Метод анализа паровой фазы над жидкость

Газохроматографический анализ равновесной паровой фазы (АРП) представляет собой косвенный метод определения летучих компонентов в жидких или твердых материалах путем газохроматографического анализа паровой фазы, находящейся в термодинамическом равновесии с анализируемой пробой в замкнутой системе. Его следует рассматривать как особую форму газового анализа, а отнюдь не как принципиально новый аналитический метод. Методики определения соединений в паровой фазе в присутствии жидкостей или твердых материалов (с помощью, например, таких методов, как масс-спектрометрия, ИК- и УФ-спек-троскопия) уже давно описаны. Однако эти методы часто недостаточно чувствительны кроме того, если в паровой фазе присутствует несколько веществ, результаты анализа интерпретировать очень трудно и в конечном счете таким путем можно определять только сумму компонентов. [c.13]

Метод разгонки при низких давлениях и температурах обеспечивает практически полное разделение углеводородов с большим интервалом температур кипения — метана, этана, пропана и бутана (см. физические свойства этих газов). Этот метод чаше всего используют для анализа природных и попутных газов. Анализируемый газ охлаждается и переходит в жидкое состояние. Смесь разделяют, откачивая паровую фазу, имеющуюся над охлажденной жидкостью. Так как давление паров компонентов смеси над поверхностью сжиженного газа зависит от температуры, соответствующим подбором температуры анализируемую смесь можно разделить на отдельные компоненты и фракции. [c.158]

Экспериментальное исследование равновесия между жидкой и паровой фазами заключается в установлении между ними равновесия, последующем отборе проб каждой фазы и их анализе. Для получения правильных результатов имеет значение техника выполнения каждой из этих операций. Большое значение имеет также степень чистоты применяемых веществ. Основные методы, употребляемые для исследования равновесия, делятся на следующие три группы 1) метод однократного испарения, 2) циркуляционный, 3) динамический. Метод однократного испарения заключается в отгонке пробы пара из такого количества жидкости, чтобы ее состав при этом не изменялся. Циркуляционный метод заключается в отгонке нара, его конденсации и возвращении конденсата паровой фазы в прибор, пока составы жидкости в приборе и конденсата паровой фазы не будут отвечать условиям равновесия. Динамический метод заключается в насыщении инертного газа, пропускаемого над раствором, парами исследуемых веществ и последующем анализе полученного таким образом равновесного пара. [c.7]

Метод хроматермографии получил распространение для разделения и анализа не только газовых смесей, но и жидких веществ [9]. В последнем случае разделение происходит в паровой фазе, а температурное поле служит одновременно для испарения жидкости. Существенным преимуществом такого разделения жидких смесей перед обычным проявительным методом, требующим жидкого проявителя, является то, что в этом методе проявителем служит газ, а пары компонентов разделяемой смеси по выходе из колонки конденсируются и собираются в чистом виде, свободными от проявителя. [c.156]

В обоих рассмотренных методах требуется, однако, постоянство коэффициента К при калибровке и анализе, для чего необходимо, чтобы состав анализируемой пробы и растворителя, используемого для приготовления калибровочных растворов по всем компонентам, кроме анализируемых, был одинаковым. Это вызвано тем, что различные посторонние примеси могут оказывать существенное влияние на К- При анализе сложных объектов типа биологических жидкостей или сточных вод обеспечить выполнение этого требования трудно. В этом случае необходимо определять /( непосредственно в анализируемом растворе, что проще осуществить в системах с переменным объемом газовой фазы, позволяющих полностью заменить паровую фазу на чистый газ. В простейшем варианте такая система состоит из сосуда с горловиной, закрытой резиновой прокладкой, и отводом в нижней части, связанным гибкой трубкой с воронкой, перед которой имеется кран (рис. 11.43). Вся система заполняется анализируемой жидкостью, после чего в нее вводят известный объем воздуха или инертного газа, вытесняющий часть жидкости в воронку. Выравнивая уровни жидкости в воронке и сосуде, устанавливают в последнем атмосферное давление. По мере отбора паровой фазы поднимают воронку и соответственно уровень [c.208]

Статические методы. Простой по своей сути метод определения равновесия пар — жидкость состоит в следующем исследуемую смесь выдерживают при таких температуре и давлении, при которых паровая и жидкая фазы сосуществуют, и тщательно их перемешивают до достижения равновесия, далее отбирают пробы двух фаз и анализируют их, стараясь не нарушать сколько-нибудь заметным образом существующего равновесия. Одним из затруднений, которые могут возникнуть при низких или умеренных давлениях, является значительная масса пробы пара, необходимая для выполнения анализа, в момент отбора которой равновесие может заметно нарушиться. Поэтому при использовании оборудования этого типа желательно применять для анализа хроматографию или масс-спектрометрию, так как в этом случае объем пробы может составлять всего 1 мл или около того. [c.545]

Наиболее надежные результаты определения парожидкостного равновесия в системах, содержащих формальдегид, по всей видимости, получаются с применением так называемого статического метода, когда исследуемая смесь при всех условиях находится под давлением своих неконденсируемых насыщенных паров, но не кипит. Дополнительный массообмен между жидкостью и паром осуществляется путем применения механических перемешивающих устройств. В последние годы распространение получил прибор, известный под названием изотенископа [291]. Конструкция прибора удобна для отбора проб паровой фазы, для последующего анализа методом газожидкостной хроматографии. Для получения данных при повышенном давлении применяются термостатированные бомбы, снабженные чувствительными манометрами. Статическим методом было изучено изотермическое равновесие между жидкостью и паром в системе формальдегид — вода при температурах от 40 до 90 °С [292], а так-же 110—200 °С. В лаборатории автора были определены также температуры кипения смесей [c.141]

Популярен метод, включающий определение примесей в жидкой пробе путем хроматографического анализа находящейся над этой жидкостью паровой фазы, причем равновесие между фазами в некоторых случаях достигается, а в некоторых нет [269, 282, 283]. Достоинства этого варианта при анализе летучих соединений иллюстрируются хроматограммами (рис. 8.6) [269], полученными при анализе жидкой пробы углеводородов (а) и равновесной с ней паровой фазы (б). Действительно, если, например, концентрации двух последовательных гомологов в жидкой фазе близки, то в паровой фазе отношение концент- [c.246]

Данная книга посвящается методам подготовки проб для газохроматографических анализов. В начале книги обсуждаются методы ввода проб, более детально рассматривается анализ равновесной паровой фазы с использованием охлаждаемых ловушек и без них. Далее речь идет о методах выделения и концентрирования, применяемых для подготовки проб в этом аспекте в книге обсуждаются адсорбция, абсорбция, экстракция, дистилляция, конденсация, концентрирование замораживанием и зонная плавка. Рассматриваются специальные проблемы, возникающие при анализе воздуха и биологич,е-ских объектов (включая выделение жирных и желчных кислот, а также аминокислот из биологических жидкостей и тканей), при анализе пищевых продуктов и входящих в иХ состав пахучих веществ, эфирных масел, осадков и водных проб, анализов, применяемых в судебной экспертизе. [c.6]

Дальнейший прогресс техники исследования равновесия между жидкостью и паром в системах, образованных компонентами с ограниченной взаимной растворимостью, связан с применением для анализа смесей газо-жидкостной хроматографии или других методов анализа, для которых требуется незначительная проба. В связи с незначительным количеством смеси, нужной для анализа, появляется возможность непосредственно анализировать паровую фазу. Приборы для исследования равновесия между жидкостью и паром, основанные на использовании газожидкостной хроматографии для определения состава смесей, описаны ниже. Они в равной мере применимы для систем с одной или двумя жидкими фазами. В последнем случае важно обеспечить хорошее перемешивание жидких фаз для достижения равновесия между ними и паром. Эти методы позволяют резко сократить расход веществ и затрату времени на исследование по сравнению с другими методами. [c.30]

Специально рассматривается возможность применения метода к проверке изобарных данных и необходимость учета неидеально-сти паровой фазы. Показывается на основе общего анализа этих методов и привлечения большого объема экспериментального материала по теплотам смешения жидкостей и вторым вириальным коэффициентам паров, что метод может быть широко использован для проверки изобарных данных и что в большинстве случаев нет необходимости в учете неидеальности паровой фазы. Последние заключения относятся как к предлагаемому методу, так и к методу Редлиха — Кистера. [c.43]

Перечисленных выше осложнений удается, как правило, избежать, используя новый комбинированный, или (следуя рациональной терминологии, предложенной Ю. А. Золотовым) гибридный , метод — газохроматографический анализ равновесной паровой фазы (АРП). В газохроматографическом методе АРП после достижения равновесного распределения анализируемых соединений между двумя фазами — паром и жидкостью — проводится хроматографический анализ одной или двух фаз с целью определения количественного и качественного состава системы и ее физико-химических характеристик. Газохроматографический метод АРП позволяет на стадии распределения провести относительное обогащение равновесной паровой фазы компонентами примесей по отношению к основному компоненту и тем самым избежать маскировки зон, возможной при анализе исходной жидкой пробы. Отбирая и анализируя газохроматографическим методом только равновесную паровую фазу, можно, учитывая распределение вещества между жидкой фазой и паром, определить по ее составу и содержание анализируемых компонентов в [c.5]

Так, количественное определение веществ с низкой упругостью пара, например высококипящих соединений, определяющих запахи полимеров, можно осуществить методом анализа равновесной паровой фазы, только используя жидкостные термостаты для проб с более высококипящими жидкостями, чем вода. Для этого потребуются равновесные сосуды, способные выдержать высокие давления, а также другая система отбора пробы, поскольку обычная резиновая мембрана в таких условиях не сможет обеспечить герметичность. [c.108]

Наконец, следует отметить, что с помощью метода Дитриха, основанного на газохроматографическом анализе равновесной паровой фазы, можно с большей точностью найти все величины, которые определяются в равновесной системе жидкость—пар, но для нахождения наиболее важных из них, а именно индивидуальных значений коэффициентов У1 и 72. нужно затратить много труда. [c.135]

Определять концентрации паров методом расчета можно в закрытых и открытых емкостях, аппаратах, где имеется жидкость. Насыщенные пары бывают не только над поверхностью жидкости, но и во всем свободном объеме емкости при определенном соотношении в ней паровой и жидкой фаз. Это показывают анализы по определению концентрации паров бензина на различной высоте от уровня в резервуаре (табл. 5). [c.18]

Рассмотренный нами аналитический метод расчета сложной колонны от тарелки к тарелке страдает тем серьезным недостатком, что не учитывает изменяемости молярных потоков при переходе от одного горизонтального уровня колонны к другому. При анализе бинарной колонны было установлено, что принятие постоянства молярных потоков находится в известном противоречии с действительной картиной процесса, и путем использования уравнения теплового баланса оказалось возможным каждый раз находить действительные значения весов или молярных потоков паров и жидкости в любом межтарелочном отделении колонны. Изменяемость молярных потоков или весов паров и флегмы в сложной колонне также можно учитывать путем использования уравнения теплового баланса. Однако здесь эта задача решается значительно сложнее и лишь методом постепенного приближения. Расчет действительных весов паровых и жидких фаз производится в несколько этапов. В первой стадии расчета допускают постоянство молярных потоков и на основе этого допущения по составу одной из фаз находят состав встречной на одном уровне фазы так, как это делалось в рассмотренном выше примере. Затем во второй стадии расчета по уравнению изотермы определяют температуру встречного потока, которым в отгонной секции является жидкий поток, а в укрепляющей [c.455]

Этот метод является более точным, чем первый. Если испарить некоторое количество раствора и образующийся пар привести в термодинамическое равновесие с оставшимся раствором, то, проведя анализ равновесных составов паровой и жидкой фаз, с помощью уравнения (П-4) или (П-5) можно определить величину а. Для того чтобы пар находился в равновесии с жидкой фазой, испарение проводят в специальных аппаратах, называемых приборами эффективностью в одну теоретическую ступень (теоретическую тарелку). В литературе описано большое количество конструкций таких приборов. Схема одного из них приведена на рис. 7. Пар, образующий при кипении жидкости в кубе А, конденсируется в холодильнике С и стекает в приемник конденсата В, откуда снова [c.31]

Об улучшении процесса разделения при наложении частичной конденсации в условиях ламинарного течения пара упоминается еще в одной работе Авторы настоящего сообщения исследовали влияние частичной конденсации на абсолютную величину диффузионного фазового сопротивления в паровой и жидкой фазах при исключении влияния неопределенности хода рабочей линии и изменения нагрузки по высоте колонны в результате конденсации части паров. При проведении эксперимента за основу взяты следующие теоретические предпосылки. Как известно, процесс тепло-, массоотдачи при неадиабатических процессах описывается системой дифференциальных уравнений, содержащих члены, учитывающие диффузионный и конвективный переносы, искажение профилей концентраций в пленках, прилегающих к межфазной поверхности Анализ этих уравнений методами теории подобия выполнен Л. Д. Берманом для случая конденсации паров воды из парогазовой смеси. Для смеси конденсируемых паров, образующих взаимно растворимые жидкости, аналогичный анализ привел к уравнению [c.169]

Наиболее часто этот метод используется для определения концентрации летучих компонентов в жидкости по данным анализа паровой фазы. В настоящее время он является наиболее распространенным из всех методов распределения и используется для анализа легколетучих компонентов в биологических объектах (крови, моче), пищевых продуктах (винах, экстрактах и т. п.), в водных растворах, растворах полимеров. В иностранной литературе метод получил название head spa e analisis (буквальный перевод анализ верхнего пространства ). В отечественной литературе для этого метода предложено название анализ равновесной паровой фазы [1]. [c.96]

Определению воды в твердых материалах и жидкостях посвящена работа Кольба 114], который показал, что при использовании чувствительного детектора по теплопроводности и колонки с порапаком 8 этим методом, например, можно определять воду в конфетах, которые предварительно растворяются в диметилформамиде. На рис. 57 приведена хроматограмма, полученная Кольбом. Детектор по теплопроводности следует предпочесть пламенноионизационному также при анализе паровой фазы с высоким содержанием исследуемых компонентов, поскольку в этом случае можно опасаться, что пламенно-ионизационный детектор окажется нелинейным. [c.109]

В литературе описано много конструкций таких приборов. Схема одного из них приведена на рис. 9. Пар, образующийся при кипении в емкости (кубе) А, поднимается во внутренней трубке 5 и конденсируется в холодильнике Сл, конденсат стекает в приемник В, откуда его избыток поступает в куб Л. Температура стенок трубки с помощью внешнего нагревателя 7 поддерживается при температуре кипения жидкости во избежание частичной конденсации пара на стенках трубки и связанного с этим дополнительного разделения компонентов смеси. В течение опыта нижний конец трубки 5 остается частично погруженным в кипящую жидкость, в результате чего пар из паровой рубашки не попадает в холодильник С , а поступает в холодиль-1ШК Сп, где конденсируется конденсат поступает в куб А. Таким образом, в приборе имеет место циркуляция жидкости, отсюда и лазвание метода. Через некоторое время собранный в приемнике дистиллят практически будет иметь состав, отвечающий составу пара, равновесного с жидкостью в кубе А. На основании результатов анализа проб жидкости из приемника В и куба А по уравнению (11.4) или (П.5) нетрудно найти а. Циркуляционный метод дает хорошие результаты, когда величина а исследуемой системы не очень велика. Отмеченное ограничение обусловлено тем, что в процессе циркуляции парожидкостной смеси сосуществующие фазы не находятся в термодинамическом равновесии. При этом особенно заметно составы фаз отличаются от равновесных в системе с большими значениями а вследствие повышенного испарения низкокипящего компонента. Поэтому для определения коэффициента разделения в таких системах целесообразно использовать метод статического уравновешивания фаз. Циркуляционный метод приводит к неточным результатам и тогда, когда коэффициент разделения мало отличается от единицы, поскольку при этом трудно с удовлетворительной точностью определить различие в составах фаз, даже если в распоряжении имеется достаточно чувствительный метод анализа. В этом случае лучше воспользоваться методом релеевской дистилляции. [c.45]

В [38] отмечено, что традиционно неправильное распределение потоков жидкости и поров в насадочных колоннах, характеризуется коэффициентом вариации или соотношением между максимальным и минимальным линейными скоростями в слое. Такая форма представления не является надежным индикатором степени неравномерного распределения по насадочному слою и его влияние на показатели работы насадочных колонн. Методы характерного неравномерного распределения должны учитывать различную природу жидкой и паровой фазы. Выполнен анализ, в основе которого глубина проникновения неравномерного распределения определяемая как глубина в насадочном слое, выше которой коэффициент вариации повышает проектный предел. Последний зависит от процесса, эффею-ивной конструкции, стоимости показателей и других факторов. Разработан метод оценки / , базирующийся на уравнениях переноса жидкости и паров через насадочные слои, продемонстрированы его возможности. [c.104]

Для веществ с большими коэффициентами /(>10 статический вариант АРПФ не дает концентрирования примеси в газовой фазе, кроме того для точного определения К по описанному методу требуется слишком много раз менять паровую фазу на чистый газ, что удлиняет анализ и делает его чересчур трудоемким. В этом случае целесообразно использовать динамические варианты АРПФ. Их проводят, например, в устройстве, типа изображенного на рис. 11.44. Отмеренный объем жидкости помещают в сосуд на пластинку из пористого стекла и через слой жидкости пропускают таз. После прохождения через жидкость объема газа dV концентрация в жидкости уменьшается на величину d , а концентрация в газе становится равной = JK. Из уравнения материального баланса [c.210]

При определении примесей в качестве одной из фаз целесообразно использовать основное вещество. Равновесие пар—жидкость уже давно используется для этих целей. Отбор равновесной пробы из паровой фазы позволяет, во-первых, резко уменьшить концентрацию основного компонента, а также освободиться от присутствия нелетучих компонентов. Чувствительность определения на несколько порядков можно увеличить либо используя прямой газохроматографический метод анализа, либо проводя дополнительное концентрирование из паровой фазы [19]. Превосходный обзор по определению летучих примесей из паровой фазы, находящейся в равновесии с жидкой, опубликован Витенбер-гом с сотрудниками [20]. Следует только добавить, что возможности метода могут быть расширены и надежность его увеличена, если проводить не один анализ равновесной паровой фазы, а два или [c.106]

Газоанализатор Фрактовап вьшускается итальянской фирмой Карло Эрбе в Милане [42]. Прибор (рис. 74) предназначен для анализа жидкостей в паровой фазе и основан на методе распределительной хроматографии. Хроматографическая колонка наполнена инертным носителем (целит 545), пропитанным жидкостью с высокой Т0ЧК011 кипения. В качестве регистрирующего устройства использован детектор по теплопроводности. Газом-носителем служит гелий. Хроматографическая колонка и камера теплопроводности термостатированы и могут работать в температурных пределах от О до 150° С. По данным фирмы, точность регулирования температуры в термостате 0,25° С. Камера теплопроводности (элементы моста Уитстона) смонтирована в массивном металлическом блоке с целью обеспечения хорошего термостатирования. Хроматографические колонки выполнены из нержавеющей стали (из трубок диаметром 6 мм и длиной 1—2 м) в виде буквы и. Колонки взаимозаменяемы. При надобности из них могут быть составлены колонки длиной до 6 м. [c.200]

Описанные методы нашли применение для анализа микропримесей летучих веществ в различных биологических жидкостях, летучих веществ в полимерах, а также примесей в окружающей среде [282—284]. На рис. 8.8 приведена хроматограмма паровой фазы над кровью больного с отравлением дихлорэтаном [285]. [c.249]

Значительно больший интерес имеет метод получения ВГФА путем парциальной конденсации паров формалина. Исходя из анализа свойств системы формальдегид — вода, можно показать, что этот прием теоретически является наиболее правильным методом концентрирования формальдегида. В паровой фазе формальдегид практически полностью находится в виде мономера HgO и, следовательно, обладает всеми свойствами последнего (жидкость с температурой кипения —20 °С при атмосферном давлении). При 100 °С давление паров газообразного формальдегида (экстраполяция данных Спенса и Уайльда [195]) должно составлять около 60 кгс/см . Это означает, -что в равновесии с парами формальдегида и воды при отсутствии химического взаимодействия должен был бы находиться водный раствор, содержащий лишь весьма незначительные количества альдегида. Так, используя закон Рауля, легко показать, что содержание мономерного формальдегида в жидкости, находящейся в равновесии с парами концентрацией 50 вес. %, должно быть не выше 2%. Очевидно, что только благодаря образованию метиленгликоля и полимергидратов доля формальдегида в жидкости на практике превышает эту величину в двадцать — тридцать раз. Однако процесс [c.85]

Составы азеотропных смесей определяли методом ректификационного анализа. В работе использовали ректификационную колонну эффективностью 15 т.т. Для интенсивного перемешивания гетерогенной смеси применяли куб специальной конструкции, обеспечивающий продольное и поперечное перемешивание жидкости. Дистилл.гг отбирали в паровой фазе через обогреваемый электроспиралью отвод. Пар конден- [c.72]

При токсикологических анализах крови трупов, а также проб крови, хранившихся в течение длительного периода времени, нужно определять и другие соединения ацетальдегид, метанол, пропанол, бутанол и амиловый спирт [И, 78 ]. Методом анализа равновесной паровой фазы можно обнаружить и определить также и другие вещества, содержащиеся в крови и биологических жидкостях, в том числе эфир [79] и анестезирующие соединения (галотан, хлороформ, четыреххлористый углерод, трихлорэтилен и параль-дегид) [64], Анализ искусственных смесей токсикологи- [c.83]

Метод изучения равновесия жидкость—пар, известный теперь как газохроматографический анализ равновесной паровой фазы, впервые был предложен Вихтерле и Хала [c.128]

Статический метод (рис. 68) определения параметров равновесной системы жидкость—пар с помощью газохроматографического анализа равновесной паровой фазы разработан и Монтфортом [17 ]. Этот метод аналогичен методу Дитриха, но при газохроматографическом анализе двух равновесных фаз определяют только относительную летучесть. Оптимальные значения констант в уравнении Вильсона можно найти и без введения поправки на реальность газа путем подгонки вычисленных относительных летучестей под экспериментально найденные значения с помощью вычислительной машины. Полученное таким путем уравнение Вильсона включает все термодинамические величины, которые можно найти для равновесной системы жидкость— пар. Расчеты, проведенные для 80 равновесных состояний в 6 бинарных системах (бензол—толуол, толуол—этанол, этанол—н-гептан, толуол — ацетонитрил, бензол — ацетонитрил и бензол — я-гептан), показали, что среднее расхождение между вычисленными и найденными эксперимен- [c.137]

Дальнейшее развитие статические исследования равновесия жидкость—пар методом газохроматографического анализа равновесной паровой фазы получили в работе Кольба [48]. В этой работе использовался стандартный газовый хроматограф, специально предназначенный для анализа равновесной паровой фазы ( Перкин-Элмер , модель F42). В отличие от описанных выше приборов этот прибор снабжен электропневматической дозирующей системой, обеспечивающей воспроизводимый отбор пробы паровой фазы из сосуда с пробой. При заданных входном давлении газа-носителя и продолжительности отбора пробы воспроизводимый объем равновесного пара V отбирается из равновесного сосуда и переносится газом-носителем в хроматографическую колонку. Если измерения проводятся в линейном динамическом диапазоне детектора (это следует проверить, например, путем разбавления пара инертным газом) и если концентрация пара в газе-носителе во всех случаях невелика, то площадь пика на хроматограмме Ft пропорциональна числу молей fii компонента г. Следовательно, [c.138]

При строгом применении приближенного уравнения (46а) к экспериментальным результатам, полученным Хахенбергом [531 в изотермических условиях с помощью аналогичного газохроматографического анализа равновесной паровой фазы на хроматографе Мультифракт Р40 (фирма Пер кин-Элмер , Бодензееверк) для системы винилацетат — этилацетат, были получены результаты, изображенные на рис. 70. В табл. 12 приведены результаты, полученные Шмидтом для той же системы с помощью классического метода измерений на равновесной системе жидкость — пар. Результаты обоих авторов хорошо совпадают и показывают идеальное поведение системы [54]. [c.143]

Экспериментальные результаты, полученные Кольбом и Хахенбергом методом газохроматографического анализа равновесной паровой фазы на газовых хроматографах Мультифракт автомат , модель Р40 и Р42 (фирма Перкин-Элмер , Бодензееверк), при входных давлениях газа-носителя в интервале от 1 до 2 атм, показывают, что с помощью этих приборов можно быстро и точно найти активности и коэффициенты активности индивидуальных соединений, используя очень простые приближенные уравнения (46а) и (47а). Правда, применяя этот статический метод изучения равновесия жидкость — пар, нельзя точно измерить равновесное давление. Но этот недостаток компенсируется воспроизводимостью отбора пробы паровой фазы. Метод особенно удобен для изучения многокомпонентных систем, для которых точность обычных методов нисколько не выше и которые вместе с тем более трудоемки. [c.144]

Все используемые вещества дополнительно очищались ректификацией на лабораторной насадочной колонке. Анализ смесей проводился методом газожидкостной хроматографии на хроматографе Цвет 100 с детектором по теплопроводности. Колонка длиной 400 мм и диаметром 3 мм была заполнена носителем Рогарак Q в качестве внутреннего стандарта использовали бутапол-1. Точность анализа составляла 5...б о- Уксусную кислоту определяли также титрованием водным раствором КОН — с(КОН) = 0,1 моль/л. Фазовые равновесия жидкость — пар изучали, используя циркуляционный прибор для гомогенных смесей. Пробы паровой и жидкой фазы отбирались через 1,5 ч после достижения постоянной температуры. Исключение было сделано только для системы эпихлоргидрин — уксусная кислота, где во избежание перегревов время циркуляции не превышало 50 мин. Измерение температуры проводилось с точностью 0,1°С. [c.24]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология