Анализ раствора сульфата аммония

АНАЛИЗ МАТОЧНОГО РАСТВОРА СУЛЬФАТА АММОНИЯ [c.240]

АНАЛИЗ РАСТВОРА СУЛЬФАТА АММОНИЯ [c.23]

Ход анализа. К 4—5 мл анализируемого раствора приливают необходимое количество НС1 (1 10), чтобы установить pH раствора в пределах 2—3. Затем вносят 2—3 капли 0,1 %-ного раствора ортанилового А и 1Ъ мл ацетона. Барий оттитровывают раствором сульфата аммония до перехода окраски из синей в розовую. [c.140]

Т. В. Арефьева и С. Н. Стефанович для определения малых количеств тяжелых металлов (медь, цинк, никель, кадмий) в промышленных сточных водах применили полярографический метод анализа с предварительным концентрированием определяемых металлов. Концентрирование проводят путем простого упаривания раствора с серной кислотой до выделения ее паров. Полярографирование проводят на фоне аммиачного раствора сульфата аммония. [c.216]

Выделенные карбонаты щелочноземельных металлов растворяют в уксусной кислоте. Перед качественным обнаружением кальция сначала отделяют барий в виде хромата, затем стронций — в виде сульфата при действии сульфата аммония, в котором сульфат кальция растворим. Обычно отделение бария в ходе качественного анализа не вызывает затруднений, кальций и стронций, напротив, по классической схеме разделяются недостаточно четко. Кроме сульфата аммония, для отделения кальция от стронция можно применять сернокислый гидразин (в водных растворах распадается на ионы гидразиния, гидроксония и сульфат-ионы), а также диметилсульфат в водно-глицериновой среде 1263]. [c.14]

Высаливание. При добавлении растворов солей щелочных и щелочноземельных металлов происходит осаждение белков из раствора. Обычно белок не теряет способности растворяться вновь в воде после удаления солей методами диализа или гельхроматографии. Высаливанием белков обычно пользуются в клинической практике при анализе белков сыворотки крови и других биологических жидкостей, а также в препаративной энзимологии для предварительного осаждения и удаления балластных белков или выделения исследуемого фермента. Различные белки высаливаются из растворов при разных концентрациях нейтральных растворов сульфата аммония. Поэтому метод нашел широкое применение в клинике для разделения глобулинов (выпадают в осадок при 50% насыщении) и альбуминов (выпадают при 100% насыщении). [c.26]

Ионообменную хроматографию также применяли для анализа продуктов радиолиза в системе водный нитрат—этилен с использованием смолы дауэкс 50Ш-Х8. Подвижной фазой служили растворы сульфата аммония различной концентрации. Присутствие в смеси нитрометана, перекиси водорода и нитрита [c.297]

РАСТВОР СУЛЬФАТА АММОНИЯ Отбор проб И анализ [c.305]

Иной подход к анализу смесей солей оксикислот брома или других галогенов предполагает избирательное восстановление ВгО в щелочных растворах перекисью водорода [786], сульфатом аммония [543], формиатом или оксалатом натрия [903], ацетоном [581, с. 158], этанолом [877], фенолом [471] и, наконец, сульфосалицилатом натрия [235]. Учитывая возможность взаимодействия фенола с иодом и окисления кислородом воздуха на последующих стадиях анализа, авторы работ [235, 543] высказывали сомнение в целесообразности применения этого восстановителя. Наиболее удобным следует считать сульфосалицилат натрия, который даже при небольшом избытке действует быстро и не затрудняет дальнейшего хода исследования смесей. [c.31]

Для выполнения анализа заранее готовят пластинки с закрепленным слоем сорбента на чистую сухую стеклянную пластинку размером 13 X 18 см наносят смесь из 3 г силикагеля марки КСК-2 с 8 мл 2 %-го раствора сульфата аммония ровным [c.115]

Смешивают в соотношении 1 2 22 объемные части растворов сульфата аммония, алюминона и разбавленного ацетатного буферного раствора. Раствор в темной герметично закрытой склянке устойчив не менее 1 мес. В день анализа в необходимом объеме реакционной смеси растворяют аскорбиновую кислоту по 30 мг на каждые 25 см смеси. [c.114]

Путем анализов фильтратов было установлено, что в процессе осаждения вода из раствора частично уходит в осадок с осаждающимся белком, из-за чего концентрация сульфата аммония в процессе осаждения повышается, т. е. изменяется pH среды. Одновременно было показано, что с ростом концентрации сульфата аммония растет его высаливающее действие. Поэтому, чем больше первоначальная навеска альбумина, тем большее количество воды при осаждении переходит из раствора в осадок, тем более концентрированный раствор сульфата аммония остается и тем полнее идет осаждение. Если концентрацию сульфата аммония поддерживать в процессе осаждения все время постоянной, т. е. фиксировать pH среды, то растворимость альбумина от количества осадка не зависит и растворы альбумина ведут себя обратимо. [c.60]

Анолитом может служить раствор соответствующей соли. Б результате миграции анионов или катионов в конце процесса анолит будет иметь кислотно-солевой состав такой же, как у первоначального десорб-ционного раствора, и его можно использовать в следующем цикле для регенерации смолы (рис. 33). Некоторый перенос урана в анолит возможен в обоих случаях. В этом случае католитом служили десорбционные растворы с различным содержанием урана, серной кислоты и сульфата аммония (табл. 16), а анолитом — растворы сульфата аммония. Ток пропускали до тех пор, пок значение pH католита не приблизилось к семи, после чего подачу тока прекращали, растворы выливали из ячеек, католит фильтровали. Фильтрат католита анализировали на уран. В анолите также определяли содержание урана и замеряли кислотность раствора. Во всех опытах в катодной части выпадал хорошо оседающий и фильтрующийся осадок черно-зеленого цвета. По данным рентгеноструктурного анализа, осадок представляет сильно гидратированную окись четырехвалентного урана. [c.119]

Значительно труднее отделить магний, так как для этого необходимо предварительно удалить аммонийные соли выпариванием раствора и прокаливанием сухого остатка. После этого магний отделяют от щелочных металлов путем осаждения раствором гидроокиси бария или, удобнее, спиртовым раствором углекислого аммония. Осадок углекислого магния отфильтровывают, фильтрат выпаривают, прокаливают и взвешивают сульфаты щелочных металлов. Ниже подробнее описан ход анализа этим методом. [c.470]

Сульфаты аммония и многих мегаллов хорошо растворяются в воде. Сульфаты кальция, стронция, бария, свинца(П) малорастворимы в воде, что широко используется в химическом анализе. [c.424]

После остывания осторожно приливают в колбу 200— 250 мл холодной воды и хорошо перемешивают вращением до полного растворения сульфатов. Может остаться только плавающий белый нерастворимый осадок кремниевой кислоты, который дальнейшему анализу не мешает. Полученный раствор нейтрализуют разбавленным (1 2) аммиаком до получения лиловой окраски бумажки конго, опущенной в раствор (раствор остается слабокислым). Раствор нагревают до 60—70 °С и постепенно приливают к нему 40— 50 мл 20 %-ного раствора персульфата аммония. Если руда содержит кобальт, добавляют 10—15 мл 2 %-ного раствора хлорида аммония. Нагревание до слабого кипения продолжают еще 10—15 мин до полной коагуляции осадка. При отстаивании осадка раствор над ним должен быть прозрачным слабая бурая муть дальнейшему анализу не мешает. [c.317]

При анализе промышленных сточных вод серебро извлекают из пробы раствором дитизона в ССЦ, затем реэкстрагируют водным раствором роданида аммония, содержащим серную кислоту, и после прибавления мочевины и сульфата гидроксиламина снова экстрагируют дитизоном. Затем измеряют светопоглощение экстракта с оранжевым светофильтром при 620 нм [1327]. [c.175]

Переносят по 25 мл растворов в мерные колбы емкостью 100 мл и добавляют 0,25 0,5 0,75 1,0 и 1,25 мл стандартного раствора молибдена. Раствор в шестой колбе используют для холостого анализа. Растворы разбавляют до 50 мл водой, затем добавляют по 15 мл бутилкарбитола, 1 мл раствора сульфата железо-аммония, 5 мл 5%-ного раствора тиоцианата калия и по 5 мл раствора хлорида олова. Разбавляют раствор до метки водой и через 5 мин определяют оптическую плотность в кювете с толщиной слоя 4 см при 470 нм. [c.65]

Помещают необходимую навеску пробы в виде тонкой стружки или порошка в круглодонную кварцевую колбу емкостью 250 мл (см. примечание), добавляют 5 г сульфата аммония и 20 мл концентрированной серной кислоты. Соединяют колбу с кварцевым холодильником, помещают ее на баню с кипящей водой, выдерживают до полного растворения пробы и охлаждают раствор. Заливают через холодильник 20 мл воды, снова охлаждают раствор и переливают его в сухую мерную колбу рекомендуемой емкости. Образующаяся коллоидная сера не мешает анализу. Переносят 0,5 мл рас- [c.124]

Си. Если в сплаве содержится необходимо после растворения сульфатов добавить 10 мл 30 %-ного раствора цитрата аммония и 50 мл воды. Если раствор после разбавления в мерной колбе стал мутным, то часть его отфильтровывают и отбирают 10,0 мл фильтрата для анализа. [c.100]

Большие осложнения в работе колонны разложения возникали в связи с отсутствием авто.матического регулирования технологического процесса. Подача серной кислоты в колонну разложения регулировалась с помош,ью вентиля и крана. Подащ раствора сульфит-бисульфита не регулировалась (из-за выхода из строя на-порного бачка) раствор в колонну подавался непосредственно из циркуляционного сборника APT асосами. Для визуального контроля подачи раствора в колонну на напорной линии был установлен смотровой фонарь. Оптимальное соотношение потоков раствор сулъфит-бисульфита аммония — серная кислота подбиралось на основании химического анализа раствора сульфата аммония, выходящего из кубовой части колонны разложения. [c.27]

Если доказано присутствие катионов стронция, то их удаляют из всего раствора, так как они мешают дальнейшему анализу. Для этого к оставшейся части уксусн0кисл010 1)аствора прибавляют избыток насыщенного раствора сульфата аммония при нагревании. Выпадает осадок сульфата стронция, который отделяют цетрифугированием. [c.308]

Ход анализа. Свежеприготовленную смесь силикагеля с раствором сульфата аммония быстро наносят на стеклянную пластинку размером 200x200 мм в виде слоя толщиной 0,25 мм, при комнатной температуре слой быстро затвердевает. Пластинку выдерживают [c.180]

ВОЗМОЖНОСТЬ анодной защиты ее в таких растворах [24]. Как показали исследования, в растворах нитрата аммония (pH 5) увеличение концентрации NH4NOз от 1 до 6 н. почти не влияет на область активного растворения и величины фкр и фпас. Значения скорости растворения Ст.З в активной области при постоянном потенциале, вычисленные по убыли массы образцов, результатам анализа раствора и количеству электричества, практически совпадают (табл. 3.2). В растворах сульфата аммония скорость растворения стали значительно выше, чем в растворах нитрата аммония при постоянном pH. При добавке к такому раствору аммиачной селитры скорость растворения стали в активном состоянии, критическая плотность тока и потенциал пассивации снижаются. При достаточной концентрации аммиачной селитры практически полностью подавляется влияние сульфата аммония на л и г кр. [c.42]

И сравнивают окраску визуально с сернеи стандартов или измеряют оптическую плотность, как описано на стр. 88—91. Оптическую плотность измеряют через 10 или 30 мин при 400—425 ммк и толщине слоя 1 или 5 см. Для внесения поправок через все стадии анализа проводят контрольный опыт с дистиллированной водой, не содержащей аммиака, и стандартным раствором сульфата аммония в тех же пределах содержания азота, что и в анализируемой воде. Для достижения максимальной точности строят калибровочную кривую, пользуясь стандартным раствором аммиака, который подвергается процессу дистилляции и обработке реактивом Несслера, как и анализируемый раствор. [c.97]

В другой работе [13] для анализа водных растворов фосфатов рекомендуется применять предварительную колонку, в которой вода испаряется и остается остаток соли. Затем добавляют тот же реагент М,0-бис (триметил-силил) трифторацетамид, содержащий 1% триметилхлорсилана. Для анализа применяют колонку, заполненную хромосорбом содержащим 5% силикона 5Е-30, нагреваемую до 150 °С. Можно также анализировать смесь на колонке с тем же твердым носителем, содержащим 10% силикона 5Р-96, при программировании температуры от 90 до 170 °С. При анализе растворов фосфата аммония можно определять этим методом 10 мкг фосфата. При анализе фосфатов натрия и калия чувствительность меньше и рекомендуется добавлять избыток хлорида аммония для повышения чувствительности. Если растворы кроме фосфатов содержат также сульфаты, тиосульфаты, оксалаты и нитрофосфаты, то применение программирования температуры становится необходимым [c.204]

Выполнение анализа. К пробе добавляют немного воды, 0,01%-ный раствор Н2О2 и на каждые 0,01 г мае ляной кислоты 1 мл раствора сульфата аммония-желе-за(11). Пробу нагревают на водяной бане 5 мин до 70 °С, прибавляют шесть капель раствора гидроокиси натрия н три капли свежеприготовленного 5%-яого рас твора нитропруссида натрия. После перемешивания раствор подкисляют уксусной кислотой. В зависимости от содержания масляной кислоты появляется окраска от розовой до интенсивно-красной. [c.26]

В качестве растворителя брались водные растворы сульфата аммония и серной кислоты, концентрация которых изменялась от О до 600 г/л. Растворитель смешивался с солью НЬ20з(304)2 и смесь запаивалась в стеклянные трубочки. Трубочки помещались в термостат и нагревались при 160—180° в течение 5.5 час. После охлаждения трубочки в запаянном виде хранились 19 суток при комнатной температуре. Перед отбором проб для анализа трубочки выдерживались 48 час. при температуре 20 + + 0.1°. [c.71]

Отобранные для химического анализа пробы взвешивались в закрытых бюксах, растворялись в воде и переводились в мерные колбы. Из колб брались вытяжки для анализа. Содержание сульфата аммония вычислялось по содержанию NHg, который определялся отгонкой с едким кали по методу Кьельдаля. Серная кислота определялась титрованием 0.3 н. раствором КОН. SOj определялась титрованием 0.1 н. раствором КМПО4. Содержание воды вычислялось по разности. [c.144]

Ю. А. Чернихов и Б. М. Добкина отделяют микроколичества меди, экстрагируя ее в виде карбамината этилацетатом. Очень небольшие количества титана и других металлов (железо, марганец), которые при экстрагировании могут перейти из водного раствора в слой этилацетата, не мешают полярографированию меди на фоне аммиачного раствора сульфата аммония. Метод применим к анализу металлического титана, содержащего не меньше 0,0005—0,0006% меди. [c.212]

Кепнеру, Маарсе и Стрейтингу [46 ] удалось повысить чувствительность анализа в семь раз путем насыщения разбавленного водного раствора сульфатом аммония или хлоридом натрия. Чтобы установилось равновесное давление паров, раствор перемешивали при постоянной температуре. Эти авторы использовали в анализе метод внутреннего стандарта и получили линейную зависимость высот пиков спиртов и сложных эфиров от содержания компонентов в смеси. Авторы работы [47] показали, что чувствительность определения трет-бутанола в водном растворе можно значительно повысить, добавляя к раствору карбонат кальция. Согласно данным [47], предельная концентрация спирта составляет 0,05 мкг/мл. [c.63]

В третьей работе [51] были использованы два пути определения фазовых углов для рефлексов от плоскости (001) в метемоглобине. Прежде всего изменение интенсивности рефлексов (001) с изменением содержания влаги было использовано для ограничения выбора фазовых углов этих рефлексов. Э>то свело выбор к восьми возможностям, каждая из которых, как было показано, приводит к молекуле гемоглобина, имеющей структуру двойного слоя, разделенного водой. При учете размеров и плотностей молекулы некоторые вероятности приходится отбросить. Выбор был определен при изучении разницы в питенсивности пятен (001) во влажном кристалле, кристаллизующемся из чистой воды и из раствора сульфата аммония. Итоговый анализ Фурье приводит к строению молекулы из четырех слоев — каждый слой [c.340]

Когда настоящая книга уже была сдана в производство, появилось интересное сообщение о получении в кристаллическом состоянии. витамина Вс из дрожжей (1945 г.). В смысле своего антианёми-ческого действия препарат оказался идентичным препарату, ранее выделенному из печени. Витамин В,, диализирует через целлофан, не осаждается в кислом растворе при нагревании и при насыщении раствора сульфатом аммония. Кристаллический продукт окрашен, растворим в воде, плавится при 250°. На основании анализа ряда препаратов высказывается мнение об идентичности витамина В с фолиевой кислотой. Однако отмечено, что в молекулу витамина В входит еще какое-то соединение, природа которого остается загадочной. [c.260]

В случае заметной растворимости осадка необходимо принимать меры для ее уменьшения. Этого достигают несколькими способами. Чаще всего применяют избыток общего иона в виде соединения, летучего при прокаливании, Иногда это оказывается невозможным по условиям анализа. Например, при определении сульфатов в виде BaSO нельзя, очевидно, промывать осадок раствором хлористого бария, так как фильтр и осадок останутся после промывания смоченными этим раствором при прокаливании хлористый барий не улетучивается. Таким образом, вес осадка будет увеличен. В других случаях присутствие общего иона мешает дальнейшему определению осадка объемным нли другим методом. Так, при осаждении кальция в виде оксалата часто имеют в виду не весовое его определение путем прокаливания осадка, а определение методом объемного анализа путем титрования перманганатом (окисления) оксалат-иона, связанного с ионом кальция. В этом случае, очевидно, нельзя промывать осадок раствором щавелевокислого аммония, так как (NHJ O останется на фильтре и при титровании также будет реагировать с перманганатом. [c.82]

Иногда взвешенные сульфаты могут содержать примесь кальция, ее полностью отделенного в первой стадии анализа. Поэтому рекомендуется прокаленные сульфаты растворить в 0,5 мл горячей воды, прибавить 2—3 капли конд. NH3 и 1—2 капли насыщенного раствора оксалата аммония. Тигель с раствором нагревают на водяной бане 1—2 мин и оставляют стоять на столе под кошаком. Если через 1—2 ч вкшадет осадок оксалата кальция, то его отфильтровывают на фильтровальную трубочку с бумажной массой и промывают 3—4 раза но 0,5 мл водой, содержащей немного оксалата аммония. [c.58]

Шестивалентный молибден восстанавливается гидразином в еильносолянокислой среде при температуре кипения только до пятивалентного состояния [63, 862, 1239, 825]. В присутствии избытка ионов шестивалентного молибдена гидразин окисляется практически количественно до азота (862]. В случае восстановления растворов парамолибдата аммония с очень низкой кислотностью при помощи сульфата гидразина было получено [862] кристаллическое вещество красно-коричневого цвета, которое по даиным анализа имеет формулу NH4[Mo2VO(OH)7Mo V 04], При несколько большей кислотности раствора образуется молибденовая синь. В сильносолянокислых растворах шестивалентный молибден непосредственно восстанавливается до пятивалентного состояния избытком гидразина [825, 862], [c.93]

В присутствии меди после добавления раствора сульфата железо-аммония вводят 5 мл 2%-ного раствора аравийской камеди. Прп этом метод становится применимым для анализа проб, содержащих до 5% меди и 2—5%. молибдена, до 2% меди и 0,2—2% молибдена и до 0,2% меди при меньщем содержании молибдена. [c.66]

Построение калибровочного графика. В пять круглодонных кварцевых кол5 емкостью 250 мл наливают 0,10 0,25 0,50 0,75 и 1,00 жл стандартного раствора бора в каждую колбу, а также в колбу для холостого анализа помещают по 1 г циркония (или гафния) реакторного сорта и 5,0 г сульфата аммония. Добавляют по 15 мл концентрированной серной кислоты, присоединяют колбы к кварцевым холодильникам, кипятят растворы на бане с кипящей водой до полного-растворения металла (см. примечание 1) и охлаждают. Наливают через холодильник 15 М.Л ледяной уксусной кислоты, перемешивают растворы и охлаждают. Образовавшаяся коллоидная сера не мешает последующему анализу. Переливают растворы в мерные колбы емкостью 50 м.л и доводят объемы до метки смесью ледяной уксусной и концентрированной серной (1 1) кислот. [c.123]