Свинец экстракцией дитизоном

Фосфаты являются нежелательной примесью в цианиде калия, так как они могут осаждать свинец в конечном растворе и этим понизить результаты, особенно если раствору дать постоять некоторое время перед экстракцией дитизоном. Поэтому как только к анализируемому раствору будет прибавлен аммиачно-цианидный раствор, следует сейчас же взболтать его с дитизоном. Цианид калия можно очистить, приготовляя горячий насыщенный раствор и быстро упаривая его кипячением до кристаллизации однако обычно такая очистка его не требуется. [c.434]

Кадмий, медь, свинец, никель, цинк и железо в хлориде или бромиде серебра определяют следующим образом. Тяжелые металлы, за исключением железа, экстрагируют из раствора галогенидов серебра в иодиде калия дитизоном, остаток после выпаривания и минерализации экстракта переводят в солянокислый раствор, в котором определяют медь ( п = —0,14 В) , свинец (—0,53 В) и кадмий (—0,65 В), после подщелачивания раствора аммиаком определяют никель (—0,91 В) и цинк (—1,2 В). Железо экстрагирует из водной фазы (после экстракции дитизоном) раствором 8-гидроксихинолина, минерализованный экстракт в растворе лимонной кислоты полярографи-руют (В =—0,2 В). Все катионы можно определять в концент рации до 10- % с погрешностью примерно 10% [81]. [c.189]

От большинства других металлов индий отделяется экстракцией дитизоном из щелочных растворов цианидов. Вместе с индием экстрагируются свинец, олово (II, но не IV), висмут и таллий (I, III). Висмут (если он не присутствует в больших количествах) можно удалить экстракцией дитизоном из слабокислых (например, хлорнокислых) растворов до экстракции индия этим реагентом из щелочных растворов Выделение индия с помощью дитизона было применено для предварительного определения индия посредством 8-оксихинолина (см. раздел ПА) показано, что получаются хорошие результаты, если не считать тех случаев, когда присутствуют родий и иридий, которые препятствуют полному извлечению дитизоната индия [c.460]

Крайне малые количества свинца нельзя полностью осадить сероводородом из разбавленных растворов минеральных кислот, даже если в качестве коллектора применять сульфиды меди или серебра Свинец нужно осаждать при рН 3 в присутствии цитратов, чтобы предупредить осаждение фосфата железа (III) и других металлов. В качестве коллектора добавляют небольшое количество меди К сульфидному осаждению прибегают при выделении свинца из образцов (например, костяной золы), содержащих много фосфатов и кальция или магния, т. е. тогда, когда экстракция дитизоном не применима. [c.503]

Способность дитизоната серебра экстрагироваться из сильнокислых растворов дает возможность отделить серебро от преобладающих количеств ионов других металлов. При этих условиях в органическую фазу переходит только медь, если она находится в растворе в высокой концентрации, и, кроме того, золото, плати-на(П), палладий и ртуть. Свинец, цинк и кадмий реагируют с дитизоном в нейтральной или слабощелочной среде, поэтому не мешают определению серебра даже при высоких концентрациях [869]. Для отделения серебра от этих элементов пригодна экстракция в присутствии ряда маскирующих веществ [20, 1184, 1452]. В табл. 32 показано маскирующее действие ряда веществ на экстракцию названных металлов. [c.150]

Мешающие влияния. Определению мешают большие концентрации элементов, которые восстанавливаются при более положительных потенциалах, чем цинк. В аммиачном электролите такими элементами являются медь, кадмий, никель, кобальт и частично свинец. Цинк от этих элементов отделяют экстрагированием дитизоном в четыреххлористом углероде при pH 5 в присутствии тиосульфата и цианида. Для экстрагирования берут такое количество пробы, чтобы общее содержание цинка было в пределах 0,005—0,5 мг. Объем доводят до 50 мл, прибавляют две капли метилового красного и смесь нейтрализуют разбавленной соляной кислотой или раствором аммиака (1 5) до изменения окраски индикатора. После этого прибавляют 20 мл маскирующего раствора, содержащего цианид, и тиосульфат (приготовление—см. стр. 284). Цинк экстрагируют порциями по 20 мл раствора дитизона (0,1 г дитизона на 500 мл четыреххлористого углерода) до тех пор, пока окраска раствора дитизона не перестанет изменяться. Экстракты собирают в другой делительной воронке. После экстракции цинк переводят в водный раствор встряхиванием с тремя порциями соляной кислоты (1 5) по 25 мл. Водные экстракты собирают в чашке для упаривания и на водяной бане выпаривают досуха. Остаток смачивают концентрированной соляной кислотой, снова выпаривают досуха и добавляют 2—3 капли концентрированной соляной кислоты. Анализ продолжают по варианту Б или же остаток после выпаривания растворяют в воде, раствор количественно переводят в мерную колбу емкостью 50 мл и продолжают анализ по варианту А. [c.286]

Свинец извлекается из воды раствором дитизона в четырех-, хлористом углероде после экстракции тетраэтилсвинца. Комплекс дитизоната свинца разрушается раствором соляной кислоты, свинец переводится в солянокислый и определяется полярогра -чески., [c.525]

Таким образом, экстракцией из разбавленных мине ральных кислот (0,1—0,5 М растворов) серебро, ртуть медь, палладий и золото можно отделить от остальных элементов ([HAl pp ss 10" . AI). Для экстракции висмута требуется слабокислая среда цинк, кадмий, свинец и никель реагируют с дитизоном в нейтральной или слабощелочной среде. Несмотря на то что дитизон реагирует со многими элементами, экстракцию можно сделать избирательной при помощи различных маскирующих веществ [458] (табл. 23). [c.205]

Ртуть, серебро, палладий, золото и медь можно отделить от индия предварительной экстракцией их дитизоном при pH 1—2 [5241. Остальные элементы можно замаскировать с помощью 1%-ного раствора цианида при рН 8. В этих условиях мешают только висмут, свинец, олово(П) и таллий(1) [458, 1597], Тиосульфат натрия при pH 5—6 подавляет экстракцию висмута и свинца [47], [c.216]

От висмута свинец отделить легко, так как константы экстракции дитизонатов этих элементов существенно отличаются друг от друга. Висмут можно полностью извлечь предварительной экстракцией 10-3— 0-4 раствором дитизона в четыреххлористом углероде при pH 2 или хлороформе при pH — 3 [402, 458]. Второй метод состоит в экстракции дитизонатов свинца и висмута из щелочного раствора, содержащего цианиды, четыреххлористым углеродом и в реэкстракции свинца разбавленной азотной кислотой (pH 2,3—2,5). Дитизонат висмута полностью остается в органической фазе, а свинец [а также таллий(1) и олово(И), если они присутствуют в растворе] переходит в водную фазу. Применяя в качестве растворителя хлороформ, реэкстракцию свинца следует проводить бифталатным буфером с pH 3,4 [69, 458]. [c.218]

Мешающее влияние таллия(1) и олова(П) можно устранить предварительным окислением этих элементов. Сернистый газ окисляет олово(П) и восстанавливает железо(1П), которое может окислять дитизон. От таллия свинец можно отделить также экстракцией [c.218]

Мешающие ионы. Экстракцию проводят в присутствии цианида, который связывает в комплексы элементы группы цинка, и в п )исутствии цитрата, предупреждающего осаждение гидроокисей металлов группы аммиака. Можно также предупредить осаждение фосфатов щелочноземельных металлов добавлением гексаметафосфата . В этих условиях мешают только олово (И), таллий (1) и висмут. Последний может быть предварительно отделен дитизоном при pH 3,0 (висмут переходит в слой хлороформа, свинец остается в водном слое). Олово (И) можно предварительно окислить до олова (IV). Таллий (I) в количестве 1 мг можно отделить от свинца, экстрагируя дитизонат свинца при pH 6,0—6,4. Мешают окислители их надо восстановить добавлением гидроксиламина. [c.974]

При экстракции растворителями тяжелее воды был использован экстрактор с 25 трубками. Объектом анализа была морская вода, к которой предварительно добавляли 100 мл насыщенной хлорной воды. Затем пробу насыщали хлороформом. Неподвижной фазой служил 1%-ный раствор 8-оксихинолина в хлороформе (по 20 мл в каждой трубке). После 400 переносов через экстрактор проходило 8 л воды. В первых 24 трубках концентрировались золото, олово, свинец, кадмий, железо, никель, кобальт, марганец, медь, палладий, цинк, индий, лантан и молибден. Органическую фазу упаривали и анализировали спектральным методом. При использовании в качестве неподвижной фазы 0,05%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде в органической фазе концентрировались таллий, золото, медь, палладий и платина. [c.132]

Определение малых количеств свинца в материалах с различной основой в настоящее время является важной задачей, поэтому кажется странным, что разработке новых реагентов для определения свинца уделяется так мало внимания. Однако для большинства целей дитизон является достаточно чувствительным, а в присутствии некоторых комплексообразующих агентов и достаточно избирательным реагентом. Сам реагент окрашен в темно-зеленый, почти черный цвет и дает в хлороформе или четыреххлористом углероде зеленые растворы, которые медленно разлагаются. Он легко реагирует с многими ионами металлов в растворе с образованием интенсивно окрашенных (в основном коричневых, оранжевых или красных) ко.мплексов, растворимых в органических растворителях. В присутствии цианид-ионов только свинец, висмут, таллий, олово (II) и, возможно, индий экстрагируются в виде дитизонатов. Висмут, таллий, олово и индий присутствуют в силикатных породах лишь в очень малых количествах и, по-видимому, не мешают определению. Однако все четыре элемента отделяют от свинца в процессе предварительного концентрирования, включающего экстракцию комплекса свинца диэтилдитиокарбаматом в органический раствор. [c.277]

Ионы цинка можно экстрагировать из водного раствора раствором дитизона в четыреххлористом углероде. Образующийся комплекс дитизона с цинком имеет красный цвет, и интенсивность окраски пропорциональна концентрации цинка. Цинк вступает в реакцию с дитизоном количественно при pH 4—7. В этой среде с дитизоном реагируют также медь, кадмий, свинец, никель, кобальт, висмут, таллий, индий, ртуть, серебро, золото и палладий. Чтобы устранить мешающее влияние этих элементов, экстракцию проводят при pH 5 с тиосульфатом и цианидом. В таких условиях с дитизоном помимо цинка реагирует только олово (И). [c.281]

Экстракционные методы разделения химических элементов основаны на различной растворимости анализируемого соединения в воде и в каком-либо органическом растворителе. При этом происходит распределение растворенного вещества между двумя растворителями (закон распределения, 23). Для извлечения из водных растворов чаще всего применяют различные эфиры (диэтиловый эфир), спирты (бу-тпловьп1, амиловый), хлоропроизводные (хлороформ, четыреххлористый углерод). Иод можно извлечь бензолом, сероуглеродом, хлорное железо — диэтиловым или диизопропиловым эфиром. Лучше всего катионы металлов извлекаются органическими растворителями, если соответствующий металл предварительно связать в виде внутрикомплексного соединения. Например, свинец связывают дитизоном и извлекают четыреххлористым углеродом, никель связывают диметилглиоксимом и извлекают хлороформом в присутствии цитрата натрия. Смеси ионов различных элементов можно разделять экстракцией, используя избирательное (селективное) извлечение различными растворителями и регулируя pH раствора. Можно осуществлять также и групповые разделения ионов. [c.454]

При отделении никеля дитизоном от других элементов применяется также селективная экстракция из растворов, содержащих маскирующие агенты. Тиосульфат натрия, например, маскирует серебро, ртуть, медь, висмут, платину, таллий (П1), свинец [658]. От олова и цинка никель может быть отделен экстракцией дитизоном из растворов, содержащих цианиды никель остается в водной фазе. Конкретные данные по разделению металлов, в том числе и никеля, содержатся в обзоре Минчевского [962]. [c.62]

Молярный коэффициент погашения коричнево-фиолетового комплекса при Я = 665 нм равен 19 200. При использовании хлороформа в качестве растворителя никель экстрагируется при pH = 8 -4- 11. Молярный коэффициент погашения при Я = 670 нм равен 20 ООО. Так как на экстракцию влияют все металлы, реагирующие с дитизоном, никель необходимо предварительно выделять диметилглиоксимом. А , Н , Р(3, Ли, Си и В можно удалить экстракцией дитизоном при pH < 3 1 = 0,44 (0,76). Молярный коэффициент погашения карминово-красного комплекса при Я = 520 нм равен 68 800. При использовании хлороформа как растворителя свинец экстрагируется при pH = 8,5 -4- 11 (lg К,,, = —0,9). Молярный коэффициент погашения комплекса при Я = 518 нм равен 63 600. При использовании в качестве маскирующих веществ цитратов (или тартратов) и кем (до 10%) на процесс влияют только В1, Т1 (1), 5п (И) и 1п. Висмутотде-ляют предварительной экстракцией дитизоном при pH 2. Влияние Т1 (I) и 5п (II) устраняют их окислением. Большие количества 1п необходимо предварительно отделить экстракцией диэтиловым эфиром из КВг В кислых растворах образуется коричнево-зеленый однозамещенный дитизонат палладия, который не разлагается даже [c.165]

Свинец осаждается (или соосаждается) с сульфатом и хроматом бария, а стронций — с сульфатом бария. Удовлетворительное отделение бария от стронция наблюдается при осаждении хромата бария, так как хромат стронция имеет довольно высокую растворимость (96 мг 8гСг04 в 100 г воды при 25°). В присутствии значительных количеств стронция следует проводить двойное осаждение хроматов. Хромат кальция хорошо растворим (18,2 г СаСг04 2Н20 в 100 мл раствора при 45°). В присутствии заметных количеств свинца его лучше всего сначала отделить электролитически, а затем оставшиеся следы свинца удалить экстракцией дитизоном в щелочном растворе [c.268]

Приводимый ниже основной метод включает отделение индия от большинства других металлов экстракцией дитизоном. Свинец и таллий(1) экстрагируются вместе с индием, но не мешают определению посредством 8-оксихинолина при pH 3,5. Точность определения составляет 1—2 у при определении 30 у индия в присутствии 100 у других 57 элементов. Как уже было отмечено, сильно заниженные результаты получаются в присутствии родия и иридия считают, что эти элементы препятствуют экстракции индия дитизоном нз щелочных растворов, содержащих цианиды. В присутствии бериллия в количествах, превышающих примерно 0,1 мг, получаются несколько заниженные результаты, вероятно, вследствие образования продуктов гидролиза. Попытки перевести дитизонат индия в диссоциированную форму при встряхивании экстракта (хлороформа) с кислотой оказались неудачными, так как при этом в водную фазу переходят окрашенные органические вещества, которые затем извлекаются хлороформом при определении индия экстракцией его оксихинолята хлоро- [c.461]

Свинец легко экстрагируется раствором диэтилдитиокарбамата диэтиламмония в хлороформе при pH 3—4 Этот метод является ценным для выделения свинца из растворов, содержащих кальций или магний вместе с большим количеством фосфора такой состав растворов не позволяет для выделения свинца использовать экстракцию дитизоном из щелочных растворов (стр. 500). Висмут, медь и различные другие тяжелые металлы также экстрагируются. [c.502]

Райт и Герритсма считают, что дитизон не подходит для отделения таллия вследствие его небольшой скорости реакции в щелочной цитратной среде . Об отделении свинца от таллия экстракцией дитизоном в кислой среде дм. гл. Свинец . [c.744]

Неорганические ионы для экстрагирования переводят в комплексные соединения с неорганическими или органическими лигандами. Особенно эффективны для этой цели органические комплексанты, образующие так называемые хелатные соединения. Например, диметилглиоксим является селективным экстрагентом для никеля, а-нитрозо-р-нафтол—для кобальта, дифенилтиокарбазон (дитизон) применяют для экстракции таких металлов, как серебро, ртуть, свинец, медь, цинк. С неорга-ническимн лигандами можно экстрагировать железо(П1) в виде соединения НРеС , железо(1П), кобальт(П) и молибден (V) — в виде комплексных ионов с роданид-ионом. [c.311]

Индий, а также свинец и висмут легко экстрагируются хлороформом при pH 8,5 из раствора, содержащего купферон и цианиды [330]. Цитраты замедляют Экстракцию индия. Хлороформный экстракт бесцветен. При добавлении к нему раствора дитизона появляется окраска за счет дитизоната индия. Таким образом, дитизонатный комплекс индия более устойчив, чем купферонатный комплекс. [c.155]

Свинец, двуокись германия 5-101I 3 дня выдержка 2 недели Экстракция Ag дитизоном активности экстракта [c.196]

Экстракция с помощью дитизона применена для фотометрического определения меди в титане и титановых сплавах [257] меди и кобальта после их хроматографического разделения на силикагеле [258] меди, свинца и цинка в природных водах ивы-тяжках из почв [259] цинка и меди в биологических материалах [260] цинка в металлическом кадмии [261] и баббитах [262]. Экстракционное выделение дитизоната цинка использовано для последующего фотометрического определения цинка с помощью ципкона. МетЬд применен для определения цинка в чугуне [263]. Экстракционно-фотометрические методики определения кадмия с помощью дитизона предложены для определения кадмия в алюминии [264], нитрате уранила [2651 и металлическом бериллии [266]. Дитизонат таллия экстрагируют хлороформом. Содержание таллия определяют фотометрированием экстракта [267]. Аналогичным способом определяют таллий в биологических материалах [268]. Индий в виде дитизоната полностью экстрагируется хлороформом при pH 5 [269]. Экстракция комплекса индия с дитизоном применена для фотометрического определения индия в металлическом уране, тории, а также в их солях [270]. Свинец определяют в алюминиевой бронзе [271], теллуровой кислоте [272] и горных породах [273, 274] свинец и висмут — в меди и латуни [275], ртуть —в селене [276] серебро — в почвах, (методом шкалы) [277] ртуть — в рассолах и щелоках (колориметрическим титрованием) [278]. [c.248]

В работе [169] описаны два метода определения свинца в нефти и нефтепродуктах с непламенной атомизацией пробы. Использован СФМ Вариан Тектрон АА-5 и ЭТА, модель 61. Пробы с простой матрицей анализируют непосредственно после разбавления ксилолом. Пробы со сложной матрицей или с очень высокой вязкостью или содержащие слишком мало свинца подвергают экстракции и анализируют экстракт. Эталоны для прямого анализа готовят из ТЭС или циклогексанбутирата свинца разбавлением до нужных концентраций ксилолом, а для анализа экстракта — из нитрата свинца. Экстракцию свинца проводят следующим образом. Пробу (4—10 г) разбавляют ксилолом, добавляют дитизон, 25—50 мл 40%-ной азотной кислоты и свинец выделяют с водной фазой. В атомизатор вводят 2 мкл раствора, анализ проводят в среде аргона (1 л/мин). Однако для защиты графитовой трубки от окисления рекомендуется использование диффузионного водородного пламени. Установлено, что ни форма соединения свинца, ни тип растворителя не оказывают влияния на чувствительность анализа. При использовании линии РЬ 217,0 нм сигнал получается сильнее, но и шум значительно интенсивнее, чем на линии РЬ 283,3 нм. Поэтому отношение сигнал шум для линии РЬ 283,3 нм выше. Абсолютный предел обнаружения составляет 2 пг свинца. [c.178]

Ход определения. Испытуемый раствор в делительной воронке нейтрализуют достаточными количествами растворов тартрата и аммиака Затем прибавляют достаточное количество раствора цианида После добавления 1 мл солянокислого раствора гидроксиламина испытуемый раствор доводят аммиаком до pH 8,5—10,0. После этого проводят исчерпывающую экстракцию раствором дитизона до тех пор, пока последняя порция реагента после встряхивания в течеш е полминуты больще не дает красной окраски. К объединенным органическим экстрактам во второй делительной воронке прибавляют разбавленный раствор азотной кислоты, встряхивают в течение по.чмппуты, промываю т водный слой органическим растворителем и тщательно разделяют оба слоя. Водный раствор содержит почти чистый свинец в 0,15 н. растворе азотной кислоты и служит в качестве исходного раствора для окончательного определения содержания ионов РЬ + по одному из основных методов Примечания [c.296]

Колориметрические определения Ag, Hg, РЬ, 1п, Оа, Зе, Те, Со, Мп и В1 возможны также при соответствующих операциях отделения от мешающих элементов. Серебро и свинец следует определять по реакции с дитизоном [20], индий и галлий после экстракции соответственно с 8-ок-сихинолином [21] и люмогаллионом [22]. В лучах ультрафиолетового света возможно флуоресцентное определение индия и галлия с кверцети-ном [23] соответственно с чувствительностью 1 10 % и 5-10 %, выделив экстракцией вначале галлий из солянокислого раствора, а затем индий из раствора бромидов. Селен и теллур могут быть сконцентрированы в аммиачном растворе на гидроокиси железа и определены по цветным реакциям соответственно с 3,3 -диаминобензидином и бутилродамином Б. Определение кобальта возможно по реакции с нитрозо-К-солью, марганца по каталитической реакции с серебром в присутствии окислителя, а висмута по образованию комплекса с тиомочевиной. Ртуть также может быть определена фотоколориметрическим методом по реакции с дитизоном [20] или с тиураматом меди [24]. В последнем случае определению ртути мешает только серебро. [c.385]

С помощью современных ламп со свинцовым катодом, которые позволяют получить меньшие значения предела обнаружения, свинец можно непосредственно определять в количествах до 5 мкг/100 мл крови или мочи. Кертиган и Фельдман [56] определяли свинец в крови и моче после экстракции его дитизоном, используя горелку с адаптером Фува — Валли. [c.159]

Маскирующий реагент может взахшодействовать и с основным — выделяемым или определяемым — элементом. Важно лишь, чтобы образующийся комплекс при экстракции разрушался и элемент переходил в соединение с основным реагентом. Разработан, например, такой прием определения висмута при помощи дитизона в присутствии свинца [467]. При pH 10 в раствор вводят ком-плексопат магния при этом свинец образует соединение, более устойчивое, чем дитизонат, а висмут дает гидроксокомплекс, менее устойчивый, чем дитизонат висмута. Хлороформным раствором дитизона извлекается только висмут. [c.161]

В щелочных растворах в присутствии цианидов-экстракция висмута становится селективной. В этих условиях, кроме висмута, дитизоном экстрагируются только свинец(П), таллий(1) и олово(П) [292, 370, 747J. Таллий(1П) и олово (IV) не реагируют с дитизоном свинец можно отделить от висмута, используя разные значения констант экстракции дитизонатов этих элементов. По данным Фишера и Леопольди [298, 1146], при экстракции 25—50 мкМ раствором дитизона в четыреххлористом углероде из раствора с pH — 3 извлекается только висмут, а свинец полностью остается в водной фазе. Второй метод состоит во встряхивании органического экстракта, содержащего дитизонаты свинца и висмута, с буферным раствором с таким pH, при котором в водную фазу переходит только свинец. Для четыреххлористого углерода и хлороформа в качестве реэкстрагентов можно использовать буферные растворы с pH 2,5 и 3,5 соответственно [406, 458, 1183]. Маскирование свинца при помощи комплекса магния с ЭДТК при pH 10 [92], по данным автора, себя не оправдывает. [c.211]

Ход определения. К 25 мл анализируемого раствора, содержащего 10—50. нкг свинца, прибавляют 2—3 капли тимолового синего, 10 мл раствора цитрата и концентрированный раствор аммиака до pH 9,0—9,5. Затем приливают 10 мл раствора цианида и проводят экстракцию порциями по 20 Л1л разбавленного раствора дитизона, взбалтывая 1 мин, пока не получится экстракт зеленого цвета. Все экстракты затем соединяют, приливают 25 мл буферного раствора (pH 3,4) и взбалтывают 1 мин. Свинец переходит в водную фазу. К ней прибавляют 75 мл цианидно-аммиач-ного раствора, 25 мл разбавленного раствора дитизона, взбалтывают 1 мин, отделяют слой хлороформа и определяют его оптическую плотность при X = 510 ммк. Проводят холостой опыт со всеми примененными реактивами. [c.976]

Растворяют 1 г хлорида или бромида серебра в 10—15 см 50%-ного раствора К1, очищенного от примесей определяемых элементов экстракцией дитизонатов и оксихинолинатов (об очистке см. ниже), и приливают 0,2 см 1 М раствора цитрата натрия. Медь, свинец, кадмий, никель и цинк 5-кратно экстрагируют порциями по 10 см 5-10 М раствора дйтизона в сси. В ходе этих экстракций pH водной фазы постепенно повышают с 9 до 12 К объединенным экстрактам добавляют 10 см того же раствора дитизона. Полученный раствор промывают один раз 10%-ным раствором К1 и два раза водой, затем упаривают в кварцевой чашке досуха. Остаток растворяют в 0,2 см [c.198]

В заключение мы провели классическое выделение индия из цилиндрита. Первоначально олово и сурьму возгоняли в виде бромидов. Затем удаляли свинец в виде сульфата. Для извлечения индия вместе с некоторыми другими металлами применяли дитизон. Эфирная экстракция индия в виде иодида из разбавленной иодистоводородной кислоты дает полное отделение от железа. Окончательной стадией была экстракция индия в виде комплекса с 8-оксихинолином и определение аб-сорбциометрическим методом. Результаты определения индия в цилиндрите пятью независимыми методами представлены ниже [c.261]

Спектрофотометрпческие методы очень чувствительны и позволяют обнаруживать металлы при содержании их в полимере до 2-10 %. В работе [295] золу, полученную при сжигании поливинилового спирта, растворяли в соляной кислоте и в аликвотной части раствора определяли примеси железа, меди, свинца, никеля и кобальта ио образованию окрашенных комплексов этих металлов с органическими реагентами железа — с 1,10-фенантролином, никеля — с диметилглиоксимом, кобальта— с нитрозо-К-солью, меди — с дитизоном после экстракции комплекса хлороформом при pH =1- 4 свинец образует комплекс с дитизоном ири pH = 6,5 8. [c.275]

В основу этого метода положена работа Басковой [9] и Гейджа [13] последний автор дает более детальное описание метода. Чтобы удалить кремнезем и перевести в раствор свинец и другие компоненты, применяют смесь плавиковой и азотной кислот. Предварительное отделение свинца от железа и некоторых других металлов выполняют экстракцией комплекса свинца с диэтилдитиокарбаматом смесью пентанола и толуола. Свинец переводят в водный раствор, встряхивая органический экстракт с разбавленной соляной кислотой, и добавляют к аммиачному раствору дитизона, содержащему цианид калия и метабисульфит натрия. Окрашенный в красный цвет дитизонат свинца экстрагируют четыреххлористым углеродом и измеряют оптическую плотность экстракта при 520 нм. [c.278]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология