Полярографическое определенне магния

Методы прямого полярографического определения магния не специфичны даже щелочные металлы и ионы аммония, часто сопутствующие магнию, мешают или допустимы лишь в незначительных количествах. [c.163]

Из-за нелинейности калибровочного графика [229], зависимости высоты волны от емкости аммиачного буферного раствора, сильного влияния других металлов полярографическое определение магния с эриохром черным Т не представляет особого интереса. [c.164]

Авторы работы [689] проводят полярографическое определение магния с солохром фиолетовым КЗ при несколько меньших значениях pH (—9) в этих условиях для реагента и комплекса магния величины у, составляют —0,58 и—1,15 в соответственно. В одном растворе можно определять алюминий и магний при pH 4,7 и 9 соответственно. Влияние Сг, N1 и РЗЭ устраняют добавлением цианидов (1 мл 0, М раствора). Чувствительность определения [c.165]

И. М. Кольтгоф, Д. Д. Лингейн. Полярография. Госхимиздат, 1948, (508 стр.). Книга содержит достаточную полную сводку теоретических и практических исследований в области полярографии. Приведена характеристика полярографического определения более чем 60 неорганических ионов и соединений и описаны методики анализа технических материалов сплавов меди, никеля, цинка, магния, свинца, сталей, руд и т. д. Отдельные главы содержат сведения по полярографическому определению органических соединений. В заключение описывается методика полярографирования с твердыми электродами, н способ амперометрического титрования. [c.488]

Более перспективны косвенные полярографические методы определения магния, основанные на уменьшении высоты волны того или иного органического реагента в присутствии магния. [c.163]

Полярографическое определение с использованием 8-оксихинолина. Магний можно определять, измеряя уменьшение высоты волны 8-оксихинолина в присутствии магния вследствие осаждения оксихинолината магния 1604, 674, 933, 934, 1176, 1189, 1253]. Полярограмма 8-оксихинолина имеет две волны с . /, = —1,39 и —1,6 в (отн. н. к.э.). У первой волны величина 1 заметно не смещается с изменением концентрации 8-оксихинолина. У второй волны слабо смещается с изменением концентрации 8-оксихинолина и значительно — при небольшом изменении pH [1176]. Для количественных определений лучше использовать волну с = —1,39 в. Уменьшение высоты волны вследствие осаждения оксихинолината магния пропорционально количеству магния в растворе, и калибровочный график прямолинейный при 5—200 мкг Мд/25 мл. Определение проводят при pH 10, создаваемом при помощи аммиачного буферного раствора, без отделения осадка оксихинолината магния. Определению магния мешают металлы, которые с 8-оксихино-лином в этих условиях образуют труднорастворимые соединения. [c.163]

Опубликован ряд работ по полярографическому определению никеля в уране [783, 1099], золоте [1043], кремнии [1042], цирконии [427, 1215] и его сплавах [385, 427], а также в легких сплавах на основе алюминия [640], в магнии [219], в электролитических ваннах [579], сточных водах [1052] и других промышленных отходах. [c.135]

Муравьиная кислота — реактив для выделения платины и палладия, для отделения бериллия от алюминия и железа, для разделения вольфрама и молибдена уксусная кислота применяется для определения молекулярной массы веществ, для приготовления буферных растворов, как среда и ацетилирующее средство пропионовая кислота— для определения ароматических аминов антраниловая кислота — для обнаружения и гравиметрического определения кадмия, кобальта, меди, ртути, марганца, никеля, свинца и цинка бензойная кислота служит эталоном в колориметрии 2,4-диокси-бензойная кислота применяется для колориметрического определения железа, титана и других элементов лимонная кислота — в качестве сильного маскирующего комплексообразователя, для приготовления буферных смесей, определения белка в моче, как растворитель фосфатов при анализе удобрений молочная кислота — при полярографическом определении металлов, при электролитическом осаждении меди в присутствии железа, цинка и марганца нафтионовая кислота — для колориметрического определения нитрат иона, в качестве флуоресцирующего индикатора олеиновая кислота — для определения малых количеств кальция и магния, в титриметрическом анализе для определения жесткости воды пировиноградная кислота — для идентификации первичных и вторичных аминов, в микробиологии стеариновая кислота — для нефелометрического определения кальция, магния и лития сульфо-салициловая кислота — для колориметрического определения железа, в качестве комплексообразователя, для осаждения и нефелометрического определения белков трихлоруксусная кислота — как реактив на пигменты желчи и фиксатор в микроскопических исследованиях. [c.44]

В водно-этанольных растворах солей четвертичных аммонийных оснований присутствие ионов алюминия, кальция, железа и других тяжелых металлов препятствует полярографическому определению лития и других щелочных металлов. Четвертичные аммонийные основания осаждают в водно-этанольной среде эти ионы в виде гидроокисей. Гидроокись железа образует коллоидный раствор, менее устойчивый, чем в водной среде. В присутствии магния, образующего быстро коагулирующий осадок гидроокиси, все перечисленные ионы переходят в осадок, раствор при этом надо фильтровать. [c.101]

При pH < 3 волна алюминия маскируется волной водорода. Большие значения pH лимитируются гидролизом солей алюминия, вследствие чего пропорциональная зависимость между концентрацией алюминия и диффузионным током не наблюдается. Успех прямого полярографического определения алюминия зависит, следовательно, от очень строгого контроля pH. Оптимальная среда pH 3,5— 4,0. Интервал pH очень узок и, кроме того, он меняется в зависимости от концентрации алюминия. В качестве фона предлагались )азличные электролиты хлориды калия, натрия [114], кальция 173, 460,1111], магния [1040], бария [1078] и лития глюконат кальция [47], хлорид тетрабутиламмония [1221], тетраалкиламмоний [806, 890], смесь диметилсульфоксида и ацетилацетона [782], салицилат натрия и др. [c.142]

Mg2+ может быть определен косвенным полярографическим методом. Для этого магний осаждают 8-оксихинолином, затем оксихинолинат магния растворяют в НС1 и определяют полярографически оксихинолин, связанный с магнием . Другой, более простой вариант заключается в полярографическом определении концентрации оксихинолина в растворе до и после добавления к нему исследуемого раствора, содержащего соль магния. Этим методом магний определяют в золе углей и кокса - ". [c.228]

Полярографические методы определения мышьяка в природных и сточных водах, как правило, включают предварительное выделение мышьяка соосаждением с гидроокисью железа, с осадком фосфата магния-аммония и т. п. [c.185]

Определение меди полярографическим методом. Навеску сплава растворяют в соляной кислоте, при этом алюминий и магний переходят в раствор [c.379]

Получить хорошо выраженную волну магния не удается, и поэтому прямое полярографическое определение магния невозможно. Объясняется это тем, что магний можно восстановить только в нейтральных или кислых растворах. Диффузионный ток при этом получается значительно большим, чем ток, соответствующий Mg +, так как при потенциале выделения магния (—2,3 в) с ним вместе выделяется водород, получающийся в результате каталитического разложения воды свежеобразующейся амальгамой магния. Потенциал волны выше, чем ниже значение pH. [c.228]

С помощью солохромового фиолетового определяют алюминий в стали [739, 1121], ферротитане 778], в сплавах Ре — V, Ре — 2г и Ре — Т [251а], в РЬ — 5п-сплавах [566], в почвах [1], в рудах [257], цинковых покрытиях [257] и др. Предложены методы одновременного определения алюминия и цинка в магниевых сплавах [744], алюминия и магния в горных породах [708]. Предложено полярографическое определение алюминия по окислению его комплекса с солохромовым фиолетовым на вращающемся графитовом пиролитическом электроде [726]. Реагент и алюминий на фоне 0,2 М ацетатного буферного раствора с pH 4,7 дают анодные волны с ./, = + 0,53 б и + 0,87 е, соответственно. По волне комплекса можно определять 25 мкг А1/лл. При pH 4,7 определению алюминия не мешают 20-кратные количества Ag, Аз, Ве, В , Ое, С( , Са, Сг, Си, Hg, и, Mg, Мо, N1, РЬ, Рг, 5Ь, 5п, ТЬ, Т1, и, А /, Тп, 2г, РОГ и растворенного кислорода. Мешают Ре (III), V (V), Т1 (IV), Со, Мп и Р". [c.144]

При восстановлении на струйчатом ртутном катоде магний дает четко выраженную волну с 1/, = —2,6 в (отн. н.к.э.). Определяют магний при концентрации 5-10 —3-10 М на фоне 0,7 М N( Hз)4 l при pH 5,4—6,8. Определению магния не мешает К, мешают и Са [760]. Исибаси и др. [151] изучили полярографическое поведение 10 —10 М растворов магния на фоне ( 2H5)NJ, но не получили воспроизводимых результатов. Описано определение магния с помощью высокочастотной полярографии [287а]. На фоне 20%-ного метанола, содержащего 0,1 М ( 2H5)4NJ, магний образует четкую волну, соответствующую обратимому восстановлению. Высоту волны измеряют при —1,79 и —2,06 в. Высота волны пропорциональна концентрации магния при 2-10 —2-10 М. Определению магния не мешают 10-кратные количества Na, NH4 и Ва, мешают К и [c.163]

Определение с о, о -диоксиазобензолом. Для определения магния можно использовать полярографический метод, основанный на измерении второй волны восстановления о, о -диоксиазобензола, появляюш ейся в присутствии магния [675а] для этой волны E — — 0,83 в. Оптимальное значение pH 10 0,2. Определению магния не мешают 100-кратные количества кальция. При определении 0,25—5 мкг Шg мл стандартное отклонение составляет 3%. [c.165]

Миллс и сотр. [52] сконструировали электрохимическую ячейку, изолированную от воды и кислорода, для использования в полярографии, циклической вольтамперометрии и кулонометрии. Они описали метод определения от 10 ммоль до 10 мкмоль воды и кислорода в растворителях высокой чистоты. Например, малые количества воды влияют на вольтамперометрическое восстановление 2-метокси-3,8-диметилазоцина на капельном ртутном электроде. Эти исследователи [52] отмечают, что влага заметно влияет на восстановление азоцина до дианиона даже в очищенном диметил-формамиде, содержащем всего 10" моль воды. Пелег [57а] описывает определение воды в плавленых нитридах щелочных металлов вольтамперометрическим методом, который он затем использовал для измерения растворимости воды в нитратах лития, натрия и калия. Серова и сотр. [67а] применили реакцию с нитридом магния [уравнение (2.44)] для косвенного полярографического определения малых количеств воды в газах. Аммиак, образующийся в реакции с водой, поглощался в ловушке 0,01 н. раствором НС1 и анализировался полярографически в интервале от —0,7 [c.66]

Магний и алюминий могут быть определены косвенно при осаждении их 8-оксихинолином с последующим полярографическим определением связанного с ним 8-оксихинол1,на, восстанавливающегося на ртутном электроде, или но уменьшению волны 8-оксихинолина при добавлении исследуемого раствора, содержащего Mg или А1 [85]. л -Нитрофениларсоно-вая кислота, легко восстанавливающаяся на капельном ртутном электроде и образующая осадки с некоторыми элементами, может быть использована для косвенного определения ТЬ, /л, и иОг , хотя до сих пор этот реагент был [c.382]

Уже известные и вновь синтезированные органические реагенты, применяемые для колориметрических определений металлов, исследуются полярографически и в ряде случаев используются при полярографических определениях катионов. Так, давно известный 8-оксихинолин (оксин) образует с большинством элементов труднорастворимые внутрико.мплексные соли. Он не является селективным, хотя с помощью комплексона III и выбором pH среды можно определить различные катионы при их совместно.м присутствии. Большое применение 8-оксихинолин и его производные получили при амперометрическом титровании, однако описаны и полярографиче ские методики по уменьшению высоты волны реагента при его взаимодействии с катионами, например с магнием при pH 10 [85] без удаления образующегося осадка. [c.97]

Полярографический метод определения молочной кислоты основан на окислении ее до ацетальдегида смесью перманганата калия—фосфорной кислоты—сернокислого магния . Для полярографического определения 17-оксистероидов предложено окислять их предварительно трет.-бути л атом алюминия до соответствующих 17-кетосоединенийзз зз9 Смесь этилен- и 1,2-про- пиленгликолей определяют после окисления их до формальдегида и уксусного альдегида . [c.49]

Присутствующие в сточных водах примеси, как бензол, бромистый этил, соли органических кислот, бромид магния, не мешают полярографическому определению оловоорганических соединений. При наличии минерального олова оно определяется в отдельной пробе путем полярографирования сточной воды на фоне НС14- Н4С1 и в случае определения тетраалкильных производных олова вычитается из общего содержания олова, на-.ходимого после минерализации. [c.231]

НИХ отделяют и снова проводят полярографическое определение оставшегося иона щелочного металла. Второй ион определяют по разности или одним из химических методов, например N3 определяют уранилацетат-ным методом, а К+—по разности , или калий отделяют дипикриламинатом магния, а натрий определяют по разности К- М. Салдадзе для определения калия при изучении адсорбции иона К смолакщ применил в качестве электролита иодид тетраэтиламмония. [c.187]

Для определения молибдена применяли также 1 н. раствор НН4ЫОз при рН=1), При этом была получена одна волна ( 1/2=—0,42 в). Авторы предполагают, что в осстанавливается нитратмолибдатная гетерополикислота. Этот метод был применен для определения молибдена в растениях и почвах, поэтому было исследовано влияние различных катионов и анионов, могущих присутствовать в растворе. Небольшие количества калия, кальция, натрия и магния, присутствующие в виде нитратов, не влияют иа волну молибдена. Не оказывает влияние и железо в малых количествах, хотя оно дает волну до волны молибдена значительные количества железа мешают. Попытка связать Ре " в оксалатный или цитратный комплексы привела к снижению волны молибдена и появлению максимума. Кроме того, на диффузионный ток молибдена влияют ионы С1- (в значительных количествах) и ионы РО (уменьшают волну), а ионы Р" совсем ее подавляют. Поэтому молибден предварительно отделяли от других элементов, осаждая его а-бензоиноксимом, а затем после соответствую]цей обработки осадка подвергали раствор, содержащий молибден, полярографическому определению. [c.336]

Со в титане и цирконии [440], Сё, Со, Си, Ре и N1 в магнии [441] и алюминии [442] высокой чистоты. Степень извлечения микроэлементов обычно составляет более 95%, коэффидаент концентрирования превышает 10 . Необходимо помнить, что на ртутном катоде вместе с определяемыми элементами в микрограммовых количествах выделяется платина, которая при последующем анодном растворении переходит в раствор серной кислоты, используемый в качестве электролита, и оказывает мешающее действие при последующем спектрофотометрическом и полярографическом определении микроэлементов [437, 443]. [c.80]

Метод амперометрического определения кальция титрованием раствором комплексона III предложен Пршиблом и Виценовой [1371] и основан на использовании в качестве амперометрического индикатора катионов цинка. Титрование проводится в 4—5 N аммиаке. Кальций образует с комплексоном III более устойчивый комплекс, чем цинк. Поэтому в первую очередь титруется кальций, если концентрация ионов цинка в растворе 0,002 М. В процессе титрования диффузионный ток ионов цинка при потенциале —1,5 в остается постоянным, а после точки эквивалентности начинает постепенно убывать (рис. 7). В присутствии магния наклон полярографической волны цинка, показывающий конец титрования, становится менее резким, так как вместе с цинком титруются также и ионы магния. Определение кальция возможно в присутствии магния при соотношении Са Mg < 1 5. Метод применен к анализу продуктов питания [1076]. [c.78]

Первая группа косвенных методов определения кальция основана па полярографировании катионов, вытесненных кальцием из их комплексонатов. Предлагают [502] определять кальций по вытеспешюму им из комплексоната катиону кобальта. Ва и Мп не мешают определению, но мешают Mg и Sr. Фосфат устраняет влияние стронция. Магний искажает форму полярографической волны. Для определения кальция можно воспользоваться комп-лексонатом свинца. Выделившиеся ионы свинца при pH 5,7 полярографируют до —0,7 в. Кальций определяется при этом со [c.105]

По полярографической волне пикролоновой кислоты, снятой до прибавления испытуемого раствора и после, можно определить при pH 6 содержание кальция в интервале потенциалов от О до —0,8 в. Мешают определению кальция трехвалентные катионы, которые удаляют суспензией окиси магния [1196]. Оптимальная концентрация кальция (25 мг1л) определяется с ошибкой + 5% [444]. [c.106]

Определение с солохром фиолетовым КЗ. Азокраситель солохром фиолетовый КЗ (суперхромвиолет) — 5-сульфо-2-оксиб1ензол-2-нафтол — при pH 11—13 дает полярографическую волну с 12 = —0,66 в. В присутствии магния происходит образование комплекса, высота волны красителя снижается и образуется вторая волна с = —0,88 в (рис. 22) [1010, 1052, 1060, 1078]. Оптимальное значение pH для образования комплекса 11,5 (пиперидиновый буферный раствор). Зависимость между высотой волны и концентрацией магния линейна при 6—70 мкг M.g мл. Из других металлов при pH 13 волны с Еь> —0,80 в образуют Ъп, , Ьа и Мн. Не дают полярографической волны Са и А1, однако первый влияет на высоту и четкость волны магния. [c.164]

Магний можно определять косвенным полярографическим методом, основанным на вытеснении кадмия из его комплексоната и последующем определении кадмия квадратно-волновой полярографией [763]. Определению магпия не мешают Си, 2п, А1, Се, Т1, В1, Т11, Ге(1П), мешают Ва и РЬ. В присутствии Зг в одном растворе определяют сумму Мд и Зг в 5 М NH40H, в другом — стронций в растворе, 5 М по КН40Н и 1 ЛГ по КОН (при этом магний осаждается в виде Мд(ОН).з и не реагирует с комплексо-натом кадмия). Содержание магния находят по разности. [c.165]

Разделения с применением ртутного катода при постоянной силе тока, хотя и непригодны для электрогравиметрических определений, однако часто используются как вспомогательное средство при выполнении анализа другими методами. Касто приводит обзор различных методов электролитического удаления примесей металлов из урана. Особенно интересная методика, разработанная Фурманом и Брикером, заключается в количественном осаждении различных металлов на небольшом ртутном катоде. Ртуть удаляют дистилляцией, а остаток анализируют полярографическим или колориметрическим методом. Такая же методика может быть применена для выделения следов примесей из других металлов, например алюминия, магния, щелочных и щелочноземельных металлов, которые, подобно урану, при электролизе в кислом растворе не образуют амальгам. Паркс, Джонсон и Ликкен применяя несколько небольших порций ртути, удаляли из растворов большие количества тяжелых металлов, а именно меди, хрома, железа, кобальта, никеля, кадмия, цинка, ртути, олова и свинца, и сохраняли в нем полностью даже небольшие количества алюминия, магния, щелочных и щелочноземельных металлов для последующего определения этих элементов подходящими методами. [c.350]

Определение ионов металлов. Благодаря соответствующему выбору фонового электролита, pH и лигандов практически любой металл может быть восстановлен на ртутном капающем электроде до амальгамы или до растворимого иона с более низкой степенью окисления. Во многих случаях получают полярографические волны, пригодные для количественного определения этих веществ. Такие двухвалентные катионы, как кадмий, кобальт, медь, свинец, марганец, никель, олово и цинк, можно определить во многих различных комплексующих и некомплексующих средах. Ионы щелочно-земельных элементов — бария, кальция, магния и стронция — дают хорошо выраженные полярографические волны при приблизительно —2,0 В относительно Нас. КЭ в растворах, содержащих иодид тетраэтиламмония в качестве фонового электролита. Цезий, литий, калий, рубидий и натрий восстанавливаются между —2,1 и —2,3 В отн. Нас. КЭ в водной и спиртовой среде гидроксида тетраалкиламмония. Опубликованы данные полярографического поведения трехзарядных ионов алюминия, висмута, хрома, европия, галлия, золота, индия, железа, самария, урана, ванадия и иттербия в различных растворах фоновых электролитов. [c.457]

Для определения свободной концентрации лиганда в систе мах В, 23, А используются и другие экспериментальные методы Например, если вспомогательная центральная группа 58 вое станавливается обратимо на капельном ртутном электроде при более положительном потенциале, чем требуется для восстановления В, то свободную концентрацию лиганда можно получить полярографически при условии, что потенциал полуволны системы А был определен заранее как функция от а (см. гл. 8, разд. 3, В). Значение а может быть найдено также из измерений растворимости труднорастворимого комплекса 23Ас в растворе, содержащем В, при условии, что известны значения произведения растворимости 23Ас и константы устойчивости 93А (см. гл. 9, разд. 3, А). Значения с(с>0) и, следовательно, а можно определить спектрофотометрически, если ЙАс является единственной формой, которая заметно поглощает при используемой длине волны (см. гл. 13, разд. 1,Г). Аналогично использовался биологический кинетический метод (см, гл. 14, разд. 1,А) для определения концентрации свободных ионов кальция при исследовании цитратных комплексов магния и стронция [27]. [c.86]

Применяются колориметрический, фосфорновольфраматный, перекисный 8-гидрОксихинолиновый методы более чувствителен и объективен фотоколоря-метрический метод [0-23]. В США для определения в питьевой воде и сточных водах применяется стандартный метод с галлиевой кислотой [0-69]. Полярографическим методом можно определить, ванадий в воде через 10 мин в концентрации 0,1 мг/л [0-21]. Определяется колориметрическим методом (чувствител >ность 1—-50 мг/л, точность 2%) [10] фотометрическими методами [0-1]. После осаждения фосфатами и гидроксидами железа и магния ванадий определяется спектральным анализом в концентрациях 0,005—0,045 мг/л, чувствительность определения методом атомно--абсорбционной спектрофотометрии по данным [0-24] —0,04 мг/л, по данным [0-18 0-62] — 0,06 мг/л. [c.43]