Использование метода Кьельдаля

Спектрофотометрический метод с использованием комплекса аммиак—кобальт(11)—диоксан применен для определения аммиака после отгонки его методом Кьельдаля [1325]. [c.90]

В. Использование метода Кьельдаля [c.260]

Сущность модифицированного метода Кьельдаля заключается в разложении нефти (нефтепродукта) концентрированной серной кислотой плотностью 1,84 с использованием в качестве катализатора селена в присутствии сульфата меди, сульфата калия и глюкозы и последующем окислении продуктов разложения 0,1 М раствором перманганата калия. При этом азотсодержащие соединения превращаются в сульфат аммония, затем под действием на него щелочи выделяется аммиак. Аммиак количественно перегоняют с водяным паром в титрованный раствор бииодата калия [c.88]

Стандарт ФРГ [34] предусматривает использование модернизированного метода Дюма, состоящего в измерении объема образующегося свободного азота. Этот метод требует более тщательного контроля, чем метод Кьельдаля, и является более сложным для осуществления. [c.49]

Для определения азота в плутонии применен классический метод Кьельдаля [328]. Использованная аппаратура учитывает специфику работы с растворами плутония (рис. 121). [c.386]

Вероятно, при малом содержании азота в пробе ( 0,03%) предлагаемый метод более точен, чем метод Кьельдаля. Указанный метод был использован для определения природы азотсодержащих соединений в сложных смесях. Первый анализ проводили при использовании [c.146]

Модифицированный метод Кьельдаля. Интересно отметить, что определение нитро- и нитрозо-функций в виде аммиака модифицированным методом Кьельдаля легко осуществляется, хотя азот в этих двух функциях находится в более высокой степени окисления, чем в N—Ы-функции. Имеются указания, что некоторые нитрозо- и нитро-соединения дают количественный выход аммиака и при использовании обычной методики Кьельдаля. Тем не менее рекомендуется проводить предварительное восстановление образца (см. раздел У-И-1 этой главы) до обработки концентрированной серной кислотой. При работе в масштабе 0,1 мг-экв обычно нитро- или нитрозосоединения растворяют в метаноле или уксусной кислоте и обрабатывают цинком и соляной кислотой , Детальная методика приведена в примере 35 в гл. 13. [c.279]

Для этой цели был использован также и метод Кьельдаля и Кариуса [430]. Из других окислителей оказалась пригодной [c.213]

Элементный анализ органических соединений может выполняться различными методами. Классическими являются методы Кьельдаля и Дюма. Большое внимание в последние годы уделяется разработке и использованию методов микро- и полумикро-онределения азота и применению для этих целей специальных автоматических приборов, чаще всего основанных па применении газо-жидкостной хроматографии. [c.178]

Кроме обычно принятого метода отгонки (метода Кьельдаля) в контроле производства может быть использован ускоренный метод, который менее точен, но зато результат анализа может быть получен в течение 25—30 мин. [c.39]

Ei4 > s" > Na > Me > Me . Как и электрод, использованный Шолером и Симоном [371], NH4-селективный электрод (Филипс IS-560) проявляет высокую селективность по отношению к ионам тетрабутиламмония в области pH 4 — 10. Исследования, проведенные Вансантом и др. [375], показывают, что этот электрод может успешно использоваться для определения нуклеозидов. Особенно важно применение этого электрода для исследовательских работ в клинической и биологической практике, так как он дает возможность обойтись без стадии перегонки и титрования, обязательных в методе Кьельдаля. [c.127]

Окисление хлорной кислотой или перхлоратом калия. Работа микро- или ультрамикрометодами сводит к минимуму возможность взрыва. Так, при определении фосфора небольшие по массе пробы можно окислить одной хлорной кислотой [5.1328, 5.1329]. Метод разложения одной хлорной кислотой также был рекомендован для определения азота 5.1329, 5.1330], однако, в отдельных случаях некоторое количество азота теряется в виде N2, и в среднем результаты получаются несколько ниже, чем результаты по методу Кьельдаля. Вероятно, что потери азота можно предотвратить использованием разбавленной (1 1) кислоты [5.1331]. Следовые количества металлов в биологических материалах могут быть определены после их окисления перхлоратом. [c.222]

Экстракцию ионов соединений металлов легкоплавкими органическими веществами проводят для обогащения водных растворов при РФ-определении в них низких концентраций металлов (меньще 0,001%) [456]. Способ использован для определения металлов в малых навесках МОС и полимерах после минерализации пробы по методу Кьельдаля. [c.268]

Такой подход был использован при изучении действия бутифоса и хлората магния на одну из сторон промежуточного метаболизма хлопчатника-азотный обмен. Опыты проведены на хлопчатнике сорта 108-Ф. Исследовали влияние дефолиантов на соотношение отдельных форм азота (общий, белковый, небелковый, свободные аминокислоты) в листовых пластинках хлопчатника, а также действие этих веществ на синтез свободных аминокислот и белка. Белковый и небелковый азот определяли методом Кьельдаля, свободные аминокислоты — методом хроматографии на бумаге, процесс синтеза белка и свободных аминокислот изучали с применением изотопа азота N 5 (14). [c.119]

Наряду с этим методом применяется метод Кьельдаля, особенно удобный для небольших образцов (25 мг и менее) [6]. Для определения может быть использован и модифицированный метод Дюма [7]. Предложено определять содержание азота в нитроцеллюлозе объемными методами окисления и восстановления [8]. По этому методу навеску нитроцеллюлозы растворяют в концентрированной серной кислоте. К полученному раствору добавляют салициловую кислоту, в результате чего образуется нитросалициловая кислота, которую восстанавливают при комнатной температуре раствором хлористого титана, а избыток хлористого титана оттитровывают железоаммонийными квасцами. [c.370]

Разложение кислотами применяют почти исключительно для проб массой 30—200 мг. Разложение ведут в открытой (колба Кьельдаля, тигель, коническая колба и др.), закрытой (запаянная трубка) или проточной системе. В качестве разлагающих агентов используют серную кислоту с добавлением олеума, персульфата калия или пероксида водорода либо смесь кислот (серная с азотной, хлорной или хромовой). К достоинствам этого метода следует отнести использование простой и [c.168]

Необходимые для постановки этой реакции количества антигена и антисыворотки зависят от чувствительности выбранного метода определения белка. Так, например, при использовании микрометода Кьельдаля в модификации Маркхема вполне достаточно, чтобы иммунная сыворотка содержала 75—125 мкг азота антител. При использовании биуретовой реакции требуется вдвое [c.126]

Сополимер стирола с акрилонитрилом. Анализ сополимера стирола с акрилонитрилом на первый взгляд не представляет трудностей, так как у акрилонитрила имеется хорошо изолированная и, как правило, никогда не прекрываюшаяся полоса 2247 см , обусловленная валентными колебаниями С = Ы-груп-пы, а спектр полистирольной части имеет большое число полос, удобных для анализа и мало чувствительных к окружению. Однако, как показывает эксперимент, частота колебаний группы С = М меняется в зависимости от состава сополимера. Полиакрилонитрил имеет полосу поглощения 2240 см , а сополимер с небольшой массовой долей акрилонитрила (до 30%) — 2234 см при большем содержании акрилонитрила полоса поглощения занимает промежуточное положение. Следует ожидать, что при этом не будет сохраняться прямо пропорциональная зависимость между содержанием акрилонитрила и интенсивностью полосы. В связи с этим для построения градуировочного графика нельзя использовать смеси гомополимеров, а необходимо иметь стандартные образцы с составом, близким к определяемому. Обычно состав стандартных образцов определяют методом Кьельдаля (см. раздел П. 3). Следует также иметь в виду, что полуширина полосы поглощения 2234 см равна 14 см , поэтому спектральная ширина щели должна быть меньше, так как в противном случае возможна значительная ошибка при использовании литературных данных. [c.102]

Другие осложнения, возникающие при использовании растворов гуанидинхлорида, менее серьезны. Трудности, вызываемые большой преломляющей способностью гуанидина, устраняются применением двухлучевой абсорбционной системы (со сканирующим устройством). Некоторую проблему составляет определение концентрации белка, растворенного в таком растворителе, так как все обычные методы (Кьельдаля, Фолина, биу-ретовый, абсорбционный) в данном случае неприменимы. Широко используется следующий достаточно удовлетворительный прием при помощи контрольных экспериментов определяют количество твердого гуанидинхлорида, которое необходимо добавить к данному водному раствору гуанидинхлорида, чтобы получить раствор определенной конечной молярности затем определяют экс-тинкцию при 280 нм такого же раствора, содержащего известное количество белка, и эту величину в дальнейшем используют для определения концентрации белка в исследуемом растворе. Твердый гуанидинхлорид следует хранить в контролируемых условиях, например в эксикаторе на холоду. Концентрации растворов гуанидинхлорида можно определять по их плотности, пользуясь таблицами, приведенными в работе [17]. [c.222]

Обзор работ по определению NO3, NOa и других компонентов в пищевых продуктах дан в [1266]. Колориметрически определяют общий азот, нитраты и нитриты в кормах [1407, 1437], шпинате [442, 823], сахаре [119], табаке [1283]. Титриметрически определяют содержание азота в растительных материалах, пыльце растений [478, 981]. Кулонометрический метод использован для определения азота в растительных материалах после минерализации пробы по методу Кьельдаля [897]. [c.254]

Полученные тем или иным способом осадки (см. предыдущий раздел) могут служить для количественного определения содержания в них белков по Кьельдалю. При использовании этого метода предполагают, что осадок содержит только белковый азот. Однако это предположение не совсем справедливо, потому что вместе с белками осаждаются и другие высокомолекулярные соединения, такие, как полисахаридные кислоты (например, хон-дроитинсерная кислота) и некоторые азотсодержащие липиды (например, лецитины или кефалины). Метод Кьельдаля основан на переводе имеющегося в навеске белкового азота в сульфат аммония путем кипячения белка с концентрированной серной кислотой и сульфатом калия в присутствии катализатора. Обычно принимается, что содержание азота во всех белках равно 16%. В действительности эта величина значительно варьирует. Например, яичный альбумин содержит 15,75% азота, в то время как эдестин содержит 18,7% [34]. Отсюда ясно, что необходимо знать точно содержание азота в исследуемом белке. Хотя метод Кьельдаля представляет собой один из стандартных методов, употребляемых в биохимических лабораториях, получаемые по этому методу результаты часто слищком занижены. Наиболее точные данные получаются при использовании в качестве катализатора ртути [35, 36]. Нагревание белка с серной кислотой и сульфатом калия в присутствии катализатора должно продолжаться в течение 8 час. [34]. При соблюдении этих условий были получены точные данные для ряда белков, содержание азота в которых было известно. [c.19]

Изучена минерализация серной кислотой с добавлением хлорной или азотной кислоты при разных температурах. Разложение кислотами при комнатной температуре приводит к количественному выделению хрома в ионной форме. Однако органическая часть молекулы разлагается не полностью, и в зависимости от характера лиганда на разных стадиях анализа выпадает осадок, который необходимо отделить. В таких случаях прибегают к разложению по типу метода Кьельдаля при 250 °С. Использование НСЮ4 требует от аналитика тщательного наблюдения, чтобы избежать потерь хрома в виде хромилхлорной кислоты. Разложение с азотной кислотой упрощает этот процесс, но вводится дополнительная операция удаления продуктов разложения серной и азотной кислот, которые мешают определению. [c.203]

Следовательно, метод Кьельдаля моЖет быть использован при условии, что конверсия проходит количественно. Появилось несколько работ, в которых метод Кьельдаля предложен для. определения нитрилов. Ван-Эттен и Виле гидролизовали образец нагреванием с 90%-ной серной кислотой в запаянной трубке до обработки его по методу Кьельдаля. Коновалов разлагал нитрил, обрабатывая его в присутствии окиси рт> ти, селена и сульфата калия. Хиллен-бранд и Пенц кипятили образец с концентрированной серной кислотой 30—60 мин, а затем добавляли перекись водорода и продолжали нагревание. Роуз и Жильотто рекомендуют восстановление иодистым водородом до обработки по методу Кьельдаля. Образец нагревают с иодидом калия и концентрированной серной кислотой на водяной бане в течение 45 мин. Затем добавляют сульфат калия, сульфат меди и селен, после чего следует обычная операция Кьельдаля. [c.238]

После восстановления образец нагревают с серной кислотой, а затем действуют по обычной технике Кьельдаля. Некоторые исследователи предлагали другие неорганические восстановители, в том числе цинк и соляную кислоту в водном или муравьинокислом растворе2° 207 цинк и железо с соляной кислотой , медный по-рощок и серную кислоту иодистоводородную кислоту 2 °, гидросульфит натрия и хлорид титана(П1) Имеются сообщения, что введение таких углеводов, как декстроза и хлопковая целлюлоза , в концентрированную серную кислоту с добавками, которыми пользуются для обработки образца по методу Кьельдаля, дает неплохие результаты при анализе азосоединений. Однако использование большого количества органического реагента при такой обработке ведет к разбавлению серной кислоты. [c.247]

Определение азота по методу Кьельдаля не является вполне надежным. Так, при исследованиях нитро-, азо-, гидразо- и некоторых гетероциклических соединений получаются пониженные результаты. Многочисленные предложения добавлять во время разложения вещества различные катализаторы и восстановители, с целью воз.можно большего расширения области применения этого способа, привели лишь к частичному успеху. До настоящего времени лучшим считается способ Фридриха, который предложил восстанавливать вещество иодистоводородной кислотой перед его разложением серной кислотой. Несмотря на то, что предварительная обработка вещества требует большой затраты времени, этот способ использован для микроанализа (стр. 195) вследствие его наибольшей надежности. [c.69]

Применение изотопа азота Na в почвенных исследованиях позволило дать более точную оценку скорости и интенсивности процесса азотфиксации в почве. Так, Райц с сотр. (Ri e et al., 1967) показали, что использование изотопа дает возможность выявить более высокий уровень азотфиксации в почве, чем метод Кьельдаля. Кроме того, методом Кьель-даля уловить небольшие прибавки азота не всегда удается. [c.174]

Суммарный органический азот Метод Кьельдаля с последующим анализом на NH4+ или окисление до N02 и анализ иа N02 NH4+ (определяют отдельно и вычитают нли отгоняют) Количественное определение Использование Не (см. работы, указанные в ссылках), необходимость перегонки, образование паров Н2504 [64, 65. 66, 68, 70, 71, 73, 79, 98] [c.346]

Метод Кьельдаля нашел широкое применение благодаря простоте проведения анализа и возможности выполнения серийных анализов. Это едва ли не единственный метод определения азота в природных соединениях, в которых азот находится в форме амино- или имино-группы. При анализе таких веществ он дает очень хороише результаты. Метод Кьельдаля имеет преимущество перед методами Дюма и Тер-Мейлена еще и в том, что позволяет очень точно определять азот при низком его содержании, когда анализируемое вещество имеется в количестве нескольких граммов. Кроме того, при анализе этим методом не нужна сложная аппаратура, можно применять реагенты обычной степени чистоты и одновременно исследовать 30—50 образцов. При использовании прибора Вагнера — Парнаса с автоматической разгрузкой перегонку с паром можно выполнить за 5—8 мин. Чувствительность определения аммиака можно повысить, если использовать вместо титрования спект-рофотометрию. Поскольку метод определения азота по далю в настоящее время полностью автоматизирован, он буде [c.334]

Феррари [55] предложил автоматический метод определения азота в белках с использованием колбы Кьельдаля. Сидергрин и Йохансен [56] также разлагали вещество в колбе Кьельдаля, что занимало 25 мин, и определяли аммиак в щелочном растворе кулонометрическим титрованием бромом [c.549]

При выделении фермента наибольшая часть времени затрачивается на определения активности (и белка). Поэтому при выборе соответствующих тестов ищут таких, которые могут обеспечить максимальную скорость анализов. В этих случаях быстрота определений более важна, чем их высокая точность (основные методы определения ферментативной активности рассматривались в гл. 3). Количество белка можно установить различными путями на основании химических, физико-химических и даже чисто физических способов, но чаще всего его определяют а) сжиганием вещества и определением азота но Кьельдалю б) биуретовой реакцией в) по методу Лоури, совместным использованием биу-ретового и фенольного реактивов. [c.139]

Мартен и Катанцаро [57] автоматизировали определение азота по Кьельдалю и исследовали действие разлагающих агентов различных катализаторов и температуры разложения. Они использовали специальную трубку для разложения, в которой смогли определить азот даже в циклических азотсодержащих соединениях (например, в никотинамиде) с эффективностью 99,1%. Крейм и др. [58] описали модифицированный прибор для определения ионов аммония, в котором при правильном выборе разлагающих агентов и вызывающих появление окраски реагентов фенол-гипохлоритная реакция становится намного более чувствительной. При использовании метода разложения Крейма и сотрудников отпала необходимость в стандартном веществе, сходном по строению с анализируемым образцом, поскольку они получали хорошие результаты с чистым сульфатом аммония. Реагент, используемый для разложения веществ, состоял из 200 см раствора хлорной кислоты, разбавленной 1 1 (по объему), 3 г диоксида селена и 1000 см концентрированной серной кислоты. Потерь азота не наблюдалось даже при содержании углевода в образце более 10%. [c.550]

Минерачизацию сухого органического удобрения проводят по методу Кьельдаля с использованием смешанного катализатора или перекиси водорода. [c.546]

Следует, однако, принять во внимание, что оценка степени очистки вируса по отношению к общему азоту или белку не всегда достоверна. Так, при опредеяении азота по методу Кьельдаля гетероциклические азотсодержащие вещества трудно минерализуются. Ошибка при определении азота увеличится если на одном из этапов очистки применяли высаливание сульфатом аммония даже с последующим диализом препарата. Метод определения белка по Лоури 513] также имеет свои недостатки, так как для построения калибровочного графика должен быть использован белок данного вируса, а не какой-либо другой. [c.149]

В других методах азот выделяется из органических соединений в форме аммиака, который затем окисляется до азота [1343]. Соответствующие методы были рассмотрены Риттенбергом [1702]. Один из них основан на методике Кьельдаля. Образец, разложенный иодистоводородной кислотой, обрабатывается серной кислотой в присутствии катализатора, в результате чего азот превращается в сульфат аммония. Аммиак выделяется после добавления избыточного количества каустической соды и далее отгоняется в токе воздуха. Этот метод не обладает универсальностью, однако он может быть использован при работе с амино-, нитро-, нитрозо- и азосоединениями, с гидрозонами и оксимами. Метод не может быть применен для некоторых гетероциклических соединений азота [1963]. Диазокетоны выделяют азот непосредственно при обработке йодистоводородной кислотой. [c.91]

Для анализа азид-ионов применяют гравиметрические [382] и объемные [383] методы анализа, основанные либо на низкой растворимости азида серебра, либо на количественно.м окислении азидов до азота церием(1У) [384], перманганатом [385], иодом [386] и нитритом [387 — 389]. Полумикрометоды включают использование красного комплекса РеМз" для спектрофотометрического определения [390] и метод определения азота по Кьельдалю после восстановления пробы тиосульфатом [391]. [c.129]

В 1883 г. Й. Г. 1 ьельдаль попытался при определении содержания азота в белках ускорить разложение органических веществ, используя серную кислоту. Попытка оказалась успешной, и после тщательной отработки методики ученый опубликовал ее [466]. К серной кислоте он добавлял фосфорную кислоту и перманганат калия, а выделяющийся аммиак поглощал известным количеством серной кислоты и определял избыток кислоты обратным титрованием. Кьельдаль не привел детального описания использованной им аппаратуры скорее всего он проводил определение в обычных химических колбах. Однако метод быстро стал популярным, и была разработана специальная аппаратура. Сам автор сконструировал перегонную установку, которая получила известность как установка Кьельдаля [467]. Иоганн Густав Кьельдаль (1849—1900) возглавлял химическое отделение Карлсбергского института, осповаиного владельцем Карлсбергского пивоваренного завода Якобсеном с целью исследования технологии пивоварения. Позже Кьельдаль стал директором этого института. [c.185]

Для определения фосфора в органических соединениях широко используют химические, физико-химические, а также физические полумикро- и микрометоды [244, 246, 257, 260, 320—328]. Основными способами минерализации являются сожжение в колбе, наполненной кислородом [270, 271, 294, 296, 329—333], сожжение в трубке в токе кислорода, позволяющее определять С, Н и Р из одной навески, разрушение смесями кислот в открытой системе типа Кьельдаля или в запаянной трубке (окисление по Кариусу) [28, 146, 295, 300, 301, 334—337], сплавление с щелочными агентами в микробомбе или в калориметрической бомбе [4, 338—343]. Предложены восстановительные способы минерализации с использованием металлов и сплавов (А1, К, Мд, 2п) 1[21, с. 252 314, с. 228 344 345]. В последние годы установлена возможность определения фосфора после озоления вещества в низкотемпературной плазме [257—259]. Анализ заканчивают определением фосфора в виде ортофосфат-иона, используя методы неорганического анализа. Обязательной заключительной стадией минерализации является гидролиз фосфорсодержащих продуктов разложения с количественным переводом их в РО4 . Весовыми формами являются пирофосфат магния, фосформолибдат аммония или комплексы их с органическими осадителями (хинолин, стрихнин и т. д.). Комплексы можно определять титриметрически, используя растворы нитрата лантана, уранилацетата и церия. [c.174]

Рассмотрим основные методы анализа, используемые для характеристики сточных вод до и после их очистки. С этой целью необходимо определить значения pH БПКб в мг/л Ог, растворенного в воде ХПК в мг/л Ог с использованием бихро-мата калия возможно, перманганатную окисляемость, провести тест с метиленовой синей определить количество взвешенных веществ содержание аммонийного азота общего азота по Кьельдалю (органический азот + аммонийный азот) азота нитратов азота нитритов токсичность вод, сбрасываемых в природные водоемы, а также определить другие показатели. [c.346]