида олова (II) добавление менее 4 г-экв Sn b на 1 моль а-кремнемолибденовой кислоты приводит к образованию продукта голубого цвета, спектр поглощения которого имеет два максимума при 630 и 740 нм, —а-синь I. Если прибавить 4 г-экв и более восстановителя, то образуется синий продукт, спектр которого имеет размытый максимум при 730— 740 нм, — а-синь II. Этот продукт устойчив на воздухе в течение 7—10 ч, после чего спектр поглощения его изменяется с появлением максимума при 630 нм, т. е. спектр становится сходным со спектром а-сини I. Процесс перехода а-сини II в а-синь I ускоряется при подкислении раствора. [c.109]

Интервал определяемых концентраций, по данным разных авторов, немного колеблется. Эре и сотр. [628] установили, что оптимальная область концентраций при измерении светопоглощения в кювете длиной 1 см 4—20 мкг/мл. По-видимому, эти пределы изменяются в зависимости от применяемых методик. Мейнс и Мак-Брайд [629] нашли, что закон Бера выполняется вплоть до 40 мкг/мл родия. Светопоглощение красного раствора измеряли при 473 или 475 ммк (зеленый или синий светофильтр, 480 ммк). Наблюдалось сильное светопоглощение также около 330 ммк. На величину поглощения при 330 ммк сильно влияли небольшие изменения концентрации хлорида олова(П), которые не влияли на светопоглощение при 475 ммк. Светопогло- [c.190]

Раствор хлоропридпта зеленовато-желтого ипета (максимум поглощения при 350 и 420 м.ик). Видимо, автор имеет в виду продукт реакции хлоро-иридита с хлоридом олова(П). — Прим. перев. [c.191]

Берман и Айронсайд [635], применив бромид олова (II), значительно повысили чувствительность метода с использованием олова(П). Чувствительность этого метода 0,0035 мкг см . Для желтых растворов закон Бера выполняется в области концентраций 0,8—1,6 мкг/мл, но удовлетворительные результаты получены для концентраций родия 0,4—4 мкг/мл. Как и в случае хлорида олова (II), состав комплекса родия с бромидом олова неизвестен. Максимум поглощения лежит при 427 ммк в присутствии хлоридов возникает второй максимум при 407 ммк. Чтобы избежать появления этой второй полосы, бромид олова (II) приготавливают растворением окиси олова(II) в концен- [c.192]

Определение в виде гетерополикислоты [154—157 ]. При взаимодействии ванадия (V) с фосфорной и вольфрамовой кислотами образуется фосфорно-вольфрамово-ванадиевая гетерополикислота, которая при восстановлении хлоридом олова (II), образует соединение, окрашивающее раствор в красно-фиолетовый цвет. Область максимального поглощения лучей 610—650 ммк (Амаки = 620 ммк). Чувствительность определения 4 мкг мл. [c.127]

В конечном растворе рений определяли спектрофотометрически в виде комплекса с тиокарбамидом по методу Рябчи-кова в модификации Мацуо и Тзйдзи [292]. Комплекс образуется в среде 3 М раствора НС1 в присутствии хлорида олова (И) при комнатной температуре в течение 50 мин. Кривая поглощения комплекса имеет два максимума в области 390 и 445 нм. Закон Бугера — Ламберта — Бера сохраняется при концентрациях 0,05—2 мг/мл Re. На практике мы применяли два варианта метода с использованием обычной и дифференциальной спектрофотометрии. Рений определяли в целой навеске в мерных колбах вместимостью 100 мл. При содержании его до 1,5 мг в конечном растворе использовали прямое спектрофотометрическое определение. Раствором сравнения служила вода, так как холостой раствор в выбранных условиях не имел по- [c.194]

Изучено поглощение висмута, олова, свинца, мышьяка (И1), железа (1П), алюминия, кальция и натрия активным углем СКТ из растворов соляной кислоты различной коцентрации. Влияние на емкость угля по висмуту хлор-ионов, вводимых с соляной кислотой, аналогично влиянию, оказываемому хлоридами натрия, кальция и алюминия, а также хлоридами железа до концентрации ионов железа 40—50 г/л. Хлориды олова, свшща и мышьяка, хорошо сорбирующиеся углем, в большей степени снижают емкость угля по висмуту. При извлечении висмута из хлоридных растворов, слои ных по составу, в качестве оптимальной концентрации хлор-ионов выбрана область 90—110 г/л, в которой сохраняется достаточно высокая емкость угля по висмуту и достигается извлечение свинца и олова. [c.340]

Главная трудность в турбидиметрии и нефелометрии — определение условий, при которых можно получить воспроизводимые по свойствам суспензии. На поглощение или рассеяние света могут резко влиять небольшие изменения в способе добавления осадителя, в температуре и времени, проходящем до наблюдения. От этих факторов зависит первоначальный и последующий размеры частиц осадка. Кроме того, большое влияние могут оказывать электролиты. Малорастворимые вещества сильно отличаются по их пригодности для применения в турбидиметрии и нефелометрии. Желательно, чтобы осадок был очень мало растворим, чтобы его образование шло быстро и чтобы он был окрашен или непрозрачен (последнее — для турбидиметрии). Оптическая плотность коллоидных растворов часто изменяется линейно в зависимости от концентрации вещества в широких пределах, особенно если вещество сильно поглощает свет. Это соотношение не соблюдается при очень малых концентрациях. Коллоидные растворы теллура, получаемые осаждением хлоридом олова (И), коллоидное золото (стр. 459), соединение серебра с диэтиламинобензилиденроданином, ферроцианид меди и суспензии сульфидов многих тяжелых металлов показывают линейное соотношение в значительной области концентраций. При определении на суспензиях хлорида серебра получается более сложная форма кривой экстинкция—концентрация (стр. 735). При колориметрических определениях, основанных на образовании лаков, при которых реактив (краситель) адсорбируется на поверхности осадка с изменением окраски, часто обнаруживается, что при низких концентрациях определяемого элемента имеется практически линейное соотношение между экстинкцией и концентрацией. Этого и следовало ожидать, так как при большом избытке реактива поверхность осадка насыщается им, и тогда в определенных пределах интенсивность окраски пропорциональна концентрации коллоидного осадка. Если соотношение [c.111]

Добавляют равный объем воды, 5 мл хлорида олова(П) (20%-ный раствор в концентрированной соляной кислоте) и 10 мл 0,5%-ного раствора дитиола в амилацетате Энергично встряхивают в течение 10—15 мин. Разделяют фазы Добавляют 20 мл концентрированной соляной кислоты к водной фазе и нагревают до появления фиолетовой окраски титана(1П). Добавляют 10 мл раствора дитиола и ставят смесь на 20 мин на горячую плитку, причем очень часто встряхивают. Охлаждают и разделяют фазы. Разбавляют амилацетатный экстракт примерно до 20 мл амилацетатом и дважды обрабатывают 15 мл 80%-ной (по объему) соляной кислоты сливают кислоту. Органический растворитель фильтруют через бумажный фильтр и промывают несколькими миллилитрами амилацетата. Разбавляют до 25 мл тем же растворителем и измеряют поглощение света при 600 мр.. [c.803]