Сера, определение методом осаждения

Осаждение ионов сульфата и сульфида используется при различных методах фотометрического определения серы. Турбидиметрические методы будут рассмотрены ниже. [c.309]

Методы осаждения основаны на образовании осадков малорастворимых веществ при ионных реакциях обмена. Эти методы довольно широко применяются при количественном анализе фармацевтических препаратов. В фармацевтическом анализе применяются определения хлорид- и бромид-ионов в их солях по аргенто-метрическому методу Мора аргентометрическое определение бромидов, иодидов и роданидов по методу Фаянса с адсорбционным индикатором флуоресцеином аргентометрическое определение бромидов и иодидов по методу Фольгарда (обратное титрование) определение серебра в его растворимых солях по методу Мора или Фольгарда определение цианистоводородной кислоты и цианида калия по методу Мора или Фольгарда. Методы осаждения применяются также при анализе альбаргина, миндальной воды, коллоидного серебра, нитрата серебра, протаргола, пирола, бромурала. Методы осаждения применяются также для анализа меркурисали-циловой кислоты и серой ртутной мази. Методы осаждения, как и весовой анализ, основаны на теории осаждения. [c.539]

Из-за множественности форм связей серы в биологических и природных объектах все методы определения общего содержания требуют перевода к единой форме окисленности, а учет отдельных форм -предварительного их отделения. Методы отделения зависят от форм связи и состава образца. Наиболее часто применяют метод дистилляции ее в виде сероводорода или сернистого ангидрида в токе инертного газа и фиксации этих соединений ацетатом цинка. Сульфидную серу также отделяют осаждением ее ацетатом цинка. Сульфатную серу определяют различными косвенными методами или восстанавливают сульфат до сероводорода. [c.196]

Основными методами выделения соединений серы для фотометрического определения являются осаждение и отгонка. Обычно отгонка заключается в продувке подкисленного анализируемого раствора инертным газом для переноса газообразного серусодержащего соединения в сосуд с поглотителем. [c.305]

Имеется несколько методов определения общего содержания серы в углях и горючих сланцах. Из них наибольшее распространение получил метод осаждения серы в виде сернокислого бария (ГОСТ 6380-52). [c.50]

Методы, применяемые для выделения хлора в форме, удобной для аналитических определений, следующие сжигание в калориметрической бомбе, так как это делается при определении теплоты сгорания горючих материалов, сжигание в трубке при высокой температуре и нагрев со смесью Эшка [40]. Последним методом хлор анализируют путем осаждения хлористого серебра. Серу можно анализировать этим же методом и в другой пробе. Три метода предусмотрены в английском [18] и немецком стандартах. Французские стандарты для определения хлора отсутствуют. [c.50]

ГОСТ 8606 метод определения общей серы основан на сжигании навески кокса со смесью окиси магния и углекислого натрия (смесь Эшка), дальнейшем растворении образовавшихся сульфатов, осаждении сульфат-ионов хлористым барием в соляно-кислой среде в виде сернокислого бария и весовом определении последнего. [c.74]

В связи с большим значением определения серы и сульфатов метод определения ионов 50- очень подробно изучен. Имеется весьма обширная литература о растворимости сернокислого бария, о соосаждении различных ионов при образовании этого осадка, об условиях получения осадка с различной величиной зерна и о многих других свойствах этого осадка. Большинство закономерностей образования кристаллических осадков было установлено впервые при исследовании осаждения сернокислого бария. Многие характерные свойства сернокислого бария изложены в теоретической части (см. 16), поэтому ниже только кратко рассматриваются основные условия определения серы. [c.157]

Количество образовавшихся по реакции (9) сульфатов может быть учтено путем определения содержания серы в лабораторной золе (8д). Это определение может быть проведено по методу Эшка (см. гл. VI), где вместо навески угля для определения берется вся зола из тигля, или просто осаждением сульфатов хлористым барием в растворе после обработки золы соляной кислотой. Результаты определения содержания серы в золе из каждого тигля следует относить в процентах к соответствующей навеске угля, взятой для определения зольности, так как количество образующихся в тигле сульфатов зависит от режима озоления, т. е. от тех условий, в каких находился в муфеле каждый конкретный тигель. Вычтя из найденного таким образом содержания серы в золе 5д количество сульфатной серы Sem, найденной при определении содержания разновидностей серы в угле, и помножив полученный разультат на 2,5 (вес уловленной окисью кальция SO3 в 2,5 раза больше веса содержащейся в последнем серы), можно получить величину поправки на весовое значение реакции (9) [c.102]

Наиболее точные измерения толщины пленки производятся на самих пленках. В основе таких методов лежат оптические и гравиметрические измерения, а также поглощение и эмиссия рентгеновского излучения. Наибольшую точность обеспечивает многолучевая интерферометрия, и в зависимости от используемого метода можно получить точность в пределах 1 или 2 нм. Для проверки толщины пленки можно использовать метод Фи-30, который заключается в нанесении отражающего покрытия поверх ступеньки осажденной пленки и в измерении серии интерференционных полос. Толщину пленки можно измерить также, делая срезы плоских кусков смолы, на которые было нанесено покрытие, и измеряя толщину слоя металла с помощью просвечивающего электронного микроскопа. Погрешность этого метода зависит от того, насколько точно под прямым углом к металлическому слою можно сделать срез смолы н фотографии среза. Простой метод точного определения толщины пленки и размеров зерна был описан недавно в [307]. Было установлено, что в линейных агрегатах латексных сфер материал покрытия накапливается только на свободной поверхности сфер. Увеличение толщины поперечного по отношению к линейному агрегату диаметра сферы будет равно удвоенной толщине пленки, в то время как толщина диаметра, параллельного агрегату, будет соответствовать толщине пленки. С помощью такого метода были измерены толщины пленок, полученных при различных способах их нанесения, с точностью 2 нм. Толщину пленки можно оценить по цветам интерференции илп в случае углерода по плотности осадка на белой керамической плитке. [c.214]

Определение суль- Метод основан на осаждении этих ионов фид- и гидросуль- солями кадмия последующем взаимо-фид-ионов действии отфильтрованного осадка сер- Окислительно-восстановительное титрование 15 Более 0,1 мг/дм Б [c.278]

Количественное определение серы обычно производят осаждением и взвешиванием в виде сульфата бария. В органических соединениях серу -чаще всего определяют этим методом для этого ее переводят или в серную кислоту нагреванием с концентрированной азотной кислотой в запаян--ной ампуле метод Кариуса), или в сульфат натрия нагреванием с перекисью натрия (метод Вюрцшмитта). [c.795]

В главе VI описаны основные титриметрические методы определения элементной серы, серусодержащих ионов всех валентностей и главнейших органических их соединений (меркаптанов, ксантогенатов, тиомочевины). Последовательно излагаются методы нейтрализации, осаждения, комплексообразования, окисления-восстановления. [c.65]

Стандартные методы различных стран аналогичны, но различаются в деталях. Так, в методе ASTM топливо сжигают в закрытой системе в искусственной атмосфере из смеси 70% двуокиси углерода и 30% кислорода, чтобы предотвратить образование окислов азота. Окислы серы поглощаются нейтрализованной перекисью водорода, в которой они окисляются до серной кислоты. Титруют поглотитель после опыта 0,05 н. NaOH в присутствии метилового пурпурового. По методу DIN 51771 сжигание топлива и поглощение кислых продуктов осуществляют аналогично. Количество продуктов сгорания определяют титрованием или путем определения массы осаждением с ВаСЬ- [c.150]

Проведено всестороннее изучение методов анализа, основанных на осаждении сульфатов ионами бария [151]. В более поздних работах рассмотрены возможности использования других осадителей сульфата. Например, высокую чувствительность определения сульфатов обеспечивает применение 4-амино-4 -хлоробифенила [103, 112]. В этом случае образуется высокодисперсный осадок, обладающий хорошими характеристиками как для нефелометрического, так и турбидиметрического анализа. Полуколичественная методика применена для анализа пластических материалов [152]. Более детальное изучение системы позволило предложить нефелометрический метод для определения 2,5—25 ррт сульфатов в 10 мл раствора [153]. Гуммигут — полисахарид, содержащий L-арабинозу, D-ксилозу, D-галактозу, D-маннозу и глюкуроновую кислоту, предложен в этой работе в качестве стабилизатора осадка. Присутствующие в анализируемом растворе фосфаты необходимо удалить, например, в виде MgNH4P04. Результаты серии определений 5,0—30,0 ррт сульфатов показывают, что средняя погрешность определения составляет 2,8%. В работе [153] описан также способ приготовления из гуммигута улучшенного стабилизатора осадка. Использование этого стабилизатора позволяет улучшить чувствительность определений и определять сульфат при содержаниях 1—25 ррт. Описан метод определения сульфатов в присутствии бария, в соответствии с этим методом маскируют барий при помощи ЭДТА [154]. [c.544]

Риман и Хейген 45 сравнили различные методы осаждения сульфата бария и пришли к выводу, что метод Хинца и Вебера 6, заключающийся в быстром добавлении хлорида бария к раствору сульфата, дает лучшие результаты для сульфата, особенно в присутствии хлорида натрия. Кольтгоф и Сендэл считают, что хорошие результаты, полученные при использовании указанного метода, могут объясняться компенсацией ошибок, но они рекомендуют все же этот метод для определения серы в растворимых сульфатах. Вот 4 , применяя спектрографический анализ, показал, что соосаждение натрия можно уменьшить вдвое путем очень быстрого добавления раствора хлорида бария. В противовес данным Джонстона и Адамса 44, Вот утверждает, что наличие больших концентраций хлорида натрия приводит к относительно небольшому увеличению его соосаждения. Изменение pH в пределах 2—6 не вызывает сколько-нибудь заметного изменения в величине соосаждения натрия. [c.205]

Перегонка мышьяка не представляет затруднений и происходит полностью, если мышьяк был восстановлен до трехвалентного и анализируемый раствор не содержит такого большого количества суспендированных веществ, чтобы это могло помешать отгонке. Результаты определения мышьяка (в присутствии сурьмы) получаются несколько повышенными, особенно если определение заканчивается объемным методом. Источниками ошибок являются сернистый ангидрид, не полностью удаленный из раствора перед началом перегонки, и перешедшая в небольших количествах в дистиллят сурьма. Присутствие сернистого ангидрида нежелательно и тогда, когда определение заканчивается весовым методом (осаждением мышьяка в виде АзаЗа), так как ЗОа реагирует с сероводородом, образуя серу, которую Надо затем удалять. Затруднений, вызываемых сернистым ангидридом, можно избежать кипячением разбавленного анализируемого раствора после восстановления, но до прибавления соляной кислоты. Сурьма всегда переходит в дистиллят, если ее количество значительно превышает содержание мышьяка и если не применяются приспособления для фракционированной перегонки. Если пользуются обычным перегонным аппаратом, сурьму отделяют вторичной перегонкой. [c.97]

Другой метод определения сульфитов методом атомной абсорбции основан на определении избытка ионов свинца в растворе после осаждения сульфата свинца [53]. Предварительное окисление сульфита до сульфата проводят пероксидом водорода. Этот метод позволяет определять 2—20 ррт диоксида серы. Определению сульфитов при их содержании 5 ррт не мешает 500 ррт хлоридов, нитритов, нитратов, перхлоратов, Na" , К ", NHj, Са " и Mg . Допустимо присутствие следующих ионов (в ррт) ацетата — 250, ЭДТА — 20, Ва + и АР+—10. При определении сульфитов должны отсутствовать железо(1П) и фосфаты. [c.589]

СЕРЫ ОПРЕДЕЛЕНИЕ выполняют различными методами в зависимости от содержания ее и характера исследуемого материала. Наиболее распространенный метод — разложение образца и переведение серы в форму растворимых сульфатов с последующим осаждением SPf р-ром Ba Ia из слабокислого р-ра при нагревании в виде BaSOj, к-рый затем отфильтровывают, прокаливают и взвешивают. Прибавление пикриновой к-ты к раствору перед осаждением позволяет получать BaSOj в более плотной форме. [c.420]

Сульфидная сера (О) [8]. К 10—15 мл воды, налитой в небольшой стакан, прибавляют 10 мл известково-серного раствора (см. Подготовка образца ), соблюдая меры предосторожности, указанные при определении общей серы. Рассчитывают количество аммиачного раствора хлористого цинка (см. Метод осаждения гипосульфитной серы хлористым цинком ), необходимое для осаждения всей сульфидной серы во взятом количестве известковосерного раствора, и прибавляют его в небольшом избытке против рассчитанного. Тщательно перемешивают, фильтруют, осадок дважды промывают холодной водой и фильтр с осадком переносят в стакан, в котором производилось осаждение. Заливают водой, размельчают фильтр стеклянной палочкой и прибавляют примерно 3 г перекиси натрия, хорошо прикрыв стакан часовым стеклом. Нагревают на водяной бане при частом взбалтывании до тех пор, пока вся сера не окислится до сульфатной если необходимо, добавляют дополнительное количество перекиси натрия. Раствор слабо подкисляют соляной кислотой (1 4), фильтруют для удаления волокон фильтровальной бумаги, тщательно промывают горячей водой и определяют в фильтрате серу, как описано выше при определении общей серы. [c.303]

Было экспериментально доказано [30], что несколько завышенные результаты определения серы весовыми методами через BaS04 объясняются влиянием сопряженного осаждения. [c.284]

Несмотря на большое практическое значение катализаторов на основе кремнекислоты и многочисленные исследования фазового состава, кислотных и каталитических свойств этих систем, влияние химического состава на их дисперсность изучено совершенно недостаточно и ограничивается в основном только алюмосиликатными катализаторами. Элькин с сотр. [67] исследовали влияние содержания А Оз и способа получения на величину поверхности алюмокремневых катализаторов. Было приготовлено три серии образцов 1) осаждением гидроокиси алюминия на тонкодисперсный силикагель 2) смешением предварительно осажденных и промытых гидрогелей 3) пропиткой ксерогеля 5102 раствором азотнокислого алюминия. Результаты определения величины поверхности образцов, приготовленных первыми двумя методами, представлены на рис. 3.29, из которого видно, что в случае образцов первой серии, полученных на основе высокодисперсного силикагеля, по мере увеличения содержания АЬОз происходит непрерывное снижение величины поверхности. Образцы, полученные вторым методом, базирующиеся на силикагеле с менее развитой поверхностью, показывают максимум величины [c.213]

При низких температурах галогеноуглеводороды действуют на -парафины как осадители такое же действие они оказывают и на так называемые масляные смолы (полярные полициклические соединения с атомами серы и кислорода). Осаждение из масла, разбавленного хладагентом, может произойти при температуре выше температуры помутнения неразбавленного масла. Эго грозит забивкой управляющих систем и линий холодильной установки и может отрицательно повлиять на теплообмен. Пригодность холодильного масла в этом отношении оценивают по содержанию нерастворимых с R12 (метод DIN 51 590, ч. 1/В. S, 2626, Приложение С). Испытание проводят с 9 %-м раствором масла в дихлордифторметане (общепринятая аббревиатура R12) при температуре его кипения, т. е. при —30 С метод дает надежную информацию и для смесей с другими хладагентами подобного типа. Для температур испарителя ниже —30 °С применяют определение по методу DIN 51 590, ч. 2, с дополнительным охлаждением. Для очень низких температур определяют точки флокуляции (DIN 51 351/Ashrae. Stand. 86—76). В этом анализе 8—10 %-й раствор масла в R12 охлаждают и определяют температуру появления первого осадка (помутнения). Эта температура не должна быть выше рабочей температуры испарителя. Несмотря на хорошую смешиваемость R12 с углеводородными маслами при низких температурах помутнение испытуемого раствора может произойти из-за разделения смеси на две фазы, что помешает определению точки флокуляции. [c.320]

Принцип и значение метода. Определение сульфатов путем осаждения и взвешивания Ва80 является одним из важнейших методов весового анализа. С этим определением приходится встречаться при аиализе многих природных и технических материалов. В некоторых случаях ион 501 является одним из главных компонентов исследуемого вещества, как, например, в гипсе, природной воде. В других случаях ион 50 является примесью, определение которой важно для характеристики различных минералов или технических продуктов — кислот, 0С1Юваний, солей. Еще чаще приходится исследовать различные материалы, содержащие сульфидную серу в качестве одного из главных компонентов (сульфидные руды различных металлов) или в виде примеси (каменный уголь, шлаки, черные и цветные металлы). Для определения общего содержания серы сульфиды окисляют до сульфатов, после чего осаждают и взвешивают ВаЗО . [c.157]

Серию определений, имеющих целью проверить, является ли неизвестное соединение действительно поверхностноактивным. Это легко выполнить измерением поверхностного натяжения разбавленного раствора образца. В качественном анализе такие определения проводятся с той же целью на фильтратах растворов после различных реакций разделения и осаждения. Эти измерения необходимо проводить очень тщательно, так как тонкие поверхностные пленки различных водонерастворимых загрязнений также понижают поверхностное натяжение, особенно при использовании приборов типа прибора дю Нуи. Поэтому более пригодны в данном случае приборы, основанные на измерении максимального давления образования пузырьков. Небольшие количества поверхностноактивных веществ можно легко и быстро определить методом испытания на растворимость, описанным Хойтом [3] и заключающимся в том, что водный раствор встряхивают с бриллиантовым масляным синим ВМА—красителем, растворяющимся в масле и совершенно нерастворимым в воде. Даже следы роверхностноактивного вещества вызывают растворение красителя и образование синего прозрачного раствора. В аналогичных менее чувствительных методах могут быть использованы другие маслорастворимые красители [4]. [c.237]

Оптимальный метод химической чистки должен обеспечить удаление маслянистых и твердых загрязнений, удаление водорастворимых загрязнений, предотвращение обратного осаждения загрязнений, отсутствие усадки и сми-нания ткани, обычно сопровождающих энергичную мокрую чистку. Рассматривая эти требования, можно отметить, что удаление маслянистых и твердых загрязнений особых трудностей обычно не представляет. Маслянистые загрязнения растворяются в растворителе, а большинство твердых загрязнений удаляется благодаря механическим воздействиям. Опытным путем было показано, что в ряде случаев добавление воды в несколько больших количествах облегчает удаление водорастворимых загрязнений, однако при этом усиливается усадка и сминание шерстяных и других тканей. Поэтому содержание воды не должно превышать определенного критического предела, выше которого происходит усадка и возникает возможность появления серого оттенка (обратного осаждения загрязнений) [47]. Было показано, что для некоторых моющих веществ, применяемых в химической чистке, способность вызывать обратное осаждение загрязнений связана с электропроводностью растворителя, а именно, что моющие вещества, повышающие электропроводность, уменьшают возможность возникновения этого эффекта [48]. [c.423]

Соединения, содержащие серу. Содержание меркаптанов в смесях первичных тиолов определяют осаждением в виде меркап-тидов серебра, которые высушивают и взвешивают [23]. Оригинальным в этом методе является применение амперометрического определения конца осаждения меркаптида раствором нитрата серебра. Сульфапиридин может быть определен в виде серебряной соли осаждением избытком раствора нитрата серебра из слабокислого раствора. Осадок высушивают при 90—105° [20]. [c.16]

Одним из вариантов метода постоянной ионной силы является метод буферных растворов. Растворы сильных электролитов, применяемые для разбавления при получении стандартной серии, могут быть заменены так называемыми буферными растворами для регулирования общей ионной силы (БРОИС) или, иначе говоря, рХ-буфер-ными растворами (X — определенный вид ионов). Действие рХ-буфера обеспечивается соответствующими равновесиями, устанавливающимися в реакциях осаждения или комплексообразования. Например, р1- или pAg-буфер может быть приготовлен на основе раствора, насыщенного относительно Agi или КС1, для которого справедливо следующее равновесие с константой K = aija [c.113]

После удаления свободного SO2 путем выпаривания сульфитного щелока из сернистых соединений остается сульфит. Остаток растворяют в-воде и определяют в нем сульфит титрованием йодом, как и при определении общего SO2. Содержание свободного SO2 находят по разности между содержанием общего SO2 и SO2 в виде сульфита. Содержание серы, связанной в лигносульфоновом комплексе, вычисляют как разность между содержанием всей серы в сульфитном щелоке и суммой общего SO2, легкоотщепляемого SO2 и 50 , выраженных в процентах SO2. Сульфат-ионы 50 определяют при осаждении их в виде сульфата бария в кислой среде весовым методом или комплексометрически. Для определения суммы кальция и магния предназначен метод, основанный на реакциях кальция и магния с трилоном Б (кислая динатриевая соль этилендиамин-тетрауксусной кислоты). Образуется растворимое в воде комплексное соединение, которое разлагается в кислой среде, но устойчиво в щелочной. Реакцию проводят при pH 12. Титрование трилоном Б проводится в присутствии индикатора эри-хрома черного Т. Содержание натрия в сульфитных щелоках на натриевом основании рассчитывают по содержанию сульфита. В сульфитных щелоках на смешанном основании содержание натрия рассчитывают по разности между сульфитами кальция и натрия и сульфитом кальция, содержание которого находят расчетом по результатам трилонометрического анализа. [c.331]

Чаще всего ЗО, осаждают и взвешивают в виде Ва304. Для количественного определения серы ее также окислением переводят в серную кислоту, а затем определяют в виде Ва304. Так как определение серной кислоты и серы часто встречается в практике контрольно-аналитических лабораторий, то осаждение и взвешивание ВаЗО., широко распространено. Наиболее прост и точен этот метод тогда, когда требуется осадить сульфат-ион из раствора либо чистой Н2304, либо N3,304, либо КзЗО , либо (НН4)2304, не содержащих заметных примесей других ионов. [c.317]

При анализе монацита тории и р. з. э. отделяются сначала щавелевой кислотой и таким образом освобождаются от фос форной кислоты и циркония. Промытые оксалаты переводят едким кали в гидроокиси, которые после отмывания от щелочи растворяют в разбавленной HNO3 (1 5), и полученный раствор упаривают досуха для полного удаления HNO3. Перед осаждением тория м-нитробензойной кислотой восстанавливают церий двуокисью серы для предотвращения соосаждения его с торием. Несмотря на довольно продолжительное время выполнения метод дает прекрасные результаты [1232, 1436] и используется для определения тория в минералах [282, 889]. [c.44]

Осаждают торий оксихинолином в виде Th (С9НбО. )4 и после растворения осадка в О,IN H l или ацетоне измеряют светопоглощение раствора (при 320 ммк в 0,liV H l и 330 ммк — в ацетоне). Для построения калибровочной кривой готовят серию стандартов путем обработки различных количеств тория оксихинолином и растворения осадка в определенном объеме растворителя. Метод дает возможность определять 0,002 мг ThOg в мл с достаточной точностью как в чистых растворах, так и в монацитовых экстрактах. Количественное осаждение тория в присутствии р. 3. э. осуществляется при pH 3,9 [744]. [c.84]

Г. А. Клейбс [99, 100] в серии работ применила амперометрический метод для изучения реакции осаждения ионов уранила ферроцианидом калия. В результате исследования была показана возможность точного определения урана в растворах K l-j-H I при амперометрическом его титровании ферроцианидом калия. В этом случае образуется двойной ферроцианид состава [c.212]

Метод атомной абсорбции получил успешное развитие для определения сульфатов в последние годы. Определение чаще проводят косвенно по поглощению ионов Ва + или РЬ + в фильтрате после осаждения BaS04 [734, 1329, 1430] или PbS04 [1054], или после растворения BaS04 в комплексоне III при 553,5 нм в пламени ацетилен — воздух [734]. При содержании серы 5—10 мкг ошибка составляет 6% [1430]. [c.152]