Титрование по методу насыщения

Для кулонометрического титрования в качестве электролизера применяют ячейку (рис. 2.34), состоящую из двух изолированных камер, а при инструментальном методе индикации — из трех камер. Одна из них — генерационная I — представляет собой стеклянный сосуд с пришлифованной крышкой, в отверстие которой вставляют электроды и один конец электролитического ключа (соединительный мостик — U-образная стеклянная трубка, наполненная соответствующим раствором электролита), который обеспечивает электрический контакт между двумя камерами. Вторая электродная камера И — обычный стакан с раствором индифферентного электролита, в который помещают вспомогательный электрод и второй конец соединительного мостика. В третью электродную камеру П1, заполненную насыщенным раствором КС1, помещают электрод сравнения. Если необходимо провести анализ в инертной атмосфере, через исследуе- [c.164]

Потенциометрическое определение уксусной кислоты проводят титрованием 0,1 н. раствором сильного основания, проследив компенсационным методом за изменением э.д. с. гальванического элемента, составленного из хингидронного индикаторного электрода (НгХ) и насыщенного каломельного электрода сравнения. [c.62]

Сводка данных о растворимости имеется в ряде справочников [42, 43 и др.]. Несмотря на большое число имеющихся данных, часто приходится прибегать к экспериментальному определению растворимости. Наиболее удобен для этой цели метод титрования до появления мути. При невозможности его использования (например, из-за близких показателей преломления веществ) обычно применяется метод аналитического определения состава насыщенных растворов. [c.57]

Принцип метода. Прямое титрование меди комплексоном П1 проводят при pH 8—10 в присутствии насыщенного раствора мурексида в качестве индикатора. Относительное стандартное отклонение результатов определений 0,01 при содержании меди 5—10%. [c.93]

Проводят потенциометрическое титрование топлива, растворенного в обезвоженной буферной смеси метанол — хлороформ (1 3), специальным реагентом Фишера, представляющим собой раствор иода в метаноле, насыщенный SO2. Уст ройство прибора (рис. 67) предусматривает герметичное проведение эксперимента. Метод пригоден не только для топлив (бензины, реактивные топлива), но и для большей части органических реактивов. Неудобство метода — малая стабильность реактива, вследствие чего требуется его частая проверка и замена. [c.173]

Разработанные к настоящему времени методы определения растворимости газов в жидкостях весьма многочисленны и разнообразны [1-6]. Общепринятой является классификация, предложенная Баттино и Клевером [1,3], которые взяли за основу разделения методов природу измеряемых величин и способ их измерения. Классифицированные по этому принципу методы делятся на физические и химические. Такая классификация является достаточно условной, поскольку, с одной стороны, химическими методами измеряется физический параметр -масса растворенного газа, а с другой - многие основанные на физических принципах методы относятся к арсеналу современной инструментальной аналитической химии. В этой связи мы предлагаем разделить существующие методы на термодинамические (волюмо-манометрические) и аналитические. Термодинамические (волюмо-манометрические) методы позволяют косвенным путем определять количество абсорбированного газа на основе измерения рУТ параметров парожидкостного равновесия и последующего термодинамического анализа системы пар - жидкость. Методы, относящиеся к этому классу, широко распространены. В наиболее совершенных конструкциях достигнут очень высокий уровень точности (погрешность 0,1% и ниже). Сюда относятся методы насыщения и методы экстракции. В первом случае обезгаженный растворитель насыщается газом при контролируемых рУГ-параметрах, а во втором - растворенный в жидкости газ извлекается и проводится анализ рУГ-параметров газовой фазы. В аналитических методах проводится прямое или косвенное измерение количества абсорбированного газа путем анализа жидкой фазы. Для этих целей применяются объемное титрование (химическе методы), газовая и газожидкостная хроматография (хроматографические методы), масс-спектрометрия, метод радиоактивных индикаторов, электрохимические методы (кулонометрия, потенциометрия, полярография). Аналитические методы (за исключением хроматографического и масс-спектрометрического) не обладают той общностью, которая присуща термодинамическим методам. Они используются для изучения ограниченного круга систем или при решении некоторых нестандартных задач, например для проведения измерений в особых условиях. Погрешность аналитических методов составляет, как правило, несколько процентов. Учитывая указанные обстоятельства, а также принимая во внимание изложенные во введении цели данного обзора, мы ограничиваемся рассмотрением лишь химических и хроматографических методов. [c.232]

Способность коллоидных ПАВ образовывать мицеллы при малом содержании их в растворе лежит в основе широко применяемого на практике метода адсорбционного титрования латексов. Этот метод используется для определения таких важнейших характеристик латексов, как степень адсорбционной насыщенности поверхности частиц 0/, их размеров, площади, занимаемой одной молекулой ПАВ при образовании насыщенного адсорбционного слоя 5о, а также удельной поверхности системы 5уд. [c.143]

Следовательно, для нахождения степени адсорбционной насыщенности латексов необходимо знать две величины /4/ и Лап, которые определяются экспериментально. Значение Л,- определяют колориметрическим или кондуктометрическим методом. Лад находят путем адсорбционного титрования латексов. Необходимо учитывать, что [c.143]

Исследование процесса растворения бензойной кислоты. Смотрите [5, с. 332—334]. В этой работе предлагается определить 1) растворимость при нескольких температурах титрованием насыщенного раствора и рассчитать термодинамические характеристики процесса 2) энтальпию растворения калориметрическим методом 3) pH насыщенного раствора при нескольких температурах при помощи рН-метра 4) энтальпию нейтрализации калориметрическим методом. [c.242]

Метод основан на титрованни соединений V стандартным раствором сульфата церия (IV). Конечную точку иаходят по току восстановления избыточных ионов при потенциале +0,5 в платинового вращающегося электрода относительно насыщенного каломельного электрода. При титровании в присутствии железа необходимо, чтобы часть последнего находилась в двухвалентном состоянии. В этом случае вначале титруют Ре раствором Се(504)2 при потенциале от +0,8 до +0,9 в, а затем при потенциале +0,5 в. Метод используют для определения ванадия в ( зеррохроме. [c.369]

Методика определения. Сухую батарею и микроамперметр (вместо гальванометра) подключают к соответствующим клеммам потенциометра. В титрационный сосуд (стакан емкостью —200 мл) опускают магнитную мешалку, наливают 50 мл теплого свежеприготовленного 5%-ного раствора пирофосфата натрия и ставят стакан на подставку магнитной мешалки. При хорошем перемешивании в стакан медленно вносят пипеткой 20 мл испытуемого раствора марганца (II). Если образующийся белый осадок не исчезает, то раствор непригоден для дальнейшей работы (так случается при анализе растворов сплава). В прозрачный раствор пирофосфатного комплекса марганца (И) опускают индикаторный Pt-электрод и одно колено электролитического ключа, другой конец которого находится в стакане (емкостью около 100 мл), содержащем насыщенный раствор КС1 и Нас.КЭ. Электролитический ключ заполнен насыщенным раствором КС1. Pt-Электрод подключают к положительному полюсу потенциометра, а Нас. КЭ последовательно с реостатом — к отрицательному. Сопротивление, отбираемое из реостата и включаемое в цепь гальванического элемента, должно быть такой величины, чтобы в момент скачка потенциала сила тока в цепи не превышала верхнего предела показания шкалы микроамперметра. Перед началом титрования э. д. с. гальванического элемента компенсируют потенциометром. В этом методе нет необходимости настраивать потенциометр стандартным элементом Вестона, так как величина э. д. с. не имеет значения, а напряжение, взятое от потенциометра как от делителя напряжения, сохраняется постоянным. [c.67]

Метод основан иа титровании индия (111) при pH 1,0 раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (комплексон III). Точку эквивалентности устанавливают по исчезновению диффузионного тока восстановления 1п Ч-иона на ртутном капельном электроде при потенциале от —0,7 до —0,8 в относительно насыщенного каломельного электрода. Определению не мешают многие элементы, с которыми обычно приходится встречаться при анализе индийсодержащих продуктов, а именно 2п, Мп, Сс1, Со, А1. Титрованию не мешают также значительные количества Ре++ ( 10 мг). Железо (111) восстанавливают до Ре++. Влияние олова (-<5 мг) и сурьмы (-<2. мг) устраняют введе-ннем винной кислоты. Определение возможно в присутствии небольших количеств (-<0,5 мг) ионов медн, если их замаскировать тномочевиной, и ионов свинца, а также мышьяка (-<2 мг). Большие количества этих элементов затрудняют установление точки эквивалентности вследствие того, что медь, свинец и мышьяк дают диффузионный ток. Однако эти элементы легко отделяются от индия в ходе анализа мышьяк и свинец удаляются при разложении пробы смесью хлористоводородной и серной кислот и упаривании раствора до появления паров Н2504 медь — при осаждении гидроокиси нндия избытком аммиака. Определению мешает висмут. [c.369]

Насыщенный на холоду раствор. Применяют в качестве индикатора при титровании серебра Ag+ по методу Фоль-гарда. [c.35]

Известно, что первым продуктом окисления полимеров является гидропероксид. Количественно гидропероксиды можно определить на основе их способности окислять органические и неорганические соединения. Наиболее распространенный метод анализа - иодо-метрическое титрование. Для этого навеску полимера помещают в смесь уксусной кислоты и насыщенного раствора иодида калия в спирте (этиловом или изопропиловом) или бензоле. Иод, выделившийся в результате реакции [c.407]

Многочисленны данные о сольватации рассматриваемых соединений. Для определения сольватных чисел чаще всего использовали билогарифмический метод [67, 129, 166, 187, 188, 221, 301, 304, 307, 334, 340—348], реже — метод Асмуса [187, 221, 298, 299], изомолярных серий [67, 187, 221, 328, 331, 347, 349], насыщения [301, 350], препаративный [338, 340], энтальпиметрического титрования [188], совокупность методов насыщения или препаративного и ИК-спектроскопического [338], изопиестический [351]. [c.69]

Вайденбах и Фюрст предложили для измерения поверхности платиновых катализаторов метод газового титрования. Метод заключается в насыщении образца катализатора кислородом при комнатной температуре из потока газовой смеси постоянного состава с последующим его титрованием водородом, который вводят в поток газа-носителя небольшими дозами с помощью магнитного вентиля. Мире и Хэнсфорд несколько изменили способ введения водорода, предложив подавать его не отдельными порциями, а непрерывным потоком в смеси с газом-носителем, т. е. фронтальным методом. Методика газового титрования была применена для опре- [c.223]

Размер глобул определялся методом светорассеяния. Для расчета применялись формулы Слонима и уравнение Релея [11. Электрофоретическая подвижность определялась методом макроэлектрофореза [2]. Адсорбционная насыщенность определялась методо-м адсорбционного титрования латекса водным раствором соответствующего эмульгатора. Конечная точка титрования определялась по поверхностному натяжению а приборе Дю-Нуи. Удельная электропроводность определялась реохордным мостом Р-38 при +20 . pH латекса измерялся на приборе ЛП-58. Вязкость латекса определялась при помощи реовискозиметра Гепплера. Устойчивость латексов хара1Ктеризовалась длительностью первой стадии коагуляции разбавлеиных в 10 раза образцов 13]. Коагуляция производилась раствором СаСЬ с концентрацией 3 ммоль л. [c.149]

Пировиноградную кислоту определяют колориметрически см. примечание 7 при описании синтеза натриевой соли пиро-виноградной-1-С кислоты. Томас [3] получил кислоту с выходом 64% (радиохимический выход 65%) чистота препарата 98%. Замецник [4] сообщает о радиохимическом выходе меченой пировииоградной кислоты, равном 60%, в опытах, в которых значительная ее часть была выделена в виде динитрофенил-гидразона. Описана [4] хорошая методика очистки пировино-градной кислоты через ее натриевую или калиевую соль. Для этого кислоту экстрагируют эфиром. Сушат эфирный раствор сульфатом натрия, концентрируют и перегонкой выделяют свободную кислоту (т. кип. 60—75° при 25 мм рт. ст. [11] 60—63° при 10 мм рт. ст. [12]). Затем к раствору кислоты в абсолютном спирте прибавляют насыщенный спиртовый раствор ацетата натрия и осаждают соль. Другой способ состоит в титровании кислоты [11] в растворе 10 объемов метилового спирта раствором едкого кали в метиловом спирте. Соль осаждают, разбавляя раствор эфиром. Выход зависит от степени чистоты кислоты. Мосбах [13] очистил натриевую соль, используя метод [c.388]

Осадительное титрование щелочных и щелочноземельных металлов. Приготавливают небольшое количество насыщенного раствора (2—3 М) безводного Ь С1 в абсолютном этаноле. Разбавлением этого раствора чистым (или высушенным и перегнанным) ацетоном в мерной колбе получают примерно 0,1 М раствор титранта. Содержание С1- в воде определяют аргентометри-ческим методом. [c.352]

Метод основан на восстановленпн солями хрома (II) перрената до четырехвалентного рения. Титрованне проводят при 60—70° С в среде 4 н. серной кислоты в присутствии небольших количеств иодида калия как катализатора. Точку эквивалентности устанавливают с помощью компенсационного потенциометра, применяя в качестве индикаторного электрода платиновую пластинку, а в качестве электрода сравнения — насыщенный каломельный полуэлемент. Определение возможно в присутствии небольших количеств молибдена (Re Mo= 1 1), а также-железа, титана, хрома, ванадия, никеля, кобальта, ниобия и меди. Последние легко отделяются в виде гидроокисей путем осаждения аммиаком или щелочью перед титрованием. [c.389]

Для определения аммонийных солей можно непосредственно применить отгонку с магнезией или метод аэрации Folin a. Если хотят применить титрование формолом, растворимые фосфаты должны быть удалены следующим образом Отвешивают в стакан на 400 см3 пробу, содержащую не свыше 3 г Р205. Прибавляют 150 см3 насыщенного раствора азотнокислого бария и размешивают в течение 10 минут. Помещают стакан в ледяную ванну и прибавляют из бюретки насыщенный раствор гидрата окиси бар я до тех пор, пока смесь не станет щелочной по лакмусу, и затем прибавляют еще 2 см3 избытка.-Пробуют на полноту осаждения фосфата небольшим количеством раствора азотнокислого бария. Фильтруют и промывают осадок, доводя объем фильтрата и промывочных вод до 500 см3. Помещают 25 см3 приготовленного таким образом раствора в стакан, добавляют одну каплю индикатора метилрот и делают раствор точно кислым прибавлением соляной кислоты. Продолжают анализ, как описано на стр. 115. [c.118]

Для анализа иодозо- и иодосоединений применяется следующая методика. В колбу для титрования емкостью 200 мл с притертой пробкой помещают 100 мл воды, 10 мл 6 н. раствора серной кислоты, 2 г иодистого калия, свободного от ионов йодноватой кислоты, 10 мл хлороформа и, наконец, навеску вещества, содержащую около 0,25 г. Смесь взбалтывают в течение 15 мин. (или дольше, если реакция не закончится) и титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. Если образец чистый, то о конце титрования можно судить по изменению цвета хлороформенного слоя, если же образец содержит примеси, то к нему следует добавить раствор крахмала, так как примеси окрашивают хлороформенный раствор в буроватый цвет. Применение хлороформа в качестве растворителя наиболее желательно, так как он облегчает реакцию с подпетым калием, растворяя продукты реакции. Иодозобензол можпо отличить от иодобензола на основании того, что первый восстанавливает ионы иода в насыщенном растворе борнокислого натрия, в то время как иодобензол такого действия не оказывает . Метод анализа основан на следующих реакциях [c.265]

Определение с фторидом. Потенциометрическое определение алюминия основано главным образом на титровании фторидом. Имеется несколько вариантов этого метода. В первоначальном варианте компенсационного потенциометрического титрования, предложенном Тредвеллом и Бернаскони [1232], анализируемый раствор титруют раствором фторида натрия в атмосфере СО2 в присутствии нескольких капель смеси Ре (III) и Ре (II), используя платиновый и каломельный электроды. Ре (III) с фторидом образует аналогичный криолиту, но менее прочный комплекс МадРеРб. При титровании сначала реагирует А1, затем Ре (III) из-за связывания Ре (III) в комплекс резко изменяется величина окислительно-восстановительного потенциала системы Ре ,-Ре ". Этот скачок потенциала соответствует эквивалентной точке. Для лучшего сдвига равновесия авторы предлагают использовать смесь воды и этанола (1 1), насыщенную хлоридом натрия. Титруемый раствор должен иметь pH не ниже 2,1. В растворах с меньшим pH фторидный комплекс разрушается и невозможно установить конец титрования. Вариант Тредвелла и Бернаскони оказался все же не очень удобным для практического применения. Скачок потенциала был не очень резким и одно титрование требовало 40— 50 мин. В дальнейшем другие авторы усовершенствовали его. Показано, что для более резкого изменения потенциала в эквивалентной точке Ре (III) надо вводить в небольших количествах [407]. Согласно Талипову и Теодоровичу [392], резкий скачок наблюдается при введении смеси Ре " и Ре " в соотношении 3,5 1. По мнению Поляк [340] и других [441], можно улучшить метод и сократить продолжительность титрования, если в момент, когда первоначальный потенциал начнет падать, добавить еще немного разбавленной кислоты. При этом потенциал системы возвращается до первоначального значения и остается постоянным до эквивалентной точки. [c.86]

Чирков [481] предложил метод определения алюминия потенциометрическим некомпенсационным титрованием фторидом, с использованием алюминиевого индикаторного электрода в паре с электродом из нихрома. Оптимальное значение pH 3—7, насыщение раствора хлоридом натрия увеличивает резкость скачка потенциала [311, 412, 481]. Метод Чиркова по сравнению с методом Тредвелла и Бернаскони имеет ряд преимуществ продолжительность титрования меньше и не нужно расходовать этиловый спирт. Метод Чиркова нашел широкое применение в лабораториях. Его используют для определения алюминия в стали [248, 418], в никелевых [95], цинковых [65] и магниевых [65, 66] сплавах, в шлаках [228], в почвах [8] и в других объектах. Исследованию этого метода посвящены работы [151, 202, 311, 312]. [c.87]

Материап элек11юда более важен для непрерывных проточных методов, чем для титриметрии, поскольку необходима механическая и долговременная функциональная стабильность. Различные угольные электроды, такие, как стеклоуглеродный или угольный настовый (смесь графитового порошка и парафинового нли силиконового масла), особенно популярны в ВЭЖХ и проточно-инжекционном анализе. В амперометрическом титровании индикаторным электродом г жит либо ртутный капающий электрод, либо платиновый нли графитовый микроэлектрод. Электродом сравнения может быть насыщенный каломельный электрод или другой поляризуемый электрод. Варианты амперометрического титровшия [c.432]

Эл. Шами [489] разработал метод потенциометрического титрования уранил-хлорида раствором r lg. Стандартный раствор r la приготовляли электролитически по методике, описанной ранее [511]. Индикаторным электродом служила платиновая проволока ( =0,3 мм), впаянная в стеклянную трубку в качестве электрода сравнения использовали насыщенный каломельный электрод. Титрование проводили в атмосфере инертного газа ( Og). Было исследовано влияние температуры, кислотности среды и комплексующих кислот (щавелевой, лимонной) на точность определения урана. Авторы рекомендуют проводить титрование уранил-хлорида раствором r Ig в 8 AI растворе НС1 при нагревании до 90—70 . Щавелевая, винная и лимонная кислоты (0,1 М) Не мешают. [c.217]

На относительно ранней стадии процесса полимеризации имеется возможность получить характеристику полимерного кремнезема или же кремнеземных частиц, выраженную величиной удельной поверхности раздела кремнезем—вода. Это выполняется измерением адсорбции гидроксил-ионов в области pH 4— 9 (рН-метр фирмы Бекман с электродом тииа Е) в почти насыщенном солевом растворе, что позволяет измерять плотность поверхностного заряда кремнезема вплоть до ее макси.мальной величины. Этот метод был разработан Сирсо.м [85] для определения величины удельной поверхности коллоидных частиц и гелей. Было обнаружено, что при быстром титровании можно получать воспроизводимые результаты, но только на золях с размером частиц 3—4 нм при з дельной поверхности, приближающейся к 1000 м г. [c.278]

Таким образом, открывается возможность использования равновесного концентрирования для анализа мнкропримесей в газах и в случае изменения коэффициентов распределения интересующих веществ в процессе отбора пробы. Сущность этого метода для определения ароматических углеводородов во влажном воздухе состоит в насыщении уксусной кислоты исследуемым воздухом с последующим газохроматографическим определением концентрации микропримеси в жидкости и определением концентрации уксусной кислоты (титрованием щелочью или газохроматографически). Концентрацию ароматических углеводородов в воздухе рассчитывают по уравнению (4.17) с численными значениями функции К / — РК), соответствуюшими найденной концентрации уксусной кислоты (табл. 4.5). [c.210]

Кизельгель Н (фирма Мегск). Степень насыщения парами бензола 80% 20 С. Степень предварительного насыщения бензолом составляла 57 2%, независимо от отн. влажности. Символами (а) отмечены значения, полученные прп определении титрованием по методу К.Фишера символом б - значения, определяющиеся гравиметрически. Прп [c.126]

Два образца силикагеля приводили в равновесие с ат.мосферон прп относительной влажности 22, 40 и 63%. В одном из образцов содержание воды определяли титрованием по методу Фишера. Другой образец бьш оставлен в камере, в атмосферу которой добавили пары бензола с 80%-м уровнем насыщения (без изменения степени насыщенности влагой). По достижении равновесия образец снова взвешивали и (снизившееся) содержание воды в нем снова определяли титрованием. Независимо от относшгельной влажности степень адсорбции бензола оказывалась равной 57 2%. При относительно влажности 63% десять молекул бензола вытеснили с поверхности четыре. уюлекулы воды, а при 22%-й влажности 10 молекул бензола могли вытеснить с поверхности только одну молекулу воды. [c.126]

Титрование раствором феррицианида калия. Взаимодействие Сг(П1) и гексацианоферрата(П1) в ш,елочной среде используют для прямого и обратного нотенциометрического титрования [30, 188, 556]. В методе прямого титрования к анализируедгому раствору добавляют NaOH до 5 М концентрации, вводят 3—4 капли 0,1%-ного раствора OSO4 (катализатор), погружают подключенные к ламповому вольтметру платиновый и насыщенный кало- [c.35]

Электрохимические методы. Для определения содержания индия применяют титрование его раствором комплексона П1 при рН 1 с установлением точки эквивалентности а мперометрическим путем. Полярографическое определение содержания проводят в среде 3 М соляной кислоты при потенциале от —0,4 до —0,8 В относительно насыщенного каломельного электрода. При анализе сульфидных руд сопутствующие элементы (медь, свинец, кадмий, олово) отделяют. [c.218]

Степень насыщения обменника ионами Na (катиоиообменник) или С1 (анионообмениик) определяют специальным методом. Из обменника удаляют поглощенный раствор центрифугированием, освобождают ионы Na и С1 и определяют их концентрацию. Эту же величину можно определить (менее точно) титрованием равновесного раствора кислотой или основанием до pH 7,0. Концентрацию ионов Н+ или ОН рассчитывают по расходу титранта. [c.94]

Потенциометрическое и кондуктометриче-ское титрование бериллия. Метод потенциометрического титрования растворов солей бериллия фторидом натрия предложен Тараян [419]. Индикаторным электродом служит платина,, электродом сравнения — насыщенный каломельный электрод. В эквивалентной точке после образования фторобериллата натрия ЫагВер4 изменяется окислительно-восстановительный потенциал системы Fe2 "/Fe +. Вследствие резкого понижения кислотности раствора при титровании хлорида бериллия фторидом натрия, последнее следует производить при рП 2,5 (но не ниже pH 2, так как при этом разлагается фторидный комплекс железа). Лучше использовать водно-спиртовой раствор, насыщенный хлоридом натрия, при пропускании СО2. Алюминий мешает титрованию, магний может присутствовать. [c.65]

Нд2(С104)2 [714] и окислители РЬ(СНзСОО)4 [387], гексанитроцерат аммония [927], КМПО4 [931] и гипохлориты [180, 277, 286]. В подавляющем большинстве случаев проводится прямое титрование бромид-ионов, но в одной из работ [188] описан косвенный метод, в котором бромид-ионы окисляются гипохлоритом кальция до бромат-ионов, взаимодействующих с КТ после разрушения избытка окислителя с выделением иода, который титруют раствором тиосульфата натрия с —ВЬ-индикаторным электродом и насыщенным каломельным электродом сравнения. Здесь, как и в описанном выше визуальном методе, используется принцип умножения, но его преимущества при примененном автором макроопределении бромидов остаются нереализованными. [c.123]