Смешанные кислоты, анализ

Д.Анализ смешанных кислот. ....... . 367 [c.558]

Термодинамический анализ показал сложность процессов, протекающих в смешанных растворах серной и фосфорной кислот, что препятствует априорному вычис [c.121]

Для анализа продуктов парофазного окислительного аммонолиза хинолина разработан метод их газо-жидкостной хроматографии [131—133]. Некоторый интерес представляет каталитическое парофазное окисление хинолина кислородом воздуха. Имеются указания [134] на достижение выхода никотиновой кислоты, равного 75%, при окислении хинолина кислородом воздуха на смешанном катализаторе [5п(У0д)4 ЗпОг = 1 3] и при температуре 400° С. Другие исследователи [135] отмечают, что при применении этого катализатора вообще не удавалось получить никотиновую кислоту. Е. Жданович [130] указывает, что при окислении хинолина кислородом воздуха при температуре 420° С катализатор пятиокись ванадия непригоден ((сгорание хинолина). При смешанных катализаторах (УгО ЗпОг = 1 1,5) выход никотиновой кислоты достигал 20%. Однако при подаче воды в систему (0,42 кг на 1 кг катализатора) выход возрастал до 70—72%. Вторым важным фактором является концентрация кислорода. При увеличении подачи воздуха 1С 4 до 18 молей кислорода на 1 моль хинолина выход никотиновой кислоты возрастал с 26,8 до 72,4 %. Необходимо отметить, что парафазный каталитический процесс окисления хинолина кислородом воздуха без аммонолиза или с его применением имеет в будущем перспективу промышленного использования. Для этого метода не требуются агрессивные среды. Менее жесткие антикоррозийные требования предъявляются к аппаратуре, отсутствует угроза взрывов реакционной массы, процесс осуществляется непре- [c.196]

Окислению в батарее из трех колонок подвергался чистый и смешанный с неомыляемыми парафин. Неомыляемых в смешанном парафине содержалось около 65% вес. Данные, характеризующие скорость накапливания кислот в % вес. от поступающего на окисление сырья, представлены в табл. 1. Анализ их показывает, что скорость окисления смешанного и чистого парафина практически одна и та же. [c.233]

Выполнение анализа. Стеклянную колонку диаметром 10 мм, снабженную внизу стеклянным фильтром, заполняют водной суспензией катионита. Анализируемый раствор пропускают через колонку со скоростью 2,5—3 мл/мин. После этого колонку промывают небольшими порциями дистиллированной воды (всего 30—50 мл) для полного извлечения выделившейся кислоты. Кислоту титруют 0,01 н. или 0,025 н. раствором гидроксида натрия со смешанным индикатором до перехода красной окраски в зеленую. [c.61]

Рассмотрим последнюю задачу качественного анализа более подробно. В качестве неизвестного вещества при установлении его состава могут быть кислоты, оксиды, соли (средние, кислые, двойные, смешанные, основные), металлы, сплавы, неметаллы, руды, горные породы и др. При установлении качественного состава перечисленных веществ существует общий подход к проведению качественного химического анализа. Анализ неизвестного вещества проводят в Две стадии 1) предварительные испытания 2) систематический или дробный анализ катионов и анионов. [c.134]

ЖХ-разделение, ПААА фракций Разбавление смешанным растворителем, ПААА раствора Разбавление, ПААА раствора Разбавление, анализ раствора в ВЧИСП Озоление с угольным порошком, ДЭА золы Сухое озоление, ПААА раствора Разбавление, обработка смесью кислот, анализ раствора в ВЧИСП Кислотное озоление, химико-термическая обработка, ПААА раствора Растворение, кислотная экстракция, ПААА экстракта [c.308]

Ряд методов объемного определения германия основан на титровании растворов солей германомолибденовой кислоты. Анализ можно выполнять алкалиметрическим методом (растворение соли германомолибденовой кислоты в щелочи с титрованием избытка последней кислотой). Если соль германомолибденовой кислоты образована катионом, который может быть оттитрован после растворения соли, количество германия вычисляют по стехиометрическому соотношению между германием и этим катионом в германсмслибдате. И в том и в другом случае к соединению германия, выпадающему в осадок, предъявляют требования даже более строгие, чем при весовом определении германия в виде этой соли, а именно 1) псстоянст-во состава 2) возможность полной отмывки осадка от кислоты и избытка осадителя 3) отсутствие окраски раствора, полученного растворением осадка, так как окраска может помешать проведению дальнейшего титрования. Исходя из этих требований, в качестве осадителей германомолибденовой кислоты для алкалиметрического определения можно предложить пиридин, хинолин и уротропин. Выпавшие в осадок соли растворяют в 0,1—0,2 н. КаОН, избыток которого оттитровывают (во избежание влияния СО2) смешанным индикатором (крезоловый красный + тимолоеый синий) [859]. [c.309]

Авторы предлатают своп способ также и для анализа на смолистые примеси смешанных масел. Растительные жиры в большинстве случаев легко разрушаются серной кислотой или вообще фиксируются в ее слое. [c.88]

При помощи анализа группового химического состава, применяемого для определения процентного содержания парафиновых, нафтеновых и ароматических углеводородов на основании физических онстант фракции до и носле удаления ароматических угле-водорэдов серной кислотой, нельзя получить надежных результатов Д.1Я масляных фракций. Углеводороды смешанного типа, содержащие в своем составе парафино-нафтено-ароматические углеводороды, растворимы в серной кислоте и определяются при таком аналнзе как чисто ароматические. С другой стороны, при сульфировании в стандартных условиях ароматических углеводородов, имею]цих длинные парафиновые цепи, сульфирование может происходить неполностью. [c.268]

Анализ научных публикаций последних лет показал, что основное направление работ в области синтетических масел для турбореактивных самолетов — синтез и применение смешанных или комплексных эфиров и диэфиров. Комплексные эфиры диорто-кремниевой кислоты [пат. США 3444081] предложены в качестве основ масел, пригодных для работы в высокотемпературных условиях. Эти эфиры могут содержать радикалы ортокремниевой кислоты, пентаэритрита, двухосновных карбоновых кислот, трехосновных карбоновых кислот, полигликолевого. эфира и некоторые другие. Эфиры этого типа характеризуются значительной молекулярной массой (более 1400), высокой плотностью и вязкостью (126 мм /с при 100°С) и низкой температурой застывания (—50 °С). В качестве высокотемпературных смазочных масел предложен ряд диарилдиалкоксисиланов с алкильными радикалами Сз—С12 [англ. пат. 971598]. [c.165]

Предложить схему синтеза смешанного эфира - ацетофталата целлюлозы - и рассчитать степень замещения и степень этерификации, если после анализа щелочного гидролизата обнаружено 21,6% связанной уксусной кислоты и 29,85% связанной фталевой кислоты. При расчете исходить из следующих условий а) молекула фталевой кислоты заместила одну ОН-группу б) молекула фталевой кислоты образовала две эфирные Фуппы с целлюлозой. [c.387]

Таким образом, согласно совокупным данным электрохимического синтеза, РФА и химического анализа при анодном окислении фафита в среде смешанных растворов серной и фосфорной кислот образуется коинтеркалированное тройное СВГ. [c.129]

Анализ смеси серной кислоты с гидросульфатом натрия. Смесь H2SO4 и NaHS04 помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, доливают сначала немного этиленгликоля, а затем смесь ацетона с этиленгликолем (2 1) до метки. Отбирают пипеткой 5 мл полученного раствора и переносят в стакан для титрования. Затем добавляют 20 мл смешанного растворителя. Анализируемую смесь титруют ОДМ спиртовым раствором дифенилгуанидина. [c.265]

На рис. V-27 графически показан ход изменения реакции среды при различных случаях нейтрализации (в 0,1 н. растворе). Если и кислота, и основание — сильные электролиты (НС1 и NaOH), то переход через эквивалентное соотношение между ними сопровождается очень резким скачком pH, т. е. сильным изменением реакции среды. Напротив, при взаимодействии слабых кислоты и основания (СНзСООН и NH40H) этот скачок почти отсутствует. В смешанном случае кривая нейтрализации становится несимметричной. Различие характера отдельных кривых нейтрализации имеет большое значение для количественного химического анализа. [c.194]

Эти методы также имеют ряд недостатков интенсивность поглощения в максимумах не у всех редкоземельных элементов возрастает в одинаковой степени напротив, иногда наблюдается ее снижение при комплексообразовании ввиду значительного поглощения большинства этих реагентов в УФ-области спектра (за исключением ЭДТА) затрудняется или вообще исключается возможность определения ряда элементов, полосы поглощения которых находятся в УФ-области (Се, 0(1, Ей, 8т). Следовательно, ни один из этих методов не может быть использован для анализа смеси, содержащей все элементы этой группы. Выбор реагента определяется качественным составом смеси редкоземельных элементов непригодны такие лиганды, как лимонная, триоксиглутаровая, сульфосалициловая и винная кислоты, образующие смешанные комплексы, одна молекула которых может содержать несколько элементов этой группы, при этом один из них влияют на форму и интенсивность полос поглощения других [c.201]

Последние годы ознаменовались огромными успехами в изучении строения и функций важнейших биологически активных полимеров. Благодаря развитию новых методов разделения н очистки веществ (различные методы хроматографии, электрофореза, фракционирования с использованием молекулярных сит) и дальнейшему развитию методов рентгеноструктурного анализа и других физико-химических методов исследования органических соединений стало возможным определение строения сложнейших природных высокомолекулярных соединений. Изучено строение ряда белков (работы Фишера, Сейджера, Стейна и Мура). Установлен принцип строения нуклеиновых кислот (работы Левина, Тодда, Чаргаффа, Дотти, Уотсона, Крика, Белозерского) и экспериментально доказана их определяющая роль в синтезе белка и передаче наследственных признаков организма. Определена последовательность нуклеотидов для нескольких рибонуклеиновых кислот. Широкое развитие получили работы по изучению строения смешанных биополимеров, содержащих одновременно полисахаридную и белковую или липидную части и выполняющих очень ответственные функции в организме. [c.53]

М растворы пурпуреата аммония в течение Г2— 15 дней полностью разлагаются. Скорость разложения увеличивается с повышением pH. Из-за малой устойчивости растворы мурексида готовят непосредственно перед анализом, растворяя навеску мурексида, смешанного для удобства взвешивания с хлоридом натрия. Однако необходимо иметь в виду, что ионы натрия также образуют комплексные соединения с этилендиаминтетрауксусной кислотой. Хотя устойчивость этих комплексов небольшая (рК ау = 1,66], при большей концентрации ионов натрия четкость интервала перехода индикатора ухудшается. [c.287]

Продукт, состоящий из кристаллической твердой амальгамы, смешанной с разбавленной жидкой амальгамой. Немедленно после электролиза были взяты навески для анализов и оставлены для разложения на воздухе на 5—6 дней. Массу изредка встряхивали для полноты разложения. Затем полученную смесь гидрата окиси бария и карбоната бария растворяли в разбавленной соляной кислоте и определяли барий в виде Ва304. Ртуть была высушена и взвешена. [c.18]

Целлюлоза - это полисахарид, макромолекула которого построена из повторяющихся звеньев - остатков Р-О-глюкопиранозы с общей формулой (СбНюОз) (см. главу 9). Макромолекулы гемицеллюлоз построены из остатков различных моносахаридов, пентоз и гексоз, а также уроновых кислот. Большей частью все нецеллюлозные полисахариды - смешанные полисахариды. В анализе древесины их условно подразделяют на пентоза-ны (С5Нв04) и гексозаны (СбНю05) (см. главу 11). [c.185]

Гидролиз белков ЗМ /г-толуолсульфокислотой или АМ метан-сульфокислотой [7,8], содержащей 0,2% триптамина, в вакууме при 110°С, в течение 3 суток с хорощим выходом приводит к аминокислотам, включая триптофан, однако углеводы могут мешать. Триптофан можно определять также после щелочного гидролиза, но при этом разрушаются полностью аргинин, цист(е)ин, серин и треонин. Общее содержание амидов, обусловленное наличием аспарагина и глутамина, можно определить после гидролиза 10 М НС1 при 37°С в течение 10 суток и последующего анализа на аммиак с помощью микродиффузионной техники. Раздельное определение аспарагина и глутамина можно провести с помощью предварительной этерификации (метанол-уксусный ангидрид) свободных карбоксильных групп, последующего восстановления (борогидрид лития) образовавшихся сложноэфирных групп и определения аспарагиновой и глутаминовой кислоты после кислотного гидролиза соответственно в виде v-гидрокси-а-аминомасляной кислоты и б-гидрокси-а-аминовалериановой кислоты. Содержание аспарагина и глутамина получают путем вычитания этих величин из содержания аспарагиновой и глутаминовой кислот после полного гидролиза немодифицированного белка. Полный ферментативный гидролиз белков без деструкции аминокислот можно осуществить, используя смешанные конъюгаты Сефарозы с трипсином, химотрипсином, пролидазой и аминопептидазой М [9] [c.260]

Цианокобаламин имеет полиамидный характер, что установлено по выделению аммиака (6 молей) при кислом гидролизе [11, 27, 88] и данным инфракрасного спектра. При анализе продуктов гидролиза цианокобаламина в кислых, нейтральных и щелочных растворах эф ктивно применен метод электрофореза и хроматографического разделения. Электрофорез на бумаге при pH 6,5 и 10 позволил разделить продукты расщепления на отдельные соединения по их ионным зарядам. Ступенчатый гидролиз в холодной разбавленной соляной кислоте показывает присутствие трех амидных групп, относящихся, по-видимому, к боковым цепям пропионовых кислот. Получены три одно-, три двух-, одна трех- и одна четырехосновная кислоты, содержащие нуклеотидную часть молекулы витамина эти кислоты были превращены с хлоругольным эфиром в смешанные ангидриды и затем с аммиаком в цианокобаламин [27]. [c.587]

После удаления свободного SO2 путем выпаривания сульфитного щелока из сернистых соединений остается сульфит. Остаток растворяют в-воде и определяют в нем сульфит титрованием йодом, как и при определении общего SO2. Содержание свободного SO2 находят по разности между содержанием общего SO2 и SO2 в виде сульфита. Содержание серы, связанной в лигносульфоновом комплексе, вычисляют как разность между содержанием всей серы в сульфитном щелоке и суммой общего SO2, легкоотщепляемого SO2 и 50 , выраженных в процентах SO2. Сульфат-ионы 50 определяют при осаждении их в виде сульфата бария в кислой среде весовым методом или комплексометрически. Для определения суммы кальция и магния предназначен метод, основанный на реакциях кальция и магния с трилоном Б (кислая динатриевая соль этилендиамин-тетрауксусной кислоты). Образуется растворимое в воде комплексное соединение, которое разлагается в кислой среде, но устойчиво в щелочной. Реакцию проводят при pH 12. Титрование трилоном Б проводится в присутствии индикатора эри-хрома черного Т. Содержание натрия в сульфитных щелоках на натриевом основании рассчитывают по содержанию сульфита. В сульфитных щелоках на смешанном основании содержание натрия рассчитывают по разности между сульфитами кальция и натрия и сульфитом кальция, содержание которого находят расчетом по результатам трилонометрического анализа. [c.331]

Возможна и более детальная классификация анаэробов по спектру жирных кислот, включая высшие гомологи, а также окси- и двухосновные кислоты в виде летучих эфиров. Однако прямой анализ клинического материала иногда не позволяет диагностировать заболевания из-за высокого фонового содержания летучих веществ, различия в патогенности микроорганизмов, наличия смешанных инфекций и влияния терапевтических средств. В этих случаях идентификация микробов может быть осуществлена после их дополнительного выращивания in vitro. Изолированные колонии на обогащенной среде в стандартных условиях дают постоянный и хорошо воспроизводимый состав жирных кислот. Высокая чувствительность газовой хроматографии позволяет свести инкубационный период до минимума и получить результат анализа через несколько часов. [c.268]

Для упрощения метода определения мышьяка, сокращения продолжительности анализа и повышения чувствительности метода Портмен и Райли [993] предложили использовать смешанный реагент, содержащий молибдат аммония, аскорбиновую кислоту и соль сурьмы. В работе [452] для восстановления молибдоарсената рекомендуется применять а с-корбиновую кислоту с добавлением тартрата а н т и м о н и л а. [c.57]

Без ограничений мон<но использовать метод авторов [63], основанный на аммонолизе связи С—Вг в органическом веществе, растворении образовавшегося NH4Br в воде, пропускании раствора через колонку с катионитом КУ-2 в Н+-форме и титровании образовавшейся кислоты по смешанному индикатору, содержащему 3 ч. 0,1%-ного спиртового раствора бромкрезолового синего и 1 ч. 0,2%-ного спиртового раствора метилового красного. Достоинством метода является небольшая длительность анализа [c.77]

За открытие распределительного варианта хроматографии Мартин и Синг в 1952 г. получили Нобелевскую премию. В 1952—53 гг. Мартин и Джеймс осуществили вариант газовой распределительной хроматографии, разделив смеси на смешанном сорбенте из силикона ДС-550 и стеариновой кислоты. С этого времени наиболее интенсивное развитие получил метод газовой хроматографии Метод привлекал внимание своей экспрессностью и простотой и быстро завоевал признание исследователей. После этого развитием хроматографических методов разделения и анализа занялась большая группа талантливых ученых и инженеров, которые развили теорию метода, создали постепенно усложнявшиеся приборы, нашли оригинальные и часто остроумные приемы и комбинации хроматографических вариантов, колонок, детекторов, систем включения и переключения колонок и детекторов. Стали регулярно проводиться хроматографические конференции и симпозиумы, первый из которых состоялся в 1956 г. в Лондоне. Хроматография стала не только интересным полем реализадИи творческих замыслов, но и весьма полезным аналитическим мето-дом. Часть блестящих ученых занимались развитием самого метода, другие — его применением. Например, Сиборг осуществил разделение нескольких десятков атймов трансурановых элементов. Исключительное значение имело создание в 1956 г. Голеем капиллярного варианта хроматографии, а в 1962 г. Порат и Фло-дин создали вариант ситовой хроматографии и применили его для разделения высокомолекулярных соединений. С середины 70-х годов начинается период интенсивного развития жидкостной хроматографии, с середины 80-х годов практическое использование флюидной хроматографии и полная компьютеризация всего хроматографического процесса. [c.15]

По стойкости к коррозии в подкисленных растворах хлоридов сплавы титана с никелем превосходят чистый титан [136, 137]. Пассивирующее действие никеля и облегчение выделения хлора при анодной поляризации связывается [136] с образованием интер-металлидов TijN, на которых слои смешанных окислов обладают повышенной электронной проводимостью. Рентгеноструктурный анализ смеси окислов титана и никеля, полученных спеканием их при 1000 °С при соотношении TiO 2 NiO = 1, показал наличие только одной фазы химического соединения NiO-TiOj при других соотношениях помимо этого соединения обнаруживаются также окислы ТЮ, или NiO в зависимости от того, какой из них взят в избытке [138]. Образование титаната никеля при термическом разложении смеси солей титана и никеля отмечено при температурах выше 370 °С и особенно видно при 600 °С [139, 140]. С увеличением доли титана в сплаве Ni — Ti максимальный пик растворения при анодной поляризации в серной кислоте снижается [141]. [c.131]

Пользуясь этим методом для специфического определения вто-зичных аминов и сероуглеродным методом для определения суммарного содержания первичных и вторичных аминов и найдя общее содержание оснований, можно проводить полный анализ некоторых смесей аминов. В табл. 11.36 приведены результаты анализа смесей аммиака, первичных, вторичных и третичных аминов известного состава. Содержание третичных аминов определяли ацетилированием пробы в метаноле с последующим титрованием третичного амина спиртовой хлористоводородной кислотой в присутствии смешанного индикатора метилового желтого — метиленового синего. Полное содержание аминов определяли титрованием хлористоводородной кислотой в воде в присутствии смешанного индикатора бромкрезолового зеленого — метилового красного. [c.461]

Следует указать, что за последние годы значительно расширен ассортимент продукции коксохимического производства. Организовано производство таких,[ранее не вырабатывающихся в СССР продуктов, как серная кислота, фталевый ангидрид, сернистый аммоний, роданистый натрий, смешанные соли, винилпроизвод-ные пиридина и других оснований, пирен, аценафтен, аценафти-лен, индивидуальные пиридиновые основания, мезитилен, изомеры ксилола, изомеры крезолов, метилнафталины, а также реактивы, число которых только на Харьковском коксохимическом заводе составляет свыше 30. Каждый из этих продуктов имеет свои схемы и методы контроля производства и анализа сырья и чистых продуктов, часто довольно сложные. Поместить весь этот материал в настоящей книге, естественно, не представляется возможным этому вопросу необходимо посвятить специальную книгу. [c.8]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология