Азотная кислота проба на железо

Кислотное разложение в присутствии окислителя. Этот способ применяют для определения серы в различных сульфидных минералах, например в пирите Р еЗ,. Навеску пробы разлагают смесью азотной и соляной кислот или азотной кислоты и брома. При этом железо переходит в раствор в виде хлорного илп азотнокислого железа, а сера окисляется до шестивалентной. Так, например, реакцию между пиритом и смесью азотной кислоты с бромом можно выразить уравнением [c.159]

Осадок гидроксидов железа(П1) и висмута(1П) отделяют центрифугированием, растворяют в 2 моль/л азотной кислоте и в пробе полученного раствора открывают висмут реакцией с солью олова(П) — выделяется черный осадок металлического висмута. [c.334]

Сущность метода обработка проб угля, содержащих колчедан, разбавленной азотной кислотой и растворение в ней сульфатов, как образовавшихся при окислении колчедана азотной кислотой, так и содержавшихся в испытуемой пробе, с последующим осаждением сульфат-иона в виде сернокислого бария и определением его массы, либо определение колчеданной серы по колчеданному железу. [c.37]

Видимые пленки, образующиеся иа металлах при действии азотной кислоты. Имеется много указаний, что при действии азотной кислоты на металле может образоваться пленка. Во многих произведенных в Кембриджской лаборатории опытах по исследованию действия разбавленной азотной кислоты на железо было замечено, что в тех случаях, когда красные пары, получающиеся в ходе реакции, проходят над поверхностью железа, поднимаясь к уровню кислоты, получается последовательный ряд интерференционных цветов (желтоватый, красновато-лиловый, синий и т. д.), указывающих на наличие пленки. Достижение видимой толщины доказывало, что вещество пленки не имело здесь защитного характера и, во всяком случае, было установлено, что площадь, покрытая цветами побежалости, в этом случае является активной по отношению к пробе с азотнокислой медью. Однако возможно, что некоторое изменение условий может дать пленки гораздо более ровные и менее пористые и такие пленки, не достигая толщины, необходимой для появления цветов побежалости, могут вместе с тем сделать металл пассивным. Очевидно такие условия осуществляются в концентрированной азотной кислоте. [c.395]

Иногда, при небольшом количестве железа в анализируемой пробе, стандартный раствор приходится разбавлять еще в 10 раз. Для этого отбирают пипеткой 25 мл стандартного раствора, переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, приливают к раствору 5 мл азотной кислоты, затем доводят водой до метки и перемешивают. [c.257]

Для контроля хода отмывки поверхности нагрева котла от солевых отложений с помощью комплексона определили содержание свободного комплексона III в присутствии его комплекса с железом. Для этого титровали последовательно ряд проб объемом 50,00 мл, подкисленных азотной кислотой до pH 1, используя в качестве титранта раствор нитрата висмута в присутствии ксиленолового оранжевого. Результаты титрования приведены в таблице. [c.255]

Хроматографическую колонку заполняют силикагелем, предварительно промытым соляной кислотой, чтобы очистить его от примесей железа. Через колонку пропускают хлорбензол, содержащий примесь тяжелых металлов (хлорид железа). В отдельных порциях прошедшего через колонку хлорбензола определяют проскок хлорида железа пробой с роданидом аммония в присутствии нескольких капель азотной кислоты. Появление слабо-ро-зовой окраски роданида железа (П1) доказывает присутствие железа. Фильтрование хлорбензола через колонку продолжают до проскока ионов железа в фильтрат. [c.36]

Wallis (Ann. 345, 353 [1905]) обращает внимание на тот факт, что синильная кислота количественно поглощается подкисленным азотнокислым серебром, в то время как на циан оно не действует. Rhodes (J. Ind. Eng. hem. 4, 652 [1912]) изучал их разделение и определил условия анализа. Он рекомендует следующие условия для открытия и определения свободного циана в присутствии синильной кислоты для качественного определения газы пропускают через два поглотителя (пробирки с боковыми отростками), первая содержит 10 см 10% раствора азотнокислого серебра, подкисленного 1 каплей 1/6 н. азотной кислоты, — вторая—Юш3 1/2 н. едкого кали. Слабый ток воздуха пропускается затем через поглотители в течение 10 минут для вытеснения растворившегося циана из растворов азотнокислого серебра. 5 см3 10%-ного раствора железного купороса и 1. каплю раствора хлорного железа прибавляют теперь к раствору из пробирки со щелочью, затем через 15 минут добавляют достаточно разбавленной серной кислоты для растворения осадка гидратов закиси и окиси железа. Зеленое окрашивание или голубой осадок указывают на присутствие циана во взятой пробе газа. Этим методом можно открыть 0,3 см3 циана в 10 см3 синильной кислоты. [c.8]

Количество хлоридов в пробе определяют путем растворения ее в теплой концентрированной азотной кислоте. После упаривания (для удаления избытка кислоты) и разбавления водой хлорид осаждают в форме хлористого серебра, осадок растворяют в аммиаке, повторно осаждают разведенной азотной кислотой и взвешивают обычным путем. Железо (3) в соединенных фильтратах определяют путем осаждения аммиаком и взвешивания в виде РегОз, согласно обычному методу. Характерный результат анализа дает отношение Ре С1, соответствующее 40 1. [c.210]

Предложено применять для разрушения также азотную кислоту [545], смесь азотной и серной кислот [545], азотной кислоты с перманганатом калия [1110], перекись водорода в присутствии солей железа и хрома в качестве катализаторов [975], кипящую серную кислоту [777]. Описаны методики, предусматривающие выделение ртути (после обработки пробы азотной кислотой) цементацией медью [671] или фильтрацией раствора через сульфид кадмия. В большинстве случаев определяют ртуть колориметрически с дитизоном [458, 733, 777, 923, 1027, 1110, 1266], ди-2-нафтилтиокарбазоном [672, 739, 901, 990], реже с иодидом [75, 347] и другими реагентами [545]. [c.176]

Определение в железо-никелевых рудах без отделения железа [119, 120], маскируя пирофосфатом. При содержании кобальта в руде до 0,5% берут около 0,1 г пробы, а при количестве от 0,5 до 1%—0,05 г. Навеску разлагают смесью концентрированных соляной и азотной кислот и удаляют азотную кислоту выпариванием два-три раза с соляной кислотой. Сухой остаток растворяют в разбавленной соляной кислоте и, не отфильтровывая остатка (кремневая кислота, силикаты, бокситы и др.), добавляют 1 г хлорида аммония и нейтрализуют раствор гидроокисью аммония. [c.178]

Как показали контрольные опыты, анализу не мешает до 20% олова или марганца, 10% алюминия, 5% меди, 1 % ниобия или вольфрама. Допускается содержание в пробе до 10% молибдена, но после растворения пробы раствор окисляют азотной кислотой, а затем упаривают с добавкой серной кислоты. В присутствии более 1 % хрома, 2,5% никеля и 5% ванадия результаты определения железа оказываются завышенными, если не применять компенсирующего раствора. [c.51]

Если в пробе более 0,02% хрома, добавляют небольшой избыток (приблизительно 1 жл) 1%-ного раствора железа (11), например растворив железную проволоку в соляной кислоте (1 1). Это гарантирует перевод хромав трехвалентное состояние. В последующих операциях железо выполняет роль, носителя. Избыток железа окисляют небольшим избытком концентрированной азотной кислоты, кипятят раствор, охлаждают и фильтруют. (От введения небольшого избытка раствора аммиака раствор становится щелочным.) К фильтрату добавляют 10 МА раствора щелочи, кипятят 20 мин для удаления избыточного аммиака и слегка охлаждают. Фильтруют раствор и промывают осадок 0,04%-ным раствором щелочи. Растворяют осадок гидроокиси магния в 20 ма 0,1 н. серной кислоты, переливают раствор в мерную колбу емкостью 50 ма,. разбавляют водой до метки и отбирают аликвотную часть. [c.59]

Примечания. 1. При анализе проб, содержащих более 0,5% ванадия, 0,2% железа или 0,05% титана, органический экстракт промывают 7 н. азотной кислотой. Для этого около 4 мл органического экстракта переносят из мерного цилиндра в коническую колбу емкостью 100 мл с патрубком В24, содержащую 25 мл 7 н. азотной кислоты. Закрывают колбу и перемешивают содержимое встряхиванием на вибраторе в течеиие 15 мин. Переносят содержимое колбы в мерный цилиндр емкостью 25 мл и дают органической и водной фазам, [c.204]

Кроме нормального титра уголь должен выдерживать пробу на отсутствие железа 0,5 г угля кипятят с 10 сл нормальной соляной кислоты, после чего фильтруют. К фильтрату прибавляют несколько капель самой чистой азотной кислоты. При этом от прибавления раствора желтой кровяной соли не должно получаться и следов синего окрашивания. [c.470]

Пробу сточной воды, содержащую 1—10 мг никеля, помещают в фарфоровую чашку, прибавляют 2 мл соляной кислоты, 0,5 мл азотной кислоты и досуха выпаривают. Остаток обрабатывают 1—2 мл концентрированной соляной кислоты, прибавляют к нему 20 мл дистиллированной воды и нагревают до растворения солей. Отфильтровав кремневую кислоту, промывают осадок горячей водой. Фильтрат с промывными водами упаривают до объема 15—20 мл, катионы, мешающие определению, связывают в гидроксокомплексы 0,1 г винной пли лимонной кислоты и нейтрализуют раствор аммиаком (1 1). В случае образования осадка его растворяют несколькими каплями соляной кислоты, снова прибавляют 0,1 г винной или лимонной кислоты. Затем раствор подкисляют до слабокислой реакции соляной кислотой, нагревают почти до кипения, вводят 6—7 мл раствора диметилглиоксима и нейтрализуют аммиаком до слабого запаха. Оставляют раствор на 20—30 мин на водяной бане, затем фильтруют через высушенный при 110—120° С, охлажденный в эксикаторе и взвешенный стеклянный фильтр № 2 или 3. Осадок тщательно промывают горячей водой (в тигле), высушивают при 110— 120° С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Определению мешают все катионы, выпадающие в виде гидроксидов. Железо (И) переводят в железо (III) [c.427]

Определение общего хрома. 5—50 мл пробы разбавляют дистиллированной водой до 300 мл, прибавляют 15 мл серной кислоты, 3 мл азотной кислоты, 0,2 мл раствора нитрата серебра, 0,5 г персульфата аммония смесь кипятят 10 мин, охлаждают, приливают 3—4 мл одного из индикаторов и титруют раствором соли железа [c.431]

Подготовка пробы к анализу. Растворимые соединения железа, например квасцы, после взвешивания растворяют в воде, подкисленной а ютной кислотой. Нерастворимые в воде соединения железа часто можно перевести в раствор, обрабатывая их кислотами. Из обычно применяемых для этой цели кислот быстрее всего действует соляная кислота. Соляная ki слота, как всякая сильная кислота, растворяет окисел металла, но в данном случае быстрому растворению способствует связывание образующихся ионов железа в малодиссоциированный хлоридный комплекс. Если в исследуемом образце содержится закисиое железо, для растворения пользуются смесью соляной и азотной кислот. [c.155]

Г FeS04-7H20 растворите в 66,8 мл дистиллированной воды, содержащей 3 мл концентрированной серной кислоты для подавления гидролиза солей. Для окисления железа (II) в железо (III) в полученный раствор добавьте небольшими порциями при нагревании и постоянном перемешивании 2,5 мл концентрированной азотной кислоты. После окончания окисления раствор прокипятите. Сначала он становится темно-бурым, а затем красно-коричневым. Для контроля полноты окисления железа (II) используйте в отдельной пробе реакцию с красной кровяной солью. [c.286]

Выполнение работы. Навеску подготовленного к работе силикагеля массой около 10 г всыпают в колонку, постукивая по ней для уплотнения слоя. Колонку вертикально закрепляют в штативе. Хлорбензол, подлежащий очистке, непрерывно пропускают через колонку, осторожно вливая через воронку с длинной ножкой по стенке колонки, чтобы не взмутить слой адсорбента. Вытекающий из колонки хлорбензол собирают в подставленный под нее мерный цилиндр. Время от времени с кончика колонки отбирают несколько капель раствора в пробирку, куда прибавляют тиоцианат аммония и азотную кислоту. Появление слаборозовой окраски раствора тиоцианата железа свидетельствует о том, что адсорбент полностью насыщен железом и наступил проскок примеси. Хроматографирование прекращают, дают хлорбензолу полностью стечь с колонки и убирают цилиндр, записав объем пропущенного через колонку хлорбензола. Под колонку подставляют коническую колбу и промывают 0,01 М раствором НС1 до отрицательной реакции на ион железа (проба с тиоцианатом аммония). Полученный водный раствор отделяют от хлорбензола фильфованием через сухой бумажный фильф, упаривают, если нужно, и анализируют на содержание [c.303]

Несмотря на перечисленные достоинства, применс-Н1 с окислителей связано со следующими недостатками. Обычно предварительная подготовка пробы к анализу состоит в переведении анализируемого материала в раствор посредством обработки различными кислотами чаще всего применяют азотную кислоту или ее смесь с хлороводородной или серной кислотой. Так, медные сплавы растворяют в азотной кислоте, причем содержащиеся в них элементы — железо, олово и другие—превращаются в соединения высших степеней окисления. При анализе различных чугунов и сталей необходимо определять ванадий, молибден, вольфрам, титан и нс-которые другие легирующие элементы, которые вследствие обработки пробы окислительными агентами также содержатся в полученном растворе в высших степенях окисления. Железные руды содержат оксиды железа растворяя их в хлороводородной кислоте с добавками различных окислителей, получают железо в степени окисления +3 и т. д. [c.435]

В фарфоровой чашке вместимостью 1 л растворяют 200 г сульфата железа (II) FeS04-7H20 в 40 мл воды и фильтруют через двойной фильтр. К фильтрату добавляют 22 мл концентрированной серной кислоты, подогревают до 30— 35 °С и медленно добавляют по каплям (под тягой) 25— 30 мл концентрированной азотной кислоты. Раствор становится темно-бурым, а в конце реакции приобретает красновато-коричневую окраску. Окончание реакции окисления определяют по пробе с раствором K3[Fe( N)6] отсутствие образования синего осадка или окрашивания указывает на полноту окисления железа (II). [c.34]

Ход анализа. Пробу стали (0,1 г) поместите в маленькую чашку и растворите в разбавленной серной кислоте в полученном растворе окислите железо и вольфрам несколькими каплями азотной кислоты, раствор выпаривайте (под тягой) до выделения ЗОз (белые пары). По охлаждении добавьте 6 мл воды и нагрейте. Выделившуюся вольфрамовую и кремневую кислоты отделите центрифугированием. Центрифугат нагрейте до кипения, добавьте 0,1 г сульфита натрия для воссгановления железа и кипятите 10 мин. В горячий раствор добавьте 3—4 капли перекиси водорода и 1 мл 30%-ного раствора фосфата натрия и перемешайте в присутствии циркония появляется белый илистый осадок фосфата циркония. Осадок после центрифугирования промойте 3%-ным раствором нитрата аммония. Для проверки наличия циркония промытый осадок сплавьте в ушке платиновой проволоки с карбонатом натрия, плав растворите в воде, центрифугируйте и отделите осадок от раствора. После промывания 1 %-ным раствором ЫааСОз растворите осадок в 2—3 каплях горячей соляной кислоты (1 1), прибавьте 2 мл воды, 1—2 капли спиртового раствора ализарина и слегка нагрейте. При наличии циркония появляется характерное краснофиолетовое окрашивание или такого же цвета осадок. Для обнаружения циркония можно воспользоваться также капельной реакцией с р-диметиламино-азофениларсоновой кислотой (см. стр. 157). [c.161]

Пробу (10—50 г) обрабатывают соляной и азотной кислотами, раствор выпаривают досуха. Осадок отфильтровывают, сернокислый фильтрат нейтрализуют аммиаком, слегка подкисляют азотной кислотой и осаждают индий при помощи Mn(N03)2 и КМп04. Осадок растворяют в НС1 и удаляют из солянокислого раствора металлы группы H2S. Из фильтрата выделяют аммиаком гидроокиси железа, алюминия и индия, растворяют их в НС1, раствор нейтрализуют, прибавляют к нему сульфосалициловую и муравьиную кислоты, и осаждают индий сероводородом. Продолжительность выделения 12 час. [c.21]

Выполнение определения. Пробу образца 0,25—1 г помещают в стакан вместимостью 300 мл, растворяют при нагревании в 15—25 мл соляной кислоты. После растворения окисляют железо и карбиды азотной кислотой, приливая ее по каплям до прекращения вспенивания, кипятят н выпаривают раствор досуха. Сухой остаток смачивают 10 мл соляной кислоты, снова выпаривают досуха. Выпаривание с 10 мл соляной кислоты повторяют. Сухой остаток растворяют при нагревании в 20 мл разбавленной соляной кислоты, переводят в мерную колбу вместнмосты-о 100 мл, доводят до метки водой н перемешивают. [c.95]

К 5 мл пробы прибавляют смесь конц. НС1 и HNO3, раствор упаривают, разбавляют остаток водой и экстрагируют железо и сурьму из этого раствора раствором пиро-2-этилгексилфосфорной кислоты в гептане. К водной фазе прибавляют азотную кислоту, раствор железоаммонийных квасцов и титруют серебро 0,1 N раствором NH4S N. При анализе сернокислых электролитов [372] серебро выделяют электролизом из раствора, содержащего 0,5 г (N114)2804 и 10 мг комплексона III, при 40— 50 С и pH 3, напряжение 1,15 в с контролем потенциала. Через 25 мин. электроды промывают и взвешивают. [c.191]

Для. производства какого-либо восстановления смешивают небольшое количество исследуемого вещества с равным ко-личесгво.м прокаленной соды и, прибавив каплю расплавленной соды, при помощи перочинного ножа приготовляют однообразную пасту. Прикоснувшись нагретой угольной палочкой к пасте, ее переносят на кончик палочки. Затем пробу нагревают сначала в нижнем окислительном пламени до ее плавления, после чего ее переносят в нижнее восстановительное пламя происходит тотчас сильное вскипание сплавленной массы, обусловленное выделением образовавшейся угольной кислоты. Восстановление закончено, как только масса начнет спокойно плавиться. После охлаждения во внутреннем конусе ее удаляют из пламени. Теперь металл находится на само.м кончике палочки, сосредоточенный в одном пункте. Отламывают кончик палочки, бросают в агатовую ступку, обливают небольшим количество.м воды и раздавливают пестиком. Излишек соды растворяется, уголь частью 1пла1вает на поверхности воды, а металл как более тяжелый падает на дно. Представляет ли собой металл железо, никель или кобальт, глазом распознать нельзя, но его можно извлечь лезвие.м намагниченного ножа, на котором он повиснет в виде бородки, большей частью еще с примесью угля. Высушенную посредством осторожного нагревания лезвия бородку снимают большим и указательны.м пальцами. К приставшему к пальцу металлу снова прикасаются намагниченным ножичком, и теперь на клинке повиснет уже только чистый металл. Последний переносят на полоску фильтровальной бумаги шириной в 3—4 /ИЛ1 и длиной 50 так, чтобы он был возможно ближе к одно.му из концов полоски. Посредством капиллярной трубки к нему прибавляют одну каплю соляной и столько же азотной кислоты и нагревают бумагу над пла.менем до исчезновения черного пятна (металла), после чего приступают к окончательному испытанию. [c.90]

Для испытания на железо прибавляют каплю железистосине- родистого калия, причем заметное образование берлинской лазури -служит признаком присутствия железа. Для испытания на никель и кобальт металл. растворяют в азотной кислоте, выпаривают избыток кислоты, прибавляют затем к плю концентрированной соляной кислоты, причем бумага в присутствии кобальта окрашивается в синий цвет никель может дать лишь весьма слабое зеленоватое окрашивание, но большей частью он не дает никакого окрашивания. Прибавив затем не.мното раство.рн едкого натра и подвергнув пробу действию бромных паров, получают в случае присутствия как никеля, так и кобальта буро-черное пятно в силу образования М1(0Н)з или Со(ОН),з. [c.91]

Присутствие иона Ре"+ полностью предотзраш.ает образование комплекса кобальта с нитрозо-1Ч-сольК. Поэтолгу надо принимать определенные меры для того, чтобы гарантировать полное окисление железа. Это достигается нагреванием раствора, полученного после растворения пробы с азотной кислотой. В этом случае присутствие даже 5% железа пе мешает анализу. [c.39]

Растворяют 0,25 г пробы (см. примечание 1) в смеси 10 мл серной и 1 мл борофтористоводородной кислот, осторожно нагревая раствор до 70 °С для ускорения растворения пробы. Добавляют несколько капель концентрированной азотной кислоты и дают раствору постоять в течение 5 для полного окисления железа (см. примечание 2). Вводят 10 мл 10%-ного раствора фторида аммония, кипятят раствор и далее продолжают, как при построении калибровочного графика (см. примечания 3 и 4). [c.41]

Определение 0,002—0,08% вольфрама. Растворяют навеску пробы 0,25 г в смеси 50 мл серной (1 4) и 0,5 мл борофтористоводородной кислот. Осторожно нагревают раствор для ускорения растворения, окисляют небольшим избытком концентрированной азотной кислоты, кипятят для удаления окислов азота, охлаждают, переливают в мерную колбу емкостью 00 мл и доливают воду до метки. Переносят 25 мл раствора в коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 1 мл раствора железа и продолжают, как при построении калибровочного графика. [c.104]

Примечание. Прн использовании осциллографического полярографа для определения свинца в сплавах, содержащих более 0,2% железа или более 0,1% молибдена (например, в сплаве 2г30), пробу растворяют в смеси 20 серной кислоты (1 9) и 0,5, ил борофтористоводородной кислоты. Окисляют раствор небольшим избытком концентрированной азотной кислоты, упаривают до появления паров серной кислоты, затем охлаждают. Добавляют 40 мл соляной кислоты (1 1), переливают раствор в делительную воронку емкостью 250 мл и экстрагируют диэтиловым эфиром, сначала порцией 40 мл, а затем четырьмя порциями по 25 мл. Эфирные экстракты отбрасывают, добавляют 5 мл 60% -ного раствора лимонной кислоты и продолжают, как описано в методике. [c.138]

Восстановление считают оконченным, если смесь 10 сл средней пробы из электролизеров с 23 см 1 N раствора азотносеребряной солн и 3 сл 1 N раствора аммнака после точного подкислеяня азотной кислотой потребует 10—12 сл 1 N раствора роданистого аммоння. Индикатором служш раствор сернокислого окисного железа. [c.215]

Следует подчеркнуть, что определение молибдена при помощи тиооксина отличается большой простотой — в работепринята упрощенная методика разложения пробы и подготовки раствора к титрованию. Навеску ферромолибдена (или другого сплава) растворяют в азотной кислоте (1 3) при нагревании, нейтрализуют раствор аммиаком и осаждают железо фторидом натрия (50 г/л). По охлаждении раствор переносят, не фильтруя, в мерную колбу емкостью. 200 мл, доводят до метки водой, перемешивают и дают отстояться. Аликвотную часть раствора титруют тиооксином на фоне соляной кислоты (не выше 0,1 н.) при +1,1 в (МИЭ). [c.265]

Ход анализа. Навеску 2 г металла растворяют при нагревании в смеси. 25 мл серной (1 5) а 5 мл фосфорной кислот, после растворения навески окйсляют железо азотной кислотой, упаривают до дыма, охлаждают, прибавляют 50 мл воды, 5 мл 1%-ного раствора нитрата серебра, нагревают до кипения и окисляют хром и могущий присутствовать в пробе марганец 10 мл 10%-ного раствора персульфата аммония. Избыток персульфата удаляют кипячением, а марганцевую кислоту восстанавливают хлоридом натрия (5 мл 5%-ного раствора). После охлаждения титруют раствором соли Мора, концентрация которого определяется количеством хрома в титруемом растворе. Можно титровать либо весь раствор, либо, переведя его в мерную колбу, титровать только аликвотную часть (в зависимости от содержания хрома и от взятой навески). Из этого же раствора можно определять и ванадий, как указано в соответствующем разделе. Описанным методом определяют от 0,03 до 0,15% хрома в различных чугунах, сталях и в стандартном образце стали № 20-Г. Метод считается наилучшим (по сравнению с колориметрическим или обычным объемным) методом определения хрома. [c.339]

Выделение стронция-9 0. В 10 л пробы вносят по 50 мг/л (в пересчете на металл) нитратных растворов носителей стронция, бария, лантана и церия и добавляют раствор хлорида кальция 20 мг/л (по кальцию). Перемешивают, нагревают до 80° С, прибавляют 10%-ный раствор карбоната натрия из расчета 580 мг/л для осаждения карбоната кальция. Воду с осадком отстаивают 2—3 ч, сливают, осадок растворяют в нескольких миллилитрах концентрированной азотной кислоты и разбавляют дистиллированной водой до объема 50—100 мл. Раствор переносят в стакан вместимостью 200—300 мл, добавляют 10 мл 0,5%-ного раствора хлорида железа (П1), нагревают до кипения и осаждают гидроксид железа (П1) аммиаком, не содержащим СО2. Осадок отделяют, промывают 2—3 раза слабым раствором аммиака и отбрасывают. Раствор и промывные воды нейтрализуют 6 н. раствором азотной кислоты, прибавляют 1 мл 6 н. раствора уксусной кислоты, 2 мл 6 н, раствора ацетата аммония, нагревают до 70—80° С и добавляют 1—2 мл 1,5 и. раствора хромата натрия. После осаждения хромата бария осадок отделяют, промывают разбавленным раствором ацетата аммония и отбрасывают. К оставшемуся раствору прибавляют хлорид железа (П1) и повторяют осаждение гидроксида железа. После этого добавляют аммиак до пожелтения раствора и насыщенный раствор карбоната аммония до полноты осаждения карбоната стронция. Выпавший осадок отстаивают 2—3 ч, проверяют полноту осаждения, центрифугируют, промывают водой, растворяют в концентрированной азотной кислоте и разбавляют дистиллированной водой до объема 50 мл. Затем замеряют объем азотнокислого раствора н отбирают 1 мл для определения химического выхода носителя стронция. После этого вносят 50 мг в пересчете на металл раствора носителя иттрия и оставляют на 6 дней для 75%-ного накопления иттрия-90. Затем осаждают свободным от углекислоты аммиаком гидроксид иттрия и отмечают время отделения иттрия-90 от стронция-90. Осадок гидроксида иттрия 2—3 раза промывают слабым раствором аммиака, подсушивают на фильтре и во взвешенном тигле прокаливают при 900° С. Осадок взвешивают, наносят на мишень и на малофоновой установке измеряют радиоактивность. [c.371]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология