Автоматические приборы для определения азота

В дальнейшем для определения удельной поверхности образцов были разработаны простые приборы. В одном из приборов определение проводят, приводя образец в контакт с воздухом при температуре жидкого кислорода. Количество поглощенного газа определяют по уменьшению объема в системе, условно принимая, что адсорбируется только азот, пренебрегая адсорбцией кислорода. В другой модификации [26] методики в качестве хладоагента применяют жидкий азот. Для определения объема поглощенного газа иногда используют автоматическую газовую бюретку, приспособленную для работы в условиях вакуума [27]. Время на определение удельной поверхности по одной точке изотермы составляет около 15 мин. [c.53]

Анализ ошибок определения углерода, водорода и азота из одной навески при использовании автоматического прибора был проведен Клерком [11], который показал, что можно получить стандартные отклонения для углерода 0,13%, Для водорода 0,07% и для азота 0,18%. [c.196]

Особый интерес представляют автоматические приборы для определения величин ХПК, в которых бихромат калия не применяют, и для определения требуется всего лишь несколько минут. В одном из таких приборов пробу воды выпаривают в токе азота, затем сжигают в точно отмеренном количестве кислорода под [c.17]

Время, расходуемое на одно определение азота на автоматическом приборе, складывается из следующих затрат времени на отдельные операции (в мин) [c.191]

Мерц [43] описал относительно простой прибор для автоматического определения азота. Вещество, завернутое в алюминиевую или оловянную фольгу, сбрасывают в вертикальную Кварцевую трубку, где оно сгорает в токе чистого кислорода. Затем подача кислорода автоматически прекращается и пуска- [c.537]

Эффективность автоматизированных систем обработки эколого-ана-литической информации заметно повьппается при использовании автоматических станций контроля загрязнений воды и воздуха. Локальные автоматизированные системы контроля загрязнений воздуха созданы в Москве, Санкт-Петербурге, Челябинске, Нижнем Новгороде, Стерлита-макс, Уфе и других городах. Проводятся опытные испытания станций автоматизированного контроля качества воды в местах сброса сточных вод и водозаборах. Созданы приборы для непрерьшного определения оксидов азота, серы и углерода, озона, аммиака, хлора и летучих углеводородов. На автоматизированных станциях контроля загрязнений воды измеряют температуру, pH, электропроводность, содержание кислорода, ионов хлора, фтора, меди, нитратов и т.п. [c.27]

В литературе тенденцию к автоматизации иллюстрируют обычно примерами спектрометрических приборов с непосредственной выдачей результатов и автоматических анализаторов. Однако не менее полезные устройства используются в более ограниченных типах анализов. Например, предложено несколько различных устройств для одновременного определения углерода, водорода и азота в органических соединениях. В одном из таких приборов образец сжигают в кислороде и продукты сгорания вводят в газовый хроматограф. Разделенные компоненты последовательно регистрируют катарометром содержание элементов определяют из отношения площадей пиков, зарегистрированных самописцем. [c.544]

Приборы такого типа были использованы во ВНИИКИМАШ для определения микроконцентраций ацетилена, двуокиси углерода, криптона в кислороде и азота в аргоне. В качестве примера па рис. 2 приведены хроматограммы, записанные макетом автоматического хроматермографа при анализе кислорода па ацетилен. Адсорбционная колонка заполнена активной окисью алюминия, в качестве детектора использован датчик термохимического типа. [c.127]

Прибор может быть применен и для эмиссионных измерений. Аналитическую линию во втором канале выделяют с помощью интерференционных светофильтров. Второй канал используют в приборе в основном в качестве канала сравнения для компенсации помех, вносимых пламенем, путем введения внутреннего стандарта. В некоторых случаях второй канал можно применять для одновременного определения какого-либо другого элемента. Двухлучевая осветительная система позволяет учесть флуктуации от источников излучения. В приборе имеется автоматическая система зажигания и гашения пламени, устраняющая опасность проскока пламени, что особенно важно при работе с пламенем закись азота — ацетилен. Для эмиссионных измерений предусмотрено сканирование спектра. Аналоговая схема интегратора обеспечивает интегрирование показаний, увеличивая точность получаемых данных. Результаты измерений в единицах оптической плотности или концентрации выдаются на цифровой счетчик. В модели IL-353 предусмотрена автоматическая корректировка нулевого отсчета. Кроме того, при отсчете результатов измерений в единицах концентрации производится автоматическая корректировка получаемых данных по заложенным в прибор калибровочным графикам. Существует возможность подключения двухканального самописца. Внешний вид прибора показан на рис. 10. [c.250]

В цехе синтеза аммиака устанавливаются автоматические газоанализаторы для анализа выходящего из цеха газообразного аммиака на содержание в нем водорода (шкала прибора в пределах О— 1% На) для анализа свежего и циркуляционного газов на входе в колонну синтеза аммиака на содержание водорода (шкала прибора в пределах 50—80% Нг) для анализа циркуляционного газа на содержание аммиака (шкала прибора в пределах 0—25% ЫНз) для определения содержания влаги в азото-водородной смеси, выходящей из холодильников (точка росы 30—60°С). [c.243]

Рис. 167. Схема прибора для автоматического определения окислов азота

Создан прибор-полуавтомат [25]. В отличие от существующих ныне полуавтоматических газоанализаторов, в нем печь для пиролитического разложения автоматически перемещается при помощи электроконтактного датчика согласно заданной исследователем программе. Разработаны методы микроопределения азота в кремнийорганических веществах при помощи этого прибора. Показана возможность определения углерода, водорода и параллельно азота в органических, кремний- и железоорганических соединениях [26]. При этом углерод и водород определяли в токе кислорода в [c.205]

По этому методу органическое вещество подвергают скоростному сожжению в кварцевой трубке без наполнения. Продукты сожжения попадают в раскаленную зону, богатую кислородом, и окисляются до двуокиси углерода и воды. Этот способ, получивший широкое применение в СССР, положен в основу целого ряда методов одновременного определения нескольких элементов из одной навески вещества. Азот в органических соединениях определяют микрометодом Кирсте-на. По этому методу навеску сжигают в кварцевой трубке при 1050° С. Вместо окиси меди и металлической меди используют окись никеля и никель. Метод отличается повышенной точностью и высокой полнотой сгорания органических соединений. В современных аналитических лабораториях стали внедряться и автоматические приборы Циммермана для определения элементного состава, отличающиеся простотой конструкции и большой скоростью анализа. [c.42]

Особую группу составляют автоматические приборы для определения газовых примесей в металлах и их соединениях. Промышленного производства таких приборов в СССР пока нет, но в науч-но-исследовательских учреждениях созданы хорошие установки. Некоторые из них выпускаются малыми сериями. На фотографии показана одна из таких установок, разработанная-в Государственном научно-исследовательском и проектном институте редкометаллической промышленности (Гиредмет). Эго автоматизированная установка С1403М1 для определения кислорода, углерода, азота и водорода в металлах и сплавах. [c.38]

Анализ ошибок определения углерода, водорода и азота из одно11 навески ири использовании автоматического прибора проведен в работе [36], в которой показано, что можно получить стандартные отклонения для углерода +0,13%, для водорода +0,07% и азота +0,18%. [c.152]

Во всех случаях, когда необходима искусственная атмосфера, последняя контролируется рядом автоматических приборов, предназначенных для определения и поддержания ее газового состава. Выделяюшлйся в процессе дыхания углекислый газ и водяные пары из искусственной атмосферы поглощаются соответствующими поглотителями. Расходуемый на дыхание кислород все время пополняется по мере снижения его содержания в искусственной атмосфере. При создании искусственной атмосферы в том или ином замкнутом пространстве необходимо учитывать, что обогащение ее кислородом более 21 об.% изменит иинтенсивность окислительных процессов, температуру вспышки и т. д. благодаря устранению сдерживающего влияния азота на процессы горения (табл. 10). [c.37]

Описан также метод, в котором одновременно определяют значение ХПК, содержание органического углерода и содержание органического азота. Определение ХПК можно проводить и не- которыми другими способами. Вместо оксидиметрического титров вания избытка tjO -hohob можно спектрофотометрически определить концентрацию образовавшихся зеленых ионов Сг " на со< ответствующих регистрирующих автоматических приборах. Для определения ХПК можно вместо КгСгаО применять персульфат, при этом пробу воды обрабатывают известным количеством этого окислителя, а оставшийся неизрасходованным избыток его определяют газометрическим методом по объему выделяющегося при его разложении кислорода. [c.47]

Система, объединяющая три вакуумных квантометра, рентгенофлуоресцентный спектрометр и два анализатора для определения азота и кислорода, обеспечивает 120 тыс. анализов в месяц (ФРГ, металлургический завод). Система выполняет следующие функции регулирование и контроль за работой спектрометров выбор программ анализа в соответствии с маркой сплава и типом поступающих проб расчет концентраций элементов с учетом их взаимных влияний и поправок на матричные эффекты автоматическая градуировка приборов контроль воспроизводимости измерений автома ическая передача результатов анализа в цех регистрация сообщений о плавках п заключений о проведенных анализах формирование аналитического архива. В системе используется ЭВМ Мипкал-523 . [c.109]

В аппаратурном отношении заслуживают внимания новый автоматический прибор для элементарного органического микроанализа с применением газовой хроматографии, который позволяет сделать быстоое и одновременное определение углерода, водорода и азота в органических соединениях. [c.5]

Достоинством микрометода Дюма—Прегля является то, что на его основе возможна автоматизация определения не только азота, но и одновременного определения углерода, водорода и азота. В обзоре [534] рассмотрены автоматические приборы, применяющие различные приемы измерения выделяющихся газов. Так, анализатор Колемана [1319] использует газометрическое определение одного азота. Приборы фирмы Техникон (метод Валиша), фирмы Перкин—Эльмер (метод Симона) и фирмы F and М (метод Дерге) используют газохроматографическое определение углерода, водорода и азота. Для анализа требуется от 0,05 до 1 мг вещества. Заполнение обычное (СпО и Си), газ-носитель — Не -f Oj. Выделившийся Na отделяют от СО и СН4 и количественно определяют методом газовой хроматографии. Продолжительность анализа в среднем 10 мин. Ошибка составляет - 0,2%. В автоматическом приборе Мерца [1467] вместо СиО в качестве окислителя предложено использовать смесь окислов кобальта и вольфрама, которые улучшают условия сгорания, способствуя уменьшению выделения угля и продуктов крекинга на внутренней поверхности трубки для сжигания. [c.152]

Метод Кьельдаля нашел широкое применение благодаря простоте проведения анализа и возможности выполнения серийных анализов. Это едва ли не единственный метод определения азота в природных соединениях, в которых азот находится в форме амино- или имино-группы. При анализе таких веществ он дает очень хороише результаты. Метод Кьельдаля имеет преимущество перед методами Дюма и Тер-Мейлена еще и в том, что позволяет очень точно определять азот при низком его содержании, когда анализируемое вещество имеется в количестве нескольких граммов. Кроме того, при анализе этим методом не нужна сложная аппаратура, можно применять реагенты обычной степени чистоты и одновременно исследовать 30—50 образцов. При использовании прибора Вагнера — Парнаса с автоматической разгрузкой перегонку с паром можно выполнить за 5—8 мин. Чувствительность определения аммиака можно повысить, если использовать вместо титрования спект-рофотометрию. Поскольку метод определения азота по далю в настоящее время полностью автоматизирован, он буде [c.334]

Рассмотренные химические методы определения углерода и водорода (иногда кислорода и серы) в органических соединениях способствовали усовершенствованию этих автоматических приборов, но они не нашли широкого применения. Во-первых, они были сложны и требовали постоянного наблюдения, во-вторых, позже их заменили простыми газохроматографическими методами. Однако недостаток последних состоит в том, что они требуют тщательной стандартизации по органическому соединению известного состава и потому не обладают абсолютным соответствием между измеренным сигналом и составом анализируемого вещества, как это бывает в классических методах. Фрэнсис [24] и Шёнигер [25] предложили на заключительном этапе элементного анализа использовать газовую хроматографию. Впоследствии, когда газохроматографические детекторы стали более совершенными, логично было использовать их не только для определения диоксида углерода и водяных паров (или другого газа, например образующегося ацетилена), но также и для определения других газов, например азота. Однако для этого был необходим другой газ-носитель (например, гелий), теплопроводность которого значительно отличается от теплопроводности азота. Такой же газ необходим при определении моноксида углерода, по которому находят содержание кислорода в образцах. [c.533]

Для определения других элементов, кроме углерода, водорода, азота и кислорода, автоматические методы используют редко, так как обычно их серийно не определяют. Иногда для определения серы используют кондуктометрическое титрование или измерение электропроводности раствора в автоматическом приборе. Кайнц и Мюллер [41] разработали автоматический метод определения галогенов, в котором продолжительность одного определения составляет 4 мин. Сжигание проводят в расширенной части пустой трубки для сжигания при 1000°С в токе кислорода и заканчивают его при 800°С в удлиненной суженной части трубки, в которую помещают платину. Галогены током газа-носителя переносятся в поглотительный раствор, содержащий бисульфит натрия, где они восстанавливаются до га-лагенид-ионов. Галогенид-ионы в растворе титруют 0,01 н. раствором нитрата серебра, используя потенциометрию при 1 = 0, серебряный индикаторный электрод и подходящий электрод сравнения. Титрование осуществляют с помощью автоматической бюретки на 10 см при величине навески образца 3—5 мг. [c.536]

Приборы, предназначенные для анализа расгворов, полученных при растворении или минерализации органических соединений. Взвешенный (иногда автоматически) образец разлагают, с помощью химических превращений переводят в формы, удобные для анализа, и проводят спектрофотометрические или другие измерения подходящим методом (папример, электрохимическим методом). Эти приборы в основном используются для анализа в пищевой промышленности (определение белкового азота), в сельском хозяйстве (определение азота в кормах для животных и удобрениях) и в медицинских лабораториях (анализы мочи и крови). [c.537]

При газожидкостной хроматографии образец вводят в установку, откуда вещества в виде паров выносятся инертным газом (азот, гелий, аргон) и проходят через стационарную жидкую фазу, нанесенную на твердый носитель (кизельгур, цеолит). Распределение происходит между жидкой и газовой фазами, и компоненты смеси передвигаются только за счет движения газовой фазы. Прн постоянных условиях опыта (давление, температура, носитель, стационарная фаза, скорость потока) время от момента введеиия образца до выхода вещества из колонки, называемое временем удерживания, является характерным для каждого индивидуального вещества. Мерой количества вышедшего соединения служит площадь пика на хроматограмме, которая на современных хроматографах записывается автоматически. В качестве детектора для определения количества выходящего газа применяются приборы, измеряющие теплопроводность смесей элюата и газа-носителя. [c.43]

Наиболее универсальными являются приборы, основанные на фотоколориметрическом принципе, который заключается в проведении цветной реакции между определенным веществом и реагентом, находящимся в растворе или на текстильной или бумажной ленте. К жидкостным приборам относятся автоматические газоанализаторы типа Имкометр на озон, диоксид серы, оксиды азота, хлор и фторид водорода. [c.138]

Давление равновесия устанавливается в адсорбционном сосуде автоматически. По давлению равновесия и адсорбированного при этом давлении азота пробой СМ можно определить удельную поверхность пробы без введения эмпирических коэффициентов, используемых в методике БЕТ, за основу берется одноточечное определение значения. Рассеяние отдельных измерений не превышает 1% в условиях, при которых разность давления на манометре выше 50 мм (490 Па). С помощью прибора можно также свимать изотермы во всем диапазоне метода БЕТ. [c.24]

В элементном анализе существует тенденция к уменьшению ручного труда и увеличению точности определений. Развитие приборной техники позволило в самые последние годы разработать прибор для автоматического элементного анг(лиза, в котором образующиеся при сжигании образца диоксид углерода, вода и азот током гелия наира з-ляются в присоединенный к прибору газовый хроматограф, с помощью которого осущест]зляется их одновременное количественное определение. С другой стороны, исиользованне масс-сиектрометра. высокого разрешения (см. раздел 1.1.9.3) позволяет простым способом определить брутто-формулу вещества без проведения количествейного элементного анализа. [c.34]

Люфт и Герен [160] описывают газовый анализатор с рабочей и сравнительной кюветами для определения паров воды в различных газах, имеющих малое поглощение в области 5,5—7,5 мкм. Для других систем в кювете поддерживается заданное давление определяемого компонента, а само определение основано на измерении нарушений баланса в пневматическом детекторе диафраг-менного типа вследствие неодинакового поглощения ИК-излучения в известном и анализируемом веществе. Использование водяных паров в качестве стандарта для сравнения невозможно из-за их неконтролируемой конденсации. Вместо воды для этой цели можно использовать аммиак, поскольку в этой области его поглощение и поглощение воды почти одинаковы. При содержании от О до 2% (объемн.) концентрацию паров воды можно определить с правильностью 2% в таких газах, как азот, кислород, воздух, оксиды углерода и водород. В обзоре по аналитическим приборам для автоматического определения воды Карасек [124] отмечает ИК-анализатор, позволяющий определять до 500 млн" воды. Для определения воды и других соединений по поглощению в ИК-области спектра в ряде патентов описаны приборы, работающие непрерывно или с отбором проб. [c.390]

В настоящее время прогресс элементного анализа лежит в области его автоматизации, перехода к использованию очень ма-Л1ЛХ навесок, расширения числа определяемых элемеитов, совер-шенсгвовапия способов предварительного разложения вегцеств, перевода к неразрушающему анализу. Во многих странах автоматы для одновременного определения углерода, водорода и азота, а также и других элементов стали доступными приборами. Такие автоматические анализаторы позволяют использовать очень [c.127]

Для газо-жидкостноп распределительной хроматографии применяют специальную аппаратуру, так же как и для адсорбционной хрохматографии газов, что позволяет проводить как качественный, так и количественный анализ. Приборы — хроматографы обеспечивают автоматизацию процесса анализа, например, прп газовом каротаже в нефтяной промышленности, при непрерывном анализе парафиновых углеводородов, при определении суммы всех горючих газов и их раздельном определении, при анализе нефтяных газов. Осуществляется непрерывный автохлгатический контроль и экспресс-анализ. При поточных процессах в промышленности осуществляется автоматический многокомпонентный анализ. Методы газовой хроматографии позволяют определять микро-количества п даже следы различных органических веществ, например при меси бензола и циклогексанола в толуоле и циклогек-сане, примесь метилового спирта в воде, изопропилового спирта в бензоле. В 99%-ном хлорэтане можно таким путем обнаружить примеси углеводородов и галоидонроизводных. Можно определять очень малые количества метана, окиси углерода, азота и кислорода в чистом этилене. С другой стороны, методы газовой хроматографии позволяют разделять большие количества веществ непрерывным процессом, нанример получать чистый ацетилен пз газовых смесей, содержащих мало ацетилена (метод непрерывной газовой хроматографии). Газовые хроматографы с программным управлением получили применение нри препаративном разделении смесей различных органических соединений. Их колонки обеспечивают высокую производительность, что очень важно при разделениях сложных по составу смесей углеводородов и др. Высокотемпературная хроматография позволяет при 500—600° С осуществлять программированное изменение температуры. [c.198]

Для определения содержания кислорода в техническом азоте был разработан [12] автоматический газоанализатор, основанный на измерении изменения электродвижущей силы гальванического элемента в зависимости от парциального давления кислорода в газовой смеси, при помощи которой производится деполяризация элемента. Электродами гальванического элемента служат цинк и уголь. Оба электрода замыкаются на постоянное сопротивление, ток потенциометрически отводится на гальванометр. Через элемент, наполненный влажным хлористым аммонием, продувают исследуемую газовую смесь, содержание кислорода в которой определяют по отклонению стрелки гальванометра. Прибор (рис. 171) состоит из газовой батареи 1, милливольтметра 2 на 100 мв и 500 ом, реостата 3 на 100 ом с подвижным контактом и двух переключателей 4 — для включения батареи и 5 —для включения милливольтметра. Газовая батарея 1 от- [c.346]

Определяли содержание обш его азота, а также его белковой и небелковой форм, состав и содержание свободных и свя.чан-ных аминокислот. Для этого из навески сухого растительного материала (1 г) проводили экстракцию небелковых форм азота после осаждения белков 5%-ной трихлоруксусной кислотой. Свободные аминокислоты определяли во фракции небелкового азота, а аминокислотный состав белков — в кислотном гидролизате фракции белкового азота [3]. Идентификация и количественное определение аминокислот проведены на автоматическом анализаторе НД-1200Е. Ошибка определения на приборе 2,0%. Расчеты аминокислотного состава — на электронно-вычислительной машине Минск-22 [4]. Все определения проведены в двухкратной повторности. [c.89]

На основании обсуждения предполагаемых путей эволюции азота в атмосфере Венеры была обоснована возможность, а результатами измерения, проведенными с помощью автоматической межпланетной станции Венера-8 , подтверждено наличие в атмосфере Венеры аммиака [320]. На станции был установлен прибор, основанный па дифференциальном линейно-колористическом методе определения, т. е. регистрации изменения цвета химического реактива под воздействием на него аммиака. В качестве такого индикатора был использован тетрабромфенолсуль-фофталеин на прокаленном силикагеле. По команде программновременного устройства станции прибор разгерметизировался, и атмосфера поступала через рабочий отсек в калиброванную камеру. Во время спуска станции газоанализатор был открыт, и газ непрерывно проходил под действием внешнего давления через рабочий отсек кюветы, где происходило определение аммиака. Объемное содержание газа на участке измерения (на двух уровнях при давлении 2 и 8 атм) может быть оценено как 0,01 — 0,1%. [c.208]

Во многих лабораториях в нашей стране и за рубежом для определения газов в металлах используется автоматический эксхалограф ЕА-1. Это, пожалуй, наиболее удачный прибор. Время определения составляет 3—5 мин. В приборе почти не используются ртуть и стеклянные детали, что значительно упрощает его обслуживание. В диффузионном насосе вместо ртути применяется масло с упругостью пара 10 мм рт. ст., не растворяющее выделяющиеся газы. Сбор газов и малое противодавление для диффузионного насоса создается ротационным насосом, работающим без запирающей жидкости. Анализ газов производится физическими методами содержание окиси углерода определяется инфракрасным спектрометром, водорода — по измерению теплопроводности газовой смеси, азота — по разности. [c.25]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология