Определение марганца в растворе комплексона

При экстракции четыреххлористым углеродом из растворов с pH 10, содержащих комплексон Н1 и диэтилдитиокарбаминат, в неводный слой переходят катионы меди, ртути и висмута, а в водном растворе остаются кобальт, никель, марганец, железо, цинк и др. Далее устанавливают pH 4 и повторяют экстракцию при этом в органический растворитель переходят весь кобальт, железо и частично никель и марганец. Последние три катиона вытесняют из неводного раствора, прибавляя к водному раствору ацетат ртути (диэтилдитиокарбаминат ртути значительно устойчивее аналогичных соединений железа, никеля и меди, но менее устойчив, чем диэтилдитиокарбаминат трехвалентного кобальта). Для отделения кобальта от больших количеств железа лучше маскировать последнее пирокатехином при pH 10, а затем очищать экстракт от следов железа ацетатом ртути. При определении кобальта в присутствии больших количеств меди последнюю экстрагируют из раствора с pH 10, содержащего комплексон Н1 и диэтилдитиокарбаминат натрия после этого снижают pH до 4 и экстрагируют кобальт. [c.151]

Для определения марганца можно также поступать следующим образом раствор нейтрализуют аммиаком, после чего прибавляют твердый фторид аммония до растворения образовавшегося при нейтрализации осадка затем приливают 10 мл 50%-ного раствора роданида аммония и экстрагируют 25 мл смеси бутил-фосфата и эфира (2 3). Экстракцию повторяют еще один раз, В фазу органического растворителя переходит весь марганец и часть железа. Взбалтывают органический растворитель с 10 мл концентрированной соляной кислоты и порциями прибавляют воду, пока раствор не станет прозрачным. При этом большая часть марганца переходит в водный слой, тогда как железо остается в органическом растворителе. Эту операцию повторяют еще один раз. Оба водных экстракта соединяют, прибавляют аскорбиновую кислоту, цианид калия, аммиак и титруют марганец раствором комплексона. [c.484]

Наиболее часто применяются комп-лексоны, преимущественно комплексен III. Комплексон III образует со многими ионами металлов малодиссоциирующие комплексные соединения. Титруют по предельному току определяемого иона. Определяются висмут, железо, никель, свинец,-цинк, медь, марганец, кобальт, ртуть, кадмий, индий. Устойчивость комплексов этих металлов с комплексоном III различна, поэтому титруют при определенной кислотности среды. Амперометрическое титрование возможно, для определения полярографически неактивных веществ, когда ни титруемый ион, ни реагент не дают диффузионный ток. Для этого в анализируемый раствор вводят специальный ион-индикатор, способный к электродной реакции. Индикатор реагирует с реагентом после того, как прореагируют определяемые ионы. Титрование в этом случае проводят при потенциале, соответствующем предельному току индикатора. Например, при амперометрическом титровании алюминия раствором фторида в качестве индикатора применяют раствор соли железа [c.165]

Марганец определяют спектрофотометрически при 575 нм титрованием комплексоном III при pH 10 в присутствии индикатора эриохром черного Т [938]. Для фотометрического определения марганца используют комплексон IV. Получаюш аяся рубиновая окраска устойчива 15—17 мин. Оптическую плотность раствора измеряют при 500 нм [532]. Рассмотрена возможность комплексонометрического титрования марганца в смесях Мп(И) и Са(П), Мп(И) и Mg(II), Mn(II), a(II) и Mg(II) с фотометрической индикацией конечной точки титрования. Марганец определяют при pH 9,3 титрованием диэтилентриаминпентауксусной кислотой, измеряя оптическую плотность при 560—580 нм [1437]. [c.59]

Так, например, в работе [1204] после осаждения арсената добавлением определенного количества стандартного раствора нитрата висмута раствор с осадком разбавляют водой до 200— 300 мл и титруют избыток висмута раствором комплексона III в присутствии ксиленолового оранжевого в качестве индикатора. При определении 4—100 мз Аз(У) ошибка < 1 %. Определению арсената этим методом не мешают щелочные и щелочноземельные элементы, цинк, марганец и ряд других элементов. [c.49]

Неясный переход окраски индикатора происходит вследствие присутствия металлов, комплексы которых с примененным индикатором более прочны, чем с комплексоном И1. Определению жесткости мешают присутствие железа (10 лгг/л), кобальта (0, 1 жг/л), никеля (ОД жг/л) и меди (0,5 жг/л). Другие катионы, как, например, свинец, кадмий, марганец, цинк, барий и стронций, титруются вместе с кальцием и магнием и повышают этим расход титрованного раствора комплексона III. Для устранения мешающих влияний при титровании и для связывания некоторых катионов, вызывающих повышенный расход раствора, можно применить цианид калия, гидроксиламин солянокислый или сульфид натрия, которые прибавляют к титруемому раствору. [c.55]

Определение проводят путем комплексонометрического титрования раствором комплексона III. Обычно определяют суммарное количество кальция и магния. При необходимости раздельного определения кальция и магния сначала определяют суммарное их количество. Затем в отдельной пробе осаждают кальций в виде оксалата кальция и оттитровывают магний. Кальциевую жесткость определяют вычитанием полученной величины из величины общей жесткости. В присутствии некоторых примесей ход анализа не изменяется. Медь и цинк, например, переводят в сульфиды, а чтобы не окислялся марганец, прибавляют гидроксиламин. [c.299]

Ход определения. К раствору, содержащему цинк, марганец и никель, прибавляют в небольшом избытке раствор аммонийной соли комплексона I (образуется растворением комплексона в аммиаке), затем прибавляют свежеполученный раствор сульфида аммония, 3—5 мл солянокислого пиридина и 0,5 г роданида аммония для облегчения отделения сульфида цинка фильтрованием. После нагревания до кипения жидкость оставляют на 2 часа. В течение этого времени сульфид цинка свертывается в плотные, хорошо отделяемые фильтрованием хлопья. Осадок отфильтровывают, сжигают и после растворения в серной кислоте определяют цинк весовым методом или титрованием комплексоном. При весовом определении были получены следующие результаты. В смеси, состоявшей из 14,07 мг Ъп и 103,8 мг Мп, было найдено 14,04 мг Zn. В аналогичной смеси, содержавшей также еще 58,69. г №, было найдено 14,03 мг Zn. [c.130]

Ход определения. К раствору, содержащему 0,5—1 миллимоль марганца, прибавляют в достаточном количестве 5%-ный раствор комплексона, разбавляют водой до 70 мл и подкисляют 20 мл ледяной уксусной кислоты. В качестве индикатора применяют 4 капли 1 %-ного раствора феррицианида калия и 4 капли свежеприготовленного раствора дифениламина (в ледяной уксусной кислоте). Титруют 0,05 н. раствором ферроцианида калия до исчезновения фиолетовой окраски раствора или до перехода ее в слабо-желтую. При обратном титровании солью двухвалентного марганца концом титрования является появление фиолетовой окраски раствора. Этим способом автор провел несколько определений марганца в присутствии алюминия, железа, никеля, евин- ца, вольфрама и щелочноземельных металлов и получил удовлетворительные результаты. Определение цинка в аналогичных условиях оказалось невозможным вследствие полной непригодности указанного индикатора. Автор объясняет это следующим образом чтобы произошло окисление дифениламина феррицианидом, требуется определенная концентрация ионов цинка. При pH 2,5 цинк еще слишком прочно связан комплексоном в комплексное соединение, и поэтому в начале титрования не происходит окрашивания индикатора. Нефелометрические измерения показали, что цинк количественно осаждается ферроцианидом даже при pH 1—3. При высокочастотном титровании смеси, содержащей цинк и марганец, автор получил два перегиба на кривой титрования. Первый перегиб соответствует содержанию цинка, второй — содержанию марганца. Согласно автору, необходимо более подробно исследовать последний метод. [c.181]

Ход определения по Пршибилу и Малику [5]. К нейтральному раствору соли двухвалентного кобальта (0,5—5 мг Со) прибавляют достаточное количество 5%-ного раствора комплексона, 6 мл 0,1 н. раствора едкого кали я 2 мл перекиси водорода. Раствор нагревают до кипения и кипятят (достаточно 1 мин.). После охлаждения и доведения объема до 100 мл определяют светопоглощение в фотоколориметре с зеленым светофильтром (540 мр.). Окраски подчиняются закону Ламберта—Беера в сравнительно узком интервале концентраций от 0,1 до 1,1 мг Со/100 мл (при толщине кюветы 34 мм). Но если содержание кобальта не превыщает 5 мг в 100 мл, то по калибровочной кривой можно получить удовлетворительные результаты. Бесцветные катионы (включая двухвалентный марганец) определению не мешают. Мешают окрашенные катионы, которые должны быть предварительно удалены (например, медь — сероводородом, железо — ацетатным методом, хром — переведением в хромат в щелочной среде). Выпавшую в осадке гидроокись кобальта (III) растворяют и определяют кобальт в полученном растворе колориметрическим методом. [c.187]

Со — несколько капель анализируемого раствора + комплексон -f уксусная кислота+2—3 капли сульфата церия (прибавлять медленно) рубиновая окраска комплексоната кобальта. Аналогичную реакцию дает марганец (образуется комплексонат марганца). После прибавления перекиси водорода окраска, вызванная марганцем, исчезает, между тем как в присутствии кобальта она изменяется в фиолетово-синюю. Определение можно проводить также окислением при нагревании перекисью водорода. Мешает только хром. В слабоаммиачной среде кобальт [c.270]

Кальций и магний. Титруют комплексоном в присутствии эриохрома черного Т в аммиачном растворе, содержащем цианид и триэтаноламин. Если в анализируемом растворе присутствует марганец, он также титруется (в присутствии гидроксил-амина) и поэтому перед определением кальция и магния его следует отделить. Это проводят следующим образом в другой порции раствора выделяют полуторные окислы и марганец добавлением аммиака и бромной воды и отфильтровывают. В осадке после растворения его и маскирования мешающих элементов триэтаноламином определяют марганец микротитрованием раствором комплексона по эриохрому черному Т. В фильтрате после выделения полуторных окислов и марганца можно надежно определить суммарное содержание кальция и магния. [c.455]

Определение марганца. Фильтрат Е после выделения гидроокиси алюминия выпаривают в платиновой чашке до небольшого объема. Добавляют 10 мг аскорбиновой кислоты и 20 мл 2%-ного раствора тиоацетамида. Подщелачивают аммиаком и кипятят в течение 5 мин. Фильтруют через стеклянный фильтрующий тигель и промывают осадок водой. Фильтрат (Р) сохраняют для определения в нем магния. Осадок сульфида марганца растворяют на фильтре в нескольких каплях соляной кислоты, промывают фильтр водой и из полученного раствора кипячением удаляют сероводород. Марганец определяют прямым титрованием 0,01 М раствором комплексона. [c.469]

Ход определения. Навеску 0,1—0,5 г анализируемого сплава растворяют в стакане емкостью 600 мл в 10 мл разбавленной азотной кислоты (1 1) и разлагают окислы азота прибавлением 50 мг сульфамида и кипячением. Раствор разбавляют ведой, прибавляют в твердом виде аскорбиновую кислоту (в качестве восстановителя можно также применять гидроксиламин) и снова разбавляют водой до объема 350— 400 мл. Медь связывают в комплекс введением 20%-ного раствора цианида калия (на каждые 0,1 г сплава прибавляют 3 мл 20%-ного раствора цианида калия) и подщелачивают 10 мл концентрированного раствора аммиака. Затем титруют марганец 0,05—0,005 М раствором комплексона в присутствии эриохрома черного Т. В случае определения малых количеств марганца можно титровать на холоду при большом содержании марганца лучше титровать при 60°. Следы железа не мешают. [c.483]

Ход определения. Навеску в 0,25—0,50 г анализируемой пробы растворяют Б царской водке, прибавляют 5 мл разбавленной серной кислоты (1 1) и упаривают почти досуха. Остаток растворяют в малом количестве концентрированной соляной кислоты и полученный раствор переносят в делительную воронку емкостью 100 мл. Энергично встряхивают с 25 мл амилацетата и водный слой сливают в стакан емкостью 600 мл. Слой органического растворителя промывают встряхиванием его в воронке с 10 мл концентрированной соляной кислоты, дают отстояться и солянокислый слой присоединяют к ранее отделенному водному слою. После разбавления до 300 мл прибавляют аскорбиновую кислоту, несколько миллилитров 2%-ного раствора цианида калия и 30 мл концентрированного раствора аммиака. Затем титруют марганец 0,01—0,005 раствором комплексона по эриохрому черному Т. [c.484]

Следует иметь в виду, что остающийся в растворе двухвалентный. марганец титруется комплексоном III. Поэтому необходимо учитывать содержание этого катиона в анализируемой пробе и вносить в результаты определения соответствующую поправку. [c.233]

Впервые определение марганца методом комплексонометрии было выполнено в 1948 г. [738]. Марганец определяют прямым титрованием комплексоном III обратным титрованием избытка комплексона III растворами солей Mg(II), Zn(II), o(II), Hg(II) и титрованием по методу вытеснения. [c.44]

Принцип метода. Определение основано на реакции образования окрашенного комплексного соединения хрома (П1) с комплексоном П1. Медь удаляют из раствора с помощью электролиза. Определению не мешают титан (IV), а также железо (III) (до 1 мг), никель (II), кобальт (II), марганец (II), алюминий (до 10 мг). [c.65]

Волна восстановления трехвалентного кобальта до двухвалентного появляется при значительно более положительном потенциале, чем волна восстановления двухвалентного кобальта до металла. Величина потенциала полуволны лежит в пределах от О до —0,5 в в зависимости от природы примененного адденда. Это дает возможность определять кобальт в присутствии значительно большего количества посторонних элементов, чем при его восстановлении до металла. Для окисления кобальта до трехвалентного и его дальнейшего полярографирования предложены различные окислители и растворы различных основных электролитов. Описана методика окисления кобальта до трехвалентного в растворе гидроокиси аммония и хлорида аммония раствором перманганата [1216], перекиси водорода или пербората натрия [62] в последнем случае волна трехвалентного кобальта появляется при потенциале —0,547 в, т. е. до волны никеля. Рекомендовано также полярографировать трехвалентный кобальт в растворе сульфосалицилата натрия [1214] или цитрата натрия [1216] после окисления перекисью водорода волна кобальта начинается почти при нулевом значении приложенного напряжения. Можно полярографировать кобальт в растворе комплексона III [1342], например после окисления с помош.ью двуокиси свинца [1123] в боратном буферном растворе при pH 8—9 в этом последнем случае определению не мешают медь, никель, марганец и цинк, хотя железо и хром должны быть удалены. Описана методика полярографирования триокса-латного комплекса трехвалентного кобальта на фоне растворов оксалата калия, ацетата аммония и уксусной кислоты [935] [c.166]

Определение железа и марганца при их совместном присутствии Железо титруют раствором комплексона IV с сульфосалициловой кислотой в присутствии марганца. После добавления хлорида гидроксиламина, триэтаноламина и индикаторной таблетки титруют марганец 0,1 М раствором комплексона IV. Ввиду наличия собственной окраски образующихся комплексов рекомендуют вести титрование малых количеств марганца и железа. [c.228]

Определению мещают катионы, реагирующие с индикатором или с комплексоном III. Устранение этого влияния описано при определении жесткости. Поскольку для анализа применяется фильтрат после выделения кальция в виде оксалата, в растворе отсутствуют железо, алюминий, марганец и стронций. Мешающие влияния кадмия, меди, свинца и цинка устраняются добавлением раствора цианида или сульфида, как это описано при определении жесткости. [c.118]

Двухвалентный марганец можно очень легко окислить до трехвалентного в присутствии различных комплексообразующих веществ. К таким веществам относятся в первую очередь комплексоны и триэтаноламин. Образующиеся комплексы трехвалентного марганца определяют затем в слабокислом растворе йодометрическим методом. Здесь приводятся два основных принципа подобных определений. [c.174]

Комплексонат трехвалентного кобальта восстанавливается в слабощелочном растворе при —0,25 в по отношению к насыщенному каломельному электроду, образуя отвесную волну, которая непосредственно связана с анодным растворением ртути и следовательно не имеет нижней площадки [12]. В присутствии комплексона медь, никель, марганец восстанавливаются при более отрицательных потенциалах, ввиду чего этот способ позволяет определять следы кобальта в никеле и т. п. Железо мешает определению, и его небольшие количества выделяют предварительно осаждением пиридином. Для окисления кобальта в трехвалентный наиболее пригодной оказалась двуокись свинца. Как указывают авторы, метод пригоден для определения кобальта в сплавах. [c.229]

Согласно Киннунену и. Нериканто [68], алюминий при этом определении маскируют введением фторида аммония. Растворяют навеску анализируемой пробы, добавляют 2—3 г фторида аммония, разбавляют, нагревают до кипения и после охлаждения до 50—60° титруют марганец раствором комплексона. Медь маскируют цианидом калия, как это описано в предыдущем параграфе. [c.483]

Определение кобальта по методу вытеснения [918, 1246]. Анализируемый раствор соли кобальта прибавляют к комплек-сонату ванадила, магния или марганца. Катионы кобальта вытесняют ванадил, магний или марганец из комплексонатов, после чего катионы этих металлов титруют раствором комплексона 1П. Аналогично определяют другие катионы, в частности меди, никеля, железа и алюминия. [c.125]

Описан ускоренный метод [374] определения катионов кобальта в смеси с катионами меди и марганца после удаления ионов меди раствором тиосульфата натрия титруют раствором комплексона 111 сумму кобальта и марганца. Затем отделяют кобальт (и медь) в виде нитропруссидов и титруют марганец. Содержание кобальта вычисляют по разности. [c.127]

К нейтральному раствору прибавляют достаточное количество комплексоната магния (см. выше), подщелачивают буферным раствором и титруют раствором комплексона таким же способом, какой -описан для определения магния. Здесь добавление комплексоната магния не только улучшает переход окраски индикатора, но и свя-.зьшает весь марганец в комплексное соединение [c.64]

Проведение определения. Нейтральный раствор, содержащий марганец и кобальт, подкисляют 5—10 мл нормального раствора серной кислоты, прибавляют 10-20жл 5%-ного раствора комплексона и 10—20 мл 0,1 н. раствора бихромата калия. Нагревают до кипения и охлаждают. Потенциометрическое определение проводят в приборе для титрования в инертной атмосфере, в растворе, полученном следующим образом 20 мл 10%-ного раствора хлорида аммония смешивают с 50 лл концентрированного раствора аммиака и прибавляют 5 г твердого хлорида кальция. Раствор сохраняют под слоем бензола и последние следы кислорода удаляют пропусканием через раствор чистого азота. К раствору прибавляют затем [c.138]

Ход определения. К слабокислому раствору ванадата прибавляют около 0,5—1,0 г сульфита натрия и кипятят до тех пор, пока раствор не окрасится в чисто-синий цвет. Прибавляют 0,01 М раствор комплексона в незначительном избытке, нейтрализуют концентрированным раствором аммиака и вновь подкисляют ледяной уксусной кислотой до pH 2—4. Нагревают до кипения, разбавляют охлажденной водой до 200—300 мл и после прибавления 0,1 г аскорбиновой кислоты слабо подщелачивают раствор аммиаком и титруют 0,01 М раствором сульфата марганца по эриохрому черному Т до появления винно-краснсй окраски. Переход окраски очень отчетлив. Определение можно проводить и вводя в раствор вместо комплексона 0,02 М раствор комплексоната марганца. В этом случае титруют вытесненный марганец непосредственно 0,01 М раствором комплексона. [c.315]

Ход определения. К анализируемому раствору прибавляют несколько кристаллов солянокислого гидрокспламина, несколько миллилитров триэтаноламина и отмеренный объем раствора комплексона. Титрованием раствором сульфата магния определяют суммарное содержание свинца, кобальта и марганца. Затем связывают кобальт добавлением цианида и титруют выделившийся комплексон. После этого для связывания свинца прибавляют димеркапрол и вновь титруют раствором сульфата магния. Следует соблюдать порядок прибавления маскирующих реактивов так как кобальт также реагирует с димеркапролом. Содержание марганца находят вычислением. Рекомендуется титровать очень разбавленные растворы, так как марганец в незначительной степени реагирует с димеркапролом, и результаты по свинцу могут быть получены повышенными. [c.434]

Ход определения. Пробу исследуемого растительного материала разрушают обработкой азотной и хлорной кислотами. К аликвотной части раствора добавляют 10 мл 2%-ного раствора оксихинолина (в 4%-ном растворе уксусной кислоты) и добавлением аммиака доводят pH раствора до значения 5,25 (контролируя потенциометрически). Полученный раствор нагревают почти до кипения и фильтруют непосредственно в делительную воронку емкостью 125 мл. По охлаждении раствор взбалтывают дважды с 10 лгл четыреххлористого углерода. Затем прибавляют к раствору 5 мл 1%-ного раствора купраля и снова встряхивают около 2 мин. с 10лгл четыреххлористого углерода. Присутствующий в исследуемом растворе марганец переходит в слой органического растворителя в виде комплекса фиолетового цвета. Экстракцию повторяют со следующим 1 лгл раствора купраля. Спускают водный слой в стакан и удаляют из него растворитель кипячением. Присутствующий в растворе кальций осаждают при 90° добавлением 5 мл насыщенного раствора оксалата аммония и оставляют в покое на ночь. Затем сливают раствор с осадка при помощи стеклянной палочки и доводят его объем до 100 мл. В аликвотной части раствора определяют магний титрованием раствором комплексона в присутствии эриохрома черного Т. К оттитрованному до конечной точки раствору прибавляют около 1 мл избытка [c.458]

Алюминий, марганец, свинец. После определения меди к раствору прибавляют еще 0,5 мл 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, отмеренный объем 0,04 М раствора комплексона (достаточно 30 мл на 25 мг алюминия), 0,1 г аскорбиновой кислоты и кипятят в течение 1 мин. К раствору (в вытяжном шкафу с хорошей вентиляцией) прибавляют 25 мл 20%-го раствора цианида калия и вводят тотчас же 10 мл концентрированного раствора аммиака. Раствор охлаждают по меньшей мере до 10° и определяют избыток комплексона титрованием 0,05 М раствором сульфата марганца (II) в присутствии эриохрома черного Т в качестве металлиндикатора. Расход комплексона ссответствует суммарному содержанию алюминия, марганца и свинца. [c.466]

Определению алюминия посредством эриохромцианина К мешает Ре(П1). После восстановления (при помощи тиогликолевой или аскорбиновой кислоты) до Ре(П) оно не мешает определению, даже если его содержится в растворе в 50 раз больше, чем алюминия. При стократном избытке железа результаты определения алюминия завышаются на 7%. Результаты определения алюминия также бывают завышены, если содержание титана в анализируемом растворе превышает содержание алюминия (например, если титана в два раза больше, результаты завышены примерно на 20%). Лантан и индий не мешают определению алюминия. Избыток хрома(1П) мешает появлению окраски. Прп иятидесятпкратном избытке хрома степень окрашивания системы А1 — ЕН уменьшается в два раза. Медь, образующая окрашенный комплекс с эриохромцианипом, маскируется гипосульфитом [37]. Цинк, свинец, никель, олово и марганец не мешают определению алюминия [55]. Бериллий, ванадий и цирконий следует отделять от алюминия до проведения определения. В присутствии комплексона И эриохромцианин образует окрашенные комплексы только с бериллием и цирконием, в присутствии же фторидов комплекс с эриохромцианипом дает только ванадий. Тартраты и цитраты мешают реакции эриохромцианина с алюминием. [c.106]

Полярографированне трехвалентного кобальта на фоне комплексона II [1342]. На этом фоне в слабощелочном растворе кобальт восстанавливается прн потенциале — 0,25 в и его определению не мешают никель, марганец, медь и др. Железо отделяют пиридином. [c.193]

Известны и другие комплексообразующие агенты, которые используются как маскирующие средства при определении магния и кальция с эриохром черным Т. Цианид калия применяют для связывания ионов Сн, Ni, Со, Zn, Ag [473, 612, 859, 923], Fe (III) [925]. Перед введением его в раствор восстанавливают Fe(III) до Fe (II) аскорбиновой кислотой [925]. Марганец также образует цкапилный комплекс, который диссоциирует в растворе и поэтому количественно реагирует не только с комплексоном III, но и с эриохром черным Т [473]. Тем не менее известны работы [1066], в которых марганец маскируют цианидом калия. [c.37]

Приведенный на стр. 22 другой объемный метод требует значительно меньше времени. В этом методе алюминий определяют добавлением к раствору, полученному после отделения титана, избытка комплексона III и обратным титрованием не связанного комплексона III стандартным раствором соли цинка с использованием ксиленолового оранжевого в качестве индикатора Метод применим для анализа титаналюминиевых сплавов, содержащих железо и марганец. Определению мешают олово, ванадий и медь. [c.18]

Магний и марганец. Для последовательного определения магния и марганца в одном растворе титруют комплексоном III сумму их с эриохром черным Т при pH 10. Затем осаждают MgFj фторидом, освободившийся комплексон III титруют раствором СО- [c.92]

Рейллей, Скрибнер и Темпль разработали метод определения железа и марганца в одном растворе железо (III) титруют раствором ЭДТА сперва на фоне 0,8 М уксусной кислоты при —0,1 в (Нас. КЭ). Когда сила тока перестанет уменьшаться (т. е. когда будет оттитровано все железо), добавляют такое количество 2 М раствора ацетата натрия, чтобы концентрация ацетат-ионов в титруемом растворе составляла 0,2 М, и продолжают титрование при + 0,2 в (Нас. КЭ). Когда марганец будет связан комплексоном, начнется окисление ртути в присутствии последнего — появится анодная волна ртути. В титруемом растворе должен находиться желатин — 0,008%. Количество железа составляло от 12 до 63 мг в титруемом объеме (около 50 мл), марганца —от 5 до 63 мг. Ошибка определения не превышает в том и другом случаях десятых долей миллиграмма. [c.204]

Уран количественно осаждается оксином при pH 6—9,5. В присутствии комплексона его определению не мешают катионы сероводородной группы, за исключением меди, а также цинк, никель, кобальт, марганец и др. Отделение молибдена от урана проводят в среде ацетата аммония и уксусной кислоты как уже было указано. После умеренного подщелачивания раствора уран выделяется в виде красно-бурого и02(С9Н5Ы0)2. Определение заканчивают либо взвешиванием этого осадка, либо бромометрическим методом. Описанный оксиновый метод очень быстрый и дает удовлетворительные результаты при анализах различных образцов руд, минералов и сплавов. Приводим два примера. [c.112]

Малинек [72] подверг метод определения молибдена оксином дальнейшему изучению, применил его для анализа руд, шлаков и сплавов и считает его очень точным, надежным и быстрым. Определение проводится в 5 раз скорее, чем определение молибдена в виде РЬМо04 или потенциометрическим методом. Только у образцов со слишком большим содержанием железа или у образцов, которые необходимо сплавлять в железном тигле с перекисью натрия, наблюдалось незначительное соосаждение железа в виде оксихинолята железа. В этих случаях рекомендуется сначала осаждать молибден в виде сульфида и после растворения осадка определять молибден приведенным оксиновым методом. При осаждении молибдена в виде сульфида следует учитывать то, что в щелочной среде в присутствии комплексона сульфидом аммония не осаждаются железо, никель, кобальт, марганец и цинк, и поэтому автор рекомендует следующий ход определения к кислому раствору, содержащему молибден, железо и другие катионы, кроме катионов сероводородной аналитической группы, прибавляют в избытке комплексон и пропускают сероводород до обесцвечивания раствора. Подщелачивают аммиаком и опять пропускают сероводород до приобретения раствором темной окраски сульфосоли молибдена. После насыщения сероводородом раствор подкисляют серной кислотой (1 5) и нагревают на песчаной бане для свертывания осадка сульфида молибдена. Осадок отфильтровывают, промывают сероводородной водой и сульфид молибдена обрабатывают азотной кислотой. После растворения доводят раствор до требуемого pH и определяют молибден оксином в присутствии комплексона, как было указано. Единственный недостаток метода заключается в том, что при высоких концентрациях железа обработка сероводородом вызывает выпадение осадка серы, затрудняющего фильтрование. Этим методом было определено 10 мг молибдена в присутствии 1 г железа с точностью 0,2—0,3%. [c.113]

Принцип метсда.. В уксуснокислой среде двухвалентный кобальт в присутствии комплексона количественно окисляется раствором сульфата четырехвалентного церия. Титрование можно проводить потенциометрическим методом. Подобным образом ведет себя и двухвалентный марганец, который переходит в нестойкий комплексонат марганца. При цериметрическом определении кобальта нужно соблюдать ряд условий, так как сам комплексов легко и быстро окисляется сульфатом церия. Окисление, кроме того, катализируется незначительным количеством никеля (следами). Поэтому нельзя ожидать широкого применения этого метода. За подробностями отсылаем читателя, к оригинальной работе [110]. [c.140]

Принцип метода. Двухвалеитный марганец в присутствии комплексона в кислой среде окисляется перекисью свинца до рубиновокрасного комплексоната марганца. После удаления перекиси свинца фильтрованием образовавшийся комплексонат марганца определяют потенциометрическим титрованием раствором сульфата железа (И). Потенциометрическое титрование можно заменить иодо-метрическим определением трехвалентного марганца. В соответствующей главе об иодометрическом титровании приведены дальнейшие указания по проведению определения, которых надо придерживаться и при потенциометрическом титровании. При потенциометрическом определении мешают главным образом молибден, вольфрам, ванадий и кобальт. Однако они не мешают при описанном выше иодометрическом определении. [c.141]

Принцип метода. Марганец в щелочном растворе триэтаноламина легко окисляется кислородом воздуха в комплексное соединение трехвалентного марганца темно-зелено го цвета. В кислом растворе он мгновенно восстанавливается йодидом калия. Выделившийся йод затем оттитровывают тиосульфатом. Этот метод сначала применили Жибо и Хэкспил [19], замаскировавшие перед подкислением раствора мешающие элементы (железо, медь) комплексоном I. Определению марганца мешает кобальт, также окисляющийся в щелочном растворе триэтаноламина с образованием комплекса трехвалентного кобальта, способного восстанавливаться йодидом калия. Мешают определению также большие концентрации хрома (больше 25 мг). [c.176]

В кислой среде (pH 2,5) в присутствии комплексона цианидом осаждаются только серебро, двухвалентное железо, цинк, марганец и цирконий. Определением цикка и марганца в таком растворе подробно занимался Ченг [29] и пришел к выводу, что таким методом надежно можно определить только марганец. [c.181]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология