Хром III определение в смеси с хромом

Опыт 10. Определение хрома в сталях. На поверхность стальной пластинки нанесите несколько капель 30%-ного раствора НдЗО и, выждав, пока реакция закончится, добавьте немного 30%-ного раствора перекиси натрия КазО до образования коричневого осадка. Перемешайте раствор с осадком и перенесите полученную смесь с помощью стеклянной трубочки на фильтровальную бумагу. Рядом с пятном, получившимся на бумаге, поместите каплю насыщенного раствора бензидина в 30%-ной уксусной кислоте. Синее окрашивание в месте соприкосновения пятен свидетельствует о присутствии хрома. (Окрашивание появляется иногда через 5—10 мин). [c.245]

Определение общего хрома. 5—50 мл пробы разбавляют дистиллированной водой до 300 мл, прибавляют 15 мл серной кислоты, 3 мл азотной кислоты, 0,2 мл раствора нитрата серебра, 0,5 г персульфата аммония смесь кипятят 10 мин, охлаждают, приливают 3—4 мл одного из индикаторов и титруют раствором соли железа [c.431]

Методы хроматографии преимущественно применяют при анализе смесей и определении (а также выделении) примесей. Общий метод разделения газовых смесей, открытый русским ботаником М. С. Цветом (1903 г.), получил в настоящее время очень широкое применение и называется хроматографией. М. С. Цвет, изучая окраску различных растительных вытяжек красящим веществом хлорофиллом (сложный растительный пигмент), впервые применил для разделения окрашивающих пигментов растений своеобразный метод, который назвал хроматографией (греческое хромое — цвет, графо — пишу). В этом методе смесь (жидкий раствор, смесь газов) движется под влиянием какого-либо воздействия по адсорбенту. Так как различные [c.195]

Для определения жесткости деминерализованной воды титрование ведут 0,01 н. раствором комплексона III с добавлением индикатора кислотного хром темно-синего (сухая смесь с хлоридом натрия 1 100). К 100 мл воды до- бавляют 5 мл аммиачного буферного раствора с pH 10 (см. выше), 0,1—0,2 г индикатора и титруют до изменения окраски от красной до сине-сиреневой. [c.343]

Дитц установил, что взрывы, происходящие при применении 72"н-ной хлорной кислоты для определения хрома в стали, очевидно, объясняются образованием смеси паров хлорной кислоты и водорода. Эта смесь паров может взрываться прп каталитическом действии частиц стали. Присутствие стальных стружек снижает температуру взрыва таких смесей с 400 до 215 °С, а добавление небольших количеств воды для поддержания температуры кипения в интервале 150—160 °С (примерно 60%-ная кислота) предохраняет от образования взрывчатой газовой смеси. Водная (72 о-ная) кислота одна, в отсутствие горючих материалов, совершенно безопасна. [c.209]

Ход определения. Перед анализом анионит переводят в С1 -форму. Для этого через колонку пропускают 1,5—2-кратный объем (относительно объема анионита) 2,5 н. раствора НС1 со скоростью 0,5 мл мин, затем с такой же скоростью 1,5—2-кратный объем 8 н. раствора НС1. Готовят анализируемую смесь из растворов солей в любых сочетаниях и соотношениях. Например, 1 мл 0,1 н. раствора нитрата хрома, 0,5 мл 0,1 н. раствора хлорида железа, 2 мл 0,1 -н. раствора нитрата кобальта, 1 мл 0, н. раствора хлорида цинка и т. п. Полученную смесь переносят в стакан емкостью 100 мл и выпаривают досуха. Приливают 5—10 мл соляной кислоты пл. 1,19 и снова упаривают досуха. Обработку соляной кислотой повторяют дважды для удаления азотной кислоты. Сухой остаток растворяют 20—30 мл 8 н. раствора соляной кислоты и полученный раствор фильтруют через хроматографи- [c.336]

Определение с едким натром и перекисью водорода (общее содержание хрома). К НО мл пробы прибавляют 1 мл 30%-ного раствора едкого натра и Н мл 3%-ной перекиси водорода смесь кипятят 5 мин. Отдельно в пробирке приготовляют смесь 2 мл 3%-ной перекиси водорода, 1 мл 3%-ной серной кислоты и 2 жл эфира. К этой смеси приливают около 1 мл охлажденной после кипячения пробы и основательно перемешивают взбалтыванием. В присутствии хрома слой эфира приобретает синюю окраску. [c.147]

Смесь оксидов 18 элементов разбавили отдельно угольным порошком и фторидом лития до концентрации 0,01—0,17о затем из этих двух смесей приготовили девять образцов, основы которых содержали 0,5, 10, 25, 50, 75, 90, 95 и 100% фторида лития. Концентрация примесей во всех образцах была одинаковой. Пробы испаряли из канала угольного электрода диаметром 3 и глубиной 4 мм в дуге переменного тока силой 15 А. Исследовали влияние лития на чувствительность анализа и испарение элементов во время горения дуги. Добавление до 25% фторида лития повышает чувствительность определения всех элементов (за исключением цинка и сурьмы). Наибольшее почернение линий меди, кремния, железа, алюминия и серебра наблюдается при концентрации буфера около 25% хрома, никеля, ванадия, молибдена и титана — 25—75% свинца и олова— 100%. Почернение линий цинка и сурьмы с 5% буфера несколько повышается, но при дальнейшем увеличении его содержания снижается. Аналогичные данные были получены р при испарении пробы из канала угольного электрода диаметром [c.110]

Ход определения. Определение общего содержания, В коническую колбу помещают 5—50 мл анализируемой сточной воды, (в зависимости от содержания в ней хрома), пробу разбавляют дистиллированной водой до 300 мл, прибавляют 15 мл серной кислоты, 3 мл азотной кислоты, 0,2 мл раствора нитрата серебра, вносят 0,5 г персульфата аммония, нагревают смесь до кипения и кипятят 10 мин. [c.151]

Для определения железа, хрома и меди в маслах и смазках с озолением пробы е качестве коллектора иопользуют оксид магния [289]. К оксиду магния добавляют равное количество смеси угольного порошка с внутренним стандартом (угольный порошок-f-0,35% кобальта в форме оксида) и тщательно растирают. Эталоны готовят из оксидов определяемых элементов на основе смеси коллектора с внутренним стандартом. Концентрация металлов в эталонах 0,001—1,0%. В навеску пробы вводят смесь коллектора с внутренним станда,ртом (10 1) и нагревают на электроплитке до полного испарения масла. Затем сухой остаток прокаливают в муфельной цечи 1 ч яри 550 °С и золу растирают в агатовой ступке. В канал (диаметром 2,5 мм и глубиной 5 мм) электрода вводят 25 мг цорошка и анализируют в дуге переменного тока силой 6 А. Аналитический промежуток 2 мм, экспозиция 30 с, ширина щели спектрографа ИСП-28 равна 35 мкм. Использованы следующие аналитические линии Fe 259,96/Со 258,72 Сг 313,20/Со 326,08 Си 324,75/фон. При озолении масла с оксидом магния обнаружено меди на 10—20% больше, чем при прямом озолении без коллектора. Относительная ошибка метода 7%. [c.188]

Для производства определения очень мелко растертую проб (около 0,2 — 1 г) тщательно перемешивают с 8-кратным количество перекиси натрия в железном тигле, как при определении хрома в ферро хроме, и сначала нагревают на маленьком огне, пока смесь медленно н( расплавится. После этого ее выдерживают в расплавленном состоянш еще несколько минут, приводя в движение содержимое тигля. Посж охлаждения плав выщелачивают горячей водой, кипятят некоторое врем для разрушения избытка перекиси натрия и затем пересыщают epHoi [c.39]

При нагревании с кислородными кислотами хромовая кислота выделяет кислород, напр., с серною 2СгО - - 3№50 = = Сг (50 ) - -0 + ЗНЮ. Понятно, вследствие этого, что смесь хромовой кислоты или ее солей с серною кислотою составляет отличное окисляющее средство, которое употребляется часто в химической практике и в технике, для некоторых случаев окисления. Так, №5 и 50 переводится этим путем в Н ЗО . Действуя как сильно окисляющее вещество, СЮ переходит в окись Сг Оотдавая половину содержащегося в нем кислорода 2СЮ = Сг-О О 558]. Действуя на раствор иодистого калия, СгО, как многие окислители, выделяет иод, причем реакция идет пропорционально содержанию СгО , и количество освобождающегося иода может служить для определения количества СгО (количество иода может быть с точностью определяемо иодометрически, гл. 20, доп. 535). Накаливая хромовый ангидрид в струе аммиачного газа, получают тоже окись хрома, воду и азот. Во всех случаях, когда хромовая кислота действует окислительно при нагревании и в присутствии кислот, продукт ее раскисления составляет соль СгХ окиси хрома зеленого цвета, так что красный или желтый раствор соли хромовой кислоты переходит при этом в зеленый раствор соли окиси хрома СгЮ . Окись эта сходна с А1ЮЗ, РеЮ и тому подобными основаниями состава кЮ . Это сходство видно в трудной растворимости безводной окиси в кислотах, в студенистом виде коллоидального гидрата, в образовании квасцов [и] летучего безводного хлорного хрома r l . в применении гидрата для протравы при крашении и т. п. Окись хрома, r O редко в малых количествах встречается в хромовой охре, образуется окислением хрома и низших его окислов, раскислением и разложением солей хромовой кислоты (напр., прокаливанием аммиачной и ртутной солей) и распадением солеобразных соединений самой окиси СгХ или Сг Х , подобно глинозему, с которым окись хрома разделяет и то свойство, что образует слабое основание, легко дающее, кроме средних СгХ , двойные и основные соли. Здесь особо примечательно, что соли окиси хрома обладают или фиолетовым, или зеленым цветом даже при совершенно том же составе, так что нагревание или другие условия переводят [c.237]

Разделение ионов путем дробного осаждения или дробного растворения. Ионы кадмия d и цинка Zn обладающие близкими свойствами, можно разделить дробным осаждением с последующим их определением. Для этого в раствор, содержащий смесь катионов кадмия и цинка, вводят тиокарбамид S (NH2)2 и затем комплекс хрома(1П) [ r(N S)4]. Образующийся раство])имый тиокарбамидный комплекс кадмия [c.206]

Определению молибдена в сталях три помощи а-бензоиноксима ие мешает 0,4% мышьяка [760]. 1 г (МЫшьяксодержащей стали растворяют в серной кислоте, затем прибавляют азотную кислоту для окисления, нагревают с добавлением серной кислоты до Появления густых белых паров. После растворения солей в воде восстанавливают пятивалентный ванадий и шестивалентный хром добавлением раствора соли Мора, смесь охлаждают до температуры ниже -1-10° С, прибавляют раствор а-бензоиноксима, бромную воду и фкльтро-бумажную массу. Осадок отфильтровывают, прокаливают я взвешивают МоОз. Последний растворяют в водно1М аммиаке, раствор фильтруют, осадок озоляют, вычитают вес остатка из веса осадка. При определении 0,73% Мо в сталях, содержащих 0,4% Ав, получены удовлетворительные результаты. [c.124]

Пирролы, как правило, легко атакуются сильными окислителями и при этом часто происходит полное разложение цикла. В том случае, если гетероцикл сохраняется, практически всегда образуются производные малеинимида, даже при окислении 2- или 5-алкилзамещенных пирролов. Такое окислительное расщепление пиррольного цикла ранее имело важное значение при определении структуры порфиринов, при котором в качестве окислителей обычно использовали триоксид хрома в водной серной кислоте или дымящую азотную кислоту. Более селективно пиррол окисляется пероксидом водорода, превращаясь с высоким выходом в таутомерную смесь пиролин-2-онов (разд. 13.17.1). [c.321]

Найдены условия разделения смеси А1(1П), Сг(П1), Zr(IV), и Mo(IV) и смеси Сг(1П), U(VI) и W(VI) на бумаге Ватман № 1 (размером 25 X 2,5 см), пропитанной иасьщенным растворо. г 1-фенил-3-метил-4-бензоилпиразолона-5 [693]. В первом случае для хроматографирования употребляют смесь метилэтилкетон — ацетон — 6 М НС1 (5 3 2), значения Rj равны А1(П1) — 0,91, Сг(П1) — 0,53, Zr(IV) — 0. Во втором случае употребляли ту н е смесь с соотношением компонентов 3,5 5 1,5 значения Rf равны Mo(VI) - 0,94, Сг(Н1) - 0,82, U(VI) - 0,72, W(VI) - 0,10. Описано [533] разделение элементов методом распределительной хроматографии при нейтронно-активационном анализе пленок арсенида галлия. Метод использован при определении хрома в арсениде галлия кинетическим методом [127]. [c.143]

Для комплексонометрического определения кальция в присутствии магния предложен гидрон II [303, 399, 401) — смесь кислотного хром темно-зеленого Ж [7-(2-окси-5-нитробензолазо)-1,8-аминонафтол-3,6-дисульфокислота] и нафтолового желтого. Последний введен для усиления контрастности перехода окрасок в качестве внутреннего светофильтра позже он был заменен кислотным желтым светопрочным. Раствор этого красителя имеет желтую окраску, его спектральная характеристика практически не изменяется в интервале pH от 1 до 13. [c.64]

Сейте иШефер использовали смесь хлорной и азотной кислот для разложения стали при определении хрома, ванадия, вольфрама н фосфора и разработали методику определения этих элементов. [c.123]

Смесь Ротэ. Смесь 2 частей натрия карбоната (безводного) с 1 частью оксида магния. Щелочно-окислительный плавень (пек). Применяют для разложения ферросплавов и хромистого железняка, при определении хрома, марганца и др. Сплавление проводят с 10-14-кратным количеством плавня в платиновых, железных, фарфоровых и кварцевых тиглях. [c.49]

Смесь 6 ч. натрия карбоната (безводного) с 0,5 ч. калия нитрата. Щелочноокислительный плавень. Применяют при определении общей серы, мышьяка, хрома, ванадия, фосфора в рудах, для отделения титана от ванадия, хрома и др. Сплавляют с 8—10-кратным количеством плавня. Сплавление можно проводить в платиновых, железных и никелевых тиглях. [c.23]

Возможность применения термометрического метода для анализа смесей кислот различной силы хорошо иллюстрируется работой Миллера и Томасона [1, с. 1498], которые описывают термометрическое титрование сильных кислот в присутствии гидролизирующихся катионов. Для большинства методов, пригодных для определения свободной кислоты в таких случаях [9], прибавление комплексообразующего агента с целью связывания мешающего катиона является обязательным существуют также не прямые классические титримет-рические методы. Миллер и Томасон описывают термометрическое титрование кислот в водных растворах, содержащих цирконил-ионы во фтористоводородной кислоте, уранил-ионы в серной и азотной кислотах, смесь уранил-ионов с двухвалентными ионами меди в серной кислоте, ионы тория (IV) в азотной кислоте и ионы хрома (III) в серной кислоте. Во всех этих случаях была получена стандартная ошибка ниже чем 4% при надежности 95%. Они нашли, что прибавление к раствору дополнительного количества соответствующего катиона заметно не отражалось на результате определения присутствующей свободной кислоты. [c.56]

Сопоставление результатов по окислению этилена на серебре и пятиокпси ванадия показывает, что в обоих случаях мы имеем одинаковую схему процесса при окислении непредельных углеводородов. В присутствии альдегидов реакция генерации СОг не ускоряется, и они не могут быть промежуточными продуктами полного окисления этилена. При ввэдении их в реакционную смесь соотношение скоростей реакции образования окиси этилена и СОг изменяется вследствие сильной адсорбции альдегидов поверхностью контакта. Окись этилена образуется на серебре и практически не образуется на окислах ванадия. Это дает ответ (хотя и несколько неожиданный) на вопрос о причине неудачных попыток получения окиси этилена из этилена, окисляемого на окисных контактах определенного типа (окислы ванадия, вольфрама, молибдена, хрома и др.). Опыты с ацетальдегидом и формальдегидом показали, что практическое отсутствие их в продуктах окисления па серебре [c.78]

Окислете садово-магнезиальной смесью. Остаток из тигля либровочно-переносят в агатовую ступку, растирают пестиком с 3—4-крат- му графику, ным объемом садово-магнезиальной смеси и переносят в ти- построенно-гель, в ступку снова насыпают содово-магнезиальную смесь, му для хро-растирают и переносят в тигель операцию повторяют до запол- ма (VI) нения тигля наполовину. Закрыв крышкой, его прокаливают в муфельной печи в течение часа. Плав выщелачивают горячей водой и фильтруют. Фильтрат с промывными водами переносят в мерную колбу на 100 мл, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Отбирают две пробы по 20 мл, нейтрализуют их серной кислотой. Индикатор вводят только в первую пробу (2—3 капли раствора метилового оранжевого), приливают избыток (0,5 мл) раствора серной кислоты, 0,4 мл раствора дифенилкарбазида и далее следуют методике определения хрома (VI). [c.433]

Еще более сложным оказывается влияние названных условий приготовления осадков на свойства сложных оксвдных катализаторов. В этом случае при осаждении обычно требуется получить возможно более однородную смесь гидроксидов, имеющих оптимальную дисперсность. Определенная трудность возникает в связи с тем, что осаждение гидроксидов различных металлов происходит при различных значениях pH. Например, надо приготовить смесь гидроксидов Со и Сг, чтобы в дальнейшем образовалась смесь соответствующих оксидов. Гидроксид хрома выпадает из раствора в осадок при pH = 5,3, а гидроксид хрома в этих условиях не образуется. Для него необходимо повысить pH раствора до 6,8. Следовательно, при добавлении щелочи в растворы двух солей Со и Сг сначала выпадает гидроксид хрома, а затем кобальта. После прокалива- [c.17]

Принципиальная схема хроматографа представлена на рис. 12. Дозатор 1 служит для ввода в хроматографическую колонку 2 газовой, жидкой или твердой пробы. В колонке 2, заполненной сорбентом, смесь разделяется на компоненты, которые выносятся газом-носителем (N2, Не) в детектор 3 в определенной последовательности. В детекторе фиксируются изменения состава выходя- хромато-щей из колонки смеси. Сигнал детектора подается в записывающую аппаратуру 4 и самописец чертит хрома-тограмму. При соблюдении стандарт- [ [c.21]

Многие стандартные методы обнаружения следов ядовитых газов в атмосфере основаны на пропускании известного объема газа через трубку с подходящим сорбентом. Полуколичественной мерой концентрации определяемой примеси служит изменение окраски сорбента. Этот принцип используется также для проверки водителей автомобилей, подозреваемых в употреблении алкогольных напитков. Водитель выдыч хает воздух через трубку, содержащую смесь мелкодисперсного бихромата калия с силикагелем и небольшим количеством кислоты. Пары спирта адсорбируются и восстанавливают бихромат до соединения хрома (П1) зеленого цвета. В качестве примера образования газообразного продукта можно указать на метод определения малых количеств окиси углерода. При адсорбции окиси углерода в колонке с пятиокисью иода образуется двуокись углерода и эквивалентное количество иода. Газо-/ образный иод, находящийся в вытекающем потоке газа, улавливается раствором иодида калия и затем определяется титрованием при помощи стандартного раствора тиосульфата натрия. [c.455]

В работе [301] изучена целесообразность приготовления эталонов из металлических порошков, обработанных кислотой, для определения продуктов износа в авиационных моторных маслах пламенным атомно-абсорбционным методом. Оптимальная степень разбавления масла метилбутилкетоном 1 2. При большем разбавлении получают слабый абсорбционный сигнал. При меньшем разбавлении сигнал интенсивный, но график нелинейный. Для обработки масла и эталонов проверены различные комбинации кислот. Выбрана смесь фтороводородной, хлороводородной и азотной кислот в соотношении 2 3 3 по объему. Эталоны готовили двумя способами. По первому способу металлические порошки железа, магния, меди, хрома, титана, ванадия, молибдена и алюминия (по 13,5 мг каждого металла) с размером частиц 44 мкм после 5 ч сушки при 120 °С обрабатывали в 150 г базового масла смесью кислот (1 мл). После 15 мии энергичного встряхивания металлический порошок растворяется полностью. Рабочие эталоны получали разбавлением концентрата базовым маслом и МИБК с таким расчетом, чтобы в готовых эталонах соотношение базового масла и МИБК было 1 2. По второму способу эталоны готовили из концентрированных растворов металлорганических соединений в базовом масле путем разбавления метилизобутилкетоном в соотношении 1 2. [c.206]

Гибридный хромато-атомно-абсорбционный метод использован также для раздельного определения алкильных и арильных соединений цинка в смазочных маслах [395]. Связаны жидкостный хроматограф высокого давления Перкин-Элмер , модель 601 с пламенным атомно-абсорбционным СФМ Перкин-Элмер , модель 603 Длина колонки 25 см, давление элюента 14 МПа, скорость потока жидкости 4 мл/мин. Пробу растворяют в дн-хлорметане, в качестве элюента используют метанольно-водную смесь (50—100%). Разделение длится 10 мин. Элюат проходит через ультрафиолетовый детектор, затем поступает распылитель СФМ. Используют ацетилено-воздушное пламя, аналитическая линия 2п 213,9 нм. При атомно-абсорбционном детектировании получают более сильные и четкие сигналы, значительно меньше помех, чем при ультрафиолетовом детектировании. В этой же работе кратко описаны гибридные методы определения ртути, селена, хрома и меди в сточных водах, растительных и клинических материалах. [c.275]

Сплавление со смесью карбоната натрия с перекисью натрия. Перекись натрия в смеси с карбонатом натрия применяется в анализе минералов только для определения серы и хрома. Для определегшя других компонентов она применяется редко, потому что с ней в плав вводится больше загрязнений, чем с нитратом калия. С другой стороны, она действует даже более активно, чем смесь карбоната с нитратом, и для сплавления требуется меньше времени. Здесь также необходимы указанные выше меры предосторожности против попадания продуктов сгорания светильного газа внутрь тигля. [c.928]

В реакционную колбу установки (рис. 1) загружают 30 мл раствора Н3РО4, а в абсорбер—5 мл 1 %-ного раствора КОН. Погружают абсорбер в лед, подсоединяют абсорбер и реакционную колбу к очистительной системе и включают ток азота. После 10—15-минутного продувания установки азотом загружают в реакционную колбу 0,2 г металлического хрома и начинают при нагревании растворять хром до появления паров на выходе из абсорбера. Скорость азота при растворении хрома должна составлять 2—3 пузырька в секунду. Образовавшуюся в реакционной колбе Ярко-синего цвета восстановительную смесь охлаждают (она пригодна для 3—4 определений серы), не прекращая тока азота, загружают в абсорбер новую порцию 1 %-ного раствора КОН (5 мл). Установка готова для восстановления серы в пробе красного фосфора. Для этого в реакционную колбу со смесью загружают 10 мл раствора А и после 5—10-минутного продувания установки азотом начинают нагревание реакционной смеси до появления паров после абсорбера. Процесс восстановления длится 30—35 мин. [c.251]

Выводы. Предлагаемый метод количественной оценки хроматограмм используется тогда, когда в качестве стандарта применяется то же самое вещество, количество которого необходимо определить. Метод метка-стандарт позволяет провссти количественную оценку хроматограм1м без предварительного определения градуировочных коэффициентов. При количественной оценке хром-атограмм предлагаемым методом используется смесь стандартов ( процентное содержание каждого из стандартов известно), состоящая из тех же самых веществ, которые присутствуют в анализируемой смеси, и одного чистого вещества-метки, добавляемого к анализируемой смеси и смеси стандартов. [c.47]