Колонка методом растворения

Отделение урана от циркония распределительно-хроматографическим экстрагированием. Уран отделяют от циркония методом распределительно-хроматографического экстрагирования в силикагелевых колонках [193]. Этот метод состоит в сочетании двух процессов, осуществляемых в одной простой колонке экстрагирования растворенного вещества из слоя неподвижного исходного раствора при помощи подвижного растворителя (эфира) и очистки экстракта в очистительном слое. [c.101]

Со — начальная концентрация растворенного вещества в момент введения пробы в колонку методом поршня [c.50]

Рис. 2.6. Модернизированная колонка Л. Мейера для очистки ртути методом растворения примесей

Смолы с большим числом поперечных связей образуют матрицу проницаемую только для самых малых растворенных молекул смолы же, имеющие небольшое число поперечных мостиков, обладают некоторой проницаемостью для более крупных молекул. Описание имеющихся в продаже смол приведено в табл. 7. Разделение всех обычных аминокислот при помощи ионообменных смол достигается проявлением колонок методами вытеснения или элюирования. Эти два различных метода обсуждаются раздельно. [c.59]

Описанный метод может быть применен также для определения сероводорода в нефти. Для этого в приборе перед реакционной трубкой помещается так называемая колонка предварительной отгонки, на которой задерживаются тяжелые углеводороды нефти, а растворенные газы и содержащийся в них сероводород продуваются воздухом в реакционную трубку с силикагелем № 3, обработанным уксуснокислым свинцом и содержащим 35% воды. [c.259]

Колонки с адсорбентом и растворами термостатируют, растворители при этом испаряются. Таким образом, в первой колонке оказывается проба мальтенов, а во второй — битума. Далее растворителями одинакового набора (например, изооктаном, бензолом и смесью бензола и этанола в соотношении 1 1) вымывают соответствующие этим растворителям группы соединений из пробы мальтенов и пробы битума. Поскольку раствор в парафиновом углеводороде в отличие от раствора в ароматическом углеводороде не содержит растворенных асфальтенов, общая площадь пиков, получаемых при разделении мальтенов, меньше общей площади пиков, получаемых при разделении битума, на величину, соответствующую содержанию асфальтенов в анализируемом битуме. При этом нужно учитывать возможное неравенство количеств мальтенов н битума, взятых на хроматографирование. Это может быть сделано сравнением пиков, полученных при элюировании изооктаном [Ъ, 6]. Таким образом, на анализ группового химического состава битумов затрачивается не более 2 ч. Определение проводят, хроматографическим методом, но принцип использования экстрагирования при выделении асфальтенов не нарушается. [c.10]

Хроматографический анализ. М. С. Цвет установил (1903), что многие твердые материалы, весьма различные по химическому характеру, обнаруживают способность избирательного и последовательного поглощения из растворов тех или других растворенных веществ, что дает возможность достигать с их помощью разделения на составные части таких сложных естественных продуктов, как хлорофилл и др. Этот метод получил название хроматографического адсорбционного анализа, так как при разделении окрашенных веществ путем пропускания раствора их через колонку с адсорбентом различные зоны последнего приобретают разную окраску. Однако под тем же названием этот метод применяется для разделения и неокрашенных продуктов. В настоящее время выработаны новые приемы и методы хроматографического анализа. [c.373]

Разделительная способность как адсорбционной, так и распределительной хроматографической колонки в значительной степени зависит от развития удельной поверхности сорбента. Поэтому в распределительной хроматографии неподвижную жидкость наносят на твердые зерненые носители с большой удельной поверхностью. Однако следует учитывать, что наряду с растворением компонентов разделяемой смеси в этой жидкости может иметь место также и адсорбция на поверхности носителя при недостаточном покрытии жидкостью. Кроме того, возможны адсорбционные процессы на границах газ — жидкая пленка и жидкость — твердый носитель. Это особенно относится к хроматографии на модифицированном сорбенте. Этот метод является промежуточным между газо-жидкостной и газо-твердой хроматографией. Он основан на том, что твердый адсорбент, являющийся неподвижной фазой, покрыт (модифицирован) небольшим количеством жидкости. В этом случае разделение обусловлено как адсорбцией на поверхности раздела газ — твердое тело, так и абсорбцией в жидкости. [c.17]

Известны три метода фракционирования НПАВ 1. Адсорбционное фракционирование. В колонку с силикагелем вводится раствор НПАВ в хлороформе и элюируется последовательно смесями растворителей (например, хлороформа и ацетона, метанола и ацетона) с постепенным изменением их состава. В каждой пробе элюента определяют содержание растворенного вещества. При тщательном подборе адсорбента и элюирующих смесей можно достичь разделения продукта на индивидуальные компоненты. В этом случае получают хроматограммы с ярко выраженными пиками при вымывании каждой фракции. 2. Дробное осаждение. Метод основан на различной растворимости оксиэтилированных соединений в парафиновых и ароматических углеводородах при увеличении длины оксиэтиленовой цепи растворимость в парафинах уменьшается. Поэтому при введении в бензольный раствор ПАВ возрастающих количеств парафинового углеводорода (например, петролейно- [c.202]

Сущность метода заключается в следующем. Раствор исследуемой смеси вводят в хроматографическую колонку — стеклянную трубку, заполненную адсорбентом, предварительно промытым, а затем пропитанным растворителем. Компоненты смеси адсорбируются в верхней части колонки, не разделяясь или разделяясь лишь частично образуется первичная хроматограмма (рис. 10.12, а). Затем ее проявляют . Для этого в колонку подают чистый растворитель (элюент), который десорбирует ранее адсорбированные вещества и перемещает их со своим потоком вниз по колонке. При движении по колонке происходят многократные акты адсорбции и десорбции, приводящие к разделению компонентов смеси в соответствии с законом адсорбционного замещения Цвета (1910 г.), который состоит в следующем если растворенные вегцества А, В, С,. .. по своему относительному сродству к адсорбенту образуют адсорбционный ряд А > В > С. .., тогда каждый из членов адсорбционного ряда вытесняет последующий и, в свою очередь, вытесняется предыдущими, бо.лее сильно адсорбирующимися. В результате на колонке образуется проявленная хроматограмма (рис. 10.12, б). Цвет применил этот метод для разделения на адсорбентах белого цвета (мел, оксид кальция, крахмал, целлюлоза) смеси пигментов листьев [c.304]

Более глубокой степени очистки растворов позволяют достичь хроматографические методы, основанные на пропускании порций раствора через колонки, заполненные материалом, специфически взаимодействующим с растворенными компонентами. Хроматографические методы наиболее эффективны при удалении следов примесей. Так, 35—38-кратное пропускание дистиллированной воды через колонки, заполненные катионо- и анионообменными смолами, позволило получить воду с электрической проводимостью, близкой к теоретически рассчитанной величине (3-10 Ом -см ). [c.347]

Обработка данных элюентной хроматограммы в целях количественного анализа сводится, таким образом, только к измерению площадей 51, 5г, , отдельных выходных кривых. Так как каждый компонент поступает из колонки в фильтрат без примесей других растворенных веществ, он легко может быть идентифицирован обычными аналитическими методами. Поэтому элюентный анализ весьма удобен для препаративных целей и обладает существенным преимуществом по сравнению с фронтальным анализом, при котором лишь один, наиболее слабо удерживаемый адсорбентом, компонент смеси может быть выделен в чистом виде. Особенно целесообразно применять элюентную хроматографию для выделения небольших количеств различного рода ценных веществ. [c.32]

Метод вытеснительной адсорбционной хроматографии не всегда применим в тех случаях, когда компоненты смеси растворенных веществ адсорбируются на разных активных центрах поглотителя и не полностью вытесняют друг друга. Вероятность наиболее полного взаимного вытеснения компонентов возрастает при уменьшении количества высокоактивных центров на адсорбенте. Введение в колонку одновременно с разделяемыми веществами вытеснителя с невысокой концентрацией способствует полноте их разделения. [c.36]

Элюирование растворами кислот. Этот метод применяют при образовании в хроматограмме гидроксидов металлов или малорастворимых соединений с анионами слабых кислот (фосфатов, карбонатов, фторидов некоторых металлов, солей с анионами органических кислот и др.). Поскольку в результате растворения М А , НгА и других соединений образуется одна и та же слабая кислота Н А (или вода при растворении гидроксидов), то относительная концентрация М ", и других ионов на выходе из колонки будет определяться соотношениями ПР малорастворимых соединений в соответствии с уравнением (189). Оптимальную концентрацию кислоты рассчитать нельзя, так как неизвестна активная концентрация осадителя в фазе сорбента. Поэтому концентрацию кислоты, обеспечивающую избирательное извлечение из колонки наиболее растворимого соединения или последовательное растворение осадков в хроматограмме, находят экспериментально. [c.239]

Хроматографический метод является физико-химическим методом разделения компонентов сложных смесей газов, паров, жидкостей или растворенных веществ и основан на использовании сорбционных процессов в динамических условиях. В простейшем виде эти условия осуществляются при прохождении раствора, содержащего разделяемые вещества, через колонку со слоем сорбента. Вследствие различной сорбируемости компонентов смеси происходит их разделение по длине колонки за счет многократного повторения элементарных актов сорбции и десорбции. [c.3]

Адсорбционные процессы нашли широкое применение в технике. Из растворов с помощью различных адсорбентов можно извлекать растворенные вещества. В 1903 г. М. С. Цвет установил, что если через колонку с бесцветным адсорбентом пропускать раствор, содержащий несколько различно окрашенных веществ, то каждое вещество адсорбируется на определенном участке колонки, в результате чего образуется несколько различно окрашенных зон. Этот метод Цвет назвал хроматографическим. В настоящее время в качестве адсорбентов широкое применение нашли органические поглотительные смолы. Смолы, поглощающие из растворов положительные ионы — катионы, названы катионитами, а смолы, поглощающие из растворов отрицательные ионы — анионы, названы анионитами. [c.246]

Динамической адсорбцией называется адсорбция вещества слоем сорбента из потока газа или раствора. Если имеется смесь двух газов или растворенных веществ в каком-либо газе-носителе или растворителе и она движется вдоль колонки, заполненной зерненым адсорбентом (углем, силикагелем и др.), то хуже адсорбирующееся вещество (с меньшим г) раньше появится на выходе из колонки, а следовательно, может быть частично выделено из смеси в чистом виде. В этом заключается один из вариантов хроматографии (фронтальный метод). [c.171]

Метод заключается в следующем. Раствор (чаще всего бензиновый или бензольный) разделяемых веществ пропускается через хроматографическую колонку—стеклянную трубку, наполненную порошком белой глины, окиси алюминия, мела и т. п. (рис. 72). При этом растворенные вещества адсорбируются в верхних частях слоя сорбента. Затем таким же образом пропускают через колонку чистый растворитель, который постепенно смывает ме- [c.590]

ЛО полное растворение газа в нефти. По истечении некоторого времени при постоянном давлении газ с нефтью отбирались в газометр. Исходная нефть для опыта и газ с нефтью после опыта анализировались на хроматографе Цвет методом газо-жидкостной и газо-адсорбционной хроматографии. Разделение углеводородных фракций нефти на составляющие ее компоненты происходило в колонке, заполненной инертным носителем, пропитанным сложным эфиром триэтиленгликоля и н-масляной кислоты, а выделившихся газов — азота, кислорода, метана — в колонке,заполненной цеолитами. [c.41]

Асфальтены отделяют от битума, как описано выше, осаждением и фильтрованием, а мальтены разделяют на силикагеле элюированием изооктаном, бензолом и этанолом Вымываемые из хроматографической колонки соединения, растворенные в соответствующем растворителе, подаются на транспортирующую цепочку. Во время движения цепочки растворитель испаряется, а компоненты битума поступают в печь, где сгорают. Образовавшийся диоксид углерода регистрируется катарометром. Величина пика диоксида углерода позволяет судить о количестве соответствующего компонента битума. Принимая площадь всех пиков Пропорциональной общему содержанию мальтенов и учитывая количество предварительно выделенных асфальтенов, рассчитывают групповой химический состав битума. Как видно, количественная оценка группового химического состава по этому методу не связана с отбором больших объемов и высушиванием многочисленных фракций, что необходимо при традиционном анализе битума по коэффициенту преломления (или люминесценции). В результате этого продолжительность анализа маль тенов резко сокращается. Однако необходимость длительной (до-двух суток) операции по выделению асфальтенов из навее испытуемого образца по-прежнему остается. [c.9]

Разложение сульфата бария можно значительно ускорить, если вести обработку одновременно катионитом и анионитом. При определении содержания SOg в ярозите для растворения выделенного сульфата бария используют иониты в Na- и С1-формах в соотношении 1 3. Разложение легче проходит при 80—90° С [711, 1452]. Для такого метода растворения смешивают также катионит в Н-форме и анионит в С1-форме в соотношении 1 1. Во избежание растворения смолы и образования коллоидного раствора разложение проводят при невысокой температуре. Смолу переносят на колонку проточного типа, сульфаты элюируют 1 N раствором NaOH. [c.160]

Порапак Р — сополимер на основе этилвинилбензола и стирола порапак р — полимер на основе этилвинилбензола порапаки Н 5, Т модифицированы полярными мономерами. Со стадией предварительного концентрирования. Воду и летучие продукты улавли вали в охлаждаемой ловушке. Первые 15 см колонки заполнены тефлоном с 10 а полиэтиленгликоля 400 для разделения пиков воздух и воды. Д Открытая трубчатая колонка. С предварительным нагреванием или плавлением в токе гелия. Метод растворения — осаж дения. С предварительной экстракцией ацетоном. С предварительной экстракцией смесью метанол — етор-бутиловый спирт С предварительной экстракцией метанолом. С предварительной экстракцией бензолом. [c.318]

Описано фракционирование поливинилхлорида с помощью метода фракционного осаждения Фракционирование поливинилхлорида в колонке дает наибольшую величину отношения М Мп по сравнению с фракционным осаждением и ультрафракционированием поливинилхлорида методом растворения по Фуксу, который заключается в последовательпой обработке полимерных образцов смесью растворителя и осадителя (тетрагидрофуран— вода) с возрастающей растворяющей способ-ностью52 . Этот метод может быть рекомендован для применения в промышленности. [c.493]

В рассматриваемом методе растворенную пробу вводят в нагретую камеру, через которую продувают с относительно небольшой объемной скоростью поток га-за-носителя (обычно 1—3 см /мин) весь газ-носитель проходит через колонку. Используемый растворитель должен быть высококипящим по отношению к температуре колонки и низкокнпящим по сравнению с ана- [c.17]

В колонках типа использованных Цветом разделяемые соединения распределяются между твердым адсорбентом и растворителем. В простейшем случае если проявляющий растворитель— элюент — движется вниз по колонке, содержащей заранее адсорбированную пробу, то последняя десорбируется до тех пор, пока не установится равновесие между адсорбированной пробой и пробой, находящейся в растворе. Перемещаясь далее вниз по колонке, этот раствор приходит в соприкосновение со свежим адсорбентом, на котором растворенная проба вновь адсорбируется. Таким образом адсорбированная проба перемещается вниз по колонке. При этом вещество, к которому адсорбент имеет большое сродство, вытесняет менее сильно сорбирующиеся соединения. В результате образуется ряд полос или слоев, причем наиболее сильно сорбирующееся вещество находится сверху, а под ним последовательно располагаются все менее и менее сильно сорбирующиеся соединения. Если адсорбционная способность разделяемых соединений примерно одинакова, полосы могут располагаться рядом, однако при заметном различии в адсорбируемости они разделяются слоем чистого адсорбента. Теоретически при достаточно длинной колонке методом хроматографии можно разделить любую пару соединений, имеющих различное сродство к адсорбенту. [c.16]

Однако синтез индивидуальных алкилфенолов с 14—18 углеродными атомами в алкильной цепи весьма сложен и дает обычно смесь изомеров, которую затем необходимо разделять. Разделение таких смесей химическим методом (растворение в щелочах) не привело к желаемому результату. В литературе сообщалось о различной адсорбируемости алкилфенолов [2] и об успешном разделении продуктов алкилирования фенола хроматографированием тетраметилэтиленом на колонках с выделением довольно чистых изомеров [3]. Интересно было получить алкилфенолы ])азличного строения выделением их из смесей, используя метод хроматографического разделения. [c.134]

Системы растворителей, разработанные для ТСХ, могут быть без каких-либо изменений использованы и для колоночной хроматографии, в частности для хроматографии на колонках с оксидом алюминия и силикагелем. При нанесении образцов на колонку необходимо соблюдать некоторые меры предосторожности в силу низкой растворимости порфиринов часто бывает необходимо наносить их из довольно большого объема. В общем случае наиболее подходящими растворителями для этой цели являются хлороформ и дихлорметан. Если образец не концентрируется в самом начале колонки в виде узкой зоны, то для набивки колонки и растворения образца следует использовать бензол или толуол. Если же и эта мера окажется недостаточной, то, возможно, проблему удастся решить с помощью хроматографии на колонках с сухим сорбентом [43]. Этот метод, впервые введенный в практику исследования порфиринов Адлером и др. [124], нашел особенно широкое применение для отделения хлоринов, которые присутствуют в виде примеси в препаратах синтетических лгезо-тетраарилпорфиринов, полученных путем взаимодействия пиррола с бензальдегидом или его производными. [c.227]

В гель-хроматографии для разделения растворенных веществ используют пористые полимерные гели (молекулярные сита), которы.ми заполняют колонку. Метод применяют д.ш фракционного разделения (по размеру молекул или молекулярной массе) растворимых металлорганиче-ских соедиР1ений, например соединений микроэлементов с гу. ц[новыми веществами в природных и сточных водах [727-730]. Так, при анализе пробы воды на хроматограмме наблюдаются два отчетливых пика. Первый соответствует фракции веществ с молекулярной массой i 10(Х)0. содержащей JOOnr. меди, второй-фракции веществ с молекулярной массой 500-1000, которая содержит 5 700 нг меди. Свободных ионов. меди в пробе не обнаружено. Метод также применяют для изучения взаимодействия ионов металлов с органически.ми веществами в природньгх водах. [c.111]

Метод группового анализа основан на различии наиболее просто определяемых физических и химических свойств углеводородов различных рядов. К числу таких свойств относятся плотность, показатель преломлеиия, анилиновая точка (критическая температура растворения продукта в анилине), адсорбируемость и отношение к серной кислоте. Групповой анализ дает напбол( е точные результаты при изучении бензинов прямой neperonrai. Хорошо обезвоженный образец бензина разгоняют с пятишариковым дефлегматором или на простейшей колонке на фракции с пределами выкипания, соответствующими пределам выкипания про- [c.96]

Процесс ионообмена включает диффузию ионов растворенного электролита внутрь структуры ионита, вытеснение подвижных ионов из ячеек решетки и диффузию вытесненных ионов в раствор. Этот процесс можно осуществлять в статических и динамических условиях. В статических условиях масло, содержащее загрязнения в виде раствора электролита, перемешивают с ионитом, применяемым в виде зерен диаметром 0,3—2,0 мм. В результате ионообмена активные группы ионита переходят в стабильную солевую форму, не склонную к гидролизу при промывке. При динамическом методе очистки ионообмен происходит в колонке, заполненной ионитом, при пропускании через нее загрязненного масла. [c.125]

Идея хроматографического метода в общем виде принадлежит русскому ученому бота)1ику М С. Цвету, который для разделения веществ использовал явление мзбкрательной адсорбции. Так, при фильтрации пигментов, выделенных нз хлоропластов и растворенных в петролейном эфире, через стеклянную колонку, заполненную карбонатом кальция, М. С. Цвет наблюдал разделение исходной смеси па окр. тен)1ые зоны в соответствии с эффективностью адсорбции пигментов на данном адсорбенте (рис. 9.1). Эти зоны перемешались в колонке с раз-лич)1ыми скоростями, при пропускании чистого растнорителя перемещение продолжалось до завершения разделения. Цвет назвал свой метод хроматографией (разделением по цвету), но уже тогда он вполне обоснованно предположил, что хроматографический метод применим и к бесцветным веществам. Однако а то время не было еще приборов, с помощью которых можно было бы контролировать процесс разделения бесцветных веществ. В настоящее время такие приборы имеются в больнгом разнообразии, их называют детекторами. [c.220]

Практически не представляется возможным на основании литературных данных составить сравнительную таблицу точных значений ВЭТТ для насадок или коэффициентов полезного действия тарелок для тарельчатых колонок. Испытания эффективности про водили с самыми разнообразными эталонными смесями при самых различных условиях, В редких случаях делались указания нн условия, приведенные в главе 4,10 в качестве наиболее необходп мых. Разработка стандартного метода испытания эффективности является неотложной задачей, так как только таким путем можно будет получать сравнимые данные. Кроме того, в ряде случаев нри испытаниях применяли эталонные смеси недостаточной чистоты, а растворенная в пробе смазка кранов могла исказить результаты. По-видимому, необходимо составить новые характеристики эффективности важнейших насадочных и наиболее употребитель ных тарельчатых колонок с учетом вышеизложенного и с привлечением последних достижений науки и новейших методов анализа, например инфракрасной спектроскопии, газовой хроматографии и масс-спектрометрцческих методов измерения. [c.184]

В соответствии с режимом ввода пробы в хроматографическую систему различают фронтальную, элю-ентную и вытеснительную хроматографию. Если растворенную смесь непрерывно вводить в хроматографическую колонку, то в чистом виде можно выделить только одно, наиболее слабо сорбирующееся вещество. Все остальные выйдут из колонки в виде смеси. Этот метод называют фронтальным. В элюентном режиме пробу вводят в поток ПФ (элюента). Состав подвижной фазы (элюента) до и после ввода остается неизменным. В процессе движения по колонке [c.581]

Реологические линии получали при прокачивании стабилизированной нефти затем в нее вводился азот. Для ускорения растворения азота смесь перекачивали из одной колонки установки в другую. После растворения азота выпускали порцию нефти и определяли насыщенность азотом. Проводили реологические исследования смеси в капилляре и образце песчаника. Опыты вели при температуре 24 С, т. е. более высокой, чем температура кристаллизации парафина. При температуре опыта определяли плотность нефти и плотность смеси нефти с азотом методом двух дифференциальных манометров [6], а затем объемным методом определяли давление насыщения нефти азотом. После этого в смесь вводили еще порцию азота и все исследования повторяли. Опыты были проведены при содержаниях азотаЗ, 4,9 7,5 7,8 см /см , им соответствовало давление насыщения 24 52 79 и 94 кГ/см . Результаты исследований приведены в таблице и на рисунке. [c.50]

Рис. 14.3. Хроматографическая колонка. Вертикальная стежляиная трубка, заполненная мелкими частицами вещества, которые сорбируют на своей поверхности растворенные молекулы. Различные молекулы (например, аминокислот) сорбируются из )аствора более прочно и менее прочно. Раствор, содержащий различные вещества, вводят в верхнюю часть колонки, после чего добавляют растворитель. При медленном прохождении жидкости через колонку различно адсорбирующиеся вещества перемещаются вниз с разными скоростями. Если они О Ирашены, то их можно наблюдать в виде отдельных полос — окра щепных зон (отсюда и название хроматография ). Фракции растворителя, содержащие разные растворенные вещества, можно отбирать из нижней части колонки. Важными методами являются также хроматография на бумаге и газожидкостная хроматография.

Следует еш е раз подчеркнуть, что при этом можно ограничиться весьма умеренными перепадами давления на колонке, допустить заметный уровень его пульсации и вообще отказаться от использования дорогостоящих современных хроматографов для ЖХВД в пользу более простых систем, подобных той, которая была разработана для хроматографии белков фирмой Pharma ia и подробно описана в конце гл. 3. Разумеется, при обессоливании или смене буфера, в котором растворен белок, нет нужды вести элюцию столь же медленно, и в соответствующем примере из той же брошюры фирмы LKB использована скорость более 90 мл/см -ч. Еще большие скорости элюции могут потребоваться при использовании гель-фильтрации под высоким давлением для целей технологического экспресс-контроля, например в пищевой промышленности, но в этом случае от требования высокой разрешающей способности метода придется отказаться и нельзя будет обойтись без использования специальной аппаратуры для ЖХВД. [c.161]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология