Определение кислорода, растворенного в 0,1 н. растворе хлорида калия

Растворы хлоридов металлов, содержащие соляную кислоту, в 1 н. хлориде калия готовили приблизительно из 1 N1 растворов хлоридов металлов, 1 н. соляной кислоты и 4 н. хлорида калия. Из этих исходных растворов готовили 100 мл начального раствора перенесением их пипеткой в мерную колбу на 97,5 мл с таким расчетом, чтобы можно было добавить 2,5 мл воды для споласкивания колбы после перенесения указанных 97,5 мл раствора в колбу для титрования. Вследствие температурного расширения растворов все операции проводили в термостате при температуре 30°. Растворы хлоридов различных металлов анализировали титрованием по Мору и Фольгарду, кроме того, растворы хлорида кобальта (И) —электролитическим определением металла в аммиачном растворе. Поскольку хлорид железа (П) в нейтральном растворе быстро окисляется кислородом воздуха, приблизительно 1 М исходный раствор этой соли делали 1 н. по отношению к соляной кислоте. Этот раствор готовили растворением аналитически чистого железа в соляной кислоте в атмосфере двуокиси углерода и анализировали (кроме титрования по методу Фольгарда) алкалиметрическим титрованием свободной соляной кислоты в атмосфере двуокиси углерода по метиловому оранжевому, а также титрованием железа (И) перманганатом. При титровании перманганатом, которое из-за наличия в растворе соляной кислоты проводили очень медленно и после добавления большого количества сульфата марганца [12] было найдено, что концентрация железа (II) составляет 0,926 М. Полученная концентрация свободной соляной кислоты была равна 1,296. Было вычислено, что общая эквивалентная концентрация хлоридов равна 3,148, что хорошо согласуется с прямым определением по Фольгарду, которое давало 3,132, [c.220]

Ход определения. В бутыль (кислородную склянку), наполненную водой для анализа, прибавляют раствор едкого кали или хлорида калия и раствор желатина, каждого реактива в количестве 1 мл на 100 мл пробы. Затем бутыль закрывают резиновой пробкой с двумя вставленными в нее трубками. Трубку, которая доходит до дна бутыли, соединяют с полярографической ячейкой. Под небольшим. давлением индифферентного газа, который подводится в бутыль через вторую трубку, оканчивающуюся непосредственно под резиновой пробкой, проба воды перетекает в полярографическую ячейку. После переливания приблизительно двойного или тройного объема поступление пробы останавливают, полярографи-руют раствор и по калибровочному графику находят содержание кислорода. При обработке пробы, в которой исключено присутствие мешающих веществ, можно не измерять всю полярографическую кривую, а измерить только высоту волны тока при напряжении — 0,6 в по отношению к потенциалу ртутного электрода. [c.91]

Мембранные электроды можно использовать для измерения содержания растворенного кислорода без химической обработки пробы. Прибор для определения растворенного кислорода состоит из двух твердых металлических электродов, которые находятся в контакте с солевым раствором, отделенным от пробы воды селективной мембраной (рис. 2.17). Углубление, в которое входят металлические электроды, заполнено насыщенным раствором хлорида калия и отделено от остальной части полиэтиленовой или тефлоновой пленкой, удерживаемой резиновым кольцом. В приборе имеется также датчик для измерения температуры. Прибор, введенный в склянку (см. рис. 2.17), специально предназначен для измерения содержания растворенного кислорода без нарушения биологических процессов окисления этот же прибор может использоваться для исследования процесса потребления растворенного кислорода во времени между снятиями показаний колбу закрывают пробкой. Пробоотборник, используемый в полевых условиях, при измерении содержания раство- [c.42]

Определение сурьмы в хлориде калия. Растворяют 3 г хлорида калия ъ 10 мл 0,6 н. соляной кислоты, добавляют 4 мл нитрата серебра, содержащего 0,01 мг-ион kg+ в 1 мл. Выпавший осадок отфильтровывают (если анализируемый продукт не содержит иода, эту операцию можно исключить). К фильтрату прибавляют 200 мг солянокислого гидразина и осторожно кипятят 10 мин (кипение должно быть слабым, едва заметным). Затем раствор охлаждают, добавляют воду до 13 жл и 2 мл 0,15%-ного раствора родамина С. Раствор переносят в электролизер и удаляют кислород током инертного газа. Устанавливают потенциал +0,8 в и регистрируют катодную поляризационную кривую в интервале потенциалов 0,8— О в. Измеряют максимальный ток ( 1) в области потенциалов от + 0,5 до +0,35 в. Затем проводят электролиз перемешиваемого раствора в течение 30 мин при потенциале +0,8 в. При этом сурьма концентрируется на электроде в виде соединения с родамином С. Выключают мешалку и через 10—15 сек регистрируют катодную поляризационную кривую растворения осадка в области потенциа- [c.101]

Работа I. Определение кислорода, растворенного в 0,1 н. растворе хлорида калия [c.248]

Сущность этого способа можно показать на примере обычного анализа. Предполагается, что в образце цинка содержится некоторое количество кадмия требуется проведение количественного анализа. Для этого растворяют 0,1 г образца в соляной кислоте, прибавляют желатину в количестве, достаточном для устранения максимумов, и раствор разбавляют до определенного объема 1,0 н. раствором хлорида калия. Небольшую порцию раствора вводят в электролизер полярографа и удаляют кислород пропуска- [c.88]

Почти с самого начала истории элементарного анализа химики делали попытки разработать метод прямого определения кислорода в органических соединениях. Однако определенные достижения в этой области имеются только за последнее время. Митчерлих [477] еще в 1841 г. занимался этим вопросом, а в 1867 г. предложил [478] методику прямого определения кислорода и водорода в органических веществах. Метод его основан на пиролизе вещества в присутствии углерода в токе хлора, причем водород удаляется в виде хлористого водорода, а кислород— в виде двуокиси и окиси углерода. Митчерлих поглощал хлористый водород насыщенным раствором ацетата свинца, двуокись углерода — раствором едкого кали, а окись углерода— раствором хлорида одновалентной меди. Несмотря на несовершенство аппаратуры, он получал в макроанализе (0,2—1 г вещества) очень точные результаты средняя ошибка не превышала 0,2%. [c.119]

Описан [2] метод определения хлора в сополимерах винилхлорида. Метод основан на полярографировании водного раствора продуктов сжигания образца в кислороде на фоне 0,1 н. серной кислоты. Содержание хлора рассчитывается по высоте анодной волны иона хлора в соответствии с калибровочным графиком, построенным по растворам хлорида калия известной концентрации. [c.196]

Подавления максимумов на полярографических волнах неоднократно применялось для определения поверхностно-активных веществ. Так, например, Гейровский [28] приводит пример определения чистоты воды. Для этого смешивали 0,01 н. раствор хлорида калия с равным объемом исследуемой воды, предварительно разбавленной до такой степени, чтобы кислородный максимум уменьшился наполовину. Однако многие поверхностно-активные вещества не могут быть замечены, так как они адсорбируются на ртути в области потенциала максимума электрокапиллярной кривой, лежащего значительно отрицательнее потенциала восстановления кислорода, и только при больших концентрациях поверхно-стно-активных веществ может быть захвачена и область потенциала вос становления кислорода. [c.219]

Химическому газовому анализу целесообразно подвергать такие часто встречающиеся смеси газов, которые можно разделять путем поглощения их специфическими поглотительными растворами в определенной последовательности. Таким образом из газовой смеси можно отделить сначала двуокись углерода, поглотив ее раствором едкого кали, затем олефины, — пропустив газ через бромную воду, и, наконец, кислород — щелочным раствором пирогаллола или щелочным раствором гидросульфита натрия. После этого можно отделить окись углерода, которую поглощают солянокислым или аммиачным раствором хлорида меди (I). [c.736]

По вопросу влияния ионизационных помех в пламени на определение натрия единого мнения нет. В ряде работ отмечено взаимное влияние натрия и калия, причиной которого является смещение равновесия ионизации [419, 938, 991]. Показано, что при введении сульфата калия в качестве буфера в растворы хлорида натрия в пламенах ацетилен—воздух и пропан—воздух повышается интенсивность излучения натрия (использован пламенный фотометр фирмы К. Цейсс [326]. Предложено уравнение, учитывающее влияние ионизации при определении интенсивности излучения натрия в зависимости от концентрации натрия [1244]. Отмечено взаимное влияние калия и натрия в пламени аммиак—воздух и аммиак—кислород [419]. Рассмотрены преимущества низкотемпературного пламени водород—воздух в снижении ионизационных помех [1107]. Отмечено, что литий стабилизирует равновесие ионизации атомов натрия и что интенсивность излучения натрия не изменяется в присутствии элементов с низким потенциалом ионизации [324]. В то же время авторы работы пришли к выводу, что при определении натрия в пламени ацетилен—воздух сульфат калия не является буферным раствором. Расчетным методом показано, что при концентрации натрия в растворе 10 —10 М равновесие ионизации натрия в пламени смещено влево [401]. Логарифм константы ионизации равен —11,38 и —9,0 в пламенах светильный газ—воздух (1970 К) и ацетилен—воздух (2360 К) соответственно. [c.119]

Полученный в результате реакции хлорид оттитровывают нитратом серебра. В ряде случаев содержание хлора определяют сплавлением с металлическим натрием, при этом хлор переходит в хлорид натрия. Остаток после сплавления растворяют в воде, подкисляют азотной кислотой и титруют раствором нитрата серебра. Для определения хлора пользуются методами мокрого сжигания органического вещества серной кислотой в присутствии нитрата калия или сжигания в атмосфере кислорода в присутствии платинового катализатора. Продукты разложения поглощают водным раствором едкого кали. Ион хлора в продуктах разложения определяют по Фольгарду. [c.213]

Для определения содержания ртути в углях 20—400 мг образца в никелевой лодочке сжигают в потоке кислорода (около 35 л/ч) при 400 °С. Продукты сгорания пропускают через два поглотителя с 5 мл раствора перманганата калия в 0,5 и. серной кислоте (1 /о масса/объем). По окончании сжигания пробы поглотительные растворы сливают в колбу вместимостью 100 мл, поглотители моют водой и промывные воды присоединяют к раствору, добавляют 10 капель 20%-ного раствора гидрохлорида гидроксиламина и объем раствора доводят водой до 100 мл. Затем 50 мл раствора переливают в сосуд для аэрации, добавляют 5 мл концентрированной азотной кислоты и 2 мл 20%-ного раствора хлорида олова. Раствор продувают воздухом (около 84 л/ч). Пары восстановленной ртути вместе с воздухом проходят через осушитель с перхлоратом магния и поступают в абсорбционную кювету длиной 18 см СФМ Перкин-Элмер , модель 303. Аналитическая линия 253,7 нм, ток ЛПК 8 мА, ширина щели 1 мм, О содержании ртути судят по высоте абсорбционного пика. В качестве эталона используют водный раствор нитрата ртути, содержащий 0,05 мкг/г ртути. Стандартное отклонение при концентрации ртути 0,59 мкг/г составляет 9,3% [320]. [c.234]

Ход определения. В колбу емкостью 100 мл, снабженную притертой пробкой, помещают 90 мл воды, в которой хотят определить содержание кислорода. Затем с помощью пипетки вводят на дно колбы 1 мл 10 н. раствора едкого натра, раствор 1 г иодида калия в очень небольшом количестве воды и 1 мл раствора хлорида марганца. Закрывают колбу притертой пробкой и сильно взбалтывают. Затем подкисляют раствор добавлением 5 мл концентрированной соляной кислоты, переносят его в другой сосуд и титруют выделившийся, иод. [c.820]

В своем приборе Либих широко использовал аналитический метод Берцелиуса, заключающийся в определении количества углерода в соединении по весу образующегося при анализе углекислого газа. Однако Либих значительно усовершенствовал прибор, впервые предложенный Берцелиусом во-первых, разделил печь на участки, во-вторых, применил трубку с оттянутым концом и, наконец, предложил использовать кали-аппарат. Нагревание трубки для сжигания, в которую помещалось органическое вещество, производилось раскаленным древесным углем (и в методе Либиха этот нагрев мог хорошо регулироваться). По окончании сжигания оттянутый конец трубки отламывался и через трубку прогонялся воздух для удаления из нее остатков продуктов сгорания. В шарообразной части аппарата был налит раствор едкого кали, который мог поглощать большие количества углекислого газа. Перед ним располагалась наполненная хлоридом кальция трубка, поглощавшая водяные пары. Для точного анализа органических соединений, содержащих только углерод, водород и кислород, кали-аппарат был идеальным прибором. Многочисленные данные, полученные на установках, привели ученых к выводу, что состав органических соединений тоже можно выразить совершенно определенными целочисленными весовыми соотношениями. [c.148]

Определению висмута в сильной мере мешают такие окислители, как растворенный кислород, Ре++, Си+ , а также примесь Оз и К>10 в иодиде калия. Все они окисляют Л" до свободного иода. Во избежание этого действия к раствору добавляют сернистую кислоту, гипофосфит и хлорид олова. Применение сернистой кислоты неудобно, так как последняя с иодидом образует окрашенное в желтый цвет соединение, что приводит к повышенным результатам, особенно при малом содержании висмута. Присутствие иода можно проверить прибавлением к раствору 2—3 капель крахмала. [c.207]

Определение таллия. К остатку, полученному по (а или (б), добавляют 20 мл воды, затем 1 г хлорида аммония (если пользуются для отделения дитизоном) и 2,5 мл бромного реактива. Нагревают до кипения в широкогорлой колбе и кипятят с такой скоростью, чтобы раствор обесцветился за 3 мин. Быстро охлаждают до 18°, разбавляют приблизительно до 35 мл добавляют 0,25 мл раствора фенола и дают постоять 3 мин. Затем добавляют 5 мл свежеприготовленного 0,2%-ного иодида калия и 1 мл раствора крахмала в глицерине. Смешивают и дают постоять 5 мин. при 18°, затем определяют прозрачность приблизительно при 600 Контрольный раствор, который готовят одновременно с анализируемым раствором, должен содержать, иодид, крахмал в глицерине и пр. в тех же концентрациях, что анализируемый раствор, чтобы исключить ошибку от выделен иода под действием кислорода воздуха. [c.479]

Выполнение определения. Используют калиброванную газовую пипетку, применявшуюся для определения окислов азота (см. рис. 171, стр. 779). В эвакуированную пипетку через кран и насадку в виде воронки вводят 50 мл (при объеме пипетки около 1 л) щелочного раствора иодида калия. Затем через трехходовый кран пипетки впускают исследуемый газ. После охлаждения пипетки водой со льдом (для создания разрежения) засасывают в нее 10 мл 10%-ного раствора хлорида марганца (II), подкисленного несколькими каплями соляной кислоты. Пипетку сильно встряхивают не менее 40 мин (желательно применять механическое встряхивание). После встряхивания вводят в пипетку приблизительно 10 мл концентрированной соляной кислоты, выливают ее содержимое в коническую колбу и титруют выделившийся иод 0,1 н. раствором тиосульфата натрия,.прибавив несколько капель раствора крахмала I мл 0,1 и. раствора тиосульфата натрия соответствует 0,56 лл кислорода. [c.786]

Для измерения начального объема пузырька газа камеру и калилляр заполняют насыщенным раствором хлорида лития, для определения двуокиси углерода применяют смесь растворов едкого кали, и хлорида лития, для определения кислорода — щело1чноп раствор пирогаллола. Определение двух компонентов требует не более 10—15 мин. Принцип, предложенный К. А. Тимирязевым, положен в основу конструкции современного прибора для анализа очень малых объемов газов [20. [c.173]

Исследован метод электрохимического накопления примесей свинца и меди в ртутном стационарном электроде с последую-ш,им определением их по каталитическим токам, возникающим при растворении амальгамы при непрерывно меняющемся потенциале в нейтральных растворах хлорида калия, содержащих кислород или Н2О2. [c.173]

Определение кадмия и свинца в меди. Растворяют 1 г меди в кварцевом стакане в 10—15 мл азотной кислоты (1 1) и кипятят раствор 2—3 мин для удаления окислов азота. Раствор охлаждают, разбавляют бидистиллятом до объема 60—70 мл и добавляют 0,5 мл концентрированной серной кислоты. Проводят электролиз с платиновым сетчатым катодом в течение 1—1,5 ч при токе Баи напряжении 2 в. Затем раствор в стакане упаривают до состояния влажных солей и растворяют соли в 10—15 мл 1 М раствора хлорида калия. Переносят раствор в электролизер, добавляют 500 лгкг ртути (П) и удаляют кислород током инертного газа в течение 10—-12 мин. Проводят электролиз перемешиваемого раствора в течение 20 мин при потенциале —1,1 в. Прекращают перемешивание, дают раствору успокоиться 1 мин и снимают анодную поляризационную кривую. Потенциалы максимумов токов электрохимического растворения кадмия и свинца наблюдаются в интервалах потенциалов (—0,7) — (—0,6) в и (—0,5) — (—0,45) в. Концентрацию ионов металлов находят методом добавок. [c.61]

Большинство исследований по вопросу о растворимости гндроцеллюлозы также содержат весьма похожие данные для различных оксицеллюлоз. Растворимости для образцов, приготовленных с гипохлоритом натрия и из щелочной целлюлозы с помощью газообразного кислорода, были определены в каустической соде при 15 О и—5° [30] и в гидроокисях натрия и калия, содержащих окиси цинка, бериллия или алюминия [310]. Некоторые из этих растворов могут, по-видимому, быть применены в текстильной промышленности для таких процессов, как окрашивание [318], а из других могут быть изготовлены прочные тонкие пленки [310]. Теми же оксицеллюлозами пользовались для сравнения растворяющей способности гидроокисей лития, натрия, калия и тетраметиламмония [308], а также для определения растворимостей в тритоне Б и Ф, в гидроокисях натрия, калия и лития [313]. Было сообщено о растворимостях хлопковых линтеров, искусственного шелка и целлюлоз высокой стенени очистки, модифицированных перекисью водорода, хромовой кислотой и щелочью в присутствии кислорода, в растворах каустической соды, тиоцианата кальция, цинката натрия и хлорида кальция — муравьиной кислоты. Восстановленные, но не нативные волокна полностью растворимы в трех последних из названных жидкостей [303, 309]. [c.182]

Навеску вещества сжигают в токе кислорода прп температуре — 1000 С, продукты сжигания поглощаются соответствующими поглотителями вода — прокаленным хлоридом кальщш СаС1з пли ангидроном (перхлоратом магния), диоксид углерода — гидроксидом калия КОН по полученному привесу вычисляют содержание углерода и водорода в пробе. Если вещество содержит другие вещества, мешающие определению водорода и углерода, то их предварительно удаляют другими поглотителями например, галогены и серу поглощают электролитическим серебром прп 450 С (галогены) или 650 С (оксиды серы), для этого серебро в кварцевой лодочке помещают в трубку для сжигания навески. Оксиды азота поглощают в сосуде с силикагелем, пропитанным раствором дихромата в концентрированной H2SO4. [c.181]

Недавно предложен интересный метод анализа, основанный на окислении Вг" до Вга кислородом, растворенным в пробе реакцию инициируют УФ-светом. Оптическую плотность неразрушив-шегося метилоранжа измеряют при 510 нм и pH 2,0—2,2 по отношению к воде после облучения пробы светом кварцевой лампы ПРК-4 с Я 250 нм в течение 8 мин., а результат находят по калибровочному графику, построенному в координатных осях концентрация Вг — разность значений оптической плотности анализируемого раствора и раствора в холостом опыте [89, 90]. Преимущество этого варианта — простота и быстрота определения, а также отсутствие помех со стороны 10-кратных количеств иодидов (и хлоридов). Однако при особо высоких требованиях к чувствительности ему следует предпочесть определение ионов Вг с их предварительным окислением до BrOa действием гипохло-рита калия, при котором число атомов брома увеличивается в 6 раз по отношению к первоначальному. [c.108]

Методика определения токснческого влияния отдельных веществ на функцию дыхания приспособленных сапрофитных бактерий. Для определения величины полного биохимического потребления кислорода (БПКполн.) сапрофитными бактериями применяется питательный раствор, в котором содержатся все необходимые для жизнедеятельности бактерий минеральные вещества. Оя готовится так в 1 л дистиллированной воды вносят следующее количество солей (в л<г) сульфата аммония —2,5, хлорида кальция — 0,01 (в расчете на безводную соль), сульфата магния — 0,01, калия фосфорнокислого — 0,1, однозаме-щенного хлорида железа —0,25, бикарбоната натрия —300, pH 7,5—7,8. [c.64]

Железо (И), присутствующее в пробе, при фиксации кислорода выделяется в виде гидроокиси железа (II), которая реагирует с растворенным кислородом быстрее, чем гидроокись марганца (II). Тем самым теряется часть растворенного кислорода. Подготовка пробы заключается в окислении железа (II) до железа (III) перманганатом калия к пробе, отобранной в кислородную склянку, прибавляют точно 0,7 мл концентрированной серной кислоты, 1 мл раствора перманганата калия i(6,3 г иа (I л) и, 1 мл 40%-ного раствора фторида калия. Кислородную склянку закрывают и содержимое ее хорошо перемешивают перевертыванием. Фиолетовая окраска пробы должна сохраняться по крайней мере 5 мин. В случае более быстрого обесцвечивания пробы прибавляют еще 1 мл раствора перманганата калия. Избыток его удаляют прибавлением 2%-ного раствора оксалата калия (2 г К2С204-Н20 на 100 мл) в количестве, точно необходимом для обесцвечивания пробы (0,5—<1мл). Избыток оксалата не должен превышать 0,5 мл, потому что повышенное его количество может вызвать отрицательную ошибку определения. Обесцвечивание пробы проводят в темноте в течение 2—ilO мин. После полного обесцвечивания пробы в ней фиксируют кислород. Для фиксации кислорода прибавляют 2 л л раствора хлорида марганца (II) и 3 мл раствора едкого кали. После подкисления пробу сразу же титруют до начала обесцвечивания раствора крахмала. При расчете из объема кислородной склянки вычитают объем всех прибавленных растворов, т. е. серной кислоты, перманганата калия, фторида калия, оксалата калия и растворов для осаждения. [c.75]

Проведение определения. Нейтральный раствор, содержащий марганец и кобальт, подкисляют 5—10 мл нормального раствора серной кислоты, прибавляют 10-20жл 5%-ного раствора комплексона и 10—20 мл 0,1 н. раствора бихромата калия. Нагревают до кипения и охлаждают. Потенциометрическое определение проводят в приборе для титрования в инертной атмосфере, в растворе, полученном следующим образом 20 мл 10%-ного раствора хлорида аммония смешивают с 50 лл концентрированного раствора аммиака и прибавляют 5 г твердого хлорида кальция. Раствор сохраняют под слоем бензола и последние следы кислорода удаляют пропусканием через раствор чистого азота. К раствору прибавляют затем [c.138]

Газы можно сжигать в кислороде, поглощать образующийся серный ангидрид раствором карбоната натрия и затем после нейтрализации раствора определять в нем содержание сульфат-ионовУголь и кокс можно сжигать в наполненной кислородом бомбе или окиоять методом Эшке . Сжигание в бомбе С кислородом применимо также для анализа масел з. Для определения серы в резине последнюю окисляют методами, какие применяются в весовом анализе, и осаждают сульфаты титрованным раствором хлорида бария, прибавляемым в избытке <. Полученную суспензию, содержащую свободную кислоту, нейтрализуют едким кали, не содержащим карбоната, до розового цвета фенолфталеина и осаждают таким образом цинк, железо и другие металлы. Затем фильтруют, фильтрат нейтрализуют и титруют в нем избыток бария титрованным раствором сульфата с индикатором THQ. Получаемые результаты хорошо совпадают с теми, какие дает весовой метод, хотя обычно спи несколько более высокие, быть может потому, что осадок гидроокисей металлов адсорбирует небольшое количество ионов бария. [c.387]