Крахмалы, определение воды

Для работы требуется Приборы (см. рис. 34,5, Г и рис. 35). — Штатив с пробирками. — Цилиндр мерный емк. 250 мл. — Цилиндр мерный емк. 10 мл,— Стакан на 200 мл с мещалкой. — Воронка. — Термометр на 100 °С. — Термометр комнатный. — Барометр. — Ареометр (отн. плотность 0,8—1,0). — Кольца резиновые для прикрепления капилляров к термометру. — Тиосульфат натрия в порошке. — Набор веществ для определения температуры плавления. — Четыреххлористый углерод. — Поваренная соль, насыщенный раствор. — Серная кислота (1 3).Сульфат меди, 0,5 н. раствор. — Цинковая пыль. — Аммиак, 25%-ный раствор. — Хлорид бария, 10%-ный раствор. — Соляная кислота, 2 н. раствор. — Уксусная кислота, 10%-ный раствор. —Иод, 0,01 н. раствор. — Раствор крахмала. — Сероводородная вода. — Известковая вода. — Бумага лакмусовая (красная и синяя). — Бумага папиросная. — Линейка миллиметровая. — Навески карбида кальция. [c.59]

Склянку осторожно закрывают, так чтобы под пробкой не образовались пузырьки воздуха. Горлышко ополаскивают водой и содержимое хорошо перемешивают (переворачиванием склянки) до образования хлопьевидного хорошо выпадающего осадка. Осадку дают собраться на дне склянки. Раствор можно слить сифоном или же присоединить сифон к водоструйному насосу и отсосать. Отсасывание должно продолжаться 15—20 сек (более быстрое отсасывание может увлечь осадок). Сразу после отсасывания или сифонирования прозрачной жидкости над осадком в кислородную склянку по стенке приливают 5 мл разбавленной (1 4) серной кислоты и перемешивают. Затем прибавляют 2 мл раствора иодида калия и содержимое вновь перемешивают. По истечении 5 мин выделившийся иод титруют непосредственно в кислородной склянке титрованным раствором 0,05 н. тиосульфата до светло-желтой окраски. Затем прибавляют раствор крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания. Индикатор обычно прибавляют в количестве 1—2 мл в зависимости от качества применяемого крахмала. Определение можно вести также следующим приемом. [c.13]

Для работы требуется Приборы (см. рис. 7А,Б,Г и рис. 35).—Штатив с пробирками.—Цилиндр мерный емк. 250 мл.—Цилиндр мерный емк. 10 мл.— Стакан на 200 мл с мешалкой.—Воронка.—Термометр на 100°.—Термометр комнатный.—Барометр.—Ареометр (отн. вес 0,8—1,0).—Кольца резиновые для прикрепления капилляров к термометру. — Тиосульфат натрия в порошке.—Набор веществ для определения температуры плавления.—Четыреххлористый углерод.—Поваренная соль, насыщенный раствор,—Серная кислота (1 3). — Сульфат меди, 0,5 н. раствор. — Цинковая пыль.—Аммиак, 25%-ный раствор.— Хлорид бария, 10%-ный раствор.—Соляная кислота, 2 н. раствор.— Уксусная кислота, 10%-ный раствор.—Иод, 0,01 и. раствор.—Раствор крахмала. — Сероводородная вода. — Известковая вода. — Бумага лакмусовая (красная и синяя).—Бумага папиросная.—Линейка миллиметровая.—Навески карбида кальция. [c.56]

Ход определения. Взвешивают на аналитических весах около 2,5 г белильной извести в бюксе с закрытой крышкой. Навеску тщательно растирают с небольшой порцией воды в ступке с носиком, после чего количественно переносят через воронку в мерную колбу емкостью 250 мл. Тщательно смывают туда же остаток вещества с пестика, ступки и воронки. Содержимое колбы разбавляют водой до метки и хорошо взбалтывают. Сразу же, пока частицы извести не успели осесть, отбирают пипеткой 25,00 мл полученной суспензии в колбу для титрования, прибавляют 10 мл 20%-ного раствора KI и 20 лл 4 н. раствора НС1. Выделившийся иод оттитровывают, как обычно, раствором тиосульфата, прибавляя раствор крахмала (5 мл) в самом конце титрования. Определение повторяют еще 2—3 раза, не забывая хорошо взбалтывать суспензию перед взятием аликвотной части для анализа. [c.407]

Оборудование и реактивы. Установка для определения фосфористого водорода (рис. 31). Иод (0,01 н. раствор). Тиосульфат натрия (0,01 и. раствор). Крахмал (0,5%-ный раствор). Хлорид кадмия. Уксусная кислота (80— 90%). Ацетат натрия. Дистиллированная вода. [c.107]

Ход определения. Навеску около 0,2 г испытуемого вещества, взятую с точностью до 0,0002 г, 2 мл 10%-ного раствора едкого натра, 25 мл дистиллированной воды внести в коническую колбу на 500 мл. Нагреть до растворения р-нафтола. Раствор охладить до 20—25° С. Прилить соляную кислоту до кислой реакции по конго красному и 3—5 мл 1%-ного раствора крахмала. 0,1 н. раствором иода оттитровать до синего окрашивания примеси, способные в условиях опыта реагировать с иодом. [c.166]

Ход определения. 50 мл испытуемой кислоты нейтрализовать, сильно охлаждая, 300 мл раствора карбоната натрия, после чего из раствора отогнать 20 мл жидкости. Остаток перенести в мерную колбу на 500 мл. Долить воды до метки. К 100 мл раствора прилить 50 мл раствора перманганата калия. Выдержать в темном месте 30 мин. Добавить 0,5 г иодида калия, взвешенного с точностью до 0,0002 г, и 50 мл серной кислоты. Выделившийся иод титровать до обесцвечивания раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала. [c.177]

Для определения содержания фенола в товарном продукте 1,950 г вещества растворяют в мерной колбе в 1000 мл воды 10 мл этого раствора помещают в коническую колбу с притертой пробкой, добавляют 50 мл 0,1 н. раствора бромид-бромата и 5 мл концентрированной соляной кислоты. Быстро закрывают пробкой колбу, встряхивают и оставляют на 15 мин. Затем добавляют 2 г иодида калия и через 5 мин оттитровывают выделившийся иод 0,1 и. раствором тиосульфата натрия в присутствии 5—6 капель 1 %-ного раствора крахмала до исчезновения синего окрашивания. На титрование пошло 37,8 мл, а на титрование холостой пробы 49,5 мл. Рассчитайте содержание фенола в продукте. [c.176]

Цель ферментативного гидролиза крахмала — получение сусла. Разваренную массу зерна пли картофеля осахаривают (гидролизуют) ферментами солода или культур плесневых грибов. Получаемый в результате этого продукт (сусло) в литературе прошлых лет называли сладкий затор , осахаренная масса . Термин затор сохранился с того давнего времени, когда на спирт перерабатывает муку, которую затирали — смешивали с водой и солодом при определенной температуре. [c.171]

Количественное йодометрическое определение основано на гидролизе препарата спиртовым раствором едкого кали, нейтрализации избыточно прибавленной соляной кислоты гидрокарбонатом натрия до прекращения выделения углекислого газа (гидрокарбонат натрия прибавляют в избытке) и титровании раствора, разбавленного водой. 0,1 н. раствором йода в присутствии крахмала до синего окрашивания. [c.177]

В другом варианте метода Мирта и Венкатарамана [39, 54] при определении влажности крахмала и хлопка содержащуюся в них воду предварительно отгоняют в виде азеотропной смеси с диоксаном, толуолом или ксилолом и полученный дистиллят количественно переносят в 1 М раствор уксусного ангидрида в пиридине. [Пиридин служит катализатором гидролиза уксусного ангидрида, а также связывает выделяющуюся кислоту см. уравнения (2.40, а—в). ] После завершения гидролиза добавляют избыток анилина и анализ продолжают так же, как описано выше. Подобную методику использовал Ризец [53 ] для определения воды в пиридине. К 5 мл образца прибавляют 2 мл очищенного уксусного ангидрида, реакционную смесь нагревают в течение 15 мин при 100 °С. Затем в колбу прибавляют 5 мл анилина и титруют 1 н. раствором щелочи. В таких же условиях выполняют холостой опыт. Для определения воды в уксусной кислоте Дас [19], возможно, применил более быстрый и точный титриметри-ческий метод с использованием уксусного ангидрида. После завершения гидролиза уксусного ангидрида к реакционной смеси добавляли избыток анилина и не вступивший в реакцию анилин определяли прямым титрованием хлорной кислотой. Подробная методика приготовления реагента приведена в разд. 2.2.1. [c.50]

Если рассматривать удаление воды как чисто физический процесс, то ему должно способствовать повышение температуры, и, действительно, вся вода удаляется при 365 °С, т. е. при достижении критической температуры воды [238]. Однако для большинства органических веществ повышение температуры сопровождается выделением других летучих соединений. На рис. 3-4 показаны кривые зависимости давления паров воды от температуры для некоторых органических веществ. (Кривые построены в полулогарифмическом масштабе по табличным данным, опубликованным Стуллом [333 ].) Даже при относительно низких температурах давление паров воды над растворителями обычно превышает соответствующее парциальное давление паров воды в окружающей среде, что обеспечивает испарение значительных количеств воды в процессе относительно длительного высушивания. На ранних стадиях высушивания вместе с удаляемой водой могут также удаляться жиры, свободные кислоты, азотистые основания и т. д. [270]. При повышенных температурах заниженные результаты могут быть обусловлены гидролизом таких веществ,, как соли, дисахариды или крахмал [270]. После того как свободная вода будет в основном удалена, дальнейшее высушивание может сопровождаться выделением дополнительных количеств воды за счет протекания реакций окисления и конденсации, например самоокисление жиров [270], кислотная конденсация сахаров [129, 159, 229], конденсация восстанавливающихся соединений с производными аминокислот [58, 192, 310]. Таким образом, при определении воды по потере массы получаются заниженные результаты, если высушивание сопровождается гидролизом или окислением, или же завышенные результаты, если при высушивании происходят реакции конденсации. [c.73]

Для определения воды в гидролизатах крахмала Вомхоф и Томас [258] предлагают измерять поглощение в ближней ИК-области в растворах диметилформамида (ДМФА) или диметилсульфоксида (ДМСО). Считают, что измерения целесообразнее проводить при 1,94 мкм, а не в интервале основных частот при 6,1 мкм (1640 см" ), поскольку в первом случае отмечается ббльшая стабильность базовой линии. Спектры растворов образцов в ДМФА или в ДМСО регистрируются в интервале длин волн 2,0—1,8 мкм относительно соответствующего безводного растворителя. Для расчета конечной величины берется разность между значениями максимального поглощения при 1,93 мкм и минимального поглощения при 1,80 мкм. (Для другого варианта методики пригоден в качестве растворителя лишь ДМСО, так как ДМФА поглощает в области около 1640 м , Спектр раствора образца записывается в области 1818—1429 см" для расчета конечного значения берется поглощение при 1640 см а для учета фона — при 1786 см . ) При применении обоих вариантов методики закон Ламберта — Вера выполняется в интервале содержания воды от 0,2 до нескольких процентов. Данные ИК-методов и результаты, полученные при длительном высушивании в вакуумном сушильном шкафу, для гидролизатов крахмала приведены в табл. 7-16. [c.429]

Анализ различных продуктов биологического происхождения с помощью метода ЯМР широких линий описан в работах Шоу, Элзкена и Кунзмана [166], а также Шоу и Элзкена [162]. Для проведения анализа, как и при применении других физических методов, необходимы градуировочные графики. На рис. 8-10 показаны градуировочные графики для крахмала и пектина, построенные в координатах О (амплитуда, расстояние между пиками в спектре первой производной поглощения) — содержание воды в образце (определяли высушиванием в вакуумном высокотемпературном сушильном шкафу). В работе Шоу и сотр. [166] высказано предположение, что нелинейный характер кривых, особенно в начальном их участке, обусловлен взаимодействием между молекулами адсорбированной воды и адсорбентом. (Кроме того, следует отметить, что метод вакуумного высушивания может вносить заметную ошибку в определение влаги см. гл. 3.) Наиболее точные результаты анализа на аппаратуре авторов получаются при содержании воды от 7 до 20% [166]. Имеется линейная зависимость между результатами определения воды в сыром картофеле и в картофельной крупке вакуумным высушиванием при высокой температуре (40 ч, 70 °С) и методом ЯМР расхождения между данными анализа (>5%) Шоу и сотр. [166] относят к неполной однородности исследуемого материала. [c.474]

Для более точных определений можно проводить прямое измерение плотности. Например, Бетсон и Хогэн [15] применили этот способ для быстрого определения воды в крахмале, содержащем 15—50% воды. Анализ основан на измерении при постоянной температуре разницы между массой 100 г крахмала, разбавленных водой до 500 мл, и массой 500 мл воды. Зная плотность крахмала (1,633 для крахмала из батата), можно рассчитать процентное содержание воды. Названные авторы сообщают, что правильность метода составляет 0,5% по сравнению с данными, полученными при высушивании в вакуумном сушильном шкафу. [c.548]

Ход анализа. Определение иодида после окисления до иодата. Нейтральный анализируемый раствор до 15 мл, содержащий до 25 мкг иода в виде иодида, помещают в мерную колбу емкостью 25 мл и прибавляют 1 мл 1 н. Н2504, 2 капли бромной воды, перемешивают и оставляют на 1 мин. Затем прибавляют 2 капли фенола и спустя 1 мин приливают 1 мл раствора иодида калия, 1 мл раствора, крахмала, разбавляют водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность при 575 нм по отношению "к раствору холостого опыта. [c.333]

В пересчете на полярную группу или звено полимера сольватация (или гидратация) не отличается суш,ествепно от сольватации низкомолекулярных веш еств и не превышает одного слоя молекул. Расчеты сольватации полимеров по числу полярных групп в молекуле, с учетом данных табл. 64, хорошо сходятся с прямыми весовыми определениями сольватации (в граммах растворителя на 1 г полимера), которые для ряда белков в воде составляют 0,25—0,35 г/г, для нитроцеллюлозы в ацетоне—0,47 г/г, для крахмала в воде—0,35 г/г и др. Этот результат показывает, что сольватация молекул высокополимеров происходит в виде одного слоя молекул растворителя лишь вокруг полярных групп полимера, [приблизительно пропорционально их содержанию в цепи. Неполярные участки, лежаш,ие между полярными группами в nojruMepax и составляющие, например, в белках или нитроцеллюлозе около половины веса полимера, остаются свободными от растворителя, т. е. топография гпдратного слоя имеет вид ряда островков на молекуле полимера. На каждом из этих центров сольватации связанные молекулы растворителя обладают определенной продолжительностью жизни и статистическое равновесие связывания и освобождения молекул растворителя на сотнях центров, существующих в молекуле полимера, аналогично динамическому равновесию адсорбции— десорбции, выражаемому изотермой Лангмюра (см. стр. 225), хотя лишь в последнем случае процесс происходит на физической поверхности раздела. Этим объясняется, почему сольватационное равновесие или взаимодействие полимерных молекул в растворе иногда выражают уравнением адсорбционной изотермы или говорят об адсорбции молекул растворителя молекулами полимера. В наличии внутренней связи этих различных процессов заключается одна из характерных особенностей коллоидных систем, которая отсутствует в растворах низкомолекулярных веществ. [c.255]

Для определения концентрацин органического слоя взять пипеткой 1—5 мл пробы и перенести в колбу для титрования, содержащую 25 мл дистиллированной воды, и титровать 0,05 н, N325,0,., в присутствии крахмала . [c.223]

Выполнение работы. Предварительно проводят кулонометрическое титрование раствора МагЗгОз, для чего 10 мл раствора переносят в ячейку, приливают 10 мл вспомогательного реагента, 7 капель крахмала и опускают в ячейку генераторный электрод, Титрование ведут при силе тока 5 мА до появления синей окраски крахмала. Фиксируют время генерации /]. Исследуемый раствор Си + доводят в мерной колбе до метки дистиллированной водой, перемешивают, переносят пипеткой 5 мл в ячейку и приливают 10 мл раствора К1- Затем добавляют пипеткой 10 мл раствора МагЗдОз и 1 капель крахмала. Далее проводят титро-зание так же, как при определении тиосульфата натрия. Фиксируют время генерации /г. [c.170]

При определении навеску нефтепродукта помещают при помощи пипетки в амиулку, которую затем укладывают в лодочке. Носик ампулки должен быть обращен кверху, так как в противном случае при сжигании сначала образуется пробка, а вслед за тем происходит толчок. Навеска пе должна превышать 0,5 г. Когда температура печи 3 (см. рис. XV. 16) достигает 200°, а печь 4 будет доведена до максимального наг рева (что определяется по ярко-красному калению фарфоровой трубки), лодочку с ампулкой устанавливают в середине печи 3 и через трубку начинают пропускать воздух. Температуру печи 3 поднимают регулярно при помощи реостата на 10° в 1 мин. температуру замеряют при помощи термопары и гал]1вапометра. Газы отводят в цилиндр, куда налито 60—70 воды в качестве индикатора 2—3 мл крахмала и 2—3 капли раствора йода. [c.415]

В концентрированном растворе К йод растворяется почти моментально. После этого п шейку наклоненной конической колбы емкостью 500 мл, содержащей 200 мл воды и около 1 г К1, вставляют стаканчик и в момент опускания его на дно колбы вынимают крышечку, которую также бросают в колбу. Полученный таким образом раствор йода известной концентрации титруют при постоянном взбалтывании раствором гипосульфита, титр которого хотят установить, до тех пор, пока раствор не окрасится в очень слабый кслтый цвет, и затем к нему прибавляют 2—3 мл раствора крахмала, отчего раствор принимает синюю окраску. Титрование продолжают до обесцвечивания раствора. Титр гипосульфита вычисляют как среднее арифметическое из 2—3 определений. Например, в одном стаканчике было отвешено 0,5829 г, а в другом 0,5774 г йода па титрование йода в первом стаканчике потребовалось 50,07 мл, а во втором 49,42 мл раствора. Отсюда 1 мл приготовленного раствора гипосульфита эквивалентен [c.543]

Для определения титра бихромата калия по активному кислороду смесь (15 мл 2н. раствора Н2804 и 15 мл 15%-ного раствора К1) обесцвечивают раствором гипосульфита, добавляют 30 мл раствора бихромата калия (см. выше) и ставят на 5 мин в темное место. Затем доливают 50 мл дистиллированной воды и оттитровывают избыток иода гипосульфитом в присутствии крахмала до зеленого цвета. [c.165]

Оба способа определения величины молекулярного веса — химический и физический — прекрасно дополняют друг друга, поскольку один из них устанавливает минимальное, а другой — максимальное значение часто для выяснения молекулярной формулы какого-либо соединения приходится применять оба эти способа. Чем сложнее построено вещество, тем большие трудности приходится преодолевать при выяснении его молекулярной формулы. Например, молекулярные веса многих сложных природных веществ, таких как белки, крахмал и т. п., определенные осмометрическим способом, не даЮ Т представления об истинных размерах их молекул, поскольку твердо установлено, что все эти вещества образуют в воде не истинные, а коллоидные растворы. Измерения, проведенные в подобных растворах, указывают обычно не величину молекул, а величину коллоидных частиц, которые могут быть построены из большого числа молекул. С другой стороны, очень трудно также получить представление и о минимальной еозможной величине подобных молекул, так как чрезвычайно редко удается синтезировать их однородные производные. Поэтому наши сведения о величине молекул многих важных природных веществ до сих пор еще соверщенно недостаточны. [c.13]

Определение выполняют следующим образом. 0,2 г КЛО, и 1 г КЛ (для двух параллельных определений) растворяют в иеболь[ном количестве воды. Нередко раствор получается слабожелтого цвета вследствие выделения йода нри действии КН(ЛО,),, содержащегося ииогда в виде примеси в йодноватокнслом калин. Тогда к раствору приливают по каплям разбавленный (0,01 и.) раствор Na2S20, до исчезновения желтой окраски. К бесцветному раствору приливают анализируемую кислоту, хорошо перемешивают содержимое колбы и титруют выделившийся йод раствором сериоватистокислого натрия. После того как желтая окраска йода ослабеет и станет соломенно-желтой, к раствору приливают 2—3 мл раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания синей окраски индикатора и получения бесцветного раствора. [c.416]

Ход определения. В колбу для титрования при помощи пипетки переносят 20,0 мл воды, содержащей свободный хлор, и добавляют 10—15 мл 10%-ного раствора KI. Б качестве индикатора в раствор прибавляют 2—3 капли раствора крахмала и тщательно перемешивают. Затем раствор титруют рабочим раствором NaaSgOs до обесцвечивания. Титрование проводят 4 раза. Результаты записывают в таблицу по форме [c.147]

Анализ водной фазы. Сухой мерной пипеткой отберите 20 мл водной фазы. Для этого плотно зажмите указательным пальцем верхнее отверстие пипетки, опустите ее до дна цилиндра, откройте верхнее отверстие пипетки и отберите заданный объем водной фазы. Следите за тем, чтобы в пипетку не попали капли органической фазы, поскольку это может привести к ошибке при определении коэффициента распределения. Перенесите отобранную пипеткой водную фазу в коническую колбу, добавьте 10— 20 мл воды и 1 мл раствора крахмала и оттитруйте 0,01 н. раствором НагЗгОз до исчезновения синей окраски. Повторите анализ водной фазы и данные опытов запишите в таблицу [c.86]

Крахмал, макромолекула которого состоит из звеньев глюкозы, представляет собой не индивидуальное вещество, а смесь полисахаридов, отличающихся не только размером макромолекул, но и строением. Крахмал является одним из важнейших продуктов фотосинтеза, образующихся в зеленых частях растений, и составляет основную часть питательного вещества хлеба, картофеля и различных круп. В воде при определенной температуре крахмал набухает и клейсте-ризуется, образуя внешне однородную густую жидкость — крахмальный клейстер, который широко применяют в технике в качестве клея, для шлихтования и отделки тканей, для проклеивания бумаги и т, д. Путем гидролиза из крахмала получают декстрин, патоку и глюкозу, [c.418]

БУМАГА РЕАКТИВНАЯ ИНДИКАТОРНАЯ УНИВЕРСАЛЬНАЯ прикс няется для ориентировочного определения pH растворов, а также для быстрого открытия некоторых веществ в растворах и газах. Для определения pH тонкую беззольную бумагу пропитывают раствором соответствующего индикатора, а для открытия тех или иных веществ — растворами реактивов, реагирующих с открываемым веществом с образованием окрашенного продукта реакции. Пропитанную бумагу сушат на воздухе, не содержащем газов кислого и щелочного характера. Полоску Б. р. и. у. погружают в испытуемый раствор или наносят на нее каплю этого раствора. При испытании воздуха или газа Б. р. и.у., смоченную водой, вносят в газовое пространство. Во всех случаях наблюдают изменение окраски Б. р. и. у. Например, для открытия азотистой кислоты при контроле процесса диазотирования и ни-трозирования, брома — при контроле процесса бромирования пользуются иодкрахмальной бумагой (белого цвета), пропитанной растворами К1 и крахмала. Бумага чернеет или синеет при действии окислителей. Свинцовая бумага, пропитанная раствором ацетата свинца (белого цвета), чернеет при действии сероводорода и др. [c.48]

Для определения концентрации иода в органическом слое взять пипеткой 1—5 мл пробы и перенести в колбу для титрования, содержащую 25 мл дистиллированной воды, и титровать 0,05 н. МагЗаОз в присутствии крахмала. Для определения концентрации иода в водном слое пипеткой 20—25 мл отобрать пробы и титровать 0,001 н. N328203 в присутствии крахмала. Каждый раствор титровать три раза и взять средний результат. Результаты опытов записать в таблицу по образцу [c.218]

Определение свинца. Содержание свийца в растворе определяют иодометрическим методом. Для этого к раствору, собранному в стакан, приливают 20 мл 2 н. раствора ацетата натрия, 10 мл 2 н. уксусной кислоты и нагревают до кипения, прибавляют 20 мл 10%-ного раствора К2СГ2О7, кипятят несколько минут и оставляют стоять в течение 1 ч на горячей водяной бане. Далее осадок отфильтровывают через плотный фильтр (или через стеклянный фильтрующий тигель № 4), промывают горячей водой, подкисленной уксусной кислотой, до полного обесцвечивания. Осадок хромата свинца растворяют на фильтре в 150 мл горячего раствора хлоридной смеси , прибавляемой порциями по 5—10 мл (каждой порции дают стечь, прежде чем прибавлять новую). Фильтрат собирают в мерную колбу емкостью 200—250 мл, раствор охлаждают и доводят до метки хлоридной смесью . Отбирают в коническую колбу пинеткой 25 мл полученного раствора, прибавляют 3 г К1 или соответствующее количество раствора иодида и титруют выделившийся иод 0,05 н. раствором тиосульфата натрия до слабо-желтой окраски, затем вводят 2—3 мл раствора крахмала и продолжают титрование до перехода окраски из синей в зеленую. [c.309]

Для определения иодида в природной воде 500 мл ее упарили до 10 мл, окислили иодид бихроматом калия до иода и после добавления крахмала получили 25,00 мл окрашенного раствора, которым заполнили левую кювету колориметра. Для приготовления раствора сравнения 0,150 г иодида калия, содержащего 6,8 7о воды и 0,5% хлорида натрия, растворили в 100,0 мл воды. Из 1,00 мл этого раствора после указанной выше обработки было получено 50,00 мл окрашенного раствора, которым заполнили правую кювету. Интенсивность окрасок оказалась равной при толщине слоя стандартного раствора 5,00 см и толщине слоев исследуемых растворов 6,85 6,83 и 6,86 см. Поправки к кюветам А1пр = —0,04 см, Млев == +0,02 см. [c.44]

Ход определения. Юг испытуемого диэтиленгликоля растворить в колбе (на 300 мл) в 25 мл воды. Долить 30 мл раствора перйодата натрия. Перемешать. После 15 мин выдержки колбы добавить последовательно 30 мл насыщенного раствора гидрокарбоната натрия, 50 мл раствора мышьяковистой кислоты, около 1 мл раствора иодида калия и 1 г кристаллического гидрокарбоната натрия (при встряхивании в колбе должно быть немного иерастворенного гидрокарбо-ната натрия). Полученный раствор титровать иодом до появления сла-бо-желтой окраски. Если в конце титрования добавить раствор крахмала, то титровать до появления синей окраски. Одновременно провести титрование контрольной пробы в тех же условиях со всеми применяемыми количествами реактивов. [c.159]

Для работы требуется Прибор для определения электропроводности (см. рис. 49). — Прибор для определения электропроводности расплавленных солей (см. рис. 50). — Прибор для наблюдения за передвижением ионов (см. рис. 51). — Прибор для криоскопии (рис. 48). — Штатив с пробирками. — Цилиндр мерный емк. 10 мл. — Пипетки емк. 1 мл и 10 мл. — Ацетат натрия кристаллический.— Нитрат калия кристаллический. — Уксусная кислота безводная. — Хлорид аммония кристаллический. — Хлорид калия перекристаллизовакный (готовые навески). — Хлорид натрия технический. — Иодид калия, 0,5 н. раствор. — Спирт, 5%-ный раствор. — Сахар, 5%-ный раствор. — Соляная кислота, 10%-ный раствор. — Нитрат калия, 5%-ный раствор. — Едкий натр, 5%-ный раствор.—Аммиак, 25%-ный и 1%-ный растворы. — Раствор фенолфталеина. — Раствор метилового оранжевого. — Раствор лакмуса. — Раствор крахмала. — Вода дистиллированная. — Вода дистиллированная прокипяченная.— Снег или лед. — Навески хлорида калия около 0,050 г следует брать на аналитических весах с точностью до 0,001 г. [c.120]

Для количественного определения мышьяковистого ангидрида Аз20з отвешивают рассчитанную навеску препарата для приготовления 0,1 н. раствора арсенита натрия и помещают в мерную колбу емкостью 100 мл. Вносят 1,5—2 г ЫаНСОз или КНСО3. Споласкивают колбу 2—3 раза небольшим количеством (по 5 мл) дистиллированной воды. Доводят до метки 100 мл и перемешивают. Отбирают пипеткой 20—25 мл приготовленного раствора в коническую колбу для титрования на 150—200 мл. Вносят 1—2 мл раствора крахмала. Титруют 0,05 н. раствором иода до появления устойчивой синей окраски от одной капли при перемешивании. Титруют 2—3 раза берут среднее. Можно титровать, помещая приготовленный раствор арсенита натрия в бюретку, а раствор иода отмеривая пипеткой в колбу и прибавляя раствор крахмала перед окончанием титрования. Тогда концентрацию рабочего раствора иода тоже устанавливают, титруя его тиосульфатом натрия из бюретки [c.411]

Для определения содержания ЗОг в газе, образующемся при обжиге серусодержащей руды, его с помощью аспиратора прососали через смесь, состоящую из 30 мл 0,1 н. раствора иода, 2 мл крахмала, бикарбоната натрия и около 70 мл дестиллированной воды. Спустя 2 мин наступило обесцвечивание иодокрахмального раствора. Скорость вытекания воды из аспиратора составляла 0,1 л в минуту. [c.172]

Определение содержания сероводорода этим методом сводится к следующему испытываемый газ пропускают через поглотительный сосуд с 10-процентным раствором едкого кали (100 мл) со скоростью 130—150 мл1мин. По окончании пропускания газа, количество которого фиксируется газовыми часами или газометром, раствор едкого кали из поглотительного сосуда сливают для отстаивания в колбу емкостью 700 мл, куда сливают также воду от полоскания поглотительной склянки. Раствор, собранный в колбу, нейтрализуют 10-процентной соляной кислотой до кислой реакции и титруют раствором иода в присутствии крахмала до окрашивания в синий цвет. Количество сероводорода определяют по формуле [c.136]

Определение йодного числа полученного продукта. Отвешенную пробу в количестве 0,2—0,5 г растворяют в 10 мл хлороформа в колбе емкостью 250 мл. К полученному раствору приливают, в зависимости от навески, 25—70 мл реагента Гануса (10 г Вг.1 в 500 мл ледяной уксусной кислоты) и смесь оставляют в темном месте на 1 час. Затем приливают около 20 мл 10%-ного раствора KJ и 100 мл воды. Выдедив-гаийся свободный иод оттитровывают 0,1 н. раствором NajSjO в присутствии крахмала. Йодное число L рассчитывают по формуле [c.839]

Определение содержания гидроперекиси. В колбе Эрленмейера на снабженной пришлифованной пробкой, точно взвешивают от 0,2 до О.Г> г к твора из реакционного сосуда. Добавляют 1 г ноднда калня и 10 мл у . [, ц) ангидрида и несколько раз встряхивают до тех пор, пока весь иодид не м. ворится. Через 10 мин реакционную смесь разлагают 50 мл воды, да.п(ч u гично встряхивают в течение 30 с выделившийся нод титруют 0,1 н. р т). тиосульфата иатрня в присутствии крахмала в качестве индикатора [c.234]

Количественное определение производят нодометрически, после предварительного окисления раствора точной навески препарата в воде (в присутствии серной кислогы) перманганатом калия. По прибавлении калия йодида выделивши 1ся иод оттитровывается 0,1 н. раствором тиосульфата натрня в присутствии индикатора крахмала [c.159]

Количественное определение пронзводят купрометрически, к точной навеске препарата, растворенной в горячей воде и нейтрализованной по фенолфталеину 0,1 н. раствором едкого натра, прибавляют избыток 5%-ного раствора сульфата меди и по прибавлении к фильтрату соляной кислоты и йодистого калия выделившийся йод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия в присутствии индикатора крахмала [c.659]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология