Методы определения серебра другие методы

Известны методы определения серебра в почвах, растениях, природных и сточных водах, в рудах, минералах, силикатах и горных породах, в чистых металлах и неметаллах, в сплавах, полупроводниковых материалах, в гальванических ваннах, в реактивах и фармацевтических препаратах, в фотографических материалах, в смазочных маслах и других объектах. За небольшими исключениями, особенность этих материалов состоит в том, что содержание серебра в них обычно невелико, поэтому главное значение имеют методы определения микроколичеств серебра. Из физических методов наибольшее распространение имеет спектральный анализ. В последние годы публикуется много работ в области радиоактивационного определения серебра и атомноабсорбционных методов. В химических методах чаш,е всего применяется экстракционно-фотометрическое определение серебра в виде дитизоната, реже используется и-диметиламинобензилиденроданин и некоторые другие органические реагенты. [c.172]

Реакции, основанные на образовании труднорастворимых солей серебра, были применены вначале для определения серебра. Этими методами и в настоящее время пользуются для установления процентного содержания (пробы) серебра в сплавах (пробирный анализ) и при анализе руд. Однако значительно более широко они применяются для определения различных анионов, особенно при анализе природных и технических вод. Некоторые анионы образуют с серебром окрашенные осадки, поэтому трудно наблюдать за изменением окраски тогда удобнее титровать по остатку. Так, например, при определении фосфатов, йодидов, арсенатов и т. д. испытуемый раствор обрабатывают избытком рабочего титрованного раствора азотнокислого серебра осадок отделяют и затем остаток серебра титруют другим рабочим раствором, например роданистым аммонием. [c.418]

Определение серебра в золоте. Спектрофотометрический дитизоновый метод можно использовать [253, 1224] после растворения пробы в царской водке и удаления золота из этого раствора экстракцией этилацетатом. Потенциометрическое титрование раствором KJ применено [1101] для определения серебра и других примесей в золоте по следующей методике. [c.181]

Рекомендованные В. Г. Горюшиной и другими (в Гиредмете) фотометрические методики определения микропримесей основаны главным образом на использовании известных ранее высокочувствительных и избирательных цветных реакций, образуемых примесными элементами с различными органическими и — реже — неорганическими реагентами. В качестве примера можно назвать дитизон, использованный для определения серебра, золота, ртути и других элементов, диэтилдитиокарбами-нат свинца — для меди, а-фурилдиоксим — для никеля, батофенантро-лин — для железа. Большое значение имели реакции образования восстановленных гетерополикислот, используемые при определении фосфора, мышьяка и кремния, или реакция образования роданида железа, удобная для определения данной примеси в некоторых материалах высокой чистоты (галлий, индий, их соединения и др.). Чувствительность всех этих методов в фотометрическом или спектрофотометрическом вариантах лежит, как правило, на уровне 10 %. [c.12]

Из методов прямого титрования необходимо отметить прежде всего методы определения катионов различных металлов рабочим раствором этилендиаминтетрауксусной кислоты или другими комплексонами (см. 121). Кроме того, практическое значение имеет определение некоторых металлов (медь, никель и др.) с помош,ью рабочего раствора цианистого калия. В качестве индикатора применяют, например, коллоидный раствор йодистого серебра при избытке цианистого калия йодистое серебро переходит в раствор вследствие связывания ионов серебра в цианистый комплекс K[Ag( N)2]. Часто определяют содержание анионов хлора путем титрования солями двухвалентной ртути. Несколько особое место занимают методы, основанные на образовании или разложении простых и комплексных фторидов. [c.418]

Вместо колориметрического метода определение серебра можно заканчивать титрованием раствором дитизона. Титрование проводят прибавлением малых порций раствора дитизона, которые после основательного взбалтывания отделяют. Титруют до прекращения изменения окраски раствора дитизона. По данным авторов, этим способом можно определить серебро в присутствии других элементов, если они присутствуют в отношении 1 100 ООО. С точностью 5% можно определить содержание серебра порядка 0,001%, а качественно обнаружить даже 0,0001% Ag. [c.199]

Число надежных методов определения серебра сравнительно невелико, только они в основном применяются в практической работе. Тем не менее известно много других реакций на серебро, представляющих определенный интерес. Авторы считали целесообразным не ограничиваться характеристикой только хорошо зарекомендовавших себя методов, а привести также краткие сведения и о других, менее употребительных реакциях и реактивах, которые могут оказаться полезными при соответствующих условиях анализа. [c.6]

Остальные методы определения бромид-ионов в присутствии хлоридов и иодидов предполагают разделение смеси в той или иной форме. Один из методов основан на взвешивании осадка AgBr после его отделения от других галогенидов методом селективного осаждения возможности этого метода уже обсуждались в главе IV. В другом методе [342] смесь галогенидов серебра окисляют бихроматом калия в среде конц. H2SO4, отгоняют хлор и бром при пропускании тока воздуха через раствор. Затем образовавшийся иодат восстанавливают до иодида действием сульфита натрия, осадок AgJ отфильтровывают и взвешивают, а к фильтрату добавляют KJ для осаждения того количества ионов Ag+, которое эквивалентно содержанию Вг" + С1 в исходной пробе. [c.73]

Описаны рентгенофлуоресцентные методы определения серебра в свинцовом блеске и других рудах [379, 1483]. Характеристика спектральных, радиоактивационных и атомно-абсорбционных методов определения серебра в рудах и минералах приведена в приложениях I — III к настоящей главе. [c.179]

Объем сведений, приведенных по определению отдельных элементов, зависит от двух основных факторов. Во-первых, учитывалась степень интереса, проявляемого к данному элементу нефтяниками и потребителями нефтепродуктов. По этому признаку, например, определению свинца, железа, ванадия и некоторых других элементов уделялось больше внимания, а определению серебра, висмута, вольфрама — значительно меньше. Во-вторых, значительную роль сыграло наличие в распоряжении автора достаточной информации по определению данного элемента. Так, из-за отсутствия публикаций по определению в нефтепродуктах углерода, водорода, кислорода и азота методами атомной спектроскопии определение этих элементов рассмотрено лишь в гл. 7. [c.277]

На этой основе были разработаны методы определения ртути в минеральных водах и сфалерите i 1542], следов серебра в двуокиси германия и металлическом свинце [850, 1514], следов висмута [1546], меди [1150], индия [851] и цинка [1150] в двуокиси германия и в других материалах. [c.77]

Использование твердых вращающихся электродов вместо обычно применяемых капельно-ртутных катодов позволило значительно расширить область применения полярографического метода в газовом анализе [26]. С помощью твердого вращающегося платинового микрокатода и платинового анода удалось разработать методики определения хлористого, бромистого и цианистого водорода, а также озона, хлора и других окислителей. Метод определения хлористого, бромистого и цианистого водорода основан на связывании анионов хлора, брома и циана с катионом серебра на основном электролите, состоящем из растворов ННОз и КНОз. Избыток серебра определяют после этого на вращающемся платиновом катоде. Метод позволяет определять концентрации ионов хлора, брома и циана порядка 0,5—1,0 г в 1—2 мл жидкости. В основу метода определения [c.225]

Другая группа фотометрических методов определения серебра основана на реакциях двухвалентного серебра с различными органическими реагентами. Ионы одновалентного серебра способны окисляться до двухвалентного состояния под действием подходящего окислителя, чаще всего ионов персульфата. При [c.48]

Приводимый ниже метод определения серебра можно применять-в присутствии щелочных, щелочноземельных металлов, магния, алюминия,, сурьмы, мышьяка и других металлов, которые не реагируют с дитизоном, так же как и в присутствии таких металлов, как свинец, цинк и кадмий, которые мало или совсем не реагируют с дитизоном в кислой среде. Специальные растворы [c.734]

Методы, применяемые для выделения хлора в форме, удобной для аналитических определений, следующие сжигание в калориметрической бомбе, так как это делается при определении теплоты сгорания горючих материалов, сжигание в трубке при высокой температуре и нагрев со смесью Эшка [40]. Последним методом хлор анализируют путем осаждения хлористого серебра. Серу можно анализировать этим же методом и в другой пробе. Три метода предусмотрены в английском [18] и немецком стандартах. Французские стандарты для определения хлора отсутствуют. [c.50]

Окисление органических веществ бихроматом в рассматриваемых условиях ускоряется и охватывает практически все органические вещества, если в качестве катализатора вводить в реакционную смесь сульфат серебра. Большинство органических веществ окисляется при этом на 95—100%. Исключение составляют лишь некоторые вещества, такие как пиридин, бензол, толуол и ряд других соединений ароматического ряда, которые совершенно не окисляются и требуют для своего определения других методов. Поскольку содержание в воде неорганических веществ (каждого в отдельности) можно определить с достаточной степенью точности, то, вычитая из общего значения ХПК расход окислителя, соответствующий содержанию в воде неорганических восстановителей, можно по разности найти и содержание органических компонентов. [c.615]

Среди других физико-химических методов определения мышьяка можно упомянуть кинетические методы [110, 252, 479]. По одному из них [252] микроколичества мышьяка определяют по реакции восстановления ионов серебра железом(П), катализируемой арсенат-ионами. В другом методе [479] используют каталитическое действие арсената на реакцию окисления иодида перекисью водорода. Этот метод применен для определения мышьяка в фосфоре. Чувствительность метода 10 нг As в 15 мл раствора. [c.91]

Определение в форме металла после выделения электролиаом. Вследствие высокого положительного стандартного потенциала серебро легко и количественно осаждается электролизом на платиновом катоде при постоянной силе тока до начала выделения водорода. Выделение серебра электролизом является настолько хорошо воспроизводимым процессом, что его часто используют для первичной калибровки. Металл можно удовлетворительно выделять электролизом из азотнокислых [1077, 1100, 1151], сернокислых [662], цианидных [914, 1099, 1151], аммиачных [913, 10941 и других растворов. В качестве примера приводим метод определения серебра из цианидных растворов, содержаш их комплексные ионы Ag( N)2. [c.68]

Из фотометрических методов определения серебра главными являются экстракционно-фотометрический с применением дитизона и метод с применением роданина, осуществляемый в водной среде. Методы близки по селективности, но дитизоновый метод более чувствителен и более точен. Из других методов заслуживает внимания метод с пирогаллоловым красным и косвенный метод с применением карбамата меди и меркупраля. [c.360]

Методы, основанные на определении серебра, предполагают постоянство состава осадка, что не всегда оправдывается. Хотя доказано, что отношение в осажденных солях серебра к азоту не вполне постоянно доказано также, что осадок содержит весь азот цианамида, и что никакого другого азотистого соединения, кроме цианамида, не имеется, исключая "тех случаев, когда цианамид встречается с очень большими количествами длциандиамида. Следовательно, нужно предпочесть определение азота, содержащегося в серебряных солях, и применять менее точное титрование серебра только для контроля обычных операций, где быстрота есть главное условие. [c.108]

Аргентометрия дает возможность определять с больп точностью хлориды, бромиды, тиоцианаты, цианиды и дру соединения, которые способны давать малорастворимые оса с ионами Ag . Раньше этот метод применяли для определе атомных масс серебра и других элементов в виде их хлорид Его можно использовать для определения серебра в сол серебряных изделиях и сплавах. По способу Фольгарда опреде ют анионы, образующие осадки с ионами Ag , которые пера воримы в воде, но растворимы в кислотах. К ним относя ТОд -, As04 -, СЮ4 СгО -ионы. В этом случае опреде емый анион осаждают избытком AgNOa. Осадок отфильтро) вают и промывают. В фильтрате избыток ионов Ag отт ровывают тиоцианатом. Фториды не определяются аргентом рически. Для определения фторидов разработан метод осажден основанный на титровании их нитратом тория (IV). [c.326]

Существует огромное количество органических соединений, дающих чувствительные цветные реакции с медью, и описано много колориметрических методов для определения последней. Двумя наиболее важными колориметрическими реактивами являются дитизон и диэтилдитиокарбаминат натрия. Дитизон — более чувствительный реактив, но ртуть, серебро и большие количества железа препятствуют его прямому применению, и необходимо принимать специальные меры, если присутствуют эти элементы. Метод определения посредством диэтилдитиокар-бамината применим в присутствии умеренных количеств железа так же, как и в присутствии ртути, а возможно и серебра. С другой стороны, марганец, никель и кобальт мешают при диэтилдитиокарбаминатном методе, но не мешают при дитизоновом. Висмут мешает в обоих методах, но в дитизоновом меньше, чем в диэтилдитиокарбаминатном. Дитизоном определяются меньшие количества меди, и потому при определении следов этот реактив часто имеет преимущество. Кроме того, дитизоновый метод можно применить к кислым растворам, и поэтому [c.308]

Экстракционно-радиометрический метод определения серебра основан на экстракции его в виде диэтилдитиофосфата, содержащего радиоактивный Экстракцию проводят СС14 из раствора сегнетовой соли. Метод использован для определения серебра в галените, сфалерите, свинцовых концентратах и других материалах. Чувствительность метода 0,1 мкг мл [3, 4]. [c.134]

При анализе минералов и горных пород применяются аналогичные методы. Косвенный метод определения серебра в минералах, почвах и рудах заключается [615] в осаждении серебра в виде комплекса с и-диэтиламинобензилиденроданином, обработке комплекса раствором роданида калия и фотометрировании раствора выделившегося реагента в четыреххлористом углероде при 450 нм. Серебро в минералах можно определить по реакции с бриллиантовым зеленым [235] после отделения от других элементов соосаждением с элементным теллуром. [c.178]

Методы, примен5Гемые для отделения золота от большинства элементов, основаны на том, что его легко восстановить до металла Применяя подходящие колаиекторы, золото легко осадить такими восстановителями, как хлорид олова (II), цинк и магний В качестве коллектора применяют ртуть, хлорид ртути (I), свинец и теллур. Особенно пригоден теллур осадок теллура, получаемый при восстановлении хлоридом олова (II), содержит золото в виде теллурида. Осадок можно растворить в царской водке переходящий в раствор теллур не мешает последующему определению золота посредством роданина. Если же золото определяют посредством хлорида олова (II), то теллур удаляют, например, сильным прокаливанием, причем двуокись теллура улетучивается. Указания, как проводить соосаждение с теллуром, будут даны позже — при описании роданинового метода определения золота . С помощью этого метода золото можно отделить от больших количеств железа, меди, свинца и других металлов (см. ниже табл. 26). Палладий, платина, ртуть и частично серебро соосаждаются вместе с золотом. Малые количества других металлов могут также попасть в осадок, однако обычно они не мешают анализу, так как коллектор (теллур) берут в очень небольших количествах, и поэтому абсолютные количества металлов, увлекаемые в осадок, так малы, что ими можно пренебречь. [c.231]

Ускореншлй метод определения серебра и некоторых других элементов в бесцианистых электролитах серебрения [468] заключается в следуюш ем. [c.191]

НИЯ хлорида. К пробе хлорида добавляют измеренный избыток стандартного раствора нитрата серебра и избыток ионов серебра определяют обратным титрованием стандартным раствором роданида. Особое преимущество метода Фольгарда перед другими методами определения хлорида заключается в возможности титрования в сильнокислой среде, поскольку такие ионы, как карбонат, оксалат и арсенат (образующие малорастворимые соли серебрз в нейтральной среде), не мещают. [c.204]

Чжен Гуан-лу [304] разработал быстрый и точный прямой метод определения небольших количеств индия титрованием раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты при pH 2,3—2,5 или при pH 7—8 в присутствия 1-(2-пиридил-азо)-2-нафтола. Пря pH 2,3—2,5 не мешают щелочные и щелочно-гемельные металлы, алюминий и марганец. При pH 7—8 не мешают медь, цинк, кадмяй, никель, серебро, ртуть и некоторые другие элементы, если к титруемому раствору добавить достаточное количество цианида калия. Трехвалентное железо связывают фторидом калия в присутствии тартрата и небольших количеств цианида. Не мешают хлориды, сульфаты, нитраты, перхлораты, фториды, тартраты и цитраты. Мешают свинец, висмут, галлий и олово. [c.107]

Предложено несколько методов определения восстанавливающих концевых групп [6]. Некоторые из них вызывают большие сомнения, чем другие, но даже наиболее обоснованные методы способны, как уже указывалось выше, дать лишь эмпирическую оценку количества восстанавливающих групп. Одним из первых был метод определения медного числа, предложенный Швальбе [33] этот метод в виде улучшенных его вариантов [34, 35] продолжают широко применять в настоящее время. Он основан на восстановлении двухвалентной меди в одновалентную и является чисто эмпирическим, поскольку число ионов двухвалентной меди, восстанавливаемых одной восстанавливающей группой, значительно больше стехиометрического. Ниже детально описана проверенная модификация метода медного числа. Метод Готца [36], основанный на восстановлении серебряной соли до серебра, близок к методу медного числа и также не является количественным. [c.299]

Предложен фотометрический метод определения ртути в продуктах селенового производства и серной кислоте [158], основанный на обесцвечивании диэтилдитиокарбамината ртути в I4 без предварительного отделения ртути от других элементов, кроме серебра (которое осаждается хлорид-ионом и отфильтровывается с нерастворимым осадком после растворения пробы в азотной и серной кислотах). [c.153]

ВОЛНЫ, если существуют соответствующие данные. Эванс и Баннистер [614] измеряли толщину йодидных пленок, образующихся на поверхности серебра, четырьмя методами весовым, электрометрическим, йодометрнческнм определением количества йода после катодного восстановлеиия и простым интерференционным. Если первые три метода дали хорощо согласующиеся между собой результаты, то данные, полученные интерференционным методом, расходились с этими результатами для пленок больщой толщины данные были слишком занижены и, наоборот, слишком завышены для тонких пленок. Тамман и Бо-хоу [629] обнаружили разноречивость экспериментальных результатов по определению толщины окисных пленок весовым и штерференционным методами, причем это расхождение они приписали образованию невидимых окисных пленок на образце до его первого взвешивания. Между прочим, в некоторых случаях невидимая пленка может достигать значительной толщины, так что это обстоятельство играет, по-видимому, важную роль. Но если толщины пленок, соответствующие различным цветам, определить другими методами, то цвет пленки помогает определить ее толщину точнее, чем вычислениями, исходя из толщнны воздушной прослойки надлежащего цвета. [c.254]

Определение серебра по методу смешанной окраски с дитизонатом меди в качестве реактива можно применять во всех случаях. При этом методе не требуется очистка кислот, дестиллированной воды и т. д. от следов меди или других металлов, как это необходимо при дитизоновом методе смешанной окраски и, особенно, при методе одноцветной окраски. [c.454]

Сен [738] применял этот реагент для экстракционно-спектро-фотометрического определения золота. Оранжево-желтый осадок экстрагируют хлороформом из растворов с pH 3—6. Закон Бера выполняется в области концентраций золота 2—16 мкг мл. Область оптимальных концентраций 4—10 mkz ma чувствительность метода приблизительно 1 мкг см . Спектр хлороформенного экстракта имеет резкий максимум при 450 ммк и вторую полосу поглогцения в ультрафиолетовой области спектра. Окраска ра.чвивается моментально. Она устойчива и не зависит от обычных колебаний времени и температуры. Этот метод лучше некоторых других методов, основанных на образовании коллоидных растворов, однако сказывается влияние ионов, обычно присутствующих в растворах. Палладий, цианиды, иодиды мешают определению. В присутствии меди, кобальта и никеля необходимо добавлять EDTA. При этом светопоглощение убывает на Г)%. Остальные платиновые металлы, серебро, железо, свинец и т. д. не мешают. [c.275]

Для анализов повышенной точности и некоторых метрологических работ (определения атомной массы элементов, анализа изотопного состава и др.) воду перегоняют два — четыре раза. Между перегонками ее очищают от определенных примесей другими методами. Например, углекислоту связывают щелочными реагентами или удаляют продуванием через воду декарбонизи-рованного воздуха при пониженном давлении, органические примеси разрушают длительной обработкой перманганатом. Стеклянные холодильники и сосуды для хранения очищенной воды тщательно пропаривают, иначе вода очень скоро поглотит щелочи из поверхностного слоя стекла. Пользуются также аппаратурой из олова, серебра, кварцевого и боросиликатного стекла. Полностью исключают контакт воды с резиновыми сочленениями. [c.79]

Другой метод, предложенный специально для определения смеси этиламинов, состоит в следующем Сухую смесь гидрохлоридов оснований, которая не должна содержать никаких других примесей, экстрагируют хлороформом в аппарате Сокслетта. Хлорид аммония не растворяется в хлороформе. Хлороформ испаряют и определяют средний эквивалентный вес сухого остатка, состоящего из смеси гидрохлоридов аминов, титрованием 0,1 н. раствором нитрата серебра. По этой величине и по содержанию моноалкилированного основания, определенному отдельно по методу ван-Слайка, вычисляют или графически определяют содержание три- и диалкилированных оснований. [c.695]

Впервые метод амперометрического титрования с двумя индикаторными электродами описан Саломоном (1897—1898) для количественного определения серебра и других металлов с серебряными электродами путем титрования до прекращения тока. [c.239]

После определения цианамидного азота методом Kjeldahl a, как описано на стр. 108, берут другую порцию раствора, обычно такую же, как и первая, если неизвестно, что проба содержит очень большие количества дициандиамида, разбавляют до 250 см3, прибавляют такой же объем азотнокислого серебра, какой был взят для осаждения цианамида, и затем еще некоторое количество в зависимости от количества предполагаемого в наличии дициандиамида. Потом медленно и при энергичном помешивании приливают 25 см3 10% раствора едкого натра. Перемешивают несколько минут до свертывания осадка и просветления жидкости, фильтруют и промывают осадок один раз хоЛ дШй водой. Смывают осадок небольшим количеством воды в тот же стакан обратно, прибавляют по каплям азотной кислоты до растворения почти всего осадка, разбавляют до первоначального объема, прибавляют 5 см3 азотнокислого серебра и затем 25 см3 раствора едкого натра и перевешивают, как раньше. Фильтруют и дважды промывают осадок холодной водой. Переносят в Кьельдалевскудо колбу с 50 см3 серной кислоты (1 1), кипятят и отгоняют, как при цианамиде. Уловленный аммиак соответствует Цианамиду и дицианди амиду. Дициан-диамид получается по разности. [c.110]

Наиболее популярными автоматическими методами промышленного анализа являются проточно-инжекционный анализ (ПИА), непрерывный проточный анализ (НПА) и титрование. On-line титриметрический анализ —один из сэг мых старых методов химического анализа. Его промышленным применением является в основном кислотно-основное титрование и другие методы лабораторного титрования, такие, как определение хлорида нитратом серебра. Аппаратура, необходимая для титрования, считается более сложной, чем для ПИА или НПА [16.4-40]. [c.662]

Выл предложен также и метод определения других первичных алифатических аминов, основанный на приведенной выше последовательности реакций. Указывалось на применимость этого метода и к анализу вторичных алифатических аминов [114]. Однако в присутствии 130сстаповителей, когда образуется металлическое серебро, или в случае, когда ион серебра сильно абсорбируется субстратом, может быть трудно добиться высокой чувствительности анализа этим методом. Но хорошей чувствительности от этого метода ожидать можно, поскольку на каждый эквивалент амина образуется до двух эквивалентов серебра в форме нерастворимого соединения. [c.318]

Из других методов следует отметить пламенно-фотометрический, позволяющий определять с чувствительностью 5,6-10 % Си и 1,32-10 % А при 324,7 и 338,3 нм соответственно [1084]. Для определения Р1 и Р(1 в сплавах с золотом разработан рентгено-спектральный метод. Серебро в золоте чистоты 99,44—99,70% определяют рентгенофлуориметрическйи методом [1407]. [c.216]