Бромиды определение висмута

При определении висмута в металлическом свинце предварительно концентрируют висмут, соосаждая его с гидроксидом железа, который затем растворяют в разбавленной соляной кислоте. Раствор переводят в мерную колбу объемом 50 мл, добавляют аскорбиновой кислоты до полного восстановления железа, 8 мл насыщенного раствора бромида калия, воды до метки и измеряют оптическую плотность. [c.236]

Препятствующие анализу вещества. Определению мешают трехвалентное железо, вольфрам и медь, так как они дают с ионом родана окрашенные соединения. Большие количества хлоридов и бромидов связывают висмут в бесцветные комплексы и тем самым уменьшают чувствительность реакции. В присутствии иодида роданидный комплекс висмута вообще не образуется, так как иодидный комплекс прочнее. Вредное влияние железа устраняется восстановлением его до двухвалентного. В качестве восстановителя применяются хлорид олова (II), сернистая кислота, хлорид титана (III) . [c.204]

Какие весовые способы применяются для определения а) магния, олова, сульфида б) меди, кальция, иодида в) алюминия, молибдена, фосфата г) цинка, серебра, сульфата д) железа, висмута, бромида [c.67]

Ошибка определения обычно не превышает 2—3%. Цинк, железо, медь, висмут не мешают титрованию мешают ртуть, серебро, кадмий, а также бромиды. Описанный метод дает хорошие результаты в разбавленных растворах солей трехвалентного таллия при больших концентрациях указанный ход реакции усложняется выпадением осадка иодида таллия и нерезким изменением окраски индикатора. [c.100]

Определение таллия в брикетном кадмии [89]. При pH 2 определению таллия не мешают (в кратных количествах) цинк — 700 кадмий — 675 и свинец — 600. Мешают ионы меди, железа, висмута, хлорида, бромида и иодида. [c.173]

Буферные растворы. Буферными растворами называются растворы, почти не изменяющие pH при прибавлении к ним кислоты или щелочи. Смеси, которые проявляют такие свойства, называются буферными илц регулирующими смесями, и они обычно состоят из какой-либо слабой кислоты и ее соли со щелочным металлом Смешивая эти вещества в определенных отношениях, легко можно приготови гь раствор с известным значением pH, который дает возможность стабилизировать концентрацию, ионов водорода в известных пределах. Поэтому буферные растворы представляют значительную ценность, в аналитической работе например, при осаждении висмута в виде бромокиси, прибавляют буферную смесь бромата калия и бромида калия (стр. 269) буферные смеси вводятся также в раствор при титровании арсенатов иодом (стр. 224) и при исследовании изменений окраски индикаторов. [c.201]

Молибден, хром и ванадий восстанавливаются свинцом, и так как продукты, их восстановления титруются иодом, то для олова получаются повышенные результаты. Присутствие этих элементов обнаруживается по изменению окраски раствора при восстановлении олова. Молибден, например, после восстановления окрашивает раствор в коричневый цвет, а ванадий — в пурпуровый. Малые количества мышьяка не мешают определению Из остальных веществ, не мешающих титрованию, можно отметить сульфаты, фосфаты, иодиды, бромиды, фториды, железо, никель, кобальт, цинк, марганец, уран, алюминий, свинец, висмут, магний и щелочноземельные металлы. [c.339]

Определению не мешают кальций, стронций, барий, магний, свинец, бериллий, марганец, никель, хром(III), алюминий, уран, висмут, лантан, мышьяк, сурьма, теллур, а также нитрат-, сульфат-, хлорид-, фторид-, бромид-, сульфит-, тиосульфат-, тетраборат-, оксалат-, цитрат- и тартрат-ионы. [c.164]

Метод потенциометрического титрования применяют для определения в различных объектах (в том числе и в объектах окружающей среды) хлорид-, йодид-, бромид-, роданид-, арсенат-, цианид-, ферроцианид-, оксалат-, нитрит-, арсенит-, йодат-, хлорид-ионов и др., а также катионов многих металлов (медь, кадмий, ртуть, цинк, висмут, свинец, железо и др.). Правда, в последние годы такого рода определения чаще выполняют методом ионной хроматографии (см. главу П), однако и потенциометрия не утратила практической значимости в экологической аналитической химии [6, 10,12]. [c.352]

Косвенное определение галогенид-ионов с ксиленоловым оранжевым основано па титровании раствором азотнокислого серебра в присутствии комплексов диэтилдитиокарбамата свинца при титровании хлорид-ионов и диэтилдитиокарбамата висмута при титровании бромид- и иодид-ионов. При незначительном избытке серебра освобождающиеся ионы РЬ(П) и В1(1П) взаимодействуют с ксиленоловым оранжевым. Ошибка при определении иодид-ионов составляет 0,29%, хлорид-ионов — 0,1%. Иодид- и бромид-ионы определяются совместно [862]. [c.40]

Для построения градуировочного графика по иону хлора использовали растворы хлорида натрия. Рабочие растворы готовили последовательным разбавлением водой исходного раствора, полученного растворением точной навески хлорида натрия (осч) в воде. Относительная погрешность холостого опыта по результатам 40 измерений составляет 0,4. Предел обнаружения хлорид-иона, рассчитанный по 3(Т-критерию, составляет 4-10 %. В интервале концентраций хлорид-иона 5-10 —Ы0 % (масс.) зависимость интенсивности люминесценции хлорида висмута от концентрации хлорид-иона линейна. Определению хлорид-иона данным методом не мешает 1000-кратное количество фторид-иона, 20-кратное — бромид-иона и 200-кратное — иодид-иоиа. Анализ проводят следующим образом. В мерную колбу вместимостью 10 мл вводят 1 мл рабочего раствора сульфата висмута с концентрацией висмута 100 мкг/мл и разбавляют до метки анализируемым раствором. Аликвотную часть 0,5 мл тщательно перемешанного приготовленного раствора переносят в кварцевый тигель и облучают с расстояния 50 мм полным излучением ртутно-кварцевой лампы СВД-120 А (220 В, 1,4 А) в течение 60—90 с. Затем тигель с раствором замораживают жидким азотом и измеряют интенсивность люминесценции при 445 нм. При проведении контрольного опыта, позволяющего учитывать [c.230]

Благодаря этой окраске висмут пригоден для определения конечной точки реакции (5) между ионами ртути и йодида. Тем самым имеется возможность объемно-аналитически определять ртуть в присутствии многочисленных металлов хлорид- и бромид-ионы не мешают [13]. [c.337]

Определение содержания висмута. В основе определения лежит образование бромидного комплекса висмута, обладающего сильным поглощением в области длины волны 365 нм. Концентрация бромида калия в растворе должна быть не ниже 0,4 М, концентрация соляной кислоты не должна превышать 0,2 н. Чувствительность метода 0,2 мкг висмута в 1 мл при толщине кюветы 3 см. [c.236]

В работе [46] предложен метод полярографического определения 10- —10" % Ап в природных и сточных водах с предварительным отделением от макроколичеств меди, висмута, серебра и других тяжелых металлов. Зависимость высоты пика от концентрации золота на фоне М раствора бромида калия линейна в широком интервале концентраций. [c.160]

Главной особенностью этого метода является отделение ртути от меди встряхиванием хлороформенного раствора дитизонатов с подкисленным раствором бромида калия. Ртуть при этом переходит в водную фазу, в которой ее можно затем определить по методу смешанной окраски после доведения pH раствора до 6. Висмут даже в количестве, превышающем в 100 раз количество ртути, не мешает определению также не мешает и серебро.. Анализируемое вещество разлагают, просто нагревая его со смесью азотной и серной кислот в колбе с обратным холодильником. Количества ртути от 8 до 90 у (в одном случае [c.413]

Окраска развивается мгновенно и устойчива в водных растворах 15 дней (в неводных — 12 ч). В присутствии комплексона И не мешают определению стократные количества шестивалентных ионов вольфрама, молибдена и урана, четырехвалентных осмия, платины, тория и циркония, трехвалентных алюминия, золота, висмута, железа, лантана и родия, двухвалентных бария, кальция, кобальта, меди, железа, ртути, магния, марганца, никеля, свинца, стронция и цинка, одновалентных калия, лития и натрия, а также анионы — бромид, хлорид, ацетат, карбонат, оксалат, фторид, фосфат, иодид, нитрит, нитрат, сульфид, сульфит и сульфат. Сильно мешают цианид-ионы и ионы четырехвалентного иридия. Результаты, полученные авторами, говорят о том, что предлагаемая система весьма перспективна для фотометрического определения серебра. Недостатком системы является фотохимическая нестойкость реагента [29]. [c.50]

Эти методы имеют ограниченное применение, так как многие ионы препятствуют определению. Помимо перечисленных, весовому определению мешают железо, висмут, сурьма (III), мышьяк (III), фториды, бромиды, иодиды, оксалаты, ацетаты, цитраты, роданиды, фосфаты, молибда-ты, хроматы, вольфраматы и большие количества нитратов. На результаты объемного определения влияют все ионы, которые окисляют иоднд или восстанавливают иод. [c.144]

Кроме того, висмут по этому методу можно определить следующим образом. К слабоазотнокислому раствору металлов прибавляют 2—3 г бромида калия или патрия и 0,5 г уротропина. Тотчас образуется бледножелтый осадок висмутбро-мистоподородного уротропина. Все разбавляют до 100 мл и медленно нагревают. Осадок растворяется, и раствор остается некоторое время прозрачным. По мере протекания гидролиза появляется легкое помутнение, которое все время усиливается, и через несколько минут образуется осадок бромокиси в виде шелковистых кристалликов. После прибавления 10—15 мл уротропиповой буферной смеси раствору с осадком дают охладиться, осадок отфильтровывают, промывают водой и по растворении его в разбавленной азотной кислоте заканчивают определение висмута в виде фосфата. [c.53]

Определение висмута. Описанный выше метод отгонки аммиака был использован для определения висмута. Если к раствору соли висмута прибавить концентрированный раствор бромида калия, то сначала выделяется осадок оксибромида висмута, который затем растворяется с образованием раствора слабожелтого цвета. Получающийся комплексный бромид висмута количественно реагирует с Со(ЫНз)б(НОз)з или Сг(ЫНз)б(НОз)з, образуя Со(ННз)бВ1ВГй или Сг(ЫНз)бВ1ВГб. Автор исследовал подробно последнее соединение при промывании его водой происходит гидролиз [c.218]

Описан способ определения висмута в биологических материалах с использованием дитизона образец сжигают, золу растворяют в азотной кислоте и затем экстрагируют висмут (а также медь и некоторое количество цинка) 0,01 %-ным раствором дитизона в четыреххлористом углероде при pH 2,5 в присутствии 20%-ной (вес/объем) уксусной кислоты. При встряхивании четыреххлористого углерода с 0,2%-ной азотной кислотой, содержащей бромид, висмут переходит в водную фазу. Колориметрическое определение производят при pH 9,5 с раствором дитизона в хлороформе в присутствии цианида. Фосфат и хлорид (оба в количестве до 1 г) не мешают экстракции висмута из кислого раствора золы. Очень малые количестважелеза(1 II) в присутствии фосфата приводят к затруднениям вследствие осаждения фосфата железа(П1). [c.307]

Сульфат висмута растворим в Н ЗО . Он дает с сульфатом калия хорошо кристаллизующуюся двойную соль (при испарении раствора), часто используемую для микрокристаллоскопического открытия висмута. Висмут взвешивался в виде сульфата, полученного при выпаривании чистого сернокислого раствора, только при определении его атомного веса из отношений [628, 917] В120з 612(804)3 и 261 612(804)3. При этом были получены плохие результаты [271, 425] вследствие заметного разложения 612(804)3. бзвешивание висмута в виде основного сульфата В120з 80з Н20 (метод Люфа [887]) не имеет практического значения. Применяемый при техническом анализе метод отделения свинца от небольших количеств висмута осаждением серной кислотой ненадежен и малоудовлетворителен и в настоящее время должен быть оставлен (например, заменен бромид-броматным методом), бместе л сульфатом свинца всегда осаждается часть висмута. [c.112]

Полумикроопределение мышьяка (около 20 мг) в присутствии сурьмы висмута, олова и свинца основано па осаждении мышьяка фосфорноватистой кислотой Н3РО2 в элементарном виде и его иодометрическом определении с применением раствора бромат-бромида [505]. Ошибка при определении мышьяка составляет 0,7 о. [c.276]

Раствор нитрата висмута применяют в качестве титранта при амперометр ическом определении бромида цетилтриметиламмония [141]. [c.89]

Лингейн 44.47 описал кулонометрическое определение ряда металлов с применением ртутного катода. Из тартратного раствора были с успехом выделены медь, висмут, свинец и кадмий величину катодного потенииала автор выбирал таким образо.м, чтобы она соответствовала участку с диффузионным контролем на кривой сила тока — напряжение, снимаемой с помощью капельного ртутного электрода. Применяя серебряный анод, можно количественно осадить иодид, бромид и хлорид в виде сере- [c.354]

Ионы алюминия, аммония, кадмия, трехвалентного хрома, двухвалентной меди, кальция, двухвалентного железа, магния, двухвалентного марганца, никеля, цинка, хлорида, бромида, ацетата, цитрата, силиката, фторида, ванадата и бората не мешают. Должны отсутствовать ионы двухвалентного олова, нитрата и арсената. Концентрация трехвалентного железа не должна превышать 200 мкг/мл. Допустимо присутствие не более 10 мкг1мл вольфрамита. Определению мешают двухвалентный свинец, трехвалентный висмут, барий и трехвалентиая сурьма вследствие образования осадка или мути в сернокислых растворах. [c.13]

Максимумы светопоглощения экстрактов в изобутаноле находятся при 625 и 725 ммк. Оптимальные пределы концентрации фосфора составляют 0,2—1,5 мкг1мл. Определению не мешают ионы ацетата, бромида, карбоната, хлорида, цитрата, бихромата, фторида, йодата, нитрата, нитрита, оксалата, перманганата, сульфата, аммония, алюминия, бария, трехвалентного висмута, кадмия, кальция, трехвалентного хрома, двухвалентного кобальта, двухвалентной меди, двухвалентного железа, трехвалентного железа, двухвалентного свинца, лития, магния, двухвалентного марганца, двухвалентного никеля, калия, серебра, натрия, четырехвалентного тория, уранила и цинка. Концентрация ионов трехвалентного мышьяка, йодида и роданида не должна быть выше 50 мкг/мл, а концентрация силиката или четырехвалентного олова — выше 25 мкг/мл. Опре- [c.15]

Фосфорномолибденовая кислота экстрагируется селективно, и ионы силиката, арсената и германата не мешают, в то время как при обычном методе определения по образованию фосфорномолибденовой кислоты названные ионы мешают определению. Уэйдлин и Меллон [26] исследовали зкстрагируемость гетерополикислот и установили, что 20%-ный по объему раствор бутанола-1 в хлороформе селективно извлекает фосфорномолибденовую кислоту в присутствии ионов арсената, силиката и германата. Предложенный ими метод позволяет определить 25 мкг фосфора в присутствии 4 мг мышьяка, 5 мг кремния и 1 мг германия. Более того, при экстракции удаляется избыток молибдата, поглощающего в ультрафиолетовой области. Измерение оптической плотности экстракта при 310 ммк обеспечивает увеличение чувствительности метода. Для получения надежных результатов необходимо строго контролировать концентрацию реагентов. Определению не мешают ионы ацетата, аммония, бария, бериллия, бората, бромида, кадмия, кальция, хлорида, трехвалентного хрома, кобальта, двухвалентной меди, йодата, йодида, лития, магния, двухвалентного марганца, двухвалентной ртути, никеля, нитрата, калия, четырехвалентного селена, натрия, стронция и тартрата. Должны отсутствовать ионы трехвалентного золота, трехвалентного висмута, бихромата, свинца, нитрита, роданида, тиосульфата, тория, уранила и цирконила. Допустимо присутствие до 1 мг фторида, перйодата, перманганата, ванадата и цинка. Количество алюминия, трехвалентного железа и вольфрамата не должно превышать 10 мг. [c.20]

Определение в виде перрената тетрафениларсония. Рений осаждает хлоридом тетрафениларсония (стр. 155) из растворов, варьирующих от сильноаммиачных (6 М) до умеренно кислых (5 М НС1) Мешают определению перманганат-, nepxjtopaT-, перйодат-, иодид-, бромид-, фторид-и роданид-ионы, а также ртуть, висмут, свинец, сереб] о, олово и ванадил. Нитраты могут присутствовать лишь в очень незначительных концентрациях. Вольфрам и ванадаты не мешают определению. Молибден не влияет, если осаждение проводят из аммиачного раствора (6 М) или в присутствии винной кислоты (0,6 М). [c.376]

Колориметрические определения Ag, Hg, РЬ, 1п, Оа, Зе, Те, Со, Мп и В1 возможны также при соответствующих операциях отделения от мешающих элементов. Серебро и свинец следует определять по реакции с дитизоном [20], индий и галлий после экстракции соответственно с 8-ок-сихинолином [21] и люмогаллионом [22]. В лучах ультрафиолетового света возможно флуоресцентное определение индия и галлия с кверцети-ном [23] соответственно с чувствительностью 1 10 % и 5-10 %, выделив экстракцией вначале галлий из солянокислого раствора, а затем индий из раствора бромидов. Селен и теллур могут быть сконцентрированы в аммиачном растворе на гидроокиси железа и определены по цветным реакциям соответственно с 3,3 -диаминобензидином и бутилродамином Б. Определение кобальта возможно по реакции с нитрозо-К-солью, марганца по каталитической реакции с серебром в присутствии окислителя, а висмута по образованию комплекса с тиомочевиной. Ртуть также может быть определена фотоколориметрическим методом по реакции с дитизоном [20] или с тиураматом меди [24]. В последнем случае определению ртути мешает только серебро. [c.385]

Из весовых методов наиболее распространено взвешивание осадка в форме пертехнетата тетрафениларсония [204, 239]. Осаждение его производят из нейтральных растворов избытком хлористого тетрафениларсония (СбН5)4А5С1 [174]. При помощи специальной микротехники удалось осадить и взвесить 1,95 мкг технеция с относительной ошибкой 4% [240]. Определению мешают перренаты, фториды, нодиды, бромиды, окислители, роданиды, ртуть, висмут, свинец, серебро, олово и ванадил-ион, а также высокие (выше 0,5 моль) концентрации нитрат-иона. [c.93]

Так, катион меди в 1 и. соляной кислоте или в 0,4 н. растворах бромид-ионов не образует экстрагирующихся ацидокомплексов. Висмут в этих условиях образует ряд ацидокомплексов, хорощо извлекаемых растворами аминов в органических растворителях. На этом основан метод отделения микропримеси висмута от больших количеств меди. Метод пригоден, в частности, для определения микропримеси висмута в [c.121]

Флуоресцирующие ассоциаты с родамином 6Ж дают также бромидные комплексы индия, золота, олова, ртути, в меньшей степени — галлия, сурьмы и теллура мешают определению таллия висмут, железо, мышьяк и хром. Таллий отделяют от них путем двукратной экстрации его бромида диэтиловым эфиром и промывки экстракта разбавленной бромистоводородной кислотой. Для удаления органических веществ экстракт осторожно выпаривают на теплой водяной бане и остаток обрабатывают серной кислотой с добавлением пергидроля. [c.243]

Медь реагирует с дитизоном в разбавленной (0,1 и.) минеральной кислоте, образуя кетокомплекс (красно-фиолетового цвета). Палладий, золото, серебро и ртуть (I и П), как уже упоминалось, реагируют с дитизоном в этих условиях, и поэтому они должны отсутствовать. Висмут также реагирует в кйслом растворе, хотя и не так полно, как медь, и приводит к ошибочным результатам, если присутствует в не очень малых количествах. Железо (III) немного окисляет дитизон и не должно присутствовать в заметных количествах можно полагать, что фосфаты уменьшат вредное влияние большого количества железа. Такие металлы, как свинец, цинк, кадмий, никель и т. п., которые не реагируют заметно с дитизоном в 0,1 н. соляной кислоте, не влияют, если только концентрация их невелика (ср. стр. 101). Метод определения меди, имеющий наиболее общее применение, заключается в выделении ее из кислого водного раствора посредством предварительного извлечения раствором дитизона в четыреххлористом углероде или хлороформе (стр. 311 и сл.), иногда в присутствии бромида или иодида в качестве комплексообразователей. Такое предварительное выделение меди — необходимая предпосылка для пользования приводимыми ниже указаниями. [c.309]

Мешающие вещества. Определению фосфора не мешают ионы аммония, натрия, калия, лития, магния, стронция, бария, бериллия, кадмия, кальция, хрома(III), кобальтл, меди(II), марганца (II), никеля, ртути (П), а также анноны — ацетат, борат, бромид, хлорид, иодат, иодид, нитрат и селенит. Ионы золота(III), висмута, бихромата, свинца, нитрита, роданида, тиосульфата, тория, уранила и циркоиила должны отсутствовать. Могут присутствовать в количестве до 1 мг ионы фторида, перйодата, перманганата, ванадата и цинка. Наличие алюминия, железа(III) и вольфрамата не должно превышать 10 мг в пробе. [c.104]

Метод определения в виде В1Рз неприменим в. присутствии других соединений висмута (гидролизуются), а также хлоридов, бромидов, иодидов, сульфатов и фоофатав 406]. [c.28]

За последние годы предложены новые довольно высокочувствительные и селективные системы для определения микроколичеств серебра. Так, Дагнел и Уэст [27, 28] предложили для фотометрического определения серебра тройную систему, основанную на взаимодействии 1,10-фенантролина, бромпирогалло-вого красного и одновалентного серебра. Авторами установлено соотношение компонентов в возникающем комплексе [Ag(/оЛеп) г] 2 BPR, где ркеп — 1,10-фенантролин, ВРК—бром-пирогалловый красный. Максимум поглощения комплекса находится при 635 нм, коэффициент молярного погашения 51 ООО, область существования комплекса pH 3—10. Оптическая плотность подчиняется закону Бера в интервале концентраций серебра 0,02—0,2 мкг мл. При увеличении концентраций реагирующих веществ и при стоянии выпадает осадок комплексного соединения.. В присутствии комплексообразователей (комплексона III, перекиси водорода, фторидов) определению серебра не мешают стократные количества многих катионов, а также ацетаты, бромиды, карбонаты, хлориды, цитраты, фториды, нитраты, оксалаты, сульфаты, фосфаты. Сильно мешают цианиды и тиосульфаты. Из катионов не мешают ионы алюминия, бария, висмута, кальция, кадмия, трехвалентного церия, трехвалентных хрома и железа, двухвалентных кобальта, меди, ртути, магния, марган- [c.49]