Кальция определение в вине

Определению молибдена роданидным методом не мешают ионы алюминия, кобальта, урана, тантала, натрия, калия, кремния, кальция, магния, титана, ванадия, хрома, марганца, никеля, цинка, мышьяка, серебра, олова, сурьмы и ртути. Соединения железа (III) и меди усиливают интенсивность окраски, вероятно, вследствие образования много-ядерных комплексов, содержащих молибден, железо (или медь) и роданид. Мешающее влияние вольфрама устраняют введением винной кислоты, препятствующей образованию роданидных комплексов вольфрама. [c.379]

В аптечном деле метод нейтрализации применяется для определения соляной, серной, уксусной, бензойной, борной, фосфорной, винной кислот (алкалиметрия) и для определения гидроокисей натрия, калия, кальция, аммиака в нашатырном спирте и в аммонийных солях, карбонатов и гидрокарбонатов щелочных металлов, а также для определения жесткости воды (ацидиметрия). [c.373]

Кальция определение в вине. Для определения содержания ионов кальция в вине используют кальций-селективный электрод. Результаты, полученные при потенциометрическом определении кальция методом двойных стандартных добавок, хорошо согласуются с результатами, полученными другими методами. [c.52]

Этим способом был определен кальций (5-10 —1 10" %) в воде [57], соляной, серной и фтористоводородной кислотах [56] в КС1 (5-10" %), винной кислоте [54, 57]. Разработаны также методы определения кальция с флуорексоном в биологических объектах [811, 1062, 1116], шлаках [581]. [c.56]

Для уменьшения ошибки определения кальция в присутствии больших количеств магния предлагают вводить винную кислоту, сахарозу, натриевую соль карбоксиметилцеллюлозы [1453]. Между тем, имеются данные [1569] о том, что винная кислота ухудшает переход окраски флуорексона. При высоком содержании магния используют обратное титрование избытка комплексона III или других комплексонов [691, 708,1370, 1507]. [c.56]

Для определения кобальта в присутствии свинца к слабокислому анализируемому раствору прибавляют ацетат натрия и мурексид, а затем разбавленный раствор гидроокиси аммония до перехода желтого окрашивания в красное. Затем приливают еще несколько капель аммиака и титруют комплексоном III до появления фиолетового окрашивания, определяя таким образом суммарное содержание обоих катионов. Затем к новой порции анализируемого раствора прибавляют винную кислоту, нейтрализуют раствором гидроокиси аммония и прибавляют твердый цианид калия до обесцвечивания раствора. Прибавляют буферный раствор и титруют свинец в присутствии эриохромчерного Т до перехода красной окраски в чисто синюю. Кобальт находят по разности. Его можно также определить в присутствии алюминия, кальция и магния, маскируя указанные катионы фторидом натрня [1205]. [c.126]

Один из способов уменьшения соосаждения кальция с гидроокисью магния основан на введении в раствор слабых комплексо-образуюш нх веш еств, в частности, сахарозы, связываюш ей кальций в растворимый сахарат [1264]. Эффективность этого приема не подтверждается некоторыми авторами [613, 1170]. Винная кислота, используемая для удержания в растворе магния при определении кальция [1060], ухудшает переход окрасок мурексида [15691 к тому же получаются завышенные результаты [613]. [c.52]

Винная кислота, добавленная в раствор, резко увеличивает интенсивность пламени при определении кальция. Интенсивность излучения кальция зависит от длины углеродной цепочки в молекуле кислоты, а также от концентрации кислоты [1628[. [c.138]

Муравьиную [37], винную [38], яблочную [34], миндальную [26, 34] кислоты, этиленгликоль [34], глицерин [34], маннит [34], глюконат кальция [34] определяют окислением взятым в избытке ацетатом свинца (IV). Этот метод применяют дпя определения глицерина в фармацевтических препаратах [35] и для определения тартрата в тартратных комплексах [38, 39]. [c.134]

Определению 0,05 мкг магния в 5 мл раствора не мешает ни один катион, находящийся в количестве, равном количеству магния. Стократный избыток кальция лишь незначительно снижает интенсивность флуоресценции внутрикомплексного соединения магния с люмомагнезоном. Устранить отрицательное влияние кальция на интенсивность флуоресценции можно путем введения в раствор 0,01% винной кислоты, при этом чувствительность реакции не снижается. [c.155]

Ход определения. 1. Определение суммарного содержания ионов кальция и магния. 50 мл исходной вытяжки перенесите пипеткой в колбу для титрования, прибавьте 5 мл аммонийной буферной смеси, внесите на конце шпателя 20—30 мг индикатора — хромогена черного специального и титруйте 0,05 н. раствором комплексона III до перехода винно-красной окраски жидкости в синюю (как и при определении общей жесткости воды). Повторите титрование 2—3 раза и из сходящихся отсчетов возьмите среднее. [c.298]

Определение окиси магния. В раствор 2 после титрования кальция добавляют по каплям НС1 (пл. 1,19) до изменения индикаторной бумажки конго в синий цвет. Затем приливают аммиачный буферный раствор до изменения окраски в красный цвет и еще его 15 мл (избыток). Добавляют 0,1—0,15 г сухого индикатора хрома темно-синего и титруют магний 0,01 М раствором трилона Б до изменения окраски раствора из винно-красной в темно-синюю. [c.470]

Обратимся к определению бария. Его определяют после выделения V, IV и III групп катионов в отсутствие кальция и стронция непосредственным осаждением разбавленной серной кислотой. Комплексообразующие вещества, предложенные для связывания некоторых мешающих элементов (винная, щавелевая, лимонная кислоты), не получили большого практического применения. Для этих целей комплексов III превосходит все эти вещества [831. Он не только образует в слабокислых растворах с большинством катионов и со свинцом очень прочные комплексные соединения, но позволяет аналитику необычным путем—путем переосаждения сульфата бария—получить его в чистом виде после растворения в аммиачном растворе комплексона и повторного осаждения простым подкислением раствора. В присутствии комплексона можно осадить барий непосредственно без предварительного отделения остальных элементов. Метод имеет значение главным образом при обратном определении—при определении сульфата. [c.104]

Еще в 1724 г. Фаренгейт установил, что винный спирт имеет определенную точку кипения, а Реомюр применил его в качестве термометрической жидкости. Изучение спирта как растворителя проводили Бойль, Бургаве и их современники. Особенное внимание было уделено различной растворимости в нем солей, что было использовано в аналитической практике. Однако когда в 1798 г. Ловиц, а несколько позднее Рихтер получили обезвоженный спирт (первый при помощи прокаленного поташа, а второй -i плавленного хлористого кальция), выяснилось, как констатировал Гей-Люссак в 1828 г., что абсолютный спирт почти не растворяет минеральных солей. [c.126]

Предложены методики определения кобальта в молибдатах неодима, иттрия и вольфраматах эрбия , в хлориде кальция, в лимонной и винной кислотах, нитрате кадмия и карбонате никеля [c.107]

Обратимся к определению бария. Его определяют после выделения IV, V и III групп катионов в отсутствие кальция и стронция непосредственным осаждением разбавленной серной кислотой. Комплексообразующие вещества, предложенные для связывания некоторых мешающих элементов (винная, щавелевая, [c.133]

Щавелевая кислота. Основным химическим методом определения щавелевой кислоты является метод, основанный на осаждении ее хлористым кальцием, с последующим отделением осадка оксалата кальция, растворением его в серной кислоте и титровании перманганатом [2, 4, 6, 7, И]. При этом для устранения влияния других органических кислот, в том числе винной, добавляют борную кислоту. Большие количества белка в продукте удаляют солями цинка [11]. [c.222]

Исходя из вышеизложенного, в дальнейших исследованиях применяли более удобный осадитель—аммиак. Осадок (полученный при осаждении гидроокисей), не содержащий кальция, рационально было использовать для определения лантана осаждением его щавелевой кислотой. Прямое осаждение давало завышенные результаты за счет соосаждения титана (табл. 2). Для предотвращения этого явления вводили винную кислоту, образующую с титаном более прочный комплекс, чем щавелевая. Заметное влияние на чистоту осадка оказывала также температура раствора. Осаждение в присутствии винной кислоты в охлажденных до 10° растворах с последующей отмывкой осадков щавелевокислого лантана 1%-ной щавелевой кислотой (до отрицательной реакции на титан с перекисью водорода) позволило получить удовлетворительные результаты при определении лантана (табл. 2). [c.320]

Осадок отфильтровывают, собирая фильтрат в ту же колбу, промывают несколько раз горячим 1%-ным раствором аммиака. Фильтрат сохраняют для определения кальция. Осадок смывают с фильтра 5 мл горячей разбавленной соляной кислоты (1 1) в стакан, в котором велось осаждение. Конечный объем раствора перед осаждением лантана должен быть 100 мл. Раствор охлаждают в кристаллизаторе со льдом до 10°, прибавляют 20—25 мл 15%-ного раствора винной кислоты и 20 мл насыщенного раствора щавелевой кислоты. [c.324]

Свинец комплексонометрически обычно определяют с индикатором ксиленоловым оранжевым, который при pH 5,0— 5,5 дает отчетливый переход окраски в эквивалентной точке [3, 4]. Кальций и стронций при этом не мешают определению. Однако в данном случае провести определение свинца указанным путем без его отделения оказалось невозможным, так как ниобий мешает определению (блокирует индикатор). Поэтому мы отделяли свинец от ниобия путем разбавления раствора анализируемой пробы винной кислотой. Известно, что если разбавление раствора, содержащего серную кислоту и сульфат аммония, производить винной кислотой, то сви- [c.92]

Для ряда химикатов (хлоридов и нитратов калия и натрия, а также лимонной и винной кислот и их натриевых и калиевых солей после предварительного озоления) разработан типовой фотоколориметрический метод определения примеси кальция. [c.28]

Дымчишин д. А. Определение кальция в вине. Виноделие и виноградарство Молдавии, [c.154]

Для определения магния и кальция в винах и соках [33] в качестве элюента использовали смесь 2мМ этилендиамин / 1,5 мМ ш,авелевая кислота (pH 4,0) и послеколоночную реакцию с ПАР—2п—ЭДТА. Длина волны детектирования 490 нм. [c.163]

Наиболее широко применяют комплексон П1 в определении жесткости воды. Метод позволяет установить жесткость воды с точностью 0,1° (по СаО). Комплексонометрически можно определять общую жесткость, жесткость по магнию, по кальцию. Для определения общей жесткости к 100 мл воды добавляют 5,0 мл аммиачного буферного раствора и 0,5—1,0 мл раствора индикатора эриохрома черного Т (вместо раствора индикатора можно брать порошкообразную его смесь с Na l, описанную выше, прибавляя ее небольшими порциями до получения винно-розовой окраски раствора). Раствор нагревают до 40° С и титруют 0,1 н. раствором комплексона П1 до перехода окраски в сине-зеленую. Если вода не содержит заметных количеств солей магния, то перед титрованием вводят 5 г комплексоната магния Na + [MgY]- -. [c.443]

Этот метод пригоден, по данным Драверта и Купфера (1960), Драверта, Фельгенхауэра и Купфера (1960), для прямого количественного анализа низших одноатомных и двухатомных спиртов в водных растворах, а также специально для прямого количественного определения спирта в крови и содержания метилового спирта в винах и водках. Спирты анализируют при этом в виде эфиров азотистой кислоты. Превращение спиртов в алкил-нитриты достигается тем, что подкисленный винной кислотой водный раствор спиртов вводят шприцем в реакционную трубку, помещенную перед хроматографической колонкой и содержащую твердый носитель и нитрит натрия. Та же реакция может, однако, проходить также при применении смешивания водного раствора спиртов с нитритом натрия и заполнения реактора твердым носителем, содержащим винную или щавелевую кислоту. Во второй реакционной колонке перед разделительной колонкой, которая содержит гидрид кальция, происходит реакция с водой, присутствующей в пробе или образующейся при этерификации, с образованием водорода. [c.273]

Применяют для определения алюминия при pH 7—8 методом обратного титрования солью цинка в присутствии пиридина. Барий, кальций и ртуть титруют при pH 10 в присутствии комплексоната магния. Кадмий и кобальт при pH 10 определяют прямым титрованием. Магний, цинк, железо (III) и титан (IV)—методом обратного титрования солью цинка в присутствии пиридина. Галлий (III) при pH 6,5—9,5 определяют обратным титрованием солью цинка. Индий определяют при pH 8—10 в присутствии сегнетовой соли марганец при pH 10 —с добавлением гидроксиламина. Никель и свинец при pH 10—методом обратного титрования солью магния или цинка. Титан (IV) определяют при pH 10 обратным титрованием солью магния или с добавлением комплексоната магния. Ванадий (V) определяют при pH 10 методом обратного титрования солью марганца. Переход окраски от винно-красной к синей. [c.279]

Раствор чистого комплексона III существенно маскирует и уран, поэтому определение проводится в присутствии избытка нитрата кальция. При этом Fe(III), V (IV), u и редкоземельные элементы могут быть замаскированы практически полностью. Для маскирования алюминия Может быть использована сульфосалициловая кислота и для маскирования титана — винная кислота. Торий, присутствующий в 40-кратных по отношению к урану количествах, может быть практически полностью замаскирован смесью следующего состава (указываются молярные концентрации в конечном растворе) комплексон III 0,05 М Са(МОз)а—0,05 М AI I3—0,05 М KF— 0,10 М сульфосалициловая кислота 0,05 М. [c.52]

В. качестве индикаторов для 1комплексонометр.ических титрований были предложены и использовались многие другие вещества, однако. в этой работе приводятся лишь те индикаторы, которые имеют потенциальную ценность для фармацевтического анализа. Калькой и кальконкарбоновая кислота дают очень четкий переход. окраски от винно-красной к чисто синей. при титровании кальция эдетатом динатрия три pH 12—14. Если присутствует магний, то при этом значении pH он осаждается в виде гидроокиси, и если перед. прибавлением индикатора добавляют щелочь, то он не мешает определению. Однако все эти индикаторы недостаточно устойчивы в щелочном растворе и поэтому желательно трибаюлять их к 1К0 цу титр ования. [c.147]

Шестивлентный вольфрам не дает с 8-оксихинолин-5-суль-фокислотой каких-либо окрашенных соединений и при условиях Определения молибдена не восстанавливается, а поэтому не влияет на результаты определения молибдена. Однако в присутствии больших количеств вольфрама (больше 10 мг) нужно увеличить количество добавляемого реагента. Определению молибдена мешают ванадий, двухвалентное железо, кобальт, цинк, большие количества меди, комплексон III и винная кислота. Кальций, магний, барий, никель, кадмий, двухвалентный марганец, трехвалентный хром, алюминий, торий, небольшие количества висмута и урана, цианид, щавелевая кислота не мешают определению молибдена. [c.228]

Определение молибдена в искусственной смеси выполняют таким же образом, как и при построении калибровочной кривой, только с тем отличием, что кислотность сначала доводят до слабокислой по универсальной индикаторной бумаге. Кальций, магний, кобальт, цинк, никель, кадмий, двухвалентный марганец, трехвалентный хром и четырехвалентный церий, комплексон III, винная кислота и ЫагНР04 при количестве <50 мг не мешают [c.228]

М винной кислоты чувствительность метода 0,075 mzAsU, ошибка определения 10%. Давидюк [97] в качестве фона рекомендует раствор лимонной кислоты с pH 6, содержащий цитрат кальция. В обоих последних методах описаны также варианты, в которых мышьяк определяют без предварительного его выделения, но чувствительность определения при этом значительно снижается (до 0,125 [97] и 0,3 мг/л [93] соответственно). [c.185]

Если единственным мешающим растворенным веществом является фосфат, то его отделение удобнее всего осуществлять с помощью анионитов. В большинстве старых работ применялись слабоосновные аниониты в С1-форме, но аниониты сидьноосновного типа более пригодны для этой цели. Лапидус и Меллон [123] пропускали кислую пробу раствора через колонку с сильноосновным анионитом в СНдСОО-форме и титровали вытекающий раствор ЭДТА при pH 12,5. В 15 опытах с растворами фосфата кальция (содержание кальция 6—20 мг, отношение Са/Р = 1,5) получены результаты в пределах 99,1—100,5% от введенного количества среднее значение составляло 99,7%. Отметим следующие практические применения этого метода определение жесткости воды, содержащей фосфаты [21] определение кальция и магния в фосфоритах [24], молоке [65, 95], сыворотке, зерне [64] и вине [66] онределение кальция в мясе и муке [123] определение магния в фосфате магния и аммония [17] и в фармацевтических смесях [2O6] онределение радиоактивных кальция и стронция в вытекающем растворе [128]. Сравнение различных ионообменных методов между собой позволяет рекомендовать сильноосновные аниониты в СНзСОО-форме в качестве наиболее подходящих для таких разделений [198. [c.264]

Разработаны методы для определения кальция в продуктах сахарного производства [260], калиево-литиевом электролите [261], никель-алюминиевом катализаторе [1347], дусте [1348], катодах электродных трубок [649], вине [679], золе углей [701], петролей-ном масле [810], топливном смазочном масле [1570] и др. [c.146]

При титровании кальция со всеми индикаторами надо считаться с возможностью соосаждения кальция с осадком Mg (0Н)2. Для уменьшения соосаждения надо энергично перемешивать раствор во время титрования и использовать для определения сравнительно малые количества магния п кальция. Для сни/кения со-осаждеппя предлагалось вводить сахарозу [208, 318, 381, 1227], желатин [906], винную кислоту [500, 1208], поливиниловый снирт [907], карбоцель — натриевую соль карбоксиметилцеллюлозы [1121], ацетилацетон [585]. Однако этот способ заметного эффекта не дает. Для предотвращения осаждения магния при титровании кальция предлагалось связывать магний в тартратный комплекс [1207], однако при этом получаются завышенные результаты по кальцию [585]. Попытки уменьшить соосаждение кальция гомогенизацией осадка Mg(OH)a не имели успеха [901]. [c.91]

Ввиду быстрого окисления метилового спирта в организме, количественное определение метилового спирта в перегоне внутренностей обыкновенно не может иметь места (см. стр. 80). Количественное определение в различных жидкостях (напитках, одеколонах и пр.) при достаточных количествах его, в отсутствии винного спирта, может быть, произведено по удельному весу дестиллата. Для этого дестиллат предварительно очищают от летучих кислот взбалтыванием со свежеосажденным углекислым кальцием от Э5би/ ных масел Спри исследовании одеколонов, настоек и прочих ароматны.х жидкостей) —извлечением последних при взбалтывании дестиллата (разбавленного равным объемом воды) с петролейным эфиром . [c.81]

Определение выхода носителя стронция. 1 мл азотнокислого раствора выпаривают досуха и в течение 1 ч высушивают в сушильном шкафу при 130—140° С. Остаток охлаждают в эксикаторе и добавляют 10 мл ацетона для экстрагирования нитрата кальция. Операцию проводят в течение 1 ч при перемешивании. Раствор отфильтровывают через смоченный ацетоном фильтр и промывают 5 мл ацетона. Осадок растворяют в небольшом количестве горячей воды и собирают в стакан. К раствору прибавляют одну каплю азотной кислоты, высушивают и повторяют экстракцию ацетоном. Осадок нитрата стронция растворяют в горячей воде, прибавляют 5 мл 0,05 и. раствора сульфата магния, 2 мл аммиачного буферного раствора, 8—10 капель раствора хромтемносинего, доводят объем дистиллированной водой до 100 мл и при перемешивании титруют 0,05 н. раствором трилона Б до изменения цвета раствора от винно-красного до неизменяющегося синего с сиреневым оттенком. В аналогичных условиях титруют 5 мл 0,05 н. раствора сульфата магния. Объем трилона Б, израсходованного на связывание ионов стронция, определяют по разности результатов двух определений. I мл 0,05 н. раствора трилона Б соответствует 2,19 мг стронция [c.373]

К кисломуанализируемому раствору прибавляют 10—20%-ный спиртовой раствор димеркапрола (иногда достаточно нескольких капель). Образовавшийся осадок при прибавлении буферного раствора легко растворяется. Присутствующий магний (или кальций и магний) определяют титрованием 0,05 Ж раствором комплексона в присутствии эриохрома черного Т в качестве металлиндикатора. К концу титрования рекомендуется титровать медленно. Переход окраски из винно-красной в темно-синюю в большинстве случаев более отчетлив, чем при определении одного магния. Это можно объяснить полным связыванием незначительных следов некоторых элементов, мешающих переходу окраски (примеси в реактивах, например, Си и т. д.). Увеличение концентрации димеркапрола не влияет на переход окраски индикатора, что, например, имеет место при применении цианида. Концентрация сопутствующих элементов практически может быть любой. Только содержание висмута не должно превышать 50 мг в 100 Jчл, так как комплекс висмута с димеркапролом слишком интенсивно окрашен в желтый цвет. Малые количества меди (до 30 мг) не мешают определению. Нет сомнения в том, что при проведении микроопределений малые количества кобальта и никеля не будут мешать определению. [c.426]

Определение сурьмы в вольфрамате кальция методом ИВПТ [174, с. 76—781. Навеску пробы 0,50 г растворяют при нагревании в 15мл 20%- ного раствора винной кислоты. Раствор нагревают с 15 мл НС1, не доводя до кипения, и выдерживают до осветления после выпадения осадка. После охлаждения осадок отфильтровывают на плотный фильтр. Фильтрат доливают до 150 мл смесью , 1 М НС1-+-- -20%-ная винная кислота (1 1). К 30 мл полученного раствора приливают 0,06 мл раствора Нд(НОз)г концентрации 1 мг/мл. Концентрация Нд не должна превышать концентрацию 5Ь более чем в 1000 раз. Раствор полярографируют с РГЭ в интервале потенциалов от —0,5 до —0,0 В п —0,2—0,25 В (нас.к.э.). Градуировку проводят методом добавок. Добавки вводят в исходный раствор пробы. Съ—пЛО %. При содержании 5Ь 8-10-4% (7 =0,16. [c.194]

Существенным достоинством реактива для фотометрического определения скандия является возможность определения его при максимально. допустимой кислотности (рНо) [3]. С этой точки зрения, наиболее интересными являются метилтимоловый синий (рНо > 1,3) [4], арсеназо Н1 (рНр 2,2) [5—7], сульфохлорфеиол С (рНо 2,2) [8 . В то же время наибольшей чувствительностью характеризуются ксиленоло-вый оранжевый (0,1 мкг мл) [9] и арсеназо 1П (0,15 мкг мл). Избирательность реакции указанных реактивов по отношений) к р.з.э., урану, висмуту, меди, кальцию, железу (П1), лимонной, винной кислотам, трилону Б и другим невелика. С наиболее избирательными реактивами определению не мешают 2-кратнын избыток лантана, иттербия и других р.з.э. [c.162]