Хроматографы и хроматографические приборы автоматические

Разделяемые вещества вымывают в виде фракций из хроматографической колонки током газа-носителя и в заключение определяют количественно с помощью физических методов (измерение теплопроводности, измерение ионизации газа при сожжении и т. д.). Имеющиеся в продаже приборы газовые хроматографы) записывают результаты автоматически с помощью самописцев. [c.80]

Книга является первым обобщением по прибора.м для хроматографического анализа. В нем подробно рассмотрены наиболее общие конструктивные решения отдельных узлов приборов особое внимание уделено работе электронны.х блоков хроматографа и автоматизации хроматографического анализа специальный раздел посвящен изучению хроматографов, используемых для получения эталонных соединений описано при.менение газовой хроматографии в схемах автоматического регулирования технологических процессов. [c.2]

Расшифровка результатов хроматографического анализа достаточно проста, а современный газовый хроматограф представляет собой автоматический прибор, обычно снабженный счетно-решающим устройством для обработки информации. [c.15]

Расшифровка результатов хроматографического анализа достаточно проста, а современный газовый хроматограф представляет собой автоматический прибор, зачастую снабженный счетно-решающим устройством для обработки информации и требующий от обслуживающего персонала осуществления лишь небольшого числа операций. [c.16]

Первые сообщения об успешном применении на потоке хроматографической аппаратуры в нашей стране и за рубежом относятся к концу 50-х годов. Первоначально предпринимались попытки автоматизировать и приспособить для работы на потоке лабораторные хроматографы. Однако в связи с тем, что хроматографический анализ на потоке существенно отличается от лабораторного анализа по ряду щелей анализа, допустимой периодичности и продолжительности анализа, способу представления и использования получаемой информации, условиям эксплуатации аппаратуры и ее характеристикам, лабораторные и потоковые хроматографы имеют существенные различия. Данные табл. 1 позволяют провести сравнительный анализ обоих групп приборов [4]. По мере накопления опыта использования хроматографов на потоке и изучения потребности в них народного хозяйства был налажен выпуск хроматографов, специально предназначенных для работы на потоке и представляющих собой специфическое средство измерения. Первые потоковые хроматографы разрабатывались и выпускались в основном фирмами, производителями лабораторных хроматографов. В дальнейшем ряд фирм успешно специализировался в выпуске только промышленных хроматографов или, промышленных хроматографов и других автоматических анализаторов, предназначенных для работы на потоке. [c.10]

Лабораторный хроматограф ХЛ-3 предназначен для анализа газовых смесей, состоящих из неуглеводородных и углеводородных газов, жидких углеводородов с температурой кипения выше 180° С. Определение отдельных компонентов смеси производят по их теплопроводности, изменение которой фиксируется в виде отдельных пик на хроматографической кривой, автоматически записываемой на приборе. [c.197]

Современная ионообменная хроматография быстрее и удобнее, а также обладает более высокой разделительной способностью, чем классические методы. Повы-щение эффективности достигнуто в основном благодаря четырем факторам 1) лучшей конструкции узлов хроматографических приборов 2) более эффективным ионообменным смолам и колонкам 3) меньшим размерам проб и 4) автоматическому детектированию разделенных веществ. [c.12]

В последнее время все большее применение получает хроматографический метод анализа. Благодаря разработке быстро анализирующих автоматических приборов, способных отбирать и анализировать газ непосредственно из производственного иоток.ч, ) также вследствие высокой точности анализа и возможности опре деления большого числа компонентов, этот метод может быть успешно применен для оперативного автоматизированного управления процессом. Определение состава газов хроматографическим методом основано на адсорбции компонентов газа поверхностью адсорбентов. В качестве адсорбента можно применять активированный уголь, силикагель, алюмогель, так называемые молекуляр иые сита (газовая хроматография) и нелетучие жидкости, нанесенные на инертный носитель, например толченый кирпич, гравий (газо-жидкостная хроматография). [c.88]

Автоматизация процесса. Установки пиролиза оснащены приборами и системами автоматического регулирования процесса. Давление паров в испарительной секции поддерживается автоматически подачей в теплообменник-испаритель греющего водяного пара с помощью регулятора давления. Температура газов пиролиза на выходе из пиролизных змеевиков регулируется изменением подачи топлива в печь. Очень важно своевременно изменить температуру пиролиза при изменении нагрузки печи и состава сырья. В настоящее время внедряются схемы регулирования с применением хроматографов. На основании хроматографического анализа состава сырья автоматически изменяется режим. Автоматически регулируется также подача воды на закалку в зависимости от температуры пиролизного газа. [c.212]

В настоящее время препаративные газовые хроматографы выпускает наряду с аналитическими хроматографами приборостроительная промышленность. Как и в аналитических приборах, в них применяются проявительный способ разделения. Но они существенно отличаются от аналитических приборов по характеру, конструкции и назначению отдельных узлов. Прежде всего, как уже сказано, отличие состоит в применении хроматографических колонок намного большего диаметра. Далее, детектор играет вспомогательную роль, так как перед ним ставится ограниченная задача контроля за качеством разделения. Он автоматически переключает поток газа нз колонки в Конденсационную ловушку во время отбора продуктов разделения. Переключается поток во время конденсации каждого пика по программе, задаваемой экспериментатором, с помощью электромеханических или электронных устройств. Конденсация происходит в специальных ловушках, погруженных в сосуд Дьюара с жидким азотом или охладительной смеси из твердой двуокиси углерода и ацетона. Если разделяют высококипящие вещества, ловушки можно охлаждать проточной водой. При разделении газообразных веществ, например углеводородных газов, целесообразно ловушки наполнять адсорбентом. Адсорбированные целевые продукты разделения потом десорбируют при повышенной температуре, газы конденсируют в стальные баллончики, погру- [c.213]

В работах по парофазному анализу широко используются автоматические приборы, специально сконструированные фирмой Перкин — Элмер , выпустившей уже три модели таких анализаторов Р40 [18], Р42 [19] и Р45 [20]. Эти приборы представляют собой универсальные хроматографы, дополнительно укомплектованные системами термостатирования сосудов для установления равновесия и электропневматического дозирования равновесного газа непосредственно в хроматографическую колонку. Выпуск трех моделей парофазных анализаторов фирмой Перкин — Элмер обусловлен совершенствованием конструкции и расширением возможностей как систем термостатирования исследуемых образцов и дозирования равновесного газа, так и собственно газового [c.96]

Хроматография как метод физико-химического разделения компонентов смесей газов или жидкостей осуществляется путем сорбции в динамических условиях. Исследуемую смесь вводят в хроматографическую колонку в виде стеклянной трубки, заполненной адсорбентом. Наибольший успех в применении хроматографии достигнут при анализе газов - природных или искусственных, жидких углеводородов переработки нефти и каменных углей. Уровень техники анализа таков, что вмонтированный в прибор компьютер позволяет определить массовую долю исследуемых компонентов в смеси автоматически. Количественную расшифровку хроматограмм проводят по методу внутренней нормализации с измерением высоты пиков и расстояния максимума пика от момента ввода пробы. [c.79]

Хроматографические аналитические приборы имеют ряд преимуществ в качестве аппаратуры, используемой для записи и регулирования производственных химических процессов. Эти хроматографы широко применимы, относительно дешевы и могут обеспечить автоматический анализ состава технологических потоков. Главный недостаток этих приборов в настоящее время — значительная продолжительность полного автоматического Цикла. [c.115]

К хроматографам не предъявляется каких-либо дополнительных требований, помимо тех, о которых шла речь во введении. Для полностью автоматического режима работы, однако, представляется целесообразным, чтобы управляющие сигналы могли сниматься непосредственно с детектора или же усилителя хроматографа и направляться для обработки в вычислительную машину спектрометра. Вообще говоря, в конструкции спектрометра должны быть предусмотрены возможности для подобной комбинации. Это касается как интерфейса, так и программного обеспечения вычислительной машины. Большинство современных коммерческих ИК-фурье-спектрометров создано именно по такому принципу, поскольку сочетание хроматографического и спектроскопического методов в существенной мере расширяет возможности этих пока еще довольно дорогих по сравнению с обычными спектрометрами приборов. Инфракрасные фурье-спектрометры, пригодные для сочетания хроматографии и спектроскопии, работают по принципу интерферометра. Их, как правило, подключают к высокопроизводительным вычислительным машинам, которые при помощи техники преобразования Фурье рассчитывают инфракрасные спектры из сложных интерферограмм. Менее чем за одну секунду может быть измерена интерферограмма для спектральной области 500—4000 см , причем достигаемое при этом разрешение 5—10 см вполне достаточно для качественной интерпретации спектра. В зависимости от техники измерения требуемое для этого количество образца составляет обычно 1— 10 мкг. Если определенная фракция будет удерживаться в газовой кювете в течение некоторого времени (метод остановленной струи), то спектры можно получить, располагая всего лишь несколькими нанограммами вещества. [c.264]

К задачам реального масштаба времени газового хроматографа, работающего в он-лайновом режиме, причисляются ввод измеряемых величин, проведение диалога и (для автоматических газовых хроматографов) слежение и управление прибором. Обработка измеряемых величин, т. е. получение первичной, присущей данному методу информации на основании измеряемых величин, может осуществляться путем решения задач как в реальном масштабе времени, так и в режиме фоновой обработки. Из первичной информации при дальнейшей обработке могут извлекаться данные, представляющие наибольший интерес для пользователя, и заноситься, например, в протокол регистрации результатов анализа. Обработка измеряемых величин в реальном масштабе времени необходима лишь в тех случаях, когда из первичной информации (площадей пиков и времен удерживания в количественной газовой хроматографии) или из характеризующих ее параметров (таких, как начало, максимум, конец, минимум, поворотная точка хроматографического пика, высота нулевой линии и т. д.) требуется вывести функции слежения или управления. В этом случае на процедуру обработки [c.435]

Проведение газожидкостного хроматографического анализа в определенной мере зависит от типа хроматографа и колонок, а также от техники обработки хроматограмм (возможно использование автоматических расчетных устройств, придаваемых к приборам). Поэтому ниже излагается общая аналитическая схема. [c.214]

Перед началом анализа исследуемой смеси на хроматографе надо включить тумблер Печать 9, тем самым подготавливая цифропечатающее устройство к работе. Далее, одновременно с вводом пробы в хроматограф нажать кнопку Пуск , при этом загорается сигнальная лампочка 6. В автоматическом режиме в момент выхода пика, когда наклон сигнала достигнет заданного значения чувствительности по наклону, начинается интегрирование и загорается лампочка 8, которая по окончании интегрирования пика гаснет. При этом площадь и время удерживания хроматографического пика выводятся на табло цифровых индикаторов 16 и одновременно печатается на бумажной ленте. Сброс результатов с цифрового табло происходит в положении максимума следующего пика. В ручном режиме интегрирование пика производится нажатием кнопки Интегрирование , которая работает только с включенной кнопкой Пуск . Момент начала и конца интегрирования определяется в этом случае по регистрирующему прибору хроматографа (самопишущему потенциометру). После выхода пика прекращают интегрирование, вторично нажимая кнопку Интегрирование . Так же как и в автоматическом режиме, в процессе интегрирования в ручном режиме горит лампочка 8. После завершения анализа исследуемой смеси нажать кнопку Пуск и лампочка 6 должна погаснуть. По окончании работы на интеграторе выключить сначала тумблер Печать , а затем тумблер Сеть . [c.220]

Методы тонкослойной и бумажной хроматографии рассматриваются совместно оба метода широко используются в рядовой и исследовательской работе и очень важны для аналитика. В своей основе каждый из методов прост, но для получения хороших результатов методическим тонкостям следует уделять должное внимание. Полная автоматизация хроматографических процессов от нанесения пробы до обработки полученной хроматограммы с точки зрения изготовителей приборов не является экономически выгодной. В литературе проблемы автоматизации тонкослойной и бумажной хроматографии отражены недостаточно. Обычно рассматриваемые процессы хроматографирования можно разделить на три отдельные стадии а) нанесение пробы, б) разделение пробы 4 проявление хроматограммы и в) количественная обработка результатов. Для каждой из этих стадий описан ряд автоматических и механических средств, обсуждаемых в соответствующих разделах главы. В конце главы рассматриваются полностью автоматические системы, предназначенные в первую очередь для препаративных целей. [c.272]

Рис. 1-5. Блок-схема автоматического прибора Скотта с прерыванием потока газа-носителя. (Основные части стандартного газового хроматографа обведены жирными линиями.) гн — газ-носитель РП — регулятор потока П — проба ХК — хроматографическая колонка Д — газохроматографический детектор (ПИД) С — самописец Л — ловушка ИК — кювета инфракрасного спектрометра МС — масс-спектрометр К — кран,

XIV. 2. Определить годовую экономию, получаемую в результате внедрения промышленного автоматического хроматографа вместо лабораторного хроматографического анализа. Стоимость прибора 10 000 руб., потребляемая мощность электроэнергии 0,7 кВт, го- [c.202]

Для того чтобы собрать фракции, разделенные в процессе препаративной газовой хроматографии, нужно применять соответствующие улавливающие устройства. Ряд таких устройств, в том числе автоматических, имеется в продаже. Некоторые из них являются частью хроматографических приборов, а другие могут быть приобретены отдельно как самостоятельные элементы. При этом могут применяться поворотные устройства — коллекторы, которые биохимики используют для сбора фракций таких веществ, как, например, аминокислоты. [c.469]

Препаративный автоматический высокотемпературный ПАХВ-02. Разработан СКВ института нефтехимического синтеза АН СССР. Может быть использован в качестве аналитического хроматографа, работающего пэ конверсионной схеме с использованием пламенно-ионизационного детектора. Предназначен для разделения хроматографическим методом смеси органических веществ и накопления заданного компонента с помощью автоматического пробоотборного устройства. Хроматографические колонки для аналитических целей — внутренний диаметр 4—Ьмм, длина 1 м, препаративные — диаметр 12—24 мм. Из отдельных секций можно собрать колонки длиной от 2 до 25 Л1. В качестве детектора используется катарометр. В комплект прибора входит интегратор для определения площадей пиков хроматограммы, записываемой самописцем ЭПП-09. Изотермический температурный режим колонок от 50 до 350° С. Рабочий объем жидкой пробы 0,1—3 мл, газовой 100 и 200 мл. Число ловушек [c.257]

Наряду с техническими соображениями существенное значение для решения этой проблемы имели ее экономические аспекты. В техническом отношении в первую очередь стремились устранить ошибки, возникающие при отборе пробы из технологического потока, доставке ее в лабораторию и введении в хроматограф. Эти ошибки лабораторного контроля качества продукта выявились после замены классических аналитических методов более точным хроматографическим методом серийного анализа. Из-за экс-нрессности хроматографического анализа возникает необходимость в автоматической подаче пробы в прибор для полного использования возможностей метода. В то время как в классических методах анализа время, затрачиваемое на подачу пробы, составляло лишь часть времени, необходимого для анализа (например, время анализа — 4 час, время отбора и доставки пробы — 30 мин), продолжительность этих операций при применении газовой хроматографии (при лабораторном анализе) во много раз превышает [c.362]

Основы хроматография, процесса. Дпя проведения хроматофафич. разделения в-в или определения их физ.-хим. характеристик обычно используют спец. приборы - хроматографы. Осн. узлы хроматофафа - хроматофафич. колонка, детектор, а также устройство для ввода пробы. Колонка, содержащая сорбент, выполняет ф-Цию разделения анализируемой смеси на составные компоненты, а детектор -ф-цию их количеств, определения. Детектор, расположенный на выходе из колонки, автоматически непрерывно определяет концентрацию разделяемых соед. в потоке подвижной фазы (см. Детекторы хроматографические). [c.315]

При применении газовой хроматографии в элементном анализе появляется возможность создания надежных автоматических приборов. Однако газохроматографические методы в настоящее время в отличие от классических весовых и волюметрических характеризуются обычно меньшей точностью. В большинстве опубликованных хроматографических методов для разложения органического вещества используются классические способы. Известно, что эти способы разработаны с учетом постепенного разложения навески и постепенной подачи продуктов разложения на окислительный или восстановительный слой трубки для сожжения. Такой способ разложения удачно сочетается с весовым или волюметрическим измерением продуктов разложения. Метод газовой хроматографии требует противоположного решения — моментального пуска продуктов разложения на хроматографическую колонку и детектор. Простое сочетание классических способов разложения с хроматографическим методом требует предварительной аккумуляции продуктов разложения. По этому пути и пошло большинство микроаналитиков [1—5]. Однако для сокращения времени анализа процесс разложения проводится в более быстром темпе, что, естественно, ведет к нарушению оптимальных условий разложения [6]. [c.30]

Техника изучения разделенных хроматографических зон нри помощи групповых химических реагентов была значительно усовершенствована Б. Казу и Л. Кавалот-ти [6], которые предложили простой автоматический прибор для функционального группового анализа хроматографических зон в газовой хроматографии. Принцип предложенного метода заключается в том, что сло11 сорбента, смоченный жидким реагентом на определенные функциональные группы, непрерывно перемещается со скоростью движения диаграммной ленты относительно выхода газа-носителя. Сравнивая хроматограмму и результаты химического исследования, можно легко определить тип соединения, соответствующего данному хроматографическому пику. В качестве примера на рис. 43 показана хроматограмма разделения смеси вместе с результатами исследования полосы сорбента со специфическим реагентом на спирты. Методика упрощает проведение качественного анализа в хроматографических зонах, выделенных после хроматографа. [c.170]

Газоаиатзатор для автоматического анализа газа в потоке предложен американской фирмой Вотс Мануфекчуринг Компани [43]. Анализатор (рис. 75) состоит из хроматографической колонки диаметром 5—6 мм, произвольной длины. Колонка заполняется в случае газо-жидкостной хроматографии инертным носителем, смоченным диоктилфталатом в случае адсорбционной хроматографии окисью алюминия, древесным углем или силикагелем. Прибор снабжен источником газа-носителя, автоматической системой регулирования времени и фиксирующим приспособлением (камера изме- [c.200]

Первые промышленные хроматографы обладали близкими техническими характеристиками, имели аналогичные схемные и конструктивные решения. Все без исключения ко.милектова-лись детектором теплопроводности, имели изотермический режим работы колонки (кроме прибора ХТ-2), не превышающий 100 " С, одноколоночную газовую схему с дозированием пробы в парогазовой фазе. Последующий прогресс промышленной хро.матографии был направлен на повышение чувствительностп систем детектирования, увеличение пределов термостатирования и создание, в связи с этим, автоматических дозаторов микроко-лпчеств жидкости, сокращение времени анализа, а также разработку устройств преобразования хроматографической информации в аналоговую форму, пригодную для использования в схемах автоматического регулирования. [c.317]

Для хроматографического получения чистых веществ можно использовать аналитические приборы (выделение очень малых количеств), приборы с препаративными приставками и специальные препаративные хроматографы. Приборы с обычными аналитическими колонками применяют, например, для улавливания компонента в микроячейку спектрального прибора [51]. Препаративные приставки имеются к большинству выпускаемых в настоящее время лабораторных хроматографов. Приставка к хроматографу Цвет включает колонки длиной до 5 м, внутренним диаметром 14 мм максимальная проба — 2 мл. Выпускают хроматографы, специально предназначенные для препаративных целей [1—3, 44, 52—56]. Некоторые фирмы серийно выпускают автоматические препаративные хроматографы. Так, модель Mega hrom фирмы Be kman (США) предназначена для разделения проб жидкости объемом до 20 мл при температурах от 30 до 315 °С. Фракции конденсируются в четырех ловушках. Интересной особенностью прибора является то, что газ-носитель не сбрасывается в атмосферу, а очищается и возвращается в систему. [c.280]

Наблюдение за выходом из колонки отдельных компонентов смеси осуществляется с помощью прибора, называемого детектором, который по изменению какого либо свойства газа-носителя (например, теплопроводности) фиксирует наличие в нем того или иного вещества. Показание детектора фиксируется с помощью автоматического самописца в виде хроматографических кривых, по которым определяют наличие и концентрацию отдельных компонентов в анализируемой пробе. Из отечественных хроматографов, используемых для анализа газообразных и жидких веществ, применяются следующие лабораторный хроматограф ХЛ-3 предназначен для анализа неуглеводородных и углеводородных газов и жидких углеводоров с температурой кипения не выше 180° С лабораторный аналитический хроматограф ХЛ-4 иредназна-чен для анализа неуглеводородных газов, газообразных и жидких углеводородов с температурой кипения до 250° С универсальный хроматограф типа УХ-1 предназначен для анализа газообразных и жидких смесей органических соединений с температурой кипения до 300°С. [c.57]

Значительно более полную информацию о составе и содержа-НИИ фенолов в пробе дают хроматографические методы разделения с последующим определением отдельных компонентов. Для этой цели применяются газовая, колоночная, бумажная и тонкослойная хроматографии. Предложены автоматические приборы непрерывного измерения содержания фенолов по поглощению в УФ-области спектра, В качестве ускоренного метода может служить бромирование до три-бромфенолов с последующим измерением интенсивности образующегося помутнения. Бромирование, заканчивающееся титриметрическим определением избытка брома (по Коппешаару), особенно пригодно для определения фенолов в высоких концентрациях. Заканчивать определение фенолов после бромирования можно также ИК-сцектрометрией и газовой хроматографией. [c.118]

Следует отметить, что развитие препаративной хроматографии и хроматографического приборостроения очень тесно связаны. Чем выше степень чистоты веществ, используемых для калибровки, тем более высокого класса точности будет автоматический прибор. Потребность в чистых веществах вызывает необходимость выпускать специальные приборы — препаративные хроматографы. [c.9]

Обзор развития аналитического контроля в производстве синтетического каучука за 40 лет [36] показывает, что с появлением хроматографов практически весь анализ мономеров осуществляется хроматографическими методами и что в ближайшие 10-20 лет аналитический контроль производства синтетического каучука будет базироваться в основном на применении автоматических хроматографов. На заводах синтетического каучука промышленные хроматографы применяются ддя контроля и регулирования процессов выделения и очистки бутиленовых, бутановых, дивинильных фракций [37]. В производстве изопрена из изопентана приборы определяют примеси в изопентане, изоамилене и изопрене, а также состав изоамилен-изопреновой фракции [ЗЗ]. В произвсщстве изобутилена хроматографы используются для анализа фракций изопрена и изобутиленов с примесями диметил-диоксана [39]. [c.41]

Так как преимущество метода имитированной дистилляции очевидно, к настоящему времени соаданы специальные дистилляционные хроматографы один из них предназначен для определения фракционного состава смесей от С1 до С40 включительно [6]. Эти хроматографы снабжены автоматическим печатающим устройством, которое каждые 10 сек. отмечает печатный номер, то есть время анализа в секундах, умноженное на 10, и автоматическим интегратором, фиксирующим суммарную площадь пиков хроматограммы. На рис. 1 и 2 приводятся хроматограммы искусственной смеси углеводородов, полученные на таком приборе, и калибровочная кривая, построенная на основании этой хроматограммы. Дистилляционный хроматограф другого типа позволяет за 20 мин определить интервалы кипения любого нефтепродукта, кипящего в интервале 6—370°. Данные, полученные хроматографически, заменяют стандартную разгонку по Энгле-РУ [7]. [c.23]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология