Нитрат-ион отделение от металлов

Сущность метода заключается в расщеплении алкилгалогенидов щелочью (омылении), отделении от бензина образовавщихся бромида и хлорида металла с последующим количественным определением ионов брома и хлора с помощью потенциометрического титрования 0,02 н. раствором нитрата серебра. [c.392]

Первая попытка определения чисел переноса катионов в нитратах некоторых щелочных металлов была предпринята в работе [495]. Об изменении объема при электролизе судили по разнице уровней соли в вертикальных капиллярах электродных отделений ячейки с диафрагмой из пирексового стекла. Вместо обратимых электродов по отношению к катионам щелочных металлов или нитрат-иону, необходимых для измерений по этой методике, авторы применили электродную систему, представляющую собой серебряную проволоку, окруженную расплавом нитрата серебра. Нижние части катодного и анодного отделений электролизера, содержащие нитрат серебра, имели капиллярные перетяжки, чтобы свести к минимуму изменения объема вследствие взаимного растворения нитрата серебра и нитрата щелочного металла в верхней части ячейки. Контрольные опыты показали, что этим эффектом можно пренебречь. [c.241]

Другие методы разделения, применяемые в схеме Свифта и Шефера, включают образование аммиачных комплексов для отделения металлов амминной группы от группы щелочноземельных металлов [Ni +(водн)-j-4NH3(водн) = = Ы1(ЫНз) (водн)], использование более кислотного характера высших степеней окисления элементов (более высокая плотность положительного заряда) для отделения группы хрома [ r(VI), V(V)] от группы алюминия (AF+, 2п +), осаждение ионов галогенов нитратом серебра в кислом растворе и отделение сульфат- и фторид-иона от группы фосфора осаждением серебряных солей слабых кислот (Ag3P04, А зАз04) в нейтральном растворе. Ионы Na+, N07 и С0 открывают в отдельных порциях исходного образца, так как их вводят с реагентами при первоначальном сплавлении . Ион К+ также легче обнаружить в исходной смеси из-за довольно высокой растворимости соединений калия, используемых для его открытия (умеренная чувствителыюсть аналитических реакций на К+). [c.224]

Практически во всех методах определения тория необходимо конечное осаждение его в виде оксалата для обеспечения полного удаления циркония и титана, обычно сопровождающих торий п и всех предварительных операциях. Осаждению тория в виде оксалата должны предшествовать операции, изложенные в разделе Методы отделения (стр. 600), для отделения обычных металлов, щелочноземельных металлов, редкоземельных элементов и скандия. Осаждение аммиаком, как описано в гл. Алюминий (стр. 565), с последующим прокаливанием до окиси вполне приемлемо для анализа растворов, свободных от других осаждаемых аммиаком элементов. В этом случае осадок лучше промывать нитратом аммония, чем хлоридом аммония, вследствие летучести хлорида тория. [c.607]

Отделение металлов группы сероводорода от тория осуществляют преимущественно двумя методами — осаждением НгЗ в кислом растворе или электролизом . Для некоторых металлов известны также специальные методы отделения. Так, например, для молибдена применяют хлорирование [1122], для вольфрама — селективное растворение пробы металла в смеси НР НМОз, а также хлорирование для отделения таллия используют гидролиз солей тория в присутствии нитрата аммония и метилового спирта [1519]. При анализе чистого ва-надата тория ванадий определяют в присутствии тория титрованием перманганатом калия, вычисляя содержание тория по разности. [c.152]

Хорошие результаты получают при экстракционном отделении ацетоном больших количеств кальция от стронция из смеси безводных нитратов этих металлов. Смесь эфира со спиртом (1 1) оказалась менее подходящим экстрагентом [18]. [c.372]

Применяют изоамиловый спирт для экстракции тиоциа-натных комплексов железа при фотометрическом определении ванадия — 8-оксихинолином, молибдена — фенил-гидразином, меди — диэтилдитиокарбаминатом для отделения хлорида лития от других хлоридов щелочных металлов, извлечения нитрата кальция из смеси с нитратом стронция. [c.245]

Работа 6. Отделение ионов поливалентных металлов при количественном определении нитрат-ионов [c.323]

Для разделения щелочных металлов используют восходящую хроматографию на полоске бумаги, пропитанной фосфомолибдатом аммония. Сначала пробу элюируют раствором 0,1 М азотной кислоты и 0,2 М нитрата аммония. При этом цезий и рубидий (R О и 0,06) отделяют от калия (Rf 0,27) и смеси натрия и лития (Rf 0,73 и 0,78). Далее разрезают полоску на три части, на средней части проводят обнаружение калия. Нижнюю часть повторно хроматографируют в смеси 0,2 М азотной кислоты и 3,5 М нитрата аммония, чтобы отделить цезий Rt 0,1) от рубидия (Н/ 0,6). Верхнюю часть повторно хроматографируют 96%-ным этанолом для отделения натрия от лития. [c.241]

Аналогично кальций может быть отделен и от стронция (растворимость хромата стронция немного уменьшается с повышением температуры и значительно уменьшается в среде, содерн ащей 50% этанола). В аммиачных растворах, содержащих этанол, осаждение хромата стронция в присутствии кальция селективно и имеет преимущества перед сульфатным разделением этих ионов, так как хромат-ион не мешает дальнейшему определению кальция при помощи оксалата [1074[. При отделении кальция от других щелочноземельных металлов часто используют метод, оспованный на различной растворимости неорганических солеи (а иногда и органических) в неводных растворителях или их смесях, а также в концентрированной азотной кислоте. Наиболее надежным является метод Фрезениуса [108], заключающийся в обработке сухой смеси нитратов спиртово-эфирной смесью. Нитрат кальция при этом полностью переходит в раствор, нитраты стронция и бария не растворяются. Разделение возможно также, если на смесь карбонатов разделяемых ионов действовать 50%-ным спиртово-эфирным раствором азотной кислоты [760]. Кальций может быть отделен от Зг, Ва и РЬ прибавлением азотной кислоты к разбавленному этанольному раствору, содержащему смесь катионов в виде сульфатов. Когда концентрация азотной кислоты в растворе становится 1,43 N, сульфат кальция избирательно растворяется. [c.161]

Для отделения цезия от примесей щелочных металлов используется метод фракционной кристаллизации нитрата [1,2]. [c.94]

Осаждение хлоридом палладия (II) в слабо подкисленном растворе смеси галогенидов щелочных металлов, как описано на стр, 816, с успехом служит для отделения иода от хлора и брома. Другой приемлемый метод отделения иода от двух других галогенидов основан на осаждении нитратом серебра и окислении смеси галогенидов серебра серной и хромовой кислотами как описано на стр. 817. [c.809]

Отделение калия от вольфрама. Исследуемый раствор подкисляют азотной кислотой, нагревают и осаждают вольфрамат избытком нитрата одновалентной ртути Фильтрат от желтого осадка вольфрамата одновалентной ртути подкисляют соляной кислотой, выпаривают, остаток прокаливают и растворяют в воде, в полученном растворе находятся хлориды калия и других щелочных металлов [1327] [c.138]

Для отделения трех щелочноземельных металлов друг от друга лучше, чтобы они находились в виде хлоридов или безводных нитратов. Предварительно эти металлы надо отделит ь от других элементов. Некоторые из последних отделяются вначале, а отделение от других проводится совместным осаждением всей щелочноземельной группы. [c.696]

Свинец можно количественно определить, и при этом очень точно отделить его от меди, серебра, кадмия, никеля, марганца, цинка, железа (III), алюминия, бария, стронция и кальция следующим способом . Помещают нитраты указанных металлов в 250 мл раствора, содержащего 5—15 мл (Ь млъ присутствии меди и никеля, 10 мл — когда надо отделять от кальция и бария, 15 мл — при отделении от серебра) 0,3 н. азотной кислоты. Нагревают до linneHHH и при сильном перемешивании раствора прибавляют 3—5-кратное количество 1 н. раствора хромата аммония. Реактив добавляют [c.266]

Осаждение гексанитрокобальтатов может быть использовано для отделения рубидия и цезия вместе с калием от лития, щелочноземельных металлов, алюминия, железа и марганца [459]. Для этого в исходный раствор, подкисленный уксусной кислотой и охлажденный до 10°С, приливают избыток осадителя (на каждый г МеС1 требуется 200 мл осадителя). Для приготовления осадителя 28,6 г нитрата кобальта растворяют в 500 мл воды, содержащей 50 мл ледяной уксусной кислоты, и к полученному раствору добавляют раствор 180 г NaNOj в 500 мл воды. [c.156]

Торий и циркон всегда четырехвалентны, церий бывает трех-и четырехвалентным, все же остальные редкие земли постоянно трехвалентны и настолько сходны между собою но своим химическим свойствам, что обычные методы для отделения их друг от друга оказываются неприменимыми. Отделение их производится лучше всего путем новторных дробных осаждений и кристаллизаций, причем для выделения отдельных цериевых и иттриевых земель оказались наиболее иригодными фракционированные кристаллизации двойных солей нитратов с нитратами щелочных металлов (двойные нитраты) и сульфатов с сульфатами щелочных металлов (двойные сульфаты). [c.214]

Изучена экстракция ультрамалых количеств РЗЭ в системе ЫН48СМ— ТБФ — керосин [576]. Обнаружено уменьшение О по мере увеличения концентрации ЫН48СЫ и снижения концентрации ТБФ. Максимальные различия для соседних элементов наблюдаются при экстракции из З.ОУИ раствора МН48СМ 0,19 М раствором ТБФ. Зависимость О от порядкового номера элемента в этих условиях представлена на рис. 60, Величины коэффициентов распределения прометия и других РЗЭ увеличиваются в присутствии в водной фазе нитратов различных металлов (табл. 29), что часто используется для отделения РЗЭ от других элементов. [c.138]

Гидроокись скандия образуется из промежуточной основной соли состава 5с(ОН)оЫОз, которая выделяется в начале осаждения. При дальнейшем прибавлении осадителя и нагревании она почти полностью переходит в гидроокись скандия Гидроокись скандия выделяется в достаточно плотной - форме, а величина pH, устанавливающаяся в растворе, достаточно низка для того, чтобы не происходило выделение как гидроокисей,-так и основных нитратов редкоземельных металлов. Можно лщдать, что таким методом удается успешно провести Отделение скандия от этих металлов. 1 г [c.67]

Удаление воды возгонкой в вакууме из замороженных проб, называемое лиофилцзацией, используют для высушивания биологических тканей, растительных объектов и при анализе воды [133, 134]. Примеси Си, Ре, N1 и РЬ в хлориде аммония определяют атомно-эмиссионным методом после отделения матрицы возгонкой [135]. Для удержания микроэлементов в остатке перед концентрированием к пробе добавляют небольшое количество ( 1%) ортофосфорной кислоты. При анализе карбонатов и нитратов щелочных металлов матрицу отгоняют в потоке аргона и в остатке определяют Со, Сг, Си, Ре, Мп и N1 непламенным атомно-абсорбционным методом [136, 137]. Углерод в натрии опреде- [c.39]

Там, где это возможно, для растворения анализируемого вещества желательно применять кислоту. Выбор кислоты зависит от природы вещества и применяемого метода разделения. Следует избегать присутствия фторидов, так как бор может улетучиться в виде борофтористоводородной кислоты. Нитраты и сильные окислители следует удалить перед получением окраски. Органические вещества разрушают мокрой минерализацией или сухим озолением после смачивания раствором гидроокиси кальция. Для некоторых проб, например с высоким содержанием кремния, может потребоваться сплавление с карбонатом натрия, но этого следует по возможности избегать, так как большие количества солей щелочных металлов могут мешать последующему отделению и получению окрашенных соединений. [c.410]

УРАНА ПЕРОКСИД, U0202(H20) (п = 2—5), светло-желтое аморфное или кристаллич. в-во иал 260 °С ра.з-лаг. соляной к-той, плохо раств. в воде. Получ. взаимод. р-ров солеп уранила (наир., нитрата, хлорида) с Н2О2. Промежут. продукт нри отделении соед. U от др. элем. (щел. металлов, РЗЭ, Мп, Ti и др.) при переработке руды и в хим. анализе. ПДК 0,075 мг/м . [c.606]

Цолучение нитрата иезия высокой чистоты сводится к очистке соли от примесей тяжелых металлов и железа и отделению цезия от примесей щелочных металлов (натрия, калия, рубидия). [c.94]

При определении натрия в селене и теллуре высокой чистоты применяют различные способы отделения основы. Большие количества селена отгоняют в форме 8еВг4 [ИЗО]. Натрий определяют атомноэмиссионным методом в пламени водород—кислород. После отгонки селена в остатке остаются К, Li, u, d, Fe, Al, TI, Bi, Hg, a и Mg. Для уменьшения влияния элементов (например, Са) в раствор вводят буферную добавку — нитрат алюлшния (25 г/л). Присутствие щелочных металлов — калия и лития — определению не мешает. Предел обнаружения натрия 10 %. [c.166]

Метод отделения плутония эфирной экстракцией характеризуется хорошим извлечением шестивалентного плутония и низкой экстрагируемостью большинства примесей и осколков деления. В табл. 27 приведены данные по распределению некоторь1Х нитратов металлов при экстракции диэтиловым эфиром [35]. [c.307]

К азотнокислому раствору урана добавляется серная кислота, в результате чего в осадок выпадают сернокислые соли свинца, бария и радия, а уран в виде нитрата уранила U02(N0з)2 остается в растворе. При прибавлении к раствору соды уран переходит в растворимый карбонатный комплекс с шестивалентным ураном Na4[U02 0з]2, а в осадок переходят такие элементы, как железо, алюминий, хром, цинк и другие металлы, в виде нерастворимых Карбонатов, гидроокисей и основных карбонатов. Прибавлением вновь азотной кислоты получают раствор нитрата уранила, содержащий очень небольшое количество примеси. Для окончательного отделения примесей производят экстракцию нитрата уранила эфиром, при этом верхний слой представляет собой эфирный раствор нитрата уранила, а нижний более тяжелый водный раствор, содержащий примеси, который спускается из колонны. Эфирный раствор нитрата уранила разделяется промывкой водой на эфир, возвращаемый снова в цикл, и чистый раствор нитрата уранила, С помощью перекиси водорода из раствора осаж- [c.421]

Экстракт сжигают в серной кислоте с перекисью водорода. Двуокись кремния отфильтровывают. В аликвотной части сернокислого раствора определяют германий с фенилфлуороном. В оставшемся растворе осаждают щелочью соли железа, титана, циркония, которые после отделения фильтрацией растворяют в соляной кислоте, и в аликвотных частях раствора определяют металлы соответственно по реакциям с сульфосалициловой кислотой, перекисью водорода и ализариновым красным. В щелочном растворе после отделения гидроокисей аммиаком с нитратом аммония осаждают олово и обнаруживают его с помощью фенилфлуорона в среде с рН=1,0—1,2. В фильтрате после отделения олова обнаруживают медь по реакции с диэтилдитиокарбаматом натрия. [c.113]

К кислому солянокислому раствору, содержащему разделяемые металлы, прибавляют 10—15 г хлорида аммония на каждые 100 мл раствора зате.м раствор осторожно нейтрализуют гидроокисью аммония до появления неисчезающей мути, которую уничтожают прибавлением нескольких капель соляной КИСЛ0ТБ1. Раствор нагревают до кипения, причем при значительных количествах титана и циркония они частично выпадают в виде быстро коагулирующего осадка. После того как раствор нагрет до кипения, снимают стакан с горелки и прибавляют при тщательном перемешивании в присутствии метил-рота 20%-ный раствор пиридина до перехода окраски индикатора в желтую. Затем прибавляют еще 10—15 мл раствора пиридина, дают раствору закипеть и переносят стакан на водяную баню, где выдерживают до полной коагуляции осадка. Далее осадок отфильтровывают, промывают горячим 3%-ным раствором нитрата аммония с несколькими каплями пиридина. В фильтрате вместе с кобальтом могут находиться марганец, никель, цинк, щелочноземельные и щелочные металлы. Разработаны также аналогичные методы отделения индия и галлия от кобальта. [c.65]

Установлено , что гидроокись тория количественно выделяется пиридином в виде плотной модификации, обладающей незначительной адсорбционной способностью. Хлорид и нитрат аммония ускоряют коагуляцию и отстаивание осадка. Сульфаты мешают осаждению вследствие образования сульфатоториатов. Влияние небольших количеств сульфатов можно устранить введением избыточного количества хлорида аммония. При осаждении пиридином происходит отделение тория от марганца, никеля, кобальта, меди, цинка и кадмия, образующих растворимые комплексные соединения с осадителем. Благодаря тому что пиридин не образует прочных карбонатов и не поглощает двуокиси углерода из воздуха, метод удобен для отделёния тория от щелочноземельных металлов. Небольшая адсорбционная способность осадка обусловливает хорошее отделение тория от щелочных металлов. Доп. перев. [c.606]

Для отделения тория от посторонних элементов рекомендовано пользоваться экстрагированием окисью мезитйла, выполняемым следующим способом К раствору нитрата тория в 1,2М азотной кислоте прибавляют на каждые 10 мл по 19 г безводного нитрата алюминия и затем экстрагируют окисью мезитила. Однократной экстракцией торий полностью переводится в слой органического растворителя и отделяется почти от всех металлов, мешающих титрованию комплексоном, за исключением циркония и ванадия, которые можно отделить перед экстракцией. Доп. перев. - [c.612]

Приблизительно такой же метод обработки может служйть и для отделения висмута от ртути. Ход анализа следующий приготовляют раствор солей обоих металлов, содержащий 5 мл свободной азотной кислоты и, желательно, не более 0,1 г ртути в 100 мл раствора. Нагревают до 60° С и медленно прибавляют раствор, содержащий 10% карбоната аммония и 1 % аммиака, до щелочной реакции. Затем повышают температуру до 80° С и оставляют стоять, часто перемешивая, пока не прекратится выделение СОг из раствора. Дают осадку осесть, отфильтровывают его и промывают 1 %-ным раствором аммиака до удаления ртути. Если в растворе присутствовали только нитраты, то осадок прокаливают до BigOg. Если присутствовали хлориды, растворяют осадок в азотной кислоте и выпаривают раствор несколько раз, добавляя новые порции азотной кислоты. [c.271]

При содержании значительных количеств циркония или когда требуется высокая точность определения, поступают следующим образом. Прокаленный остаток сплавляют с карбонатом натрия и выщелачивают плав водой. Нерастворимый остаток отфильтровывают, промывают сначала 1 %-ным раствбром карбоната натрия, затем водой и прокаливают. Сплавляют с пиросульфатом, плав растворяют в разбавленной серной кислоте, раствор кипятят и затем осаждают аммиаком. Отфильтрованный осадок от аммиака промывают горячим 2%-ным раствором нитрата аммония, прокаливают и взвешивают в виде В связи с трудностью количественного отделения фосфат-ионов сплавлением с карбонатом и выщелачиванием плава водой, а также удаления солей щелочных металлов однократным осаждением аммиаком обе эти операции целесообразно повторить. [c.642]

Колориметрический метод определения висмута с тиомочевиной имеет то преимущество, что он значительно меньше подвержен мешающему влиянию Других присутствующих в растворе элементов. Висмут в металлическом свинце может быть определен без предварительных отделений, если проводить это определение так, как указано ниже. Больше других металлов мешают сурьма и железо (III) Сурьму можно связать в бесцветное-комплексное соединение добавлением фторидов, но в присутствии свинца лучше для этой цели применять винную кислоту. Мешающее влияние железа объясняется присутствием в продажных препаратах тиомочевины примеси роданида аммония, образующего с железом (III) окрашенное в красный цвет комплексное соединение. Для яредотвращения этого железо (III) может быть предварительно восстановлено (частично оно восстанавливается и самой тиомочевиной, но при этом розовое окрашивание все же может появиться). Поэтому рекомендуется вводить в стандартный раствор при колориметрировании такое же количество нитрата железа, какое имеется в анализируемом растворе. [c.278]

Нитраты, окислители, большинство тяжелых металлов, кадмий, марганец и избыточные количества железа должны отсутствовать Тяжелые металлы могут быть удалены кипячением с тиосульфатом натрия в разбавленном сернокислом растворе или добавлением к 0,5—1%-пому по содержанию свободной серной кислоты анализируемому раствору нескольких кусочков алюминия, з ипячением в течение получаса, фильтрованием через фильтр, на дно которого положено несколько кусочков алюминия, и промыванием холодной 1Юдой. Ни одним из этих методов полное отделение кадмия не достигается, и его надо удалять либо электролизом из раствора, содержащего 5% серной кислоты по объему, при силе тока 1 а, на катоде, предварительно покрытом кадмием, либо осаждением сероводородом. Последнее производится насыщением сероводородом раствора, содержащего 10—12% по объему серной кислоты. Если осадок не появляется, прибавляют по каплям аммиак до образования осадка и затем снова пропускают сероводород в течение нескольких минут. Раствор затем нагревают до 70—90° С, продолжая пропускать сероводород, фильтруют, промывают осадок холодным 8—10%-ным по объему раствором серной кислоты и, наконец, водой. [c.490]

Осаждение в щелочном растворе. Описанный ниже метод отделения кальция от магния и щелочных металлов применим всегда, за исключением тех случаев, когда магния значительно больше, чем кальция, или кальций присутствует в очень малых количествах. Анализ большинства горных пород и силикатных минералов может быть проведен способом, описанным в данном разделе. Как уже было указано выше, для точного определения необходимо но крайней мере двукратное осаждение кальция. Оптимальное количество хлорида аммония в растворе неопределенно, потому что большой излишек его уменьшает соосаждение магния и бария, но, с другой стороны, замедляет осаждение кальция и особенно стронция. Если анализ проводится обычным способом, то нет необходимости удалять церед осаждением аммонийные соли. Если же в резул >тате проведения каких-либо дополнительных операций в растворе скопилось большое количество аммонийных солей, то их надо удалить, как указано на стр. 161, или же выпариванием досуха подкисленного раствора в фарфоровой или платиновой посуде и дальнейшим осторожным прокаливанием так, чтобы поступающее тепло равномерно распределялось по внешней поверхности чашки и не вызывало слишком сильного выделения дыма. После этого смачивают остаток хлоридов или нитратов 2—3 мл соответствующей кислоты, растворяют соли добавлением небольшого количества воды и, если надо, фильтруют. [c.705]