Чувствительность анализа время регистрации

Развитие количественных методов анализа исторически тесно связано с созданием новой измерительной техники. Так, возможность разложения света в спектр обусловила появление разнообразных и чрезвычайно ценных оптических методов анализа, дальнейшая разработка которых продолжается и, в настоящее время. В свою очередь, применение этих методов в количественном анализе вызвало необходимость точных электрических способов измерения интенсивности светового потока. Изучение закономерностей электрических процессов и создание точных приборов для измерения силы тока и напряжения стало основой возникновения и развития электрохимических методов анализа. Затем появились термические методы, анализа, основанные на точном измерении температуры с помощью термоэлементов и термисторов, и радиохимические методы анализа, в которых осуществляется чувствительная регистрация радиоактивных излучений. [c.254]

Фотографические методы. Эти методы регистрации применяются в настоящее время наиболее широко. Они имеют ряд характеристик, ценных для эмиссионного количественного анализа 1) возможность одновременно определять большое число элементов 2) усреднение интенсивности спектральных линий за все время экспозиции 3) обеспечение высокой чувствительности анализа. Кроме того, при фотографической регистрации обычно не требуется никакой перестройки приборов при переходе от одного анализируемого объекта к другому. [c.266]

Контроль за растворением меченых электродов осуществляют либо путем периодического или непрерывного (проток) отбора проб электролита из соответствующей ячейки с последующим их радиометрическим (спектрометрическим) анализом, либо непосредственно в ходе испытаний путем регистрации во времени уровня радиоактивности электролита без вывода его из ячейки. Выбор между этими способами определяется задачей эксперимента и сложностью анализа (количество радиоизотопов, их ядерные характеристики и соотношение в смеси, необходимая чувствительность, допустимое время измерений и т. п.). [c.210]

В практике хроматографического анализа для регистрации сигнала детектора обычно применяются самопишущие электронные потенциометры типа ЭПП-09 (шкала на 2,5 или 10 мв), ЭПП-17 (шкала на 1 мв) или КСП-4 (шкала на 1 или 10 мв). Это очень надежные регистраторы с широкой диаграммной лентой. Однако их большие габариты и масса в какой-то степени умаляют преимущества малогабаритных переносных хроматографов. В то же время наблюдение за хроматограммой по показывающим приборам, в качестве которых иногда применяются милливольтметры типа М-136 и др., снижает точность и чувствительность анализа, лишает результаты анализа объективности, требует больших затрат времени и повышенного внимания лаборанта. [c.162]

Светосила и чувствительность фотоприемника влияют на абсолютную чувствительность анализа. При спектральном анализе выгорающих элементов существует оптимальное время регистрации когда время экспозиции недостаточно, линия может быть не обнаружена, увеличение же времени сверх оптимального приведет к необоснованному увеличению 1ф. [c.26]

В последнее время появились относительно доступные спектрометры с большим диаметром ампул, чувствительность которых порядка 600 1 по 90%-пому этилбензолу. Время регистрации спектров ЯМР на таких спектрометрах (необходимое количество анализируемого вещества 10 г) в 10—15 раз меньше, чем на рутинных спектрометрах, и во многих случаях сопоставимо с временем регистрации спектров ПМР. Спектрометры со сверхпроводящими магнитами имеют еще большую чувствительность, что позволяет анализировать фракции парафинов и циклопарафинов за время порядка 1 ч, используя режим регистрации с полным элиминированием ЭО — режим IGD. Это дает возможность существенно упростить разработку методики анализа (избежать определения величин весовых факторов для каждой рабочей частоты спектрометра) и увеличить точность анализа, и в первую очередь — структурных элементов многоатомных парафиновых фрагментов. Кроме того, увеличение рабочей частоты спектрометра приводит к улучшению разрешения сигналов С-атомов многоатомных парафиновых фрагментов. [c.178]

Установлено [184, 185 и др.], что при наличии большого количества водорода D плазме разряда подавляются линии большинства элементов. С введением жидкой пробы в зону разряда этот фактор также сказывается на чувствительности анализа, так как в нефтепродуктах больше половины атомов обычно принадлежит водороду. Если сжигается сухой остаток, то исключается неблагоприятное действие водорода. Влияние водорода на интенсивность спектральных линий подробно рассмотрено в гл. 6. При работе с вращающимся электродом благодаря непрерывному и равномерному поступлению свежих порций пробы абсолютная и относительная интенсивности линий элементов в спектре сохраняются постоянными длительное время. Поэтому для регистрации спектра можно выбрать оптимальную продолжительность экспозиции. Перечисленные факторы способствуют повышению чувствительности и воспроизводимости анализа. [c.32]

При недостаточном количестве анализируемой пробы чувствительность анализа ограничивается тем, что не удается получить сигнал, который можно надежно зарегистрировать. В этом случае чувствительность открытия можно повысить применением более яркого источника света, использованием спектрального аппарата с большой светосилой, увеличением чувствительности приемника света и т. д. Например, при фотографической регистрации спектра количество освещения, которое попадает на фотографическую пластинку за время полного сгорания небольшой пробы, может лежать ниже порога чувствительности пластинки и аналитическая линия окажется незарегистрированной. Переход к более чувствительным фотографическим пластинкам позволит при тех же условиях анализа получить почернение линии, которое лежит выше почернения вуали. Обычно же количество анализируемого вещества велико. Тогда достаточную интенсивность сигнала можно получить увеличением продолжительности анализа, суммируя действие света за все время экспозиции. Чувствительность ограничивается уже не абсолютной величиной сигнала, а его отношением к фону, если сигнал (спектральная линия) менее интенсивен, чем случайные изменения фона, то его невозможно (или очень трудно) обнаружить. Увеличение яркости источника света или увеличение чувствительности приемника не дадут в этом случае никакого выигрыша в чувствительности качественного анализа, так как отношение сигнала к фону осталось неизменным. [c.242]

В заключение нужно сказать несколько слов о преимуществах и недостатках описанных методов регистрации излучения. Фотографический метод очень удобен, прост и не требует высокой квалификации обслуживающего технического персонала. В то же время регистрация излучения с помощью счетчиков принципиально более действенна при попытках фиксирования пучков с очень малой интенсивностью, а поэтому чувствительность фазового анализа в этом случае резко возрастает. В итоге положительные стороны дифрактометров (установок со сцинтилляционной и ионизационной регистрацией) превалируют над отрицательными (сложность схем, трудности, связанные с обслуживанием, и т. д.), и поэтому они находят все большее применение в химических исследованиях. [c.18]

Регистрируя спектр в течение очень малого промежутка времени, из-за малой величины используемой энергии потеряется точность. Длительная регистрация также приводит к уменьшению точности и особенно чувствительности определений увеличивается вклад фона в энергию общего спектра, в то время как интенсивность аналитической линии может упасть до крайне низких значений. Поэтому очевидно, что независимо от метода регистрации спектра существует оптимальный промежуток времени после обжига пробы или даже без предварительного обыскривания, в течение которого следует выполнять регистрацию интенсивности аналитической линии, чтобы достичь максимальной чувствительности анализа. [c.175]

В заключение нужно сказать несколько слов о преимуществах и недостатках описанных методов регистрации излучения. Фотографический метод очень удобен, прост и не требует высокой квалификации обслуживающего технического персонала. В то же время регистрация излучения с помощью счетчиков принципиально более действенна при попытках фиксирования пучков с очень малой интенсивностью, а поэтому чувствительность фазового анализа в этом случае резко возрастает. Все положительные стороны дифрактометров (установок с сцинтилляционной и ионизационной регистра- [c.18]

Визуальные методы. Эти методы обеспечивают высокую скорость проведения анализа и позволяют обходиться с весьма простым и не прихотливым в работе оборудованием, которое почти всегда удается расположить в непосредственной близости от объекта анализа. Точность самого регистрирующего устройства даже в самых благоприятных условиях не превышает (4—5)%, поэтому визуальные методы можно применять только в тех случаях, когда не требуется более высокая точность. Применение визуальной регистрации ограничено также необходимостью иметь достаточно чувствительные линии в видимой области спектра для всех определяемых в образце элементов. Ее нельзя применять также при фракционированном поступлении отдельных элементов в разряд, так как нет усреднения интенсивности спектральных линий за некоторое время. [c.263]

Записан 3—4 воспроизводимы.х хроматограммы анализируемой смеси в режиме программирования температуры, приступают к анализу той же смеси в изотермическом режиме. Отключают программатор, переводят переключатель температурных диапазонов в положение 100 С, а вращающуюся шкалу поддиапазона устанавливают на 30 °С, Выждав 10—15 мин (время, необходимое для установления в термостате требуемой температуры), дозируют анализируемую смесь. Величина дозы и чувствительность регистрации — такие же, что и в режиме программирования температуры. Записывают 1—2 хроматограммы смеси углеводородов в изотермическом режиме и сравнивают их с полученными ранее хроматограммами. [c.318]

Обычно используют интегральный метод регистрации (измеряют площадь под кривой, построенной в координатах поглощение света—время полного испарения пробы). Этот сигнал мало зависит от колебаний температуры кюветы, режима нагрева и ряда других факторов. В качестве аналитического сигнала возможно также использование пика поглощения при работе с приборами, имеющими приспособление для экстремальной настройки на сигнал. В этом случае для получения удовлетворительных результатов требуется тщательное соблюдение постоянства условий проведения анализа. Точность определения Sb с применением графитовой кюветы ниже, чем при использовании растворов, вводимых с постоянной скоростью в пламя. В оптимальных условиях коэффициент вариации составляет 4—12%, [1322], но абсолютная чувствительность этого метода исключительно велика (10 — IO- г Sb). [c.92]

Однако, как известно, чувствительность радиометрического анализа лимитируется практически флуктуациями радиоактивного распада и наличием фона, также испытывающего флуктуации, имеющие статистический характер. Радиоактивные флуктуации не позволяют определить с требуемой точностью количество радиоизотопа путем регистрации за время измерения малого числа распавшихся атомов. [c.17]

При интегральной записи на регистрируемой кривой появляется внезапный излом (рис. 5,6). Такие изменения 4 обычно не имеют места во время анализов, и линейное изменение 4 во времени является более вероятным. Это схематически показано на рис. 5, б и г. Отсюда следует, что интегральная регистрация более чувствительна к изменениям остаточного тока. Изменения [c.100]

В результате сравнения двух рассмотренных методов детектирования можно было сделать следующие заключения если фоновый ток, являющийся характеристикой детекторов, не изменяется, то основное преимущество дифференциального метода регистрации заключается в том, что при этом методе отсутствует влияние на результаты тех параметров, которые могут подвергаться изменениям во время анализа, а именно температуры, давления и, в частности, расхода газа-носителя. Кроме того, даже при неполном разделении компонентов на колонке можно сделать количественную оценку по высотам пиков. С другой стороны, интегральные методы регистрации позволяют провести более простые и точные количественные определения по хроматограммам, если компоненты хорошо разделены. Факторами, ограничивающими чувствительность и разрешающую способность дифференциального метода, являются уровень шумов и постоянная времени системы. В интегральном методе ограничивающим фактором является величина остаточного тока. [c.105]

Инструментальный метод активационного анализа значительно сокращает время, затрачиваемое на анализ, устраняет ошибки, вносимые при химической обработке, и является единственным методом идентификации короткоживущих радиоактивных изотопов. Однако селективная регистрация излучений затрудняется, если в том же энергетическом интервале имеется фон, образуемый другими входящими в образец радиоактивными элементами. В этом случае спектрометрический метод активационного анализа обеспечивает чувствительность меньшую, чем активационный анализ с использованием химических методов разделения. Чувствительность спектрометрического метода активационного анализа можно повысить, применяя технику счета совпадений. [c.201]

Анализ высокопроцентных содержаний примесей с помощью искровой масс-спектрометрии имеет мало преимуществ по сравнению с рентгеноспектральным методом, результаты которого отличаются высокой точностью и воспроизводимостью. Рентгеноспектральный метод неэффективен для измерения легких элементов Ве, Li, Не, Н, которые могут быть определены методом вакуумной искры. В этом, пожалуй, единственное преимущество масс-спектрометра с искровым ионным источником при анализе прнмесей, содержащихся в больших концентрациях. Чувствительность электрической регистрации ионных токов составляла 10 а. В настоящее время имеются приемники ионов, позволяющие детектировать токи с чувствительностью до 10 а, т. е. теоретически можно легко достигнуть предельной чувствительности фотографического метода регистрации порядка 10 —10 % и даже превысить ее. На практике с помощью электрической регистрации такая чувствительность теперь реализуется на приборах с устройствами для стабилизации ионного тока, оснащенных необходимыми детектирующими приставками [20, 21]. [c.115]

Многократные попытки достигнуть необходимых для современной техники пределов чувствительности (10" — 10 %) путем непосредственного эмиссионного спектрального анализа исходного материала до сих пор оставались безрезультатными. Несмотря на обнаруженные в последнее время значительные резервы повышения чувствительности эмиссионных измерений за счет применения более совершенной техники регистрации спектров (частотно-селективные и сцинтилляционные методы регистрации), вряд ли можно рассчитывать на общее решение этой проблемы для указанного выше интервала концентраций в ближайшем будущем. [c.378]

Развитие постояннотоковой полярографии привело к созданию некоторых ее вариантов, улучщающих условия проведения анализа. К ним относятся использование быстрокапающего электрода, что позволяет существенно сократить время регистрации полярограммы медленнокапающего электрода с регистрацией силы тока только в конце периода жизни капли это существенно увеличивает фарадеевский ток по сравнению с емкостным и, следовательно, улучщает чувствительность метода. При этом используют метод сравнение и запоминание , основанный на применении современной электронной аппаратуры. Определенные возможности имеет и замена координат 1 — Е на д1 дЕ — Е. Основанная на этой зависимости производная постояннотоковая полярография может успешно конкурировать с более сложными вариантами ее, описанными в следующих разделах. [c.281]

В самое последнее время наметилось возрождение интереса к оптическим методам, вызванное применением принципиально новой техники. Так, в ИК-спектроскопии в результате использования новых методов возбуждения и регистрадии (лазеры с перестраиваемой частотой, фурье-спектрометрия, машинная обработка и др.) удалось повысить основные характеристики метода (чувствительность, разрешение, скорость регистрации) на несколько порядков. В связи с этим есть всё основания полагать, что в ближайшие годы оптические методы снова войдут в число наиболее информативных и универсальных как ультрамикрометод исследования и анализа. [c.198]

Основным источником излучения молекулярных спектров являются холодные периферические зоны дуги. Между тем оптические схемы спектрографов обычно рассчитаны на регистрацию излучения сравнительно небольшого наиболее горячего участка облака дугового разряда. Поэтому при анализе по молекулярным спектрам сигнал излучения регистрируют не в оптимальных условиях. Если регистрировать излучение холодных периферических областей спектра, то можно ожидать повышения чувствительности анализа по молекулярным спектрам. На этом принципе разработан метод определения фтора в порошках по молекулярной полосе aF с кантом 529,1 нм. Использованы спектрограф ИСП-28 и генератор ДГ-2. Анализ вели по методу просьшки. В связи с тем что при обычном освещении щели вся излучаемая область дугового облака не помещается в щели, на нее проектировали уменьшенное в 2—3 раза изображение дуги. С этой целью использовали кварцевый конденсор Ф-75 с фокусным расстоянием 75 мм, который был установлен на расстоянии приблизительно 10 см от щели спектрографа и 30 см от источника света. При этом изображение дугового облака уменьшалось до 8 мм по высоте, что соответствовало высоте щели прибора. При таком способе регистрации спектра предел обнаружения фтора составил 0,001—0,002%, в то время как при обычной регистрации был 0,05—0,1% [375]. [c.262]

Иммуноферментвый анализ (ИФА) является в настоящее время одним из наиболее активно развивающихся направлений аналитической биохимии. В этом методе высокая чувствительность определения ферментной метки (менее 10 М) сочетается с уникальной специфичностью иммунохимического анализа. Достижению высокой чувствительности ИФА способствует использование различных инструментальных методов для регистрации активности ферментов — спектрофотометрических, флуориметрических, хеми- и биолюминесцентных, электрохимических. [c.115]

Настройка полярографа и регистрация аналитического сигнала. При анализе однотипных растворов или объектов настррйка может выполняться один раз в смену или реже. Но если анализируемые растворы меняются, то настроцка (изменение режимов полярографирования) осуществляется каждый раз с заменой раствора. При этом устанавливают поляризующее напряжение, чувствительность прибора, режим регистрации, настраивают компенсаторы, устанавливают при необходимости требуемый период капания РКЭ, задержку в режиме тастирования, скорость PH, время накопления и т.д. Собственно регистрация вольтамперограммы может длиться от нескольких секунд при быстрой скорости PH до 10 мин при медленных PH. [c.133]

Применение радиоактивных изотопов для решения поставленной задачи вполне оправдано, так как изучение влагопроницаемости является типичной миграционной проблемой, для анализа которой нет более чувствительной методики, нежели индикация изотопами. Использование радиоактивных индикаторов сразу же устраняет основные недостатки манометрического метода определение массы нродиффундировавп/их паров по их активности (вместо измерения давления) может быть произведено с более высокой точностью в то же время регистрация только радиоактивной компоненты исключает необходимость тщательного обезга-живания образца, что существенно сокращает время измерения. [c.255]

Оксидазы относятся к одним из наиболее универсальных ферментов, присущих практически всем группам микроорганизмов, участвующих в процессах биокоррозии. Существует реализованное техническое решение, основанное на регистрации активности этих ферментов в микрофлоре воды по интенсивности хемилюминесценции после разрушения клеточной стенки и реакции с люминолом. К достоинству метода следует отнести чрезвычайную чувствительность определения в водных системах (начиная с единичных клеток в воде), быстроту определения (время регистрации, включая пробоподготовку, занимает около 2-х минут), небольшой объем пробы (0,1 мл). Кроме того, при najniHnn чистых культур возможно разделение на грам-позитивные и грам-негативные формы на основе анализа динамики выхода фермента в среду при разрушении клеточной стенки. На основе данной реакции возможно определение качества питьевой воды не только по коли- [c.23]

Если во время записи хроА атограммы изменялась чувствительность регистрации пиков отдельных компонентов, то перед нормированием необходимо привести значения измеренных параметров к единой шкале чувствительности регистрации. Необходимость в этой операции отпадает при измерении площадей пиков интегратором, подключенным непосредственно к блоку питания тепловых детекторов или к выходу усилителя сигнала ионизационных детекторов, а также при использовании для измерения сигналов детектора специализированных систем обработки результатов анализа (см. раздел 11.3). [c.225]

Эффективные сечения спонтанного КР очень малы ( 10 ° см2) приемлемое соотношение сигнал/шум зависит от интенсивности накачки и чувствительности приемника. Интенсивность рассеянного света можно увеличить, используя многоходовые кюветы. Усилители изображения и оптические многоканальные анализаторы допускают одновременную регистрацию спектра в широком диапазоне частот с высокой чувствительностью. Применение вычислительных систем для поддержания заданных экспериментальных условий, сбора и анализа результатов измерений значительно сокращает время проведения работ н интерпретации данных. Очень большое повышение чувствительности КР в жидкостях достигнуто с помощью оптических волноводов, выполненных из материала, имеющего п С Лжидк. Если свет лазера фокусировать на вход волновода (рис. 32.11), то ввиду полного внутреннего отражения свет распространяется внутри капилляра по жидкой сердцевине. При достаточно длинных капиллярах (10—30 м) могут быть [c.775]

Эмиссионный спектральный анализ в настоящее время является одним из наиболее широко используемых методов определения малых содержаний Sb в металлах и их сплавах, горных породах, рудах, веществах высокой чистоты, полупроводниковых и многих других материалах I227, 287, 314, 369, 380, 398, 442, 635, 637, 681—683, 807]. Теоретические основы эмиссионного спект-зального анализа изложены в ряде руководств и монографий 209, 226, 349, 709, 936]. Основными преимуществами эмиссионного спектрального анализа являются универсальность, высокая чувствительность и вполне удовлетворительная точность. Большая производительность и экономичность делают его незаменимым при массовых анализах однотипных проб, особенно с использованием современных приборов с фотоэлектрической регистрацией спектров [501, 710]. К числу достоинств спектрального метода следует также отнести в большинстве случаев малое количество вещества, необходимое для проведения анализа, составляющее иногда сотые доли грамма. [c.77]

В то же время ЯМР является довольно малочувствительным методом, несмотря на то что в современных спектрометрах значение максимально достижимого магнитного поля составляет 14 Тл, что соответствует рабочей частоте для Н 600 МГц. Минимальное количество вещества, которое может быть зарегистрировано с помощью метода ЯМР Н, варьируется в широких пределах в зависимости от условий эксперимента. Для малых молекул типичное значение, определяющее предел чувствительности, составляет 10 нмоль, т.е. то количество вещества, которое может быть проанализировано простыми биохимическими методами, например, с помощью тонкослойной хроматографии. При использовании других, достаточно широко используемых методов, таких, как газовая хроматография или радиоимму-нометрия, становятся доступными принципиально иные с точки зрения чувствительности области такие, как фемто- и атоммолярная. Таким образом, если речь идет только о регистрации спектров веществ известной структуры, то эти методы по чувствительности превосходят ЯМР. Преимущество ЯМР становится очевидным лишь тогда, когда возникает необходимость в получении дополнительной информации, которую может предоставить только этот метод. Это касается тех случаев, когда структура исследуемого вещества еще неизвестна. Тогда из анализа спектра ЯМР можно построить ряд возможных структур и выбрать среди них правильную. Следует отметить также еще одну особенность метода ЯМР в спектрах ЯМР Н могут присутствовать сигналы молекул-примесей, идентификация которых возможна только в случае применения специальных методов. [c.54]

Селективное ионное детектирование является м тболи чувствительным и селективным методом анализа в ХМ( Одп I ко этот метод применим, если заранее известны харак1срп(1п ческие пики анализируемых соединений Компьютерная ИМХ более гибкий метод Он был впервые предложен Бимапом с сотр [99 100] и непрерывно совершенствовался Он широко используется в настоящее время, являясь обязательным компо нентом математического обеспечения всех систем обработки данных и интегрированных систем ГХ—МС—ЭВМ Метод поз воляет получать ионные масс хроматограммы по любому выбранному иону, производить предварительное вычитание фона, применять специальные методы обработки данных улучшаю щие селективность и разрешение хроматограмм Правда, по> сравнению с селективным ионным детектированием этот метод обладает значительно меньшей чувствительностью, так как требует регистрации полных масс спектров, а также наличия сис темы обработки данных с достаточным объемом памяти для хранения всего массива получаемых масс спектров [c.57]

Я. Д. Райхбаум и сотр. [4] применили и усовершенствовали еще один прием повышения чувствительности, обусловленный увеличением и г/Л/ одновременно и реализуемый только при фотоэлектрической регистрации спектра [5—7]. Этот метод применим к порошкообразным пробам, если анализируемый элемент представлен в них малыми по размерам дискретными частицами. Во время анализа в источник вводили последовательно одну за другой частицы пробы и регистрировали фотоэлектрически интенсивность аналитической линии интересующего элемента, входящего в состав минерала. За время пребывания в разряде частицы минерала и. пустой породы сгорали полностью. Сигнал в виде вспышки аналитической линии возникал, естественно, только при сгоранир частицы минерала. О концентрации интересующего элемента или соответствующего минерала в пробе [c.23]

Для того чтобы обеспечить максимальную чувствительность регистрации спектра, необходимо облучить как можно большую площадь образца и поместить его по возможности близко к первичному источнику (обычно на расстоянии около 2,5 см). Металлические образцы должны быть плоскими и гладкими. Поскольку интеноивность излучения зависит от шероховатости поверхности, стандарт и образец должны пройти одицаковую обработку поверхности. Для того чтобы уменьшить вариации сигнала, связанные с неоднородной полировкой и локальными него-могенностями, во вреМя анализа образец желательно вращать. Мелкие кусочки металла или стружки следует спрессовать в плоскую таблетку. [c.103]

Благодаря широкому диапазону экспозиции при регистрации на фотопластинке искровой источник может использоваться для анализа микропримесей. Используя специальное ш асси для передвижения фотопластинки между экспозициями, можно на одной пластинке зарегистрировать несколько спектров. На каждой пластинке время экспозиции различных спектров может в три раза отличаться одно от другого. Общий диапазон изменения экспозиции лежит в пределах от 1 до 10 наибольшая продолжительность экспозиции 10 мин. Для получения точной величины, характеризующей каждую экспозицию, измеряется суммарный заряд, попадающий на контрольный электрод за время экспозиции. В благоприятных случаях могут быть определены линии, интенсивность которых составляет Ы0" % от интенсивности главной линии при наиболее длительной экспозиции. В некоторых особых случаях этому препятствует ряд обстоятельств наложение линий основных элементов, сплошной фон, возникающий вследствие столкновений, вызывающих процессь[ переноса заряда, ореол по краям интенсивных линий на высоких массах или низкая чувствительность примесей по сравнению с основными элементами. [c.128]

В настоящее время в практике газовой хроматографии для определения примесей широко применяют высокочувствительный пламенно-ионизационный детектор, который очень чувствителен к органическим соединениям и практически не регистрирует такие неорганические соединения, как воду, кислород, оксиды углерода, сероводород и т. д. С целью чувствительной регистрации этих соединений, которые, присутствуя в виде следов, отрицательно влияют на многие химические процессы (полимеризацию, органический катализ и т. п.), было предложено применять химические реакции для их превращения в органические соединения (например, метан), которые регистрируются затем высокочувствительным пламенно-ионизационным детектором. Такой метод разработан Швенком, Хахенбергом и Фордеррентором [2, 14] для анализа следов оксида и диоксида углерода в этилене. После хроматографического разделения на ко- [c.233]

За последнее время в исследованиях по активационному анализу все чаще используют кристаллы Ма1(Т1) с колодцем. Облученный образец в специальном контейнере помещают внутрь колодца. В этих условиях обеспечивается практически 4 я-геометрия, что дает наиболе евысокую чувствительность регистрации на гамма-спектрометре. Недостаток метода — более сложная интерпретация результатов измерения, что связано с протеканием ряда специфических процессов, главным среди которых является суммирование. Объем колодца зависит от размеров кристалла и для больших кристаллов (размером более 75x75 мм) может достигать нескольких десятков миллилитров. [c.222]

В то время как в обычном масс-спектрометре для газового анализа требуется по крайней мере 500 мпг вещества, в масс-спектрометре для твердой фазы обычно достаточно 1 мкг. Это увеличение чувствительности стало возможным в результате развития ионных источников, работающих на принципе термоэмиссии ионов, и электронных умножителей для регистрации ионов. В настоящей статье описаны способы преодоления некоторых ограпичени метода анализа и рассмотрены источники ошибок. Результаты анализов, выполненных описанным методом на масс-сиектро-метре фирмы Metropolitan-Vi kers MS-5, сравниваются с результатами, полученными более обычными методами. [c.95]

В связи с появлением и развитием счетчиков квантов рентгеновского излучения (счетчиков Гейгера, пропорциональных, сцинтилляционных, а в последнее время и полупроводниковых), мощных рентгеновских трубок (электрическая мощность 2—5 кВА ) и электронных регистрирующих схем в практике рентгеноструктурного анализа нашли широко применение рентгеновские дифрактометры — приборы для регистрации рентгеновской дифракционной картины с помощью счетчиков. Применение дифрактометров сокращает продолжительность исследования, повышает чувствительность и точность измерения, позволяет исключить фотографическую и денси-тометрическую обработку пленки. [c.247]

Анализ уравнения (4), предполагающий совместное рассмотрение как систематических, так и случайных помех, в бо.льшинстве случаев основывается на схеме аддитивных помех, что имеет место, в частности, в современных инфракрасных спектрометрах, где случайные ошибки определяются флуктуационными процессами в приемниках радиации. В этом случае функция (i) имеет смысл шума приемника, представленного отрезком стационарного случайного процесса с нулевым средним значением и спектром мощности Git). В то же время прогресс в области создания все более чувствительных методов измерения наталкивается на тот факт [15, 18, 27—29], что принципиальные ограничения на пути совершенствования спектральной аппаратуры, в конечном итоге, связаны с флуктуационными процессами в источнике, искажающими непосредственно регистрируемый спектр, с чем, например, экспериментатор имеет дело при фотоэлектрической регистрации излучения в коротковолновой области спектра. Шумы, обусловленные низкочастотными колебаниями интенсивности, в ряде случаев могут оказаться доминирующими и в длинноволновой области спектра [30]. Истинное распределение при этом следует рассматривать как среднестатистическое, а текущее значение ошибки — как разницу между усредненным и текущим значениями сигнала, снимаемого с приемника [31, 32]. [c.131]