Молекулярный вискозиметр, измерения

Измерение молекулярной массы (вискозиметрия, осмотическое давление, светорассеяние). [c.326]

Опыт 1. Определение молекулярного веса поливинилового спирта. Белый порошок поливинилового спирта (—СН —СИОН— Hj—СНОН—) хорошо растворим в воде. Воспользуйтесь готовым 0,4%-ным раствором поливинилового спирта или приготовьте его сами, приняв плотность раствора равной единице. Определение вязкости раствора проделайте в вискозиметре Оствальда (рис. 70). Прибор состоит из U-образной трубки, имеющей в правом и левом коленах расширения (А, В и D). В правом колене ниже шарика Л впаян капилляр с, выше и ниже шарика А нанесены метки а и O. В левую широкую часть осторожно налейте пипеткой 10 мл воды, и в дальнейшем во всех случаях берите тот же объем жидкости. Затем через каучуковую трубку засосите воду в верхний шарик D и дайте жидкости свободно вытекать через капилляр с. Будьте внимательны и в момент, когда уровень жидкости достигнет метки а между шариками Л и D, включите секундомер, а когда жидкость достигнет нижней метки Ь, выключите его. Запишите время истечения жидкости. Для каждого раствора повторите измерения три раза и запишите полученные результаты [c.282]

Молекулярную массу полиэтилентерефталата определяют по вязкости го раствора, измеренной в капиллярном вискозиметре. Для этого наиболее пригодным оказалось нелинейное уравнение Марка [c.139]

Характеристическая вязкость дезоксирибонуклеиновой кислоты (ДНК) отчасти зависит от ионной силы. При высоких значениях ионной силы получается меньшее значение [т]], так как электростатическое экранирование отрицательно заряженных фосфатных групп уменьшает жесткость молекулы, наблюдаемую при низких значениях ионной силы. Однако этот эффект гораздо меньше у ДНК, чем у подвижных полиэлектролитов. Высокий молекулярный вес ДНК уменьшается при напряжении сдвига, возникающего в титрованных растворах. Для измерения вязкости растворов ДНК при очень низком напряжении сдвига необходимо использовать ротационный вискозиметр. [c.613]

Наиболее удобны для измерения молекулярной массы ДНК следующие методы определение скорости седиментации, вискозиметрия и электронная микроскопия. Вискозиметрия — один из простейших методов. Растворы ДНК имеют исключительно высокую вязкость, что позволяет определять молекулярную массу [c.99]

Однако, несмотря на обилие экспериментального материала, сейчас еще невозможно количественно описать влияние этих факторов на вязкостные свойства растворов. Поэтому вискозиметрия не может применяться как абсолютный метод измерения молекулярных весов. Тем не менее, она широко используется при исследовании полимеров как простой и удобный метод определения молекулярного веса в тех случаях, когда эмпирически установлена зависимость вя зкости от молекулярного веса. [c.281]

Таким образом, в уравнении (9) одна неизвестная константа исключается, и в случае идеального растворителя (когда а=0,5) вискозиметрия может быть использована как абсолютный метод измерения молекулярных весов. [c.286]

Приводимые в литературе данные о величине вязкости раствора полимера одного и того же молекулярного веса, в одном и том же растворителе и при одной и той же температуре различны, что объясняется в основном тем, что авторы используют вискозиметры с различным временем истечения для одного и того же растворителя. Поэтому условно принято для измерения вязкости растворов полимеров применять вискозиметры с временем истечения раствора через вискозиметр за 100—200 сек. (при объеме шарика 1—2 мм). [c.292]

Классические методы наблюдения конформаций молекул полимеров в растворе, такие, как светорассеяние и вискозиметрия, дают информацию об общих размерах цепей в растворе, обычно выражаемую как среднеквадратичное расстояние между концами цепи <г2>о. Спектроскопические наблюдения и, в частности, ЯМР, напротив, дают информацию о локальной конформационной предпочтительности. Если эти данные достаточно точны и дополнены измерением молекулярного веса, то в принципе можно также и этим способом определить размеры цепи в растворе. Однако, как мы увидим, в настоящее время это едва ли возмож.но. [c.205]

Для измерения вязкости растворов полимеров с целью определения их молекулярных весов обычно употребляют капиллярные вискозиметры двух конструкций и-образный вискозиметр Оствальда, модифицированный [c.22]

Мусса [608] предложил графический метод воспроизведения молекулярно-весовых распределений полимеров по данным фракционирования и вискозиметрии, не требующий абсолютных измерений молекулярного веса фракций. [c.239]

Наиболее широко распространенным методом определения молекулярного веса полимера является вискозиметрический, так как этот метод проще и не требует сложного оборудования. Вискозиметрия удобна для повседневных массовых измерений и пшроко применяется для контроля производственных процессов. [c.80]

Измерение молекулярной массы для асфальтенов затруднено, так как даже в разбавленных растворах они образуют ассоциаты. Для определения молекулярной массы смолисто-асфальтеновых веществ используют криоскопию, эбулиоскопию, осмометрию, вискозиметрию, а также методы ультрацентрифугирования и молекулярной пленки. [c.229]

Измерение вязкости производится в вискозиметре (рис. 59). Полимер [образец полиизобутилена с относительно небольшим молекулярным весом (не выше 30 000)] растворяют в гексане, бензоле или в другом подходящем растворителе. Готовят четыре раствора следующих концентраций 0,1 0,2 0,3 0,5 г полимера в 100 мл. Измеряют вязкость растворителя и растворов при 20°. Для проверки применимости уравнения Ньютона (отсутствие аномалии вязкости) измерение вязкости растворов проводят при трех давлениях. [c.199]

Осмометрия, эбуллиоскопия, криоскопия, светорассеяние и вискозиметрия являются главными методами измерения средних молекулярных весов полимеров. Невозможно дать простые указания для выбора того или иного метода в каждом отдельном случае, хотя, как уже упоминалось, величина молекулярного веса может обусловить выбор, например между осмометрией и эбуллиоскопией. Выбор метода часто определяется его доступностью. Для многих целей данные, полученные при помощи вискозиметрии — простейшего по своей технике метода, —оказываются достаточными. Наиболее полную характеристику дает, конечно, кривая распределения по молекулярным весам, однако методы ее получения чрезвычайно трудоемки. [c.16]

Наиболее существенная особенность раствора полимера высокого молекулярного веса состоит в том, что его вязкость значительно превышает вязкость чистого растворителя даже в том случае, когда концентрация полимера мала. В 1930 г. Штаудингер[1] впервые высказал предположение, что относительную величину этого возрастания вязкости можно количественно связать с молекулярным весом растворенного полимера. Это предположение, позднее несколько видоизмененное, оказалось весьма плодотворным. Оно сыграло важную роль на ранних этапах науки о полимерах, когда существовало значительно меньше методов, пригодных для определения высоких молекулярных весов, чем в настоящее время. В последующий период, особенно в течение последнего десятилетия, основы идеи Штаудингера нашли экспериментальное и теоретическое подтверждение. Однако теория вязкости растворов полимеров находится пока в процессе разработки поэтому метод вискозиметрического определения молекулярных весов еще не приобрел значения абсолютного метода. Для каждой системы полимер—растворитель следует проводить калибровку сопоставлением результатов вискозиметрии с данными, полученными при помощи одного из признанных абсолютных методов — осмометрии или светорассеяния, и применять при этом полимеры, которые имеют очень узкое либо достоверно установленное распределение по молекулярному весу. Однако можно ограничиться измерением вязкости растворов полимера в некотором данном растворителе, если требуется найти лишь отно- [c.226]

В течение последних нескольких лет все большее внимание уделяется повышению точности экспериментальных исследований полимерных систем. Это направление развития исследований весьма актуально, ибо только точные работы позволяют проверить обоснованность современных теорий и дают возможность выяснить тонкие детали структуры и особенности свойств полимеров. Хотя в принципе определение вязкости раствора полимера можно выполнить с требуемой степенью точности, использование этих измерений для вычисления среднего молекулярного веса может привести к таким ошибкам в конечном результате, которые иногда значительно превышают ошибки эксперимента. Ошибочные результаты могут возникать, например, при недостаточных сведениях о распределении по молекулярному весу или. если исследуемый полимер содержит разветвленные макромолекулы. Меньшее влияние оказывают другие факторы, обсуждаемые ниже в этой главе. Для того чтобы получить наиболее достоверные результаты при использовании метода вискозиметрии, необходимо учесть ограничения, присущие этому методу, а также обычные источники ошибок эксперимента. [c.227]

Из величин, измеряемых при вискозиметрическом определении молекулярного веса, наибольший интерес представляет отношение вязкости раствора полимера к вязкости некоторой среды (обычно чистого растворителя) следовательно, необходимы только относительные измерения. Для этой цели очень удобны и часто используются капиллярные вискозиметры широко известных типов. В данной главе рассматриваются в основном практические вопросы, связанные с применением таких приборов для определения вязкости растворов, а также способы обработки результатов измерений при вычислениях молекулярного веса и других структурных параметров растворенного вещества что же касается теоретических положений, то излагаются лишь основные из них и притом в общих чертах. Для оценки величины молекулярных весов в некоторых случаях можно также про- [c.227]

Прежде чем рассматривать взаимосвязь между вязкостью раствора полимера и его молекулярным весом или длиной его цепи, необходимо отметить, что и другие факторы могут оказывать на вязкость раствора влияние столь же значительное, как и молекулярный вес. Наиболее важным из этих факторов является, конечно, концентрация растворенного вещества, поэтому установление зависимости вязкости от концентрации является одной из главных задач при определении молекулярного веса методом вискозиметрии. Для большинства систем полимер — растворитель эта зависимость достаточно сложна (кроме области малых концентраций). Как правило, разность между вязкостью разбавленного раствора полимера и вязкостью чистого растворителя растет быстрее, чем концентрация растворенного вещества. Такой характер зависимости обусловлен тем, что с возрастанием концентрации увеличивается возможность взаимодействия отдельных макромолекул, в результате чего возникают соответствующие нарушения течения. В настоящее время еще нет теории, достаточно точно описывающей зависимость вязкости растворов полимера от концентрации, поэтому влияние этого фактора следует по возможности исключать, проводя измерения при малых концентрациях и надлежащим образом экстраполируя полученные данные к нулевой концентрации. [c.231]

Рассмотрены следующие методы определения молекулярного веса полимеров осмометрия, вискозиметрия, измерение светорассеяния разбавленных растворов, анализ концевых групп, эбуллиоскопия, криоскопия и изопиестиче-ский метод. Помимо этого, в книге очень подробно описаны разнообразные методы фракционирования кроме хорошо известных способов фракционного осаждения, даны сведения о значительно менее распространенных и сравнительно недавно разработанных методах фракционного экстрагирования, которые в ряде случаев имеют большие преимущества. [c.5]

После завершения работы над рукописью данной книги появилось это детальное исследование связи между оценками разрыва связи с помощью вискозиметрии, ЭПР и ИК-поглощения. Авторы работы сообщают, что методом вискозиметрии в волокнах и пленках ПЭ и ПП можно зарегистрировать очень мало разрывов цепей число разорванных связей N тс) составило (0,4—5)-10 см . и вис) в 1000 раз меньше, чем концентрация концевых групп, полученная ИК-методом в любом другом исследовании. При холодной вытяжке одиночных волокон ПА-6 фактически не выявляется никакого изменения. М, в то время как средняя молекулярная масса по вискозиметрическим данным волокна ПА-6, ПА-66 и ПЭТФ заметно убывает по мере нагружения вплоть до разрушения образца. Оценивая свои данные измерения вязкости н метода ЭПР, авторы пришли к выводу, что Л (вис) и Л (ЭПР) одного порядка, если преобладает процесс неслучайного разрыва связей. В случае случайного разрыва число Л (вис) разорванных связей, полученное с помощью вискозиметрических исследований, было в 6—20 раз больше значения [c.246]

Измерение вязкости нормальной жидкости является мростс й-шим видом самостоятельного реологического исследования, а также составной частью более сложных задач, например определения температурного коэффициента вязкости или молекулярной массы 1[0лимера, изучение влияния концентрации раствора, в том числе коллоидного, на вязкость и т. д. Измерения, выполняемые на жидкости с известной вязкостью, проводятся для калибровки вискозиметров. В табл. УП1.1 приведены с той целью величины вязкости некоторых водно-глицериновых смесей ири различных температурах. [c.169]

О Детектор - чаще всего рефрактометр или другие блоки, позволяющие записывать концентрацию протекающего раствора. Часто используют измерение поглощения в УФ -области спектра, проточный вискозиметр, проточный нефелометр. Сочетание двух детекторов (мультидетекторную ГПХ) применяют при анализе макромолекул сложной структуры, молекулярной и композиционной неоднородности сополимеров. Особенно перспективно использование таких детекторов, как проточный фотометр малоуглового рассеяния света или проточный вискозиметр, совместно с традиционными - дифференциальным рефрактометром и УФ-или ИК -спектрофотометрами. Обычно оба детектора смонтированы в одном хроматографе, и исследуемый раствор полимера последовательно переводится из одного детектора в другой, что позволяет сразу построить интегральную или дифференциальную кривую распределения по составу образца. [c.109]

Каждую из собранных фракций добавляют к 100 мл метанола, подкисленного 2 каплями конц. соляной кислоты. При добавлении фракции с 6-й по 20-ю образуется муть или осадок. Выпавшие фракции полимера фильтруют, промывают метанолом и высушивают до постоянной массы в вакуумном сушильном шкафу при 20 °С. Измеряют характеристические вязкости полученных образцов в воде при 2б°С (диаметр капилляра вискозиметра 0,35 мм). Для уменьшения ошибки измерений раствор для вязкостных измерений готовят достаточно концентрированными— 10 г/л. Затем по уравнению Шульца — Блашке (см. раздел 2.3.2.1) рассчитывают молекулярные массы фракций. Соседние фракции, количества которых недостаточны для вискозиметрических измерений, могуТ быть объединены. [c.135]

Применяя для измерения вискозиметр Кеннон — Фенске — Оствальда, Лоусон и Дафти [91] определяли удельную вязкость растворов тиолигнина, выделенного из черного щелока крафт-варки, окисленной формы этого лигнина, и четырех фракций, полученных растворительным фракционированием. Было найдено, что удельные вязкости растворов с концентрацией 0,012—2,58 г лигнина в 100 г раствора составляют 0,026— 0,330 при 20° С и что соотнощение удельная вязкость—концентрация является линейным. Сравнение данного соотнощения с соотношениями для других лигнинов и полимерных растворов показало, что молекулярные веса этих лигнинов должны быть порядка 1000—5000. [c.210]

Так, Шольтан [50, 52, 58], сопоставляя данные вискозиметри-ческих измерений и результатов ультрацентрифугирования, предложил следующую формулу для определения молекулярного веса поливинилпирролидона [c.93]

Как указывалось ранее, методы, которые дают средневесовое значение молекулярного веса, мало чувствительны к наличию низкомолекулярных примесей, если присутствие последних не вызывает деструкцию или структурирование полимера, а также существенного изменения измеряемой величины, как, например, наличие окрашивающих и опалесцирующих примесей.при оптических измерениях, поверхностно-активных примесей при вискозиметрии и т. п. [c.15]

В большинстве работ по капиллярной вискозиметрии пол 1--меров использовали капилляры с заходным углом 90°. В настоящей работе специально изучали влияние угла конуса у входа в капилляр на эффект механодеструкции. Для этого тр стандартных капилляра дополнительно обработали так, чтобы сделать угол заходного конуса равным соответственно 60, 120 и 180°. Важно, что все эти капилляры были одинакового диаметра 0,51 мм и номинальной длины 25,4 мм. Исходный образец полистирола экструдировали через каждый из этих капилляров при температуре 184° и скорости сдвига 4613 с . В аналогичных условиях также проводили эксперимент с капилляром, у которого заходный угол равен 90°. Результаты измерений средневесового молекулярного веса и МВР экструдатов, полученных при использовании всех 4 капилляров, оказались вполне идентичными, т. е. никакого влияния геометрической формы входа в капилляр на механодеструкцию полистирола обнаружено не было. По-видимому, это обусловлено тем, что при втекании расплава полистирола в капилляр поток сам образует заходный конус. Однако в работе [6] был обнаружен эффект влияния формы входа в капилляр на механодеструкцию полиизо-бутилена в растворе. [c.195]

Трудности определения молекулярных масс с помощью эбулиос-копии, криоскопии, вискозиметрии, центрифугирования и измерения осмотического давления паров обязаны главным образом явлению ассоциации молекул. Получаемые всеми этими методами величины для одного и того же продукта сильно колеблются в зависимости от метода, температуры, условий опыта (перемешивание растворителя) и состава исследуемого вещества. [c.88]

Эмпирические наблюдения приводят к обобщению, утверждающему, что вязкость растворов полимера возрастает с ростом молекулярного веса растворенного вещества. Не создано точной теории, устанавливающей соответствие величины этого эффекта с величиной молекулярного веса. Далее, величина эффекта зависит как от размера полимерных молекул, так и от их формы. Поскольку внскозиметрнческие измерения очень легко выполнимы, вискозиметрию часто используют для получения приблизительных относительных величин молекулярных весов. Если эффекты вязкости для определенного тина полимера прокалиброваны путем сравнения с величинами, полученными другим методом, вискозиметрический метод можно использовать в качестве практического метода определения молекулярного веса. [c.595]

Сложные соотношения между вязкостью и способностью к спиннингу в стеклообразующих органических и неорганических материалах Ничман и Шраде объясняли аномальным возрастанием вязкости с увеличением напряжения . Это явление, которое указанные авторы считают наиболее существенным свойством, определяющим способность к спиннингу, представляет следствие молекулярного строения расплавов оно возможно только когда возникают ориентация и дисторсия молекулярных составляющих во время удлинения нити. Чтобы обнаружить эти явления, обычные методы измерения вязкости непригодны вследствие движения расплава под действием сдвига параллельно твердым стенкам сосуда, как это происходит в обычных капиллярных ротационных вискозиметрах и в вискозиметрах с падающим шариком. Увеличение вязкости с удлинением свободно бегущей нити наблюдается только в специальном вискозиметре, уравновешивающем вытягивание , непрерывно восстанавливающем. нить . Для обработки [c.136]

Здесь следует сделать некоторые краткие замечания об использовании результатов вискозиметрии при исследовании кинетики. Кинетические выводы могут основываться только на среднечисловых значениях молекулярного веса. Вискозиметрические измерения, однако, дают приближенные значения средневесового молекулярного веса. Средневесовые и среднечисловые значения могут различаться в 10 раз и более. Из постоянства вязкости полимера в ходе. полимеризации еще не следует необходимость постоянства среднечислового молекулярного веса. Увеличение однородности цепей в процессе полимеризации может привести к постоянству вязкости, несмотря на рост макромолекул. Напротив, рост вязкости в ходе нолимеризации еще не означает обязательного увеличения средне- [c.147]

Соотношение между вязкостью и размерами молекул наиболее подробно изучал Штаудингер. Исследуя вязкость растворов цепных молекул относительно малой длины, молекулярный вес которых был оценен другими химическими методами, Штаудингер нашел, что для линейных полимеров вязкость раствора возрастает по сравнению с вязкостью чистого растворителя пропорционально длине цепи. Применение этого правила к высокополи-мерам, таким, как каучук, привело к таким же величинам молекулярного веса, какие были получены из измерений осмотического давления. Метод вискозиметрии не имеет такого строгого теоретического обоснования, как методы осмотического давления или понижения точки замерзания однако аргументы Штаудингера, которые нельзя было не принимать во внимание, сыграли важную роль в признании справедливости больших величин молекулярного веса, найденных осмотическим методом, что в итоге оказалось правильным. [c.33]

Измерение вязкости производится в вискозиметре Уббелоде. Образец полиизобутиленг с молекулярным весом не выше 10000 растворяют в гексане, бензоле или другом подходящем растворителе. Готовят четыре раствора следующих концентраций 0,05 0,1 0,2 и 0,3 г полимера в 100 мл. [c.237]

В последующей работе Фриш с сотр. [8] обосновал описанный метод оценки полидисперсности, представив соответствующие экспериментальные данные. Было установлено, что удовлетворительные результаты можно получить в том случае, если разность между г ж 8 достаточно велика и может быть учтена в суммах, определяющих молекулярные веса. Мусса [9] предположил, что указанный параметр полидисперсности можно определить также для гетерогенных образцов, если величины г и 5 известны для гомогенных фракций. Этот автор предложил также изменять не только характер растворителя, но также и температуру, с тем чтобы разности между показателями степени при молекулярном весе стали большими. Одиако недавно Брейтенбах [10] критически рассмотрел эти вискозиметрические методы оценки полидисперсности. Рассмотрев как собственные данные, так и описанные в литературе результаты экспериментов, Брейтенбах пришел к следующему выводу В общем случае точность вискозиметрических измерений не позволяет провести надежную оценку степени полидисперсности методами вискозиметрии . [c.273]

Очевидно, измерения характеристик раствора, связанных со степенью полидисперсности, в различных состояниях могут быть проведены разными способами. Предлагалось сравнивать данные вискозиметрии, полученные на разбавленных и на концентрированных растворах [17]. Таким способом были получены характеристики полидисперсности, связанные с вязкостью. Эти характеристики свидетельствовали не только об истинной полидисперсности, т. е. о распределении по молекулярным весам, но также и о полидиспер сности, обусловленной образованием различных надмолекулярных агрегатов. Измерения вязкости, неньютоновского течения и теплот активации вязкого течения как в различных растворителях, так ж при разных температурах были использованы для получения сведений о полидисперсности (главным образом, по размерам надмолекулярных агрегатов) в растворах полистирола [18]. На основании некоторых экспериментов, в которых наблюдались существенные отклонения от уравнения, связывающего вязкость с концентрацией, при достаточно больших разбавлениях, были высказаны предположения относительно влияния полидисперспости на форму максимумов кривых изменения вязкости с концентрацией [19]. При подобной интерпретации следует быть весьма осторожным, поскольку в настоящее время механизм указанного влияния совершенно не исследован. Вард и Витмор [20] показали, что при высоких концентрациях вязкость суспензии сферических частиц, обладающих распределением по размерам, увеличивается медленнее, чем в случае системы сферических частиц одинаковых размеров. В недавно вышедшей монографии [21] приведено большое количество справочных данных о зависимости ряда определяемых на опыте параметров, в том числе и реологических характеристик, от степени полидисперсности. [c.274]

В насгоящей работе рассмотрены вязкостные, прочностные и термомеханические свойства смесей полиметилметакрилата (пММА) с сополимером метилметакрилата и бутилакрилата (ММА—БА). Для исследований использовали промышленный образец пММА марки Дакрил (молекулярная масса 1-10 , индекс расплава при 190°С — 1,6 г/10 мин.). В качестве модификатора вязкостных и механических свойств пММА использовали сополимер ММА—БА состава, % 60 ММА, 40 БА (характеристическая вязкость в ацетоне при 25° С составляет 0,25 индекс расплава при 100°С—1,2 г/10 мин.). Необходимые для исследований смеси готовили на лабораторном экструзионном реометре (ЛЭР) [7]. Для этого смеси образцов сополимер ММА — БА и пММА, взятых в определенных соотношениях, загружали в ЛЭР и перемешивали со скоростью 12 об/мин при 2Ю°С. Вязкость расплавов оценивали методом капиллярной вискозиметрии с помошью приборов ИИРТ и ЛЭР. Для измерений вязкостей использовали капилляры с отношением длины к радиусу 30—35, что позволило не учитывать входовый эффект 8]. Величину ударной вязкости пММА и его смесей с сополимером — модификатором определяли по ГОСТ 4647—69 на образцах, полученных экструзией и отлитых на литьевой машине в виде брусков размером [c.77]

Физико-химикам наиболее известен капиллярный вискозиметр Оствальда, или простой О-образный вискозиметр. Распространенная форма прибора, показанная на рис. 61, немного отлична от оригинальной конструкции.-В таком виде он предложен Британским институтом стандартов, который дал указания [31 ], относящиеся к размерам, методам использования и т. д. для этого и других типов вискозиметров. (В этом стандарте содержится также большое число дополнительных сведений, полезных для лиц, занимающихся вискозиметрией.) При соответствующем выборе диаметра капилляра вискозиметры Оствальда мржно использовать для измерения вязкости жидкостей до нескольких тысяч сантистокс. Вязкость растворов, используемых при определении молекулярного веса полимера, лежит большей частью в пределах от 1 до 5 сантистокс. Для этого интервала вязкости размеры вискозиметра типа, представленного на рис. 61, должны быть примерно следующими. Объем измерительного шарика 5 мл, объем нижнего резервуара 10 мл, длина капилляра 12 см, диаметр капилляра 0,05 см, внутренние диаметры остальных трубок 0,5— 0,7 СМ, расстояние по вертикали между гравированной риской над нижним резервуаром и нижней риской измерительного шарика 9 см. В этом и других стеклянных вискозиметрах желательно применять боросиликатное стекло и капилляры с одинаковым диаметром по всей их длине. Для меньших объемов жидкости описаны миниатюрные и-образные вискозиметры, в которых емкость измерительного шарика составляет только 0,5 мл. Эти приборы можно использовать для измерений вязкости в пределах 1,0—7,5 сантистокс при капилляре диаметром 0,030 см [31 ]. Следует отметить, что именно диаметр капилляра является основным фактором, определяющим диапазон вязкости, в котором данный прибор применим, если желательно, чтобы поправка на кинетическую энергию оставалась [c.244]

Молекулярный вес нуклеиновых кислот можно определить рядом методов, такими, как седиментация в ультрацентрифуге, диффузия, характеристическая вязкость и светорассеяние [162]. Как константы седиментации, так и константы диффузии варьируют с изменением концентрации, и если принять во внимание несомненную гетерогенность 163, 1641 многих препаратов нуклеиновых кислот, то точное реальное значение их молекулярного веса удается определить довольно редко. Для дезоксирибонуклеиновых кислот с высоким молекулярным весом седиментационные и вискозиметри-ческие измерения дают результаты примерно в 2—3 раза более высокие, чем значения, полученные методом светорассеяния, возможно, вследствие неприменимости теории светорассеяния к очень длинным палочкообразным молекулам [165]. Типичными величинами молекулярного веса дезоксирибонуклеиновых кислот являются 4-10 —8-10 , хотя в отдельных случаях были получены значительно более высокие значения. Действительно, результаты радиоавтогра-фических измерений минимальной длины ДНК, выделенной из клеток Е. соИ, лизирующихся в чрезвычайно мягких условиях, указывают на то, что образец представляет собой комплекс длиной примерно 400 х, что соответствует молекулярному весу 10 и более [400]. [c.558]

Наиболее распространенным прибором капиллярного типа является мелт-индексер — стандартный капиллярный вискозиметр, предназначенный для измерения индексов расплава термопластов. Давление на расплав передается через поршень, на котором устанавливается некоторый груз. Скорость сдвига рассчитывается по объемной скорости истечения расплава из капилляра, которая в свою очередь измеряется взвешиванием отрезков струи, выдавливаемой из капилляра за определенное время . Под индексом расплава понимают количество расплава (в граммах), выдавленное из капилляра за 10 мин в условиях, строго регламентированных стандартом А5ТМ (см. работу ). Условия испытания зависят от типа исследуемого полимера. Характеристика полиолефинов по индексам расплава примерно соответствует их разделению на марки по молекулярным весам и может служить для качественной оценки перерабатываемости полимера. Однако индекс расплава соответствует одной точке на кривой течения, что ограничивает его ценность как показателя вязкостных свойств данного полимера. [c.74]

Шульц, Рот и Ретманн считают неправильными ... определения молекулярных весов облученных полимеров либо полимеров, имеющих точки ответвления или разрывы цепей, на основании измерений вязкости без контроля молекулярных весов с помощью других независимых методов . Проблемы, возникающие при использовании одной лишь вискозиметрии для определения молекулярных весов разветвленных полимеров, недавно проанализировал Доул . [c.439]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология