Барий, определение в растворе

Метод определения содержания бария (ГОСТ 7187—58) заключается в озолении навески испытуемого продукта, растворении золы в серной кислоте, выделении из раствора добавлением воды сернокислого бария и, по количеству полученного сернокислого бария, определении содержания бария в испытуемом продукте. [c.223]

Титрометрический детектор, являющийся одним из простейших типов интегральных детекторов, предназначен для определения горючих веществ. Последние, проходя в смеси с воздухом камеру с накаленной платиновой проволокой, сгорают до двуокиси углерода, которая затем поглощается титрованным раствором едкого бария. Избыток едкого бария титруется раствором соляной кислоты из микробюретки. Пороговая чувствительность при применении разбавленных растворов достигает 1 10 об.%. [c.113]

При электро-гравиметрическом анализе в осадок выделяют металл из раствора его соли. Чаще же искомое вещество выделяют из раствора в виде какого-либо соединения определенного химического состава, которое образуется в результате ионной реакции. Например, серную кислоту определяют, осаждая из ее раствора сульфат бария добавлением раствора хлорида или нитрата бария. Соединение определенного состава образуется при взаимодействии в растворе ионов, содержащих искомое вещество, с ионами реактива-осадителя. Получаемый осадок должен иметь постоянный химический состав и обладать физическими свойствами, позволяющими производить его дальнейшую обработку с целью практически полного выделения из раствора промывание, сушку и прокаливание для получения из осажденной формы анализируемого вещества его весовой формы. [c.291]

Любой метод анализа использует определенный сигнал, который в данных условиях дают конкретные элементарные объекты. Так, например, при добавлении раствора, содержащего ионы бария, к раствору с сульфат-ионами выпадает осадок. Сигнал в данном случае — появление осадка. При нагревании вещества, содержащего ионы натрия, наблюдается желтое окрашивание пламени. Сигнал — желтый свет, испускаемый атомами натрия, образовавшимися при высокой температуре. [c.11]

Количество образовавшихся по реакции (9) сульфатов может быть учтено путем определения содержания серы в лабораторной золе (8д). Это определение может быть проведено по методу Эшка (см. гл. VI), где вместо навески угля для определения берется вся зола из тигля, или просто осаждением сульфатов хлористым барием в растворе после обработки золы соляной кислотой. Результаты определения содержания серы в золе из каждого тигля следует относить в процентах к соответствующей навеске угля, взятой для определения зольности, так как количество образующихся в тигле сульфатов зависит от режима озоления, т. е. от тех условий, в каких находился в муфеле каждый конкретный тигель. Вычтя из найденного таким образом содержания серы в золе 5д количество сульфатной серы Sem, найденной при определении содержания разновидностей серы в угле, и помножив полученный разультат на 2,5 (вес уловленной окисью кальция SO3 в 2,5 раза больше веса содержащейся в последнем серы), можно получить величину поправки на весовое значение реакции (9) [c.102]

Первичные амиды количественно реагируют с гипобромитом бария с образованием амина и нерастворимого карбоната бария. Аналогично реагируют гипобромит бария и имиды с образованием карбоната бария и бариевой соли аминокислоты. Карбонат бария отделяют, растворяют в азотной кислоте и определяют в растворе содержание бария методом пламенно-эмиссионной спектроскопии. Этот метод применим для определения первичных алифатических и ароматических амидов в присутствии вторичных и третичных амидов. Метод весьма селективен, так как какие-либо другие функциональные группы не приводят к образованию нерастворимых бариевых солей. [c.169]

Было установлено, что в основном два фактора могут обусловить необычно высокие значения холостого определения образование карбоната бария в результате взаимодействия реактива с атмосферным диоксидом углерода и поглощение иона бария из раствора пористым стеклом фильтра. [c.171]

Было найдено, что адсорбция бария на стекле непосредственно связана со скоростью протекания раствора через фильтр (рис. 3.16). Значительное различие результатов определения при медленной и быстрой фильтрации указывает, что адсорбция является главным источником погрешностей в холостом опыте. Было исследовано, какую долю в значении холостого определения следует отнести за счет адсорбции. Найденный экстраполяцией отрезок, отсекаемый на оси ординат кривой скорости протекания, соответствует количеству бария, определенному в холостом опыте при нулевом времени экспозиции в атмосферном диоксиде углерода. Данные для построения кривой были получены при использовании одного и того же фильтра, они хорошо воспроизводимы. Было найдено, что отношение значения холо стого опыта, обусловленное адсорбцией, к полному холостому [c.171]

Лучше всего, однако, применять для определения бария растворы хромата. Как известно, хромат бария менее растворим, чем сульфат. Титрование хроматом имеет, кроме того, еще одно важное преимущество его можно проводить при потенциале —1,0 в (Нас. КЭ) по току восстановления хромата это значительно удобнее чем титрование по току восстановления бария на фоне тетраэтил- или метиламмония при сильно отрицательных потенциалах. [c.177]

Групповые методы. 1. Титриметрический метод, основанный на каталитическом сожжении паров до угольного ангидрида и поглощении его раствором гидроокиси бария. Определение на титриметрическом газоанализаторе. [c.34]

С приемами качественного определения ионов аммония и сульфат-ионов учащиеся уже знакомы. Следует иметь в виду, что фосфат-ион образует осадок с хлористым барием, но этот осадок, в отличие от осадка сернокислого бария, частично растворим в уксусной кислоте. [c.69]

Анализ хлористого бария заключает в себе два определения — определение содержания кристаллизационной воды и бария. Кристаллизационную воду определяют, высушивая точную навеску до постоянного веса при 125° С. Содержание бария определяют, растворяя точную навеску хлористого бария в воде, осаждая ион бария в виде сернокислого бария, фильтруя осадок, высушивая, озоляя, прокаливая его до постоянного веса и вновь взвешивая. При выполнении этого анализа мастер производственного обучения должен обратить внимание учащихся на соблюдение условий осаждения (температуры, концентрации серной кислоты, порядка приливания реагентов). [c.158]

Определение функции образования п и р еп для системы никель(П)—этилендиамин. Исходные условия эксперимента были аналогичны тем, при которых исследовали протонирование этилендиамина. Единственное отличие состояло в замене раствора хлорида бария на раствор хлорида никеля (0,1006 моль/л). Титрование осуществляли по той же методике. [c.184]

Сульфат бария слегка растворим в растворе ацетата аммония и, кроме того, препятствует полному растворению сульфата свинца. В присутствии бария следует предварительно отделить свинец (как будет описано ниже) перед осаждением бария в виде сульфата или ще взвесить сульфаты свинца и бария вместе и ввести поправку после определения одного из них. [c.259]

Ход определения. К анализируемому раствору прибавляют комплексон III в количестве, достаточном для связывания всех катионов, доводят pH раствора до 4,5—5 прибавлением ацетатного буферного раствора (130 мл концентрированной уксусной кислоты смешивают с 200 мл концентрированного раствора аммиака и 200 мл воды) и при нагревании осаждают кипящим 10%-ным раствором сульфата аммония, прибавляя его в достаточном избытке. Ч(зрез 6 ч фильтруют, промывают осадок слабокислым 1 %-ным раствором комплексона, сжигают и прокаливают, как обычно. Если имеются сомнения в чистоте выделенного осадка, его на фильтре растворяют в горячем 3—5%-ном аммиачном растворе комплексона III, тщательно промывают фильтр горячей водой, осаждают вторично сульфат бария подкислением раствора соляной кислотой по метиловому красному, сжигают и прокаливают осадок. Доп. ред. [c.714]

При определении сульфат-ионов осаждением хлоридом бария из раствора, содержащего только серную кислоту, получается отрицательная [c.797]

При определении бария в растворах, содержащих большие количества кальция (>0,1%), Биллингс [134] обнаружил довольно значительное уменьшение потока света для растворов, в которых, как предполагали, барий отсутствовал. [c.70]

Наибольшее значение в гравиметрии имеют метоцы осаждения. В эг лх методах определяемый компонент выделяют из раствора в виде малорастворимого соединения (или в виде элемента), которое после соответствующей обработки взвешивают. Например, для определения содержания бария в растворе его осаждают серной кислотой в видэ сульфата [c.6]

Методика определения. Раствор, содержащий сульфат-ионы, наливают в измерительную ячейку, добавляют 30—40% (по объему) этилового спирта и нейтрализуют раствор по метиловому красному свободным от карбонатов 0,1 н. раствором NaOH. Раствор охлаждают до комнатной температуры п вводят в него несколько миллиграммов сульфата бария. [c.145]

Карбонаты определяются прибавлением избытка азотнокислого бария к раствору цианида, затем смесь помещают в хорошо закрытую склянку и дают осесть углекислому барию. После этого углекислыя барий отфильтровывается и промывается с принятием возможных предог сторожностей для предохранения от доступа воздуха. Промытый осадок растворяется в определенном количестве титрованной соляной кислоты, и избыток кислоты обратно оттитровывается после предварительной кипячения для удаления углекислоты. [c.37]

На нескольких калифорнийских месторождениях для бурения в нефтеносных интервалах скважин были использованы композиции, состоявшие из печного (дизельного) топлива, измельченных раковин устриц или известняка, окислецного битума и ламповой сажи, а также барита при необходимости повысить плотность раствора. Каждый компонент выполнял определенную функцию печное топливо образовывало жидкую среду раковины, известняк или барит придавали раствору необходимую плотность, а также коркообразующие свойства в начале промывки интервала, ламповая сажа придавала раствору взвешивающие свойства, а окисленный битум — взвешивающие и коркообразующие свойства на завершающей стадии промывки интервала. Главные задачи, которые преследовались при использовании этих растворов, заключались в получении очень тонкой фильтрационной корки и в предотвращении присутствия воды в фильтрате. [c.77]

Определение щелочных металлов в солях Из раствора солей удаляют катион в виде соответствующего малорастворимого соединения, например, из раствора нитрата бария осаждают сульфат бария, из раствора нитрата свинца осаждают сульфид свинца и т. п. Фильтрат выпаривают досуха, остаток прокаливают и извлекают водой. К отфильтрованному раствору добавляют несколько капель H2SO4 и т. д. [425, 540] Можно также удалять катионы меди, кобальта, никеля и других элементов электролизом, и в оставшемся растворе определять сумму щелочных металлов в виде сульфатов [347]. [c.26]

Количественное определение. Растворяют около 0,25 г испытуемого вещества (точная навеска) в 250 мл воды, добавляют 10 мл соляной кислоты ( 70 г/л) ИР, нагревают до кипения и добавляют достаточное количество раствора хлорида бария (50 г/л) ИР. Нагревают 30 мин на водяной бане, периодически помешивая. Собирают осадок, промывают, высушивают и прокаливают при 600°С. Каждый грамм остатка соответствует 0,608 г N32804. [c.232]

Для определения различно связанной серы в сульфидиро-ванных лигносульфонатах бария водный раствор соли пропускали через колонку с катионообменной смолой. Фильтрат [c.479]

При определении сульфатов с родизонатом натрия [978, 1129] красная окраска его комплекса с барием не развивается до тех пор, пока все количество сульфат-ионов не будет осаждено в виде Ва304. Предпочтительнее обратное титрование избытка бария стандартным раствором сульфата натрия. В этом случае наблюдается четкий переход окраски из красной в желтую. Часто используется смесь родизоната с щелочным синим [726, 727] или эриохромчерным Т [1046]. Окраска растворов изменяется из сине-фиолетовой в зеленую. Определение проводят при pH 4,5—5 в 25%-ной водно-органической среде. Железо и свинец удаляют осаждением аммиаком. Родизонат натрия использован для пропитки бумаги как внешний капельный индикатор [316, 913] или как фазовый индикатор при титровании в присутствии смеси (1 5) нитробензола с изоамиловым спиртом [1111]. [c.90]

Выполнение определения. Растворяют навеску хлорида бария в 50 мл воды и нагревают раствор до кипения. Одновременно нагревают в большом стакане 200 мл воды с рассчитанным количеством (3 мл) серной кислоты. Большого избытка Н2504 следует избегать. Раствор пробы медленно по палочке вливают в раствор Н2504, не прекращая нагревания, при непрерывном перемешивании. После смывания осадка со стенок стакана раствор кипятят еще несколько минут при перемешивании стеклянной палочкой. При таком способе осаждения образуется крупнокристаллический осадок, пригодный к немедленному фильтрованию. [c.119]

Фторобериллат бария трудно растворим в воде служит весовой формой для определения бериллия. Вар2 не осаждается, если осадок ВаВер4 получать из растворов с pH 4 в присутст- [c.52]

Отнесение того или иного катиона к определенной аналитической группе связано с конкретными особенностями осаждения. Поэтому полного совпадения аналитической классификации с классификацией элементов в периодической системе быть не может. Например, магний находится во II группе периодической системы. Его карбонат подобно карбонатам кальция, стронция, бария мало растворим в воде, но растворим в растворах солей аммония. Поэтому его нельзя полностью осадить (КН4)2СОз, используемым в анализе, и перевести целиком в осадок вместе со II аналитической группой катионов. При добавлении КНдС ионы Mg можно оставить в растворе вместе с I группой катионов, чем и пользуются в анализе. Учитывая эту тонкость осаждения, катионы Mg относят к I аналитической группе, хотя магний находится во II группе периодической системы. [c.69]

Аналогично кальций может быть отделен и от стронция (растворимость хромата стронция немного уменьшается с повышением температуры и значительно уменьшается в среде, содерн ащей 50% этанола). В аммиачных растворах, содержащих этанол, осаждение хромата стронция в присутствии кальция селективно и имеет преимущества перед сульфатным разделением этих ионов, так как хромат-ион не мешает дальнейшему определению кальция при помощи оксалата [1074[. При отделении кальция от других щелочноземельных металлов часто используют метод, оспованный на различной растворимости неорганических солеи (а иногда и органических) в неводных растворителях или их смесях, а также в концентрированной азотной кислоте. Наиболее надежным является метод Фрезениуса [108], заключающийся в обработке сухой смеси нитратов спиртово-эфирной смесью. Нитрат кальция при этом полностью переходит в раствор, нитраты стронция и бария не растворяются. Разделение возможно также, если на смесь карбонатов разделяемых ионов действовать 50%-ным спиртово-эфирным раствором азотной кислоты [760]. Кальций может быть отделен от Зг, Ва и РЬ прибавлением азотной кислоты к разбавленному этанольному раствору, содержащему смесь катионов в виде сульфатов. Когда концентрация азотной кислоты в растворе становится 1,43 N, сульфат кальция избирательно растворяется. [c.161]

При определении избытка иоиов бария в фильтрате осадок отделяют и титруют иоиы бария стандартным раствором ЭДТА. В этом случае [c.367]

Для определения органического углерода отделяется неорганический углерод путем осаждения гидратом окиси бария и раствором азотнокислого серебра для осаждения цианидов, затем раствор фильтруется и в фпль- [c.147]

Для определения ЗОд в присутствии окислов азота в качестве экспресс-метода рекомендуется пропускание анализируемого газа через титрованный раствор хлористого бария, к которому добавлена перекись водорода. При этом образуется сернокислый барий и раствор мутнеет. Фиксируя с помощью фотонефелометра момент прекращения нарастания мути и объем пропущенного газа, соответствующий точке эквивалентности, можно вычислить процентное содержание ЗОд в газе. [c.214]

Присутствие хлоридов, сульфатов, фосфатов в титруемом растворе исключается, так как эти ионы также образуют малорастворимые осадки с закисной ртутью. Равным образом исключается применение органических кислот — винной, щавелевой или лимонной, которые иногда применяются для связывания вольфрама (VI) в комплексное соединение с тем, чтобы в его.присутствии определять молибден (например, при колориметрических определениях) с этими кислотами ртуть также образует осадки. Что касается катионов, то их влияние на определение молибдена и вольфрама обусловлено растворимостью соответствующих вольфраматов и мо-либдатов в данной среде. Так, например, в присутствии бария определение вольфрама делается практически невозможным, так как вольфрамат бария отличается весьма малой растворимостью в разбавленных кислотах и, следовательно, увлечет вольфрам в осадок до титрования, а более сильное подкисление приведет, как уже упоминалось, к растворению вольфрамата ртути. [c.193]

В газе определяли сероводород, меркаптан, сероокись углерода и сероуглерод. Для этого из газа, отсасываемого в точках 14 (рис. 2), выделяли воду, деготь, аммиак и нафталин в аппаратуре, показанной на рис. 6. Часть очищенного газа пропускали для поглощения сероводорода и меркаптана через дрексели, наполненные 10 %-ным раствором d lj и 0,1 н. раствором карбоната натрия в отношении 10 1 сероокись углерода и сероуглерод осаждались в виде калийэтилмоно- и калийэтилдитиокарбонатов в двух следующих дрекселях, наполненных спиртовым раствором едкого кали (10 %-ный раствор КОН в 95%-ном спирте). Часть газа (//) пропускали через дрексели с подкисленным раствором хлорида кадмия (0,3% НС1), в которых осаждался только сероводород в виде сульфида кадмия. Газ отсасывали из отводящей трубы водоструйным насосом, к которому был присоединен газовый счетчик. При этом скорость отсасывания следовало поддерживать постоянной. Для определения количества и происхождения серы в газе в зависимости от продолжительности коксования, установки для адсорбции сернистых соединений сменяли каждые 15 мин. и определяли сернистые соединения, образовавшиеся за этот период времени. Для этого подготавливали второй ряд дрекселей и переключали ток газа после указанного времени. Для перевода осадков в сульфат бария их растворяли в соляной кислоте в специальном приспособлении. Образующийся сероводород при продувании азотом пропускали через раствор перекиси водорода. [c.58]

В стакан для титрования наливают отмеренный объем исследуемого раствора. Включают мешалку и титруют раствором Ba l2 порциями по 0,2 мл-, после прибавления каждой порции реагента измеряют R и т . Каждое измерение повторяют не менее 3 раз. При титровании определенная величина электропроводности раствора устанавливается не сразу по прибавлении раствора ВаС1г, а по истечении довольно продолжительного времени, особенно вблизи точки эквивалентности. Электропроводность устанавливается быстрее, если к раствору предварительно добавляется немного порошка сульфата бария. Добавление раствора ведут до тех пор, пока электропроводность начнет значительно возрастать с каждой добавленной порцией реактива. Строят график титрования в координатах V—т и [c.182]

Еще один метод определения удельной новерхности заключается в исследовании распределения между поверхностью и раствором ионов, способных вытеснять ионы решетки. Этот метод был применен для исследования распределения ионов свинца и ионов хромата между поверхностью сульфата бария и раствором. Старение осадка хлорида серебра исследовалось путем определения скорости проникновения бромид-ионов в хлорид серебра Наконец, для определения удельной поверхности применялась адсорбция ацетата свинца на поверхности хромата свинцаи воды — на поверхности сульфата бария з, [c.184]

Риман и Хейген 45 сравнили различные методы осаждения сульфата бария и пришли к выводу, что метод Хинца и Вебера 6, заключающийся в быстром добавлении хлорида бария к раствору сульфата, дает лучшие результаты для сульфата, особенно в присутствии хлорида натрия. Кольтгоф и Сендэл считают, что хорошие результаты, полученные при использовании указанного метода, могут объясняться компенсацией ошибок, но они рекомендуют все же этот метод для определения серы в растворимых сульфатах. Вот 4 , применяя спектрографический анализ, показал, что соосаждение натрия можно уменьшить вдвое путем очень быстрого добавления раствора хлорида бария. В противовес данным Джонстона и Адамса 44, Вот утверждает, что наличие больших концентраций хлорида натрия приводит к относительно небольшому увеличению его соосаждения. Изменение pH в пределах 2—6 не вызывает сколько-нибудь заметного изменения в величине соосаждения натрия. [c.205]

Ход определения. Раствор, полученный после окисления серы до S0 , переносят в мерную колбу, разбавляют до метки дистиллированной водой, перемеяшвают, отбирают такую аликвотную порцию полученного раствора, чтобы в ней содержалось от 5 до 25 мг SOI , и переносят в коническую колбу емкостью 250 мл. Затем разбавляют дистиллированной водой (или упаривают) до объема 100 мл. Прибавляют несколько капель раствора метилового оранжевого, нейтрализуют раствором едкого натра, затем соляной кислотой по этому индикатору, приливают избыток концентрированной соляной кислоты (3 капли), вливают 25 мл раствора хлорида бария, нагревают до кипения, кипятят 10 мин и оставляют на водяной бане в течение 1 ч. После этого фильтруют через плотный фильтр (синяя лента), предварительно промытый горячей дистиллированной водой. Фильтрование проводят, по возможности не перенося осадка сульфата бария на фильтр. [c.71]

Кроме указанного при определении весовым методом необходимы хромат бария (0,1 и. раствор). Раствор хлорида бария нагревают до кипения и осаждают хромат бария, добавляя раствор хромата калия. Осадок отфильтровывают, тщательно промывают дистиллированной водой до полного удаления растворимых солей и высущива-ют. Отвесив 8,445 г полученного хромата бария, навеску переносят в колбу, вливают в нее 100 мл дистиллированной воды, прибавляют 18 мл соляной кислоты (плотностью 1,19 г/см ) и нагревают содержимое колбы на слабом пламени до растворения. Еще горячий раствор переливают в мерную колбу емкостью 1 л, разбавляют водой до /з объема колбы, охлаждают и доводят объем водой до метки. [c.48]

Можно было бы предположить, что в остатке будет содержаться большая часть бария при анализе тех пород, в которых этот элемент присутствует вместе с сульфидами или сульфатами. Однако это не так, потому что сульфат бария заметно растворим в горячей соляной кислоте, и в большинстве горных пород барий встречается лишь в очень незначительных количествах. Если часть BaSOi присутствует в остатке, то его выделение и определение в этой стадии анализа не является необходимым, так как его гораздо лучше определять позже вместе с кремнекислотой, сопровождающей осадок окисей алюминия и т. п. (стр. 954). Если в самом начале разложение породы было полным, кальций очень редко входит в состав этого остатка. Когда анализ проводится надлежащим образом, остаток после растворения его затем количественно осаждается аммиаком в присутствии аммонийной соли. Этот факт, а также специальные исследования, произведенные одним жз нас (В. Ф. Гиллебранд), опровергают утверждение некоторых, что остаток может содержать кальций, магний и щелочные металлы. Магний находили случайно, но количество его не превышало 0,3 мг MgO. Утверждение, что присутствие хлорида натрия является одной из причин наблюдаемых иногда небольших потерь в массе при прокаливании кремнекислоты, опровергается нашими исследованиями, а также наблюдениями других авторов Противоположные результаты опытов, проведенных некоторыми исследователями следует, вероятно, приписать неполному разложению породы при сплавлении ее с карбонатами щелочных металлов. [c.946]

Разделенпе смеси основано па применении адсорбционно-нро-явительной хроматографии с изменением те.мпературы или газожидкостной хроматографии. Определение концентрации горючих газов протекает следующим образом горючие газы, проходя в слюси с воздухом через сжигательные колонки с накаленной платиновой проволокой, сгорают, образуя углекислый газ, который поглощается титрованньтм раствором едкого бария избыток едкого бария титруют раствором соляной кис.лоты по результатам титрования [c.293]

Определение углекислоты и углеводородов, присутствующих в газах в ничтожных концентрациях, производят путем оценки количеств углекислоты, образующейся в носителе — электролитическом кислороде — окислением газов на платиновой проволоке (оптимальная температура 1100°) [17, 18]. Индикатором следов углекислоты в носителе служит раствор едкого бария, концентрация которого связана с интервалом изменения цвета индикатора фенолфталеина. В пределах модуля погашения т=Л/с =0,092 до 0,015, интенсивность окраски индикатора находится в линейной зависимости от концентрации едкого бария в растворе. Данную область можно использовать для количественного ультрамикро-опредсления углекислоты с максимальной чувствительностью индикационной системы, при концентрации раствора, отвечающей модулю погашения 0,023. [c.324]