Температура кипения хлоридов железа

Фенилнитрометан представляет собой жидкость с высокой температурой кипения (225 С), не обладает электропроводимостью, не дает окраски с хлоридом железа (П1). Подобно другим первичным нитросоединениям, он реагирует со щелочами, образуя нейтральные, растворимые в воде соли. Если на подобный раствор подействовать точно рассчитанным количеством минеральной кислоты, то выделяется твердое вещество с температурой плавления [c.222]

Знание физико-химических характеристик хлоридов (температуры плавления, температуры кипения, температуры возгонки, давления паров) позволяет выбрать оптимальные условия их конденсации. Однако одновременное образование в процессе хлорирования нескольких хлоридов ведет к значительному изменению летучести индивидуальных хлоридов. Поэтому физико-химическое изучение систем, образуемых хлоридами ниобия, тантала, циркония, гафния, титана, железа, алюминия и других металлов, методами термического, тензиметрического и химического анализов имеет весьма важное значение. [c.73]

Этот метод непосредственно применим для определения низких концентраций (мг/л) хлорорганических соединений в жидких нефтепродуктах с температурами кипения не выше 400 °С. Нефтепродукты, в которых концентрация хлора более, чем 100 мг/л, могут быть разбавлены подходящим растворителем, не содержащим хлора. Неорганические хлориды, которые нацело разлагаются при температурах, меньших, чем температура в печи, также определяются этим методом (например, хлориды аммония, трехвалентного железа, палладия). Более устойчивые хлориды не могут быть определены этим методом (например, хлориды натрия, калия). Сера и фтор не мешают определению, бромиды и иодиды определяются количественно. [c.42]

Химические реакции также можно использовать для контроля процесса испарения (разд. 4.4.6). Они уже упоминались в связи с добавками угольного порошка. Как отмечалось при обсуждении разрядов в специальных атмосферах (разд. 3.2.5), наиболее обшей методикой, примененной для металлов, руд и шлаков, является хлорирование, позволяющее использовать постоянные аналитические кривые. Обычно дистилляция с носителем оказывает общее селективное действие, а хлорирование или фторирование не подавляет матричного эффекта, а только изменяет его [32]. Летучесть группы следов элементов можно увеличить с помощью галогенирующих добавок. Так, предел обнаружения некоторых элементов в порошке белого чугуна можно значительно снизить использованием в качестве добавки фторида натрия, при этом висмут, бор и алюминий можно определять в количествах 1-10 , 5-10 и 5-10 % соответственно [33]. Фторид свинца особенно подходит для увеличения чувствительности определения менее летучих элементов в минералах и горных породах, а также для термического разложения соединений с высокой температурой кипения. Добавляя к пробе фторид свинца в соотношении 1 1, можно определять элементы, образующие летучие фториды (Ве, 2г, ЫЬ, Та, W, 5с, X, некоторые редкоземельные металлы), с пределом обнаружения порядка 10 % и воспроизводимостью около 10%. Тетрафторэтилен (тефлон) также пригоден для использования в качестве фторирующего агента [34]. При анализе главным образом металлов группы железа в качестве носителя часто используется хлорид серебра. При разбавлении пробы не менее чем в 400 раз матричный эффект можно снизить до такого уровня, что становится возможным определение основных компонентов и примесей в материалах различного состава [35]. В этом случае хлорид серебра действует и как носитель. Летучие сульфиды также подходят в качестве носителя, если соответствующие термохимические реакции вызываются добавкой серы [36] или одновременно сульфата бария, серы и оксида галлия [37]. Таким способом можно увеличить чувствительность определения германия и олова в геологических пробах. Принимая во внимание термохимические свойства проб и различных добавок и составляя соответствующие смеси, можно в желаемом направлении влиять на ход испарения й создавать условия, благоприятные для группового или индивидуального определения элементов [38, 39]. Селективное испарение можно использовать в специальных источниках излучения (разд. 3.3.4) или даже в качестве предварительного способа разделения (разд. 2.3.6). [c.122]

Исторический обзор возникновения интереса к неводным растворителям, а следовательно, и к выяснению роли растворителя в природе растворов, дан в известных монографиях Вальдена 121 иЮ. И. Соловьева [3]. Еще в середине XVI в. Бойль заинтересовался способностью спирта растворять хлориды железа и меди. Позднее ряд химиков отмечает и использует растворяющую способность спирта. В 1796 г. русский химик Ловиц использует спирт для отделения хлоридов кальция и стронция от нерастворимого хлорида бария, как будто положив начало применению неводных растворителей в аналитических целях. В первой половине XIX в. подобные наблюдения и их практическое применение встречаются чаще, причем химики устанавливают случаи химического взаимодействия растворителя с растворенным веществом, показывая, что и в органических жидкостях могут образовываться сольваты (Грэхем, Дюма, Либих, Кульман). Основным свойством, которое при этом изучалось, была растворимость. В 80-х годах XIX в. Рауль, исследуя в целях определения молекулярных весов понижение температур замерзания и повышение температур кипения нри растворении, отмечает принципиальное сходство между водой и неводными средами. Но систематическое физико-химическое изучение неводных растворов наряду с водными начинается только в самом конце столетия, когда Каррара осуществляет измерение электропроводности растворов триэтилсульфония в ацетоне, метиловом, этиловом и бензиловом спиртах, а также ионизации различных кислот, оснований и солей в метиловом спирте. В этот же период М. С. Вревский проводит измерения теплоемкостей растворов хлорида кобальта в смесях воды и этилового спирта [4], а также давлений и состава паров над растворами десяти электролитов в смесях воды и метилового спирта [5]. Им впервые четко установлено явление высаливания спирта и определено как .. . следствие неравномерного взаимодействия соли с частицами растворителя . Несколько раньше на самый факт повышения общего давления пара при растворении хлорида натрия в смесях этанола и воды, на первый взгляд противоречащий закону Рауля, обратил внимание И. А. Каблуков [6]. Пожалуй, эти работы можно считать первыми, в которых подход к смешанным растворителям, к избирательной сольватации и к специфике гидратационной способности воды близок современному пониманию этих вопросов. Мы возвратимся к этому сопоставлению в гл. X. [c.24]

Свойства, Прозрачная бесцветная жидкость со слабым приятным ароматическим запахом. Температура плавления 11,8°С, температура кипения 101,3 "С, Смешивается с водой и большинством органических растворителей. Жиры, масла, СМОЛЫ, каучук, хлорид железа(1П), иод, пикриновая кислота, сулема, гема токсилин и жировые красители растворяются в диоксане. Большинство красителей, нерастворимых в безводном диоксане, растворяются в присутствии воды, как например, анилиновый голубой, эозин, световой зеленый, метиленовьй голубой, сафранин, кислый фуксин [Ромейс, 81—82]. [c.139]

Хлориды, образующиеся в соответствии с этой реакцией, а также хлорид железа, присутствующего в виде примеси к бериллу , характеризуются значительным различием в температурах кипения (рис. 9). Это позволяет, используя селективную конденсацию, получить непосредственно сравнительно чистый хлорид бериллия и в качестве побочных продуктов — хлориды кремния и алюминия. [c.126]

Хлорбензол. Получают хлорированием бензола в присутствии хлорида железа(П1) при температуре кипения реакционной массы (76—83°С) [c.199]

Метод предварительного испарения использован для определения микропримесей металлов в оргапохлорсиланах (ОХС) [271]. Для очистки графитовых электродов их обычно обжигают в дуге и пропитывают раствором полистирола. Но при анализе ОХС полистирольное покрытие разрушается в процессе концентрирования из-за высокой химической активности ОХС. Авторы применили полиорганосилоксановый лак (ПЛ), обладающий более высокими химической и термической стабильностью. При использовании электродов без покрытия, покрытых полистиролом и ПЛ, соотношение сигналов равно примерно 1 2 3. Электроды с шейкой (диаметр канала 5 мм, глубина 4 мм) обжигают 10 с в дуге переменного тока силой 10 А, заполняют 1%-ным толуольным раствором ПЛ и сушат под ИК-лампой. Затем в канал электрода вводят 0,05 мл 2%-ного водного раствора хлорида натрия (буфер) и сушат под ИК-лампой. Подготовленные электроды на подставке помещают в бокс из органического стекла. Бокс продувают азотом 20—30 мии, затем электроды устанавливают в нагревателе и греют до заданной температуры (на 20—30 °С ниже, чем температура кипения основы, но не выше 150 °С). Для нагрева электродов использована нихромовая спираль в защитном (от коррозии) кожухе. В каждый электрод пипеткой постепенно вводят 1 мл образца. Эталоны готовят растворением хлоридов определяемых элементов в смеси (9 1) деионизированной воды и хлороводородной кислоты. В электроды вводят по 0,1 мл приготовленных эталонов и испаряют их при 70—80 °С. Для возбуждения спектров используют дугу переменного тока силой 10 А, экспозиция 40 с. Достигнуты следующие пределы обнаружения (в мкг/мл) медь и магний — 0,09, алюминий — 0,12, марганец— 0,41, железо и никель—1,5, кальций — 5,0. Эти же авторы при анализе полиорганосилоксановых лаков пробу смешивают с эталоном и толуолом в соотношении 7 1 2, вводят в канал электрода и испаряют под ИК-лампой [198]. [c.163]

Хлорирование бензола проводят при температуре кипения в присутствии небольших количеств (1% от веса бензола) порошка железа или хлорида железа. В качестве катализаторов можно применять также иод или хлориды алюминия, сурьмы и молибдена. Применяют как периодические, так и непрерывные процессы. Основной проблемой промышленного хлорирования является абсорбция и применение выделяющейся соляной кислоты [c.84]

Фреон-30 представляет собой бесцветную жидкость со слабым запахом ацетона. Нормальная температура кипения 40° С. При температурах до 80° С Ф-30 практически не действует на алюминий, медь, олово, свинец и железо. Обладает незначительной горючестью, что следует учитывать при его использовании. Выпускается отечественной промышленностью под названием метилен хлорида. Более подробно о свойствах Ф-30 см. в [42]. Теплофизические свойства наиболее распространенных рассолов и Ф-30 приведены в приложении. [c.18]

Непрерывное хлорирование бензола осуществляется в колонном реакторе 1, выполненном из углеродистой стали. Реактор футерован диабазовой плиткой и заполнен стальными кольцами. Поступающий на хлорирование бензол предварительно подвергают азеотропной осушке. Процесс проводят прн температуре кипения реакционной массы (80—85°С). Катализатором является хлорид трехвалентного железа, образующийся в ходе [c.258]

Методика. Взвешивают известное количество полимера (не более 5 г) и осторожно переносят в колбу Кьельдаля на 500 мл. Во вторую пустую колбу помещают не содержащий примесей азота полимер такой же массы примечание 1). В каждую колбу добавляют 0,2 г смеси оксида ртути с сульфатом меди, 10 мг селена, несколько стеклянных шариков и 15 мл концентрированной серной кислоты. Кроме того, в каждую колбу добавляют еще по 10 мл концентрированной серной кислоты на каждый грамм полимера, находящегося в колбе. Помещают колбы на электроплитку и как можно быстрее нагревают до температуры кипения, время от времени перемешивая смесь. Нагревание продолжают до тех пор, пока раствор с образцом не станет желтовато-коричневым (это обычно занимает от 2 до 4 ч). При необходимости добавляют к образцу и в пустую колбу такое же количество концентрированной серной кислоты, так чтобы объем составлял не менее 20 мл. По охлаждении колб определяют массу их содержимого по разности между начальной массой пустой колбы и массой колбы, охлажденной после кипячения. В обе колбы вносят 0,72 г сульфата калия на каждый грамм их содержимого. Снова нагревают колбы и кипятят еще 90 мин для полного извлечения азота. Дают колбам остыть и осторожно приливают в каждую приблизительно 5-кратный объем деионизованной воды на объем кислоты. Добавляют 2 капли реагента, содержащего хлорид железа. [c.18]

ПО АЯия для этой реакции и значениям АЯг для однотипной с ней реакции разложения феррита кальция. Расчет доведен до температуры плавления хлористого магния. Точки плавления и кипения хлорного железа расположены в этом же температурном интервале. Поэтому для сопоставимости результатов тепловые эффекты определялись в расчете на газообразный хлорид железа. Феррит магния при 665 К претерпевает фазовый переход второго рода, который происходит практически без изотермического теплового эффекта. Как видно из табл. IV, 6, до этой температуры расчет по уравне- [c.140]

Подробный обзор о лабораторной перегонке иод вакуумом металлов и сплавов, не содержащих железа, приведен в работе Шпендлеве [116]. Хорслей [117] описал аппаратуру для разгонки щелочных металлов. В соответствии с этими работами металл расплавляют в вакууме, фильтруют и затем перегоняют преимущественно ири давлении до 10" мм рт. ст. Пары металла конденсируют в конденсаторе, охлаждаемом циркулирующим маслом. Для получения чистого тантала Паркер и Вильсон [118] использовали хлорид тантала ТаС ., (температура кипения 240° С при 760 мм рт. ст.). Безобразов с сотр. [118а] разработал кварцевый аппарат диаметром 40 мм и высотой разделяющей части 1250 мм для аналитической перегонки высококипящих веществ с температурой кипения до 1000°С (сера, селен, теллур, цинк, кадмий, сульфид мышьяка и др.). [c.260]

Раствор 27,4 г (102 ммоль) 2,5-дибромгидрохинона, полученного по методике 1, в 800 мл воды нагревают до кипения и в течение 15 мин при перемешивании прикапывают раствор 65,4 г (242 ммоль) гексагидрата хлорида железа(П1) в 140 мл воды. Тотчас же выпадает -хинон, который отфильтровывают после охлаждения реакционной смеси до комн. температуры и перекристаллизовывают из 800 мл EtOH, получая при этом 20,0 г (74%) продукта в виде желтых игл с т. пл. 188-190 °С. [c.299]

Ярким примером неудовлетворительного выбора избирательных растворителей может служить методика определения форм свинца в шлаках свинцовой шахтной плавки, предложенная в 1929 г. Олдрайтом и Миллером [30]. По этой методике рекомендуется последовательная обработка навески шлака растворами а) ацетата аммония при температуре кипения для извлечения окиси и сульфата свинца б) нитрата серебра при комнатной температуре для растворения металлического свинца в) хлорида натрия, содержащего хлорид трехвалентного железа, при комнатной температуре для извлечения сульфидного свинца. В конечном остатке, по мнению авторов методики, сохраняются лишь силикаты свинца. [c.35]

В качестве катализаторов для алкилирования бензола служат те же ко.мплексообразующие катализаторы, что и для алкилирования углеводородов предельного ряда хлориды алюминия, железа, циркония, титана и друх их металлов серная, фосфорная и фтористоводородная кислоты фтористый бор, алюмосиликаты и др. Из олефииов, применяемых для алкилирования, практическое значение имеют лишь этилен и пропилен, так как продукты алкилирования бутиленами — бутилбензолы — обладают слишком высокой температурой кипения для авиабензинов. Кроме того, высшие олефины способны, наряду с алкилировапием, претерпевать реакции распада. Продукты алкилирования — этилбензол и изонро-пилбепзол — находят широтное прил1еяение, первый в промышленности синтетического каучука (дегидрирование в стирол), второй в производстве авиабензинов. [c.301]

Действие хлоридов, бромидов и иодидов. Эти соединения оказывают термохимическое действие, подобное действию фторидов. Эффективность их действия уменьшается в указанном порядке. Соответствующие галогениды серебра и иногда галогениды щелочных или щелочноземельных элементов могут служить реагентами. Хлорирование очень эффективно, например, для перевода в хлориды труднолетучих соединений кобальта, никеля, марганца и различных ферритов. При иодировании, например, титана, тория, вольфрама, железа и никеля получаются соединения с высокой температурой кипения. Ag l, AgBr и Agi являются эффективными галогенирующими термохимическими реагентами. [c.245]

Аморфные осадки вследствие их очень большой поверхности особенно сильно загрязняются адсорбированными ими веществами. При осаждении гидроокисей из растворов солей металлов конец титрования наступает задолго до достижения эквивалентности. При добавлении, например, едкого натра к раствору хлорида железа (П1) до полного осаждения железа образующийся осадок не имеет состава, точно отвечающего формуле Ре(ОН)з, так как в нем есть немного хлорида. Поэтому конец титрования будет ранее достижения точки эквивалентности. Если в растворе присутствуют многозарядные анионы, ошибка будет большей, так как такие анионы адсорбируются сильнее, чем однозарядные. С тем же затруднением мы встречаемся при ацидиметрическом титровании солей алюминия, меди, цинка и т. д. Иногда можно несколько улучшить получаемые результаты, проводя титрование при температуре кипения, т. е. в условиях, пр которых осадок быстро стареет. Но и в этом случае нельзя получить совершенно точных результатов. Были сделаны предложения добавлять едкую щелочь в избытке, а затем отгит-ровывать этот избыток обратно кислотой. В таких условиях адсорбированная осадком кнслота может быть полностью извлечена из него, но тогда из-за адсорбции осадком щелочи возникает другая ошибка. Большинство водных окисей имеет амфотер-ный характер при условиях, лежащих в кислую сторону от их изоэлектрических точек, они поглощают ионы водорода (кислоты) в более щелочной среде они поглощают гидроксил-ионы (основания). [c.217]

На процесс хлорирования металлов оказывает влияние оксидная пленка на поверхности металла, а также температура кипения (возгонки) образующегося хлорида. Пленка, по химическому составу представляющая собой оксид, обладает малым сродством к хлору и затрудняет ему доступ непосредственно к металлу. Поэтому хлорирование ряда металлов чувствительно к содержанию кислорода в хлоре. В частности, при хлорировании металлического кремния или ферросилиция используют только испаренный жидкий хлор, практически свободный от примеси кислорода. Менее чувствительно к кислороду в хлоре железо. Это объясняется малой плотностью и невысокой кроющей способностью пленки, а также достаточной хлорируемостью оксида железа в отсутствие восстановителя. Давление паров образующегося хлорида влияет на степень экранирования металла. Особенно тормовящее действие оказывают малолетучие хлориды СаСЬ, СгС1з, РеСЬ и др. [c.8]

Растворители. Все растворители, как чистые для анализа, так и технические, очень тщательно очищали фракционной перегонкой в 60-сантиметровой колонке непосредственно перед использованием. В каждом случае использовали фракцию, кипящую при температуре, отличающейся не более чем на 1° от температур кипения, данные о которых имеются в литературе. Наличие примесей в растворителе часто значительно изменяет его экстракционные свойства, и для некоторых растворителей необходимо соблюдать особую осторожность. Например, присутствие перекисей существенно уменьщает экстракцию протактиния эфиром из растворов хлоридов так, коэффициенты распределения, определенные для данной водной фазы, уменьщаются с увеличением времени хранения первоначально чистого дихлордиэтилового эфира. Влияние перекиси водорода на экстракцию протактиния было замечено Муром [32]. Действительно, этот реагент удобно использовать для реэкстракции протактиния из органической фазы в водную [33]. Поэтому для удаления перекисей эфиры перед перегонкой обрабатывали путем встряхивания с подкисленным сульфатом железа (П). [c.235]

В зависимости от реакционной способности хлорангидрида и характера содержащихся в нем примесей, реакцию проводят при температуре кипения реакционной массы либо при обычной температуре, но в присутствии катализатора. Так, в случае тере- и изофталоилхлоридов, содержащих в качестве примесей соединения типа трихлорметилалкилбензолов, реакцию проводят при обычной температуре в присутствии восстановленного железа [264], поскольку при повышенной температуре СОС1-группа может под- вергаться гидролизу. По окончании реакции нерастворимый в ацетоне хлорид калия (или хлорид натрия) отделяют от продуктов гидролиза фильтрованием, промывают ацетоном для удаления органических примесей и растворяют в воде. Содержание хлор-иона в водном растворе определяют одним из известных методов (аргентометрическим, меркурометрн-ческим и др.). По массе вьщелившегося хлорида натрия рассчитывают содержание хлорангидрида. [c.130]

Процесс заключается в том, что реакционную массу нагревают примерно до температуры кипения бензола (76—83°С) бензол подают на хлорирование в избытке. При такой температуре часть образующегося хлорбензола испаряется. На испарение расходуется значительное количество выделяющегося при реакции тепла остальное интенсивно отводят, благодаря чему хлораторы, работающие при кипении реакционной массы, имеют высокую производительность. В качестве катализатора применяют хлорид железа в количестве 0,01—0,015% (масс.) от бензола. Чтобы избежать образования полихлоридов, хлорирование проводят не до конца, а оставляют 50—68% непревра-щенного бензола. В этом случае полихлоридов образуется не более чем 3,5—4,5% от количества хлорбензола. [c.35]

Процесс получения хлорбензола, применяемый в СССР заключается в том, что реакция проводится при температуре кипения бензола, подаваемого на хлорирование в избытке съем тепла осуществляется за счет частичного испарения бензола и хлорбензола в качестве катализатора применяется РеС1з (концентрация его в бензоле 0,01—0,15%). Часто РеС1з заменяют стальной насадкой, помещаемой в реактор. При пропускании через нее хлора образуется хлорид трехвалентного железа [c.442]

Нагревают раствор до 50—60° С, прибавляют 10—15 мл 10%-ного раствора гидразин-хлорида и продолжают осторожно нагревать при температуре, близкой к температуре кипения, до начала выпадения элементарного селена. Для лучшей коагуляции в раствор прибавляют немного фильтробумажной массы. Раствор ставят на 2—3 ч в теплое место, после чего его фильтруют через фильтр с небольшим количеством бумажной массы. Колбу и осадок на фильтре промывают горячей 5%-ной НС1 до отрицательной реакции на трехвалентное железо. Промытый осадок с фильтром помещают в колбу, в которой проводилось осаждение, прибавляют 10 мл НС1, нагретой до кипения, и 4 капли HNO3. Фильтр в колбе тщательно разбивают стеклянной палочкой до превращения его в однородную массу. Если эта масса имеет красноватый оттенок, то следует раствор еще раз нагреть почти до кипения и тщательно размешать. После полного обесцвечивания фильтробумажной массы прибавляют 100 мл воды, 4 г мочевины (для разрушения азотистой кислоты) и кипятят 2—3 мин. [c.92]

Смотреть страницы где упоминается термин Температура кипения хлоридов железа: [c.133] [c.328] [c.299] [c.69] [c.239] [c.219] [c.595] [c.189] [c.117] [c.698] [c.456] [c.389] [c.447] [c.518] [c.156] [c.328] [c.133] [c.28] [c.149] [c.66] [c.232] [c.698] [c.219]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология