Окисление хлорида олова хлоридом железа

Опыт 155 Окисление хлорида олова хлоридом железа [c.106]

Изменение степени окисления маскируемых ионов. В примере с маскированием ионов железа восстановлением хлоридом олова можно его вновь окислить до Ре + и восстановить таким путем способность железа реагировать с роданид-ионами. [c.534]

Интересный способ определения содержания кобальта в солях никеля состоит в предварительном окислении o + до Со " перборатом натрия в аммиачном буферном растворе [16]. После разрушения избытка окислителя сульфатом гидроксиламина раствор полярографируют в пределах от —0,2 до —0,8 в. Потенциал полуволны Со + равен —0,4 в. Определению не мешают мышьяк, кадмий, сурьма, олово, цинк и, если находятся в умеренных количествах, висмут, медь, железо, марганец, молибден. Свинец н хром, присутствующие в больших количествах, удаляют путем осаждения хлоридом бария или сульфатом натрия. При содержании кобальта около 0,1% ошибка определения не превышает 2,6%. В 0,01 М растворе триэтаноламина и 0,1 М растворе КОН было определено содержание свинца и железа в пергидроле и меди, свинца и железа в плавиковой кислоте и фториде аммония в количестве 1.10 —5.10 % [17]. В растворе фторидов проводилось также определение олова, основанное на получении его комплексных ионов [18]. Разработан метод определения растворимой окиси кремния в уранилнитрате, основанный на полярографическом восстановлении кремнемолибденового комплекса [19]. Можно определить 2 мкг ЗЮг с точностью до 10%. Мешают ванадий и железо. [c.83]

Титан, ванадий и хром также образуют окращенные соединения и могут мешать при определении молибдена и вольфрама. В присутствии хлорида олова(II) железо восстанавливается до двухвалентного, которое не образует окрашенных соединений. В присутствии больших количеств железа возможны процессы окисления кислородом воздуха и как следствие образование красного роданида железа, окрашивающего органические экстракты. Однако присутствие небольших количеств железа благоприятно сказывается на развитии окраски. Помехи от молибдена при определении вольфрама больше, чем помехи от вольфрама при определении молибдена. [c.310]

Если платиновую пластинку опустить, например, в раствор хлорида железа (III), а вторую такую же — в раствор соли олова (II), разделить растворы электролитов пористой перегородкой (или соединить их с помощью агарового сифона), а затем соединить платиновые пластинки между собой с помощью металлического проводника, в цепи возникает электрический ток. Обнаружить его можно с помощью гальванометра, включенного в цепь этого элемента (рис. 71). Электрическая энергия в данном элементе возникает за счет окисления ионов олова [c.254]

Определение железа (III) основано на предварительном его восстановлении до степени окисления +11 небольшим избытком раствора хлорида олова (II) и последующем титровании стандартным раствором бихромата калия смеси ионов железа (II) и олова (II). Дифференцированное определение Sn++ и Fe++ в растворе при совместном их присутствии проводят титрованием 0,05 н. раствором бихромата калия с компенсационным методом измерения э. д. с. элемента, состоящего из индикаторного Pt-электрода, опущенного в испытуемый раствор, и Няс.КЭ сравнения. [c.65]

Принцип метода. Определение основано на титровании окислении) железа (II) раствором дихромата калия в присутствии дифениламинсульфоната в качестве индикатора. Железо (III) предварительно восстанавливают раствором хлорида олова (II) до железа (II). Метод рассчитан на определение 1—50% железа. Мешают определению сурьма, мышьяк, и большие количества меди. Относительное стандартное отклонение результатов определения 0,05. [c.226]

В практическом отношении более надежны и просты методы второй группы, т. е. методы, основанные на окислении Fe +. В обычном объемном анализе чаше всего пользуются известным методом Циммермана — Рейнгардта [железо (III) восстанавливают хлоридом олова (II), избыток последнего удаляют раствором хлорида ртути (II) и титруют восстановленное железо перманганатом в присутствии сульфата марганца, серной и фосфорной кислот]. Так KjK перманганат легко восстанавливается на платиновом электроде, то это титрование хорошо удается в амперометрическом варианте — либо по току восстановления перманганата при + 0,5 в (МИЭ) либо по току окисления Ре + при -Ы,1 в (МИЭ). При этом устраняются некоторые затруднения, связанные с индикацией конечной точки титрования при обычном визуальном ее определении [c.201]

Восстановление используют также для устранения мешающего влияния железа при фотометрическом определении молибдена в сталях. После растворения стали в дымящей хлорной кислоте большинство переходных элементов находится в растворе в своих высших состояниях окисления. К охлажденному разбавленному раствору добавляют рода-нид-ионы при этом сразу появляется интенсивная красная окраска роданидного комплекса железа (П1). Добавление хлорида олова (И) приводит к восстановлению железа. Красная окраска исчезает, и раствор приобретает характерный оранжевый цвет роданидного комплекса молибдена, который используется для определения содержания молибдена. [c.367]

Для переработки бедных алюминием отработанных анодных сплавов, получаемых в последнее время, пригодны только кислотные методы. Применявшиеся раньше [3] щелочные методы разложения анодных сплавов (выщелачивание раствором едкого натра) дают удовлетворительное извлечение только в применении к сплавам, содержащим 25—30% алюминия. Разлагать сплав можно как выщелачиванием измельченного сплава серной или соляной кислотой, так и анодным растворением [3]. В раствор наряду с галлием и алюминием переходят также железо и частично (за счет окисления кислородом воздуха) медь. Так как железо осаждается купферроном, в этом случае применять для выделения галлия купферрон невыгодно, и перерабатывают растворы экстракционным путем, используя бутилацетат или трибутилфосфат. Если разложение велось серной кислотой, к раствору добавляется соответствующее количество хлорида натрия. Чтобы отделить железо, раствор перед экстракцией обрабатывают каким-либо восстановителем, например железной стружкой. Для реэкстракции галлия из органического слоя последний промывают водой. После экстракции следует очистка от примесей молибдена и олова осаждением сернистым натрием и, наконец, электролиз щелочного раствора галлата с целью получения металлического галлия. [c.257]

В чем сущность объемных методов определения молибдена. Напишите уравнения реакций восстановления МоО в Мо + цинком, хлоридом олова (II), металлической ртутью. Напишите уравнения реакций окисления Мо (III) бихроматом калия и хлоридом железа (III), вычислите грамм-эквивалент молибдена. [c.88]

Растворенную пробу обрабатывают раствором хлорида олова (II) для восстановления железа и избыток олова оставляют в растворе не окисленным. Кривая потенциометрического титрования [c.437]

Следует отметить, однако, что во многих случаях титрование в сернокислом растворе неудобно. Так, если для предварительного восстановления Fe" до Ре используют хлорид олова (II) или восстановительную колонку с серебром, то обязательно присутствует соляная кислота. В то же время уже издавна известно, что реакция между железом и перманганатом в солянокислой среде дает завышенные результаты, причем отклонение результатов увеличивается с повышением концентрации соляной кислоты (см. также разд. 16-2 о пероксиде водорода и цинковом редукторе). Ошибка, связанная с индуцированным окислением хлорида, становится сравнительно меньше с повышением содержания железа в титруемом растворе и уменьшением скорости титрования [39]. [c.363]

Долговременная прочность наполненного этими солями и облученного полиэтилена высокой плотности при температурах выше 130°С значительно возрастает по сравнению с полиэтиленом, не содержащим добавок. Методом дифференциально-термического анализа показано, что окисление полиэтилена низкой плотности в присутствии указанных хлоридов протекает при более высоких температурах (окисление ненаполненного полиэтилена начинается при 170 °С, при наполнении его хлоридами железа—при 220 °С, хлоридом олова — при 260 С). [c.123]

В патентной и технической литературе указывается на множество попыток ускорить процесс окисления сырья и придать определенные свойства окисленному битуму, применяя окислители, катализаторы и инициаторы. Так, в качестве окислителей предложено применять кислород, озон, серу, хлор, бром, иод, селен, теллур, азотную и серную кислоты, марганцовокислый калий и др. В качестве катализаторов окислительно-восстановительных реакций — соли соляной кислоты и металлов переменной валентности (железа, меди, олова, титана и др.) в качестве катализаторов алкилирования, дегидратации, крекинга (переносчика протонов) предложены хлориды алюминия, железа, олова, пятиокиси фосфора и т. п. в качестве инициаторов окисления — перекиси и др. Большинство из них инициирует реакции уплотнения молекул сырья в асфальтены, не обогащая битумы кислородом. [c.157]

Растворенный образец обрабатывают раствором хлорида олова (II) для восстановления железа, при этом избыток олова оставляют в растворе неокнсленным. Кривая потенциометрического титрования посредством сульфата церия (IV) будет иметь две точки эквивалентности первую — соответствующую окислению избытка олова и вторую — соответствующую окислению железа. [c.335]

К таким реакциям относится обратимое окисление хлорида олова ЗпСЬ хлоридом железа РеС [c.231]

Восстановление. Молибден (VI) и вольфрам (VI) легко переходят в средние степени окисления. А1 и Zn в сернокислых растворах восстанавливают Мо (VI) до Мо (V) (синий раствор), до Мо (IV) (оливково-зеленый раствор) и до Мо (III) (бурый раствор). Можно получить, пропуская молибдат аммония через колонку редуктора Джонса (см. рис. 72). Аналогично вольфрамат натрия в солянокислой среде восстанавливается до раствора вольфрамовой сини. Р е также можно получить действием на кислый раствор вольфрамата натрия сульфатом железа (II), хлоридом олова (II). А1, Fe, Zn восстанавливают вольфрамат до ШгОб (синий цвет), затем до коричневого соединения вольфрама. [c.240]

Известно, что проба шлака содержит железо в виде РеО и РеаОз. Пробу шлака массой 1,000 г растворяют в хлористоводородной кислоте по обычной методике с последующим восстановлением хлоридом олова (П) и титруют 28,59 мл 0,02237 Р раствором перманганата калия. Вторую пробу шлака массой 1,500 г растворяют в атмосфере азота для предотвращения окисления железа (II) кислородом воздуха в процессе растворения и без дальнейшего восстановления до его низшей степени окисления немедленно титруют тем же самым раствором перманганата калия. Во втором эксприменте потребовалось 15,60 мл раствора перманганата, рассчитайте а) общее процентное содержание железа в шлаке и б) процентные содержания РеО и РегОз. [c.356]

В числе недостатков хлористого алюммния, овязаиных с применением его при крекинге нефти, необходимо упомянуть высокую стоимость реагентов, образование при процессе корродирующих паров хлористого водорода и трудности, связанные с использованием остающегося кокса. Что же касается бензина, получаемого по этому способу, то он содержит главным образом предельные углеводороды и поэтому является более стойким по отношению к окислению, чем обыкновенный крекинг-бензин. Было также исследовано применение других безводных хлоридов, например хлорного железа, хлористой сурьмы, хлорного олова, хлористого титана и хлористого цинка однако ни один из них не нашел до настоящего времени промышленного применения, [c.215]

Дициклопентадиенильные соединения переходных металлов по своей стабильности значительно отличаются друг от друга. В общем можно сказать, что если металл приобретает электронную конфигурацию инертного газа и находится в той степени окисления, в которой он обычно бывает стабилен, то и данное соединение будет стабильно как термически, так и по отношению к воздуху. Соединения, в которых металл находится в низших валентных состояниях, быстро окисляются на воздухе и могут гидролизоваться водой. Подобный гидролиз происходит не только у полностью ионного соединения марганца, но и у других соединений, которые могут, в лучшем случае, обладать лишь незначительной ионностью. Попытки провести различие между т -, о- и ионными связями при помощи реакций с хлоридом железа (И) (дающим ферроцен) или с малеиновым ангидридом не дали достаточно убедительных результатов [217]. Рентгенографические данные, которые удалось получить, свидетельствуют о н аличии ферроценоподобной геометрической структуры даже у соединений несомненно ионного характера, а инфракрасные спектры указывают, скорее, на постепенный переход от ковалентного ферроценоподобного типа к типу полностью ионного соединения, чем на резкий скачок [63]. Эти спектры отражают симметрию ферроценоподобных молекул во всей их простоте, и составлены всего лишь из пяти интенсивных полос— полосы валентных колебаний С — Н (3075 см ), двух полос деформационных колебаний (811 и 1002 см ), полосы антисимметрических колебаний кольца (1108 см ) и полосы, соответствующей антисимметрическим валентным колебаниям С — С (1411 сж" ). Появление этих полос зависит, скорее, от симметрии отдельных колец, чем от симметрии молекулы в целом, а наличие полос вблизи 1005 и 1110 см , как установлено, должно характеризовать незамещенное циклопентадиенильное кольцо эти полосы широко используются для распознавания замещенности ферроценовых производных [86, ПО, 173, 176]. Дициклопентадиенильным производным олова и свинца на основании того, что их инфракрасные спектры более похожи на спектры производных переходных металлов, чем на спектры типично ионных (щелочные металлы) или о-связанных (Hg и т. д.) производных, приписывают соответствующие структуры однако, принимая во внимание наличие заметных диполь-ных моментов, можно предполагать, что циклопентадиенильные кольца да ином случае должны быть наклонены не отношению друг к другу [22, 32, 33, 53а, 63, 205]. Число и тип наблюдаемых полос валентных колебаний С—Н позволяют сделать вывод [c.417]

Во многих случаях конец реакции в ацидиметрии, алкалиметрии, оксидиметрии, иодометрии или в методах осаждения можно легко и точно определить потенциометрически, т. е. отмечая изменения потенциала подходящего электрода во время титрования Такие титрования легко выполнимы как в бесцветных растворах, которые можно титровать с применением внутренних или внешних индикаторов, так и в растворах, окрашенных настолько, что применение индикаторов становится невозможным. Кроме того, потенциометрическим титрованием во многих случаях можно определять последовательные ступени реакций, нанример при нейтрализации фосфорной кислоты или нри окислении смеси хлорида олова (П) и хлорида железа (II). [c.229]

Реакция SnO + Fe b iii Sn b + FeO. Изучение взаимодействия между хлоридами и окислами олова и железа проводилось с препаратами SnO и FeO, получен- Se % ными от разложения щавелевокислых солей олова и железа в токе углекислого газа, и безводными хлористыми солями олова и железа. Чтобы избежать окисления закисей металлов, через реакционную трубку пропускался непрерывный ток инертного газа — аргона. Реакционная смесь выдерживалась при заданной температуре и анализировалась. [c.57]

Каталитическое окисление нефтяных остатков. Имеется множество попыток ускорить процесс окисления сырья, повысить качество или придать определенные свойства окисленному битуму с помощью различных катализаторов и инициаторов. В качестве катализаторов окислительногвосстановительных реакций предложено применять соли соляной кислоты и металлов переменной валентности (железа, меди, олова, титана и др.). В качестве катализаторов дегидратации, алкилирования и крекинга (перенос протонов) предложены хлориды алюминия, железа, олова, пятиокись фосфора в качестве инициаторов окисления — перекиси. Большинство из этих катализаторов инициирует реакции уплотнения молекул сырья (масел и смол) в асфальтены, не обогащая битумы кислородом. Возможности ускорения процесса окисления сырья и улучшения свойств битума (в основном в направлении повышения пенетрации при данной температуре размягчения), приводимые в многочисленной патентной литературе, обобщены в [63], но, поскольку авторы патентов делают свои предложения, не раскрывая химизма процесса, их выводы в настоящей монографии не рассматриваются. Исследования А. Хойберга [64, 65] [c.141]

Во многих случаях соляная кислота является наиболее подходящей средой для титрования, так как она позволяет использовать в качестве избирательных восстановителей (см. разд. 16-2) хлорид олова (II) или серебряный редуктор. Петцольд [66] титровал небольшие количества железа (II) в присутствии мышьяка, сурьмы и олова (II). Железо(II) можно титровать в присутствии ванадия (IV), применяя серебряный редуктор с М соляной кислотой и устанавливая раствор 5 М по серной кислоте во избежание окисления ванадия (IV) в конечной точке титрования по фер-роину [67]. [c.379]

Избыток Sn b необходимо перед титрованием окислить, так как иначе перманганат калия будет расходоваться на окисление не только железа (II), но и олова (II). Хлорид олова (II) окисляют раствором двухлористой ртути (сулемы) [c.119]

Ион железа (П1) мешает обнаружению иона кобальта по этой реакции, образуя красные комплексы с роданид-ионом (см. опыт 36). Однако можно обнаружить ион кобальта (И) в присутствии иона железа (П1), восстанавливая последний до степени окисления П подходящим восстановителем, например хлоридом олова(П) 2Fe3+-fSn2+ 2Fe2+-fSn<+ [c.163]

Успех метода зависит от того, находится ли железо в начале титрования полностью в состоянии окисления - -2. Методики предусматривают предварительное восстановление железа с помошью редуктора Джонса и хлорида олова (П). [c.368]

Навеску стали в 0,5 г растворяют в 25 мл смеси серной и фосфорной кислот, добавляют азотной кислоты для окисления железа и выпаривают до появления паров серной кислоты. Дают раствору немного остыть, добавляют 50 мл воды и охлаждают до комнатной температуры. Добавляют 5 мл хлорида олова (II) и разбавляют в мерной колбе до 100 мл. Переводят 2,00 мл пе-ремешаннрго раствора в сухую коническую колбу (50 мл) и добавляют 20 мл гидрохинона. Охлаждают и чер ез 3 мин. определяют экстинкцию раствора в кювете длиной 2 см (при количествах вольфрама меньше 0,5%) со светофильтром, имеющим максимум прозрачности при 570 щи. Если присутствует хром, то на каждый 1 % его содержания из полученного результата отнимают 0,01% вольфрама. [c.192]

Было установлено, что в растворах, содержащих железо или другие восстановители, хлорид олова(II) — лучший осадитель, чем двуокись серы. В слабокислых растворах роданин образует с золотом нерастворимое красно-фиолетовое соединение, которое считают комплексом золота (I) с реагентом. Сильные окислители реагируют с роданином, образуя фиолетовокрасный продукт его окисления, однако последний в отличие от комплекса золота(I) растворим в четыреххлористом углероде. [c.264]

Хилдричеми Алленом 2 был рекомендован в качестве окислителя перманганат калия. Другие авторы , предпочитают непрямой метод определения с использованием хлорида железа (III). По этому методу на сульфинат действуют известным количеством титрованного раствора хлорида железа(III) и по окончании окисления добавляют отмеренный объем титрованного раствора хлорида олова(II). Избыток ионов олова(II) затем-оттитровывают раствором бихромата калия. Метод перманганатного окисления пригоден и для микроопределений. [c.311]

Теоретически реакция между железом и перманганатом рассматривалась выше (стр. 325—344). Титрование в сернокислой (2 н.) среде в отсутствие хлора происходит отчетливо. При окислении железа перманганатом в присутствии ионов хлора (например в солянокислом растворе) последний может окисляться до хлора или хлорноватистой кислоты и тем больше, чем меньше концентрация соли железа, чем больше концентрация ионов хлора и чем быстрее производится титрование. Если в растворе присутствуют ионы СК, можно предварительно осадить аммиаком гидроокись железа, отделить ее и растворить в серной кислоте. Условия применения этого метода приведены на стр.352. В этом случае восстановление хлоридом олова неприменимо. Можно, однако, производить титрование Ре" в присутствии СК (без предварительного удаления его) по методу, когда, чтобы избежать окисления хлор-иОна, титрование ведут медленно и в растворе малой концентрации в присутствии сульфата марганца (ион Мп" тормозит реакцию окисления хлор-иона). В этом случае предварительное восстановление Ре" удобно производить посредством 8пС12. [c.349]

Раствор анализируемого образца, содержащий 1—50 у Мо объемом 10—15жл, помещают в делительную воронку. Добавляют 2,0 мл концентрированной соляной кислоты, 1 мл раствора соли Мора (если железо в анализируемом растворе присутствует в количествах меньше 1 мг) и 3,0 мл раствора роданида калия. Смешивают, добавляют 3 мл раствора хлорида олова (И) (или больше в зависимости от содержания железа), разбавляют водой до 25 мл и снова перемешивают. Добавляют точно 5 мл (или 10 мл) изоамилового спирта или изопропилового эфира и энергично встряхивают в течение 0,5 мин. Дают фазам разделиться и водную фазу сливают. Если нужно, органическую фазу фильтруют через небольшой комочек из стеклянной ваты в маленькой воронке для удаления капелек воды и возможно присутствующих нерастворимых веществ. На фильтр можно положить несколько миллиграммов хлорида олова (И), чтобы предотвратить окисление железа (II) и как следствие окрашивание фильтрата в красный цвет роданидом железа (III). Измеряют прозрачность экстракта (изоамилового спирта) при 465 м л в кювете 1 или 2 см. Стандартные экстракты готовят так же, как и экстракт анализируемого образца. [c.581]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология