Хроматография количественное определение компонентов

Применение методов денситометрии, флуориметрии и спектро-фотометрии для количественного определения компонентов смесей различных органических соединений, разделенных тонкослойной хроматографией, хорошо освещено в обзорных работах [252, 263, 272, 276, 278]. [c.158]

Другим наглядным примером является газовая хроматография, быстро развивающаяся в последние годы. Многократным повторением ступеней газо-жидкостного распределительного равновесия удалось разделить на отдельные компоненты даже такие смеси, которые при дистилляции считались чистыми фракциями. После такого разделения количественное определение компонентов физическими методами не представляет затруднения. [c.15]

Так как пламенно-ионизационный детектор хроматографа для количественного определения компонентов требует калибровки, последняя была выполнена с помощью соединений известной чистоты. Для капронового альдегида использовали калибровочный коэффициент, найденный для гексилового спирта. Результаты хроматографического анализа альдегида, по-видимому, занижены [c.37]

Хроматографический анализ парафинов проводят при 250— 450°С. Пробу вводят в разделительную колонку, где она распределяется по стационарной фазе, находящейся на носителе, компоненты выводят из колонки газом-носителем — гелием или водородом. В качестве стационарной фазы используют асфальтены, силиконовые масла, каучуки и др. Для идентификации пиков и количественного определения содержания углеводородов в исследуемую пробу вводят индивидуальные углеводороды. На хроматографе удается определить состав парафинов до С55. [c.34]

Хроматографический метод анализа основан на разделении смеси растворенных веществ, смеси газов, паров жидкостей сорбционным методом в динамических условиях. Исследуемый раствор пропускается через колонну, содержащую слой сорбента. Вследствие различной сорбируемости компонентов смеси происходит их разделение по длине колонны. При жидкостной колоночной и бумажной хроматографии количественное определение компонентов производят путем анализа содержимого отдельных зон. [c.260]

Вводят пробу в хроматограф и выжидают время, ие меньшее времени выхода наиболее удерживаемого компонента (одного из изомеров ксилола). После выхода всех компонентов получают у преподавателя диаграммную ленту и проводят качественное и количественное определение компонентов смеси. Качественный состав смеси определяют путем сравнения времен удерживания стандартных вешеств и отдельных компонентов анализируемой смеси. [c.358]

ГЖХ осуществляют на приборах, называемых хроматографами. Разделенные вещества фиксируются в виде пиков на хроматограмме (рис. 15.4). Положение каждого пика определяется временем, в течение которого вещество проходит колонку до момента выхода (время удерживания), или объемом прошедшего газа-носителя (удерживаемый объем). Количественное определение компонентов в смеси может быть с высокой точностью осуществлено путем измерения относительных площадей соответствующих пиков. [c.498]

Для качественного и количественного определения компонентов фенольного сырья может быть рекомендован метод газожидкостной хроматографии [c.146]

Методами газовой хроматографии можно выполнять качественное и количественное определение компонентов смесей органиче ских и неорганических газообразных, жидких и твердых веществ, давление паров которых превышает 133 Па, перегоняющихся без разложения в области температур до 400-500 С. Особенно широкое применение метод нашел в анализе сложных органических смесей, поскольку позволяет получить информацию о природе и количественном содержании компонентов в смеси в течение нескольких минут, причем для анализа требуются тысячные доли грамма смеси [1, 2], Основными достоинствами метода являются высокая чувствительность и разделяющая способность, скорость, точность и высокая степень автоматизации [3,4]. [c.61]

Количественное определение компонентов смесей, разделенных хроматографией на бумаге, может быть осуществлено двумя основными группами методов 1) прямые методы, большинство которых основано на испытании пятен на бумаге 2) косвенные методы, более точные, сводятся к извлечению разделенных веществ нз бумаги с последующим определением их количеств обычными аналитическими способами. [c.564]

Методы ионообменной хроматографии используются преимущественно для разделения ионов. Количественные определения компонентов после разделения могут быть выполнены любым подходящим методом. [c.355]

В настоящее время методами газовой хроматографии можно выполнять качественные и количественные определения компонентов смесей органических и неорганических газообразных, жидких и твердых веществ, давление паров которых превышает 0,133— 133 Па, перегоняющихся без разложения в области температур до 400—500 °С. Основными достоинствами газовой хроматографии являются высокая чувствительность и разделяющая способность, скорость, точно сть и высокая степень автоматизации анализа. [c.309]

В течение многих лет результаты трудоемких и весьма грубых анализов нуклеиновой кислоты, проведенных первыми исследователями, указывали, как полагали, на эквимолекулярные отношения двух пуриновых (аденин и гуанин) и двух пиримидиновых (урацил и цитозин) оснований. Позже применение хроматографии на бумаге [222] и, в меньшей степени, ионообменной техники дало быстрые и относительно точные методы количественного определения компонентов рибонуклеиновых кислот. При гидролизе нуклеиновой кислоты щелочью образуются мононуклеотиды, которые могут быть затем разделены либо как таковые, либо в виде нуклеозидов, после дефосфорилирования. Кислотный гидролиз, напротив, дает пуриновые основания и пиримидиновые мононуклеотиды. Спектрофотометрическое определение подвергнутых разделению компонентов после элюирования их с бумаги (с применением электрофореза [223] или хроматографии) или с ионообменной смолы позволяет получать молярные соотношения оснований. [c.404]

Газовая хроматография является ценным методом для разделения и количественного определения компонентов пробы, однако времени удерживания, определенного на одной колонке, недостаточно для уверенной идентификации пика, и необходимо использовать дополнительные методы для ее подтверждения. [c.373]

Для количественного определения компонентов анализируемой смеси микрошприцем вводят в хроматограф 0,4, 0,8, 1,2, 1,6, 2 мкл тех эталонных соединений, которые найдены методом качественного хроматографического анализа. Хроматографируют эталонные соединения. Для построения градуировочных гра-138 [c.138]

В аналитической химии существуют методы разделения и методы определения. Основной задачей методов разделения является главным образом отделение мешающих компонентов или выделение определяемого компонента в виде, пригодном для количественного определения. Однако нередко определение интересующего компонента производится прямо в пробе без предварительного разделения. В некоторых случаях методы разделения и определения настолько тесно связаны между собой, что составили неразрывное целое. Представителем таких методов является газовая хроматография. В процессе хроматографирования смесь разделяется на компоненты, и количественно определяется содержание компонентов. Такие методы анализа иногда называют гибридными, подчеркивая тесную связь отделения и определения как характерную особенность. [c.13]

С помощью газовой хроматографии можно выполнять качественное и количественное определение компонентов смесей любых органических и неорганических газов, жидкостей, твердых тел, давление пара которых при температуре колонки находится [c.17]

Силикагель широко применяют для очистки и обессеривания нефтепродуктов и масел, для улавливания из них продуктов полимеризации, для удаления ароматических углеводородов из бензина и керосина, в процессах разделения нефтяных газов. Силикагель используют в качестве адсорбента в хроматографии для разделения сложных смесей и количественного определения их компонентов, для выделения ценных веществ, для контроля чистоты технических продуктов и т. д. [c.12]

Метод отбора проб приходится применять во всех случаях, когда дтя проведения количественного определения каких-либо компонентов необходимо предварительно разделить реакционную смесь. Наиболее эффективными методами разделения явля[отся различные виды хроматографии. Если все анализируемые компоненты обладают достаточной летучестью, их разделяют с помощью газожидкостной хроматографии. Современные газо-жидкостные хроматографы являются высокоавтоматизированными приборами, которые позволяют разделить за короткое время достаточно сложные смеси, идентифицировать компоненты по времени удерживания и измерить количество каждого из них с по.мощью высокочувствительных детекторов. [c.60]

В институте геохимии и аналитической химии им. В. И. Вернадского АН СССР проведен микрохимический анализ магнитной фракции космической пыли (масса 3— 10 мкг) с удачным использованием метода тонкослойной хроматографии для разделения компонентов и денситометрии для их количественного определения. Сорбентом служил очищенный надлежащим образом силикагель марки КСК в качестве подвижного растворителя использовали перегнанный ацетон или смесь 99 мл ацетона и 1 лсл 3 н. НС1. Средняя относительная ошибка при надежности 0,95 составляет для железа +22, никеля +15, кобальта +9%. Авторы этого исследования [1451 считают, что простота метода, быстрота выполнения, четкость разделения дают возможность рекомендовать его для проведения серийных анализов при изучении состава космической пыли. [c.187]

Качественное и количественное определение аминокислот проводят после их разделения методом хроматографии на бумаге. Разделение основано на различии в скорости перемещения по бумаге компонентов хроматографируемой смеси с растворителем. [c.109]

Выделенные компоненты определяют обычными химическими, физическими и физико-химическими методами анализа. Хроматографическое разделение на ионообменивающих сорбентах широко используется в практике количественного анализа. Нередки случаи, когда количественное определение веществ без пх предварительного хроматографического разделения невозможно. Применение хроматографии для разделения смесей во много раз ускоряет процесс анализа, уменьшает потери вещества. [c.205]

Предел обнаружения масс-спектрометра имеет такой же порядок, как и других применяемых в газовой хроматографии детекторов (до г/с), но в специальных режимах работы он может быть значительно понижен (до г/с) . Линейный диапазон масс-спектрометра как детектора зависит от способа ионизации и может достигать 2—4 порядков, что меньше, чем у ионизационно-пламенного детектора, но значительно больше, чем, например, у детектора электронного захвата. В некоторых случаях хромато-масс-спектрометры после предварительной градуировки одним из известных способов используют для количественных определений, но основное их назначение — качественный анализ неизвестных компонентов анализируемых образцов, Главная сложность количественного анализа на таких приборах — необходимость контроля и обеспечения постоянства гораздо большего числа рабочих параметров, чем на обычных хроматографах. На практике для получения количественных данных значительно проще провести параллельный анализ однотипного образца на хроматографе с ионизационно-пламенным детектором. [c.199]

По механизму разделения хроматографии на бумаге является распределительной. Метод основан на различии в коэффициентах распределения между двумя несмешивающимися фазами. Неподвижная фаза в этом случае удерживается в порах специальной хроматографической бумаги, которая служит носителем. Подвижная фаза продвигается вдоль листа бумаги, главным образом благодаря капиллярным силам. Для количественной оценки подвижности веществ в хроматографической системе используют параметр равный отношению скорости движения зоны определенного компонента к скорости движения фронта подвижной фазы. Значения определяют как и в ТСХ. На подвижность веществ в условиях хроматографии на бумаге влияет не только коэффициент распределения, но и взаимодействие их с волокнами, условия проведения эксперимента и характеристика бумаги. Мето- [c.614]

При получении летучих производных моносахаридов, необходимых для газовой хроматографии, для каждого компонента теоретически возможно образование пяти форм сс-, р-пиранозы, а-, Р-фуранозы и. линейная форма. Однако в значительных количествах образуются лишь четыре из них. Смеси, состоящие из пяти компонентов, при газовой хроматографии дают большое количество пиков, которые часто перекрываются. Для количественной оценки углеводов на хроматограммах с перекрывающимися пиками необходимо довести состояние различных форм до равновесия, чтобы быть уверенным, что определенные формы моносахарида всегда содержатся в одинаковых соотношениях и для любого моносахарида отношение между разными площадями пиков остается постоянным. Это позволяет вычислять общее количество отдельного моносахарида лишь по одному пику. [c.82]

Количественный состав бензина определяли по площадям пиков с использованием поправочных коэффициентов, приведенных в литературе [П . Правильность интерпретации количественного содержания компонентов по хроматограммам подтвердилась сравнением индивидуального состава бензина из нефти месторождения Газли, определенного разработанным методом газо-жидко-стной хроматографии и найденного путем сложного исследования, сочетающего различные методы. При этом исследовании из бензина адсорбционным методом (на силикагеле) удаляли ароматические углеводороды. Затем при помощи молекулярных сит выделяли нормальные парафины и дегидрированием удаляли шестичленные нафтеновые углеводороды. Оставшуюся часть бен- [c.26]

При изучении реакции алкилирования ацетиленом и его гомологами ароматических соединений, в частности фенолов , синтезированные дифенолы анализировали с помощью хроматографии в тонком слое окиси алюминия. Матовую стеклянную пластинку покрывали товарной хроматографической окисью алюминия в сухом виде (слой толщиной 0,5 мм, без применения фиксирующих средств). Дифенолы лучше всего разделялись элюэнтом, представляющим собой раствор этанола в бензоле в отношении 1 15. Хроматогргмму проявляли, используя пары иода. Для количественного определения компонентов был опробован метод измерения и сравнения площадей их пятен. Оказалось, что при хорошем разделении компонентов и при резких границах пятен этот метод расчета дает достаточно точные данные. Ошибка определения менее 6%. Этим методом были разделены дифенолы и их орто-пара-замещенные изомеры. Необходимо отметить, что в этой работе количество определяемого компонента было 10% и выше, поэтому о возможности применения метода для анализа микроколичеств судить трудно. [c.188]

Одним нз преимуществ бумажной хроматографии является ее чувстнмтельноспз бумажную хроматографию широко применяют в качественном анализе различных объектов, а также для количественного определения компонентов смеси пос.пе их разделения. [c.617]

Качественный и количественный анализ смеси продуктов гидролиза — метилированных сахаров. Как уже упоминалось, разделение метилиро- ванных сахаров производится при помощи хроматографии. Хроматография на бумаге используется для разделения метилированных сахаров со свободными полуацетальньщи гидроксилами (например, после метанолиза и последующего кислотного гидролиза). Газожидкостная хроматография может быть использована для анализа мefилгликoзи-дов метилированных сахаров непосредственно после метанолиза. В этом случае легко осуществляется и количественное определение компонентов. О сочетании ГЖХ с масс-спектрометрией в хромато-масс-спектрометрах говорилось в разделе Олигосахариды . [c.69]

Содержание сульфонов может быть определено полярографически. Moho-, ди- и трисульфокислоты можно разделить методом бумажной хроматографии. Последующее определение компонентов в каждой зоне проводят спектрофотометрическим или полярографическим методом. Кроме того, разработан целый ряд реакции, специфических для индивидуальных сульфокислот. Особенно широко применяется качественное и количественное определение сульфокислот в виде солей с металлами или органическими основаниями типа бензидина, фенилгидразина и т. п. [c.54]

В последнее время метод газовой хроматографии находит применение в органическом элементном анализе [1—5]. Нам кажется возможным и целесообразным одновременное микроопределение углерода, водорода и фтора во фторсодержащих органических веществах методом газовой хроматографии. Конечными продуктами являются СО2, 81 Рд и Н2О, конвертируемая в С2Н2. Нами разработаны условия хроматографического разделения и количественного определения компонентов этой смеси. [c.41]

Разделение и количественное определение компонентов сухого газа осуществляется нрн помощи газожидкостной и газоадсорб-Цйонной хроматографии. [c.76]

В то время как измерительная камера непосредственно соединена с выходом из колонки (в ней, собственно, и происходит качественное и количественное определение компонента пробы, введенной в виде смеси с газом-носителем), камеру сравнения можно подключать различными способами. Два наиболее распространенных способа показаны на рис. VI.3. В принципе камеру сравнения можно присоединять к любой точке хроматографа, из которой можно отвести чистый газ-но-снтель. Обычно газ-носитель отбирают из тройника, установленного перед дозатором пробы, и используют параллельную или последовательную схему питания детектора. [c.382]

Градуировочные кривые снимались на искусственных смесях, составленных из эталлоиных продуктов. Эталлонпые продукты были получены из продуктов оксосинтеза путем многократной ректификации. Исходные объемы альдегидных смесей брались в количествах 0,2—0,1 мл, в то время как хроматография спиртов, в силу их большой летучести, осуществлялась при малых исходных объемах анализируемой смеси, равных 0,01—0,02 мл. Для замеров таких количеств использовались электронные самописцы со шкалою на 5 и 10 ту. Количественное определение компонентов в смеси производилось с точностью 1% на 8 мг смеси. [c.190]

Хроматография красителей. В настоящее время достоинства хро.матографического метода хорошо известны. Этот метод представляет ценность для проверки чистоты вещества он позволяет разделить сложные смеси веществ, мало отличающихся друг от друга по химическому строению не требует большой затраты времени аппаратура его проста и легко доступна применим к микроколичествам для выделения, идентификации и количественных определений компонентов смеси и к большим количествам для препаративных целей может быть использован для выделения очень малых количеств растворенных веществ из очень больших объемов раство-ритатей. Процессы образования и движения зон при хроматографической адсорбции подверглись теоретической и математической обработке. Если применять в качестве адсорбентов целлюлозу и протеины с волокнистой структурой, то хроматография красителей [c.1501]

Для определения микропримесей применяются более Чувствительные хроматографы с пламенно-ионизационными детекторами. Принцип действия пламеннб-ианизаци-онного детектора основан яа селекти1Вной ионизации молекул органических соединений в пламени водорода. Электрическое сопротивление пламени водорода очень высокое (около 10 ом). Молекулы органических соединений, вводимые в водородное пламя, легко ионизируются, в результате чего электропроводность пламени возрастает. Это явление используется для обнаружения и количественного определения компонентов анализируемых смесей. [c.239]

Количественное определение ПАУ методом капиллярной газовой хроматографии проводят с помощью внутренних стандартов , в качестве которых используют дейтерированные аналоги, выходящие на хроматограммах ближе всего к определяемым компонентам для нафталина и аценафтилена-1 - дихлорбензол-В и нафталин-Об для апенафтена и флуорена - аценафтен-Оц, для фенантрена, антрацена, флуорантена и пирена - 4>енантрен-01 для хризена, бенз(Ь)флуорантена, бенз(к)флуоран-тена и бенз(а)пирена -. ризен-0 2 для дибенз(а,Ь)антрацена, 6eH3(g,h,i)-перилена и индено(1,2,1- d)пирена - nepHji H-D 2. Анализу подвергают три смеси с известным содержанием определяемых компонентов и строят градуировочные фафики Концентрацию ПАУ ( J в анализируемой пробе вычисляют по формуле [c.260]

Внутренние и внешние хроматограммы. Вопрос получения внутренних или внешних хроматограмм при разделении веществ имеет важное значение для последующего качественного и количественного определения веществ. Внутренние хроматограммы получают в случае разделения или идентификации веществ непосредственно на стационарной фазе. В этом случае прояви ление хроматограммы заканчивается прежде, чем подвижная фаза доходит до конца слоя сорбента. Если же элюирование продолжают до тех пор, пока вещество вместе с подвижной фазой не достигнет конца стационарной фазы, и исследуют затем небольшие порции элюата, то получают внешнюю хроматограмму при построении зависимости концентрации элюата от его объема, (мл). В случае окрашенных компонентов или при отличии свойств компонентов (различной радиоактивности, способности абсорбировать УФ- или ИК-излучение) от свойств стационарной фазы внутреннюю хроматограмму можно определить визуально или зарегистрировать на стационарной фазе. Хроматограммы такого типа получают в бумажной и тонкослойной хроматографии, отчасти и в колоночной. Бесцветные соединения можно проявлять, химическим путем. Качественный анализ веществ проводят, оценивая за медление передвижения анализируемого вещества относительно движения фронта растворителя. Для этого сравнивают путь, пройденный веществом, с путем, пройденным фронтом растворителя, и отношение между ними обозначают через [c.345]

Число пиков на хроматограммах, прсдна.зпаченпых для количественных определений, должно быть равно числу компонентов вводимой пробы. Пики не должны налагаться друг на друга и должны быть симметричными, т. с. как можнг ближе к гауссовой кривой распределения. Во избежание ошибок при отнесении хроматографического пика к какому-либо веществу в анализируемой смеси, как правило, предварительно проводят идентификацию всех компонентов смеси для установления ее полнот качественного состава. Для идентификации используют чистые индивидуальные вещества, которые поочередно вводят в хроматограф и о прс деля ют время удерживания каж ,ого из них в условиях, аналогичных условиям анализа смеси. [c.45]

Аналитическая хроматография-хромю. огр фия, используемая для качественного анализа смеси и (или) количественного определения отдельных компонентов смеси. [c.28]

Газовая хроматография представляет собой метод разделения, а также качественного и количественного определения летучих веществ. Пробу, вводимую в газовый хроматограф, переводят в летучее состояние (если она уже не находилась в нем) и вводят в поток инертного газа (газа-носителя), текущего с постоянной скоростью через трубку с насадкой (колонку). Наиболее часто (газожидкостная хроматографйя) насадка представляет собой твердый носитель с частицами примерно одинакового размера, покрытый слоем неподвижной жидкой фазы. Компоненты пробы распределяются между газовой и жидкой фазами и движутся в колонке с разными скоростями, главным образом за счет того, что они имеют разные значения коэффициента распределения. По выходе компонентов из колонки они попадают в детектор, сигнал которого регистрируется самописцем. Компоненты, которые не разделяются на данной колонке, часто удается разделить на другой колонке с другой жидкой фазой. Насадка может представлять собой и твердый адсорбент (газоадсорбционная хроматография) без жидкой фазы. [c.419]

Для количественных определений методом газожидкостной хроматографии в фармакопее обычно используют внутренний стандарт, так как результаты сравнения одной хроматограммы с другой, полученной после второго введения в колонку, могут быть ошибочными. Прибавление подходящего внутреннего стандарта к испытуемому раствору и к стандартному раствору исключает эту ошибку, так как на хроматограммах сравнивается отношение площади или высоты пика (см. ниже) определяемого вещества к аналогичным величинам, полученным с внутренним стандартом. При других определениях, в частности когда оценивается содержание шримеси, удобнее использовать процесс нормализации. В этом случае площадь пика, относимая за счет предполагаемой примеси, выражается как процент от общей площади всех пиков, полученных с испытуемым веществом и его ожидаемыми примесями. Поскольку при этом величина пика основного компонента обычно на два порядка выше, чем величина пика наименьшей примеси, для таких определений необходимо использовать надежный автоматический интегратор и усилитель широкого диапазона, который обеспечивает линейное усиление сигнала и от большего и от меньшего компонентов. Площади пиков можно также измерять планиметром, графически или по массе бумаги, вырезанной по размерам пиков из хроматограммы. Прн определенных обстоятельствах более целесообразно измерять высоту пика, а не его площадь, хотя последняя величина более точна для количественных определений. Ширина пика определяется как отрезок нулевой линии, заключенный между точками пересечения линий, касательных к образующим шика. [c.108]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология