Определение едкого натра и ацетата натрия

Если среда исследуемого раствора кислая, а требуется довести ее до нейтральной или щелочной, к нему по каплям прибавляют раствор какого-либо из следующих веществ едкого кали, едкого натра, гидроокиси аммония, карбоната натрия, карбоната калия, ацетата натрия и ли других солей, образованных слабыми кислотами и сильными основаниями. Кроме того, можно также добавить соответствующие определенным значениям pH буферные. смеси. [c.201]

К 30 мл пробы, pH которой приведен к 8,2 добавлением раствора кислоты или едкой щелочи, прибавляют 5 мл раствора ацетата натрия, 1 мл раствора цианида ( или роданида ) калия и 1 мл бромной воды смесь перемешивают. Через 2 мин прибавляют 5 мл ацетона, перемешивают и через 1 мин добавляют 2 мл раствора анилина (приготовление реактива см. стр. 336). Образование желтой окраски является доказательством присутствия пиридиновых оснований. (Обратить внимание на мешающие влияния при определении без перегонки.) [c.335]

Ход определения. Сначала окисляют восстановители, которые могут присутствовать в анализируемой сточной воде. Для этого к 25 мл сточной воды приливают 6,5 мл серной кислоты и 5 мл раствора перманганата калия, нагревают до кипения и кипятят 10 мин. Избыток перманганата и выпавший осадок двуокиси марганца разлагают добавлением (по каплям) раствора сульфита натрия и затем снова кипятят до исчезновения запаха сернистого газа. Раствор охлаждают, доводят до слабокислой реакции добавлением 3 мл раствора едкого натра, добавляют 5 мл раствора нит-розо-Е-соли, 5 мл раствора ацетата натрия, кипятят 1—2 мин и дальше продолжают, как при построении калибровочной кривой. Полученный раствор (в зависимости от интенсивности окраски) перекосят в кювету с расстоянием между стенками либо [c.162]

Осаждение нитрокобальтиата III) калия. Кислый анализируемый раствор не должен содеря ать аммонийных солей и элементов сероводородной группы (за исключением тех, которые не мешают определению). Желательно также отсутствие элементов, осаждающихся в уксуснокислом растворе, содержащем ацетат натрия (стр. 103). Если в предыдущих операциях были введены сколько-нибудь значительные количества посторонних солей, выделяют сначала кобальт осаждением его сероводородом в горячем растворе, содержащем уксусную кислоту и ацетат натрия, или лучше, если обстоятельства это позволяют, осаждают кобальт едким кали и бромом в горячем растворе. Осадок растворяют в соляной кислоте (в первом случае — с добавлением окислителя), выпаривают раствор досуха, увлажняют сухой остаток 4—5 каплями соляной кислоты и растворяют соли в возможно меньшем количестве воды. [c.472]

Определение галлия в алюминии. 2 г алюминиевых стружек растворяют в 100 мл 10%-ного раствора едкого натра и после растворения добавляют около 0,5 г сульфида натрия. После энергичного взбалтывания отфильтровывают смесь сульфидов меди, марганца, железа, цинка и гидроокисей магния и титана. Осадок на фильтре промывают 5%-ным раствором едкого натра с добавлением сульфида натрия. Фильтрат умеренно подкисляют соляной кислотой и упаривают до начала выделения кристаллов. Охлаждают, разбавляют водой до тех пор, пока все выделившиеся кристаллы вновь растворятся, и насыщают газообразным хлористым водородом. Выделяются хлориды натрия и алюминия, которые отфильтровывают через тигель с пористым дном и промывают эфиром, насыщенным хлористым водородом. Этим избавляются от главной массы алюминия. Фильтрат частично упаривают, нейтрализуют, прибавляют 1 г ацетата натрия, 2 капли уксусной кислоты, 5 капель раствора морина, 10 мл раствора фторобората, еще несколько капель морина, если необходимо, и титруют, как было указано, комплексоном в ультрафиолетовом свете. При выполнении очень точных анализов можно фильтрат после отделения сульфидов экстрагировать эфиром, галлий тогда в виде хлорида переходит в эфирный слой. Раствор упаривают и обрабатывают, как было указано. [c.66]

Амперометрическим определением свободного и связанного комплексона занимались Визе и Шмидт [10]. Они рекомендуют титровать комплексон в растворе, содержащем уксусную кислоту в 0,5Ж концентрации, и ацетат натрия также в 0,5 М концентрации раствором сульфата цинка при напряжении —1,3 в по отношению к насыщенному каломельному электроду. В таких же условиях pH определяются комплексонаты кальция или магния, так как в этих условиях оба комплексоната диссоциированы нацело. Напротив, в 0,05—0,5 н. растворе едкого натра вытеснение кальция из его комплексоната не происходит и поэтому в таком растворе очень хорошо определяется свободный комплексон в присутствии комплексоната кальция при потенциале —1,7 в. Из комплексоната магния магний частично вытесняется цинком. Однако если к раствору прибавить еще в достаточном количестве глицин, который тотчас связывает цинк по окончании титрования свободного комплексона, то этим можно воспрепятствовать реакции цинка с комплексонатом магния. [c.276]

Для определения 8-оксихинолин-5-сульфокислоты растворяют навеску 100—200 мг анализируемого вещества в 5 мл 0,5 н. раствора едкого кали при умеренном нагревании, добавляют 3 мл буферного раствора, имеющего рИ 4 (34 г кристаллического ацетата натрия растворяют в дважды дистиллированной воде, добавляют 10 мл ледяной уксусной кислоты и доводят объем до 100 мл), и 20 мл 0,05 Ж раствора сульфата цинка. Нагревают-до кипения, дают охладиться и оставляют на 2 часа. Затем прибавляют 10 мл буферного раствора (pH 10) и в фильтрате определяют избыток цинка приведенным выше способом. [c.516]

Регулирование pH среды в кислом растворе. Если среда исследуемого раствора кислая, а требуется довести ее до нейтральной или щелочной, то к нему по каплям прибавляют раствор едкого кали, едкого натра, гидроокиси аммония, карбоната натрия, карбоната калия, ацетата натрия или других солей, образованных слабыми кислотами и сильными основаниями. Можно также добавить соответствующие определенным значениям pH буферные смеси. Если среда раствора очень кислая, то раствор предварительно нейтрализуют сильным основанием, а затем прибавляют к нему буферную смесь. [c.173]

Ход разделения. Объем анализируемого раствора доводят до 350 мл, прибавляют несколько капель раствора метилового красного, 20 мл 10%-ного раствора ацетата натрия и приливают по каплям раствор едкого натра до изменения окраски индикатора (pH 5,2). Нагревают до кипения и кипятят 2 мин. После этого прибавляют бумажную массу и фильтруют. Осадок промывают горячим 1%-ным раствором нитрата аммония. Затем осадок можно прокалить и взвесить полученные окиси или растворить для проведения дальнейших разделений и определений. [c.86]

Определение цинка. Извлекают дитизонат цинка из четыреххлористого углерода, где он находится, взбалтывая этот раствор с 0,05 н. соляной кислотой в течение 1 мин. Разделяют оба слоя и обработку соляной кислотой слоя четыреххлористого углерода повторяют. Цинк переходит в водный раствор. Последний нейтрализуют раствором едкого натра с помощью бумаги, пропитанной метиловым оранжевым (нанося на нее очень маленькие капли анализируемого раствора) и снова создают слабокислую реакцию, прибавляя соляную кислоту до появления красной окраски метилового оранжевого. Прибавляют 10 г ацетата натрия и титруют цинк так, как это описано при установке титра раствора дитизона. [c.1151]

В некоторых рецептах рекомендуется добавка ацетата натрия ( 25г/л), не влияющая существенно на работу ванны. На практике почти в каждой ванне находится определенное количество ацетата, так как для нейтрализации избытка едкого натра применяют уксусную кислоту. [c.109]

Дифференцированное определение едкого натра и ацетата натрия при совместном присутствии. Титрование выполняют в гликолевой смеси, т.е. смеси этиленгликоля с изопропиловым (или н-бутиловым) спиртом, взятыми в соотношении 1 1 по объему. Титрантом служит 0,1 н. гликолевый раствор хлорной кислоты. [c.349]

Ход определения. Навеску 0,2—0,5 г смеси едкого натра с ацетатом натрия растворите в 25 мл гликолевой смеси, к которой добавьте 4—5 капель фенолфталеина (или крезолового красного). [c.349]

Ход определения. Для анализа берут 50 мл солянокислого раствора (см. стр. 220), содержащего кальций и магний, и, чтобы удалить анионы (карбонатный, фтора и органических кислот), выпаривают с несколькими каплями серной кислоты до появления ее паров. По охлаждении всыпают около 5 г ацетата натрия и разбавляют раствор до 250 —400 мл дистиллированной водой. Если выпадут гидроокиси или фосфаты железа и алюминия, их отфильтровывают. В фильтрате будут находиться катионы кальция, магния, щелочных элементов, меди, цинка и др. объем фильтрата доводят в мерной колбе до 500 мл 200 мл берут для определения кальция к этому объему приливают 5 мл 30%-ного едкого натра, свободного от углекислоты (при наличии солей аммония щелочи прибавляют больше, чтобы достигнуть pH 12), а также 0,1 г мурексида. В присутствии кальция раствор окрашивается в красный цвет, тогда его титруют до перехода окраски в фиолетовую раствором комплексона 1 мл последнего соответствует 4,008 мг Са. [c.221]

Определение суммы пенициллинов [3,4]. 300 мг вещества помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, растворяют в воде и доводят объем до метки водой. 2 мл этого раствора отбирают в мерную колбу вместимостью 100 мл и разбавляют водой до метки. 5 мл полученного раствора переносят в коническую колбу с пришлифованной пробкой, прибавляют 1 мл 1 н. раствора едкого кали и выдерживают при 19—21 °С в течение 20 мин. Прибавляют 5 мл ацетатного буферного раствора (5,44 г ацетата натрия и 2,4 г уксусной кислоты растворяют в воде и доводят объем раствора до 100 мл), 1 мл 1 н. соляной кислоты и 10 мл 0,01 н. раствора иода, плотно закрывают колбу, выдерживают 20 мин в темном месте и оттитровывают избыток иода 0,01 н. раствором тиосульфата натрия, прибавляя в конце титрования 1 мл раствора крахмала. Для определения поправки проводят контрольный опыт — смешивают в колбе с пришлифованной пробкой 5 мл разбавленного раствора (2 мл/100 мл) с 5 мл ацетатного буферного раствора и 10 мл [c.464]

Для работы требуется Прибор для определения электропроводности (см. рис. 49). — Прибор для определения электропроводности расплавленных солей (см. рис. 50). — Прибор для наблюдения за передвижением ионов (см. рис. 51). — Прибор для криоскопии (рис. 48). — Штатив с пробирками. — Цилиндр мерный емк. 10 мл. — Пипетки емк. 1 мл и 10 мл. — Ацетат натрия кристаллический.— Нитрат калия кристаллический. — Уксусная кислота безводная. — Хлорид аммония кристаллический. — Хлорид калия перекристаллизовакный (готовые навески). — Хлорид натрия технический. — Иодид калия, 0,5 н. раствор. — Спирт, 5%-ный раствор. — Сахар, 5%-ный раствор. — Соляная кислота, 10%-ный раствор. — Нитрат калия, 5%-ный раствор. — Едкий натр, 5%-ный раствор.—Аммиак, 25%-ный и 1%-ный растворы. — Раствор фенолфталеина. — Раствор метилового оранжевого. — Раствор лакмуса. — Раствор крахмала. — Вода дистиллированная. — Вода дистиллированная прокипяченная.— Снег или лед. — Навески хлорида калия около 0,050 г следует брать на аналитических весах с точностью до 0,001 г. [c.120]

Приборы и реактивы. (Полумикрометод.) Прибор для определения электропроводности растворов. Стаканы на 50 мл. Сахар (порошок). Поваренная соль кристаллическая. Ацетат натрия. Хлорид аммония. Цинк гранулированный. Индикаторы лакмусовая бумага, спиртоной раствор фенолфталеина, метиловый оранжевый. Спирт метиловый. Глюкоза. Окись кальция. Полупятиокись фосфора. Растворы соляной кислоты (2 и 0,1 н.), серной кислоты (2 и 4 н., 1 1), уксусной кислоты (2 и 0,1 н., концентрированный), едкого натра (2 и 4 н.), трихлорида железа (0,5 н.), сульфата меди (II) (0,5 н.), дихлорида магния (0,5 н.), сульфата натрия (0,5 н.), силиката натрия (0,5 н.), хлорида бария (0,5 н.), хлорида кальция (0,5 н.), нитрата серебра (0,1 н.), иодида калия (0,1 н.), карбоната натрия (0,5 н.), хлорида аммония (0,5 н.), перманганата калия (0,5 н.), сульфата калия (0,5 н,), трихлорида алюминия (0,5 н.), хлорида цинка (0,5 н.), аммиака (0,1 н.), ацетата натрия (2 н.). [c.55]

По Бергу [315], висмут определяют следующим образом к раствору соли висмута (например, нитрата), не содержащему ионов галогенов, прибавляют винную кислоту в количестве, достаточном для предупреждения образования основной сэли, и нейтрализуют свободную кислоту аммиаком или едким натром по фенолфталеину, затем прибавляют уксусную кислоту до слабокислой реакции (создают концентрацию НС2Нз02= = 1—2%) и прибавляют на каждые 0,05 г висмута 1—2 г ацетата натрия или аммония. Повышенные количества тартрата, а также солей натрия и аммония на определение висмута не влияют. Общий объем раствора составляет 150—200 мп. Висмут осаждают при 60—70 насыщенным на холоду спиртовым или ацетоновым раствором 8-оксихинолина. Избыток осадителя не мешает определению. После нагревания до начинающегося кипения и свертывания осадка последний отфильтровывают через стеклянный фильтр, промывают горячей водой и высушивают при 100° (Р=0,3171) или при 130 ( =0,3260). [c.167]

Из весовых методов определения никеля следует отметить еще два 1) осаждение никеля в виде гидроокиси никеля (III) едким кали и бромной водой с последующим прокаливанием осадка до NiO и 2) осаждение никеля в виде сульфида и прокаливание осадка до окиси никеля. Первый метод не точен вследствие невозможности отмыть весь КОН из осадка и загрязнения осадка кремнекислотой, а при применении более или менее сложных операций, необходимых для очистки осадка, метод становится очень продолжительным и мало удобным. Осаждение никеля сероводородом в виде сульфида никеля в уксуснокислом растворе, содержащем ацетат натрия, обычно неполно, а осаждение никеля сульфидом аммония затруднительно вследствие склонности сульфида никеля переходить в этих условиях в раствор. Применению обоих методов мешает присутствие многих элементов. Металлический никель, получаемый прокаливанием окиси никеля в токе водорода при 1000° С, пирофорен . [c.467]

Результат определения находят по калибровочному графику, для построения которого поступают следующим образом. Отмеривают 0 0,5 1,0 2,() 2,5 и 3 мл рабочего стандартного раствора соли олова (10 мг/л), вливают в каждый раствор дистиллированную воду до объема 7 мл, по 1 мл 5 н. растврра едкого натра и потом по 2,5 мл 5 н. соляной кислоты. Приливают по 2 мл раствора пирокатехинового фиолетового, по 5 мл раствора ацетата натрия и 5 н. раствор аммиака до pH == 3,7—3,9. Так получают окрашенные растворы, содержащие 0 5 10 15 20 25 и 30 мкг олова. [c.143]

Ход определения. Анализируемую пробу растворяют в 20%-номрастворе едкого натра и по окончании реакцииразбавляют водой до 200 мл. Раствор кипятят с небольшим количеством бумажной фильтровальной массы и фильтруют при отсасывании через фильтрующий тигель средней плотности. Фильтр промывают 4—5 раз горячей водой, обладающей слабощелочной реакцией на лакмус. Содержимое фильтра переносят в стакан где производилось осаждение, и обрабатывают 15 мл 5%-ного раствора серной кислоты. Снова фильтруют через тот же фильтрующий тигель. К фильтрату добавляют 6—8 г хлорида аммония, 5 мл бромной воды и пссле 2-минутного кипячения подщелачивают концентрированным раствором аммиака. К раствору прибавляют еще 20 мл бромной воды и 2—.3 г ацетата натрия и кипятят в течение 2 мин выделившийся осадок гидроокисей железа, алюминия, марганца и т. п. отфильтровывают и промывают несколько раз небольшими порциями воды. К фильтрату добавляют немного цианида калия (для связывания никеля) и титруют магний 0,1 М раствором комплексона по эриохрому черному Т. [c.492]

Если сульфофенольные иониты содержат карбоксильные группы, то по способу, описанному в статье [41 ], они определяются вместе с SOgH-группами при исследовании ионитов в Н-форме или вместе с ОН-групиами при исследовании ионитов, переведенных в Na-форму. При определении -Ё зозн-ьсоон ионитов но методу прямого титрования их раствором едкого натра в присутствии ацетата натрия и фенолфталеина [14, 15] наряду с ЗОдН-группами частично должны вступать в реакцию фено.льные гидроксилы. [c.292]

Анализ диазониевых солей. Обычным методом анализа солей диазония является титрование определенной азосоставляющей, например щелочного раствора -нафтола. Раствор диазониевой соли помещают в бюретку, снабженную муфтой, через которую циркулирует ледяная вода для предотвращения разложения от света и нагревания. Азосоставляющую помещают в закрывающийся пробкой стеклянный сосуд. После каждого прибавления соли диазония сосуд закрывают пробкой и быстро встряхивают. Конечная точка определяется отсутствием окраски пробы смеси, взятой на фильтровальную бумагу, с каплей раствора диазониевой соли если при этом не получается окрашивания, то же самое повторяют, прикапывая к взятой пробе раствор азосоставляющей. Обычно для этой цели применяют К-соль. С помощью этой реакции можно определять промежуточные продукты, легко сочетающиеся с солями диазония. Примерами таких промежуточных продуктов являются ж-фенилен-диамин, нафтолы (включая нафтолы типа А5), нафтиламины, аминонафтолы и их сульфокислоты. Амины растворяют в соляной кислоте, а фенолы в растворе едкого натра для контроля pH прибавляют при этом ацетат натрия. Для титрования выбирают относительно устойчивую диазониевую соль, например диазотированный п-нитроанилин, 2,5-дихлоранилин или 5-нитро-о-анизидин (Красный В). Если определяемый промежуточный продукт представляет собой сульфокислоту, то в результате титрования [c.263]

Ход определения. Анализируемый раствор должен быть приблизительно 0,01 М по цинку. Кислые растворы нейтрализуют едким натром (по индикаторной бумаге с метиловым красным). К каждым 100 мл раствора добавляют 1 каплю раствора гёксациа-ноферрата калия и 2—3 капли диметилнафтидина, 3 мл ацетата натрия и около 0,5 мл соляной кислоты pH смеси должен быть между 5 и 6, а цвет раствора должен быть фиолетово-красным. Затем титруют раствором ЭДТА до тех пор, пока окраска раствора заметно не ослабеет. К концу титрования раствор добавляют очень медленно, выжидая около 15 секунд после каждой капли. От пот следней капли ЭДТА исчезает через указанный промежуток времени оставшийся розовый оттенок, и раствор становится бесцветным. , [c.267]

Ход определения. Мышьяк, полученный в солянокислом дистилляте (стр. 277), осаждают сероводородом (стр. 282) и растворяют осадок сульфида мышьяка (III) в 2— 3 мл аммиака или 10%-ного раствора едкого натра. В редких случаях, когда присутствуют значительные количества сурьмы, сульфиды растворяют в дямящей азотной кислоте, так как растворе ние в аммиаке в этом случае затруднительно. Промывают асбестовый слой небольшим, но достаточным количеством воды, выпаривают раствор почти досуха и прибавляют 10 мл концентрированной азотной кислоты. Снова выпаривают почти досуха, прибавляют 100—150 воды и такое количество нитрата серебра, чтобы связать весь мышьяк и чтобы оказался избыток его приблизительно в 10 жуг 0,1 н. раствора. Затем прибавляют по каплям 10%-ный раствор едкого натра до выпадения осадка или пока раствор не станет щелочным по лакмусу. При наличии очень малого количества мышьяка осадок не всегда образуется, и тогда нейтрализацию следует проводить по лакмусу. Прибавляют по каплям разбавленную (1 1) азотную кислоту до растворения осадка или до покраснения лакмусовой бумаги и затем приливают 10 мл насыщенного раствора ацетата натрия Нагревают до кипения, чтобы осадок арсената серебра скоагулировал охлаждают, фильтруют через асбест и умеренно промывают осадок ма лыми порциями холодной воды до удаления избытка нитрата серебра Осадок арсената серебра растворяют в 30 мл разбавленной (1 1) азот ной кислоты, разбавляют, если мышьяка много, до 100—150 мл, прибав ляют в качестве индикатора раствор железных квасцов и титруют 0,01 н или 0,1 и. раствором роданида калия, как описано в гл. Серебро (стр. 218) Реакция протекает согласно теоретическому уравнению, содержание мышьяка вычисляют из соотношения 3 атома серебра на 1 атом мышьяка Титр раствора роданида калия должен быть установлен по чистому се ребру в присутствии тех же количеств азотной кислоты и индикатора какие применялись при анализе [c.283]

Ход определения. Растворяют в 5 мл 30% раствора едкого натра 3—4 г гваякола, переносят раствор в мерную колбу емкостью 500 мл и доводят водой до метки. На анализ берут 25 мл приготовленного раствора, помещают в толсао-стенный стакан для диазотирования, нейтрализуют по бумаге конго 0,5 н. соляной кислотой до появления синего пятна, прибавляют 2 г ацетата натрия и титруют охлажденным 0,1 м. раствором паранитрофенилдиазония. Во время титрования стакан следует держать во льду. Конец титрования определяют по появлению фиолетового окрашивания при соприкосновении двух вытеков титрованной жидкости и 1% раствора Аш-кислоты. [c.342]

Осадители. В качестве осадителей для разделения и выделения отдельных компонентов анализируемых смесей применяют разнообразные химические соединения. Главнейшими из них являются сероводород, осаждающий в виде сульфидов ионы V, IV и частично III аналитических групп (см. книга 1, гл. VI—VIII), а также разлагающий при определенных значениях pH анионы AsOj , AsO " , VO3, М0О4 , WO4 и др. (см. книга 1, гл. XII) водный раствор аммиака, осаждающий катионы бериллия, железа (III), алюминия, таллия, галлия, индия, ниобия, тантала, урана, редкоземельных металлов и др. фосфаты щелочных металлов и аммония ацетат натрия едкие щелочи сульфид аммония и т. д. [c.439]

Позднейшие исследования показали, что ацетилен можно заменить и другими веществами. Например ацетаты щелочных металлов образуются при действии этилового спирта на расплавленную смесь едких кали и натра при 250— 300° [7]. Смесь этилена и пропилена также дает ацетат натрия, если добавлено неорганическое соединение алюминия с основными свойствами (например А12О3) [8]. При определенных условиях температуры и давления и в присутствии катализаторов ацетилен реагирует с водяным паром, образуя ацетон. Катализаторы, применяемые для этой цели, представляют собой окислы металлов, гидроокиси, карбонаты и ацетаты применяемая температура обычно меняется в пределах 250—450°, а давление варьирует от трех до десяти атмосфер. Хотя механизм реакции точно не установлен, можно предполагать, что происходит образование и разложение ацетатов применяемых металлов [c.197]

Для работы требуется-. Прибор для определения электропроводности (рис. 42). — Прибор для определения электропроводности расплавленных солей (рис. 43). — Прибор для наблюдения движения ионов (рис. 44). — Штатив с йробирками. — Цилиндр мерный емк. Ш мл. — Пипетка емк. I мл. — Стекла предметные. — Нитки белые (отрезки по 6 с,ч. — Полоски фильтровальной бумаги. — Ацетат натрия кристаллический. — Нитрат калия кристаллический. — Уксусная кислота безводная. — Хлорид аммония кристаллический. — Хлорид натрия 10%-ный раствор (содержащий 0,02% фенолфталеина). — Сульфат натрия 5%-ный р-р (окрашенный метилоранжем). — Спирт 5%-ный р-р. — Сахар 5%-ный р-р.— Соляная кислота 10%-ный р-р. — Нитрат калия 5%-ный р-р. — Едкий натр 5%-ный р-р. — Аммиак 1%-ный р-р. — Раствор фенолфталеина. — Раствор метилоранжа. Вода дестиллированная. — Вода дестиллированная прокипяченная. [c.112]

Для работы требуется Прибор для определения электропроводности (см. рис. 49).—Прибор для определения электропроводности расплавленных солей (см. рис. 50).—Прибор для наблюдения за передвижением ионов (см. рис. 51).—Прибор для криоскопии (рис. 48).—Штатив с пробирками.—Цилиндр мерный емк. 10 мл.—Пипетка емк. 1 жл и 10 мл.—Ацетат натрия кристаллический.—Нитрат калия кристаллический.—ксусная кислота безводная.—Хлорид аммония кристаллический.—Хлорид калия перекрист ллизо-ванный (готовые навески).—Хлорид натрия технический.—Иодид калия, 0,5 и. раствор.—Спирт, 5%-ный раствор.—Сахар, 5%-ный раствор.—Соляная кислота, 10%-ный раствор.—Нитрат калия, 5%-ный раствор.—Едкий натр, 5%-ный раствор.—Аммиак, 25%-ный и 1 %-ный растворы.—Раствор фенолфталеина.—Раствор метилоранжа.—Раствор лакмуса.—Раствор крахмала.—Вода дистиллированная.—Вода дистиллированная прокипяченная. Снег или лед.— Навески хлорида калия около 0,050 г следует брать на аналитических весах с точностью до 0,001 г. [c.110]

Определение проводят следующим образом 10 г масла помещают в специальную колбу для ацетилирования с пришлифованным воздушным холодильником, приливают 10 мл уксусного ангидрида и прибавляют около 2 г безводного ацетата натрия. Смесь кипятят на песчаной бане в течение 2 часов. После охлаждения прибавляют 20 мл воды и нагревают на водяной бане при частом взбалтывании в течение 10—15 минут для перевода не вошедшего в реакцию уксусного ангидрида в уксусную кислоту. Затем смесь переносят в делительную воронку емкостью 100 мл и отделяют слой масла. Масло промывают при взбалтывании 50 мл насыщенного раствора хлорида натрия (в несколько приемов) до нейтральной реакции промывных вод (индикатор — метиловый оранжевый). Затем масло промывают 20 мл воды для удаления следов хлорида натрия. Промытое масло обезвоживают безводным сульфатом натрия и фильтруют. 1—2 г масла (с точностью до 0,01 г) взвешивают в конической колбе, растворяют в 5 мл спирта и нейтрализуют 0,5 н. спиртовым раствором едкого кали (индикатор — фенолфталеин). После нейтрализаций прибавляют 25 мл 0,5 н спиртового раствора едкого кали и oпpeдeляюf эфирное число (как указано выше). [c.483]

Значение pH в точке, соответствующей тому моменту, когда 50% СН3СООН оттитровано, равно рК уксусной кислоты. Плоская часть кривой отражает буферное действие смеси из уксусной кис- 1 лоты и ацетата натрия. Здесь при добавлении большого количества едкого натра значение pH растет сравнительно мало. В точке, соответствующей нейтрализации уксусной кислоты на 50%,. [СН,С00"]==[СНзС00Н] и, согласно определению, [c.414]

Нитро-8-оксихинолин (нитроксолин) (III). Полученную на предыдущей стадии пасту 5-нитрозо-8-оксихиноли-на смешивают с 226 мл дистиллированной воды и к полученной смеси по каплям при 35—40°С и энергичном перемешивании прибавляют 107 мл конц. азотной кислоты (при более высокой температуре образуется преимущественно 5,7-динитро-8-оксихинолин). Перемешивают при 35—40°С еще 2 ч, контролируя конец окисления по определению в пробах соотношения продуктов III II (не должно быть ниже 20 1). Массу охлаждают до 5—10°С и прибавляют постепенно при хорошем перемешивании и температуре не выше 25 °С 42% раствор едкого натра до pH 7,5—8 (раствор приобретает красно-оранжевое окрашивание), после чего подкисляют прн 15—20 °С ледяной уксусной кислотой до pH 3—4, перемешивают 20 мин, осадок III отфильтровывают и промывают водой (4 раза по 200 мл) до полного удаления нитрит-, сульфат- и ацетат-ионов (аналитические пробы), затем промывают 100мл ацетона и перекристаллизовывают из 1840 мл ацетона с добавкой 5 г активированного угля (5-нитрозо-8-оксихи-нолин и 5,7-динитро-8-оксихинолнн, содержащиеся в техническом продукте, в кипящем ацетойе практически не растворяются и отходят в смеси с осветляющим углем). Готовый продукт промывают 250 мл дистиллированной воды и сушат при 70 °С. Выход III 65,79 г (68,7%, считая на I). [c.155]