Кобальта ацетат, определение

Пятна кобальта по окончании проявления хроматограммы вырезают и опускают на 2 часа (или 15 мин. при 60°) в буферный раствор, состоящий из 4 капель насыщенного раствора ацетата аммония, 0,5 мл раствора мурексида (100 лгг мурексида растворяют в 4 мл дистиллированной воды и прибавляют 5 капель 2 %-ного раствора аммиака) и 10 %-ного раствора карбоната калия до появления желто-зеленого окрашивания. Титруют 0,01 М раствором комплексона III. Так как бумага имеет в определенных количествах примеси, следует такую же операцию провести с бумагой в отсутствие кобальта и полученную величину вычесть из величины, полученной при определении кобальта. Для определенной поверхности бумаги эта величина постоянна, и поэтому в результаты опыта ошибка не вносится. [c.258]

Определению н<елеза роданидным методом мешают анионы, образующие устойчивые комплексы с железом(1П), а также фториды, фосфаты, цитраты, оксалаты. Небольшое влияние оказывают также значительные количества хлоридов, сульфатов и ацетатов. Определению железа мешают ионы металлов, образующих в условиях реакции окрашенные комплексы с роданидом (кобальт, молибден, висмут, титан), ионы металлов, образующих труднорастворимые соединения, и окрашенные ионы. От влияния окрашенных ионов можно освободиться путем экстракции. [c.165]

Натрий определяли также осаждением в форме тройного ацетата натрия—кобальта—уранила [752]. Погрешность определения 0,5— 4 мг натрия не превышала 0,5%. Фактор пересчета на натрий 0,01448. [c.61]

Ацетат кобальта-60, предложенный сначала в качестве реагента для определения олеиновой кислоты [117, 118] путем непосредственного нанесения кислоты на хроматографическую бумагу, использовали затем для определения насыщенных высших жирных кислот, разделенных на бумаге, пропитанной гидрофобной жидкостью 119]. В водном растворе реагента соответствующая реакция протекает медленно, поэтому для образования аммониевых солей пятна хроматограммы предварительно кондиционируют в газообразном аммиаке в закрытом сосуде в течение интервала времени продолжительностью до 8 ч. При определении олеиновой кислоты [117 пятна аммониевой соли обрабатывали несколькими каплями 2,5%-ного раствора Со(ОАс)2, имеющего удельную радиоактивность 10 мкКи/мл избыток реагента смывали водой, а радиоактивность пятен измеряли торцевым счетчиком Гейгера—Мюллера. Этот метод применим, по-видимому, и для оценки полного содержания высших жирных кислот. [c.163]

Сульфид кобальта oS черного цвета выделяется пропусканием сероводорода в нейтральные воды растворы солей кобальта, содержащие ацетат натрия (pH 3,5—4,8), или добавлением раствора сульфида аммония к слабощелочным водным растворам солей кобальта. Сероводород позволяет отделять кобальт от марганца и магния. Сульфид кобальта окисляется кислородом воздуха при температуре около 700°С и диссоциирует при 1100°С. Кобальт осаждался в виде сульфида для его количественного определения последний восстанавливали до металла, который затем взвешивали [1493]. [c.14]

Для определения кобальта в присутствии свинца к слабокислому анализируемому раствору прибавляют ацетат натрия и мурексид, а затем разбавленный раствор гидроокиси аммония до перехода желтого окрашивания в красное. Затем приливают еще несколько капель аммиака и титруют комплексоном III до появления фиолетового окрашивания, определяя таким образом суммарное содержание обоих катионов. Затем к новой порции анализируемого раствора прибавляют винную кислоту, нейтрализуют раствором гидроокиси аммония и прибавляют твердый цианид калия до обесцвечивания раствора. Прибавляют буферный раствор и титруют свинец в присутствии эриохромчерного Т до перехода красной окраски в чисто синюю. Кобальт находят по разности. Его можно также определить в присутствии алюминия, кальция и магния, маскируя указанные катионы фторидом натрня [1205]. [c.126]

При экстракции четыреххлористым углеродом из растворов с pH 10, содержащих комплексон Н1 и диэтилдитиокарбаминат, в неводный слой переходят катионы меди, ртути и висмута, а в водном растворе остаются кобальт, никель, марганец, железо, цинк и др. Далее устанавливают pH 4 и повторяют экстракцию при этом в органический растворитель переходят весь кобальт, железо и частично никель и марганец. Последние три катиона вытесняют из неводного раствора, прибавляя к водному раствору ацетат ртути (диэтилдитиокарбаминат ртути значительно устойчивее аналогичных соединений железа, никеля и меди, но менее устойчив, чем диэтилдитиокарбаминат трехвалентного кобальта). Для отделения кобальта от больших количеств железа лучше маскировать последнее пирокатехином при pH 10, а затем очищать экстракт от следов железа ацетатом ртути. При определении кобальта в присутствии больших количеств меди последнюю экстрагируют из раствора с pH 10, содержащего комплексон Н1 и диэтилдитиокарбаминат натрия после этого снижают pH до 4 и экстрагируют кобальт. [c.151]

С солями двухвалентного кобальта в аммиачном растворе комплексное соединение фиолетового или розового цвета. Фиолетовую окраску, образующуюся при взаимодействии реагента с гидроокисью аммония, устраняют прибавлением ацетата аммония и этанола. При определении кобальта к анализируемому раствору прибавляют 1,5 мл концентрированного раствора гидроокиси аммония, 2 мл 0,1%-ного этанольного реактива, 20 мл 95%-ного этилового спирта, мл N раствора ацетата аммония и измеряют оптическую плотность с синим светофильтром. Закон Бера соблюдается вплоть до концентрации кобальта ..мкг/мл, окраска устойчива 10 мин. Мешают магний, свинец, [c.152]

Экстракция в виде соли с три-н-бутиламмонием [1528]. К кислому испытуемому раствору с pH 2 прибавляют 10 мл ацетатного буферного раствора с pH 3,7, 1 мл 3%-ного раствора фторида калия, 3 мл 25%-ного раствора роданида калия и 0.5 мл раствора ацетата три-н-бутиламмония и встряхивают после введения каждой добавки. Вводят 8 мл изоамилового спирта, встряхивают, отделяют водную фазу, органический слой фильтруют и измеряют оптическую плотность экстракта при 620 ммк. В случае больших количеств железа увеличивают концентрацию фторида калия в растворе. Метод был применен для определения кобальта в сталях [1531]. Другие амнны, как трн-н-амил-амин или три-н-октиламин, также подходят для этой цели [1532]. [c.159]

Определение кобальта в никеле и его сплавах. Фотометрическое определение следов кобальта в металлическом никеле и его сплавах с железом 2-нитрозо-1-нафтолом [1188]. Металл растворяют в смеси соляной и азотной кислот, раствор выпаривают досуха и растворяют остаток в соляной кислоте. Из этого раствора, 6—8 N по соляной кислоте, экстрагируют хлорид железа изопропиловым эфиром. К водной фазе прибавляют смесь азотной и серной кислот и выпаривают до появления белых паров. Остаток растворяют в смеси 5 мл концентрированной соляной кислоты и 20 мл воды. К аликвотной части раствора прибавляют 1 мл 50%-ного раствора ацетата натрия и 50 мл раствора реагента. Последний готовят следующим образом. Смешивают 30 мл слабощелочного 50%-ного раствора трехзамещенного цитрата натрия с 50 мл ледяной [c.199]

Определение молибдена в катализаторах [468]. Метод применяют для определения молибдена в катализаторах Мо—А1, Мо—А1—Со, Мо—А1—N1. Алюминий маскируют фторидом, кобальт и никель отделяют в виде гидроокисей. Не мешают определению хлорид, сульфат, ацетат и тартрат. [c.179]

Ход определения. Содержимое поглотительных приборов сли вают в отдельные фарфоровые чашки, смывают 2 мл азотной кислоты (d=l,4), которую сливают в те же чашки, и растворы выпаривают досуха на водяной бане. Если остаток в чашке почернел, его обрабатывают 10 мл соляной кислоты и снова выпаривают. После выпаривания в чашки вносят по 5 мл теплой подкисленной воды и при помешивании стеклянной палочкой остаток растворяют. В этих же условиях проводят холостое определение. Содержимое чашек переносят в колориметрические пробирки, прибавляют по 2 мл раствора ацетата натрия и по 1 мл раствора нитрозо-Р-соли,- тщательно взбалтывают и пробирки помещают на 3 мин в кипящую водяную баню. Затем вносят по 2 мл азотной кислоты (1 1), перемешивают и через 20 мин сравнивают интенсивность окраски проб со стандартной шкалой или измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 420 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. Содержание кобальта в пробе (в пересчете на карбонил кобальта) находят по калибровочному графику, для построения которого служит та же стандартная шкала (табл. 123). [c.253]

Дальнейшие опыты были поставлены с целью проверки возможности удаления мешающих металлов кипячением раствора с ацетатом натрия до прибавления Р-нитрозо-а-нафтола так, как это было предложено при визуальном колориметрическом определении кобальта нитрозо-Р-солью [5] и при фотоколориметрическом его определении в.рудах тем же реактивом [6]. [c.322]

К исследуемому раствору, полученному после разложения руды, /(сбавлялись аммиак до первого появления осадка гидроокиси железа, серная кислота (1 1) по каплям до растворения осадка и затем 10 мл 50-процентного раствора ацетата натрия. Раствор нагревался, и кипячение продолжалось до полной коагуляции осадка. Дальнейшее определение кобальта продолжалось по методике, описанной ранее [4]. [c.322]

Катализаторы ускоряют автоокислепие, сокращают индукционный период, но многие из них вызывают распад образовавшихся гидроперекисей и способствуют дальнейшему более глубокому окислению до кетонов и третичных спиртов [56]. Так, стеарат и ацетат кобальта обладают способностью инициировать автоокислепие и обрывать реакционные цепи, а поэтому в присутствии определенных концентраций этих солей протекает инициирование процесса автоокисления, а с увеличением концентрацни скорость окисления снижается или замедляется [60]. Также нафтенаты ко- [c.498]

Зависимости скорости окисления метилолеата, дифенилметана и циклогексена от концентрации катализатора, ацетата кобальта приведены на рис. 30. Как видно из рисунка, начиная с определенных значений концентрации катализаторов, скорость окисления достигает предельной постоянной величины. Постоянство скорости сохраняется при изменении концентрации катализатора приблизительно в 10 раз. [c.86]

Определению не мешают ионы ацетата, алюминия, аммония, бромида, кальция, хлорида, трехвалентного хрома, кобальта, двухвалентной меди, бихромата, фторида, трехвалентного железа, двухвалентного свинца, двухвалентного марганца, молибдата, никеля, оксалата, перхлората, перманганата, калия, серебра, натрия, сульфата, ванадата и цинка. Мешают ионы силиката, арсената, арсенита, германата и нитрита их следует удалять перед первой экстракцией. Допустимо присутствие не более 200 мкг мл нитрата и 20 мкг мл вольфрамата. [c.22]

Определению не мешают следующие ионы ацетат, арсенит, борат, бромид, хлорид, цитрат, формиат, фосфат, силикат, сульфат, тартрат, тетраборат, роданид, алюминий, аммоний, барий, кадмий, кальций, двухвалентный кобальт, литий, магний, двухвалентные марганец и никель, калий, натрий, стронций, торий и цинк. [c.134]

Этот метод применим в присутствии меди, кобальта, никеля, марганца, цинка, магния и ртути. Хорошие результаты получаются также в присутствии щелочноземельных металлов, алюминия, урана и кадмия, если осаждение проводить медленным добавлением ацетата аммония к горячему солянокислому раствору молибдена, содержащему небольшой избыток свинца. Соли щелочных металлов не препятствуют определению, за исключением сульфатов, которые должны быть удалены в случае наличия в растворе щелочноземельных металлов. В отсутствие последних небольшие количества сульфатов, такие, какие могут образоваться при растворении сульфида молибдена, не оказывают влияния на осаждение. При наличии в растворе сульфатов и хлоридов следует избегать введения в раствор большого избытка свинца. Свободные минеральные кислоты и винная кислота препятствуют количественному осаждению молибдена, а железо, хром (П1), алюминий, ванадий, вольфрам и кремний, если присутствуют в значительных количествах, загрязняют осадок. Фосфор, хроматы и арсенаты должны отсутствовать. К элементам, мешающим определению, относятся также олово, титан и другие элементы, соли которых легко гидролизуются. [c.366]

Ход определения в присутствии значительных количеств кобальта, марганца или цинка. В присутствии значительных количеств кобальта, марганца или цинка осаждение никеля лучше проводить в растворе, содержащем уксусную кислоту и ацетат натрия. [c.462]

Метод основан на измерении окраски, образуемой кобальтом с нитpoзo-R- oлью непосредственно в растворе азотнокислого урана в присутствии ацетата натрия. Для облегчения сравнения окрасок при малых концентрациях кобальта прибавляют определеннее количество стандартного раствора в пробу (Д. П. Малюга, 1947 г.). [c.387]

Катализаторы ускоряют автоокисление, сокращают индукционный период, но многие из них вызывают распад образовавшихся гидроперекисей и способствуют дальнейшему бопее глубокому окислению до кетонов и третичных спиртов [56]. Так, стеарат и ацетат кобальта обладают способностью инициировать автоокиспе-ние и обрывать реакционные цепи, а поэтому в присутствии определенных концентраций атих солей протекает инициирование процесса автоокисления, а с увеличением концентрации скорость окисления снижается или замедляется [60]. Также пафтенаты ко-бальта, хрома, марганца, никеля и других металлов вызывают часто образование нерадикальных соединений и способствуют более глубокому окислению [61]. Однако исследователи в наше время хорошо овладели техникой эксперимента жидкофазного окисления и научились направлять процесс таким образом, что основными продуктами окисления являются гидроперекиси. Некоторые физико-химические константы выделенных гидроперекисей алкилароматических и гидроароматических углеводородов даны в табл. 140. [c.248]

Применяют для комплексометрического определения висмута при pH 2—3, тория (IV) при pH 2,5—3,5, меди (II в присутствии ацетата натрия или пиридина, железа (III в присутствии ацетата пиридина, галлия (IV) при pH 3 (ацетатный буфер), индия в присутствии ацетата пириди иа, никеля и кобальта в присутствии аммиачного буфера Фотометрически определяют вольфрам при pH 2 в присутЗ ствии гидроксиламииа и буферного раствора (гликокол — соляная кислота). [c.192]

Определение ионов кобальта (II). Отбирают из мерной колбы пипеткой аликвотную часть раствора соли кобальта, прибавляют несколько капель насыщенного раствора ацетата аммония, 100 мл воды и мурексида до появления розовой окраски. Затем по каплям приливают 2%-ный раствор гидроксида аммония до появления желтой окраски и титруют раствором ЭДТА до перехода окраски в фиолетовую. [c.321]

Нитрозохромотроповая кислота (1,8-диокси-2-нитрозо-3,6-нафталиндисульфокислота) предложена [508] для определения кобальта по следующей методике. К раствору соли кобальта прибавляют несколько капель концентрированного раствора гидроокиси аммония и немного ацетата натрия, после чего титруют уксуснокислым раствором нитрозохромотропо-вой кислоты до перехода синего окрашивания раствора к красному. [c.128]

Определение кобальта в виде комплекса с нитрилотриуксусной кислотой Ы(СН2СООН)з [1141]. Окрашенное в красный цвет комплексное соединение нитрилотриуксусной кислоты с кобальтом имеет максиму.м поглощения при 510 ммк.. Поглощение комплекса зависит от pH раствора, но остается постоянным при pH 4,9—5,7. При введении ацетата или тартрата поглощение усиливается, однако от избытка нитрилотриуксусной кислоты не зависит. Закон Бера соблюдается в области 0,25—3,75 мг/мл Со. Метод пригоден для определения высоких содержаний кобальта в сплавах. [c.146]

Метод малочувствителен — 0,01 мг Со в 50 мл конечного раствора. Трехвалентное железо и медь мешают определению, но влияние этих элементов можно устранить восстановлением нх раствором 8пСЬ [316] или осаждением в виде сульфида меди и основного ацетата железа [853]. При этом удается определять кобальт в присутствии меньшего или равного количества никеля и при соотношениях марганца к кобальту 40, железа к кобальту < 125 и меди к кобальту <10. При фото.метрическом определении кобальта в виде хлорида следует измерять свето-поглащение при 625 ммк, в этих условиях хлоридные комплексы железа, никеля и медп поглащают очень незначительно [758]. [c.160]

Определение кобальта в виде оксалатного комплекса [272, 546, 547, 1450]. При окислении двухвалентного кобальта двуокисью свинца в оксалатном растворе, забуференном уксусной кислотой II ацетатом аммония, образуется зеленый триоксалат-ный комплекс трехвалентного кобальта Со(С204)зЗ-. Максимум светопоглощения зеленого раствора находится при 600 ммк. 20-кратное по отношению к кобальту количество железа (П1), никеля, алюминия и 2-кратное количество хрома (1П) не мешают определению. 2-кратные количества меди и равные количества марганца значительно увеличивают величину поглощения. [c.161]

Волна восстановления трехвалентного кобальта до двухвалентного появляется при значительно более положительном потенциале, чем волна восстановления двухвалентного кобальта до металла. Величина потенциала полуволны лежит в пределах от О до —0,5 в в зависимости от природы примененного адденда. Это дает возможность определять кобальт в присутствии значительно большего количества посторонних элементов, чем при его восстановлении до металла. Для окисления кобальта до трехвалентного и его дальнейшего полярографирования предложены различные окислители и растворы различных основных электролитов. Описана методика окисления кобальта до трехвалентного в растворе гидроокиси аммония и хлорида аммония раствором перманганата [1216], перекиси водорода или пербората натрия [62] в последнем случае волна трехвалентного кобальта появляется при потенциале —0,547 в, т. е. до волны никеля. Рекомендовано также полярографировать трехвалентный кобальт в растворе сульфосалицилата натрия [1214] или цитрата натрия [1216] после окисления перекисью водорода волна кобальта начинается почти при нулевом значении приложенного напряжения. Можно полярографировать кобальт в растворе комплексона III [1342], например после окисления с помош.ью двуокиси свинца [1123] в боратном буферном растворе при pH 8—9 в этом последнем случае определению не мешают медь, никель, марганец и цинк, хотя железо и хром должны быть удалены. Описана методика полярографирования триокса-латного комплекса трехвалентного кобальта на фоне растворов оксалата калия, ацетата аммония и уксусной кислоты [935] [c.166]

Полярографированне трехвалентного кобальта в оксалатных растворах [935]. Ионы меди, никеля, железа, цинка восстанавливаются после кобальта н не мешают определению. Марганец, ванадий и хром восстанавливают до низших степеней окисления гидроксиламином. После растворения навески прибавляют раствор едкого натра, 4 ма разбавленной (1 1) уксусной кислоты, 10 МА 2 М раствора ацетата аммония и 50 мл [c.192]

Определение кобальта в сталях. Предложено использовать ПАР [63]. Навеску стали растворяют в смеси О 5) НС1 и HNOз, раствор упаривают до-небольщсго объема, разбавляют водой до 20 мл, нагревают на бане до растворения солен, фильтруют в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют водой до метки. Аликвотную часть раствора, содержащую 5—15 мкг кобальта, вводят в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют 5 мл 20%-ного раствора цитрата аммония с pH 8, ацетат натрия до pH 7—8 по индикаторной бумаге, 5 мл 0,025%-ного водного раствора ПАР, хорошо перемешивают и через 5 мин вводят 1 мл насыщенного раствора ЭДТА. Раствор нагревают в течение 30 мин при 70—80°, охлаждают, разбавляют до метки 10%-ным раствором ацетата натрия и измеряют оптическую-плотность при 510 нм. [c.145]

В. И. Попова на основе метода Маттесона и Гольта разработала применительно к химико-токсикологическому анализу метод фотометрического определения барбитала, фенобарбитала и барбамила. В основу методики положена реакция барбитуратов с раствором ацетата кобальта в СНзОН в присутствии изоиро-пиламина в СНзОН. Определяются миллиграммовые количества перечисленных барбитуратов. [c.150]

Метод Г.Я. Ринькиса предусматривает извлечение из почвы подвижной меди 1 н. раствором НС1, обменного цинка — 1 н. раствором хлорида калия, подвижного кобальта — 1—2 и. азотной кислотой. К профильтрованной почвенной вытяжке добавляют концентрированную азотную кислоту и пероксид водорода (при определении кобальта), выпаривают, растворяют сухой остаток в концентрированной азотной кислоте при нагревании, устанавливают pH 5,5 с помощью ацетата натрия [для маскировки железа(П1) добавляют цитрат натрия]. Подвижный кобальт(П) определяют фотометрически в виде комплекса с нитрозо-Н-солью при pH 6. Подвижную медь(П) определяют при pH 2, а обменный цинк — при pH 5—5,5 методом дитизоновой экстракции после удаления мешающих анализу органических веществ и железа(111) действием раствора аммиака с массовой долей ЫНд 12,5%. Окраску дитизонатов меди или цинка сравнивают со стандартным раствором на фотоалектроколориметре. [c.357]

Максимумы светопоглощения экстрактов в изобутаноле находятся при 625 и 725 ммк. Оптимальные пределы концентрации фосфора составляют 0,2—1,5 мкг1мл. Определению не мешают ионы ацетата, бромида, карбоната, хлорида, цитрата, бихромата, фторида, йодата, нитрата, нитрита, оксалата, перманганата, сульфата, аммония, алюминия, бария, трехвалентного висмута, кадмия, кальция, трехвалентного хрома, двухвалентного кобальта, двухвалентной меди, двухвалентного железа, трехвалентного железа, двухвалентного свинца, лития, магния, двухвалентного марганца, двухвалентного никеля, калия, серебра, натрия, четырехвалентного тория, уранила и цинка. Концентрация ионов трехвалентного мышьяка, йодида и роданида не должна быть выше 50 мкг/мл, а концентрация силиката или четырехвалентного олова — выше 25 мкг/мл. Опре- [c.15]

Фосфорномолибденовая кислота экстрагируется селективно, и ионы силиката, арсената и германата не мешают, в то время как при обычном методе определения по образованию фосфорномолибденовой кислоты названные ионы мешают определению. Уэйдлин и Меллон [26] исследовали зкстрагируемость гетерополикислот и установили, что 20%-ный по объему раствор бутанола-1 в хлороформе селективно извлекает фосфорномолибденовую кислоту в присутствии ионов арсената, силиката и германата. Предложенный ими метод позволяет определить 25 мкг фосфора в присутствии 4 мг мышьяка, 5 мг кремния и 1 мг германия. Более того, при экстракции удаляется избыток молибдата, поглощающего в ультрафиолетовой области. Измерение оптической плотности экстракта при 310 ммк обеспечивает увеличение чувствительности метода. Для получения надежных результатов необходимо строго контролировать концентрацию реагентов. Определению не мешают ионы ацетата, аммония, бария, бериллия, бората, бромида, кадмия, кальция, хлорида, трехвалентного хрома, кобальта, двухвалентной меди, йодата, йодида, лития, магния, двухвалентного марганца, двухвалентной ртути, никеля, нитрата, калия, четырехвалентного селена, натрия, стронция и тартрата. Должны отсутствовать ионы трехвалентного золота, трехвалентного висмута, бихромата, свинца, нитрита, роданида, тиосульфата, тория, уранила и цирконила. Допустимо присутствие до 1 мг фторида, перйодата, перманганата, ванадата и цинка. Количество алюминия, трехвалентного железа и вольфрамата не должно превышать 10 мг. [c.20]

Для определения воднорастворимых меркаптанов добавляют ацетат цинка и аммиак, затем добавляют нитро-пруссид натрия и встряхивают. Метод хотя и быстрый, но недостаточно точный. Может быть, более точным, хотя и менее селективным, является метод с применением хлорида двухвалентного кобальта с последующим добавлением гидроокиси натрия и перекиси водорода. Гидроокись трех- [c.329]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология