Анализ растворенных металлов

Спектральный анализ (эмиссионный) — физический метод качественного и количественного анализа состава вещества на основе изучения спектров. Оптический С. а. характеризуется относительной простотой выполнения, экспрессностью, отсутствием сложной подготовки проб к анализу, незначительным количеством вещества (10—30 мг), необходимого для анализа на большое число элементов. Спектры эмиссии получают переведением вещества в парообразное состояние и возбуждением атомов элементов нагреванием вещества до 1000—10 000°С. В качестве источников возбуждения спектров прп анализе материалов, проводящих ток, применяют искру, дугу переменного тока. Пробу помещают в кратер одного из угольных электродов. Для анализа растворов широко используют пламя различных газов. Качественный н полуколичественныйС. а. сводятся к установлению наличия или отсутствия в спектре характерных линий и оценки по их интенсивностям содержания искомых элементов. Количественное определение содержания элемента основано на Эмпирической зависимости (при малых содержаниях) интенсивности спектральных линий от концентрации элемента в пробе. С. а.— чувствительный метод и широко применяется в химии, астрофизике, металлургии, машиностроении, геологической разведке и др- МетодС. а. был предложен в 1859 г. Г. Кирхгофом и Р. Бунзеном. С его помощью гелий был открыт на Солнце ранее, чем на Земле. Спектроскопия инфракрасная — см. Ифракрасная спектроскопия. Спектрофотометрия (абсорбционная)—физико-химический метод исследования растворов и твердых веществ, основанный на изучении спектров поглощения в ультрафиолетовой (200—iOO нм), видимой (400—760 нм) и инфракрасной (>760 нм) областях спектра. Основная зависимость, изучаемая в С.,— зависимость интенсивности поглощения падающего света от длины волны. С. широко применяется при изучении строения и состава различных соединений (комплексов, красителей, аналитических реагентов и др.), для качественного и количественного определения веществ (определения следов элементов в металлах, сплавах, технических объектах). Приборы С.—спектрофотометры. [c.125]

Другим современным методом, служащим для построения диаграмм состояния, является метод рентгеноструктурного анализа. Рентгеноструктурный анализ является одним из наиболее совершенных методов изучения всех превращений, сопровождающихся изменением кристаллической решетки. Поэтому он особенно полезен при исследовании полиморфных превращений, образования и распада твердых растворов, а также образования химических соединений. Методами рентгеноструктурного анализа изучают металлы, сплавы, минералы, неорганические и органические соединения. Рентгеноструктурный анализ применяется для качественного и количественного фазового анализа гетерогенных систем, для исследования изменений в твердых растворах, определения типа твердого раствора и границ растворимости. Рентгеноструктурный анализ является дифракционным структурным методом он основан на взаимодействии рентгеновского излучения с электронами вещества, в результате которого возникает дифракция рентгеновского излучения. Основную информацию в рентгеноструктурном анализе получают из рентгенограмм. Типы рентгенограмм сильно зависят от природы и состава фаз. Между типом рентгенограммы и типом диаграммы состояния существует определенная связь. Особенно полезны рентгенографические данные для построения той части диаграмм, которые описывают равновесные процессы в твердом состоянии, где процессы установления равновесных состояний протекают очень медленно. [c.235]

При кулонометрическом анализе раствора, содержащего кадмий и цинк, за время электролиза выделилось 0,4050 г осадка металлов. За то же время в серебряном кулонометре выделилось 0,2750 г серебра. Определить содержание кадмия и цинка в растворе. [c.102]

При погружении такой гальванической нары в раствор возникает разность нотенциалов. Па менее активном электроде (катоде) происходит процесс восстаповления с выделением из раствора определяемого металла, причем на катоде будут выделяться те металлы, окислительные нотенциалы которых больше, чем окислительный нотенциал анода. Все металлы с меньшим значением нотенциала, чем нотенциал анода, будут оставаться в растворе. Метод внутреннего электролиза применяют главным образом нри анализе цветных металлов, содержащихся в небольшом количестве в качестве примесей. [c.114]

Отделение калия в систематическом ходе анализа катионов. В систематическом ходе анализа сначала осаждают катионы группы соляной кислоты, групп сероводорода и сульфида аммония, выделяют катионы щелочноземельных металлов, после чего в растворе остаются соли щелочных металлов, аммония и иногда магния. Схема анализа раствора, содержащего эти катионы, представлена в табл. 10. [c.128]

Борьба с потерями требует точного учета количества металлов, поступающих в производство и уходящих из него. Это в свою очередь связано с необходимостью точного отбора средних проб и их анализов. Ежемесячно необходимо составлять материальный баланс по меди, никелю, драгоценным металлам и выявлять потери. Один раз в год следует производить анализы растворов, металла и т. д. и проверять вес всего имеющегося в наличии металла в незавершенном производстве, после чего определять годовые потери металлов. [c.206]

Ход качественного анализа раствора, металлы......... [c.313]

Нетрудно заметить, что необходимый для построения коррозионной диаграммы суммарный ток складывается из двух величин /внешн. измеряемого микроамперметром при снятии реальных поляризационных кривых, и /внутр. т. е. токов саморастворения, которые могут быть определены пересчетом коррозионных потерь металла Ат (определяемых по убыли массы электрода за время опыта или анализом раствора на содержание в нем растворившегося металла в виде ионов) в ток /в утр по закону Фарадея [уравнение (561)1. [c.284]

Ежедневно из каждой группы ванн, объединенных общей циркуляцией, берут пробы растворов на кислотность и содержание меди, а также производят определение содержания меди и драгоценных металлов в партиях анодов и меди в катодах. Ежемесячно производится полный анализ растворов от каждой группы ванн, объединенных общей циркуляцией, и полные анализы средних проб анодов и катодов. [c.209]

Поскольку ток на вращающемся дисковом электроде пропорционален концентрации реагирующего вещества, этот электрод может быть использован для аналитических целей. Количественный анализ раствора можно выполнять и при помощи других электрохимических методов, например, при помощи полярографического метода на ртутном электроде. Однако ртутный электрод нельзя использовать в анодной области потенциалов, так как ртуть при этом подвергается анодному растворению. Вращающийся диск можно приготовить из любого твердого металла, например из благородных металлов, которые устойчивы в анодной области потенциалов и потому позволяют изучать анодные процессы. Кроме того, на твердых электродах отсутствуют тангенциальные движения поверхности и связанные с ними искажения поляризационных кривых, которые наблюдаются на жидких электро- [c.181]

Для уменьшения сопротивления ячейки в испытуемый раствор вводят ацетат натрия МаАс, а для предотвращения гидролиза СИзСООН в ходе анализа раствор непрерывно перемешивают. В момент завершения процесса осаждения свинца резко падает величина тока. Последующее осаждение кадмия проводят на чистом платиновом катоде при потенциале отрицательнее 0,4 В. Величину потенциала при этом не контролируют. Для получения на катоде плотных осадков применяют плотности тока 0,01 А/см . Количество выделенного металла рассчитывают по привесу катода. Зная объем анализируемого вещества и массу выделенного металла, определяют содержание соответствующих солей в растворе. [c.108]

Спектрометрический анализ. Спектрометрический метод используют преимущественно для количественного анализа растворов или металлов. Часто интересуются определением только отдельных элементов. При одновременном присутствии нескольких элементов для каждого элемента необходимо иметь свой фотоэлектрический приемник (многоканальный спектрометр) или, используя эффективную автоматику, регистрировать аналитические линии определяемых элементов только одним приемником. В первом случае измерение интенсивностей всех линий происходит одновременно (установки прямого отсчета), во втором — последовательно, через небольшие интервалы-(установки последовательного отсчета). [c.195]

Типичным примером аналитического применения спектрометрии является анализ растворов, а также определение многих элементов, совместно присутствующих в пробах металлов, с использованием автоматических приборов (квантометры) в черной и цветной металлургии, в экспресс-методах производственного контроля. Спектрометрический анализ характеризуется значительной быстротой при хорошей воспроизводимости средняя квадратичная ошибка определений составляет 1—5%. Ввиду того что относительная ошибка этого метода чаще всего постоянна, его используют для определения легирующих компонентов или вообще компонентов, присутствующих в небольших количествах. [c.196]

Пробоотбор и подготовка растворов и жидких веществ. Металлы и некоторые другие элементы в жидких веществах можно определять без предварительной пробоподготовки. Чаще всего анализируются водные растворы, хотя возможен анализ и неводных сред, например, определение следов элементов в моторных маслах или экстрактах, полученных с применением органических растворителей. Анализ растворов обладает следующими преимуществами перед прямым анализом твердых веществ [c.418]

Растворы металлов К, Rb, s в жидком аммиаке принимают синий цвет. Как пары самих щелочных металлов, так и их летучие соли, окрашивают бесцветное пламя газовой горелки в характерные для них цвета литий — в карминово-красный, натрий — в ярко-желтый, калий, рубидий и цезий — в фиолетовый. Это свойство используется в качественном анализе для их открытия. [c.232]

Метод концентрирования экстракцией серебра и других металлов в виде их диэтилдитиокарбаминатов нашел применение при анализе щелочи высокой чистоты [186], природных вод и илов [М9], тугоплавких металлов — титана, тантала, ниобия и ванадия [289]. Само определение заканчивается обычно спектральным методом. ТаК при анализе тугоплавких металлов примеси экстрагируют из растворов образцов с pH 6—6,5, прибавляя для предупреждения осаждения гидроокисей макроэлементов фтористоводородную и винную кислоты. При этом практически полностью экстрагируются Ад, Си, Аи(П1), Мп(П), РЬ, гп, Ре(П1), С(1, N1, Со, 1п, Т1(1), Т1(1П), и Зе, частично извлекаются Оа, У(1У), Р1(1У) и Зп(1У) и совсем не экстрагируется сурьма [289]. [c.154]

Потенциалы полуволн комплексных ионов металла отличаются от потенциалов полуволн простых (гидратированных) ионов металла. Потенциалы полуволн определены экспериментально почти для всех элементов, и их можно найти в специальных справочных таблицах. При качественном анализе раствора неизвестного состава экспериментально определяют по кривым потенциалы полуволн ионов металлов и сопоставляют их с табличными данными (нли с данными, найденными при предварительной калибровке по известным растворам). Для количественного анализа существенно, что при некотором значении приложенного напряжения ток становится постоянным и не возрастает больше при дальнейшем повышении напряжения (см. рис. 25.1). Рассмотрим причины этого явления. [c.485]

Пламя как источник света для эмиссионного спектрального анализа, еще десять лет назад использовавшееся для определения лишь щелочных металлов, в настоящее время превратилось в один из наиболее эффективных источников при анализе растворов. Одним из существенных преимуществ метода фотометрии пламени является использование эталонных растворов, приготовление которых значительно проще, чем эталонов металлов, сплавов и порошков. Пламя дает также значительные преимущества по сравнению с электрическими источниками в воспроизводимости результатов определений, позволяя снизить случайную ошибку измерения абсолютной интенсивности спектральных линий до десятых долей процента при оптимальном выборе параметров, определяющих режим работы горелки и распылителя. Это позволяет вести количественный анализ по измерению абсолютной интенсивности линий методом пламенной фотометрии точнее, чем при использовании электрических источников света, даже если в последнем случае анализ ведут по относительной интенсивности линий с использованием внутреннего стандарта. Отрицательным свойством пламени, однако, является малая чувствительность определения трудновозбудимых элементов, связанная с относительной низкой температурой (3000—3500° С). Несмотря на это, возможно определение фосфора пламенно-фотометрическим методом с чувствительностью 5—10 мкг мл [206, 207, 337, 567, 643, 992, 1027, 1059, 1097, 1110]. [c.78]

В практике анализа органических объектов на содержание примесей металлов, например в нефтях и нефтепродуктах, важное значение имеет приготовление стандартных растворов. Обычно для этих целей применяют металлоорганические соединения или комплексы металлов с органическими лигандами. Стандартные растворы металлов в органических растворителях можно получить также при анодном растворении металлических электродов. Для этого при выбранном потенциале и заданном токе в течение фиксированного времени генерируют ионы металла из материала активного электрода. По количеству электричества , зная объем раствора, можно рассчитать точную концентрацию металла в растворе. [c.533]

Разработан также прямой ГП-ААС анализ твердых проб [8.2-30]. По ряду причин, таких, как отсутствие подходящих стандартных материалов, от этого метода постепенно отказались. Интересной альтернативой является использование суспензий (взвесей). Пробу вводят в ГП в виде взвеси. Электротермическая программа и модификаторы те же, что для анализа растворов. Процедура градуировки может быть проведена с использованием простых водных стандартных растворов с той же производительностью, как при анализе растворов. Поскольку анализируют очень малое количество пробы, существуют очень большие проблемы, связанные с однородностью исходной пробы. Тем не менее, так как нет необходимости растворять пробу, анализ твердых проб применяют для широкого круга объектов, таких, как металлы и сплавы, биологические материалы, полимеры, уголь, волосы, природные образцы и многие другие. [c.55]

Метод атомной абсорбции применяют для определения золота в палладиевом, серебряном и иридиевом концентратах [186] медных и никелевых шламах, огарках шлама, кеках огарка, вторичных и шлаковых анодов [187]. Золото с чувствительностью 1 10 % определяют [735] в водных растворах в присутствии 1 10 % Со, 10 % Ni, по 0,1% РЬ и Ге. Метод перспективен [126] при анализе растворов, содержащих превосходящие количества ионов цветных металлов и сильных кислот его можно применять для определения золота в свинцовых и серебряных сплавах, свинце, цинке и меди. [c.183]

Для концентрирования микрограммовых количеств благородных металлов из кислых растворов использовали новую селективную обменную смолу на основе 3(5)-метилпиразолона [54-56]. Концентрированию не мешают 1—2 мг/см Си, > 10 мг/см Ре, >50 мг/см Со, № и А1 и другие элементы. Эта смола пригодна для анализа благородных металлов и различных руд. [c.152]

Относительная погрешность анализа растворов указанной концентрации не выше 5%. Определяемый минимум для брома составляет 0,5 мг. Индикации КТТ мешают окислы азота (которые окисляют пергидролем), Ге(1П) (связывают в комплекс добавлением фторидов щелочных металлов или фосфорной кислоты) и ионы ЗО " (осаждают нитратом бария). [c.82]

МФС-8 — анализ чистых металлов (А1, Си, Ag, Аи, РЬ, N1) на примеси цветных сплавов (алюминиевых, магниевых, титановых, медных, цинко вых и др.) углеродистых и среднелегированных сталей и чугунов - на вс легирующие элементы и примеси (кроме 8) порошкообразных чистых ма териалов, оксидов, ферросплавов и шлаков технических растворов I сточных вод (с предварительным выпариванием) руд и грунтов. [c.788]

Решающим при сочетании электрофореза с ТСХ является правильный выбор электролита, которым предварительно пропитывают тонкий слой сорбента. Обычно для разделения смесей ионов-щелочных металлов в качестве электролита применяют буферный раствор ЫН4С1 + НС1 (pH 2,18), 3,5-10- М раствор паравольфра-мата аммония или 0,001—0,1 М раствор нитрата аммония. Для анализа щелочноземельных металлов применяют 0,15 М раствор лимонной кислоты, для анализа тяжелых металлов — 0,05 М раствор КаОН, 0,1 М раствор НС1 или 0,1 М раствор а-оксиизомас-ляной кислоты. Редкоземельные элементы анализируют на фоне [c.159]

Оставшийся металл Г — висмут. Для количественного анализа этого металла гидроксид висмута сначала растворяют в кислоте, [c.203]

Применение жидких амальгам дает хорошие результаты при переведении в низшие валентные формы ионов железа, ванадия, молибдена, урана и других металлоз С помощью различных амальгам (то же относится к твердым металлам) можно выполнять анализ растворов, содержащих несколько веществ, которые восстанавливаются при разных потенциалах. [c.368]

Электрогравиметрический анализ основан на определении увеличения массы рабочего электрода вследствие выделения на нем определяемого компонента при элекфолизе. Его широко применяют для анализа сплавов, металлов и растворов электролитных ванн. [c.60]

При кулонометрическом анализе раствора, содержащего кадмий и цннк, за время электролиза выделилось 0,405 г осадка металлов. За то же время в серебряном кулонометре выделилось 0.2750 г серебра. [c.143]

Рассмотрим принцип метода для случая, когда в растворе находятся ионы металлов, которые электролитически восстанавливаются на ртутном катоде раствор содержит также какой-либо сильный электролит— KNOз, NN401 или другую соль щелочного металла . В этот раствор опускают два электрода один из них, как правило, — катод, имеет малую поверхность, например капли ртути, вытекающие из очень тонкого капилляра. Анод — слой ртути с большой поверхностью на дне электролитического сосуда. Электроды соединяют с источником постоянного тока и постепенно повышают напряжение, наблюдая за изменением силы тока в зависимости от приложенного напряжения. Эта зависимость имеет неравномерный характер и выражается кривой с перегибами — волнами. Напряжение, при котором возникают эти волны, зависит от состава электролита и характерно для того или иного иона металла. Высота волн зависит от концентрации восстанавливающегося иона. Таким образом, по кривой зависимости силы тока от приложенного напряжения в данных условиях можно судить о составе и концентрации электролита, т. е. провести качественный и количественный анализ раствора. [c.482]

Благодаря своей коррозионной стойкости, алмазный электрод очень подходит для использования в распространенном методе анализа растворов на следы ионов металлов — инверсионной вольтампе-рометрии. Этот метод заключается в катодном накоплении небольшого количества металла на инертном )Л >очем электроде с последующим [c.67]

Стандартные растворы готовят добавлением известных количеств натрия к раствору хлорида или сульфата цинка, не содержащему определяемых элементов. Раствор хлорида цинка готовят растворением люминофорного оксида цинка в разб. НС1. Раствор ZnS04 готовят растворением трижды перекристалли-зованной соли в бидистилляте. Используемые в ходе анализа растворы готовят разбавлением головных растворов, содержащих 100 мг/л натрия (в пересчете на металл) и 100 г/л соответствующей соли цинка (в расчете на соль). Используемые в ходе анализа растворы содержат 1 3 6 и 10 мг/л натрия и 20 г/л соли цинка. [c.128]

Используемые в ходе анализа растворы готовят разбавлением головных растворов, содержащих 100 мг/л натрия (в расчете на металл) и 10 г/л марганца (в расчете на карбонат марганца). Используемые в ходе анализа растворы содержат 1 3 6 и 10 мг/л натрия и 1 г/л марганпа. [c.130]

Для получения препарата 150 г РЬ(КОз)2 ( чистого для анализа ) растворяют в 1,5 л дистиллированной воды, раствор фильтруют и после этого-обрабатывают при комнатной температуре и перемешивании также фильтрованным раствором, содержащим 90 г KS N ( чистого для анализа ) в 840 мл дистиллированной воды. (Если препараты указанной квалификации отсутствуют, то имеющиеся в распоряжении соли необходимо предварительно очистить путем перекристаллизации, поскольку свойства Pb(S N)2 в значительной степени зависят от наличия следов других металлов.) После добавления приблизительно половины. раствора роданида жидкость мутнеет вследствие выделения все более уплотняющегося белого осадка Pb(S N)2. Для окончания кристаллизации смесь выдерживают в холодильнике в течение некоторого времени и затем отсасывают на холоду на воронке Бюхнера. Осадок еще раз промывают ледяной водой и высушивают в темноте на глиняной тарелке над хлоридом кальция. [c.853]

Гантц [593] описывает быстрый метод открытия свинца в смеси с висмутом, медью и кадмием. Сульфиды этих металлов, полученные по ходу анализа, растворяют в HNO3 и к раствору прибавляют небольшой избыток аммиака. При этом свинец и висмут выпадают в осадок. Последний отфильтровывают и обрабатывают на фильтре теплым 3 н. раствором NH4 2H3O2. При добавлении к этому раствору уксусной кислоты до pH 3 и затем раствора хромата осаждается хромат свинца. Хромат висмута не образуется, если раствор содержит меньше 500 мг Bi. [c.100]

Анализи- руемый металл Методы переведения в раствор Методы определения Чувстви- тель- ность, % Лите- рату- ра [c.155]

При спектральном анализе растворов при помощи фульгуратора уменьшается влияние состава проб на интенсивность спектральных линий [99] и обеспечивается более высокая точность. С помощью фульгурирования определяют кальций в водах [1330], растворах силикатных пород [99], глинах [283], сталях [411], шлаках [232, 404, 409, 564. Этот прием также применен для анализа благородных [27, 62], редких, щелочных [208] и щелочноземельных [1017] металлов и других объектов. [c.115]

Построение калибровочного графика. Для анализа проб, содержащих 0,0005— 0,02% меди. В шесть химических стаканов помещают по 0,5 г высокочистого титана и растворяют металл в смеси 25 мл серной и 0,5 мл борофтористоводородной кислот, осторожно нагревая раствор для ускорения растворения. Раствор в каждом стакане окисляют небольшим избытком концентрированной азотной кислоты, добавляя ее по каплям, и осторожно кипятят для удаления окислов азота. Охлаждают раствор и добавляют в пять стаканов 1,0 2,0 3,0 4,0 и 5,0 мл стандартного раствора меди. [c.45]

В три пробирки приливают равные аликвотные части анализируемого раствора (содержание соли 0,1-0,5 г) и с помощью кислоты или щелочи устанавливают pH = 7,7-8,0 при анализе растворов щелочных металлов или pH = 6,5 с помощью ацетата натрия при анализе солей никеля. В пробирку вводят соответственно 0 0,1 и 0,2 мкг Си(П), приливают по 0,2 мл 0,5 МНН Р, по 0,5 мл 0,06 Мпиридина, 0,5 мл 1 МН2О2 и доводят объем растворов до 5 мл водой. Последовательно, с интервалом в 1 мин приливают в пробирки по 0,5 мл 0,05 М гидрохинона и растворы перемешивают встряхиванием. Через 10 мин в той же последовательности измеряют оптическую плотность растворов с помощью фотоко- [c.325]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология