Анализ адсорбционный чувствительность

Капиллярно-адсорбционный метод, или, как его называют, капельный анализ , основан на использовании для целей анализа капиллярных и адсорбционных явлений в волокнах фильтровальной бумаги. Так как адсорбция волокнами фильтровальной бумаги, а также скорость диффузии по капиллярам различных ионов неодинаковы, то при нанесении капли раствора на фильтровальную бумагу происходит накопление и разделение ионов по концентрическим зонам, где те или другие ионы затем могут быть обнаружены чувствительными и специфическими реакциями. Белый цвет бумаги дает возможность легко замечать цветные продукты реакции. Если образующееся вещество мало растворимо, оно задерживается в капиллярах бумаги в виде пятна, растворимые же продукты двигаются дальше. Поэтому при выполнении капельных реакций, ведущих к образованию осадка, происходит одновременно и процесс фильтрования, при котором фильтрат собирается вокруг пятна, образованного осадком. В случае необходимости в этой краевой зоне ноны могут быть открыты прибавлением надлежащих реактивов. Это ценное свойство фильтровальной бумаги позволяет в не- [c.50]

Определение следов летучих веществ в растворах является наиболее распространенным приложением парофазного анализа. Поэтому чувствительность метода зачастую играет решающую роль при оценке возможности его использования. В практике применения метода АРП повышение чувствительности достигается двумя основными путями. Первый — включает способы снижения коэффициентов распределения анализируемых веществ в исследуемом объекте, а второй — предусматривает промежуточное адсорбционное или криогенное накопление веществ, содержащихся в равновесном газе, перед введением их в хроматографическую колонку. Способы повышения чувствительности собственно газохроматографической части анализа за счет применения высокоэффективных колонок, селективного детектирования и т. п., хорошо известны, достаточно описаны в специальной литературе и здесь не рассматриваются. [c.65]

Термический фактор — один из наиболее действенных в хроматографии. Он позволяет менять адсорбционные свойства по любому закону во времени и по длине колонки и, следовательно, получать ряд специфических эффектов. Повышение температуры во время проявления вызывает десорбцию, повышает выходную концентрацию и, следовательно, увеличивает чувствительность анализа. Это дает возможность обнаруживать примеси очень малых концентраций. Под хроматермографией понимают метод разделения, предложенный в 1951 г. Жуховицким и Туркельтаубом. Он основан на одновременном воздействии на разделяемую смесь потока газа-носителя и движущегося во времени и пространстве температурного поля. [c.151]

Метод тонкослойной хроматографии по чувствительности и возможности идентификации, наряду с методом бумажной хроматографии, превосходит все приемы разделения и концентрирования малых количеств веществ из сложных смесей. Он нашел весьма широкое применение при анализе органических соединений. В неорганическом анализе тонкослойная хроматография используется сравнительно недавно, однако области ее применения расширяются с каждым днем. Методы разделения неорганических ионов выполнены в большинстве случаев на закрепленном слое сорбента (силикагель с добавкой гипса или крахмала) методом восходящей хроматографии. Обычно сочетаются распределительная тонкослойная хроматография с ионообменной и адсорбционной. Выбор сорбента-носителя, способа проведения (восходящая и нисходящая хроматография на закрепленном или незакрепленном слое сорбента-носителя) и метода хроматографирования (распределительная, ионообменная, адсорбционная хроматография) открывают широкие возможности для использования тонкослойной хроматографии в исследованиях систем, содержащих неорганические ионы. [c.184]

Следующим этапом развития хроматографии, как адсорбционной, так и распределительной, явилось использование в качестве подвижной фазы газа вместо жидкости. Разработанные на основе этого метода при боры — газовые хроматографы сочетают простоту, большую скорость и эффективность разделения. Эти преимущества, а также необычайно высокая чувствительность и легкость разделения на компоненты полностью революционизировало методы анализа как жидких органических, так и газообразных смесей (различные типы газообразных сырьевых материалов, газообразных топлив и т. п.). В нефтяной промышленности благодаря появлению газовой хроматографии некоторые старые, традиционные методы анализа уже практически не применяют. [c.120]

Во ВНИИ НП для анализа таких газов применяют метод газо-жидкостной хроматографии, с использованием полярных и неполярных жидких фаз, и газо-адсорбционной хроматог рафии с применением природных синтетических и модифицированных адсорбентов [П. Сочетание этих методов дает возможность анализировать газовые смеси, содержащие 20—25 компонентов, за 35—40 мин. Для анализа используется лабораторный хроматограф ХЛ-3 (с дифференциальным детектором по теплопроводности и полупроводниковыми термисторами в качестве чувствительных элементов мостовой схемы), серийно выпускаемый отечественной промышленностью [21. [c.79]

Таким образом, промежуточное накопление вещества в методе АРП позволяет значительно повысить чувствительность анализа, но этому комбинированному варианту присущи недостатки адсорбционного и криогенного способов улавливания и концентрирования. Поэтому использовать его для анализа легко окисляемых и термически нестабильных веществ следует чрезвычайно осторожно. [c.72]

Примесей, содержащихся в равновесном газе, применяется для повышения чувствительности парофазного анализа. Простейший вариант — вытеснение газовой фазы из шприца в адсорбционную ловушку [И]. Введе-ние концентрата в хроматографическую колонку произ-водится термической десорбцией в потоке газа-носителя. [c.89]

Современные требования к чувствительности методов контроля содержания примесей в газах и особенно в воздухе столь высоки, что непосредственное дозирование в хроматограф исследуемого газа во многих случаях не в состоянии обеспечить требуемый предел обнаружения. Так, прямой анализ газов с ионизационно-пламенным детектором позволяет определять примеси на уровне 1—10 мг/м а допустимые концентрации органических веществ в атмосферном воздухе — на 1--3 порядка ниже. Для достижения необходимой чувствительности анализа используют криогенные или адсорбционные методы концентрирования, а также улавливание и накопление вещества в растворах. Эти традиционные методы основаны на полном извлечении концентрируемого вещества и обладают рядом недостатков, связанных с необходимостью удаления воды, предотвращения проскока определяемых веществ через ловушку и т. д. Большинство недостатков традиционных методов концентрирования можно устранить, если вместо полного поглощения использовать принцип равновесного концентрирования и подвергать анализу не исследуемый газ, а жидкую фазу, предварительно приведенную с ним в термодинамическое равновесие. Такой [c.175]

Для выполнения хроматографического анализа газовой смеси можно рекомендовать учебный газо-адсорбционный хроматограф, который может быть изготовлен собственными силами в лаборатории, а также хроматографы ХЛ-3 и ХЛ-4 и Цвет , который отличается высокой чувствительностью. [c.102]

Рост масштабов производства нефтехимических продуктов и,. в частности ПАВ, обусловливает необходимость интенсивной разработки чувствительных и точных методов анализа и контроля вод, содержащих кроме углеводородов самые разнообразные классы других органических соединений. В связи с этим возрастает роль не только селективных методов прямого определения не чувствительных к сопутствующим примесям других органических и неорганических веществ, но и роль эффективных методов разделения на классы веществ в воде, количественного выделения из воды, дальнейшего их концентрирования, разделения на группы и компоненты. Перспективными для этих целей являются методы ионообменной, жидкостной адсорбционной (на неполярных адсорбентах), тонкослойной и газожидкостной хроматографии. [c.272]

Вторая группа задач относится к критериям неоднородности новерхности и к общим адсорбционным и кинетическим закономерностям, характеризующим эти поверхности. Как показывает теоретический анализ, наряду с явлениями, чувствительными к типу функций распределения, имеется немало явлений и закономерностей, присущих любым широким неоднородным поверхностям, но несвойственных поверхностям однородным, и, наконец, ряд явлений, при которых различия между однородными и неоднородными поверхностями невелики или нехарактерны. [c.260]

Основные узлы хроматографа соответствуют показанной на рис. 3.2 схеме. Разработано несколько типов устройств отбора проб как жидких (шприцы), так и газообразных (кран-дозатор, показанный на рис. 2.3). Любое из этих устройств может работать под управлением компьютера, при этом точность анализа увеличивается. Собственно разделение проводится в одной или нескольких хроматографических колонках, которые могут заполняться различными сорбентами. Длина колонки, температура, поток газа и свойства сорбентов — все это сильно влияет на эффективность разделения. Хроматограф может иметь одну или несколько колонок, расположенных параллельно или последовательно в зависимости от цели, которую нужно достичь. Элюируемые из колонки (колонок) компоненты обнаруживаются при помощи одного или нескольких детекторов. В хроматографии применяются следующие типы детекторов катарометры, пламенно-ионизационные, термоионные, электронного захвата, пламенно-фотометрические, атомно-адсорбционные, спектроскопические, электрохимические, радиометрические, фотоионизационные и т. д. Детекторы этих типов различаются по чувствительности, селективности и инерционности. В литературе [49, 50] описаны некоторые типы детекторов, обычно используемые в газовой хроматографии. [c.110]

Чувствительность анализа по методу пропитки в значительной степени зависит от сорбционных свойств электродов. Прокаливанием в муфельной печи при 800 °С в течение 15 мин увеличивают адсорбционную способность почти в 2 раза. Благодаря активированию электродов в атмосфере воздуха при 700 "С в течение 1 ч с последующей трехчасовой термообработкой при [c.9]

Таким образом, при спектральном исследовании адсорбции кремнеземами с различной степенью дегидроксилирования поверхности и кремнеземами, имеющими на поверхности атомы примеси, необходим критический анализ полученных результатов. В этом отношении результаты ранних работ, а также работ [15, 16], по исследованию адсорбции молекул различными типами кремнеземов и особенно всегда содержащими бор пористыми стеклами требуют более осторожной и обоснованной интерпретации. Необходимые работы по дифференциации свойств адсорбционных центров различных типов только начались. Безусловно, методу инфракрасной спектроскопии, наиболее чувствительному к изменениям структуры поверхности, принадлежит здесь ведущая роль. [c.217]

При использовании таких электродов для съемки спектра получают низкую чувствительность и плохую воспроизводимость. Это объясняется тремя причинами. Во-пер-вых, анализу подвергается не сухой остаток, а обогащенная проба со значительным количеством углеводородов. Во-вторых, из-за дли тельности испарения значительная часть пробы впитывается электродами, адсорбционная способность которых неодинакова. [c.43]

Использование газовой хроматографии хелатов металлов обеспечивает высокую селективность и чувствительность. Развитие анализа металлов методом газовой хроматографии и анализа их хелатов связано с решением проблем, обусловленных высокой полярностью хелатов, их реакционной и адсорбционной способностью. [c.241]

В процессе роста ртутная капля расширяется и на ее поверхности возможно перемещение ртути от одних участков капли к другим. Такое движение ртутной поверхности способствует перемешиванию раствора, благодаря чему возникает ток более сильный, чем должен быть по уравнению Ильковича. Количественная теория увеличенных диффузионных токов была развита А. Н. Фрумкиным и В. Г. Левичем. Такие токи уменьшаются и совершенно исчезают при наличии в растворе органических веществ, которые могут адсорбироваться на поверхности ртути. Таким образом, при помощи полярографического метода можно определять органические вещества, даже если они не восстанавливаются и не окисляются, а просто адсорбируются на ртутном капельном электроде. Адсорбционный полярографический анализ, в значительной мере развитый работами Т. А. Крюковой, обладает необычайно высокой чувствительностью и применяется для многих аналитических определений. Например, с его помощью можно определить миллиардные доли грамма органического вещества в [c.57]

При нанесении пятен на фильтровальную бумагу вследствие меньшей чувствительности определения пользуются более концентрированными (около 250 мкМ) растворами дитизона [31 ] (ср. также с хроматографическим адсорбционным анализом, стр. 371). [c.329]

Если на одно место в основной структуре приходится одна моле-кула- гость , как, например, при адсорбции монослоя на поверхности, то равновесие можно описать изотермой Ленгмюра. Такая адсорбционная модель построена в предположении, что количество гостевого компонента непрерывно изменяется и что полное насыщение вакантных мест возможно только при условии бесконечно высоких концентраций или давления этого компонента. В некоторых случаях нейтральные молекулы- гости занимают, по-видимому, все доступные места. Но небольшая доля мест может оказаться и незанятой, а существующие методы анализа могут быть недостаточно чувствительными, чтобы обнаружить это. [c.12]

Существоващю максимумов второго рода было использовано при создании полярографического адсорбционного метода анализа. Они обеспечивают лучшую, чем максимумы первого рода, воспроизводимость результатов и большую чувствительность метода. Так, присутствие в растворе н-октилового спирта (вплоть до 6-10 моль/л) не сказывается на высоте максимума первого рода, наблюдаемого при восстановлении кислорода. В то же время высота кислородного максимум.1 второго рода уменьшается вдвое в том случае, если раствор содержит всего 3-10 моль/л этого спирта. [c.318]

Из приближенной теории следует, что адсорбционное торможение тангенциальных движений растет пропорционально квадрату адсорбируемости органического вещества и, следовательно, в гомологическом ряду — пропорционально квадрату коэффициента Траубе. Высокая чувствительность максимумов 2-го рода к адсорбции ПАОВ послужила основой для разработки адсорбционного полярографического анализа, который используется при определении суммарного количества органических загрязнений в воде (см. 1.2) и в растворах солей, а также при изучении миграции ПАОВ в водные растворы из различных полимерных материалов, ионообменных смол и др. Калибровка осуществляется по какому-либо известному ПАОВ (см. рис. 4.14, б). Адсорбционный полярографический анализ позволяет определить наличие примесей ПАОВ в водном растворе при концентрации порядка 10- М в пересчете на [(С4Нд)4Ы1Вг. [c.233]

Высокая чувствительность максимумов второго рода к адсорбции ПАОВ послужила основой для разработки адсорбционного полярографического анализа, который используется при определении суммарного количества ПАОВ в воде и растворах солей, а также при миграции ПАОВ в водные растворы из различных полимерных материалов, ионообменных смол и резин. Градуировка осуществляется по какому-либо известному ПАОВ, например бромистому тетрабутиламмонию (ТБАВг). Адсорбционный полярографический анализ позволяет определить наличие примесей [c.145]

Химия поверхности твердых тел и изменение адсорбционных свойств адсорбционным и химическим модифицированием поверхности. Межмолекулярные взаимодействия с твердым телом и возможность их изучения с помощью хроматографии. Простейший неспецифический адсорбент с однородной поверхностью — графитированная термическая сажа высокая чувствительность адсорбции к геометрии молекул и разделение структурных изомеров. Возможность определения структурных параметров молекул с помощью адсорбционной хроматографии (хроматоструктурный анализ, хроматоскопия). Применение углеродных адсорбентов как накопителей вредных примесей из окружающей среды. [c.5]

Вследствие того что чувствительность определений при стацхюнарпой хроматермографии выше по сравнению с изотермической, особенно для малолетучих компонентов, этот метод эффективен прежде всего для анализа микропримесей веществ. На хроматограмме всегда получаются острые пики, в одинаковой степени поддающиеся точному количественному расчету. Кроме того, размеры хвостов пиков существенно уменьшаются вследствие сжатия, обусловленного градиентом температуры. Это обстоятельство делает метод особенно эффективным при адсорбционной хроматографии. [c.421]

Достоинством метода фронтального анализа является его большая чувствительность, позволяющая разделять смеси веа1,еств, мало различающихся ио своим адсорбционным свойствам. Поэтому фронтальный анализ часто используется для раздемния членов гомологических рядов, например алифатических спиртов, жирных кислот и т. д. [6]. При использовании в качестве адсорбента активированного угля этим методом удается разделять вещества по величине или конфигурации их молекул. В отличие от элюционной хроматографии, разделение веществ при фронтальном анализе не ухудшается при наличии в молекулах активных центров. [c.370]

Интерес к ВЭЖХ обусловлен такими достоинствами метода, как универсальность, возможность автоматизации разделения и анализа сложных смесей органических и неорганических веществ, экспрессность, эффективность и высокая чувствительность. Интенсивно развиваются все варианты ВЭЖХ, области применения их разнообразны (табл. 8.4). Метод адсорбционной ВЭЖХ, как и газовая хроматофафия, — это серийный метод определения органических соединений многих классов, его широко используют при анализе смесей аминокислот, бежов, лекарственных препаратов. [c.326]

Полярографические максимумы, затрудняющие измерение высот и иотен-циалов полуволн полярографических кривых в случае проведения обычных аналитических определений благодаря их высокой чувствительности к присутствию иоверхностноактивных веществ в растворе, могут с успехом применяться для количественного оиределения иолярографически неактивных веществ, которые адсорбируются на ртути. Хотя этот так называемый полярографический адсорбционный анализ не является специфичным, он все же дает возможность определять степень чистоты различных веществ, содержащих загрязнения, чаще всего органического происхождения. [c.432]

Лишь в последние годы появились теоретические разработки, позволяющие рассматривать полученные результаты, используя анизотропную модель ядерного спина в адсорбционном слое [5]. Методом спинового эха исследовали температурную зависимость спин-решеточного и сшш-спи-яового времен релаксации бензола на двух образцах аэросила. Исходный образец имел 2—3 группы ОН на 100 поверхности, а у другого образца 97% поверхности было экранировано группами СНд. Подготорка образцов и методика расчета описаны в работе [6]. Методами ЭПР и эмиссионного спектрального анализа было показано, что количество парамагнитных примесей в образцах было ниже границы чувствительности этих методов (т. е. ниже 10 спин г). Время спин-решеточной релаксации для бензола, капиллярно-конденсированного на аэросиле, было близко к времени для жидкого бензола, что также указывает на отсутствие заметного влияния парамагнитных примесей. Вместе с установленной зависимостью спин-решеточного времени релаксации Ту от температуры (в отличие от данных [c.227]

Изучение ФС сырья, промежуточных и целевых продуктов технологического процесса получения базовых масел проведено как для выявления чувствительности метода ЯМР при контроле технологического процесса, так и с целью установления взаимосвязи фрагментного состава с техническими характеристиками [415, 416] Необходимость исследований в этом направлении обусловлена возрастающими требованиями к эксплуатационным свойствам базовых масел, которые достигаются вовлечением в переработку нефтей, содержащих высокоиндексные компоненты, при сохранении существующей технологии их селективной очистки, депарафини-зации и гидроочистки [417] Поэтому оценка сырья с точки зрения потенциального содержания и качества базовых масел приобретает особое значение Используемые на практике методы определения потенциального содержания дистиллятных и остаточных масел в нефти (ГОСТ 11244—85) и их группового химического состава, основанные на адсорбционной хроматографии, длительны и трудоемки В связи с этим привлечение инструментальных экспрессных методов анализа масляного сырья может быть перспективно Воз- [c.270]

Рис. 3-56 показывает четкую зависимость между напряженностью электростатического поля и положением полосы. Энжелл и Шеффер [121] пришли к выводу, что спектр адсорбированной СО может служить индикатором распределения двузарядных катионов по местам их локализации в структуре цеолитов, если использовать полосу при 2200 см , чувствительную к присутствию катионов. Возможность применения СО для определения расположения катионов обосновывается следующим образом. Во-первых, окись углерода из-за своих размеров способна взаимодействовать только с адсорбционными центрами, расположенными в больших полостях. Во-вторых, к появлению специфической полосы при 2200 см приводит взаимодействие только с многозарядными катионами в присутствии лищь однозарядных катионов эта полоса не проявляется. Так, например, при адсорбции СО на натриевой форме цеолита У, в которой 35% катионов замещено на ионы кальция, полосы, специфической для взаимодействия катионов с СО, не наблюдается, так как все ионы кальция в таком образце локализованы в недоступных для СО участках структуры, а в больших полостях их нет. С увеличением степени обмена в спектре появляется чувствительная к присутствию катионов полоса. Эти данные хорошо согласуются с данными рентгеноструктурного анализа и результатами измерений адсорбции СО весовым методом, полученными на серии образцов с различной степенью обмена, в [c.235]

Очень эффективным средством повышения чувствительности анализа является увеличение навески испаряемой пробы. Однако большинство прямых методов анализа нефтепродуктов не позволяет воспользоваться этим приемом. Так, при работе по методу двухстадийного испарения количество пробы ограничивается емкостью кратера электрода. При значительном увеличеики диа.метра и глубины кратера существенно ухудшаются условия испарения вещества и возбуждения спектров примесей. Чувствительность метода пропитки в значительной степени зависит от адсорбционной способности электродов. При работе по методу вращающегося электрода количество анализируемого вещества можно увеличить путем удлинения экспозиции, увеличения силы тока дуги и повышения скорости вращения дискового электрода. Увеличение тока дуги приводит к воспламенению пробы. Этим приемом невозможно воспользоваться даже прн работе в инертной атмосфере, так как в результате сильного нагрева пробы изменяется ее вязкость, она интенсивно испаряется и т. д. Все это ухудшает результаты анализа. Для предотвращения воспламенения пробы применяют обдув пробы и аналитического промежутка воздухом. А для удлинения экспозиции увеличивают размеры ванночки. Все это позволяет испарить до 400 мг вещества (см. гл. 1). При использовании метода фульгуратора испаряется 10—20 мг пробы. И никаких реальных возможностей по увеличению этого количества не имеется. [c.118]

Большая чувствительность определений углеводородов была достигнута Ю. Юранеком при адсорбционном хроматографическом анализе с применением титрования и фотоколориметрии [198]. Колориметрическое определение проводят на основе реакции углекислого [c.299]

Следует отметить, что основное направление в использовании осадительной ТСХ полимеров — фракционирование по молекулярной массе и определение ММР. Показано хорошее совпадение ММР, полученного с помощью осадительной ТСХ на пластинках с флюоресцентным индикатором гпЗЮз и спектрофлюорометрии пластинок [55], а также путем их фотографирования с последующей фотоденситометрией [55а] и методом ГПХ в колонках. Без сомнения, для определения ММР полимеров более пригоден метод колоночной ГПХ. Этот метод превосходит ТСХ по скорости анализа и его точности, однако уступает ему по чувствительности и возможности одновременного, с использованием двумерной тех, определения ММР и (с помощью адсорбционной ТСХ) композиционной однородности сополимеров. [c.297]

Карбоновые кислоты. Для проведения количественного анализа карбоновых кислот, особенно их бифункциональных производных, а также высококипящих кислот, их до хроматографического анализа превращают в более стабильные и менее адсорбционно-активные производные. Метиловые эфиры кислот — одна из наиболее популярных форм производных кислот в газохроматографическом анализе. Для получения метиловых эфиров карбоновых кислот используют диазометан [100], метанольный раствор соляной кислоты [Ш1], метанольный раствор трифторида бора [102], пиролиз тетраметилам-мониевых солей [ЮЗ] и другие методы. Применяют также высшие эфиры для повышения чувствительности при детектировании ЭЗД целесообразно использовать галогенсодержащие реагенты для получения сложных эфиров [104]. Следует особо отметить использование эфиров а-оксифосфоновой кислоты для анализа следов карбоновых кислот с применением селективного фосфорного детектора [49]. Триметилсилиловые эфиры также используются для проведения хроматографического анализа [106, 107]. Интересные методы анализа кетокислот [c.46]

Значительное увеличение чувствительности иногда может быть получено за счет использования адсорбционных явлений. Так, например, при анализе алюминия к анализируемому раствору добавляется небольшое количество солохромвиолета, образующего с алюминием комплексное соединение, адсорбирующееся на поверхности ртутной капли. При быстром изменении напряжения происходит резкое уменьшение толщины адсорбционного слоя, что сопровождается заметным увеличением тока осциллографической полярограммы. Благодаря этому эффекту удается анализировать алюминий на уровне 10-2 мг/л [Л. 97]. [c.107]

Во ВНИЙНП для анализа газов нефтепереработки, представляющих собой сложную смесь углеводородов С1 — Сд и некоторых неуглеводородных компонентов, применяется метод газовой хроматографии в различных его вариантах газо-жидкостный метод с применением полярных и негго-лярных неподвижных фаз и адсорбционный метод с применением природных, синтетических и модифицированных адсорбентов. Сочетание этих методов дает возможность анализировать газовые смеси, содержащие 20—25 компонентов, за 30—35 мин. Для анализа используется хроматограф ХЛ-3 с дифференциальным катарометром с термисторами в качестве чувствительных элементов [1]. [c.162]

Предложенный Жуховицким и Туркельтаубом новый вид хроматографии — вакантохроматография — позволяет периодически определять состав газовой смеси в потоке без применения дорогостоящих (гелий) или взрывоопасных (водород) га-зов-посителей. Также выяснена возможность анализа сложной смеси углеводородов этим методом. Метод вакантохроматографии применен для анализа сероводорода в углеводородных газах и воздухе. Найдено, что хроматографическое определение сероводорода в этилене и в воздухе целесообразно проводить на трикрезилфосфате в качестве жидкой фазы, В этом случае через 6 мин после ввода анализируемой смеси наблюдается четкий пик сероводорода. Для анализа смеси методом вакантохроматографии применялась колонка длиной 2 м, диаметром 4 мм, заполненная инзен-ским кирпичом, пропитанным трикрезилфосфатом (40%). Опыты проводились на хроматографе типа ХЛ-3. Этилен или воздух,содержащий от 5 до 0,1% сероводорода, непрерывно пропускался через сравнительную камеру детектора, колонку и измерительную камеру. После установления адсорбционного равновесия (устойчивое положение нулевой линии хроматографа) вводился дозироваиный объем газа-дозатора. На хроматограмме возникал пик, соответствующий вакансии сероводорода. Высота пика вакансии была пропорциональна. концентрации сероводорода в анализируемой смеси, а также объему вводимой пробы газа-дозатора. Последнее позволило увеличить чувствительность метода. [c.627]

Газохроматографический метод анализа начал быстро развиваться с 952 года, когда Джемс и Мартин [1] предложили газожидкостный вариант хроматографии. С тех пор в аналитической практике в основном применяют этот метод. Преимущества газожидкостного метода Ттеред газо-адсорбционным объясняются, во-первых, возможностью широкого выбора различных по химическому строению неподвижных жидкостей, пригодных для разных практических задач, и, во-вторых, высокой чистотой и однородностью жидкостей, благодаря чему в широкой области рабочих концентраций, начиная от самых низких, изотермы растворимости практически линейны. Выбор же твердых пористых тел с поверхностями различного химического состава среди выпускаемых промышленностью адсорбентов ограничен, и эти адсорбенты геометрически и химически неоднородны. Однако с расширением применения и развитием техники газохроматографического анализа, в частности с повышением чувствительности детекторов, расширением интервала температур работы хроматографов и с ростом применения газовой хроматографии для автоматического контроля состава смесей в промышленности и для анализа микропримесей, выявились некоторые существенные недостатки газо-жидкостной хроматографии. Это прежде всего летучесть и нестабильность жидких фаз, затрудняющие анализ микропримесей, а также анализ при высоких температурах и с программированием температуры в препаративной хроматографии эти недостатки способствуют загрязнению выделенных веществ [2]. [c.84]

Если в газо-жидкостной хроматографии адсорбционная способность твердой фазы является, как правило, вредным фактором, то в газо-адсорбционной хроматографии она представляет собой основное свойство сорбента, обеспечивающее разделение компонентов анализируемой смеси. Выше уже рассматривались преимущества и недостатки газо-адсорбционной хроматографии. Использование твердого адсорбента, обладающего обычно большей, чем неподвижная жидкость, сорбционной емкостью, позволяет разделять низкокипящие вещества при комнатной и даже повышенной температуре. Кроме того, используя вытеснительный метод анализа, можно добиться сужения полос микропримесей сильно сорбирующихся веществ и тем самым повысить чувствительность метода. Наконец, устойчивость адсорбента при высокой температуре позволяет, во-первых, анализировать высококипящие соединения и, во-вторых, работать с высокочувствительными детекторами, не опасаясь понижения их чувствительности вследствие летучести неподвижной жидкости. [c.113]

Имеюшдеся данные приводят к выводу, что для характеристики качества цеолитов не всегда достаточно сведений о структуре, химическом составе и адсорбционных свойствах кристаллитов. Нужна, по-видимому,, и дополнительная информация (о распределении микрокристаллов по размерам, сырье и условиях синтеза, составе поверхности и др.). JIjmnb в этом случае, очевидно, можно понять причины отмеченных явлений невоспроизводимости свойств катализаторов при кажущейся идентичности характеристик цеолитов, прежде всего высококремнистых. Несомненно, необходимы и испытания образцов в модельных каталитических реакциях, удобных и чувствительных к изменениям или искажениям пористой структуры алюмосиликатов. (При анализе цеолитов ZSM предложено использовать в качестве такой реакции превращение ж-кси-лола [14]). Это позволит сделать более надежными выводы о пригодности синтезированного материала для приготовления катализатора с заданными свойствами. [c.141]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология