Алюминий титрование в присутствия хром

Титрование кобальта раствором диметилглиоксима [46]. Ионы кобальта в аммиачном растворе взаимодействуют с диметилглиоксимом с образованием устойчивого комплексного соединения. Для установления конечной точки титрования применяют фильтровальную бумагу, пропитанную раствором соли никеля. Титруют, пока капля испытуемого раствора на фильтровальной бумаге не начнет давать покраснения. Не мешают ионы цинка, вольфрамата, молибдата и ванадата. В присутствии пирофосфата натрия не мешают также трехвалентные железо, хром и алюминий. [c.127]

Потенциометрическое определение кобальта в стали после осаждения фенилтиогидантоиновой и тиогликолевой кислотами [921]. Методика рекомендована для определения кобальта в жаропрочных сплавах, содержащих алюминий, углерод, хром, медь, железо, марганец, молибден, никель, ниобий, фосфор, серу, тантал, титан, вольфрам, ванадий и цирконий. Она основана на избирательном осаждении кобальта тиогликолевой и фенилтиогидантоиновой кислотами и последующем титровании кобальта феррицианидом калия в присутствии этилендиамина. 0,05—0,3 г стали, содержащей от 6 до 50 мг Со, растворяют в смеси соляной и азотной кислот (3 1), прибавляют 5 мл 85%-ного раствора фосфорной кислоты, 20 мл серной кислоты (1 1) я 5 мл 70%-ной хлорной кислоты и выпаривают большую часть последней. Остаток растворяют в воде, прибавляют 10 г цитрата аммония и концентрированный раствор гидроокиси аммония до pH 8 и сверх того еще 10 мл и разбавляют водой до 250 мл. При высоком содержании железа прибавляют 4 мл тиогликолевой кислоты (при низком содержании железа этого делать не нужно), далее бумажную массу и вводят при перемешивании 35 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты (4 г реагента на 100 мл этанола). Раствор кипятят 5 мин., перемешивают до коагуляции осадка и добавляют еще 5 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты. Осадок отфильтровывают, промывают [c.194]

Молибден можно определять также и при помощи окислительно-восстановительных реакций. Применяя растворы хрома (И), можно определять молибден (VI) в присутствии больших количеств марганца (II), цинка, алюминия, хрома (III), кобальта и никеля. Титрование ведут с платиновым электродом по току окисления хрома (II) в кислой среде Следует заметить, что с практической стороны этот метод может встретить только одно возражение трудность сохранения постоянства титра раствора хрома (И), учитывая очень легкую окисляемость последнего. То же относится и к раствору ванадия (И), который рекомендуют для титрования молибдена С. И. Гусев и Э. М. Николаева Раствор ванадия (II) также необходимо хранить в атмосфере СОг и в ней же проводить все титрование. Титровать можно с платиновым электродом по току окисления ванадия (II) при +0,6 в (Нас. КЭ) или с ртутным капельным по току восстановления молибдена (VI) в фосфорнокислой среде при потенциале около —0,8 в (Нас. КЭ). Интересно, что при совместном присутствии молибдена и вольфрама можно получить на кривой титрования с платиновым электродом два перегиба, отвечающих (раздельно) содержанию молибдена и вольфрама. Это возможно в связи с тем, что система Мо /Мо обладает более положительным потенциалом, чем [c.265]

Молибден, хром и ванадий восстанавливаются свинцом, и так как продукты, их восстановления титруются иодом, то для олова получаются повышенные результаты. Присутствие этих элементов обнаруживается по изменению окраски раствора при восстановлении олова. Молибден, например, после восстановления окрашивает раствор в коричневый цвет, а ванадий — в пурпуровый. Малые количества мышьяка не мешают определению Из остальных веществ, не мешающих титрованию, можно отметить сульфаты, фосфаты, иодиды, бромиды, фториды, железо, никель, кобальт, цинк, марганец, уран, алюминий, свинец, висмут, магний и щелочноземельные металлы. [c.339]

Диметилдиоксим восстанавливается [23, 217, 254] на ртутном капельном катоде ( 7, = —1,4 в). Наиболее удобно титровать при потенциале —1,85 в, так как при этом и никель, и диметилдиоксим дают диффузионные токи, и поэтому получается У-образная кривая амперометрического титрования. Для титрования можно применять натриевую соль диметилдиоксима [254]. Относительная ошибка метода менее 1%. Наилучший фон — 0,Ш ацетат натрия, при котором никель определяют в присутствии трехкратных количеств железа (III), хрома (III), алюминия. Если содержание этих элементов более высокое, их лучше отделять. [c.94]

Гравиметрически хром в виде хромистой соли может быть осажден аммиаком в растворе, свободном от железа и алюминия. Гидроокись хрома прокаливают до постоянной массы и взвешивают в виде окиси хрома (молекулярный вес 152). Соляная и серная кислоты на осаждение влияния не оказывают (1 мг окиси хрома эквивалентен 0,6843 мг хрома). Объемным способом хром обычно определяют восстановлением хромата в кислом растворе, добавляя иодид калия и титруя освободившийся иод стандартным раствором тиосульфата натрия. Присутствие больших количеств магния, кальция, бария, стронция, цинка, кадмия, алюминия, никеля и кобальта не оказывают влияния даже в присутствии соляной и серной кислот. В процессе титрования, когда зеленая окраска восстановленного хрома (III) начнет преобладать над коричневато-красной окраской свободного иода, добавляют небольшое количество раствора крахмала и продолжают титровать тиосульфатом до исчезновения синей окраски крахмала (1 мл 0,1 н. раствора тиосульфата натрия эквивалентен 0,001734 г хрома). [c.124]

Сильно гидролизующиеся соли (железа, алюминия и др.) мешают потенциометрическому титрованию, и необходимо либо удалять их, либо применять маскирование путем перевода в соответствующее комплексное соединение. Последним способом можно устранить влияние больших количеств алюминия, связывая его в прочный комплекс с лимонной кислотой [20, 21]. Известен способ маскирования многих мешающих катионов <РеЗ+, o +, Ni2+, Мп2+, Zn2+, Сц2+, РЬ2+, АР+, d2+, Са +, Mg2+, Ba +) добавлением комплексона III [56—58]. На таком же принципе основан метод титрования борной кислоты в присутствии редкоземельных элементов [59], титана, циркония и хрома [60]. [c.23]

Как правило, колориметрическому определению бора мешают присутствие окислителей (нитраты, хроматы, перекись водорода), разрушающих красители, фтор-ион, образующий комплексное соединение с бором [91], а также некоторые элементы, такие, как железо, никель, марганец, мель, хром, кобальт, алюминий, ванадий, титан, молибден, цирконий, олово, мышьяк. Влияние окислителей устраняют восстановлением их гидразином, фтор-ион связывают добавлением двуокиси кремния. В литературе имеется обзор методов определения бора с применением дистилляции, ионного обмена, электролиза с ртутным катодом и определения в видимой и УФ-обла-сти спектра с применением флуорометрии, спектроскопии, полярографии и амперометрического титрования в урановых материалах, полупроводниках, сталях и цвет ных сплавах [107, 108]. Подробно методы отделения ме- тающих примесей изложены в п. 2 гл. I. [c.49]

Можно также проводить и следующую пробу на ванадий, хотя она несколько менее надежна, чем предыдущая. Раствор концентрируют приблизительно до 10 мл, прибавляют аммиак в избытке и насыщают сероводородом. Интенсивное вишнево-красное окрашивание ванадия в растворе сульфида аммония значительно отчетливее, чем окрашивание, вызываемое в кислых растворах перекисью водорода. Однако при действии аммиака часть ванадия или он весь осаждается с хромом или алюминием (которые могли присутствовать в растворе) или с введенным при титровании марганцем, и сульфид аммония не может полностью извлечь ванадий из этого осадка. Обычно, однако, некоторое окрашивание происходит, и при подкислении профильтрованного раствора осаждается бурый сульфид ванадия его можно отфильтровать, прокалить и, если нужно, исследовать дальше. [c.901]

Соли металлов алюминия, окисного железа и окисного хрома, мешающие титрованию, осаждают предварительно в виде основных уксуснокислых солей. Присутствие солей ртути, кобальта, никеля, цинка и меди не мешает титрованию. Их легко маскировать добавлением в раствор цианида калия. [c.70]

Если имеют место достаточно большие различия в кинетике образования двух комплексов, то металл, образующий лабильный комплекс, можно прямо титровать даже в присутствии второго, более медленно реагирующего металла — независимо от термодинамической устойчивости обоих комплексов. Такое кинетическое маскирование усиливается при охлаждении раствора. Суммарное содержание обоих металлов можно определить с помощью подходящего обратного титрования, когда комплекс второго металла может образовываться при добавлении избытка хелона, и (если это оказывается необходимым) нагревания. Таким способом удается, например, определять железо (III) и (или) алюминий в присутствии хрома(III) ([82—84], который лишь медленно реагирует с хелонами. [c.298]

Широко применяется последовательное титрование при разных pH, особенно при анализе смеси алю.миния и железа. Сначала при pH 1—2 титруют железо с индикатором сульфосалициловой кислотой. Затем создают pH 5—6, и избыток комплексона П1 оттитровывают раствором соли железа с тем же индикаторо.м. Описано множество аналогичных методов с применением других индикаторов для железа или же титрованиел алюминия другими методами. Иногда определяют сумму алюминия и железа, затем в другой аликвотной части определяют железо, а содержание алюминия находят по разности. Однако при этом не следует применять те методы, в которых разница между величинами pH, рекомендуемыми для определения Ре и А1, незначительна. Например, в работе [509] железо титруют прн pH 2 салициловой кислотой, а затем титруют алюминий при pH 3 с индикатором медь + ПАН. При определении алюминия и хрома в одном растворе использовано различие в прочности их комплексонатов при различных pH и в зависимости от продолжительности нагревания, так как комплексонат хрома образуется только после довольно длительного кипячения.В табл. 10 приведены способы определения алюминия в присутствии других металлов. [c.77]

В. А. Хадеев и Ф. Ф. Квашнина определяют цирконий прямым комплексонометрическим титрованием по анодному току комплексона III с танталовым электродом при +1,2 в (Нас. КЭ). Фоном служит 0,5—1,0 и. серная кислота, причем, по данным авторов этой работы, титрованию в таких условиях не мешают даже большие количества бериллия, урана, тория, цинка, кобальта, кадмия, молибдена, свинца и небольшие количества хрома, никеля, титана, церия (III) и ванадия (V). Алюминий мешает, но его связывают во фторидный комплекс. Однако следует помнить, что цирконий тоже образует прочные фторидные комплексы, почему и рекомендуется добавлять алюминий в присутствии фторида при определении циркония купфероновым методом. [c.355]

Трудность определения алюминия при помощи ЭДТА обусловлена прежде всего тем, что алюминий реагирует с ЭДТА очень медленно. Напротив, ДЦТА уже при комнатной температуре и в присутствии большого количества нейтральных солей мгновенно образует хелат с хромом (III) ДЦТА взаимодействует лишь в кипящем растворе [1715]. Поэтому оба металла можно определить в одном и том же растворе методом обратного титрования избытка ДЦТА раствором РЬ(ЫОз)2 с. ксиленоловым оранжевым. Так как ДЦТА ие окисляется хроматом, определение алюминия может быть выполнено в присутствии хрома(VI). Железо(III) титруется вместе с алюминием,, однако при добавлении фторида аммония маскируется только алюмшшй. [c.231]

Комплексонометрический метод. Прямое титрование алюминия комплексоном П1 затруднено вследствие образования устойчивых аква- и оксикомилексов, медленно реагирующих с раствором титранта. Титрование проводят ири нагревании в присутствии индикаторов хром-азурола S, эриохромцианина R, алюминона, ксиленоло-вого оранжевого. [c.53]

Прямое титрование возможно в растворе глутаминовой кислоты, которая образует с кобальтом комплекс, не окисляющийся на воздухе, но реагирующий с КзРе(С )б оптимальное pH равно 9,8—11,4 [114]. Титрование можно вести в присутствии ионов никеля, хрома, кадмия, алюминия, меди, цинка, вольфрама, висмута, титана, молибдена, ванадия, мышьяка, допустимы также полуторакратные количества марганца. [c.109]

При гетерометрическом титровании ионов кобальта раствором 1-нитрозо-2-нафтола [465, 466] в этанольных и в 50%-ных уксуснокислых растворах максимум помутнения наблюдается при соотношении Со + HR, равном 1 4, или Маз[Со(М02)е] HR, равном 1 3. В 50%-ных этанольных растворах, содержащих тартрат натрия, во всех случаях максимум оптической плотности находится при соотношении o HR=l 2. Большие количества алюминия, хрома, свинца, кадмия, цинка, бария, кальция, магния не мешают. В цитратном растворе можно определять кобальт также в присутствии никеля. [c.128]

Железо и алюминий при концентрации выше 10 мг1л затрудняют титрование в присутствии кислотного хрома темно-синего [531, 534]. Для их маскировки используют триэтаноламин [549]. Мешающее действие меди, цинка и марганца проявляется при очень малой концентрации и устраняется осаждением сульфидом натрия [517, 534]. Для предупреждения окисления марганца в раствор вводят солянокислый гидрокспламин [356, 477] или реже — сернокислый гидразин [324]. [c.42]

Кинетическое маскирование основано на различии в скоростях образования комплексонатов в определенных условиях. Например, акваионы хрома (III), алюминия, никеля (II) кинетически инертны. При комнатной температуре Сг(Н20)б" медленно(в течение нескольких дней) реагирует с ЭДТА (1 —23), что позволяет в его присутствии проводить титрование железа(1П), кобальта(Н), меди(Н), олова (IV). [c.363]

Второй метод — титрование индия комплексоном HI оказался весьма удобным благодаря высокой устойчивости комплексоната индия в кислой среде. Таким образом, индий можно титровать почти без предварительного отделения от других элементов. Трейндл применял для этого титрования ртутный капельный электрод и среду с pH 2, охлаждая раствор до 4° С, однако дальнейшие исследования показали, что титровать можно при обычной комнатной температуре. В. М. Владимирова установила, что титрование на ртутном капельном электроде по току восстановления индия лучше всего проводить при —0,7 в (Нас. КЭ) и при pH 1. В этих условиях метод обладает наилучшей избирательностью и индий можно титровать в присутствии очень многих элементов — магния, кальция, стронция, бария, цинка, кадмия, кобальта, марганца, хрома, алюминия. Железо (HI), также образующее весьма прочный комплексонат, надо восстанавливать до железа (II) аскорбиновой кислотой. Медь, свинец, мышьяк восстанавливаются на ртутном электроде при потенциале титрования индия и поэтому могут мешать, если будут присутствовать в относительно больших количествах. Однако при обычном разложении проб и подготовке раствора к анализу мышьяк и свинец удаляются при обработке соляной и серной кислотами, а медь переходит в комплексный аммиакат При осаждении полуторных окислов (вместе с которыми осаждается и индий). Этот метод был затем применен для определения индия в продуктах металлургического производства и в сфалери-товых концентратах с малым содержанием индия. В последнем случае индий приходится отделять экстракцией, при анализе же более богатых индием материалов отделять его обычно не требуется. [c.214]

Таким образом, наилучщим реактивом для амперометрического титрования никеля (хотя и не идеальным) следует считать диметилглиоксим. Можно применять и другие соединения, содержащие оксимную группу, но, как показали исследования В. М. Пешковой и 3. А. Гaллaй , лучшие результаты дают диметилглиоксим и диоксим циклогександиона последний реактив образует с никелем еще менее растворимое соединение, чем диметилглиоксим, что позволяет определять никель в присутствии большцх количеств железа (П1), алюминия, хрома (HI), цинка. [c.271]

Следует иметь в виду, что кобальт тоже реагирует с диметилглиоксимом, и если он присутствует в количествах ббльших, чем 5% от количества никеля, то его нужно предварительно удалить, так как применение комплексообразователей, например цианида или пирофосфата, не дает удовлетворительных результатов . Железо (III), алюминий и хром (III) не мешают, если их немного, но если они начинают выпадать в аммиачной среде, то могут адсорбировать никель. Поэтому Г. А. Бутенко, Г. Е. Беклешова и Е. А. Со-рочинский и рекомендуют связывать железо (III) во фторидный комплекс алюминий также связывается фторидом и выпадает в осадок, а хром (П1) дает достаточно устойчивый растворимый комплекс, не мешающий определению никеля. Другие катионы, например цинк и кадмий, восстанавливаются при указанном выше потенциале, следовательно, все титрование будет проходить при большом начальном токе. Если содержание этих металлов не очень высоко (не выше 1%, по данным Кольтгофа и Лангера ), то они не мешают определению никеля. Катионы меди очень мешают, перед титрованием ее необходимо удалять. [c.272]

Предложен также способ осаждения висмута в виде соли иодовис-мутовой кислоты с хинальдином СвНвКСНд НВ114. Осадок можно затем растворить и определить содержание иода титрованием раствором иодата калия. Этим способом в разбавленном (1 9) сернокислом растворе можно осадить даже такое малое количество висмута, как 0,3 мг, в присутствии свинца, меди, кадмия, сурьмы, олова, мышьяка, марганца, никеля, кобальта, цинка, железа, хрома, урана, алюминия, бериллия и фосфора. Определению мешают ртуть, серебро и большие количества хлорид-ионов. [c.280]

При анализе горных пород хром попадает в осадок от аммиака. В его присутствии получаются повышенные результаты определения алюминия даже в том случае, когда на содержание rgOg в осадке вводится соответствующая поправка. Это объясняется тем, что в процессе прокаливания СгаОз всегда несколько окисляется. Если содержание хрома не учитывается, величина погрешности при определении алюминия зависит от метода определения железа. Если железо определяют восстановлением раствора прокаленного остатка цинком и титрованием перманганатом, то хром (III) сначала восстанавливается до хрома (II), а затем при титровании вновь окисляется до хрома (III). Поскольку мл 0,1 н. раствора перманганата соответствует приблизительно 0,008 г FegOg и 0,0076 г.СгзЬз, результаты определения железа при этом получаются повышенными, а результаты определения алюминия — несколько пониженными. В том случае, когда железо восстанавливают сероводородом или сернистой кислотой, ошибка полностью отражается на результате определения алюминия, так как соли хрома (III) этими реагентами не восстанавливаются. [c.589]

Эти методы менее над(зжны, чем объемный метод, изложенный на стр. 659, но они обладают тем преимуществом, что ими можно пользоваться в присутствии железа. При использовании для титрования метиленовой сини солянокислый раствор хлорида титана восстанавливают цинком, предпочтительно в редукторе Джонса (стр. 135). Полученный после восстановления раствор защищают от действия воздуха, создавая атмосферу двуокиси углерода, и титруют раствором метиленовой сини до появления неисчезающей голубой окраски. Восстанавливать и титро- вать лучше горячие растворы. Присутствие азотной и серной кислот нежелательно, так как они затрудняют определение конечной точки титрования. Мешают титрованию также молибден, ванадий, вольфрам, хром и олово, которые реагируют с метиленовой синью. Метод применим в присутствии кремния, железа, алюминия, сурьмы, мышьяка и фосфора. [c.662]

Титрованию не мешают ионы щелочных металлов и аммония, бария, стронция, кальция, железа (II), марганца, хрома, кобальта, никеля, цинка, алюминия, свинца, меди, висмута, кадмия (в присутствии последнего требуется большее количество индикатора). Определение можно праизводпть в мутных и окрашенных растворах, [c.409]

Серьезным также является вопрос о скорости образования комплексных соединении с комплексоном, так как для объемных определений можно пользоваться только теми реакциями, которые протекают достаточно быстро. Многие, главным образом многовалентные, катионы образуют в растворах настолько сильно гидратированные ионы (алюминий, хром), что образование ими комплексов протекает медленно. Такие реакции, если их невозможно ускорить путем повышения температуры, вообще не пригодны для комплексометрических определений. Классическим примером в этом отношении является алюминий, прямое комплексометрическое определение которого вызывает значительные затруднения. На самом деле, однако, комплекс алюминия достаточно прочен, если он образуется при нагревании в умеренно кислом растворе. Это свойство алюминия делает возможным его косвенное комплек-сометрическое определение, основанное на обратном титровании избыточного количества комплексона титрованным раствором цинковой или магниевой соли или солью трехвалентного железа. Аналогичным образом и железо образует комплекс сравнительно медленно, и его лучше титровать при повышенной температуре. Это же можно сказать и о катионах третьей группы периодической системы. Например, индий можно непосредственно титровать только при кипячении раствора. С аналогичными затруднениями встречаются при определении катионов, когда последние уже связаны в другие комплексы, например винной кислотой. В этом случае имеется равновесное состояние между тартратным комплексом и комплексонатом металла и титрование растягивается происходит возврат окраски индикатора. Повышенная температура титруемого раствора часто помогает преодолеть это затруднение, примером этого служит титрование свинца в присутствии винной кислоты или марганца в присутствии цианида. Другие примеры будут приведены и объяснены в соответствующих местах. [c.300]

Поступают сначала, как описано в предыдущем параграфе. После доведения титрования до точки эквивалентности к раствору прибавляют 30 мл нейтрального насыщенного раствора фторида натрия и раствор снова нагревают. Алюминий выделяется в форме криолита, и выделившийся комплексон, соответствующий содержанию алюминия в растворе, титруют раствором ацетата цинка после прибавления новой порции индикатора. Результаты, полученные автором, колебались в пределах ошибки —0,2 мг А1. Этому определению не мешает присутствие щелочноземельных металлов, меди, кобальта, марганца, хрома, фосфатов, хлоридов и нитратов. Не ясен вопрос о мешающем влиянии сульфатов. О)гласно автору, сульфаты не мешают однако, с другой стороны, он применяет для титрования ацетат цинка вместо сульфата цинка из опасения осаждения бензидинсульфата. [c.354]

Исследование также показало, что комплексонометриче-ское определение цинка целесообразно проводить в винноаммиачной среде (pH 9, 2—10, 3) вместо обычно применяемой аммонийно-аммиачной [6, 14]. Выбранная среда обеспечивает избирательное титрование цинка в присутствии алюминия, бериллия, хрома (VI), молибдена, бария, ванадия, сурьмы. Четкого перехода окраски в точке эквивалентности (от оранжево-розовой к лимонно-желтой) достигают от одной капли [c.289]

Определение малых количеств солей закиси железа производят таким же способом, как и указанную выше установку титра раствора К2СГ2О7. Для титрования малых количеств железа пользуются 0,004 н. раствором К2СГ2О7. Одновременное присутствие солей цинка, марганца, алюминия, хрома, кобальта и никеля не мешает определению. По точности метод не уступает перманганатометрическому определению, но выгодно отличается тем, что может применяться для определения железа и при наличии в рас- [c.207]

Максимальная ошибка 1%- Определению алюминия не мешают 10—35 мкг/мл ионов NHi, d +, К" , Со +, Li+, Мп +, Na+, Ni +, Ag+, Т1+ и Zn " а также 1—3,5 мкг/мл ионов As +. Hg +, РО , иОг и Сг +. Гасят люминесценцию алюминиевого комплекса, аналогично фтор-иону, небольшие количества мо-либдатов, тартратов, железа (III) и большие количества хрома и урана. Мешают титрованию ионы Ва Ве , Са +, La +, Mg +, Sn +, Sr +, Sb3+ и Sb +, Ti +, Th +, e<+ и Zr +. Прибавлением непосредственно перед титрованием 20%-ного раствора тиосульфата натрия можно устранить мешающее влияние висмута, меди и свинца. Влияние небольших количеств железа (III) устраняется восстановлением его тиосульфатом в присутствии иона меди. [c.267]

Подготовка проб. 1. Определяют pH и температуру воды. Кислую воду нейтрализуют щелочью по метиловому оранжевому, холодную воду подогревают до 20°С. 2. При содержании железа и алюминия более 10 мг/л пробу перед анализом разбавляют дистиллированной водой. 3. Воду, загрязненную маслом, титруют при нагревании с индикатором хромом темно-синим или эриохромом черным Т. Хромоген черный ЕТ-00 в присутствии масла обесцвечивается. 4. Устанавливают наличие меди в пробе по отсутствию отчетливой точки эквивалентности при титровании пробы трилоном Б. 5. Наличие марганца в пробе устанавливают следующим образом. К отмеренному количеству пробы прибавляют все реактивы и, не титруя, дают постоять 1—2 мин. В присутствии марганца раствор становится серым, титровать его нельзя. [c.98]

Частицы осадка, приставшие к стенкам стакана, в котором производилось осаждение, смывают частью прозрачного фильтрата. Как только последние капли маточного раствора пройдут через фильтр, сейчас же осадок промывают 5—10 мл воды (не более) когда эти промывные воды пройдут через фильтр, сейчас же вторично осадок промывают 5—10 мл воды, Прн этом методе работы, т. е. при сведении к минимуму количества промывных вод, совершенно отпадает отмеченный W. J. Mu 11 ег ом дефект, заключающийся в растворимости бензидинсульфата в промывной воде. Затем воронку вынимают из фильтровальной колбы, переворачивают, под нее помещают часовое стекло диаметром 50 — 60 мм и выталкивают фильтровальную пластинку вместе с фильтрами и осадком при помощи стеклянной палочки из воронки на часовое стекло. Пластинку отделяют, фильтр переносят в колбу Эрленмейера емкостью 250 мл с горлом диаметром 30 мм, часовое стекло и воронку споласкивают водой в количестве не свыше 25 мл. Затем колбу закрывают резиновой пробкой и сильно взбалтывают, пока не получится однородная масса из волокон бумаги и осадка, без комков бензидинсульфата. Содержимое колбы нагревают до 50° и титруют 0,1 н. едкой щелочью в присутствии фенолфталеина, при чем конец титрования должен происходить при кипячении, чтобы избежать действия на индикатор содержащейся в массе углекислоты. Возможный избыток едкого натра может быть оттитрован 0,1 н. кислотой. В общем, осадок бензидинсульфата значительно менее склонен к окклюзии посторонних солей, чем осадок BaSO . Описанным выше методом можно определить серную кислоту в свободном виде, а также в виде солей меди, закисного железа, никкеля, кобальта, цинка, марганца, алюминия и хрома, но не в виде солей окисного железа. В этом случае н жно предварительно осадить железо, как описано на стр. 10. Вредно влияет на определение присутствие ионов стронция, свинца, хрома и хромовой кислоты. [c.30]

Цинк полностью переходит при этом в раствор вместе с алюминием, влияние которого при титровании устраняют фторидом аммония и винной кислотой. Последняя маскирует также медь и железо, небольшие количества которых иногда могут оказаться в щелочном фильтрате. В присутствии большого количества алюминия, связанного комплексообразователями., прямое титрование цинка трилоном Б не обеспечивает достаточно четкого перехода окраски в точке эквивалентности, поэтому предложен способ обратного титрования избытка трилона Б раствором нитрата свинца в присутствии индикатора кислотного хром темно-синего. Для выполнения определения требуется 30—35 мин. Точность метода 0,05% при содержании цинка до 2% и 0,08% при его содержании >2%. [c.104]

Обычно необходимо отделять алюминий от других элементов (железо и титан, а также ванадий, марганец, никель и хром), реагирующих с ЭДТА и ЦДТА, которые могут присутствовать в некоторых силикатных породах. Эванс [7] предложил метод титрования ЦДТА в две стадии, не требующий предварительного отделения. Первым титрованием определяют суммарное содержание в пробе железа, алюминия и титана, второй раз титруют только железо, а алюминий и титан маскируют при помощи фторид-ионов. Затем в отдельной аликвотной части раствора фотометрически определяют содержание титана, а содержание алюминия рассчитывают по разности. Присутствующий в пробе никель принимают за железо, а хром или цирконий — за алюминий. [c.96]

Сонгина и Ходасевич [4] исследовали вопрос о роли смеси Циммермана — Рейнгардта при потенциометрическом определении железа. Попов [5] с целью замены ртути предложил восстанавливать основную массу ионов Ре + хлористым оловом, а оставшуюся часть — хлористым хромом, избыток которого окисляется кислородом воздуха. Метод не нашел широкого применения. Файн-берг и Заглодина [6] описали вариант бихроматного метода, по которому ионы Ре + восстанавливают хлористым оловом, избыток которого окисляют раствором двухромовокислого калия в присутствии силикомолиб-деновой кислоты до перехода синей окраски раствора в зеленую. После этого титруют ионы Ре + двухромовокислым калием в присутствии индикатора фенилантра-ниловой кислоты до перехода зеленой окраски в малиновую. Метод не применяется из-за неясной точки перехода при титровании избытка хлористого олова. Нами был использован бихроматный метод с применением в качестве восстановителя хлористого олова или металлического алюминия. При применении хлористого олова избыток его окисляли хлорной ртутью. В качестве индикатора в обоих случаях применяли дифениламино-сульфонат натрия. В книге Сырокомского [7] подробно описаны бихроматный и перманганатометрический методы определения содержания Реобщ в железных рудах и титаномагнетитах. [c.12]

Кинетическое маскирование. Существуют ионы металлов, образующие устойчивые комплексонаты, присутствие которых тем не менее не мешает титрованию других металлов, потому что эти ионы очень медленно реагируют с комплексообразующим веществом. Такие ионы Рейли метко назвал кинетически замаскированными . Хорошим примером является хром (III), в присутствии которого без помех можно титровать другие металлы, хотя константа устойчивости rY равна приблизительно Смесь хрома (III) и ЭДТА оставляют на продолжительное время, для того чтобы произошло заметное комплексообразование. Это явление наряду с другими используют для разделения смеси железа, хрома и алюминия [57 (29)]. [c.140]

Кинетическое маскирование используют при последовательном титровании смеси алюминия и хрома(1П) [59(90)]. Сначала определяют алюминий обратным титрованием избытка ЭДТА раствором соли железа(ГП) в присутствии индикатора тирона после выдерживания раствора в течение 5 мин при температуре 40—50° С (чтобы полностью произошло о азование комплекса A1Y ) затем прибавляют новую порцию ЭДТА, раствор кипятят и после того, как весь хром(III) перейдет в комплекс, избыток ЭДТА титруют обратно. [c.144]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология