Скандий аммиаком

Отделение скандия аммиаком в присутствии тартрата аммония [c.124]

Гидроокись скандия — амфотерное соединение. Осаждается в виде белого студенистого осадка действием растворов аммиака или не очень концентрированных растворов ЫаОН на растворы солей скандия в широком интервале pH. На полноту осаждения не влияет присутствие значительных количеств аммонийных солей в растворе и избыток осадителя [7] pH начала осаждения - 4,В—4,9 [91. При осаждении вначале образуются малорастворимые основные соединения, которые при увеличении концентрации ионов ОН превращаются в 5с(ОН)з. Величина pH образования и состав этих соединений зависят от природы аниона (прочности связи 8с — неорганический лиганд). [c.4]

Безводный оксалат скандия и кристаллогидраты растворяются в воде 60 мг/л в пересчете на ЗсгОз при 25°. Растворимость значительно возрастает в присутствии минеральных кислот, оксалата аммония и аммиака, что резко отличает оксалат скандия от оксалатов РЗЭ (табл. 4). Оксалат скандия образует двойные соединения с оксалатами [c.10]

После проведения экстракции ТБФ из азотнокислого раствора рафинат и промывные растворы объединялись, нейтрализовались аммиаком, гидраты отфильтровывались либо декантировались и растворялись в соляной кислоте. Полученный раствор насыщался хлоридом аммония, и проводилась экстракция 100% ТБФ с целью отделения циркония затем из рафината, объединенного с промывными растворами, после добавления кислоты или высаливателя-карналлита экстрагировался скандий. Реэкстракция осуществлялась 2 н. НС1 раствором. Схема технологических операций приведена ниже. [c.299]

Практически во всех методах определения тория необходимо конечное осаждение его в виде оксалата для обеспечения полного удаления циркония и титана, обычно сопровождающих торий п и всех предварительных операциях. Осаждению тория в виде оксалата должны предшествовать операции, изложенные в разделе Методы отделения (стр. 600), для отделения обычных металлов, щелочноземельных металлов, редкоземельных элементов и скандия. Осаждение аммиаком, как описано в гл. Алюминий (стр. 565), с последующим прокаливанием до окиси вполне приемлемо для анализа растворов, свободных от других осаждаемых аммиаком элементов. В этом случае осадок лучше промывать нитратом аммония, чем хлоридом аммония, вследствие летучести хлорида тория. [c.607]

В обычном ходе анализа горных пород скандий попадает в осадок от аммиака и принимается за алюминий, если содержание последнего вычисляют по разности. В том случае, когда выделенный аммиаком осадок растворяют во фтористоводородной кислоте и раствор выпаривают для отделения фторидов редкоземельных металлов (стр. 623), скандий также выделяется в осадок и в дальнейшем, в зависимости от способа обработки, сопровождает торий, иттриевые или цериевые металлы. [c.613]

Если в минерале содержатся значительные количества скандия, как, например, в тортвейтите, 1 г тонко измельченной пробы сплавляют с 5—6 г карбоната натрия и затем или выделяют редкоземельные металлы из осадка аммиака (стр. 623) или же, отделив кремнекислоту выпариванием [c.613]

Осаждение сероводородом из раствора, содержащего минеральную кислоту, служит для отделения от скандия элементов сероводородной группы а осаждение аммиаком — для отделения скандия от магния и щелочноземельных металлов. [c.615]

С целью изыскания надежных способов очистки 99%-й S Oj от примесей исследовались методы селективного выщелачивания примесей из твердой окиси водными растворами минеральных кислот и аммиака, методы осаждения скандия аммиаком, тиосульфатом натрия и карбоновыми кислотами, методы экстракции примесей и скандия из водных растворов органическими растворителями. Определена глубина очистки окиси каждым из испытанных методов при однократном его применении. Комбинацией трех простых методов (экстракция Zr с помощью 2.5% ТБФ, тиосульфатное и оксалатное осаяедения) получена окись скандия, содержащая > 99.95% S jOg. [c.304]

При облучении скандия (применяется в виде окиси) нейтронами получается с.месь радиоактивных калия, кальция и скандия. Разделение их ведут химическим путем. Скандий осаждают в виде гидроокиси, кальций—в виде щавелевокислой соли и калий—в виде перхлората или кобальтинитрита. Очистку осадков от радиоактивных загрязнений проводят путем многократного пере-осаждения. Калий и кальций осаждают с носителями. После распада К " окись скандия растворяют в соляной кислоте и осаждают гидроокись скандия аммиаком. Оставшийся в растворе Са отделяют с инертным носит тем— барием—в виде углекислой соли. Растворяют осадок в соляной кнмоте и извлекают Са , экстрагируя его эфиром, насыщенным хлористым водородом. [c.267]

V i С к е Г у R. С., J. hem. So ., 1956, 3113.— В отсутствие носителя скандий аммиаком полностью не осаждается, даже при содержании 1000 ч. на млн.ЗсгОз. Если добавить меркаптоуксусную кислоту, то при аммиачном осаждении скандий очень легко отделяется от железа (см. гл. Бериллий ). В соответствии с методикой Виккери скандий в аммиачной среде образует аммиакат следующего состава 8с(МНз)и+, V i с-к е г у R. С., J. hem. So ., 251 (1955). [c.721]

Студнеобразные белые осадки гидроксидоа Э(ОН)э образуются при обработке солей растворами ишочей или.водным аммиаком. Гидроксид скандия можно получить иэ соли также гидролитическим осаждением тиосульфатом [c.485]

Изучение условий извлечения скандия карбонатными растворами рис. I) позволило рекомендовать проводить процесс отделения от Ре и Мп при комнатной температуре [17]. Для отделения от Ре, Мп, А1 и Са можно использовать также способность гидроокиси скандия растворяться в растворах соды и карбоната аммония. На рис. 2 приведены кривые растворимости 5с(ОН)з в растворах (МН4)гСОз. Они указывают на понижение растворимости 5с(ОН)з с повышением температуры и увеличение растворимости — с ростом концентрации (МН гСОз [21]. Для более полного извлечения скандия рекомендуется исходный раствор с концентрацией окислов 15—25 г/л нейтрализовать содой или аммиаком до pH 2, а затем постепенно, перемешивая, вливать его в равный объем 20%-ного раствора соды при комнатной температуре. После отделения осадка примесей раствор подкисляют соляной кислотой, кипятят для удаления СОг и аммиаком осаждают гидроокись скандия [21]. [c.21]

Однако для полного вскрытия необходимо повторять спекание два-три раза. В связи с этим метод нельзя считать приемлемым [3]. Достаточно полно извлечь скандий из тортвейтита можно после сплавления со щелочью. Обработав плав водой, остаток, в котором концентрируется скандий, растворяют в соляной кислоте аммиаком осаждают из раствора скандий в виде гидроокиси. Растворяя гидроокись в б—8 н. НС1 и экстрагируя эфиром, отделяют железо. Остальные примеси отделяют, экстрагируя эфиром роданид скандия из 0,5 М НСЦв присутствии NH4N S. После отгонки эфира скандий осаждают в виде Двойного тартрата с аммонием извлечение 96% [45]. [c.31]

Для получения ЗсаОз высокой степени чистоты (> 99,5%) дальнейшую очистку от примесей ведут экстракционным методом после растворения ЗсаОз в соляной кислоте. Экстрагируют диэтиловым эфиром в присутствии ЫН4СЫ5. Из органической фазы скандий реэкстрагируют водой и осаждают аммиаком в виде гидроокиси. Прокаливанием при 700 гидроокись переводят в окись. Схема переработки скандиево-ториевого фторидного кека показана на рис. 8 [42]. В связи с содержанием относительно большого количества радиоактивного 2зо-р( некоторого количества ТЬ), являющегося а-излучателем, принимаются необходимые меры по технике безопасности, особенно на стадии фильтрации, а также при хранении и перевозке, где применяют специальные контейнеры. [c.33]

После обработки спека водой, прибавляя аммиак, скандий выде- [c.36]

Вскрытие серной кислотой (рис. И). Отвальный вольфрамитовый кек обрабатывают 4 ч 98%-ной серкой кислотой (Т Ж = 1 1 ) при 220°, что обеспечивает практически полный переход скандия в воднорастворимое состояние. При выщелачивании водой сульфатизи-рованной массы в раствор вместе со скандием (0,2—0,3 г/л) переходит большая часть железа (15—25 г/л) и марганца (15—20 г/л), а также 2г, Т1, ТЬ, РЗЭ, А1, ЫЬ, Та и другие примеси. Железо и алюминий отделяют карбонатным методом, основанным на способности скандия образовывать комплексные карбонаты с содой и карбонатом аммония, растворимые в избытке соответствующего карбоната. Для этого сернокислые растворы после нейтрализации аммиаком до pH 2, 30— 40-минутного кипячения и отстаивания декантируют. Осадок отмывают горячей водой, объединяют основной и промывной растворы. Перемешивая, вливают объединенный раствор в 20%-ный раствор соды или карбоната аммония равного объема. После двухчасового отстаивания раствор, содержащий скандий, отделяют от осадка, в котором концентрируется большая часть Ре, Мп, Са. Осадок подвергают трехкратной репульпации 10%-ным раствором соды. Из объединенного раствора (основного и промывного) после подкисления соляной кислотой до pH 1 и кипячения (для удаления СОа) осаждают 5с(ОН)з, прибавляя концентрированный раствор аммиака. Прокаливая гидроокись при 850°, получают 40—70%-ную ЗсаОз. Дальнейшую очистку от примеси Т1, 2г, ТЬ и РЗЭ проводят экстракционными методами с применением различных экстрагентов. От А1 и Ве рекомендуется отделять 5с, осаждая его в виде оксалата. Скандий в виде окиси чистотой 99,99% извлекается на 80—88% [17]. [c.37]

Кроме аммиака, катионы этих элементов образуют комплексы с пиридином СзНаМ, метиламином, этилендиамином, которые также можно использовать для их отделения. Катионы Мп + и Ре + (образующие с ними комплексы) не мешают, так как отделяются раньше в 5-й группе катионов по кислотно-щелочному методу. Полезно сопоставить сероводородный и кислотно-щелочной методы (см. табл. 36). В сероводородном методе анализа используется сходство свойств переходных металлов по горизонтальному направлению от скандия до цинка (их одинаковое отношение к сульфиду аммония). При осаждении 4-й группы используется способность ряда элементов образовывать сульфиды (тиооснования) и при растворении 5-й группы — способность ряда элементов образовывать тиоангидриды. В кислотнощелочном методе анализа для разделения тех же катионов используются в основном амфотерность гидроокисей и способность некоторых из них образовывать аммиачные комплексы. [c.191]

Бурстал и сотрудники [495] использовали в качестве растворителя тетрагидросильван, содержаитий 5% (по объему) воды и 10% (по объему) Н Оз (уд. в. 1,42). Метод разработан для разделения Т1т, 5с и р. з. э. Азотнокислый раствор, содержащий р. 3. э., торий и скандий, наносят в виде пятна на полоску бумаги и тщательно высушивают на воздухе. Затем наносят растворитель и дают ему возможность спуститься по полоске на 5см. После испарения растворителя на воздухе полоску бумаги помещают примерно на 10 мин, в атмосферу аммиака, после чего обрабатывают спиртовым раствором ализарина и, наконец, 1Л уксусной кислотой. Торий обнаруживают по фиолетово-синей полосе с резкой кромкой шириной около 0,6 см, позади фронта растворителя. Присутствие скандия затрудняет открытие тория, так как его полоса располагается между размытой полосой скандия шириной около [c.119]

Метод основан на осаждении двойных тартратов скандия и аммония аммиаком в присутствии винной кислоты при нагревании [780, 1467, 1468]. Разделение достигается лищь минимум при двукратном повторении процесса [1867]. Р. з. э. цериевой подгруппы остаются в растворе вместе с торием. Торий определяют осаждением купферроном, таннином или стандартными методами после разрушения винной кислоты. [c.124]

В отличие от фторида тория фторид скандия легко растворяется при действии фторидов щелочных металлов с образованием комплексного соединения (ХН4)з[5сРе], не разрущаю-щегося аммиаком [780, 1466, 1580]. Л етод не обеспечивает полноты разделения вследствие адсорбции скандия осадком фторида тория [780]. А ейер и Швейг [1476] рекомендуют фракционированную кристаллизацию двойного фторида скандия и аммония. Смит [1867] использовал этот метод для получения чистых препаратов скандия. [c.125]

Полученная эфирная вытяжка содержит чистый скандий, тогда как в делительной воронке надо несколько раз встряхивать смесь с 250—500 мл HjO до тех пор, пока водная фаза не перестанет давать осадок с разбавленным раствором аммиака. (Первая водная фракция первоначально обогащена железом.) Для выделения 40—50 г S 2O3 нз 1 л эфира необходимо 2—3 л воды. Оставшийся в первой колбе водный слой подкисляют 30 мл 2 н. H I и повторяют встряхивание с 1 л эфира водные растворы во второй, третьей и четвертой колбах можно не подкислять. Для выделения остаточных количеств скандия можно повторить экстракцию. [c.1159]

Оксид скандия ЗсгОз получают прокаливанием гидроксида пли солей скандия. Гидроксид скандия 5с(ОН) 3 образуется прп взаимодействии растворов солп скандпя и щелочи или аммиака. В водных растворах соединения скандпя гидролизуются и склонны к образованию основных солей. Ионы 5сЗ+ обладают высокой комплексообразующей способностью и легко полимерпзуются. Металлический скандий, его оксид и гидроксид растворяются в разбавленных кислотах. [c.206]

Гравиметрические методы определения скандия основаны на осаждении двойного тартрата аммония-скандия МН400С—(СН0Н)2—С005с(0Н)2, переходящего в оксид скандия при 850—900 С. Осаждение проводят из прозрачного раствора соли скандия, содержащего избыток тартрата аммония, при прибавлении аммиака в интервале pH 6,8—11,0. Практически удобно кислый раствор соли скандия нейтрализовать до перехода окраски нейтрального красного и затем добавлять такое количество раствора аммиака, чтобы его избыток соответствовал 0,1 М при осаждении скандия без носителя или 0,5 М в случае применения иттрия в качестве носителя. Концентрация тартрата аммония поддерживается в пределах 5—20%. Полно- [c.208]

Выполнение определения. Для определения содержания скандия в стекле тонкоизмельченную пробу растворяют в смеси H2SO2 + HF при нагревании и раствор упаривают. Остаток растворяют в 25 мл соляной кислоты (1 4), переводят в мерную колбу и доливают до 25 мл водой. К аликвотной части добавляют 8—10 капель водного раствора ксиленолового оранжевого, прибавляют по каплям 25%-ный раствор аммиака до перехода желтой окраски раствора в оранжевую устанавливают pH 2—3 (малиновая окраска) и титруют 0,05 М раствором комплексона III до перехода малиновой окраски раствора в лимонно-желтую. При этом 1 мл точно 0,05 М раствора комплексона соответствует 2,248 мг скандия. [c.210]

Если при кипячении или нагревании в водяной бане выпавший вначале осадок тартратов растворяется, то к раствору добавляют еще 0,5—1,0 мл аммиака. Спустя 12— 18 ч выпавший осадок тартратов переносят на беззольный фильтр и промывают 100 мл 3,5%-ного раствора тартрата аммония, к которому добавлено 3 мл аммиака. Осадок вместе с фильтром осторожно озоляют в платиновом тигле и прокаливают до образования оксидов. Скандий определяют с ДОТРИХАФ (см. с. 209). [c.211]

Скандий может быть подобно цирконию отделен от титана, если его кислый раствор прилить по каплям к холодной 3%-иой перекиси водорода, содержащей аммиак титан при этом остается в раствюре в виде надтитановой кислоты. [c.608]

В опытах по очистке скандия от нримесей исходный продукт (первичная окись скандия), содержащий от 1 до 80% ЗсзОз, растворялся в соляной кислоте (1 1) при отношении т ж=1 10- -20 и температуре 80—90°. В полученный раствор вводился роданистый аммоний, и проводилась экстракция в 4—5 ступеней 70%-м (объемн.) ТБФ прп отношении органический растворитель (О) водный раствор (В) = 1 4- -5. Органическую фазу после экстракции нейтрализовали до рН=3—3.5 аммиаком и промывали раствором 5 м. N [40 и 1 м. NH4GNS. В качестве разбавителя ТБФ служил керосин марки тракторный . [c.290]

Для отделения микропримесей можно использовать два противоположных направления 1) селективное извлечение примесей, 2) селективное извлечение основы. По первому направлению были испытаны а) выщелачивание примесей из твердой окиси скандия разбавленными растворами минеральных кислот и аммиака и б) селективная экстракция примесей из водных растворов органическими растворителями по второму направлению — методы селективного осаждения и селективной экстракции соединений скандия из водных растворов. [c.301]

СКАНДИЯ ГИДРОКСИД 5с(ОН)з, крист. при 250-280 °С образует ЗсООН, выше 460 °С — ЗсгОз раств. в воде (0,7 10 а% при 25 °С), в концентриров. р-рах щелочей образует гидроксоскандиаты, напр. Ыаэ[Зс(ОН)б]. Амфотерен с преобладанием основных св-в. Существует в аморфной фop se Зс(ОН)з -яНгО,к-рая при 20 °С превращ. в S 2O(OH)4, при 80—120 °С — в ЗсООН. Получ. из водных р-ров солей Зс осаждением аммиаком или щелочами безводный кристаллич. С. г.— осаждением щелочью при повышенных т-ре и давлении. Примен. для получ. других соед. Зс. S [c.529]

Способ осаждения аммиаком зависит от элементов, которые содержатся в растворе. При осаждении алюминия, а также фосфора вместе с железом или алюминием и, вероятно, таких менее обычных элементов, как бериллий, скандий и галлий, требуется тщательное соблюдение определенной концентрации ионов водорода в растворе, и в этом случае может быть допущен только очень небольшой избыток аммиака (см. гл. Алюминий , стр. 565). Так как алюминий присутствует почти всегда, то такой способ осаясдения Применяется наиболее часто. Нужно, однако, иметь в виду, что в столь тщательной нейтрализации нет необходимости при осададении элементов, которые количественно осаждаются и при более высокой концентрации ионов водорода (железо, титан и цирконий). Тщательная нейтрализация не требуется и во всех тех случаях, когда полнота выделения алюминия, не имеет значения, например при предва )итель-ном отделении железа для его определения объемным методом. [c.103]

В присутствии редк0313мельных элементов, скандия и циркония во всех стадиях оиределевия следует прибавлять раствор аммиака, насыщенный карбонатом аммония. [c.578]

Изучение способов отделения скандия от тория имело целью не сх олько количественное разделение этих элементов, сколько очистку скандия. Из этих методов можно указать на осаждение скандия медленным добавлением раствора аммиака к кипящему раствору, содержащему оба элемента и большое количество тартрата аммония, а также на выделение скандия осаждением из кипящего 20%-ного раствора карбоната натрия с последующим фильтрованием горячего раствора Для количественного разделения скандия и тория мржет применяться метод ,"состоящий в медленном вливании, при энергичном перемешивании, почти нейтрального р8[Створа хлоридов этих элементов в горячий раствор фторида аммония, количество которого должно быть не менее восьмикратного по отношению к содержанию скандия. После этого раствор кипятят 10 мин в эбонитовом или бакелитовом стакане. Осадок отфильтровывают через эбонитовую или бакелитовую воронку и промывают небольшим количеством горячей воды. Скандий определяют затем осаждением аммиаком или щавелевой кислотой после выпаривания фильтрата с серной кислотой до появления ее паров. > [c.615]

Скандий обычно взвешивают в виде окиси ЗсзОд после прокаливания выделеннрго аммиаком осадка. Скандий осаждают аммиаком в таких же условиях, как и алюминий (стр. 565). Осадок промывают 2%-ным раствором нитрата аммония, сушат в тигле, осторожно сжигают до получения окиси, после чего прокаливают приблизительно при 1000° С. [c.616]

Для определения скандия в тортвейтите предложен следуюш ий метод. Сплавляют 1 г тонко измельченной руды с 5—6 г едкого натра в серебряном или никелевом тигле при темно-красном калении. Во время сплавления перемешивают жидкую массу серебряной или никелевой палочкой. По охлаждении плав выщелачивают горячей водой. Остаток отфильтровывают, промывают горячей водой и растворяют в концентрированной серной кислоте хфи нагревании. Полученный раствор вливают в большое количество холодной воды, находящейся в стакане, и ополаскивают сосуд, в котором проводилось растворение осадка. К раствору прибавляют избыточное количество раствора аммиака, выделившийся осадок отфильтровывают, промывают и растворяют в азотной кислоте. Полученный раствор выпаривают досуха, нитраты растворяют в холодной воде, осан дают скандий сульфатом калия и оставляют на ночь. Отфильтрованный осадок промывают насыщенным раствором сульфата калия и затем обрабатывают холодным 25%-ным раствором карбоната аммония. Скандий при этом переходит в раствор в виде двойного карбоната. Осадок отфильтровывают и промывают холодным раствором карбоната аммония. Фильтрат кипятят до полного удаления аммиака, причем скандий осаждается в виде двойного карбоната. Осадок отфильтровывают промывают горячей водой, прокаливают и взвешивают в виде ЗсзОд. оп. ред. [c.616]

Отделение рзэ и тория от циркония. Редкоземельные элементы (в том числе скандий и иттрий) и торий могут быть отделены от циркония осаждением первых в виде фторидов [605]. Фториды названных элементов не растворяются в минеральных кислотах и растворах, содержащих HaFa, в то время как цирконий в этих условиях остается количественно в растворе. Осаждение в виде фторидов применяют только для предварительного отд ленр1я от рзэ. Для определения рзэ осадок 4ж)ридов переводят в сульфат путем обработки серной кислотой. После осаждения аммиаком и растворения осадка в соляной кислоте рзэ осаждают в виде оксалатов. При этом небольшие количества соосажденного с фторидами циркония остаются в фильтрате. [c.82]

Отделение 8с. Скандий довольно легко и полностью отделяется от лантанидов, так как проявляет значительно большую склонность к комплексообразованию, чем последние. В качестве исходного соединения используют осажденные аммиаком гидроокиси, к ним добавляют такое количество раствора МН4 , чтобы растворился почти весь осадок с образованием фторокомплекса, и затем осаждают его избытком МНз при нагревании до кипения [457]. При этом элементы иттриевой подгруппы, а также А1, Ре и ТЬ выпадают в виде гидроокисей, в то время как Зс, фторидный комплекс которого устойчивее, остается в растворе. [c.310]

Пирофосфат тория, имеющий состав ТЬгРгО 2НгО, во многом аналогичен пирофосфату скандия. При растворении его. в 0,05-н. растворе пирофосфата натрия образуется белый осадок комплексного соединения Ка4[ТЬ(Р207)з] [683], растворимость которого в воде составляет 4,22- г-мол л прочность этого соединения довольно велика оно устойчиво при воздействии веществ, реагирующих с ионом тория (IV) — аммиака, йодата калия, щавелевой кислоты, перекиси водорода, ферроцианида калия. [c.260]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология