Никеля соли, определение

Применение светофильтров расширяет возможности применения колориметрии чем уже полоса пропускания света определенной длины волны и чем ближе она к максимуму светопоглощения раствора анализируемого вещества, тем более точны результаты анализа, так как достигается более точное следование закону Бера, справедливому для монохроматического света. При этом нужно стремиться, чтобы светофильтр соответствовал также и минимуму поглощения света примесями веществ, присутствующих в растворе. Например, применяя смесь 50% ацетона и 50% воды, в которой растворены соли железа и никеля, можно устранить влияние никеля на определение железа подбором соответствующих светофильтров. [c.466]

Фотометрический метод с применением тиоцианата аммония. Определение основано на образовании окрашенного комплексного соединения пятивалентного вольфрама с тиоцианатом в 6 н. растворе НС1. Восстановление проводят раствором соли титана (III). Определяют от 0,2 до 0,5 мг/мл вольфрама катионы железа, хрома и никеля, мешающие определению, отделяют гидроксидом натрия. [c.345]

Никель и кобальт обладают очень близкими химическими свойствами, восстанавливаясь почти при одном и том же напряжении. Для определения никеля в присутствии кобальта, например в продуктах кобальтового производства, удобно полярографировать оба элемента в растворе гидроокиси аммония и хлористого аммония или пиридина и его хлористоводородной соли. Кобальт связывается этими веществами сильнее, чем никель, и на полярограмме получается отдельная волна никеля. Влияние меди и никеля при определении цинка легко устранить прибавлением раствора цианистого калия. Цианидный комплекс меди настолько устойчив, что не дает полярографической волны. Раствор трилона можно применить для раздельного определения железа и меди. [c.219]

В качестве учебных задач рекомендуется предложить следующие количественное определение никеля в растворе его соли количественное определение трехвалентного железа в растворе его соли определение концентрации органического красителя. [c.208]

Сульфаты разрушают комплекс тория с салицилфлуороном освободившийся при этом салицилфлуорон флуоресцирует зеленым светом. Интенсивность флуоресценции пропорциональна количеству сульфатов в растворе (0,2—2 мкг). Соль никеля в количестве менее 0,02 г вЪ мл раствора не мешает определению. При большей навеске соли определение невозможно, так как выпадает осадок комплексного соединения тория с салицилфлуороном. Оптимальными условиями проведения реакции является pH 4—5, создаваемое раствором аммиака. [c.156]

Некоторые фильтрования, для которых применяется бумага, особенно медленны, например фильтрование осадка ртутных солей при определении хрома и ванадия, первого осадка глиоксима никеля при определении никеля и т. д. В таких случаях обыкновенную стеклянную воронку помещают в фильтровальную колбу (рис. 5, б) и небольшой кружок особо плотного фильтра складывают и вставляют в качестве защиты уголка фильтра, всегда являющегося наиболее слабой точкой. Затем фильтр аккуратно [c.48]

Так, например, при определении железа титр раствора трилона следует устанавливать по стандартному раствору соли трехвалентного железа при pH 1 —1,5 и =50— 60° при определении никеля — по электролитическому никелю, при определении алюминия— по стандартному образцу алюминия и т. п. [c.106]

При изучении форм никеля, остающихся в шлаках никелевого завода, была исследована возможность использования различных реагентов для перевода в раствор тех или иных соединений никеля [10]. При этом были опробованы некоторые реагенты на чистых синтезированных препаратах сульфида никеля. Так, для определения металлического никеля применяли сулему и медно-сульфатный раствор. Сулема, в отличие от сульфатов меди, за короткое время полностью окисляет и переводит в раствор металлический никель. Для определения силикатов никеля применяли смесь фторида и тартрата аммония, смесь серной и фтористоводородной кислот с добавкой соли меди. Все реактивы оказались равноценными. В качестве растворителей для сульфидного никеля использовали уксуснокислый раствор перекиси водорода и нитрат серебра. Лучшим оказался раствор перекиси водорода. [c.140]

Диацетил превращают, действуя гидроксиламином, в диметилглиоксим и осаждают солями никеля. Количественное определение диацетила основано на этой же реакции. [c.210]

Разделение и последовательное определение меди и никеля в растворе основано на различии напряжений разложения солей. Так, медь, стандартный потенциал которой (в паре Си +/Си) равен +0,34 в, восстанавливается на катоде значительно легче, чем никель, стандартный потенциал которого (в паре N +/N1) отрицателен ( ° = —0,23 в). При напряжении 2 в медь полностью осаждается на катоде даже из сильнокислых растворов, осаждение никеля в этих условиях не происходит. Для полного выделения никеля из раствора, оставшегося после выделения меди, необходимо не только повысить напряжение до 3—4 в, но и сильно понизить концентрацию Н+-ионов в растворе путем создания аммиачной среды. При этом Ы1 +-ионы превращаются в комплексные катионы [Ы1(ЫНз)4] +, остающиеся в растворе, а Ее +-ионы и некоторые другие катионы (если они присутствуют в растворе), не способные к образованию аммиачных комплексов, осаждаются в виде соответствующих гидроокисей и могут быть отделены фильтрованием. [c.444]

Соединения роданида железа (III) экстрагируются неводными растворителями, что значительно повышает чувствительность реакции и расширяет возможность ее применения для определения железа (111) в окрашенных растворах солей, например в солях никеля. [c.488]

В табл. 2.2 также представлены результаты исследования влияния природы исходных соединений никеля на величину поверхности закиси никеля. Величина поверхности исходных веществ была самой различной. Минимальной величиной поверхности (0,4 м /г) обладал азотнокислый никель, максимальной (195 м /г)—основной углекислый никель. Так же, как и в предыдущем случае, при разложении этих соединений наблюдается существенное увеличение степени дисперсности и соответственно величины поверхности. Для некоторых образцов это увеличение весьма значительно. Если относительное изменение величины поверхности образца, полученного разложением азотнокислой соли, равно 40, то величина кристалликов при этом уменьшается на 2 порядка. Однако абсолютная величина поверхности существенно ниже, чем в случае гидроокиси никеля (16 м /г). Размер частиц, определенный рентгенографически, составляет - 20 нм, а по адсорбционным измерениям 50 нм. Это показывает, что первичные частицы упакованы в более крупные агрегаты настолько плотно, что их поверхность частично недоступна для молекул адсорбируемого газа [9]. [c.26]

Сульфирование п-изопропилтолуола (п-цимола) исследовано довольно обстоятельно. В старых работах [110] принималось, что в реакционной смеси содержится лишь одна моносульфокислота, и попытка обнаружить второй изомер, предпринятая Якобсеном [111], была безуспешна. Вскоре после этого [112] из продукта сульфирования я-цимола серной кислотой при 100° была выделена бариевая соль другой сульфокислоты, а впоследствии определен и выход последней [113] в указанных условиях (14,6%). При сплавлении с щелочью [114] из нее образуется тимол, и, следовательно, она представляет собой 1-метил-4-изопропилбензол-3-сульфокис-лоту. Было бы весьма интересно выяснить сравнительную эффективность направляющего влияния обеих алкильных групп в о-изо-пропилтолуоле. Тщательное исследование [115, 116] нроцесса сульфирования п-цимола серной кислотой при различных температурах, а также 15%-ным олеумом показало, что максимальный выход 3-сульфокислоты (15,6%) получается при действии серной кислоты, взятой в тройном количестве от веса углеводорода, при 400°. С олеумом при 0° выход этого изомера уменьшался до 2,5%, а выход бариевой соли — главного продукта реакции — достигал 90%. При температурах выше 100° становится заметным образование дисульфокислот. Добавка сульфатов калия, серебра, кобальта или никеля не изменяет выхода 3-сульфокислоты при сульфировании серной кислотой, но сульфаты меди и ртути снижают его с 15,6% соответственно до 9,4 и 9,7%. При сульфировании 1-моля п-цимола 2,8 молями серной кислоты [117] получены результаты, сходные [c.22]

Накапливающиеся соли никеля (цинка, железа) выводятся из цикла с помощью выпарки и кристаллизации. Такой очистке подвергается не вся масса электролита, а определенная его часть, рассчитываемая по скорости накопления ведущей примеси. [c.310]

Фотоколориметрический метод количественного определения никеля основан на известной реакции взаимодействия иона никеля (11) с диметилглиоксимом, открытой Л. А. Чугаевым. В результате этой реакции в щелочном растворе в присутствии окислителей образуется окрашенный в красный цвет диметилглиокснмат никеля—соль никеля (II) и днметилглиоксима. По интенсивности полученной окраски, измеренной фотоколориметром ФЭК-М, находят содержание никеля в растворе. [c.291]

Этилксантогенат Со(С2Н50С82)г [262]. Этилксантогенат кобальта растворим в дихлорэтане, хлороформе, четыреххлористом углероде, бензоле и бензине. Метод определения кобальта состоит в экстракции ксантогенатов кобальта, никеля, железа и других элементов четыреххлористым углеродом с последующей обработкой экстракта смесью гидроокиси аммония с тартратом аммония. При такой обработке ксантогенаты железа, никеля и других элементов переходят в водную фазу, а в неводной остается ксантогенат кобальта. Оптическая плотность экстракта пропорциональна концентрации кобальта. Чувствительность метода — 0,03 мг кобальта в 10 мл экстракта. Метод был применен для определения кобальта в никеле, солях никеля, железоникелевых рудах и сталях. [c.154]

Фотометрическое определение кобальта в никеле и его солях комплексоном [1200]. Ионы кальция количественно вытесняют ионы кобальта из комплексоната, в то время как не вытесняется никель. К раствору металлического никеля, соли никеля или никелевой руды прибавляют определенное количество 5%-ного раствора комплексона П1 и раствор гидроокиси аммония до щелочной реакции. Затем прибавляют 0,1 М раствор нитрата кальция, 2 мл 2%-ного раствора диэтилдитиокарбамината натрия и нагревают до кипения, так как при комнатной температуре ионы кобальта вытесняются неполностью. Диэтилдитиокарбаминат кобальта с примесью диэтилдитиокарбамината никеля экстрагируют двумя порциями (15 и 10 мл) этилацетата, раствор промывают сначала небольшим количеством воды, затем водой с добавкой 1 мл 2%-ного раствора Hg I2 (для разрушения комплекса никеля, а также комплексов железа и марганца). Оптическую плотность раствора измеряют при 425 ммк. [c.202]

При исследовании возможности разработки количественного метода было найдено, что никель-5-нитросалицилово-альдегидные производные нерастворимы в большинстве растворителей и поэтому не могут быть определены колориметрически. При замене соли никеля солью меди и нитросалицилового альдегида салициловым удалось получить производные первичных аминов, растворимые в некоторых органических растворителях. Был приготовлен реактив, содержащий салициловый альдегид, ацетат меди (или хлорид меди) и триэтаноламин в метаноле. Первичные амины образуют с этим реактивом растворимый окрашенный продукт, имеющий максимум поглощения при 445 нм. Вторичные амины мешают определению, так как они также дают окрашенные продукты. Для специфического анализа первичных аминов был приготовлен водный реактив, в котором большинство продуктов реакции первичных аминов нерастворимо. Их извлекают дии-зопропиловым эфиром или бензолом и анализируют колориметрическим методом. При этом оказалось, что окрашенные продукты реакции не обнаруживают максимум поглощения в видимой части спектра. Несмотря на это, была сделана попытка провести анализ, измеряя оптическую плотность окрашенного раствора при 430 нм. Была построена калибровочная кривая, которая оказалась прямой, за исключением начальной ее части. Если к триэтаноламину, входящему в состав реактива, добавить 0,01% моноэтаноламина, то получается прямолинейная зависимость, соответствующая закону Ламберта — Бера во всем интервале концентраций. Однако вторичные и третичные амины вызывают смещение кривой поглощения. Поэтому необходимо было найти такой способ, при котором максимум поглощения находился бы в видимой области и не зависел от присутствия вторичных или третичных аминов. [c.441]

Э. Г. Новаковская предлагает совместное титрование никеля. и кадмия сперва осаждают никель избытком раствора диметил-глиоксима и, не отфильтровывая осадка, титруют кадмий комплексоном, после чего титруют избыток диметилглиоксима стандартным раствором соли никеля. Все определение проводят на хлоридно-аммиачном фоне с капельным ртутным электродом по току восстановления обоих ионов. [c.224]

Э. Г. Hoвaкoв кaя применила комбинированный метод для определения никеля в присутствии кадмия в активной массе щелочных аккумуляторов. Сперва осаждают никель титрованным раствором диметилглиоксима, проверяя полноту осаждения диметилглиоксим должен быть взят в.избытке затем, не отфильтровывая осадок, титруют кадмий комплексоном III по току восстановления кадмия на ртутном капельном электроде при —1,2 в (Нас. КЭ). Когда титрование кадмия закончено, добавляют в раствор несколько капель раствора соли кадмия для того, чтобы избыток комплексона не мог связываться с никелем, солью которого титруют избыток диметилглиоксима. Это титрование проводят по току восстановления избыточного никеля при том же потенциале pH рас твора должен быть около 10 (pH устанавливают при помощи аммиака и хлорида аммония). Автор метода подчеркивает, что для титрования лучше применять не обычный комплексон III, т. е. дву замещенную натриевую соль ЭДТА, а четырехзамещенную, во избежание появления в растворе Н+-ионов. Описанный метод был применен при соотношении никеля к кадмию в активной массе щелочных аккумуляторов, равном 1 30, а также в растворах ванн, используемых для приготовления пластин аккумуляторов. [c.272]

На рис. 12 графически представлены кривые образования для систем аммиачных комплексов кобальта (II) и никеля при определенных температурах и концентрациях аммонийной соли. По.мимо точек, соответствующих измерениям со стеклянным электродом, кривая, отвечающая системе комплексов кобальта (II) в 2 н. растворе нитрата а.ммония при высоких концентрациях аммиака, включает некоторые результаты измерений окислительно-восстановительных потенциалов аммиачных растворов кобальта (II), к которым была добавлена соль гексамминкобальта (III). Из рисунка видно, что эти точки хорошо ложатся на кривую образования, построенную по данным измерений со стеклянным электродом. Как уже отмечалось, экспериментальные условия измерения окислительно-восстановительных потенциалов будут рассмотрены нил<е. [c.190]

Опыты проводили в следуюш,их условиях. К определенному объему раствора соли никеля приливали определенный объем насыщенного аммиачного раствора диметилдиоксима, полученный раствор разбавляли водой с таким расчетом, чтобы обшдй [c.71]

Медь при содержании I мг в фотометрируемом растворе мешает определению нпкеля с дпметп.пглпоксимом, но не мешает определению кобальта с нитрозо-К-солью. Определению никеля мешают большие количества кобальта. [c.147]

Для фотометрического титрования множества других металлов используют самые разнообразные индикаторы. Например, торий определяют в присутствии хромазурола S [55(71)], пирокатехинового фиолетового [59(76)], ализаринового красного S [59(95)], арсеназо I [62(19)], нафтолового пурпурового [56(19)] или SNADNS [62(5)] барий [56(10), 56(71)], цинк [56(25), 63(47)] и кадмий [63(47)] определяют с применением эриохрома черного Т стронций определяют в присутствии фталеинкомплексона [60 (Т09)], редкоземельные металлы —в присутствии ализаринового красного 8[59 (95)] и арсеназо I [61 (54) 62 (19)] (только эрбий определяют с ПАР [60 (130)]. Для определения висмута и меди применяют пирокатехиновый фиолетовый [59 (21)], висмута и свинца — ксиленоловый оранжевый [60 (47)], никеля — мурексид [57 (63)] с одновременным маскированием кобальта нитрозо-Р-солью к титрованию никеля сводится определение серебра [57(75)] и палладия [55 (1)] —после обменной реакции любого из этих металлов с циа-нидным комплексом никеля. [c.104]

Весовое определение медной соли, образовавшейся при взаимодействии меркаптобензтиазола с олеатом меди Объемное определение титрованием раствора меркаптобензтиазола раствором олеата меди Непосредственное титрование (нейтрализация сульфгидрильной группы) раствором едкого натра Весовое определение пикрата, образовавшегося при взаимодействии дифенилгуанидина с пикриновой кислотой Весовое определение в виде медной или никелевой сачи дитиокарбамата, получаемой восстановлением спиртового раствора ускорителя и осаждением сульфатом меди или никеля Объемное определение восстановлением раствора ускорителя до 082 и титрование его щелочного раствора иодом [c.509]

Роданометрический метод определения хлоридов применим не всегда. Так, нельзя применять его, если исследуемый раствор имеет интенсивную собственную окраску [розовую — в случае солей кобальта, зеленую — солей никеля, синюю—солей меди (II) и т. д.]. Мешает также присутствие пептизнрующих веществ (как, например, при анализе эмульсий ДДТ), так как, увеличивая общую поверхность осадка, они сильно ускоряют реакцию между роданидом железа и Ag и таким образом делают конец титрования очень неотчетливым, несмотря на прибавление нитробензола. В растворе не должно быть также окислителей, способных окислять S N . [c.332]

Определение никеля в образцах стали. Для определения никеля точную навеску стали ( 0,1 г) переносят в коническую колбу емкостью 50 мл, добавляют туда 10 мл азотной кислоты, нагревают раствор на песочной бане до удаления окислов азота, охлаждают его, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят водой объем раствора до метки. В мерную юлбу емкостью 50 мл отбирают пипеткой 2,5 мл этого раствора, добавляют те же количества реагентов в той же последовательности, как это указано для приготовления эталонных растворов, ие вводя стандартный раствор, соли никеля(П), и измеряют D. По калибровочному графику определяют содержание никеля во р.зятом объеме испытуемого раствора, а затем и процентное содержание в стали обычным способом расчета. [c.494]

Радикальным методом считается переработка отработанного катализатора с извлечением металлов. Отработанные катализаторы, содержащие кобальт, никель, молибден привлекали внимание как исходный материал для извлечения этих металлов. Учитывая определенный дефищп их и относительно высокую стоимость, бьши разработаны варианты технологии их извлечения. Однако при складывающейся ситуащш соотношения цен на соли этих металлов и стоимости их извлечения из отработанных катализаторов долгое время разработки не пол> чали широкого развития. [c.149]

У диамагнетиков (водород, инертные газы и др.) ц < 1. Для парамагнетиков (кислород, оксид азота, соли редкоземельных металлов, соли железа, кобальта и никеля и др.) ц > 1. Ферромагнетики (Ре, N1, Со и их сплавы, сплавы хрома и марганца, Сс1) имеют магнитную проницаемость ц 1. Магнитная проницаемость ферромагнетиков нелинейно зависит от напряженности внешнего поля. Кривая намагничивания В (я) ферромагнетиков имеет вид характерной петли гистерезиса, по ширийе которой различают материалы магнитомягкие (электротехнические стали) и магнитожесткие (постоянные магниты). При определенных значениях напряженности поля индукция достигает насыщения. [c.38]

Механически прочный при истирании алюмогелевый носитель готовится путем быстрой коагуляции гидрозоля алюминия. В последнее время [137] разработан рациональный способ получения водорастворимой алюминиевой соли — основного хлорида алюминия А12(0Н)аС1. Весьма важным свойством его является способность образовывать при определенных условиях гидролиза студни при низкой концентрации А12О3 в растворе. Студни образуются при смешении водных растворов А12(0Н)8С1 с аммиаком. После сушки и прокалки гранулы А12О3 приобретают механическую прочность и мелкопористую структуру. Изменение пористой структуры достигается путем введения добавок в основной хлорид алюминия или путем обработки сформировавшихся гранул А1аОз растворами кислот. Пропитывая гранулы такого носителя нитратом никеля, можно получить активный никелевый катализатор для конверсии метана. [c.186]

Сорбционные свойства цеолита могут быть усилены путем введения в его состав определенных добавок, проявляющих склонность к химической ассоциации с извлекаемыми веществами. Так, например, в рецептуру цеолита, применяемого для выделения олефиновых углеводородов из их смесей с парафинами, целесообразно ввести соли металлов, образующих комплексы с олефинами — медь, никель, серебро и т. д. Иногда, наоборот, требуется подавить слишком интенсивное взаимодействие адсорбента и адсорбата, так как это может привести к необратимому поглощению части адсорбата и, как следствие, к потере активности цеолита. Примером такого явления может служить полимеризация непредельных углеводородов в порах цеолитов кислой природы. Для устранения этого нежелателыюго свойства цеолит приготовляют на основе нейтральных связующих (глин). [c.307]

Катализаторы ускоряют автоокисление, сокращают индукционный период, но многие из них вызывают распад образовавшихся гидроперекисей и способствуют дальнейшему бопее глубокому окислению до кетонов и третичных спиртов [56]. Так, стеарат и ацетат кобальта обладают способностью инициировать автоокиспе-ние и обрывать реакционные цепи, а поэтому в присутствии определенных концентраций атих солей протекает инициирование процесса автоокисления, а с увеличением концентрации скорость окисления снижается или замедляется [60]. Также пафтенаты ко-бальта, хрома, марганца, никеля и других металлов вызывают часто образование нерадикальных соединений и способствуют более глубокому окислению [61]. Однако исследователи в наше время хорошо овладели техникой эксперимента жидкофазного окисления и научились направлять процесс таким образом, что основными продуктами окисления являются гидроперекиси. Некоторые физико-химические константы выделенных гидроперекисей алкилароматических и гидроароматических углеводородов даны в табл. 140. [c.248]

Влияние несимметричности реакций фарадеевское выпрямление) наблюдается особенно часто при вызываемой переменным током коррозии пассивных металлов (в основном, по определению 1 в гл. 5). Показано, что нержавеющие стали корродируют под действием переменного тока [4], алюминий в разбавленных растворах соли разрушается при 15 А/м на 5 %, а при 100 А/м на 31 % по отношению к разрушениям, вызванным при 100 А/м постоянным током той же силы. Феллер и Рукерт [4] изучали воздействие наложения переменного тока (1 В, 54 Гц) на постоянный на никель в 1 н. H2SO4. Оказалось, что на потенциостатических поляризационных кривых полностью исчезла пассивная область, а высокая плотность анодного тока сохранялась во всей области положительных потенциалов. Чин и Фу [5] отметили аналогичное поведение мягкой стали в 0,5т NajSOi при pH = 7. Плотность пассивирующего тока возрастала с повышением плотности наложенного переменного тока, достигая при плотности тока 2000 А/м и частоте 60 Гц критического значения (отсутствие пассивной области). Они нашли также, что при плотности переменного тока 500 А/м потенциал коррозии снижался на несколько десятых вольта, одновременно в отрицательную сторону сдвигалась и область Фладе-потенциала, но [c.209]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология