Жидко-жидкостная хроматография колонки

В отличие от газовой хроматографии, в которой подвижной фазой служит газ-носитель, выполняющий лишь функцию переносчика вешества и влияющего только на эффективность колонки, в жидкостной хроматографии в функцию подвижной фазы входит еще и влияние на селективность колонки. Это свойство подвижной жидкой фазы имеет первостепенное значение для ЖАХ, так как оно позволяет достигать оптимальных условий разделения не только выбором соответствующего селективно действующего адсорбента, что не всегда просто, но и подбором системы растворителей, действующих селективно. [c.79]

Принципиальная схема жидкостного хроматографа аналогична схеме газового, но в качестве подвижной фазы используется жидкость, подающаяся в колонку под высоким давлением (от 0,5 до 40 МПа). В зависимости от неподвижной фазы различают твердо-жидкостную и жидко-жидкостную хроматографию. Сложность обслуживания прибора и его высокая цена сдерживает возможность широкого использования этих методов в лабораториях органического синтеза, поэтому для анализа многих органических веществ используют другие методы жидкостной хроматографии. [c.78]

В распределительной жидкостной хроматографии обе фазы — подвижная и неподвижная — жидкие, несмешивающиеся друг с другом. Разделение веществ основано на различии в их коэффициентах распределения между этими двумя фазами. Для того, чтобы зафиксировать неподвижную жидкую фазу в колонке (или в тонком слое), применяют тонкоизмельченный твердый пористый носитель, который удерживает эту фазу на своей поверхности. Подвижная фаза движется через колонку и вступает в контакт с неподвижной фазой. Поскольку поверхность раздела между двумя фазами очень большая, то имеет место быстрое установление равновесия распределения компонентов смеси менаду этими двумя фазами. Если компоненты имеют хотя бы небольшое различие в коэффициентах распределения между подвижной и неподвижной фазами, то они движутся в колонке с неодинаковой скоростью и при достаточной длине колонки происходит их полное разделение. [c.333]

При условии, что разделяемые вещества не сорбируются частицами геля, процесс, происходящий в колонке, можно рассматривать как частный случай жидко-жидкостной хроматографии. При прохождении через колонку общим объемом Уг вещество распределяется между растворителем, окружающим гранулы геля (с объемом Уо) и растворителем, заключенным внутри гранул (объемом После прохождения столбика сорбента вещество элюируется в объеме Уе. Поведение белков может быть охарактеризовано с помощью коэффициента распределения [c.423]

ГОМ метод непрерывного противоточного распределения. Однако широкого употребления в аналитической химии он не нашел, так как о бычно разделение таких смесей легче проводится на хроматографической колонке. В таких случаях (см. разд. 4.4) может быть использована жидко-жидкостная хроматография с обращенной фазой (экстракционная хроматография). [c.222]

Выше уже говорилось о важности стабильности колонок в жидкостной хроматографии, поэтому при хроматографировании нельзя применять растворители, вызывающие частичную потерю эффективности колонки или изменения в характеристиках удерживания колонки. Применительно к жидко-жидкостной хроматографии это означает, что растворитель и неподвижная фаза должны быть несмешивающимися (или не полностью смешивающиеся). В настоящее время вопрос о том, смешиваются фазы или нет, решается эмпирически, хотя в разд. Ж мы приведем некоторые рекомендации. Кроме того, не полностью смешивающийся (так как нет двух растворителей всегда полностью смешиваемых) растворитель перед поступлением в колонку должен быть предварительно насыщен неподвижной фазой (см. гл. 5 и 6). Другими словами, растворитель и неподвижная фаза должны находиться в термодинамическом равновесии до того, как они встретятся в колонке. Подобная же ситуация иногда наблюдается и в адсорбционной хроматографии, где используемые сорбенты обычно дезактивируются адсорбированной водой (гл. 6). При повторном использовании колонки содержание воды в сорбенте при разделении не должно меняться. По этой причине к растворителю следует добавить такое количество воды, чтобы растворитель и сорбент находились в термодинамическом равновесии в соответствии с активностью воды в каждой фазе. Этот вопрос обсуждается в гл. 6. [c.99]

Колонка в жидко-жидкостной хроматографии состоит из слоя тонко измельченного твердого вещества (носителя), обычно инертного, на котором фиксируется неподвижная распределяющая фаза. Подвижная фаза протекает через колонку и, таким образом, на очень большой поверхности вступает в контакт с неподвижной фазой. При этом имеет место быстрое равновесное распределение растворенного вещества (образца) между этими двумя фазами. Разделение компонентов образца возможно вследствие их различного распределения в подвижной и неподвижной фазах. Это относится только к элютивной хроматографии, где компоненты образца [c.123]

Как было определено, стандартная жидко-жидкостная хроматография имеет значительные ограничения. Поскольку неподвижная фаза обычно до некоторой степени растворима в подвижной фазе, последнюю необходимо предварительно насыщать неподвижной фазой, чтобы избежать постепенного удаления этой фазы из колонки. Кроме того, относительно высокие скорости потока, используемые в высокоскоростном разделении, иногда создают в сверх-узких колонках сдвиговые усилия, под действием которых неподвижная фаза может быть удалена с носителя. [c.146]

Препаративная жидко-жидкостная хроматография. Препаративное разделение методом ЖЖХ в принципе осуществимо, но прежде чем оптимизировать подходы к этой области, необходимо иметь больше информации о разрешении колонок с большим внутренним диаметром. Если в колонках большого диаметра с очень высокой эффективностью использовать поверхностно пористые [c.153]

Инертные носители для колонок, применяемых в жидко-жидкостной хроматографии, можно разделить на две основные категории [c.29]

Говоря о стабильности колонки, следует обратить особое внимание на нестабильность колонки, которая может быть вызвана растворителем, применяемым в качестве подвижной фазы в жидко-жидкостной хроматографии. [c.67]

Жидкости, применяемые в качестве подвижной и неподвижной фаз в жидко-жидкостной хроматографии, должны быть несмешиваемыми. Однако известно, что почти все растворители, о которых писали, что они не смешиваются между собой, до некоторой степени взаимно растворяются. Растворяются ли они в такой степени, чтобы значительно повлиять на разделение Если неподвижная фаза растворяется в подвижной, то неподвижная фаза будет в конце концов вымыта из колонки. В колонке останется голый носитель, что резко изменит разделительную способность колонки. Для [c.67]

Наполнитель колонок, применяемых в жидко-жидкостной хроматографии, приготавливают модифицированным методом нанесения фазы в чашке. Этот метод наиболее распространен. Сначала определяют, какое коли- [c.74]

В жидко-жидкостной хроматографии контроль за температурой имеет важное значение для обеспечения требуемой растворимости анализируемого вещества в подвижной и неподвижной фазах. В твердо-жидкостной хроматографии отсутствует необходимость даже в таком регулировании температуры. Обычно даже нет необходимости в термостатировании колонок. [c.80]

Основной интерес к жидко-жидкостной хроматографии был проявлен исследователями, специализирующимися в газо-жидкост-ной хроматографии, таким образом, современную ЖЖХ считают одной из разновидностей ГЖХ. Например, описаны современные системы ЖЖХ, имеющие эффективность колонок и время анализа, сравнимые с таковыми в газовой хроматографии. Следовательно, современная ЖЖХ является аналогом ГЖХ. [c.123]

Основные варианты этого метода моншо разделить на две группы адсорбционную хроматографию, если разделительные колонки наполнены лишь твердым адсорбентом, и распределительную, или газо-жидкостную хроматографию, если твердый адсорбент служит тол],ко в качестве носителя, который прочно удерживает нанесенный на него жидкий растворитель. [c.839]

Влияние свойств неподвижной жидкой фазы на размывание хроматографических зон. Теория хроматографической колонки в газовой хроматографии рассмотрена в гл. I. Все основные ее положения и выведенные закономерности остаются справедливыми и для газо-жидкостной хроматографии. [c.179]

Твердый носитель в насадочных колонках в газо-жидкостной хроматографии служит для закрепления на его поверхности определенного количества неподвижной жидкой фазы. Оптимальный твердый носитель должен обладать следующими характеристиками [c.72]

В дальнейшем химики всего мира приобрели в газо-жидкостной хроматографии мощный и вместе с тем простой универсальный метод разделения и анализа сложнейших смесей самых разнообразных, в основном органических, веществ. Для анализа нужно, чтобы компоненты смеси были летучи и стойки при температуре разделительной колонки летучесть может быть минимальная и лишь достаточная для обнаружения детектором паров, выходящих вместе с газом-носителем из колонки. Детекторы в настоящее время обладают настолько высокой чувствительностью, что отмечают концентрацию паров 10 объемн, % и менее, например пламенно-ионизационный детектор. Это позволяет, с одной стороны, разделять и анализировать высококипящие вещества (при условии, если неподвижные жидкие фазы практически нелетучи), с другой стороны, работать с микрограммовыми количествами анализируемой смеси. Это особенно выгодно, когда компоненты смеси термически мало устойчивы, а исследователь располагает лишь весьма малыми количествами анализируемого материала. [c.104]

Разделение в последних системах происходит за счет комбинации механизмов разделения и адсорбции, хотя до конца они не поняты. Даже шривитые фазы, такие, как is, хорошо адсорбируют некоторые количества органических растворителей из водно-органической подвижной фазы, образуя жидкую неподвижную фазу in situ [40, 54, ПО, 111]. Природа таких адсорбированных слоев может изменяться с изменением концентрации органического растворителя в подвижной фазе. Так, компоненты смеси стероидов, предварительно разделенные традиционной распределительной жидко-жидкостной хроматографией после введения в колонку, заполненную фазой is, элюируются в нормально-фазном порядке при использовании элюента метанол—вода (60 40), но р обращенно-фазном порядке, если отношение метанол —вода меняется на 40 60 [115]. Такое обращение порядка элюирования было бы маловероятным, если бы единственным механизмом, действующим в этой хроматографической системе, была твердофазная адсорбция (гидрофобное взаимодействие). [c.74]

Метилбензиловые эфиры пенициллинов с успехом очищали методом высокоскоростной жидко-жидкостной хроматографии (ЖЖХ) на колонке с сорбентом зипакс (Zipax) в системе этанол — 5% н-гексана. Время элюирования зависит от содержания в подвижной фазе гексана. Метилбензиловый эфир пе--нициллина G был отделен от примесей за 4 мин. Заместители в боковых цепях пенициллинов характеризуются огромным разнообразием, широко варьирует и растворимость пенициллинов [c.205]

Жидкостную хроматографию используют для выделения и очистки синтетических красителей, однако первой стадией является экстракция исходных материалов (продуктов питания, косметических средств и т. п.) или кристаллизация (в случае анализа коммерческих красителей). Затем красители концентрируют на колонке и отделяют от сопутствующих примесей. Следующим этапом может быть хроматография на бумаге, хроматография в тонком слое или спектрофотометрия. Общей задачей является также определение примесей (добавок, солей) в коммерческих красителях, которые затем должны быть проанализированы на колонке с сорбентом. Наконец, иногда требуется разделить смесь красителей на отдельные компоненты. В настоящее время к синтетическим красителям относятся вещества, сильно различающиеся по химическим и физическим свойствам. Поэтому выбор хроматографического метода зависит от поставленной задачи и типа красителя. Практически здесь применяют все известные неорганические сорбенты, иониты, гели декстрана, порошкообразную целлюлозу и полиамиды. Достаточно перспективным методом является также колоночная хроматография высокого разрешения. Возможности жидко-жидкостной хроматографии продемонстрированы на примере определения примесей в антрахиноновых красителях [1]. Хроматографию проводили в системе с обращенными фазами в качестве стационарной фазы использовали пермафазу ODS (Permaphase ODS), в качестве подвижной фазы — систему метанол—вода (15 85). [c.261]

В методе ВЭЖХ колонки заполняют либо пористым диатомитом, либо силикагелем с пористыми по всему объему частицами. Имеются специальные виды сорбентов, например зипакс и корасил, частицы которых имеют сплошное ядро, окруженное пористым слоем. Сорбенты первого вида адсорбируют большие количества веп1,еств, по имеют более низкую проницаемость емкость сорбентов второго вида в 1000 раз меньше, но они более проницаемы, что обеспечивает более быстрое разделение. Неподвижная жидкая фаза должна быть хорошо дифференцирующим растворителем по отношению к веп1,ествам, но не должна растворять растворитель подвижной фазы. Обычно неподвижная фаза полярна, а подвижная фаза неполярна. При обратном соотношении фаз мы имеем дело с жидко-жидкостной хроматографией с обращенными фазами. [c.283]

Жидко-жидкостная хроматография. Систему жидкость — жидкость можно получить путем покрытия специальных материалов тонким слоем жидкой фазы, т. е. применить тот же прием, к которому прибегают при приготовлении упакованных колонок для ГЖХ. Чтобы такая колонка (неподвижная фаза) была стабильной, необходимо, чтобы неподвижная фаза не растворялась в подвижной, точно так же как в ГЖХ неподвижная фаза должна оставаться нелетучей при выбранной температуре хроматографировация. К сожалению, нерастворимость является таким требованисхм, которое в реальных условиях до конца неосуш,ествимо. Требование нерастворимости неподвижной фазы в подвижной становится еще более трудно осуществимым в тех случаях, когда необходима некоторая гибкость в отношении выбора подвижной фазы. Например, подбирая неподвижную фазу, элюотропная сила (полярность) которой была бы достаточна для того, чтобы коэффициенты емкости попали в оптимальный диапазон, приходится комбинировать смеси нескольких индивидуальных растворителей. [c.69]

Жидко-жидкостная хроматография, называемая также распределительной хроматографией, получила признание как эффективный метод высокоразрешимого разделения с 1941 г., т. е. с того момента, когда она была предложена Мартином и Сингом [1]. Однако для аналитических целей этот метод применяется реже, чем новейшие методы газовой или тонкослойной хроматографии. В последнее время, после того, как была усовершенствована методика изготовления колонок и разработана лучшая аппаратура, интерес к этому методу возродился. Теоретические разработки, создание специализированных насадок, чувствительных детекторов, воспроизводимых насосных систем —все это делает высокоскоростную жидко-жидкостную хроматографию высокого давления практическим методом разделения. [c.123]

В изложенной выше теории равновесной хроматографии были рассмотрг-ны только те искажения хроматографической полосы (обострение фронта и растягивание тыла или наоборот), которые вызывались отклонениями изотермы распределения (адсорбции или растворения, от закона Генри. Но даже и при соблюдении закона Генри хроматографическая полоса при движении вдоль колонки должна размываться. Это происходит вследствие продольной диффузии (вдоль и навстречу потока газа) молекул компонентов газовой смеси, переноса и диффузии их вокруг зерен насадки, а также диффузии в поры (так называемой внутренней диффузии). Кроме этого, молекулы компонента смеси, попап-шие в неподвижную фазу, должны отставать от его молекул, переносимых в потоке газа, вследствие конечной скорости адсорбции и десорбции на твердой или жидкой иоверхности, наличия поверхностной диффузии (вдоль поверхности), а в случае газо-жидкостной хроматографии еще и вследствие диффузии (поперечной и продольной) внутри неподвижной жидкой пленки, а также ввиду адсорбции и десорбции на носителе неподвижной жидкости. Все эти разнообразные диффузионные и кинетические явления приводят к тому, что в отношении элементарных процессов удерживания в неподвижной фазе и возвращения в движущийся газ-носитель разные молекулы данного компонента окажутся п разных условиях и, следовательно, будут перемещаться вдоль колонки с разными скоростями, что неизбежно приведет к размыванию хроматографической полосы—к снижению и расширению пика. Уже одно перечисление причин размывания хроматографической полосы показывает, насколько сложны диффузионные и кинетические процессы в колонке. Учитывая некоторую неопределенность геометрии колонок, по крайней мере колонок с набивкой (колебания в форме и размерах зерен, в их пористости и упаковке, в толщине пленки неподвижной жидкости, в доступности ее поверхности или поверхности адсорбента в порах, можно оценить влияние диффузионных и кинетических факторов на форму хроматографической полосы лишь весьма приближенно. Однако даже такая приближенная теория очень полезна, так как она позволяет выяснить хотя бы относительную роль различных диффузионных и кинетических факторов, влияющих на размывание, и указать тем самым пути ослабления этого влияния. [c.575]

Капельная противоточная хроматография (КПХ) была разработана Танимурой и др. [96] и использована для разделения ДНП-аминокислот. Позднее КПХ получила широкое распространение преимущественно как метод выделения, обогащения и препаративного разделения природных объектов, позволяющий выделять пробы из растительных объектов в более мягких условиях и с меньшим расходом растворителя, чем в традиционных хроматографических методах. Некоторое время выпускался прибор, состоящий из 300—500 стеклянных колонок длиной 30—120 см и диаметром 0,4—2 мм, связанных между собой тефлоновыми капиллярными трубками (аппарат Буши). Метод КПХ по существу представляет собой жидко-жидкостную хроматографию, в которой компоненты разделяются в потоке капель, выполняющих роль подвижной жидкой фазы. Капли проходят через колонку, заполненную неподвижной жидкой фазой, не смешивающейся с подвижной фазой разделение компонентов пробы обусловлено различием в их коэффициентах распределения. Сначала систему заполняют неподвижной фазой. Если ее удельная масса больше, чем у подвижной фазы, растворенную пробу вводят на дно колонки в противоположном случае растворенную пробу вводят в верхнюю часть колонки (рис. 37). Подвижная фаза поступает в систему через круглое капиллярное отверстие в виде маленьких капелек, которые перемещаются через неподвижную фазу (из-за различия удельных масс подвижной и неподвижной фаз), что и приводит к разделению компонентов пробы между двумя фазами. Хостетман и др. [97] предложили метод выбора растворителя (основанный на поведении разделяемой пробы в [c.78]

В разд. 4.2.1 уже говорилось, что адсорбенты, применяемые в ЖХВД, отличаются от адсорбентов, предназначенных для обычной хроматографии, структурой, а также размером и формой частиц. Адсорбенты для ЖХВД можно разделить на две большие группы поверхностно-пористые и полностью пористые. Поверхностно-пористые адсорбенты получают следующим образом на твердые, непористые, сферические ядра наносят пористый слой собственно адсорбента толщиной 1—2 мкм (см. разд. 4.2.1 и рис. 4.1,6). Благодаря такому строению все типы этих адсорбентов-носителей — шарики с регулируемой поверхностной пористостью, шарики, покрытые пористыми слоями, шарики, покрытые пленкой,— достаточно прочны и не разрушаются при высоких давлениях, применяемых при хроматографическом разделении. Хотя глубина адсорбционного слоя у таких адсорбентов значительно уменьшена, в адсорбентах типа корасил (табл. 4.7) имеется довольно много очень маленьких пор, что значительно расширяет адсорбционную зону, а производительность колонки сильно зависит от скорости течения. Ввиду относительно малой величины адсорбционной поверхности (1— 15 м /г) в такие колонки нельзя вводить пробы большого объема, так как перегрузка колонки приводит к снижению ее разделительной способности. Средняя емкость колонки — порядка 0,1 мг пробы на 1 г адсорбента. Малая емкость является недостатком, если используются малочувствительные детекторы, например рефрактометр. Однако сильнополярные вещества, вероятно, лучше разделяются на адсорбентах этого типа, потому что их легче можно элюировать. Кроме того, колонки с такими адсорбентами легче приготовить, подвижная фаза легче проникает в эти адсорбенты, в результате повыщается средняя скорость течения (но одновременно снижается высота, эквивалентная теоретической тарелке, ВЭТТ). На этих адсорбентах можно как и на адсорбентах других типов, закреплять жидкие фазы и использовать их также для жидко-жидкостной хроматографии. В табл. 4.7 дан список некоторых адсорбентов вместе с их характеристиками. [c.177]

Необходимость использования небольших проб в высокоэффективной жидкостной хроматографии может являться и недостатком. При сборе фракций количество каждого выделенного компонента очень мало. Однако, в общем случае, этого количества достаточно для проведения идентификации спектральными методами. Многократное использование колонок. В высокоэффективной жидкостной хроматографии колонки используются многократно. Компоненты смеси, попавшие на колонку, элюируются из нее до начала следующего анализа. В качестве подвижных фаз выбирают такие жидкости, которые не изменяют характеристик колонок. При использовании метода градиентного элюирования регенерирование колонок производят путем промывания их не- , колькими объемами подвижной жидкой фазы первона-чального состава. [c.17]

В твердо-жидкостной и жидко-жидкостной хроматографии мог сет иметь важное значение полярность растворителя, применяемого в качестве подвижной фазы. Понятие полярности очень трудно определить точно. Легче всего, вероятно, представить себе, что это такое, если расположить растворители в порядке возрастания их полярности. Например н-октан, циклогексан, четыреххлористый углерод, бензол, хлороформ, нитрометан, этилацетат, диэтиловый эфир, метилэтилкетон, тетра-гидрофуран, метанол, формамид и вода. Такая последовательность называется элютропическим рядом. Увеличение полярности растворителя при использовании адсорбционной колонки приводит к сокращению времени удерживания анализируемых веществ, сильно удерживаемых колонкой. Для получения полярности, промежуточной между полярностью любых двух растворителей элютропического ряда, иногда используют смеси нескольких растворителей . [c.70]

Большинство работ по разделению множества жидкостей при помощи высокоэффективной жидкостной хроматографии было проведено при использовании только двух типов колонок, работающих в режиме нормальной жидкостной хроматографии. Колонку первого типа заполняли хромосорбом либо силикагелем, на который предварительно наносили карбовакс (600 или 4000). В качестве подвижной фазы использовали относительно неполярные растворители, такие, как гексан, либо смеси гексана с диэтиловым эфиром, либо гексана с этиловым спиртом. Другой очень популярной в настоящее время колонкой, применяемой в режиме нормальной жидко-жидкостной хроматографии, является колонка, заполненная р, р -оксидипропилонитрилом, нанесенным на твердый носитель в качестве подвижной фазы применяют неполярную жидкость. Третьей колонкой, используемой в настоящее время, является колонка, работающая в режиме так называемой хроматографии с обращенной фазой при этом в качестве неподвижной фазы используют неполярную жидкость, такую, как сквалаи, и в качестве подвижной полярной фазы — ацетонитрил. [c.72]

Если предполагается использование разделительной колонки при температуре, отличающейся от комнатной, необходимо обеспечить, чтобы и предколонка работала при этой же температуре. Однако в 90% случаев, вероятно, разделение смесей методом жидко-жидкостной хроматографии производят при окружающей температуре. Исключеяие из этого правила составляют те случаи, когда разделение производят в режиме жидко-жидкостной хроматографии с обращенной фазой . Для улучшения растворимости анализируемых веществ в относительно неполярной неподвижной фазе и для увеличения скорости массопередачи температуру колонок в этом варианте хроматографии поддерживают в интервале от 40 до 60 °С. [c.76]

Реакционные газы анализировали на масс-опектрометре. Жидкие продукты исследовали методом газо-жидкостной хроматографии на колонке внутренним диаметром 6 мм и длиной 2,5 м, заполненной хромосорбом W, промытым кислотой и пропитанным 10% SE-30. Разделение н-пропилбензола и кумола проводили на двойной медной колонке диаметром 5 мм первые 3,5 м колонки были заполнены хромосорбом W (размер частиц 0,2—0,25 мм), промытым кислотой и пропитанным 10% бентона 34 10% силиконовой резины Dow orning 550, а последние 1,8 м были заполнены хромосорбом Р (размер частиц 0,2—0,25 мм), промытым кислотой и пропитанным 20% апиезона L. [c.298]

Достоверность идентификации возрастает, если производится сравнение хроматограмм для неизвестного компонента и известного вещества, полученных в существенно различающихся условиях. Обычно для этого производят анализ на колонках с различной неподвижной фазой. Если из1вестное вещество и неизвестный компонент имеют одинаковое время удерживания на двух или более колонках, таких, как колонка с р, -оксидипропио-нитрилом и карбоваксом 400, вероятность того, что эти вещества идентичны, намного больше по сравнению с вероятностью правильной идентификации, основанной на сравнении времен удерживания, полученных только на одной колонке. Необходимо отметить, что не следует ограничиваться сравнением хроматограмм, полученных только методом жидко-жидкостной хроматографии. Же- [c.158]

Важной разновидностью хроматографической колонки является капиллярная колонка, представляющая собой длинный капилляр, свернутый в спираль. При газо-жидкостной хроматографии неподвижная жидкая фаза наносится непосредственно на стенкн капилляра. Колонка, наполненная зернистым носителем, является по существу системой связанных между собой капилляров разных диаметров, разной длины и формы, образованных каналами между зернами носителя и между этими зернами и стенками трубки. Очевидно, что выход компонента из такого набора параллельных, не строго одинаковых капилляров будет происходить через несколько различаюи иеся промежутки времени, что приведет к некоторому расширению хроматографиче- [c.549]

Основным прибором в газо-жидкостной хроматографии (ГЖХ) является колонка — металлическая или стеклянная трубка диаметром несколько миллиметров и длиной несколько метров. Колонка заполнена пористым материалом, пропитанным жидкостью (жидкой фазой). Исследуемое вещество в газообразном или в жидком состоянии вводят в доток инертного газа-носителя, обычно азота, гелия или водорода, и пропускают через колонку, нагретую до определенной температуры. Компоненты анализируемой смеси обладают различной растворимостью в жидкой фазе и поэтому выходят с другого конца трубки неодновременно. Многократно адсорбируясь и десорбируясь с поверхности носителя, они находятся в колонке строго определенное для каждого из них время. Этот период называют временем удерживания, и его регистрируют специальным детектором. [c.84]

Отсутствие зернистого носителя дает возможность увеличить длину капиллярной колонки от нескольких десятков до нескольких сотен метров. Столь значительное удлинение колонки резко улучшает разделение анализируемой смеси и позволяет разделять вещества с очень близкими коэффициентами Генри, например орто-, мета-, пара-изомеры и изотопные соединения. Уменьшение диаметра колонки до 0,02 см позволяет работать с очень малыми дозами (порядка 0,1 —10 мкг), т. е. капиллярная хроматография является тонким микрометодом анализа. При малых дозах и соответственно малых количествах жидкой фазы на единицу объема капиллярной колонки объемы удерживания и время удерживания компонентов значительно меньше, чем в газо-жидкостной хроматографии в заполненных колонках. Это намного сокращает время анализа, а также позволяет работать при более низких температурах. Объемная скорость потока газа-носителя очень-мала, что очень важно при использовании дорогостоящих газов-носителей, таких, например, как гелий и аргон. Отметим, однако, что указанные достоинства в полной мере проявляются лишь при высокочувстви- [c.73]