Анализ карбида кальция

Второй выпуск третьего тома посвящен анализу карбида кальция и ацетилена. [c.485]

На ацетиленовых станциях может возникать, в зависимости от назначения станции, необходимость в проведении анализов карбида кальция, ацетилена, ацетона по ГОСТу 2768-44, хлористого кальция по ТУ МХП 1129-44 и ТУ МХП 2096-50, гератоля, хромпика по ГОСТу 2651-44, серной кислоты по ГОСТу 2184-43, испытания активного угля марки БАУ по ГОСТу 6217-52, испытания компрессорного масла, анализ азота, анализы воздуха в аппаратах и помещениях станции с целью определения содержания ацетилена в воздухе. [c.268]

Стрижевский И. И. Новые методы анализа карбида кальция и ацетилена. Зав, лаб., [c.217]

АНАЛИЗ карбида КАЛЬЦИЯ [c.31]

Позднее Кинг и сотр. (1961) применили этот метод для анализа очень разбавленных водных растворов низших спиртов, альдегидов и сложных эфиров. При применении 50%-ного раствора можно уже в реакционной трубке длиной 15 см, заполненной карбидом кальция, достигнуть полного превращения растворителя, в то время как для растворов, содержащих 90% воды, требуется реактор длиной 30 см. Водные растворы органических кислот, однако, нельзя анализировать этим методом, так как они реагируют с образующейся в реакции окисью кальция. [c.274]

Для определения пользуются прибором, изображенным на рис. 31. В качестве рабочей жидкости употребляют насыщенный водный раствор поваренной соли (для удобства отсчета слегка =0 подкрашенный метиленовой синей). Анализ производят следующим образом поднимают грушу в и выравнивают уровни рабочей жидкости в бюретке и напорной груше вблизи нулевого деления. В отросток 1 реактора а насыпают из пробирки около 0,7 г тонко измельченного порошка карбида кальция. Пипеткой вводят в цилиндрический отросток 2 реактора а 1 мл испытуемого ацетона. Реактор а закрывают пробкой, соединенной каучуковой трубкой с бюреткой б и выдерживают в течение 6 минут (по песочным часам), а затем выравнивают уров-в бюретке и напорной груше и [c.226]

Выполнение анализа. Навеску анализируемого вещества от 0,05 до 2 г (в зависимости от содержания влаги от 50 до 0,2%), взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, помещают на дно стакана-реактора. Насыпают в штуцер тонко измельченный карбид кальция (около 5 г), тщательно следя за тем, чтобы карбид кальция не попал в навеску. Закрывают стакан резиновой пробкой, к которой присоединена резиновая трубка со стеклянным изогнутым и-образно концом. Осторожно под водой вводят стеклянный конец трубки в цилиндр, прикрыв отверстие пальцем и не допуская при этом попадания в цилиндр пузырьков воздуха. Затем встряхиванием высыпают карбид кальция из бокового штуцера в стакан с навеской и энергично перемешивают. Выделяющийся при этом ацетилен из стакана через резиновую трубку поступает в измерительный цилиндр, вытесняя из него воду. Когда увеличение объема ацетилена в измерительном цилиндре прекратится, опыт заканчивают и отмечают объем выделенного газа. [c.120]

Предварительно в исходном продукте определяют содержание воды с помощью карбида кальция (навеска для анализа 0,0500 ч- 0,1000 г). [c.210]

Карбид кальция легко доступен и дешев, он имеет высокую реакционную способность, и с ним относительно просто работать, т. е. как реактив для определения воды он обладает необходимыми свойствами. Методы анализа с его использованием основаны на физических и химических способах измерения ацетилена. [c.60]

Карбид кальция наиболее удобно использовать в качестве реагента для газометрического метода анализа, описанного в гл. 11. [c.60]

Перед анализом рекомендуется провести химические реакции для удаления мешающих примесей или увеличения чувствительности. В качестве примера упомянем реакции с карбидом кальция или с 2,2-диметоксипропаном (см. разд. 7.3.1.1), [c.397]

Для манометрического измерения ацетилена нужна относительно простая аппаратура. Эта методика особенно удобна при определении нескольких процентов воды в инертных твердых образцах с использованием наборов для анализа в полевых условиях. Компактный, изолированный от атмосферы прибор можно изготовить из толстостенного стеклянного сосуда [133] или из небольшого закрытого стального сосуда [57, 106, 163 ], снабженных манометром. Выпускается и серийное оборудование для проведения реакции с карбидом кальция. [c.565]

При этом метод с применением карбида кальция часто дает заниженные результаты. Это объясняется тем, что связанная вода не реагирует с карбидом кальция при анализе пищевых продуктов происходит к тому же потеря, наряду с водой, и других летучих компонентов. При анализе твердых материалов, имеющих склонность к комкованию, заниженные результаты при реакции с карбидом кальция объясняются, вероятно, отсутствием тесного контакта между компонентами реакции. Хотя при анализе некоторых глин получаются, по-видимому, вполне надежные результаты, иногда, например при анализе бентонита, они на 20—30% ниже, чем при высушивании в сушильном шкафу. Это расхождение обусловлено высоким содержанием связанной воды, которая высвобождается при высушивании. Аналогичная закономерность отмечена для некоторых сортов муки и пищевых продуктов [163]. [c.567]

Чтобы обеспечить надежный холостой опыт. Даль принимает особые меры предосторожности при подготовке карбида кальция продажный препарат просеивали в атмосфере сухого диоксида углерода и использовали для анализа только фракцию, прошедшую через сито № 20 и задержавшуюся на сите № 30. Затем этот препарат высушивают в вакууме в течение 2 ч при 130 °С [c.568]

Химический анализ. Сущность анализа заключается в поглощении растворителем или химическим реагентом продиффундировавших веществ с последующим их количественным определением. В этом случае поток газа-носителя, омывающего нижнюю поверхность образца — мембраны и удаляющего из нижней камеры проникшее вещество на анализ, пропускается через 2—3 последовательно соединенных барботера с растворами поглотителя. Достоинствами химического анализа является возможность определения малых количеств веществ, высокая специфичность отдельных реакций, количественное определение индивидуальных веществ в сложных многокомпонентных смесях паров. В отдельных случаях химический анализ может применяться в сочетании с хроматографическим (например, для оценки влагопроницаемости полимерных мембран используют карбид кальция, выделивший из него ацетилен анализируют на хроматографе [15]). [c.193]

Реактор вынимают из бани и, наклонив его, постепенно пересыпают карбид кальция из отростка к анализируемой навеске. Когда выделение газа прекратится, содержимое реактора тщательно перемешивают, реактор погружают на 5 мин в баню с водой, нагретой до 35—45° при анализе водно-спиртовых растворов, а при анализе продуктов с высокой температурой кипения — в баню с температурой до 80—90°. По мере выделения газа напорную грушу опускают ниже уровня жидкости в газовой бюретке, чтобы в приборе поддерживалось небольшое разрежение. Затем реактор помещают на 15—20 мин в баню с водой, температура которой точно должна соответствовать температуре воды в рубашке 4. Когда в газовой бюретке установится постоянный объем, измеряют объем выделившегося газа и отмечают температуру. Процентное содержание воды х вычисляют по формуле [c.201]

Выше уже отмечалось, что взрывоопасность химического производства зависит не только от характера отдельных технологических процессов, но и от особенностей их взаимосвязи и сложной технологической схеме и многих других общепроизводственных условий. Поэтому с учетом сложившейся отраслевой структуры промышленности анализ информации об авариях необходимо проводить по основным взрывоопасным химическим производствам — аммиака, хлора, ацетилена, азотной кислоты и ее солей, синтетического этилового спирта, синтетических каучуков, капролактама, полиэтилена, металлоорганических соединений, сероуглерода и других продуктов органического синтеза, а также по производствам фосфора и карбида кальция. Эта работа должна осуществляться соответствующими головными научно-исследовательскими и проектными организациями химической промышленности с целью выявления недостаточно надежных узлов и стадий в технологических схемах и разработки наиболее выгодных решений, обеспечивающих необходимую взрывобезопасность производств. [c.429]

Опубликована работа [126] по сравнительной оценке различных методов производства ацетилена. Авторы этой работы на основании анализа большого фактического зарубежного и отечественного материала подвергают сомнению правильность вывода о том, что карбидный метод производства ацетилена по экономическим показателям уступает методам производства ацетилена из углеводородного сырья. На основании данных предприятий, действующих в СССР, авторы делают заключение, что по всем показателям (капиталовложения, себестоимость и энергозатраты) ацетилен, полученный окислительным пиролизом природного газа и особенно электрокрекингом, уступает ацетилену, полученному из карбида кальция (табл. V. 10). [c.169]

Так, например, газохроматографический анализ смесей органических соединений с водой представляет серьезные трудности, вследствие несимметричности пика воды, близких времен удерживания воды и органических кислородсодержащих соединений, что особенно резко проявляется при определении малых концентраций воды в органических соединениях. Для преодоления этих трудностей в работах [11, 12] были разработаны специальные методы определения следов воды в органических растворителях и анализа водных растворов. Методика анализа основана на количественном превращении паров воды в ацетилен в результате реакции с карбидом кальция. Образующийся ацетилен в виде узкого пика быстро элюируется впереди анализируемых компонентов. Метод применим для анализа смесей воды и углеводородов, альдегидов, кетонов, эфиров, спиртов. [c.11]

В ряде случаев для улучшения разделения образовавшиеся первичные продукты подвергают новому превращению. Например, при анализе на водород вместо воды анализируют ацетилен, который количественно образуется при реакции воды с карбидом кальция. [c.133]

На рис. 35 приведена общая схема определения азота после хроматографического разделения пробы на компоненты. Система с кранами позволяет направлять отдельные компоненты для специального анализа на углерод и азот во второй хроматограф. Содержание водорода не определялось, и образовавшаяся при сжигании вода поглощалась в осушителе с перхлоратом магния. Однако авторы указывают на возможность определения и водорода при замене перхлората магния карбидом кальция. [c.144]

А при программированном нагреве. Конвертор (длина 10,2 см, диаметр 6 мм) с карбидом кальция заменяли новым со свежей набивкой после проведения каждого цикла анализов. Все подводящие линии, во избежание конденсации воды, нагревались. При программированном нагреве хроматографической колонки температуру повышали со скоростью 6,4 град/мин. от комнатной до 400° С. Для расчета содержания элементов в анализируемых пробах площади хроматографических ников определяли планиметром. Значения калибровочного коэффициента вычисляли на основе данных по сжиганию тио-мочевины. Для определения времени удерживания пиков простых продуктов в условиях опыта были проведены анализы тиомочевины, соды и двуокиси углерода. Результаты анализа чистых соединений различного элементного состава и структуры показали хорошее согласие с теоретически вычисленными величинами. Среднее отклонение для азота составляет 4 0,58%, для углерода -40,52"о и водорода +0,22%. Метод применим для анализа серу-и галоидсодержащих соединений. Общая продолжительность анализа 1 час. 45 мин. [c.148]

На такой реакции основан, например, анализ водных растворов спиртов при использовании катарометра в качестве детектора и реактора с карбидом кальция для превращения в ацетилен воды, широкий пик которой маскирует на обычной хроматограмме анализируемые спирты [1]. [c.143]

Через воронку в пробирку реактора всыпают 1 г (до метки) мелкоизмельченного карбида кальция, быстро присоединяют реактор к прибору и иомеш,ают в баню с водой комнатной температуры. Кран 5 поворачивают так, чтобы реактор был соединен с бюреткой (в последней находится газ от предыдуш,его анализа) и, приведя к одному уровню жидкости в бюретке и в уравнительной трубке, ставят кран на сообщение бюретки с атмосферой. Поднятием напорного сосуда вытесняют газ из бюретки. После этого, закрыв кран, опускают напорный сосуд примерно до середины бюретки и поворотом крапа соединяют бюретку с реактором. Реактор вынимают из бани и, наклоняя его, постепенно пересыпают карбид кальция в колбочку с навеской, осторожно встряхивая ее ири этом. [c.97]

Метод с применением хлористого ацетила особенно пригоден для определения воды в соединениях, которые дают побочные реакции при использовании других прямых методов анализа. Например, кетоны при этом не мешают определению воды. Джордан и Фишер [36 ] определяли методом Смита — Брайнта [70 ] 0,125—0,75% воды в 10—20 мл образца ацетона. Воспроизводимость и правильность определения составила примерно 0,02% (абс.). Безводный этанол, используемый для разложения избытка хлористого ацетила, получали перегонкой после высушивания над карбидом кальция. (Джордан и Фишер [36], изучая дегидратацию ацетона, содержащего 0,5—1% воды, отмечали, что обработка карбонатом калия или карбидом кальция дает продукт, содержащий 0,2% воды, в то время как после обработки хлористым ацетилпиридинием с последующей перегонкой ацетон содержит менее 0,005% воды. Следует иметь в виду, что практически безводный ацетон очень гигроскопичен.) [c.38]

Гравиметрические методы анализа могут быть основаны на реакции воды с карбидом кальция (см. гл. 2). Второва [358] предложила следующий метод определения влаги в бутадиене. Пробу конденсируют в ампулу, содержащую 0,1 г тонкоизмельченного карбида кальция. Ампулу запаивают и интенсивно встряхивают при охлаждении в течение 5—10 мин. Затем ампулу вскрывают и испаряют ее содержимое. Образующиеся пары пропускают через колонку для очистки газа с реактивом Илосвая [193] — раствором комплексного соединения меди с аммиаком и гидроксиламином (например, раствор 0,75 г u l2 3H20 1,5 г хлорида аммония, [c.185]

Для определения содержания влаги в тертом сыре Шемин и Вагнер [320] предложили определять непосредственно потери массы при взаимодействии пробы с карбидом кальция. 10 г тертого сыра взвешивают в тарированном стакане емкостью 150 мл вместе со стеклянной палочкой для перемешивания. Затем добавляют 5,0 г мелкоразмолотого карбида кальция (фракция 35— 60 меш). (Такое количество карбида кальция достаточно для анализа проб, содержащих до 28% воды. При более высоком содержании влаги в анализируемом материале следует уменьшить пробу или взять больше карбида). Смесь подогревают на кипящей водяной бане в течение 5 мин, периодически перемешивая. Затем стакан обтирают досуха и взвешивают еще раз. Наблюдаемую потерю массы относят за счет улетучивающегося ацетилена. Содержание влаги в анализируемом продукте рассчитывают, исходя из соотношения 0,72 г ацетилена соответствует 1,00 г воды. В табл. 3-25 приведены данные, позволяющие сравнить описанный метод со стандартной методикой, рекомендуемой АОАС, в которой предусматривается высушивание в вакууме в течение ночи. Для сравнения приведены также результаты, полученные методом отгонки воды с толуолом. Результаты, получаемые с помощью описанного экспресс-метода, близко совпадают с данными, полученными с помощью весьма длительных методов вакуумной сушки и отгонки воды с толуолом. Шемин и Вагнер [320] полагают, что при 98— 100° С удаляется как свободная, так и связанная вода, содержа- [c.186]

Аналогичный метод быстрого анализа применяли [98, 277] для определения углерода и водорода в пробах органических веществ массой 1—6 мг. Для превращения воды в ацетилен также использовали карбид кальция. Для полного окисления анализируемых проб необходимо циклическое повторение режима. До полного завершения реакции ацетилен и диоксид углерода улавливали и сохраняли в ловушках, охлаждаемых жидким азотом. Затем ловушки присоединяли к колонке с силикагелем, где и осуществлялось разделение. Для определения ацетилена Чичерина и Прокопьева [79] использовали колонку длиной 3 м с диметил-фталатом (25%), нанесенным на огнеупорный кирпич, при 60 °С. [c.298]

Сжиженную пробу из баллона переносили в реакционную камеру, представляющую собой железную трубку размером 50X6 мм, снабженную на обоих концах игольчатыми вентилями и заполненную карбидом кальция (10—40 меш). После установления равновесия в течение 10 мин аммиак медленно испаряют, собирая образующийся газ в полиэтиленовом баллоне. Затем порцию газа из баллона с помощью шприца вводят в заполненную силикагелем (60—80 меш) хроматографическую колонку из нержавеющей стали размером 180X0,3 см. Анализ проводили при 80 С, в качестве газа-носителя использовали азот, скорость которого составляла 38 мл/мин. [c.300]

При хранении реактора с карбидом кальция происходит частичная дегидратация гидроксида кальция. При повторном использовании реактора часть воды, содержаш,ейся в пробе, реагирует с образовавшимся оксидом кальция, что приводит к заниженным результатам. Найт и Вайсс [171 ] установили, что для гидратации образовавшегося оксида кальция достаточно перед проведением анализа в течение нескольких секунд пропускать через реактор атмосферный воздух. [c.300]

Иногда для анализа твердых и газообразных топлив применяют метод, основанный на колориметрическом определении карбида меди. Так, Боллер [12] для извлечения воды из твердых веществ использовал инертные газы, например азот или водород. Поток такого газа, содержащего пары воды, пропускали через трубку с карбидом кальция при 180—200 °С. Выделяющийся при этом ацетилен проходил через аммиачный раствор сульфата или хлорида меди, что приводило к образованию красного карбида меди. Для повышения степени дисперсности образующегося карбида меди в раствор соли меди добавляли желатину или спирт [34]. Цвет раствора сравнивали либо с цветом стандартного красителя, либо с цветом рубинового стекла. [c.355]

В некоторых случаях для повышения чувствительности анализа проводят определение ацетилена, образующегося в реакции карбида кальция с водой (см. разд. 7.3.3.2). В работе Алексеевой и Юдовича [5] для определения воды в бутадиене, изопрене, изобутилене и толуоле (с чувствительностью 5 млн" ) и в бензоле (с чувствительностью до 15 млн ) измеряли поглощение в интервале 3200—3800 м . Однако эти авторы указывают, что при анализе воды в циклогексане, изопентате и кумоле вследствие образования эмульсии не наблюдалось поглощения в области, характерной для поглощения воды. Аналогичные результаты были получены Гатиловой и Желудовым [90] при анализе циклогексана и изопрена в указанном интервале. Эти авторы наблюдали выполнение закона Ламберта—Бэра при содержании воды 1 — 100 млн 1. [c.419]

КарбггД кальция, Форберс [76] проводил предварительную химическую реакцию для повышения чувствительности анализа по сравнению с прямыми измерениями для определения воды в углеводородах. Содержание ацетилена, образовавшегося при взаимодействии карбида кальция с водой (см. гл. 2), определялось при 3,05 мкм (валентные колебания групп=С—Н). Коэффициент поглощения составляет 89 л/(моль-см). [c.446]

В табл. 11-7 приведены результаты анализа кожи, бумаги и зерновых продуктов [43, 44] в сопоставлении с данными, полученными общепринятыми методами высушивания. Метод с использованием карбида кальция дал лучшие результаты, чем метод высушивания до постоянной массы. Однако для матер налов, высушивание которых проводилось не до постоянной массы, метод с использованием карбида кальция обычно давал заниженные результаты. Даль [43, 44] объясняет эти различия тем, что при высушивании в сушильном шкафу вместе с водой удаляются и другие летучие компоненты. Метод с использованием карбида кальция весьма специфичен для определения воды при условии, если из проб не выделяются газообразные продукты, которые могут мешать при измерении объема ацетилена. [c.569]

Образующийся карбид кальция по реакции (3) в условиях производства силикокальция должен разрушаться, как показано выше, по лами кремния. Однако растворение карбида трудняет полное протекание реакции (1), силикокальция, как показывает фазовый анализ шлаков, наряду с силикатами и карбидом кремния всегда содержатся небольшие количества карбида кальция. В то же время растворение карбида кальция с образованием жидких шлаков способствует его удалению из печи. [c.257]

Так, например, в работе [41] был развит метод, основанный на превращении воды в ацетилен в специальном реакторе с карбидом кальция, расположенном перед хроматографической колонкой. Конверсию воды в ацетилен проводили при 220° С в реакторе из пирекса (30 X X 1,8 см), заполненном смесью карбида кальция (30 меш) и стеклянных шариков (диаметр 0,5 мм), в отношении 1 2. Метод был применен для анализа водных растворов альдегидов, эфиров и спиртов. Органические кислоты удерн-сиваются в реакторе, и поэтому такой метод не может быть применен для их определения. [c.69]

На рис. 14 приведены две хроматограммы анализа водных растворов спиртов с реактором (а) и без реактора (б). Хроматографическое разделение проводили при 74° С на колонке (250 X 0,7 см) с полярной фазой Исоп 50НВ-200. Как видно, применение реактора с карбидом кальция позволяет, например, анализировать такие спирты, как 2-метил-1-пропанол, 1-бутанол, анализ которых без конверсии воды невозможен. [c.69]

Наряду с широко используемыми реакциями гидрирования для превращения недетектируемых соединений в органические соединения, определяемые пламенно-ионизационным детектором, в конвертерах используется также реакция воды с карбидом кальция, в результате которой образуется ацетилен [40], и реакция двойного конвертирования для регистрации кислорода пламенно-ионизационным детектором [41]. Оригинальным является направление, предложенное Б. Гудзиновичем и В. Смитом [42] для анализа нерадиоактивных соединений радиометрическим методом. Предложенный ими метод основан на том, что неорганический окислитель разрушает клатрат радиоактивного криптона с выделением радиоактивного изотопа, который затем регистрируется радиометрическим счетчиком. [c.180]

При проведении анализа стаканчик (0,5—1,0 г) помещали в дозатор, продували систему потоком газа-но-сителя (азот) в течение нескольких минут. Далее переключали четырехходовый кран так, чтобы газ-поситель проходил мимо дозатора, который нагревали до 150° С в течение 15 мин. Испарившуюся из навески воду вытесняли из дозатора газом-посителем в трубку с карбидом кальция, где быстро протекала реакция при 20° С с выделением ацетилена. Ацетилен проходил через хроматографическую колонку (100x0,4 см), заполненную 15% трикрезилфосфата на инзенском кирпиче. [c.117]

Разделение примеси и основного компонента можно существенно улучшить, если конвертировать основной компонент в легколетучее соединение, характеризующееся незначительным удерживанием. Разработан метод, основанный на превращении воды в ацетилен в специальном реакторе с карбидом кальция, который располо-л<ен перед хроматографической колонкой [10]. Конверсию воды в ацетилен проводят при 220°С в реакторе из пирекса (30X1,8 см), заполненном смесью карбида кальция (0,6 мм) и стеклянных шариков (диаметр 0,5 мм) в отношении I 2. Метод был успешно применен для анализа водных растворов альдегидов, эфиров и спиртов. Органические кислоты удерживаются в реакторе, и поэтому такой метод не может быть применен для их анализа. Хроматографическое разделение проводят при 74 °С на колонке (250X0,7 см) с полярной фазой Укон 50НВ-200, для детектирования используют катарометр. [c.226]

Дазуолт и Брандт [2 предложили способ определения углерода и водорода, при котором аробу (2—6 мг) окисляют на окиси меди при температуре 750° С в потоке кислорода. Продукты окисления (двуокись углерода и вода) проходят через реактор с карбидом кальция, где пары воды превращаются в ацетилен. Ацетилен и двуокись углерода конденсируют в ловушке, охлаждаемой жидким азотом. Давление в ловушке поддерживают на уровне 110 мм рт. ст во избежание конденсации кислорода. После сожжения пробы сконденсированные продукты размораживают и в потоке гелия вводят в хроматографическую колонку с силикагелем. В качестве детектора был применен катарометр. Продолжительность анализа 20 мин. Ошибка определения по углероду 0,5 абс. % по водороду — 0,1 абс. %. [c.115]

Найтингел и Уолкер 8] разработали метод одновременного определения углерода, водорода и азота быстрым сожжением (в течение 30 сек.) анализируемой пробы с помощью индукционной печи. В качестве окислителей использованы перманганат серебра и окись меди. Быстрое сожжение пробы с катализатором в потоке гелия позволяет непосредственно без предварительного концентрирования разделять простые продукты окисления в хроматографической колонке. Навеску анализируемого вещества, смешанного с окислителем, сжигали в угольном тигле, футерованном кварцем. Продукты окисления проходили через реактор, заполненный на /з окисью меди и на /з металлической медью для завершения окисления и восстановления окислов азота. Далее газовый поток проходил через реактор с карбидом кальция, где вода превращалась в ацетилен. Карбид кальция в реакторе заменяли новым перед каждым анализом. Смесь простых продуктов (азот, двуокись углерода, ацетилен) разделяли на хроматографической колонке с молекулярными ситами 5А. Среднее отклонение при определении углерода 0,52%, водорода 0,22%, азота 0,58%. [c.116]

С этой целью в начальном участке хроматографической колонки помещалось небольшое количество (0,5 г) карбида кальция. Анализируемая проба вводилась, как обычно, микрошнри-цем. Вода, содержащаяся в пробе, сразу же реагировала с карбидом кальция с выделением ацетилена. Количество воды определялось по высоте пика ацетилена. Такой прием совершенно не влияет иа разделение и количественное определение всех исследованных в настоящей работе соединений. В таблице для примера приведены результаты анализа искусственно11 смеси, содержащей спирт, кетон, сложный эфир и воду, полученные при разделении этой смеси на обычной хроматографической колонке и при введении в колонку 0,5 г карбида кальция. [c.238]

Наряду с молекулярным весом для идеитнфикацип может быть использован элементарный состав вещества, определение которого представляет самостоятельный интерес. Описанный выше (стр. 225) метод, при котором компоненты сжигались и превращались в СОа п Нз, в сущности является методом элементарного анализа. В трех работах [544, 577, 579] задача элементарного апа.пиза сформулирована как самостоятельная. Отличие хроматографического метода от обычно применяемого метода Прегля заключается в том, что количество СОз и НзО определяют не путем поглощения и последующего взвешивания, а нрн помощи детектироваппя хроматографических инков. Для этого НзО превращают либо в ацети.пеп (реакцией с карбидом кальция), либо в водород (реакгщей с железом при 800° С) или определяют, как п СОз, непосредственно. В качестве детектора обычно применяют катарометр. [c.237]