Ацетат висмута, определение в нем

Максимумы светопоглощения экстрактов в изобутаноле находятся при 625 и 725 ммк. Оптимальные пределы концентрации фосфора составляют 0,2—1,5 мкг1мл. Определению не мешают ионы ацетата, бромида, карбоната, хлорида, цитрата, бихромата, фторида, йодата, нитрата, нитрита, оксалата, перманганата, сульфата, аммония, алюминия, бария, трехвалентного висмута, кадмия, кальция, трехвалентного хрома, двухвалентного кобальта, двухвалентной меди, двухвалентного железа, трехвалентного железа, двухвалентного свинца, лития, магния, двухвалентного марганца, двухвалентного никеля, калия, серебра, натрия, четырехвалентного тория, уранила и цинка. Концентрация ионов трехвалентного мышьяка, йодида и роданида не должна быть выше 50 мкг/мл, а концентрация силиката или четырехвалентного олова — выше 25 мкг/мл. Опре- [c.15]

При экстракции четыреххлористым углеродом из растворов с pH 10, содержащих комплексон Н1 и диэтилдитиокарбаминат, в неводный слой переходят катионы меди, ртути и висмута, а в водном растворе остаются кобальт, никель, марганец, железо, цинк и др. Далее устанавливают pH 4 и повторяют экстракцию при этом в органический растворитель переходят весь кобальт, железо и частично никель и марганец. Последние три катиона вытесняют из неводного раствора, прибавляя к водному раствору ацетат ртути (диэтилдитиокарбаминат ртути значительно устойчивее аналогичных соединений железа, никеля и меди, но менее устойчив, чем диэтилдитиокарбаминат трехвалентного кобальта). Для отделения кобальта от больших количеств железа лучше маскировать последнее пирокатехином при pH 10, а затем очищать экстракт от следов железа ацетатом ртути. При определении кобальта в присутствии больших количеств меди последнюю экстрагируют из раствора с pH 10, содержащего комплексон Н1 и диэтилдитиокарбаминат натрия после этого снижают pH до 4 и экстрагируют кобальт. [c.151]

Фосфорномолибденовая кислота экстрагируется селективно, и ионы силиката, арсената и германата не мешают, в то время как при обычном методе определения по образованию фосфорномолибденовой кислоты названные ионы мешают определению. Уэйдлин и Меллон [26] исследовали зкстрагируемость гетерополикислот и установили, что 20%-ный по объему раствор бутанола-1 в хлороформе селективно извлекает фосфорномолибденовую кислоту в присутствии ионов арсената, силиката и германата. Предложенный ими метод позволяет определить 25 мкг фосфора в присутствии 4 мг мышьяка, 5 мг кремния и 1 мг германия. Более того, при экстракции удаляется избыток молибдата, поглощающего в ультрафиолетовой области. Измерение оптической плотности экстракта при 310 ммк обеспечивает увеличение чувствительности метода. Для получения надежных результатов необходимо строго контролировать концентрацию реагентов. Определению не мешают ионы ацетата, аммония, бария, бериллия, бората, бромида, кадмия, кальция, хлорида, трехвалентного хрома, кобальта, двухвалентной меди, йодата, йодида, лития, магния, двухвалентного марганца, двухвалентной ртути, никеля, нитрата, калия, четырехвалентного селена, натрия, стронция и тартрата. Должны отсутствовать ионы трехвалентного золота, трехвалентного висмута, бихромата, свинца, нитрита, роданида, тиосульфата, тория, уранила и цирконила. Допустимо присутствие до 1 мг фторида, перйодата, перманганата, ванадата и цинка. Количество алюминия, трехвалентного железа и вольфрамата не должно превышать 10 мг. [c.20]

Из табл. 3 видно, что чувствительность метода определения железа роданидами повышается, если реакцию проводить в присутствии ацетона чувствительность метода еще больше повышается, если определение железа проводить смесью трибутиламмоаия и амилового спирта. Проведению реакции мешает ряд веществ. Прежде всего должны отсутствовать анионы ряда кислот, которые дают более прочные комплексные соединения, чем роданид железа фосфаты, ацетаты, арсенаты, фториды, бораты, а также хлориды и сульфаты, присутствующие в значительных количествах. Также должны отсутствовать элементы, ионы которых дают комплексные соединения с роданидом кобальт, хром, висмут, медь, молибден, вольфрам, титан в 3- и 4-,валентном состоянии, ниобий, палладий, кадмий, цинк, ртуть. [c.136]

Окраска развивается мгновенно и устойчива в водных растворах 15 дней (в неводных — 12 ч). В присутствии комплексона И не мешают определению стократные количества шестивалентных ионов вольфрама, молибдена и урана, четырехвалентных осмия, платины, тория и циркония, трехвалентных алюминия, золота, висмута, железа, лантана и родия, двухвалентных бария, кальция, кобальта, меди, железа, ртути, магния, марганца, никеля, свинца, стронция и цинка, одновалентных калия, лития и натрия, а также анионы — бромид, хлорид, ацетат, карбонат, оксалат, фторид, фосфат, иодид, нитрит, нитрат, сульфид, сульфит и сульфат. Сильно мешают цианид-ионы и ионы четырехвалентного иридия. Результаты, полученные авторами, говорят о том, что предлагаемая система весьма перспективна для фотометрического определения серебра. Недостатком системы является фотохимическая нестойкость реагента [29]. [c.50]

Определению железа роданидным методом мешают большие количества сульфатов, хлоридов, фосфатов, фторидов, ацетатов, тартратов, боратов, а также кобальт, никель, хром, висмут, молибден, вольфрам, медь, титан, кадмий, цинк, свинец, нио-бин, палладий, ртуть и др. Мешающее влияние анионов обусловлено конкурирующими реакциями в процессе комплексообразования [53]. По степени мешающего влияния анионы можно расположить в ряд Р">оксалаты>тартраты>цитраты>фос-фаты>ацетаты>504 >С1->.Н0з СЮ4- Мешающее влияние катионов связано с образованием перечисленными металлами роданидных комплексов, большинство из которых окрашено л хорошо экстрагируется. [c.99]

Ход определения. К 100 жл анализируемого раствора,содержащего 20—70 мг железа, прибавляют в достаточном количестве 2%-ный раствор тирона и после нагревания до 40° или выше медленно титруют комплексоном до исчезновения последних следов зеленоватого оттенка. В точке эквивалентности раствор окрашен в более или менее желтый цвет. Индикатор непригоден для определения малых количеств железа, так как при титровании разбавленными растворами комплексона переход окраски растянут так же, как и при титровании на холоду. Мешает слишком большое количество ацетат-ионов. Определение можно проводить в присутствии катионов двухвалентных элементов и ионов алюминия. Мешают висмут, титан, торий, цирконий и сурьма. [c.356]

Метод, в котором экстракция урана сочетается с последующим полярографированием, предложен для определения его в присутствии висмута [6831. Отделение урана от висмута производят экстракцией ацетил ацетоном в присутствии комплексона III. Фоном для полярографического определения урана служит 0,1 М раствор комплексона III, 2 М по ацетату натрия. В этих условиях fi/, урана сдвигается и равен —0,47 в. [c.193]

По Бергу [315], висмут определяют следующим образом к раствору соли висмута (например, нитрата), не содержащему ионов галогенов, прибавляют винную кислоту в количестве, достаточном для предупреждения образования основной сэли, и нейтрализуют свободную кислоту аммиаком или едким натром по фенолфталеину, затем прибавляют уксусную кислоту до слабокислой реакции (создают концентрацию НС2Нз02= = 1—2%) и прибавляют на каждые 0,05 г висмута 1—2 г ацетата натрия или аммония. Повышенные количества тартрата, а также солей натрия и аммония на определение висмута не влияют. Общий объем раствора составляет 150—200 мп. Висмут осаждают при 60—70 насыщенным на холоду спиртовым или ацетоновым раствором 8-оксихинолина. Избыток осадителя не мешает определению. После нагревания до начинающегося кипения и свертывания осадка последний отфильтровывают через стеклянный фильтр, промывают горячей водой и высушивают при 100° (Р=0,3171) или при 130 ( =0,3260). [c.167]

Свинец и кремнекислоту удобнее определять в отдельной навеске минерала после обработки его, как описано выше, и выделения кремнекислоты и загрязненного сульфата свинца. Из этого осадка сульфат свинца сначала.извлекают уксуснокислым раствором ацетата аммония (стр. 259) и в остатке определяют кремнекислоту, как обычно. В ацетатном растворе свинец осаждают в виде сульфида, который обрабатывают для определения элементов группы мышьяка, затем растворяют в азотной кислоте и после отделения висмута осаждают в виде сульфата свинца. [c.269]

При определении висмута в ацетате свинца раствор над осадком фосфата свинца остается слегка мутным, что не оказывает влияния на степень соосаждения висмута. Результаты опытов приведены в табл. 1. [c.193]

I моль ацетата аммония в 0,1 растворе комплексона 111. Из обычных элементов определению мешает только висмут, его волна восстановления сливается с волной таллия. Метод пригоден для токсикологического определения таллия в моче или крови. [c.148]

Определению мешают никель, кобальт, цинк и кадмий, вступающие в реакцию с индикатором, алюминий и висмут, образующие нерастворимые фосфаты, и сульфаты, арсенаты и хроматы, реагирующие со свинцом. Допустимы только малые количества хлоридов, ацетатов, магния и марганца. Нитраты щелочных металлов могут присутствовать в довольно больших количествах. [c.394]

Ход определения. Требуемый объем испытуемого раствора переносят пипеткой в мерную колбу емкостью 50 мл. Окончательная концентрация висмута не должна превышать 25 мкг/мл. Прибавляют 2,5 мл 0,02 М раствора комплексона, кислый раствор нейтрализуют аммиаком и доводят pH раствора до требуемого значения добавлением ацетата натрия. После разбавления до метки раствор колориметрируют при длине волны 263,5 мр,, поместив во вторую кювету приблизительно такое же количество комплексона, аммонийных солей и ацетата аммония, какое было введено в анализируемый раствор. Содержание висмута вычисляют по калибровочной кривой, построенной в таких же условиях. Если желательно уменьшить мешающее влияние сопровождающих элементов, то pH раствора доводят до 1. Вместо [c.194]

Основной электролит содержит 1 моль уксусной кислоты и 1 моль ацетата аммония в ОЛ Ж" растворе комплексона III. Из обычных элементов определению мешает только висмут, волна восстановления которого сливается с волной таллия. Метод [c.222]

Бесцветный комплексонат висмута имеет максимум свето-поглощения в ультрафиолетовой области при длине волны 263,5 устойчивый в пределах pH 2—9. Состав его отвечает простому комплексному соединению с соотношением висмута с комплексоном, равным 1 1. Уэст и Кол [20] разработали простой метод спектрофотометрического определения висмута, основанный на измерении светопоглощеиия комплексоната висмута в кислых или забуференных ацетатом натрия растворах. Лучше производить определение в кислых растворах с pH 1, так как в этих условиях мешает наименьшее число элементов. Из анионов мешают главным образом нитраты. Сульфаты, перхлораты, хлориды и ацетаты практически не влияют. Могут мешать только хлориды, если они находятся в большой концентрации вследствие образования хлорокомплексов. Не мешает большинство бесцветных катионов. При pH 1 висмут можно определять в присутствии равного количества трехвалентной сурьмы и двухвалентного олова. Медь и железо не должны содержаться в растворе. В кислом растворе не мешают определению небольшие количества марганца, никеля и кобальта. В присутствии свинца, бария или стронция измерения следует проводить в растворе хлорной кислоты. Большие количества свинца (В1 РЬ = 1 50) следует предварительно выделять в виде сульфата свинца центрифугированием. При значительных концентрациях свинца висмут адсорбируется осадком сульфата свинца. [c.194]

Определение таллия в присутствии висмута. К раствору, содержащему и добавляют ацетат аммония до pH 4—5 (раствор должен оста- [c.224]

Эти методы имеют ограниченное применение, так как многие ионы препятствуют определению. Помимо перечисленных, весовому определению мешают железо, висмут, сурьма (III), мышьяк (III), фториды, бромиды, иодиды, оксалаты, ацетаты, цитраты, роданиды, фосфаты, молибда-ты, хроматы, вольфраматы и большие количества нитратов. На результаты объемного определения влияют все ионы, которые окисляют иоднд или восстанавливают иод. [c.144]

Определение в виде сульфата свинца. Как уже было указано, отделение свинца в виде его сульфата в разбавленном сернокислом растворе >1е является точно количественным. Прибавление спирта понижает растворимость сульфата свинца, но одновременно загрязняет осадок такими элементами, как серебро, висмут или кальций. Растворимость сульфата свинца увеличивается в присутствии соляной, азотной или хлорной кислот. Кроме того, следует помнить, что ацетаты, как и вообще органические [c.238]

Ход определения. Осаждают свинец (желательно в количестве, не превышающем 0,1 г) в виде сульфата, осадок отфильтровывают и промывают, как описано на стр. 239. Фильтр с осадком осторожно развертывают и смывают возможно большее количество сульфата свинца в колбу емкостью 250 мл минимальным количеством горячей воды . Обрабатывают фильтр 25 мл горячего экстрагирующего раствора в небольшом стакане и фильтруют в колбу, содержащую главную массу осадка. Стакан, фильтр и воронку промывают горячим экстрагирующим раствором и нагревают колбу до полного растворения сульфата свинца. Разбавив, если это необходимо, до объема 150 мл, нагревают до кипения и прибавляют из пипетки 10 мл насыщенного раствора бихромата калия. Осторожно кипятят 5—10 мин., фильтруют и промывают колбу, фильтр и осадок десять раз порциями по 10 мл горячего разбавленного раствора ацетата натрия. В присутствии висмута перед фильтрованием прибавляют 2 г лимонной кислоты, растворенной в небольшом количестве горячей воды. Помещают промытую колбу под воронкой, растворяют осадок на фильтре солянокислой смесью и тщательно промывают ею же фильтр, употребляя на все не менее 50 мл. Затем промывают фильтр 50 мл холодной воды. К полученному раствору прибавляют 1—2 г иодида калия, растворенного в небольшом количестве воды, и осторожно перемешивают. Затем тотчас же титруют раствором тиосульфата натрия почти до полного исчезновения иода, прибавляют 5 мл раствора крахмала (стр. 202) и продолжают титровать, пока цвет раствора не перейдет в зеленый без малейшего оттенка синего. Титр тиосульфата натрия устанавливают по чистому свинцу, растворяя его в азотной кислоте и проводя раствор через все стадии анализа. [c.242]

Определение цинка. Кислый раствор образца, содержащий около 5 мкг цинка в 10—25 мл, обрабатывают 0,5 М раствором ацетата натрия до достижения pH раствора 5,0—5,5. Мешающие ионы ртути(П), меди(П), висмута(П1),. серебра (I) и свинца(II) можно устранить тиосульфатом натрия. Для маскирования этих ионов добавляют 750 мг кристаллического тиосульфата натрия на 1 мг ртути, 600 мг — на 1 мг меди, 350 мг — на 1 мг висмута, 60 мг — на 1 мг серебра и 40 мг — на 1 мг свинца. Затем экстрагируют водную фазу несколько раз порциями по 3 мл 0,05%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде, пока окраска раствора дитизона не перестанет изменяться при экстракции в течение 3 мин. Объединенные органические фазы промывают три раза порциями по 5 мл раствора, содержащего 225 мл 0,5 М раствора ацетата натрия, 50 мл 10%-ного раствора тиосульфата натрия и 40 мл 10%-ной азотной кислоты в 500 мл общего объема. Затем промывают один раз дистиллированной водой и столько раз порциями по 5 мл 0,04%-ного раствора сульфида натрия, пока он не перестанет окрашиваться. Максимум поглощения комплекса цинка, который остается в органической фазе, находится при длине волны 535 нм. [c.146]

Мешающие вещества. Определению фосфора не мешают ионы аммония, натрия, калия, лития, магния, стронция, бария, бериллия, кадмия, кальция, хрома(III), кобальтл, меди(II), марганца (II), никеля, ртути (П), а также анноны — ацетат, борат, бромид, хлорид, иодат, иодид, нитрат и селенит. Ионы золота(III), висмута, бихромата, свинца, нитрита, роданида, тиосульфата, тория, уранила и циркоиила должны отсутствовать. Могут присутствовать в количестве до 1 мг ионы фторида, перйодата, перманганата, ванадата и цинка. Наличие алюминия, железа(III) и вольфрамата не должно превышать 10 мг в пробе. [c.104]

Хорошо выраженные волны получены для в растворе 0,5 н. ацетата аммония- -0,1 н. винная кислота. Этот фон также удобен для определения меди в присутствии висмута, так как потенциал выделения последнего отрицательнее (на 0,3 в) потенциала выделения меди [c.191]

Применяют для комплексометрического определения висмута при pH 2—3, тория (IV) при pH 2,5—3,5, меди (II в присутствии ацетата натрия или пиридина, железа (III в присутствии ацетата пиридина, галлия (IV) при pH 3 (ацетатный буфер), индия в присутствии ацетата пириди иа, никеля и кобальта в присутствии аммиачного буфера Фотометрически определяют вольфрам при pH 2 в присутЗ ствии гидроксиламииа и буферного раствора (гликокол — соляная кислота). [c.192]

За последние годы предложены новые довольно высокочувствительные и селективные системы для определения микроколичеств серебра. Так, Дагнел и Уэст [27, 28] предложили для фотометрического определения серебра тройную систему, основанную на взаимодействии 1,10-фенантролина, бромпирогалло-вого красного и одновалентного серебра. Авторами установлено соотношение компонентов в возникающем комплексе [Ag(/оЛеп) г] 2 BPR, где ркеп — 1,10-фенантролин, ВРК—бром-пирогалловый красный. Максимум поглощения комплекса находится при 635 нм, коэффициент молярного погашения 51 ООО, область существования комплекса pH 3—10. Оптическая плотность подчиняется закону Бера в интервале концентраций серебра 0,02—0,2 мкг мл. При увеличении концентраций реагирующих веществ и при стоянии выпадает осадок комплексного соединения.. В присутствии комплексообразователей (комплексона III, перекиси водорода, фторидов) определению серебра не мешают стократные количества многих катионов, а также ацетаты, бромиды, карбонаты, хлориды, цитраты, фториды, нитраты, оксалаты, сульфаты, фосфаты. Сильно мешают цианиды и тиосульфаты. Из катионов не мешают ионы алюминия, бария, висмута, кальция, кадмия, трехвалентного церия, трехвалентных хрома и железа, двухвалентных кобальта, меди, ртути, магния, марган- [c.49]

Для определения следов В1 и других металлов в минеральных водах и в растениях проводилось концентрирование В1 при помощи экстракций дитизоном в СО4, а затем снимали полярограмму В1 на фоне 0,5 к. ацетата аммония +0,1 М винная кислота. Исследовались полярографически таклсе растворы В[ во фторидах . Обзор методов полярографического определения висмута дан А. И. Бусевым . [c.327]

Определению н<елеза роданидным методом мешают анионы, образующие устойчивые комплексы с железом(1П), а также фториды, фосфаты, цитраты, оксалаты. Небольшое влияние оказывают также значительные количества хлоридов, сульфатов и ацетатов. Определению железа мешают ионы металлов, образующих в условиях реакции окрашенные комплексы с роданидом (кобальт, молибден, висмут, титан), ионы металлов, образующих труднорастворимые соединения, и окрашенные ионы. От влияния окрашенных ионов можно освободиться путем экстракции. [c.165]

При определении очень малых количеств висмута окрашенный продукт экстрагировали смесью изоамилового спирта с этил ацетатом (3 части изоамилового спирта и 1 часть этил ацетата). [c.304]

Более совершенный метод разработал Энгельгардт [506]. Органические вещества мочи окисляют конц. НС1 и КСЮз и почти бесцветную профильтрованную жидкость нейтрализуют ацетатом патрия по колговой бумажке. После этого прибавляют немного хлорида цинка и осаждают висмут вместе с цинком сероводородом. Осадок растворяют в азотной кислоте, разбавляют раствор до определенного объема (в зависимости от количества висмута), отбирают 4 мл раствора, прибавляют 0,5 мл 1%-ного раствора желатины и 0,5 мл насыщенной сероводородной воды и полученный раствор колориметрируют. [c.78]

СЕЛЕНА ДВУОКИСЬ, SeO, (III, 246-256 V, 385-386). Окисление ацилоииа. Заключительная стадия синтеза 1,3-диок-сапандиона-5,6 (2) состоит в окислении ацилоина (1). Подобное окисление представляет определенные трудности, связанные с невозможностью исиользования протонных растворителей, которые реагируют с (2) ио карбонильной груиие. При попытках окисления целым рядом реагентов (ацетат меди(П), окись висмута, двуокись марганца, двуокись свинца, тетраацетат свинца, хромовая кислота, [c.226]

Определение в виде сульфата свинца. Как уже было указано, от 1 еле-ние свинца в виде его сульфата в разбавленном сернокислом растворе не является точно количесгвенным. Прибавление спирта понижает растворимость сульфата свинца, но одновременно загрязняет осадок такими элементами, как серебро, висмут или кальций. Растворимость сульфата свинца увеличивается в присутствии соляной, азотной или хлорной кислот. Кроме того, следует помнить, что ацетаты, как и вообще органические вещества, а также и некоторые катионы (стр. 258), мешают осаждению. Соли щелочных металлов, особенно калия, склонны образовывать с сульфатом свинца двойные соли аналогично тому, как это наблюдается для сульфата бария (стр. 798). При выполнении точных анализов лучше освободить растворы от мешающих определению элементов перед осаждением сульфата свинца, чем пытаться очистить осадок РЬЗО . [c.262]

М раствором ЭДТА, приготовленным из перекристаллизованного препарата при — 0,25 в (Нас. КЭ). Когда висмут будет оттитрован (сила тока перестанет понижаться), добавляют кристаллический ацетат натрия для создания pH 4, окончательно подгоняя pH при помощи раствора аммиака (1 1). Продолжают титрование при —0,55 в по току восстановления свинца. Когда титрование свинца закончится, устанавливают pH 8 при помощи раствора аммиака (1 1) и титруют при -(-0,05 в ток вначале остается постоянным, когда же весь кальций будет оттитрован, появится ток окисления ртути в присутствии ЭДТА. При соблюдении указанной выше кислотности раствора, на которую следует обращать особое внимание, ошибка определения составляет в среднем не больше 1%. [c.190]

Ионы алюминия, аммония, кадмия, трехвалентного хрома, двухвалентной меди, кальция, двухвалентного железа, магния, двухвалентного марганца, никеля, цинка, хлорида, бромида, ацетата, цитрата, силиката, фторида, ванадата и бората не мешают. Должны отсутствовать ионы двухвалентного олова, нитрата и арсената. Концентрация трехвалентного железа не должна превышать 200 мкг/мл. Допустимо присутствие не более 10 мкг1мл вольфрамита. Определению мешают двухвалентный свинец, трехвалентный висмут, барий и трехвалентиая сурьма вследствие образования осадка или мути в сернокислых растворах. [c.13]

Иодометрический метод опрэделения меди основан на том, что при обработке подкисленных растворов солей меди (II) иодидом калия образуется иодид меди (I) и выделяется иод. По точности этот метод очень близок к электролитическому методу и обладает тем преимуществом, что при работе мало отражается присутствие посторонних веществ это преимущество имеет особенно бояьшое значение при анализе материалов слол<ного состава, например медных руд. Иодометрическому определению меди мешают окислы азота, соединения мышьяка (III) и сурьмы (III), реагирующие с иодом соединения железа (III), молибдена (VI) и селена (VI), выделяющие иод из иодида калия минеральные кислоты в присутствии мышьяка (V) и сурьмгл (V), а если последних нет, то помехи возникают, когда концентрация кислот превышает 3% (по объему), и, наконец, избыточные количества ацетата аммония, если из кислот присутствует только уксусная кислота. Определению не мешают цинк, мышьяк (V) и сурьма (V), висмут, свинец и серебро. Три последних элемента вступают, однако, в реакцию с иодидом калия, выделяя осадок, и требуют поэтому прибавления добавочного количества этого реактива. [c.262]

Метод экстракции. Он заключается в экстрагировании искомых элементов из основной массы раствора каким-либо экстрагенто.м. Затем экстрагент удаляется, а определяемые элементы обрабатывают соответствующими фонами и полярографируют в малом объеме (0,1—1,0 мл). Таким способом Поль и Бонзельс [25] определили примеси свинца, кадмия, железа, индия, меди, никеля, таллия, висмута и цинка при содержании 1.10 % каждого в кремнии ос. ч. с предварительной экстракцией диизопропиловым эфиром некоторых из перечисленных элементов. Определение 10 % свинца и 10 % цинка в хлористом натрии х. ч. [26] проводили путем экстракции их дитизоном в растворе с pH 9 с последующим разрушением последнего и полярографированием на фоне винной кислоты и ацетата аммония. При определении следов цинка в сульфате никеля [27] цинк экстрагировали из раство-вора дитизоном при добавлении цианистого калия (для блокирования никеля) и ацетата натрия (pH 5—5,5) и затем после разложения экстрагента полярографировали на фоне 0,1 М раствора уксусной кислоты и 0,025 М раствора роданида калия. При содержании 0,001% цинка ошибка определения составляла 6%. [c.85]

Образующийся комплекс — йодовисмутат калия — известен под названием реактива Драгендорфа и применяется в качестве превосходного реактива на органические основания. Он количественно осаждает соли третичных аминов, четвертичных аммониевых оснований и аналогичных им сульфониевых, фосфониевых й арсониевых оснований. В последнее время Будешинский разработал ряд определений выше приведенных веществ, основанных на комплексо метрическом определении избыточного количества реактива Драгендорфа. В этих случаях пирокатехиновый фиолетовый в качестве индикатора не может применяться, так как висмут слишком прочно связан в йодидном комплексе и с пирокатехиновым фиолетовым не реагирует. Поэтому титруют прямо желтые, содержащие ацетат натрия растворы йодо-висмутата до их обесцвечивания. Подробности приведены в соответствующей главе. [c.377]

Метод основан на поглощении ПАВ потоком азота, обогащенным этил-ацетатом, последующем поглощении ПАВ из азотного потока слоем этилацетата, выпаривании раствора, растворении сухого остатка и осаждении его из раствора модифицированным реактивом Драгендорфа с последующим определением в полученном комплексе содержания висмута потенциометрическим титрованием пирролидинтиокарбаматом. [c.126]

Ютделение кадмия от больших количеств цинка и одновременное его определение может быть проведено с большой точностью методом внутреннего электролиза Для этой цели можно применять простейший прибор без диафрагмы (стр. 157). Кадмий выделяют из раствора, содержащего в объеме 250 мл 1,65 мл 80%-ной уксусной кислоты и 5,9 г ацетата натрия. pH такого раствора равен 5,2 (колебания в величине pH допустимы в пределах 4,6—5,6). Анодом служит пластинка цинка. Электролиз ведут 30—40 мин. при 70—80°. Выделившийся осадок промывают водой, подкисленной уксусной кислотой и содержащей небольшое количество электролита—сульфата аммония. В промывной воде указанного состава электроды, соединенные друг с другом, оставляют на 20—30 мин. при 70— 80° (если в момент погружения электродов некоторое количество кадмия перейдет в раствор, то в течение этого времени оно снова выделится на катоде). Потом промывают 95%-ным этиловым спиртом (но не разбавленным спиртом) Вместе с кадмием выделяется медь, содержание которой можно потом определить колориметрическим методом после растворения выделившегося на катоде осадка. Определению кадмия мешают свинец, сурьма, мышьяк, висмут, которые можно легко отделить предварительно. Доп. ред. [c.272]

С. А. Плетенев и сотрудники- предложили для определения В1 две буферные смеси. Первая представляет собой раствор 5 %-ный по винной кислоте и 7,5%-ный по ацетату аммония, а вторая —7,5%-ный раствор тартрата натрия, содержащий 0,7 мл ледяной уксусной кислоты в 100 мл. Они нашли, что в этих растворах величина диффузионного тока В находится в линейной зависимости от его концентрации, даже если присутствуют ионы свинца, меди, кадмия и цинка. Получающийся при этом максимум подавляется 10 каплями 0,2%-ного раствора метилового красного на 50 мл раствора или очень малой концентрацией желатина (не более 0,005%). Концентрация желатина в растворе очень сильно влияет на характер волны висмута при содержании желатина, равном 0,01%, волна В1 становится пологой, а при 0,03% эта волна совсем исчезает . [c.327]

Определению висмута осаждением с диметилглиоксимом в присутствии ЭДТА и K N мешают только Сг, Fe, Мп, Sb, Sn, Th, иоГ и Zr. Все другие металлы, а также хлорид-, фторид-, сульфат-, нитрат- и ацетат-ионы не мешают [1234]. Недостатком этого метода при определении малых количеств висмута является относительно небольшой молекулярный вес получаемого соединения. [c.170]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология