Никель аналитические реакции

Не во всех случаях надо стремиться к повышению чувствительности аналитической реакции. Так, например, при открытии никеля в легированных сталях известная реакция с диметил-глиоксимом является слишком чувствительной, так как она открывает примесь никеля, присутствующего и в обычных сталях, [c.25]

При проведении ряда аналитических реакций в растворах очень важно поддерживать определенную концентрацию водородных ионов. Например, при осаждении ионов Mg2+ органическим реагентом 8-оксихинолином pH среды должно быть в пределах от 10 до 13 при открытии никеля диметилглиоксимом pH может изменяться в интервале от 5 до 10. [c.44]

Делая выбор аналитических реакций по признаку их чувствительности и специфичности, в отдельных случаях следовало бы предпочесть цветные реакции и испытания на пламя. Однако реакции осаждения обладают некоторыми особенностями, делающими их для аналитической практики более важными. Прежде всего, они позволяют ориентировочно судить о приблизительном количественном содержании открываемого иона (по величине осадка). Это важно потому, что дает возможность в дальнейшем правильно выбрать метод количественного анализа, часто зависящий от относительного содержания компонентов в анализируемой системе, например, метод количественного определения кобальта и никеля при совместном их присутствии будет одним в случае избытка никеля и другим в случае избытка кобальта. Важным общим преимуществом реакций осаждения является их универсальность — практически они охватывают весь круг изучаемых ионов. Реакции осаждения следует считать основным типом аналитических реакций. [c.11]

При постановке данной лабораторной работы ставится задача обучить студента основным приемам проведения аналитических реакций между твердыми веществами, методам разложения минералов и маскировки мешающих ионов на примере определения железа, кобальта никеля, меди, свинца и молибдена в отдельных их соединениях при совместном присутствии. [c.317]

Осадок диметилглиоксимата никеля характеризуется очень хорошими химико-аналитическими свойствами он практически нерастворим в воде, осаждается достаточно чистым, легко отфильтровывается, обладает интенсивно красной окраской. Кроме этого, реакция довольно специфична. [c.179]

Для аналитической химии имеют значение реакции осаждения кобальта и никеля сульфидом аммония. [c.637]

В аналитической химии хорошо известна реакция Чугаева . Она позволяет качественно и количественно определять в растворах ионы никеля (II) при помощи органического реагента — диметил-глиоксима [c.383]

Внутренняя сфера комплекса содержит два замкнутых пятичленных цикла, в связи с чем полученный комплекс отличается высокой устойчивостью. Важное значение в химико-аналитической практике имеет открытая Л.А. Чугаевым реакция взаимодействия диметилглиоксима с катионами никеля(И) в аммиачной среде, приводящая к образованию малорастворимого ярко-красного комплексного соединения [c.193]

Пространственное строепие диоксимов может быть различным. Диоксимы образуют стабильные внутренние комплексы (хелаты) с ионами тяжелых металлов. Наиболее характерными являются комплексы никеля — малорастворимые соединения, окрашенные в красный цвет. Эти реакции используют в аналитической химии (Л. Чугаев). [c.478]

В табл. 1 приведены характеристики исследованных носителей и катализаторов. Поверхность носителей и катализаторов (Sh, S ) определяли по методу БЭТ с использованием азота в качестве адсорбата металлическая поверхность (Sni) — по хемосорбции окиси углерода прн 20° С. Пористость определяли на ртутной порометрической установке. Количество никеля в контакте было установлено аналитическим методом. Степень заполнения поверхности активным компонентом (а) найдена из отношения никелевой поверхности к общей поверхности контакта. Размеры кристаллитов никеля оценивали исходя из предположения, что они имеют кубическую форму с размером граней /"ni [Ю]. Активность всех изученных катализаторов в реакции паровой конверсии метана была оценена проточно-циркуляционным методом. Условия испытания образцов поддерживались постоянными объемная скорость по метану 1000 циркуляция 3-10 соотношение пар/газ 2 1, размер частичек 1—2 мм, температурный интервал 400—800° С. [c.34]

Из многих предложенных для этой цели катализаторов четыре нашли особенно широкое распространение в лабораторной практике платина, палладий, никель и хромит меди. Катализаторы, приготовленные из благородных металлов, сравнительно дороги. Они позволяют проводить реакции при необычайно мягких условиях и используются почти исключительно для специальных целей аналитических определений и гидрогенизации малых количеств труднодоступных веществ. [c.248]

На примере реакций гидрирования алкенов мы знакомимся с явлением гетерогенного катализа. Скорость гидрирования зависит от вида и активности катализатора, условий гидрирования и строения алкенов. На платине и палладии гидрирование успешно идет при комнатной температуре, на никеле—при нагревании. Гидрирование ненасыщенных связей широко применяется в технике и аналитической практике. В пищевой промышленности громадное значение имеет гидрирование жиров (стр. 215). [c.42]

Комплексные соединения некоторых катионов с комплексоном настолько прочны, что не реагируют с сероводородом. Например, в слабокислой среде, содержаш,ей уксусную кислоту, не осаждается сероводородом свинец и с трудом осаждаются медь и кадмий. В аммиачной среде не осаждаются даже следы никеля, кобальта, марганца и цинка. Трехвалентное железо при некоторых условиях дает интенсивное красное окрашивание. Однако аналитически эти реакции малоприменимы. Следует упомянуть лишь количественное отделение цинка или кобальта от никеля, основанное на реакции, вытеснения ионов кальция [80]. [c.100]

Зависимость, существующая между максимальным током электрохимического растворения металла, осажденного на индифферентном электроде, и концентрацией его ионов в растворе, дает возможность использовать метод инверсионной вольтамперометрии твердых фаз в аналитических целях. Возможность определения элементов методом инверсионной вольтамперометрии металлов определяется рабочей областью потенциалов применяемого индифферентного электрода. Лучшими с этой точки зрения являются специально подготовленные графитовые электроды. Они электрохимически устойчивы, реакции разряда — ионизации водорода и кислорода протекают на этих электродах с большим перенапряжением. Так, в нейтральной среде практически свободен интервал потенциалов (-f0,9) — (—1,2) в относительно насыщенного каломельного электрода, в кислой среде он смещается в положительную, в щелочной— в отрицательную сторону. Таким образом, возможно определять и благородные металлы, и металлы сдвинутые в ряду напряжений в сторону отрицательных потенциалов. Разработаны методики определения золота, серебра, ртути, меди, висмута, сурьмы, свинца, олова, никеля, кобальта, таллия, индия, кадмия и железа. [c.41]

Э( 4)ективным методом разделения металлов является экстракция карбоновыми кислотами [1—3], ранее применявшаяся лишь для аналитических целей [4—7]. Как показано в предварительных сообщениях [2, 3], при значительном различии свойств металлов (при разнице в значении pH осаждения гидроокисей порядка 0,5—1) сравнительно полное извлечение и разделение достигается простой экстракцией карбоновой кислотой из водного раствора минеральных солей металлов, pH которого доведен до нужного значения за счет добавки щелочи. Если же металлы близки по своим свойствам (например, никель и кобальт), то для разделения необходимо осуществить обменную реакцию между металлами, находящимися в разных фазах в органической — в виде солей карбоновых (жирных) кислот (сокращенно мыл), в водной — в виде солей минеральных кислот [1—3]. Последовательное изучение экстракции карбоновыми кислотами, распределения мыл между органической и водной фазами и, наконец, обменных реакций между солями жирных кислот и сульфатами (или хлоридами) различных металлов показало, что все эти процессы тесно связаны друг с другом и что эта связь может быть сформулирована количественно. [c.87]

Что касается внутренних комплексных солей, уже нашедших себе широкое аналитическое применение, то прежде всего нужно упомянуть об открытой Л. А. Чугаевым реакции на никель. Л. А. Чугаев еще в 1905 г. обнаружил, что при взаимодействии солей никеля с а-диоксимами получаются окрашенные в малиново-красный цвет труднорастворимые в воде соединения, в которых на один атом никеля приходятся две молекулы а-диоксима. В частности, с диметилглиоксимом получается соединение состава М1(ВН)2. [c.523]

Для реакции вытеснения большое значение имеет ее скорость (стр. 96). У большинства катионов реакция вытеснения протекает очень быстро, у других, например у никеля, — настолько медленно, что для аналитического применения ее можно считать, что она не протекает вообще. Ниже приводится несколько примеров аналитического использования этих реакций вытеснения. [c.235]

Успешная попытка систематизировать многочисленные аналитические реакции с участием соединений металлов по определенной логической схеме была осуществлена немецким химиком Генрихом Розе (1795—1864) и описана в 1829 г. в его книге Руководство по аналитической химии . Разработанная им общая схема систематического качественного анализа металлов (катионов металлов — на современном языке) основана на определенной последовательности действия химических реагентов (хлороводородная кислота, сероводород, азотная кислота, раствор аммиака и др.) на анализируемый раствор и про укты реакций компонентов этого раствора с прибавляемыми реагентами. При этом исходный анализируемый раствор в схеме Г. Розе содержал соединения многих известных к тому времени металлов серебро, рт>ть, свинец золото, сурьма, олово, мышьяк кадмий, висмут медь, железо, никель, кобальт, цинк, марганец, алюминий барий, стронций, кальций, магний. Здесь химические элементы перечислены в последовательности их разделения или открытия по схеме Г. Розе. [c.35]

Аналитические реакции катиоиов никеля(11) N1 ". Аквокомплексы никеля(П) [Ы1(Н20)б] " окрашены в зелеШ 1Й цвет, поэтому водные растворы солей никеля(П) имеют зеленую окраску. В растворах никель(П) присутствует только в форме комплексных соединений. [c.415]

Проводя аналитические реакции в растворах, очень важно поддерживать определенную концентрацию водородных ионов. Например, при осаждении ионов Mg 8-оксихинолином pH среды должен быть 10—13, при открытии никеля диметнлглиоксимом — 5—10. [c.57]

Многие органические реактивы применяют для проведения аналитических реакций по типу комплексообразова-ния. Некоторые органические реактивы имеют карбоксильные или аминные группировки и способны к солеобразова- ию с неорганическими ионами, например —СООН, —ОН, = NOH, =NH, —NH2 и др. Однако существуют органические реактивы, которые образуют сложные внутрикомплекс-ные соединения с неорганическими ионами, обладающие большой устойчивостью. При этом появляются осадки или растворимые ярко окрашенные соединения. Такова специфичная и чувствительная реакция никеля с диметилглиок-симом (реактивом Чугаева). Ализарин С и алюминон при- [c.23]

Л А. Чугаев установил правило, согласно которому наиболее устойчивые комплексные соединения содержат во внутренней сфере пяти- или шестичленные циклы (правило циклов Чугаева). Открыл чувствительные аналитические реакции на металлы VIII группы периодической системы элементов, в частности на никель (реактив Чугаева) и осмий. Ж- Урбен показал, что элемент иттербий, открытый Ж. Ш. Г. Мариньяком в 1878, в действительности является смесью двух элементов. За одним из них оставил название иттербий, а другой назвал лютецием. [c.663]

При проведении реакций между твердыми веществами большое значение имеет чувствительность этих реакций. Применительно к аналитическим реакциям такого рода, можно говорить только об открываемом минимуме, так как понятие о предельном разбавлении, применяемое для характеристики чувствительности в растворах, к твердым веществам неприложимо. Можно говорить лишь о содержании определяемого иона во взятом веществе и это содержание следует выражать в единицах массы, например гаммах (у=Ю- г). Однако точные данные о чувствительности реакций между твердыми веществами получить трудно, и обычно они сильно расходятся. Так, чувствительность на никель с диметилглиоксимом, определяемая в растворах методом микрокристаллохимии, составляет 0,002у, а при проведении между твердыми веществами 0,014—2,1у- [c.316]

Для аналитического определения ионов никеля (II) используют реакцию образования ярко-розового хелатного комплекса при действии диметил-глиоксима H0N- ( H3)-( Hj) N-0H нв соли никеля (ti) в присутствии водного аммиака (реакция Чугвева). Комплекс имеет строение [c.538]

Окисление — восстановление — один из важнейших процессов природы. Дыхание, усвоение углекислого газа растениями с выделением кислорода, обмен веществ и ряд биологических процессов в основе своей являются окислительно-восстановительными реакциями. Сжигание топлива в топках паровых котлов и двигателях внутреннего сгорания, электролитическое осаждение металлов, процессы, происходящие в гальванических элементах и аккумуляторах, включают реакции окисления — восстановления. Получение простых веществ, например железа, хрома, марганца, никеля, кобальта, вольфрама, меди, серебра, цинка, серы, хлора, иода и т. д., и ценных химических продуктов, например аммиака, щелочей, сернистого газа, азотной, серной и других кислот, основано на окислительно-восстановительных реакциях. Производство строительных материалов, пластических масс, удобрений, медикаментов и т. д. было бы невозможно без использования окислительно-восстановительных процессов. На процессах окисления — восстановления в аналитической химии основаны методы объемного анализа пер-манганатометрия, иодометрия, броматометрия и др., играющие важную роль при контролировании производственных процессов и выполнении научных исследований. [c.51]

Сжигание топлива в топках паровых котлов и двигателях внутреннего сгорания, электролитическое осаждение металлов, процессы, происходящие в гальванических элементах и аккумуляторах, включают реакции окисления - восстановления. Получение простых веществ (железа, хрома, марганца, никеля, кобальта, вольфрама, меди, серебра, цинка, серы, хлора, иода и т. д.) ценных химических продуктов, например аммиака, щелочей, сернистого газа, азотной, серной и других кислот, основано на окислительно-восстановительных реакциях. Производство строительных материалов, пластических масс, удобрений, медикаментов И т. д. было бы невозможно без использования окисли-тельно-восстановительных процессов. На процессах окисления — восстановления в аналитической химии основаны методы объемного анализа перманганатометрия, ио,дометркя, броматометрия и др., играющие важную роль при контролировании производственных процессов и выполнении научных исследований. [c.75]

Эту реакцию используют в аналитической химии для количественного и качественного определения никеля (образуется розово-красный осадок диметилглиоксимида никеля). [c.135]

Галиды никеля, палладия И платины применяются для получения других соединений этих металлов. Некоторые из них используются также в качестве катализаторов. Pd l2 и Pdl2 употребляются в аналитической химии. Образование черного осадка Pdl в присутствии KI является качественной реакцией на ион палладия. Бумажка, смоченная раствором Pd lg, применяется для качественного открытия СО. В присутствии последней бумажка чернеет вследствие восстановления хлористого палладия окисью углерода. [c.391]

Органический реагент диметилглиоксим [ H3 NOHI2 выделяет из аммиачных растворов солей никеля (II) ало-красный осадок внутри-комплексной соли (см. с. 198). Эту реакцию, предложенную Л. А. Чугаевым, применяют в аналитической химии. [c.431]

Селективные реагенты (избирательные реагенты) — аналитические реагенты, которые в определенных условиях дают характерные реакции только с немногими веществами, напр, только с ионами нескольких элементов. Чем выше селективность реагента, тем ои более удобен для практического применения, так как в этом случае отпадает надобность в трудоемких операциях разделения элементов. С. р. является, напр,, реактив Несслера для определения иона аммония нли диметилглиоксии для определения никеля. [c.117]

Метод ИК-спектроскопии применялся для решения многих сложных задач, связанных с промышленными загрязнениями и защитой окружающей среды. Например, с помощью интерференционного спектрофотометра был выполнен анализ дымовых газов с очень низким содержанием примесей [57]. Высокотоксичный карбонил никеля бьш определен в количестве, меньшем, чем 1 часть на миллиард, в присутствии 10 -кратного избытка мешающего СО [74]. Бейкер и Карлсон [7] применили интересный метод анализа гексафторацетона (ГФА) в воздухе. Они добились высокой аналитической чувствительности, введя ГФА в реакцию с К2СО3 и HjO, в результате которой получается H F3 последний обнаруживается при гораздо меньшей концентрации, чем ГФА. Пределы обнаружения многих загрязнений можно понизить до 0,05 — 1 части на миллион осушкой (со специальным осушителем) и повышением давления воздуха в кювете. Описан спектр, зарегистрированный в 20-метровой кювете при давлении 10 агм [6]. Для определения I2F2 в атмосфере (110 частей на триллион, что эквивалентно содержанию у поверхности земли) был проанализирован с помощью моделирования на ЭВМ [81] солнечный спектр в области 800-1250 см- . [c.273]

Аналитическое подтверждение реакции (50) было получено взаимодействием продукта с хлоридом никеля. Реакция была осуществлена по типу двойного превращения (51) с образованием характерного ксантогената никеля и солянокислого тетрафенил-имидодифосфинилдиимпда [c.136]

Аналитически определяются некоторые соли тяжелых металлов— ртути, кадмия, никеля, кобальта, марганца — в накожной слизи отравленных рыб. Спектроскопический метод исследования при отравлении указанными солями тяжелых металлов дает отрицательные результаты. Никель, кобальт и ртуть могут быть обнаружены в жабрах, магний и кадмий — в кишечнике, печени, почках. Лишь мышьяк и свинец определяются в мышцах рыб. Фтор следует определять в лепестках жабер и мышцах. Детергенты локализуются в жабрах, желудочно-кишечном канале (выше желчного протока) и в небольшом количестве в гонадах рыб. Цианиды в теле рыб не обнаруживаются, так как очень быстро распадаются до конечных продуктов. То же относится к фосфорорганичеоким соединениям. При попадании в организм не только одной, но даже двух-трех смертельных доз почти весь оказавшийся в организме препарат расходуется на реакцию с холинэстеразой. В связи с этим попытки обнаружить в крови или тканях трупа фосфорорганическое соединение, как правило, обречены на неуопех. Хлорорганические соединения довольно стойкие и концентрируются в висцеральном жире, половых продуктах, пилорических придатках и в небольшом Количестве в мышцах и жабрах. [c.253]

Химический анализ основан на химической реакции определяемого вещества с некоторым добавляемым вспомогательным веществом — реагентом (от латинского геадепз). Чтобы иметь представление о качественном и количественном составе анализируемого образца, рассматривают свойства и количество продукта, образовавшегося в ходе этой реакции. Химическую реакцию можно использовать также для разделения смеси веществ. Растворитель обычно не считается химическим реагентом. В молекулах органических реагентов содержатся атомы углерода. Традиционными исключениями из этого класса веществ являются карбонат, цианид и т. д. однако тиоцианат в этой книге будет рассматриваться как органический реагент. Разнообразие этих реагентов дает им много преимуществ перед неорганическими реагентами. Пробы на отдельные вещества и определение последних часто могут быть осуществлены с более высокой чувствительностью и избирательностью. Разделение смесей с помощью органических веществ также является более эффективным. Поэтому масштабы и число их применений в аналитической практике непрерывно возрастают. Органические реагенты привлекают к себе внимание по той простой причине, что их известно много и, таким образом, имеется возможность широкого выбора. Можно синтезировать также новый, сделанный по заказу для данного измерения реагент, который будет обладать более выгодными свойствами для решения данной аналитической проблемы. До сих пор еще не достигнут наивысший идеал — синтез органических реагентов, которые способны в заданных условиях эксперимента с высокой чувствительностью реагировать только с одним элементом, благодаря чему можно было бы проводить специфические пробы или определения этого элемента в любой смеси без предварительного его выделения. Но хотя этот идеал, по-видимому, представляется недостижимым, отдельные реагенты в некоторой степени удовлетворяют этим требованиям. Наилучшим примером, вероятно, является реакция диацетилдиоксима (диметилглиоксима) с палладием(П) или никелем (П). [c.19]

Аналитическая химия достигла в XVIII в. такого развития, что появилась необходимость в ее систематике. Усилия видных химиков и главным образом Бергмана были направлены на решение этой проблемы. Минералогическая химия оказывала большое влияние на разработку аналитической систематики такая традиция сохранялась долгое время в северных странах, особенно в Швеции. Шведские химики широко применяли в анализах сухим путем паяльную трубку, введенную минералогом Кронстед-том, открывшим никель. Затем Бергман дал более точные указания об анализах минералов мокрым путем — от разложения их действием. карбоната калия до обработки минеральными кислотами. Бергману мы также обязаны правильным использованием реагентов для определения оснований и кислот, так что даже сегодня в аналитической практике сохранились многие из рекомендованных им реакций. Усовершенствование методов количественного анализа — дело химиков первой половины XIX в., и среди самых знаменитых из них также имеются исследователи шведской национальности. [c.153]

Совокупность экстракционных приемов для обнаружения элементов третьей аналитической группы была предложена Жаров-ским [728]. Для открытия железа наряду с роданидной реакцией использовали экстракцию хлороформом его соединений с купфероном или бензоилфенилгидроксиламином (БФГА). Алюминий обнаруживали ализарином после экстракционного отделения Ре, Т1 и V при помощи БФГА. Для открытия марганца применяли диэтилдитиокарбаминат (после отделения железа, ванадия и других элементов в виде 8-оксихинолинатов), для обнаружения никеля диме-тжлглиолсим, цинк идентифицировали при помощи дитизона, ванадий — 8-оксихинолина или БФГА, титан — БФГА. Мешающее действие посторонних катионов устраняли регулированием pH и добавлением маскирующих веществ. Элемент обнаруживали по характерной окраске одной из фаз — обычно органической. [c.223]

Впрочем, некоторые аналитические опыты показали, что можно выбрать такие условия, при которых один катион количественно вытесняется из комплекса другим катионом, образующим комплекс, у которого константа нестойкости намного больше константы нестойкости первого комплекса. Так, например, в аммиачной среде можно вытеснить ион цинка из комплекса (рК 2пУ =-=16,1) ионом кальция (рКса =10,6) и количественно осадить в виде в присутствии никеля, который не вытесняется из комплекса (p/ N Y -=18,4). Подобным же образом можно количественно вытеснить кобальт из комплекса. В следующих главах будет показано, как можно использовать в анализе различную скорость реакций обмена, которые сами однако нуждаются в более подробном теоретическом исследовании. [c.156]

Применение, В гистохимии для блокирования реакции Шиффа с тканевыми -альдегидами (образование тиосемикарбазонов). В аналитической химии для идентификации альдегидов, кетонов и сахаров по температурам -плавления образующихся тиосемикарбазонов для осаждения хрома из растворов бихрома-тдв как реактив на медь и никель в качестве антиокислителя, препятствующего окрашиванию фенолов, ароматических аминов как стабилизатор фотографических проявителей. [c.387]

Н. Н, Кавтарадзе [151, 151а], допуская образование диполей Ме+—Н , в какой-то степени также считает возможным образование гидридов при адсорбции водорода железом, никелем, хромом и платиной. К сожалению, в настоящее время еще не существует надежных аналитических методов различения химически связанного водорода от водорода, присоединенного за счет адсорбции, или за счет физического растворения, или, наконец, находящегося в виде механических включений в основном металле. С другой стороны, нет доказательств, основанных на экспериментальных работах, идентичности гидридов одного и того же состава, полученных непосредственным гидрированием молекулярным водородом и получаемых, например, при действии атомарного водорода по методу Питча или образующихся обменными реакциями из неводных растворов по методу Вейхсельфельдера. [c.28]

I. Валентность ионов. В изученных ранее аналитических группах мы имели дело с катионами элементов I и II групп периодической системы. Указанные элементы образуют по одному солеобразующему окислу и потому присутствуют в растворах в виде ионов всегда одной определенной валентности. В отличие от этого, катионы III аналитической группы образованы элементами, относящимися к самым различным (II,III,VI,VII и VIII) группам периодической системы. Из них постоянную валентность имеют только элементы низших (II и III) групп ее—цинк и алюминий, образующие катионы Zn++ и А1+++. Наоборот, элементы высших групп периодической системы, именно хром (VI группа), марганец (VII группа), железо, кобальт и никель (VIII группа), образуют несколько степеней окисления и могут, следовательно, присутствовать в растворах в виде ионов различной валентности. Так, все указанные элементы (за исключением никеля и кобальта) образуют двухвалентные катионы (в солях закиси) и трехвалентные катионы (в солях окиси). Как известно, ионы разной валентности показывают и различные реакции. Однако не все эти ионы достаточно устойчивы. Ионы Мп+++ и Сг++ весьма неустойчивы и в условиях анализа легко превращаются в Мп++ и Сг+++. Поэтому мы изучать их не будем. Наоборот, оба катиона железа Fe++ и Fe+++достаточно устойчивы. Таким образом, мы будем изучать катионы А1+++, Сг+++, Fe+++, Fe++, Мп++, Zn++, Со++ и NI++. [c.276]