Метод анализа двоен

Выход здесь заключается в том, чтобы начальную систему расслоить в отстойнике на два равновесных жидких слоя, раздельно их подогреть до точки кипениями в дальнейшем каждый слой в отдельности ввести в надлежаще подобранное сечение ректификационной колонны. При этом задача расчета ректификации рассматриваемой начальной системы сводится к разработке метода анализа ректификационной колонны с двойным питанием. [c.118]

Как будет показано в дальнейшем, в некоторых электрохимических методах анализа емкость двойного электрического слоя является помехой. [c.97]

Для установления структуры органического соединения необходимо применение ИК- и ЯМР-спектроскопии. Однако не следует недооценивать и химические методы анализа. Так, например, в некоторых случаях наличие двойной связи в соединении трудно доказывается спектроскопическими методами. Химическая же реакция с бромом или перманганатом калия протекает быстро и легко наблюдается. Оптимальным вариантом является сопоставление всей полученной информации — физических констант, спектров, хроматограмм и данных химических испытаний. [c.210]

Дальнейшая возможность качественного определения представителей опреде.ченных классов веществ в смеси состоит в селективном превращении этих соединений в летучие производные перед газохроматографическим анализом. Превращенные компоненты можно узнавать по сдвигу пиков на хроматограмме предварительно обработанной пробы, которая отличается по своему качественному составу от исходной пробы. К таким методам селективного превращения можно отнести все виды гидрирования двойных связей и другие реакции с функциональными группами, как, папример, этерификация, омыление, образование простых эфиров и т. д. При практическом осуществлении этих методов анализа также можно использовать непрерывные и прерывные способы работы. Селективное превращение компонентов пробы особенно целесообразно в тех случаях, если нет в наличии чистых образцов тех соединений, которые присутствуют в анализируемой смеси соединений, или они менее доступны, чем продукты их превращения. [c.246]

Реакция родана с ненасыщенными жирными кислотами [37] была использована в качестве основы метода анализа. При этом применяют избыток титрованного раствора родана обратным титрованием определяют количество непрореагировавшего родана. Реакция родана с олеиновой кислотой проходит количественно в случае линолевой кислоты родан присоединяется к одной из двух двойных связей, а н случае линоленовой — к двум из трех. [c.235]

Большие возможности для анализа метастабильных ионов открыли масс-спектрометры с двойной фокусировкой. Эти приборы имеют два БПП - первое между ионным источником и первым анализатором и второе - между анализаторами (рис. 5.4). Такие приборы могут иметь как прямую а и б, первым является электростатический анализатор, а вторым магнитный), так и обратную (в) конфигурацию (электростатический анализатор следует за магнитным). Существующие методы анализа метастабильных ионов в приборах с двойной фокусировкой позволяют регистрировать 1) все дочерние ионы mj, возникающие из родительского иона /И], 2) все родительские ионы т , из которых образуется общий дочерний ион тг, 3) все процессы распада nii т , в результате которых элиминируется конкретная нейтральная частица, 4) специфические переходы m W2, характеризующие определенное соединение или класс соединений. Среди методов анализа метастабильных ионов наибольшее распространение получили следующие. [c.61]

В методе извлечения один из компонентов количественно удаляется подходящим реагентом или растворителем, и задача сводится к простейшему случаю анализа двойных смесей. Применимость этого метода ограничивается возможностью выбора соответствующего растворителя или реагента. Для многих смесей насыщенных и ароматических углеводородов и галогенпроизводных с органическими кислород- или азотсодержащими соединениями хорошим селективным растворителем может служить 75-80 %-ная серная кислота. [c.202]

Как и общее уравнение (I. 14), это уравнение пригодно для решения прямой задачи, а для экспериментального решения обратной задачи его надо дополнить функцией, зависящей не только от М, но и от фракционирующего параметра. В качестве этого параметра можно выбрать время, а для этого исследовать затухание эффекта Керра после того, как снят электрический импульс. Каждому М будет соответствовать свое время поворотной релаксации, которое, как и дипольный момент, есть однозначная и монотонная функция М (напомним, что речь идет о жестких стержневидных макромолекулах, иначе сам метод анализа ММР был бы неприменим). Двойное лучепреломление индивидуальных компонентов затухает по закону [c.51]

Существенный недостаток количественных методов анализа тонкослойных хроматограмм, основанных на измерении пропускания света, был связан с нелинейной зависимостью сигнала оптического детектора от количества вещества в хроматографическом пятне. Эта нелинейность обусловлена специфическим законом прохождения света в рассеивающей среде, описываемым уравнением Кубелки — Мунка, и неоднородностью пластины по толщине слоя адсорбента. Последнюю можно учесть, измеряя оптические свойства подложки непосредственно в хроматографическом пятне. Использование двухволнового метода спектрофотометрического детектирования, когда излучение одной волны Л поглощается и веществом, и адсорбентом, а другой волны Лг — только адсорбентом, позволяет выделить сигнал, связанный с поглощением излучения только анализируемым веществом. Дальнейшая обработка сигнала детектора в соответствии с уравнением Кубелки — Мунка позволяет линеаризовать зависимость оптического сигнала от количества вещества в ТСХ. Поглощение света адсорбентом может быть учтено также при спектрофотометрическом сканировании пластины на просвет и отражение. Эти принципы реализованы в лучших современных зарубежных денситометрах — флуориметрах. Менее точным, но более простым решением является линеаризация зависимости сигнал — вещество с помощью двойного логарифмирования (с использованием ЭВМ). В результате этих усовершенствований воспроизводимость результатов в современной количественной ВЭТСХ приближается к 1%. Использование двухкоординатного сканирования в случае эллипсовидных пятен (двумерное размывание зон в ТСХ) и многошагового сканирования пятен неправильной формы (дву- [c.370]

Имеется сообщение об анализе смесей непредельных соединений путем измерения скорости реакции присоединения к олефиновой связи. В качестве реагента использовали надбензойную кислоту [1, 18]. Через определенные промежутки времени измеряли степень взаимодействия и содержание ненасыщенных соединений находили с помощью калибровочной кривой, построенной по данным анализа смесей известного состава в тех же условиях. Описан метод определения двойных связей в полимерах, основанный также на проведении реакции с пербензойной кислотой [19]. Состав исходной смеси определяли экстраполяцией к нулевому времени прямого отрезка кривой зависимости количества прореагировавшего вещества от времени. Смеси этиловых эфиров элаидиновой и олеиновой кислот анализировали, исходя из различия скоростей присоединения ацетата ртути [20]. При этом также для расчета результатов анализа пользовались калибровочной кривой, связывающей количество прореагировавшего вещества в данный момент времени с начальной концентрацией в исходной смеси. Основываясь на измерении скорости поглощения брома, удалось определить, в какой степени протекает замещение при присоединении брома по двойной связи [21]. Были проведены дополнительные измерения по истечении времени, необходимого для полного насыщения двойной связи. По полученным данным строили кинетическую кривую и экстраполировали к нулевому времени. Таким образом находили содержание ненасыщенного соединения по реакции присоединения. Кинетическим методом можно определить один из компонентов смеси, проводя селективное гидрирование в таких условиях, когда другие компоненты не подвергаются гидрированию. [c.633]

В работах [14, 167] предложен метод анализа Ф — -кривой для электродных процессов, ограниченных собственно электрохимической реакцией и диффузией [271]. Этот метод позволяет из отдельного измерения определить плотность тока обмена /о и коэффициент переноса а. Влияние заряжения двойного [c.156]

Ли и Колтгоф [16] предложили метод анализа двойных смесей, использующий простые необратимые реакции первого и псевдопервого порядка и основанный на определении общей концентрации смеси в определенный момент времени. Зная общую концентрацию смеси и степень протекания реакции в данный момент времени, можно определить начальные концентрации реагирующих веществ. Если разделить уравнение (5) на общую концентрацию ([А](,-1-[В](,) и произвести небольшие преобразования, то получится следующее выражение [c.101]

Шмальц, Гейзелер [26] разработали два метода анализа двойных смесей, компоненты которых участвуют в необратимых реакциях второго порядка. Анализ двойных смесей выполняется с применением дифференциальных и интегральных уравнений скоростей реакций второго порядка. [c.134]

Бакстер и Бекхам [5а] разработали довольно своеобразный метод анализа двойных и тройных смесей газообразных углеводородов, основанный на различии в скоростях диффузии этих газов. Первый этап в их методе заключается в том, что обычным методом сжигания определяют среднее число атомов углерода п на молекулу углеводорода исходной газовой смеси. Затем газовую смесь помещали в специальный аппарат, в котором в течение заданного [c.189]

Трилонометрический метод анализа двойного суперфосфата, разработанный НИУИФ, основан на определении в растворе (в водной вытяжке из суперфосфата) ионов кальция при помош,и титрованного раствора трилона Б. Трилон Б — комплексное соединение, пред-ставляюш,ее собой динатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты. Таким образом определяется водорастворимая форма Р2О5, связанная с ионами кальция в виде Са(Н2Р04)2- Свободная фосфорная кислота определяется в той же водной вытяжке титрованием 0,1 н. раствором NaOH в присутствии метилового оранжевого. [c.26]

Электрохимические методы анализа основаны на использовании зависимости электрических параметров от концентрации, природы и структуры вещества, участвующего в электродной (электрохимической) реакции или в электрохимическом процессе переноса зарядов между электродами. Согласно рекомендациям ИЮПАК электрохимические методы анализа можно классифицировать следующим образом 1) методы без протекания электродной реакции, в которых строение двойного электрического слоя в расчет не принимается (кондуктометрия при низких и высоких частотах) 2) методы, основанные на электродных реакциях в отсутствие тока (потенциометрия) или под током (вольтамперометрия, кулонометрия, электрогравимет-рия). [c.102]

При анализе газов пиролиза или специальных газовых фракций (например, при дегидрировании бутан-бутиленовых смесей) приходится зачастую определять содер<кание и газе дивинила. Наиболее распространсншлй метод анализа па дивинил, предложенный Сукпевичеы и Чилингарян [376], основан на работах Дильса и Адлера о присоединении малеипового ангидрида углеводородам с сопряженными двойными связями [c.836]

Отделение олефинов от нефтепроду]<тов можно проводить с помощью 80 "о-он серной кислоты. В настоящее время разработапь. методы анализа нефтепродуктов, содержащих олефины, хромато графическим путем. В газовый хроматограф монтируется реак1 о , содержащий адсорбент с нанесенной па его поверхность 80%-ок серной кислотой. В хроматограф вводится 2 образца фракции нефтепродукта, один из них поступает непосредственно в хроматограф, другой проходит через реактор с серной кислотой. Сравнение хроматограмм позволяет определить на хроматограмме фракции нефтепродукта пи1- и, соответствующие этиленовым углеводородам., Цля идентификации этиленовых углеводородов наряду со спектраль ными методами нередко используют химические методы. Так, длр установления положения двойной связи в молекуле олефина применяют озонирование и окисление. [c.84]

Здесь уместно отметить, что утверждение Квптковского и Петрова [124] о полной непригодности методов структурно-группового анализа для исследования нефтяных высокомолекулярных углеводородов, содержащих ароматические структуры, слишком категорично и недостаточно мотивировано. Их расчеты проведены на примерах сравнительно простых двойных и тройных смесей из синтетических углеродов, не вполне моделирующих сложные многокомпонентные -системы, какими являются даже узкие фракции высокомолекулярных углеводородов нефти. Известно, что чем сильнее отклоняется явление по своим характеристикам от средних значений, тем реже оно повторяется. Во всяком случае, пока нет более точных методов определения строения сложных гибридных структур высокомолекулярных углеводородов нефти, структурно-групповыми методами анализа следует пользоваться, даже если ошибки определений будут составлять 15—20%. Правда, такие отклонения уже легко будет обнаружить по данным элементарного анализа и константам ( , п и др.). Методы структурно-группового анализа дают полуколичественную характеристику, в общем правильно отражающую сочетание структурных элементов в усредненной молекуле многокомпонентных смесей. На примерах индивидуальных синтетических соединений и их смесей надо вести дальнейшие исследования по выяснению закономерностей, связывающих свойства со строением молекулы. [c.252]

После возникновения квантовохимической теории и с помощью современных спектральных методов анализа было выяснено, что в молекуле бензола длины всех углфод- тлеродных связей одинаковы - 1,39 А. Если бы чередова-жсь двойные и одинарные связи, то и длины их должны быть разными - то 1,33 то 1,54 А, однако это не так. [c.145]

Большое значение как для качественной, так и для количественной характеристики релаксационных процессов в полимерах имеют построение по данным разных физических методов и анализ двойных корреляционных диаграмм вида 1ёУм, gXa, Т. Например, из корреляционной диаграммы полиметилметакрилата следует, что имеет место проявление одного сегментального и двух локальных релаксационных процессов (рис. 5.11) (один из них связан с движением метилэфирных боковых групп, а другой — с вращением метильных групп, находящихся в а-положении). [c.138]

На электродах 1 и 2 возникают поляризационные сопротивления и 2, отличающиеся от омического сопротивления, поскольку зависят от потенциала и включают в себя сопротивления, соответствующие всем видам перенапряжений. Кроме того, электроды можно представить (исходя из теории электрохимического двойного слоя) как конденсаторы с емкостью Сг и Сг. Поверхности Р этих конденсаторов равны поверхностям электродов, расстояние между пластинами конденсаторов й составляет 10 см (порядка диаметров молекул). Параллельно конденсаторам С и Сг включены сопротивления и Яя. Рис. Д.90. Эквивалентная схема из- Эти системы разделены рас-иерительной ячейки для электрохи- твором электролита с ОМИче-мических методов анализа. [c.278]

Соединения с тройной связью между атомами углерода по химическим свойствам очень близки к соединениям с двойными связями. Они легко присоединяют водород, галогены, галогеноводородные кислоты. При действии брома образуются тетрабромиды и дибромиды, а при действии иода образуются только дниодиды Н1С = С1Н. Поэтому для количественного определения соединений ацетиленового ряда пригодны методы анализа соединений с двойной связью, в частности, можно использовать определение йодного числа. [c.57]

Много для развития титримефии сделал немецкий химик и фармацевт Ф. Мор, который ввел в объемный анализ различные технические новинки (весы Мора, зажим Мора, бюретка Мора, пипетка Мора и др.), предложил или усовершенствовал целый ряд титриметрических методик (например, известный метод Мора в аргентометрии) и дал им теоретическое обоснование, синтезировал н ввел в практику анализа двойной сульфат аммония и железа(П) — соль Мора (NH4)2Fe(S04)2 6H20, на1шсал первое систематизированное руководство по титриметрии — Учебник химико-аналитических методов титрования . [c.40]

Вследствие изоморфизма соединений по ряду РЗЭ вместе с цериевыми элементами возможно соосаждение значительного количества элементов иттриевой подгруппы. Для уменьшения степени соосаждения выделяют двойные сульфаты из очень разбавленных растворов (1—2%). Чаще всего осадитель добавляют до полного выделения из раствора неодима, что контролируется спектральными методами анализа. После отделения осадка, нагревая раствор, выделяют среднюю фракцию лантаноидов иттриевая подгруппа остается в маточном растворе. [c.109]

Обычный иодортутноацетатный метод определения двойных связей в бутилкаучуке не пригоден в данном случае, так как обычный фактор пересчета, рассчитанный на три связи иод—олефин, нельзя применять к галогенированнсму полимеру [3, 4]. Однако если все же этот метод используют, следует учитывать, что результаты определения числа двойных связей в хлорированном бутилкаучуке получаются заниженными на 50% по сравнению с анализом нехлори-рованного каучука. Нельзя использовать и метод озонирования, описанный в [7]. Наличие атома галогена замедляет реакцию озонирования, так что для полного разрыва двойных связей требуется около 16 час [3, 4]. Имеется и другое осложнение. Для простоты в уравнении реакции показано образование одного только продукта, в то время как возможно получение и других структур точный состав полимера не известен. Согласно спектральным данным, возможно присутствие структур типа [c.83]

Таким образом, при использовании модели идеальных растворов продуктов взаимодействия [123], методологии термодинамического моделирования [51], заданных условий равенства (близости) атомных составов пар раствор/двойной оксид сконструирован метод расчета двойных оксидов. Для его проверки выполнен сравнительный анализ известных и рассчитанных величин для примерно 100 двойных оксидов, представ-ЛЯЮ1ЦИХ около 90 систем Эл,—Эл,—О из элементов I—VIII групп и 2—б-го периодов периодической системы. Расчетные и литературные величины двойных оксидов согласуются в [c.81]

Многочисленные, главным образом титриметрические и спектроскопические, методы количественного анализа литийорганических соединений рассмотрены в обзоре [17]. Наиболее распространенный метод анализа я-бутнллития заключается в двойном титровании, нри котором концентрация основания определяется до и после реакции н-бутиллития с бензилхлорпдом [18]. [c.16]

Образование flerHAp0-L-a K0p6nH0B0H кислоты (II) при действии йода на L-аскорбиновую кислоту (I) в растворе протекает через промежуточное присоединен не двух эквивалентов йода по двойной связи и последующее отщепление йодистого водорода. Эта реакция применяется для количественного определения L-аскорбиновой кислоты [34]. Широкое применение имеет и йодатный метод анализа. [c.25]

В 1958 г. был основан Институт электрохимии Академии наук СССР. Основатель института — Александр Наумович Фрумкин (1895—1978). Работы А. Н. Фрумкина в основном посвящены поверхностным явлениям и электрохимии. Он развил исследования двойного электрического слоя на границе металл—раствор и в связи с этим изучал адсорбцию ионов, показав, что электрическое поле оказывает влияние на адсорбцию. В 30-х гг. ученый перешел к изучению кинетики электрохимических процессов, вывел ряд закономерностей, объясняющих изменение электродного потенциала от двойного электрического слоя и природы ионов электролита. Результаты этих исследований нашли применение в различных областях народного хозяйства, особенно в промышленности источников тока, и легли в основу ряда современных методов анализа. В Коллоидоэлектрохимическом институте вели исследования и другие видные электрохимики во главе [c.299]

Как уже указывалось, отсутствие Спин-спииовых расщеплений в спектрах ЯМР С— Н и искажения интенсивностей из-за ЯЭО существенно осложняют расшифровку спектров. Еще одно ограничение связано с низким эффективным разрешением обзорных спектров. Поэтому для расшифровки спектров ЯМР С, как правило, приходится использовать дополнительные методы. Различают методы анализа, основанные на варьировании условий импульсного эксперимента (ширина импульса, длительность задержки, ширина спектра и т. д.), условий обработки сигнала ССИ и преобразованного спектра, условий проведения протонного облучения (двойной резонанс) и типа импульсной последовательности. Выделяют также методики, связанные с варьированием образца (среды и изотопного состава вещества). [c.215]

Уравнения реакций горенпя ппротехнических составов могут быть составлены а) на основе теоретических предположений и б) эмпирически — на основе данных анализа продуктов сгорания. Расчет двойных смесей на основе теоретических предпосылок нами указан выше (см. 13). Метод расчета тройных смесей по существу не отличается от метода расчета двойных смесей, так как расчет по этому методу также производится на основе стехиометрических соотношений. [c.40]

Для промышленности синтетического каучука во ВНИИСКе, НИИМСК и ЦЗЛ заводов СК систематически разрабатываются методы анализа продуктов производства, инструкции по которым периодически издаются в виде сборников. Последний сборник, составленный ВНИИСКом, был издан в 1964 г. Приведенные в этом сборнике методы анализа частично или полностью устарели, так как за истекшее время технологические процессы получения каучуков были усовершенствованы или видоизменены. Кроме того, были разработаны процессы получения ряда новых типов каучуков, таких, как СКЭП и СКЭПТ (сополимеры этилена с пропиленом, как двойные, так и с добавкой третьего мономера — дицик-лопентадиена или этилиденнорборнена), СКВСР (полибутадиен с повышенным содержанием 1,2-звеньев), СКДЛПР (полибута- [c.3]

Боумен и Застри [141] тоже рассматривают такой метод анализа в приложении к двойной смеси и приводят наиболее характерные экспериментальные данные. Экспериментальные кривые совпадают с вычисленными для такого процесса, но теоретический расчет показывает, что сданной колонной разделение будет хуже, чем при обычной периодической разгонке. Однако этот теоретический расчет, приведенный для сравнения, не учитывает влияния задержки и конечного флегмового числа при периодической ректификации. Главным преимуществом анализа по измерению температуры в колонне при полном орошении является простота применяемой для этого аппаратуры и операций. [c.62]

Только совсем недавно 3. А. Галлай и Т. Я. Рубинской удалось применить для восстановления перренат-иона очень сильные восстановители-растворы хрома (II) и титана (III). Титруют на фоне 5 М серной кислоты по току окисления восстановителей на платиновом электроде. В предварительном сообщении не указаны потенциалы, при которых рекомендуется проводить это титрование. Метод проверен на анализе двойных сплавов рения с молибденом, вольфрамом, хромом, титаном и на тройном сплаве никель-хром-рений. Если количество хрома и молибдена не превышает количество рения в этих сплавах, то можно определять оба компонента дифференциальным методом. [c.281]

Методы определения выхода продуктов реакции в растворе, относительно подробно разработанные в случав взаимодействия между двумя веществами, растворенными в индифферентном растворителе (см. гл. XXVII), принципиально нераспрострапимы иа двойные системы, поскольку эти методы основаны именно на изменении свойств растворителя (например, криоскопия). Поэтому количественный физико-химический анализ двойных систем обладает рядом специфических особенностей. [c.412]